JPH04345697A - 石鹸−アシルイセチオネート組成物の製造方法 - Google Patents
石鹸−アシルイセチオネート組成物の製造方法Info
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- JPH04345697A JPH04345697A JP3090791A JP9079191A JPH04345697A JP H04345697 A JPH04345697 A JP H04345697A JP 3090791 A JP3090791 A JP 3090791A JP 9079191 A JP9079191 A JP 9079191A JP H04345697 A JPH04345697 A JP H04345697A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は、多量の石鹸と少量のアシルイセ
チオネートからなる組成物の製造方法に関する。
チオネートからなる組成物の製造方法に関する。
【０００２】石鹸は優れた洗浄剤であるが、皮膚をかな
り荒らす。Ｆｒｏｓｈ＆ ＫｌｉｇｍａｎのＪ．Ａｍｅ
ｒ．Ａｃａｄｅｒｍ．ｐｐ．３５（１９７９）の研究に
より、石鹸を別の洗剤（例えば、アシル脂肪族イセチオ
ネート）と実質的に置換すると、より皮膚に適合する系
が得られることが知見された。あいにく、この代替品は
高価である。安価で低刺激性の製品を消費者に提供する
には、より廉価な解決策が必要である。
り荒らす。Ｆｒｏｓｈ＆ ＫｌｉｇｍａｎのＪ．Ａｍｅ
ｒ．Ａｃａｄｅｒｍ．ｐｐ．３５（１９７９）の研究に
より、石鹸を別の洗剤（例えば、アシル脂肪族イセチオ
ネート）と実質的に置換すると、より皮膚に適合する系
が得られることが知見された。あいにく、この代替品は
高価である。安価で低刺激性の製品を消費者に提供する
には、より廉価な解決策が必要である。
【０００３】上述の問題を解決しようとする試みの一つ
は、米国特許第４，６９５，３９５号（Ｃａｓｗｅｌｌ
ら）に報告されている。この特許では、多量の石鹸と少
量のアシルイセチオネートを含む棒状石鹸（ｂａｒ）に
非−アシル化イセチオン酸ナトリウムを配合すると、比
較的非−刺激性にできると報告されている。この発見に
よって、そのような組成物を製造する方法が必要となっ
た。
は、米国特許第４，６９５，３９５号（Ｃａｓｗｅｌｌ
ら）に報告されている。この特許では、多量の石鹸と少
量のアシルイセチオネートを含む棒状石鹸（ｂａｒ）に
非−アシル化イセチオン酸ナトリウムを配合すると、比
較的非−刺激性にできると報告されている。この発見に
よって、そのような組成物を製造する方法が必要となっ
た。
【０００４】米国特許第４，６６３，０７０号（Ｄｏｂ
ｒｏｖｏｌｎｙら）では、多量の石鹸、少量のＣ１０〜
Ｃ１６のアシルイセチオネート、イセチオン酸ナトリウ
ム、水、ステアリン酸、塩化ナトリウム及び特定の少量
の添加剤を含む反応器を、撹拌下９９℃〜１０４℃で加
熱するバッチ法が開示されている。ブレンド物が第２の
粘度ピークを通過したとき、反応が完了したものと判断
され、停止された。
ｒｏｖｏｌｎｙら）では、多量の石鹸、少量のＣ１０〜
Ｃ１６のアシルイセチオネート、イセチオン酸ナトリウ
ム、水、ステアリン酸、塩化ナトリウム及び特定の少量
の添加剤を含む反応器を、撹拌下９９℃〜１０４℃で加
熱するバッチ法が開示されている。ブレンド物が第２の
粘度ピークを通過したとき、反応が完了したものと判断
され、停止された。
【０００５】関連の米国特許第４，７０７，２８８号（
Ｉｒｌａｍら）では、本質的に同一配合物が温度を６０
℃〜約９０℃に保持しながら反応器で剪断条件下に製造
されたと報告されている。反応後、組成物は圧出機に供
給され、押し出されて洗剤バーに成形される。
Ｉｒｌａｍら）では、本質的に同一配合物が温度を６０
℃〜約９０℃に保持しながら反応器で剪断条件下に製造
されたと報告されている。反応後、組成物は圧出機に供
給され、押し出されて洗剤バーに成形される。
【０００６】前述の各方法は、石鹸を出発物質とする。
石鹸／アシルイセチオネートを混合するには、当初所定
量の水が必要である。原料中に最少量の水がないと、ブ
レンドは困難で、砂みたいな製品になってしまうからで
ある。水を含む上述の方法の場合、許容可能な最終製品
を製造するには水分を蒸発させて減少させなくてはなら
ないという欠点がある。水分の上限値も設定され、その
値を越えるとバーの物理的特性が悪影響を受ける。前述
の方法の第２の問題点は、適当な製品粘度と石鹸とアシ
ルイセチオネートのブレンド時間のかねあいである。
量の水が必要である。原料中に最少量の水がないと、ブ
レンドは困難で、砂みたいな製品になってしまうからで
ある。水を含む上述の方法の場合、許容可能な最終製品
を製造するには水分を蒸発させて減少させなくてはなら
ないという欠点がある。水分の上限値も設定され、その
値を越えるとバーの物理的特性が悪影響を受ける。前述
の方法の第２の問題点は、適当な製品粘度と石鹸とアシ
ルイセチオネートのブレンド時間のかねあいである。
【０００７】石鹸製造業界では、乾燥段階を省略するこ
とは長い間公知であった。例えば、米国特許第２，５７
８，３６６号（Ｍｉｌｌｓ）では、水酸化ナトリウム水
溶液流と脂肪酸のスラリー流を混合反応器に計量混合す
ることが記載されている。通常、苛性ソーダ水溶液は約
２７℃〜３５℃に保持されている。中和と、それに続く
石鹸混合時の温度は約５５℃〜１０２℃である。
とは長い間公知であった。例えば、米国特許第２，５７
８，３６６号（Ｍｉｌｌｓ）では、水酸化ナトリウム水
溶液流と脂肪酸のスラリー流を混合反応器に計量混合す
ることが記載されている。通常、苛性ソーダ水溶液は約
２７℃〜３５℃に保持されている。中和と、それに続く
石鹸混合時の温度は約５５℃〜１０２℃である。
【０００８】また、米国特許第３，６５７，１４６号（
Ｆｒａｍｓｏｎら）では、１２０℃〜１８０℃の反応温
度下で脂肪酸から石鹸を直接製造する方法が開示されて
いる。獣脂／ココヤシ（８０／２０）脂肪酸の流れと、
化学量論量の水酸化ナトリウム水溶液の流れと、塩化ナ
トリウムの流れが、別々に反応容器に圧送される。
Ｆｒａｍｓｏｎら）では、１２０℃〜１８０℃の反応温
度下で脂肪酸から石鹸を直接製造する方法が開示されて
いる。獣脂／ココヤシ（８０／２０）脂肪酸の流れと、
化学量論量の水酸化ナトリウム水溶液の流れと、塩化ナ
トリウムの流れが、別々に反応容器に圧送される。
【０００９】一般に、アシルイセチオネートをブレンド
中に供給すると同時に、 脂肪酸を中和してｉｎ ｓｉ
ｔｕで石鹸を製造するのは魅力的に見える。しかしなが
ら、アシルイセチオネートは加水分解を受けやすいとい
う問題がある。従ってこの方法は実行不可能と思われる
。
中に供給すると同時に、 脂肪酸を中和してｉｎ ｓｉ
ｔｕで石鹸を製造するのは魅力的に見える。しかしなが
ら、アシルイセチオネートは加水分解を受けやすいとい
う問題がある。従ってこの方法は実行不可能と思われる
。
【００１０】本発明の目的は、多量の石鹸と少量のアシ
ルイセチオネートとを含む化粧用（ｔｏｉｌｅｔ）バー
を製造する方法を提供することである。
ルイセチオネートとを含む化粧用（ｔｏｉｌｅｔ）バー
を製造する方法を提供することである。
【００１１】本発明の他の目的は、乾燥を実質的に必要
とせず、それによって製造速度を高める石鹸／アシルイ
セチオネートバーの製造方法を提供すること、及び／ま
たはアシルイセチオネート成分の加水分解を最小にする
方法を提供すること、及び／または消費者の使用特性及
び化粧用バー加工特性が市販的に許容可能なパラメータ
ー内にあるような石鹸／アシルイセチオネート組成物を
製造することである。
とせず、それによって製造速度を高める石鹸／アシルイ
セチオネートバーの製造方法を提供すること、及び／ま
たはアシルイセチオネート成分の加水分解を最小にする
方法を提供すること、及び／または消費者の使用特性及
び化粧用バー加工特性が市販的に許容可能なパラメータ
ー内にあるような石鹸／アシルイセチオネート組成物を
製造することである。
【００１２】本発明により提供されるＣ８〜Ｃ２２のア
ルキル脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩とＣ８〜
Ｃ２２のアシルイセチオネートのアルカリ金属塩とを、
２０：１〜１：０．９８の重量比で含む組成物の製造方
法は、（ｉ）水酸化ナトリウムとイセチオン酸アルカリ
金属塩からなる熱苛性ソーダ水溶液を形成する；（ｉｉ
）Ｃ８〜Ｃ２２のアルキル脂肪族モノカルボン酸を反応
器に充填し、これを混合しながら高温に保持する；（ｉ
ｉｉ）前記熱苛性ソーダ溶液を反応器中の前記脂肪族モ
ノカルボン酸に添加する； （ｉｖ）（ａ）段階（ｉｉｉ）で前記苛性ソーダ溶液を
添加する前にアシルイセチオネート塩を反応器に一度に
供給し、段階（ｉｉｉ）で少なくとも８０℃の温度で前
記熱苛性アルカリ溶液を添加するか、または（ｂ）段階
（ｉｉｉ）の後で反応器にアシルイセチオネート塩を一
度に供給する；段階からなる。
ルキル脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩とＣ８〜
Ｃ２２のアシルイセチオネートのアルカリ金属塩とを、
２０：１〜１：０．９８の重量比で含む組成物の製造方
法は、（ｉ）水酸化ナトリウムとイセチオン酸アルカリ
金属塩からなる熱苛性ソーダ水溶液を形成する；（ｉｉ
）Ｃ８〜Ｃ２２のアルキル脂肪族モノカルボン酸を反応
器に充填し、これを混合しながら高温に保持する；（ｉ
ｉｉ）前記熱苛性ソーダ溶液を反応器中の前記脂肪族モ
ノカルボン酸に添加する； （ｉｖ）（ａ）段階（ｉｉｉ）で前記苛性ソーダ溶液を
添加する前にアシルイセチオネート塩を反応器に一度に
供給し、段階（ｉｉｉ）で少なくとも８０℃の温度で前
記熱苛性アルカリ溶液を添加するか、または（ｂ）段階
（ｉｉｉ）の後で反応器にアシルイセチオネート塩を一
度に供給する；段階からなる。
【００１３】苛性ソーダ溶液は、少なくとも８０℃の温
度で添加されるのが好ましい。９０℃〜９５℃、望まし
くは約９３℃の温度で保持、添加されるのがより好まし
い。水酸化ナトリウム量は無論、実質的に化学量論量、
即ち脂肪酸をほぼ実質的に完全に中和するに十分な量で
なければならない。苛性ソーダ溶液は通常、少なくとも
３０重量％の固体（水酸化ナトリウム及びイセチオン酸
ナトリウム）を含んでいる。
度で添加されるのが好ましい。９０℃〜９５℃、望まし
くは約９３℃の温度で保持、添加されるのがより好まし
い。水酸化ナトリウム量は無論、実質的に化学量論量、
即ち脂肪酸をほぼ実質的に完全に中和するに十分な量で
なければならない。苛性ソーダ溶液は通常、少なくとも
３０重量％の固体（水酸化ナトリウム及びイセチオン酸
ナトリウム）を含んでいる。
【００１４】本発明方法は、熱苛性ソーダ溶液を反応器
中の脂肪族モノカルボン酸にゆっくり添加するバッチ法
として実施され得る。
中の脂肪族モノカルボン酸にゆっくり添加するバッチ法
として実施され得る。
【００１５】本発明は、Ｃ８〜Ｃ２２のアルキル脂肪族
モノカルボン酸のアルカリ金属塩とＣ８〜Ｃ２２のアシ
ルイセチオネートのアルカリ金属塩を約２０：１〜１：
０．９８の重量比で含む組成物の連続製造方法も提供す
る。該方法は、（ｉ）水酸化ナトリウムとイセチオン酸
アルカリ金属塩からなる熱苛性ソーダ水溶液を形成し；
（ｉｉ）Ｃ８〜Ｃ２２のアルキル脂肪族モノカルボン酸
の第１供給流と、熱苛性ソーダ溶液の第２供給流を混合
チャンバー内に別個に且つ同時に充填し、Ｃ８〜Ｃ２２
のアルキル脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩を形
成し；ついで （ｉｉｉ）先に形成したＣ８〜Ｃ２２のアルキル脂肪族
モノカルボン酸のアルカリ金属塩と、Ｃ８〜Ｃ２２のア
シルイセチオネートのアルカリ金属塩とを混合して前記
組成物を製造する。
モノカルボン酸のアルカリ金属塩とＣ８〜Ｃ２２のアシ
ルイセチオネートのアルカリ金属塩を約２０：１〜１：
０．９８の重量比で含む組成物の連続製造方法も提供す
る。該方法は、（ｉ）水酸化ナトリウムとイセチオン酸
アルカリ金属塩からなる熱苛性ソーダ水溶液を形成し；
（ｉｉ）Ｃ８〜Ｃ２２のアルキル脂肪族モノカルボン酸
の第１供給流と、熱苛性ソーダ溶液の第２供給流を混合
チャンバー内に別個に且つ同時に充填し、Ｃ８〜Ｃ２２
のアルキル脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩を形
成し；ついで （ｉｉｉ）先に形成したＣ８〜Ｃ２２のアルキル脂肪族
モノカルボン酸のアルカリ金属塩と、Ｃ８〜Ｃ２２のア
シルイセチオネートのアルカリ金属塩とを混合して前記
組成物を製造する。
【００１６】ここで、前記アシルイセチオネート塩は脂
肪族モノカルボン酸中のスラリーとして混合チャンバー
に導入され、このとき前記熱苛性ソーダ溶液の供給流を
少なくとも８０℃の温度で混合チャンバーに導入するか
、または前記アシルイセチオネート塩は段階（ｉｉ）の
後に導入される。
肪族モノカルボン酸中のスラリーとして混合チャンバー
に導入され、このとき前記熱苛性ソーダ溶液の供給流を
少なくとも８０℃の温度で混合チャンバーに導入するか
、または前記アシルイセチオネート塩は段階（ｉｉ）の
後に導入される。
【００１７】本発明の態様を添付図面を参照しながら以
下説明する。特記しない限り、部及び百分率は重量で表
される。図面では、反応器として押出機を使用している
。
下説明する。特記しない限り、部及び百分率は重量で表
される。図面では、反応器として押出機を使用している
。
【００１８】石鹸／アシルイセチオネート組成物のバッ
チ式及び連続式製造方法について記載する。これらの方
法は石鹸用出発物質として脂肪酸を使用する。他に記載
しない限り、バッチ式で知見されたパラメーターは、連
続式にも等しく当て嵌まる。
チ式及び連続式製造方法について記載する。これらの方
法は石鹸用出発物質として脂肪酸を使用する。他に記載
しない限り、バッチ式で知見されたパラメーターは、連
続式にも等しく当て嵌まる。
【００１９】概括的には、本発明のバッチ法は、アシル
イセチオネートと蒸留した脂肪酸を混合し、反応容器で
スラリーを製造することを包含する。撹拌下、水酸化ナ
トリウム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる熱苛
性ソーダ溶液を容器にゆっくり添加することによって、
スラリー中の脂肪酸を中和する。例えば約３０分間撹拌
後、得られたブレンドを容器から取り出し、さらに冷却
ロールで冷却し、粉砕し、圧出及び型打抜ち操作を含む
加工を実施して、組成物をバーに成形する。
イセチオネートと蒸留した脂肪酸を混合し、反応容器で
スラリーを製造することを包含する。撹拌下、水酸化ナ
トリウム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる熱苛
性ソーダ溶液を容器にゆっくり添加することによって、
スラリー中の脂肪酸を中和する。例えば約３０分間撹拌
後、得られたブレンドを容器から取り出し、さらに冷却
ロールで冷却し、粉砕し、圧出及び型打抜ち操作を含む
加工を実施して、組成物をバーに成形する。
【００２０】アシルイセチオネートの加水分解を最小に
する組成物を得るには、苛性ソーダ溶液の温度が重要で
ある。この溶液の温度は少なくとも８０℃、好ましくは
約９３℃に保持されねばならない。温度が低いと苛性ソ
ーダの実質的な結晶化を招き、アシルイセチオネートの
加水分解を増加させてしまう。
する組成物を得るには、苛性ソーダ溶液の温度が重要で
ある。この溶液の温度は少なくとも８０℃、好ましくは
約９３℃に保持されねばならない。温度が低いと苛性ソ
ーダの実質的な結晶化を招き、アシルイセチオネートの
加水分解を増加させてしまう。
【００２１】他のパラメーターも、アシルイセチオネー
トの加水分解に幾らか影響する。苛性ソーダ溶液中に飽
和状態を達成するに足る電解質が存在すると、最大収率
が得られる。典型的な電解質は、アルカリ金属及びアル
カリ土類金属の塩化物及び硫酸塩、特に塩化ナトリウム
である。通常、飽和レベルに達する電解質の量は、最終
製品組成物の重量をベースとして約０．４〜約２重量％
、好ましくは０．４〜１．５重量％、最適には約０．８
重量％である。
トの加水分解に幾らか影響する。苛性ソーダ溶液中に飽
和状態を達成するに足る電解質が存在すると、最大収率
が得られる。典型的な電解質は、アルカリ金属及びアル
カリ土類金属の塩化物及び硫酸塩、特に塩化ナトリウム
である。通常、飽和レベルに達する電解質の量は、最終
製品組成物の重量をベースとして約０．４〜約２重量％
、好ましくは０．４〜１．５重量％、最適には約０．８
重量％である。
【００２２】イセチオン酸アルカリ金属塩の量は、最終
組成物の１〜２０重量％、好ましくは２〜１０重量％で
ある。 イセチオン酸ナトリウムが便利である。
組成物の１〜２０重量％、好ましくは２〜１０重量％で
ある。 イセチオン酸ナトリウムが便利である。
【００２３】高速回転で混合しながら、苛性ソーダ溶液
を脂肪酸／アシルイセチオネート成分にゆっくりと添加
するのが望ましいことも知見された。
を脂肪酸／アシルイセチオネート成分にゆっくりと添加
するのが望ましいことも知見された。
【００２４】本発明方法を連続法として実施する場合、
脂肪酸は通常、反応器に注入により供給され、その下流
に苛性ソーダ溶液を導入する。本発明方法の反応器とし
ては押出機が好適である。脂肪酸は通常供給容器内で約
９３℃に保持され、溶融状態で押出機に供給される。ア
シルイセチオネートを溶融脂肪酸と組み合わせて導入し
てもよい。また、アシルイセチオネートを、苛性ソーダ
溶液の入口よりも下流で反応器に導入してもよい。さら
にステアリン酸などの成分は、苛性ソーダ水溶液の入口
より下流で反応器に添加されなければならない。
脂肪酸は通常、反応器に注入により供給され、その下流
に苛性ソーダ溶液を導入する。本発明方法の反応器とし
ては押出機が好適である。脂肪酸は通常供給容器内で約
９３℃に保持され、溶融状態で押出機に供給される。ア
シルイセチオネートを溶融脂肪酸と組み合わせて導入し
てもよい。また、アシルイセチオネートを、苛性ソーダ
溶液の入口よりも下流で反応器に導入してもよい。さら
にステアリン酸などの成分は、苛性ソーダ水溶液の入口
より下流で反応器に添加されなければならない。
【００２５】
実施例１
バッチ法
バッチ法では、まずココイルイセチオネートと溶融獣脂
脂肪酸をＰａｔｔｅｒｓｏｎミキサーに充填した。これ
らの２成分を混合し、最長１０分間で加熱した。撹拌し
、加熱すると、ココイルイセチオネート／獣脂脂肪酸の
オフホワイト色の懸濁液（スラリー）が生じた。
脂肪酸をＰａｔｔｅｒｓｏｎミキサーに充填した。これ
らの２成分を混合し、最長１０分間で加熱した。撹拌し
、加熱すると、ココイルイセチオネート／獣脂脂肪酸の
オフホワイト色の懸濁液（スラリー）が生じた。
【００２６】脂肪酸を約９３℃で中和した。Ｐａｔｔｅ
ｒｓｏｎミキサーを蒸気でこの温度にまで加熱した。こ
の温度に到達したら、予め９３℃に加熱しておいた水酸
化ナトリウム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる
苛性ソーダ溶液を、ココイルイセチオネート／獣脂脂肪
酸バッチを含むＰａｔｔｅｒｓｏｎミキサーに、蠕動性
ポンプで計量注入した。苛性ソーダ溶液を４〜５分以内
で完全に添加できるように添加速度を調整した。この添
加の後半に（通常約４．５分後に）、混合物の粘度が増
加して半−固体になった。反応器内の材料の相転移は実
質的なエネルギー放出を伴い、短時間約１１℃の温度上
昇が見られたが、温度は３〜５分以内に設定温度に戻っ
た。
ｒｓｏｎミキサーを蒸気でこの温度にまで加熱した。こ
の温度に到達したら、予め９３℃に加熱しておいた水酸
化ナトリウム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる
苛性ソーダ溶液を、ココイルイセチオネート／獣脂脂肪
酸バッチを含むＰａｔｔｅｒｓｏｎミキサーに、蠕動性
ポンプで計量注入した。苛性ソーダ溶液を４〜５分以内
で完全に添加できるように添加速度を調整した。この添
加の後半に（通常約４．５分後に）、混合物の粘度が増
加して半−固体になった。反応器内の材料の相転移は実
質的なエネルギー放出を伴い、短時間約１１℃の温度上
昇が見られたが、温度は３〜５分以内に設定温度に戻っ
た。
【００２７】苛性ソーダ溶液を添加後、バッチを９３℃
で少なくとも３０分間混合した。次いで、ステアリン酸
を添加し、さらに５分間撹拌を続けた。その後、生成物
を反応器から取り出し、冷却ロールにかけてリボン状に
した。香料、防腐剤及び他の少量成分を、リボン上に表
面被覆した。さらに慣用の粉砕、圧出及び型打ちを含む
加工をして、最終的なバーを得た。ココイルイセチオネ
ートの加水分解を考慮していない、最終的な鹸化配合物
を表１に略述する。
で少なくとも３０分間混合した。次いで、ステアリン酸
を添加し、さらに５分間撹拌を続けた。その後、生成物
を反応器から取り出し、冷却ロールにかけてリボン状に
した。香料、防腐剤及び他の少量成分を、リボン上に表
面被覆した。さらに慣用の粉砕、圧出及び型打ちを含む
加工をして、最終的なバーを得た。ココイルイセチオネ
ートの加水分解を考慮していない、最終的な鹸化配合物
を表１に略述する。
【００２８】
表 １
最終組成物の理論量（加水分解前）
成分
重量％ 脂肪族モノカ
ルボン酸ナトリウム塩 （８２／１
８ 獣脂／ココヤシ石鹸）
５１．１７
ココイルイセチオネートナトリウム塩
２１．９３ ステ
アリン酸／パルミチン酸
６．１９
ココヤシ脂肪酸
１．３３
イセチオン酸ナトリウム
５
．００ 水
１０．５０
芳香剤
１．５０ 二酸化チタン
１．００ 塩化
ナトリウム
０．４３
種々の少量成分
０．２２ 実施例２ 一連の実験で温度の影響を調べ、その結果を表２に示し
た。苛性ソーダ溶液の温度を変化させた以外は、方法及
び成分は本質的に実施例１の記載と同一である。
表 １
最終組成物の理論量（加水分解前）
成分
重量％ 脂肪族モノカ
ルボン酸ナトリウム塩 （８２／１
８ 獣脂／ココヤシ石鹸）
５１．１７
ココイルイセチオネートナトリウム塩
２１．９３ ステ
アリン酸／パルミチン酸
６．１９
ココヤシ脂肪酸
１．３３
イセチオン酸ナトリウム
５
．００ 水
１０．５０
芳香剤
１．５０ 二酸化チタン
１．００ 塩化
ナトリウム
０．４３
種々の少量成分
０．２２ 実施例２ 一連の実験で温度の影響を調べ、その結果を表２に示し
た。苛性ソーダ溶液の温度を変化させた以外は、方法及
び成分は本質的に実施例１の記載と同一である。
【００２９】
表 ２ 苛性ソーダ溶液の温
度変化によるココイルイセチオネートの損失割合
電解質（塩化ナトリウム） 苛性ソ
ーダ溶液 ココイルイセチオ 実験番号
（重量／製品重量％） の温度（℃）
ネート活性損失（％） １
０
９３
５．４ ２ ０
６５
２４．１ ３
０．４３
９３
３．８ ４
０．４３
７１ １５．６
５ ０．８６
９３
２．８ ６
０．８６
６５ １
２．２ 表より、苛性ソーダ溶液の温度は極度にココイルイ
セチオネートの加水分解（損失）に影響することが知見
された。実験１、３及び５は、５．４重量％以下の活性
損失を示している。対照的に６５℃〜７１℃（実験２、
４及び６）では、損失は３倍以上に及び、１２．２重量
％〜２４．１重量％に達している。
表 ２ 苛性ソーダ溶液の温
度変化によるココイルイセチオネートの損失割合
電解質（塩化ナトリウム） 苛性ソ
ーダ溶液 ココイルイセチオ 実験番号
（重量／製品重量％） の温度（℃）
ネート活性損失（％） １
０
９３
５．４ ２ ０
６５
２４．１ ３
０．４３
９３
３．８ ４
０．４３
７１ １５．６
５ ０．８６
９３
２．８ ６
０．８６
６５ １
２．２ 表より、苛性ソーダ溶液の温度は極度にココイルイ
セチオネートの加水分解（損失）に影響することが知見
された。実験１、３及び５は、５．４重量％以下の活性
損失を示している。対照的に６５℃〜７１℃（実験２、
４及び６）では、損失は３倍以上に及び、１２．２重量
％〜２４．１重量％に達している。
【００３０】実施例３
電解質量も加水分解によるココイルイセチオネートの損
失量の低下に幾らか影響した。表３は、電解質濃度とコ
コイルイセチオネート損失％の関係を示している。
失量の低下に幾らか影響した。表３は、電解質濃度とコ
コイルイセチオネート損失％の関係を示している。
【００３１】
【表１】
【００３２】表３から、ココイルイセチオネートの加水
分解は、所定量の塩が存在すると抑制されることが知見
される。電解質濃度が約１．３重量％までは収率が向上
する。電解質濃度が２重量％を越えると、他の物理的特
性が許容できない程の値になってしまうのは明らかであ
る。１．３重量％の塩と９３℃の苛性ソーダ溶液の温度
との組み合わせが特に有効であった。この条件の実験例
１５ではたったの３．８６重量％しか加水分解しなかっ
た。
分解は、所定量の塩が存在すると抑制されることが知見
される。電解質濃度が約１．３重量％までは収率が向上
する。電解質濃度が２重量％を越えると、他の物理的特
性が許容できない程の値になってしまうのは明らかであ
る。１．３重量％の塩と９３℃の苛性ソーダ溶液の温度
との組み合わせが特に有効であった。この条件の実験例
１５ではたったの３．８６重量％しか加水分解しなかっ
た。
【００３３】
表 ４ 電解質の
種類の変化によるココイルイセチオネートの損失％
電解質濃度 ココイルイセチオネー
ト 実験番号 電解質 （重量／製
品重量％） 活性損失（％）
１６ 塩化カリウム
０．８６
８．９３ １７ 塩化カルシウム
０．８６
８．９８ １８ 塩化リ
チウム ０．８６
９．２９ １９
硫酸カルシウム ０．８６
８．９８ 表４から、電解質の種類は特に重要ではないことが
知見される。苛性ソーダ溶液にすぐに溶解する任意の無
機塩を使用できる。
表 ４ 電解質の
種類の変化によるココイルイセチオネートの損失％
電解質濃度 ココイルイセチオネー
ト 実験番号 電解質 （重量／製
品重量％） 活性損失（％）
１６ 塩化カリウム
０．８６
８．９３ １７ 塩化カルシウム
０．８６
８．９８ １８ 塩化リ
チウム ０．８６
９．２９ １９
硫酸カルシウム ０．８６
８．９８ 表４から、電解質の種類は特に重要ではないことが
知見される。苛性ソーダ溶液にすぐに溶解する任意の無
機塩を使用できる。
【００３４】実施例４
以下の実験は、苛性ソーダ溶液をバッチ式反応器に、コ
コイルイセチオネート／獣脂脂肪酸と同時に添加した以
外には、実施例１の記載と同様に実施した。表５はこれ
らの実験のパラメーターを要約する。
コイルイセチオネート／獣脂脂肪酸と同時に添加した以
外には、実施例１の記載と同様に実施した。表５はこれ
らの実験のパラメーターを要約する。
【００３５】表５から明らかなように、苛性ソーダ溶液
と他の反応物質とを同時に添加すると、ココイルイセチ
オネートの損失量は非常に多く、２２．８〜３３．２％
であった。
と他の反応物質とを同時に添加すると、ココイルイセチ
オネートの損失量は非常に多く、２２．８〜３３．２％
であった。
【００３６】
【表２】
【００３７】実施例５
処理温度を厳密に調節せずに実施例１と同一手順を繰返
した。対照実験では、実施例１と同一順序に従って反応
器に添加した。他の実験では、苛性ソーダ溶液を添加し
、続いて脂肪酸を中和して石鹸とした後に、アシルイセ
チオネートを添加した。
した。対照実験では、実施例１と同一順序に従って反応
器に添加した。他の実験では、苛性ソーダ溶液を添加し
、続いて脂肪酸を中和して石鹸とした後に、アシルイセ
チオネートを添加した。
【００３８】この操作により、以下の表６によって示さ
れるようにイセチオネート損失が減少した。
れるようにイセチオネート損失が減少した。
【００３９】
表 ６
ココイルイセチオネートの添加時のバッチ法効果
実験番号 イセチオネート添加法
ココイルイセチオネート損失％ ２
４ 対照
２３．０
２５ 変形
９．９
２６
反対
３．７ ★ 対照：苛性ソーダの添加前にココイルイセチオネ
ート／獣脂脂肪酸を添加した。
表 ６
ココイルイセチオネートの添加時のバッチ法効果
実験番号 イセチオネート添加法
ココイルイセチオネート損失％ ２
４ 対照
２３．０
２５ 変形
９．９
２６
反対
３．７ ★ 対照：苛性ソーダの添加前にココイルイセチオネ
ート／獣脂脂肪酸を添加した。
【００４０】変形：獣脂脂肪酸、次いで小過剰の苛性ソ
ーダを添加し（ココイルイセチオネート中のココヤシ脂
肪酸不純物を中和するため）、石鹸が形成された後にコ
コイルイセチオネートを添加した。
ーダを添加し（ココイルイセチオネート中のココヤシ脂
肪酸不純物を中和するため）、石鹸が形成された後にコ
コイルイセチオネートを添加した。
【００４１】反対：獣脂脂肪酸、次いで当量の苛性ソー
ダを添加し、石鹸が形成された後にココイルイセチオネ
ートを添加した。
ダを添加し、石鹸が形成された後にココイルイセチオネ
ートを添加した。
【００４２】実施例６
本実施例は、図１に概略した連続方法について説明する
。液体流は、電気モーター１１によって駆動される二軸
押出機１０に供給される。押出機は４０ｍｍのスクリュ
ーフライト径を有するＷｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅ
ｉｄｅｒｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ ３２Ｌ／Ｄの
二軸押出機である。ココイルイセチオネート／獣脂脂肪
酸のスラリーの第１の供給流をライン１２に沿って導入
した。そこから下流に、ライン１４に沿って水酸化ナト
リウム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる熱苛性
ソーダ溶液の第２の供給流を導入した。押出機のスクリ
ューは、苛性ソーダ流と脂肪酸流が素早く完全に中和さ
れ、且つ押出機１０から排出方向へ進むにつれて連続し
て混合できるように配置されている。押出機内の滞留時
間は、押出量、回転速度及び押出スクリューの配置に依
存するが、通常３〜５分の範囲である。
。液体流は、電気モーター１１によって駆動される二軸
押出機１０に供給される。押出機は４０ｍｍのスクリュ
ーフライト径を有するＷｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅ
ｉｄｅｒｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ ３２Ｌ／Ｄの
二軸押出機である。ココイルイセチオネート／獣脂脂肪
酸のスラリーの第１の供給流をライン１２に沿って導入
した。そこから下流に、ライン１４に沿って水酸化ナト
リウム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる熱苛性
ソーダ溶液の第２の供給流を導入した。押出機のスクリ
ューは、苛性ソーダ流と脂肪酸流が素早く完全に中和さ
れ、且つ押出機１０から排出方向へ進むにつれて連続し
て混合できるように配置されている。押出機内の滞留時
間は、押出量、回転速度及び押出スクリューの配置に依
存するが、通常３〜５分の範囲である。
【００４３】ココイルイセチオネート／獣脂脂肪酸の供
給流は、Ｓｃｈｏｌｄ強力ミキサー（図示せず）を使用
して調製した。この流れを調整するには、撹拌下、ミキ
サーにまず溶融した獣脂脂肪酸を添加した。温度が９３
℃に到達後、ココイルイセチオネートを溶融した獣脂脂
肪酸に添加した。混合しながら９３℃で２０分間加熱後
、混合物を温度がほぼ９３℃に保持されている予備（ｗ
ａｉｔｉｎｇ）押出機供給タンク１８に移送した。
給流は、Ｓｃｈｏｌｄ強力ミキサー（図示せず）を使用
して調製した。この流れを調整するには、撹拌下、ミキ
サーにまず溶融した獣脂脂肪酸を添加した。温度が９３
℃に到達後、ココイルイセチオネートを溶融した獣脂脂
肪酸に添加した。混合しながら９３℃で２０分間加熱後
、混合物を温度がほぼ９３℃に保持されている予備（ｗ
ａｉｔｉｎｇ）押出機供給タンク１８に移送した。
【００４４】苛性ソーダ溶液は、水、水酸化ナトリウム
５０重量％及びイセチオン酸ナトリウム５６重量％を供
給タンク２０で一緒に混合することによって調製した。 水を最初にタンクに導入して、水酸化ナトリウムの析出
を防ぐための２つの溶質（水酸化ナトリウム及びイセチ
オン酸ナトリウム）に対する溶媒を用意することが必要
なことが知見された。このタンクの温度をほぼ９３℃に
保持した。
５０重量％及びイセチオン酸ナトリウム５６重量％を供
給タンク２０で一緒に混合することによって調製した。 水を最初にタンクに導入して、水酸化ナトリウムの析出
を防ぐための２つの溶質（水酸化ナトリウム及びイセチ
オン酸ナトリウム）に対する溶媒を用意することが必要
なことが知見された。このタンクの温度をほぼ９３℃に
保持した。
【００４５】押出機は、その長さが長さ／直径の比が５
／１の５つの部分に分けられたバレルを有していた。各
部分は別個の二基の押出量自己同調（ｏｕｔｐｕｔ，ｓ
ｅｌｆ ｔｕｒｎｉｎｇ）コントローラーで制御した。 これらのコントローラーは、個々のバレル部分の電気加
熱を調整するか、またはループ冷却を封鎖した。押出機
への供給速度は、Ｋ−ｔｒｏｎ重量損失液体供給システ
ムを介して制御した。各供給タンクは、コントローラー
にタンク重量の情報を中継する計量器２２の上部に設置
した。タンク重量の経時変化はコントローラーでモニタ
ーした。コントローラーで押出機に供給するギアポンプ
２４の回転速度を調節した。システムは、供給が進むに
つれて、供給タンク内の液高が下がって生じる吸込みヘ
ッド（ｓｕｃｔｉｏｎ ｈｅａｄ）の低下を自動的に補
正した。押出機の入口では、供給物が所定の圧力下で押
出機内に導入されるように、各供給ラインに注入ノズル
が取り付けられている。個々のライン２６は、供給タン
クへの再循環経路を構成する。
／１の５つの部分に分けられたバレルを有していた。各
部分は別個の二基の押出量自己同調（ｏｕｔｐｕｔ，ｓ
ｅｌｆ ｔｕｒｎｉｎｇ）コントローラーで制御した。 これらのコントローラーは、個々のバレル部分の電気加
熱を調整するか、またはループ冷却を封鎖した。押出機
への供給速度は、Ｋ−ｔｒｏｎ重量損失液体供給システ
ムを介して制御した。各供給タンクは、コントローラー
にタンク重量の情報を中継する計量器２２の上部に設置
した。タンク重量の経時変化はコントローラーでモニタ
ーした。コントローラーで押出機に供給するギアポンプ
２４の回転速度を調節した。システムは、供給が進むに
つれて、供給タンク内の液高が下がって生じる吸込みヘ
ッド（ｓｕｃｔｉｏｎ ｈｅａｄ）の低下を自動的に補
正した。押出機の入口では、供給物が所定の圧力下で押
出機内に導入されるように、各供給ラインに注入ノズル
が取り付けられている。個々のライン２６は、供給タン
クへの再循環経路を構成する。
【００４６】まず苛性ソーダのラインを開き、その後コ
コイルイセチオネート／獣脂脂肪酸の供給ラインを開い
た。押出機のスクリュー速度は４００〜５００ｒｐｍに
設定した。供給ライン注入圧力は３５０ｋＮ／ｍ２に調
整した。供給コントローラーは通常、製品の押出量が９
１ｋｇ／時間に達するように設定した。
コイルイセチオネート／獣脂脂肪酸の供給ラインを開い
た。押出機のスクリュー速度は４００〜５００ｒｐｍに
設定した。供給ライン注入圧力は３５０ｋＮ／ｍ２に調
整した。供給コントローラーは通常、製品の押出量が９
１ｋｇ／時間に達するように設定した。
【００４７】ステアリン酸を第３の供給タンク２８で６
５℃の温度に保持した。これをライン３０に沿って押出
機１０に計量添加した。製品を押出機から麺３４状で排
出した。
５℃の温度に保持した。これをライン３０に沿って押出
機１０に計量添加した。製品を押出機から麺３４状で排
出した。
【００４８】上記の装置で、一連の連続操作を実施した
。表７にこれらの実験の詳細を列記する。連続法では、
ココイルイセチオネートの損失は僅か８〜１０重量％で
あった。苛性アルカリの全充填量を一度に添加するバッ
チ法では、ココイルイセチオネートの加水分解がほぼ２
０〜３０重量％で、砂状のバーが得られたことを考慮す
ると、これら連続法の結果は重要である。中和温度は、
押出機のバレルジャケット温度の値として測定した。
。表７にこれらの実験の詳細を列記する。連続法では、
ココイルイセチオネートの損失は僅か８〜１０重量％で
あった。苛性アルカリの全充填量を一度に添加するバッ
チ法では、ココイルイセチオネートの加水分解がほぼ２
０〜３０重量％で、砂状のバーが得られたことを考慮す
ると、これら連続法の結果は重要である。中和温度は、
押出機のバレルジャケット温度の値として測定した。
【００４９】
表 ７
連続的押出加工
中和水分（％） 中和温度（℃） サンプル番号 コ
コイルイセチオネート損失（％） １６．３６
８０ １
３．５５
１００
２
５．４１ １２０
３
７．７４ １４．９８
８０ １
８．０３
１００
２ ８．８０
１２０
３
９．７０ １４．９８
８０ １
９．８６
１００ ２
８．２８
１２０
３ ８
．５９ １５．０１ ８０
１
９．８２
１００ ２
７．２５
１２０
３ ９．０３
１８．００ ８０
１
９．８７ １
００ ２
９．５０
１２０ ３
１０．２２
表 ７
連続的押出加工
中和水分（％） 中和温度（℃） サンプル番号 コ
コイルイセチオネート損失（％） １６．３６
８０ １
３．５５
１００
２
５．４１ １２０
３
７．７４ １４．９８
８０ １
８．０３
１００
２ ８．８０
１２０
３
９．７０ １４．９８
８０ １
９．８６
１００ ２
８．２８
１２０
３ ８
．５９ １５．０１ ８０
１
９．８２
１００ ２
７．２５
１２０
３ ９．０３
１８．００ ８０
１
９．８７ １
００ ２
９．５０
１２０ ３
１０．２２
【図１】本発明の連続的方法を示す略図である。
１０ 押出機
１１ モーター
１２ ライン
１４ ライン
１８ 供給タンク
２０ 供給タンク
２２ 計量器
２４ ギアポンプ
２６ ライン
２８ 供給タンク
３０ ライン
３４ 製品
Claims (13)
- 【請求項１】 Ｃ８〜Ｃ２２のアルキル脂肪族モノカ
ルボン酸のアルカリ金属塩とＣ８〜Ｃ２２のアシルイセ
チオネートのアルカリ金属塩を２０：１〜１：０．９８
の重量比で含む組成物の製造方法であって、 （ｉ）水酸化ナトリウムとイセチオン酸アルカリ金属塩
からなる熱苛性ソーダ水溶液を作成し；（ｉｉ）Ｃ８〜
Ｃ２２のアルキル脂肪族モノカルボン酸を反応器に充填
し、これを撹拌しながら高温に保持し；（ｉｉｉ）熱苛
性ソーダ溶液を、反応器中の脂肪族モノカルボン酸に添
加し； （ｉｖ）（ａ）苛性ソーダ溶液を添加する前にアシルイ
セチオネート塩を反応器に一度に供給し、次いで段階（
ｉｉｉ）で少なくとも８０℃の温度で熱苛性ソーダ溶液
を添加するか、または（ｂ）段階（ｉｉｉ）の後で反応
器に前記アシルイセチオネート塩を一度に供給する段階
からなる方法。 - 【請求項２】 アシルイセチオネート塩を、脂肪族モ
ノカルボン酸と混合して反応器に添加することを特徴と
する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 苛性ソーダ水溶液を少なくとも８０℃
の温度で添加し、アシルイセチオネート塩を段階（ｉｉ
ｉ）後に添加することを特徴とする請求項１に記載の方
法。 - 【請求項４】（ｉ）水酸化ナトリウムとイセチオン酸ア
ルカリ金属塩からなる熱苛性ソーダ水溶液を作成し；（
ｉｉ）Ｃ８〜Ｃ２２のアルキル脂肪族モノカルボン酸の
第１供給流と、熱苛性ソーダ溶液の第２供給流を混合チ
ャンバーに別個に且つ同時に充填して、前記Ｃ８〜Ｃ２
２のアルキル脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩を
形成し；次いで （ｉｉｉ）先に形成したＣ８〜Ｃ２２のアルキル脂肪族
モノカルボン酸のアルカリ金属塩と、Ｃ８〜Ｃ２２のア
シルイセチオネートのアルカリ金属塩を混合して前記組
成物を製造する段階からなり、前記アシルイセチオネー
ト塩は脂肪族モノカルボン酸中のスラリーとして混合チ
ャンバーに導入され、このとき前記熱苛性ソーダ溶液の
供給流を少なくとも８０℃の温度で前記混合チャンバー
に導入するか、または前記アシルイセチオネート塩は段
階（ｉｉ）の後に導入されることを特徴とする請求項１
〜３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 アシルイセチオネート塩を脂肪族モノ
カルボン酸と混合して第１供給流に含ませることを特徴
とする請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 前記第１供給流を導入した地点よりも
下流で苛性ソーダ溶液を混合チャンバーに導入すること
を特徴とする請求項４または５に記載の方法。 - 【請求項７】 前記苛性ソーダ溶液流と前記脂肪族モ
ノカルボン酸流を導入した地点よりも下流で、アシルイ
セチオネート塩を混合チャンバーに供給することを特徴
とする請求項４〜６のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】 前記混合チャンバーが押出機であるこ
とを特徴とする請求項４〜７のいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項９】 苛性ソーダ溶液を９０〜９５℃の温度
で添加することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１
項に記載の方法。 - 【請求項１０】 苛性ソーダ水溶液が電解質を０．４
重量％〜２重量％含んでいることを特徴とする請求項１
〜９のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１１】 苛性ソーダ水溶液が電解質を０．８
重量％〜１．５重量％含んでいることを特徴とする請求
項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 苛性ソーダ水溶液が、全量で溶液の
３０重量％〜飽和量の範囲であって、且つ脂肪酸に対し
て実質的に化学量論量の該溶液を添加すると全組成物の
１％〜２０％の量のイセチオン酸アルカリ金属塩が導入
されるような割合で水酸化ナトリウムとイセチオン酸ア
ルカリ金属塩を含むことを特徴とする請求項１〜１１の
いずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１３】 組成物をさらにバーに成形すること
を特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方
法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/535,244 US5041233A (en) | 1988-05-03 | 1990-09-08 | Process for preparing soap-acyl isethionate compositions |
| AU74125/91A AU643767B2 (en) | 1988-05-03 | 1991-04-08 | Process for preparing soap-acyl isethionate compositions |
| ES91303095T ES2079567T3 (es) | 1988-05-03 | 1991-04-09 | Procedimiento para preparar composiciones de jabon-isetionato de acilo. |
| DE69113610T DE69113610T2 (de) | 1988-05-03 | 1991-04-09 | Verfahren zur Herstellung von Seifen-Acylisethionatgemischen. |
| EP91303095A EP0508006B1 (en) | 1988-05-03 | 1991-04-09 | Process for preparing soap-acyl isethionate compositions |
| CA002040451A CA2040451C (en) | 1988-05-03 | 1991-04-15 | Process for preparing soap-acyl isethionate compositions |
| JP3090791A JP2763969B2 (ja) | 1988-05-03 | 1991-04-22 | 石鹸−アシルイセチオネート組成物の製造方法 |
| IN135/BOM/91A IN172040B (ja) | 1988-05-03 | 1991-05-10 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US18994088A | 1988-05-03 | 1988-05-03 | |
| US32560289A | 1989-03-20 | 1989-03-20 | |
| US07/535,244 US5041233A (en) | 1988-05-03 | 1990-09-08 | Process for preparing soap-acyl isethionate compositions |
| AU74125/91A AU643767B2 (en) | 1988-05-03 | 1991-04-08 | Process for preparing soap-acyl isethionate compositions |
| JP3090791A JP2763969B2 (ja) | 1988-05-03 | 1991-04-22 | 石鹸−アシルイセチオネート組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04345697A true JPH04345697A (ja) | 1992-12-01 |
| JP2763969B2 JP2763969B2 (ja) | 1998-06-11 |
Family
ID=27507218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3090791A Expired - Lifetime JP2763969B2 (ja) | 1988-05-03 | 1991-04-22 | 石鹸−アシルイセチオネート組成物の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5041233A (ja) |
| EP (1) | EP0508006B1 (ja) |
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