JPH0522759B2 - - Google Patents
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- JPH0522759B2 JPH0522759B2 JP59238532A JP23853284A JPH0522759B2 JP H0522759 B2 JPH0522759 B2 JP H0522759B2 JP 59238532 A JP59238532 A JP 59238532A JP 23853284 A JP23853284 A JP 23853284A JP H0522759 B2 JPH0522759 B2 JP H0522759B2
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技術分野
本発明は、少量で良好な洗浄力を示す濃縮型洗
剤組成物を容易にかつ大量連続製造する方法に関
する。 従来の技術 現在、粒状洗剤は主として噴霧乾燥により製造
されている。噴霧乾燥法は、界面活性剤、ビルダ
ーなどの洗剤成分と水とを混合して水分35〜
50wt％のスラリーとしたのち、このスラリーを
噴霧乾燥して嵩密度0.3ｇ／c.c.程度のビーズ状中
空粒子とするものである。 しかしながら、この方法では乾燥によつて30〜
40％の水分を除去する必要があるため、多大の熱
エネルギーを必要とし、また、界面活性剤の含有
量を高くするうえで制約があつた。 乾燥工程をもたず界面活性剤を高濃度に含有さ
せることが可能な方法としては、特公昭47−
18116号公報に、水和可能な水溶性ビルダー塩と、
アニオン界面活性剤と水との混合物にシアリング
をかけて連続的に押出し、この押出し物を適当な
長さに分割する固形洗剤の製造方法が記載されて
いる。 しかしながら、この方法では、ビルダー水和塩
により水分を保持せんとするものであるため、高
温安定性を考慮すると実際には炭酸ソーダ、硫酸
ソーダなどの汎用ビルダーの使用に制限があり、
安定に結晶水を保持しうるトリポリリン酸ナトリ
ウムのようなリン酸が必要となり、洗剤の無リン
化に対処できない。また、押出し処理のために大
量処理が困難であるという問題もあつた。 発明の目的 本発明は、無水和ビルダー、低温結晶性ビルダ
ーなどの使用ビルダーに制約を受けることなく、
高界面活性剤濃度の濃縮型洗剤を、小規模装置を
用い、実質上無乾燥で連続大量処理することが可
能な製造方法を提供することを目的とする。 発明の構成 本発明の濃縮型洗剤組成物の製造方法は、界面
活性剤を30wt％以上含有しする洗剤組成物原料
を密閉型ニーダに供給し、前記密閉型ニーダの内
圧を0.01〜５Kg／cm2Ｇに制御して洗剤組成物原料
を連続的に捏和することを特徴とする。 以下、本発明をさらに詳細に説明する。 洗剤組成物としては、従来の成分が用いられ、
たとえば、アルキル硫酸塩、アルキルアリールス
ルホン酸塩、α−オレフインスルホン酸塩などの
アニオン界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン
界面活性剤、炭酸金属塩、珪酸金属塩、ホウ酸金
属塩、過炭酸金属塩、過ホウ酸金属塩などのアル
カリビルダー、Ａ型ゼオライト、キレート剤、カ
ルボキシメチルセルロース、蛍光剤などが用いら
れる。特に本発明によれば加熱乾燥工程がないこ
とから、界面活性剤含有量を高くできるととも
に、揮発性や熱分解性の非イオン界面活性剤など
を配合することができる。アニオン界面活性剤の
うち、アルキル硫酸塩やアルキルアリールスルホ
ン酸塩のように酸の中和物の形のものは、洗剤組
成物原料として酸の形で供給するとともに、この
中和な必要な量の濃アルカリ水溶液を供給し、密
閉型ニーダ中で中和反応を行わしめることによ
り、中和操作に必要の水量を低減するとともに、
中和熱を有効に利用できる。通常の中和工程では
中和時の粘度増加のために大量の水を用いる必要
があるが、本発明におけるニーダ内の中和によれ
ば、ニーダの剪断力が大きいことから、濃厚アル
カリ水溶液を用い小量の水で中和反応を行うこと
ができ、本発明の処理工程の前後での水分の変化
量が小さく抑えられ（例えば２％以下）、乾燥工
程や加湿工程を必要としない。本発明において
は、捏和物の5wt％以上を占めるように酸の形で
アニオン界面活性剤を供給するのが好適であり、
好ましくは５〜20wt％である。このようなアニ
オン界面活性剤の中でもアルキルベンゼンスルホ
ン酸塩は、混合、捏和物のハンドリングや得られ
た濃縮型洗剤の造粒特性に対して良好に作用する
ので、アルキルベンゼンスルホン酸を5wt％以
上、好ましくは５〜20wt％供給することが好ま
しい。アルキルベンゼンスルホン酸としては、ア
ルキル基の炭酸数が10〜22のものが代表的なあ
る。アルカリ性水溶液としては水酸化ナトリウム
水溶液および水酸化カリウム水溶液が代表的であ
る。 洗剤組成物原料は密閉型連続ニーダに導入され
て、混合、捏和される。密閉型連続ニーダは、同
一方向に回転する２本のシヤフトに組込まれた左
右一対のパドルが、常に90度位相がずれるように
設けられている。このニーダの供給口に洗剤組成
物原料が投入されると、原料はパドルとパドル間
およびパドルとトラフ（機壁）間で強力な剪断作
用を受けて、混合、捏和されて均一混合物となり
出口ゲートから排出される。パドルとトラフ、パ
ドルとパドル間に相互にセルフクリーニング作用
を有するニーダを用いれば、パドルやトラフへの
原料の付着がなく滞留時間の均一化が図れる。こ
のような密閉型連続ニーダとしては、栗本鐵工所
製のコンテイニユアス・ニーダ（KRC−ニーダ）
がある。 アニオン界面活性剤を酸の形でニーダに供給す
る際は、他の界面活性剤、キレート剤などの粉体
原料と中和に必要な濃アルカリ溶液とをリボンミ
キサーなど混合機で混合し、この混合物を粉体定
量供給機を通してニーダに供給する。一方、アニ
オン界面活性剤の前駆体である液体状の酸（例え
ばアルキルベンゼンスルホン酸）を無脈動タイプ
の定量ポンプにより、前記の連続ニーダの粉体供
給口よりもやや出口ゲート（排出口）に近い側に
圧入する。このことにより、供給された粉体原料
および酸を滞留することなくピストンフロー状に
ニーダ中に導入させることができる。ニーダ中で
滞留を生じると、連続式であるので生成物の組成
の均一化が著しく阻害される。酸とアルカリ水溶
液とがニーダ内で反応して、中和し、アニオン界
面活性剤となる。 得られる捏和物のハンドリングを容易にするに
は、組成物原料中の水分が低い程好ましいが、捏
和操作を容易にするには水分は高い程好ましい。
実質的に無乾燥の省エネルギープロセスについて
検討した結果、捏和後に得られる洗剤組成物中の
水分範囲を５〜15wt％に調整することが好適で
あることが判つた。このような低水分での捏和
は、ニーダの内圧をコントロールして剪断強度を
制御することにより可能となつた。具体的には、
ニーダの内圧を0.01〜５Kg／cm2Ｇ、好ましくは
0.1〜２Kg／cm2Ｇに制御することにより、低水分
量での均一捏和が行われる。また、これにより非
常に短い滞留時間（たとえば３分以下）で、捏和
および中和反応を実現できる。さらに、捏和前後
の原料と捏和物との水分含量変化を２％以下に抑
えることができ、乾燥工程や加湿工程を要しない
プロセスが実現できる。内圧の制御は、ニーダの
出口ゲートの開度を調整することにより行うこと
ができる。 得られた捏和物は、必要により香料などの少量
成分を添加して濃縮型洗剤として使用できるが、
溶解性を向上させるためには、解砕などの簡単な
造粒工程を付加して、粒径500〜2000μｍの粒状
洗剤とすることが好ましい。 捏和物は、ハンドリングのためにある程度の硬
さが必要である。あまり軟かすぎる場合は半スラ
リー状となり、ハンドリング性が極めて悪く、ま
た、硬すぎる場合は、造粒が困難になるばかり
か、捏和処理自体も難しくなる。このような捏和
物のハンドリング性および捏和の完了度につい
て、従来は五感により判断していたが、変形応力
の測定値により判断しうることが判つた。具体的
には、レオメータ（不動工業(株)NRM−2010J−
CW）を用いて、20×40mmで厚さ５mmのテストピ
ースの破断の際の値を変形応力とする。変形応力
の値が100〜1000ｇのものは捏和が十分に完了し、
捏和物のハンドリング性も良好である。 発明の効果 本発明によれば高濃度に界面活性剤を含有する
濃縮型洗剤を、無乾燥プロセスで小規模装置によ
り連続生産することができる。また、使用ビルダ
ーに制約がなく、リン酸ビルダーも必要としない
ことから、無リン洗剤の製造に好適である。 実施例 以下の組成の粉体原料と48％水酸化ナトリウム
水溶液1.5〜５重量部をリボンミキサーで混合し
て粉体組成物とした。 粉体原料 α−オレフインスルホン酸ナトリウム 25重量部 ゼオライト 25重量部 炭酸ナトリウム 35重量部 カルボキシメチルセルロース ２重量部 蛍光剤 １重量部 非イオン界面活性剤 ０〜５重量部 （アルキル基の炭素数15、エチレンオキシドの平
均付加モル数５のポリオキシエチレンアルキルエ
ーテル） ここで、水酸化ナトリウム水溶液の量は、後記
のアルキルベンゼンスルホン酸（LAS）の量に
応じて変化させ、中和に必要なモル当量を用い
た。 密閉型連続ニーダ（栗本鐵工所製、コンテイニ
ユアスニーダ セルフクリーニングタイプＳ−１
型）の粉体供給口より投入し、一方、粉体供給口
よりわずかに出口ゲート外からLAS（アルキル基
の炭素数12）５〜20重量部を無脈動タイプの定量
ポンプによりニーダに供給して、第１表に示した
種々の条件で連続捏和を行つた。 ニーダＳ−１型仕様 パドル径：50mmφ トラフの長さ：440mm 変形応力を以下のように測定し、ハンドリング
性を評価した。 変形応力の測定 得られた捏和物を金型に入れ圧力250Kg／cm2、
１分間の条件で圧縮し、幅20mm、長さ40mm、厚さ
５mmのテストピースを作製する。 レオメータ（不動工業(株)製、NRM−2010J−
CW）のサンプル支持架（間隔30mm）に、テスト
ピースを刃が中央に当たるようにのせ、サンプル
支持架を２mm／minの速度で上昇させ、テストピ
ースが破断した際の最大応力を側定して変形応力
（ｇ）とする。
剤組成物を容易にかつ大量連続製造する方法に関
する。 従来の技術 現在、粒状洗剤は主として噴霧乾燥により製造
されている。噴霧乾燥法は、界面活性剤、ビルダ
ーなどの洗剤成分と水とを混合して水分35〜
50wt％のスラリーとしたのち、このスラリーを
噴霧乾燥して嵩密度0.3ｇ／c.c.程度のビーズ状中
空粒子とするものである。 しかしながら、この方法では乾燥によつて30〜
40％の水分を除去する必要があるため、多大の熱
エネルギーを必要とし、また、界面活性剤の含有
量を高くするうえで制約があつた。 乾燥工程をもたず界面活性剤を高濃度に含有さ
せることが可能な方法としては、特公昭47−
18116号公報に、水和可能な水溶性ビルダー塩と、
アニオン界面活性剤と水との混合物にシアリング
をかけて連続的に押出し、この押出し物を適当な
長さに分割する固形洗剤の製造方法が記載されて
いる。 しかしながら、この方法では、ビルダー水和塩
により水分を保持せんとするものであるため、高
温安定性を考慮すると実際には炭酸ソーダ、硫酸
ソーダなどの汎用ビルダーの使用に制限があり、
安定に結晶水を保持しうるトリポリリン酸ナトリ
ウムのようなリン酸が必要となり、洗剤の無リン
化に対処できない。また、押出し処理のために大
量処理が困難であるという問題もあつた。 発明の目的 本発明は、無水和ビルダー、低温結晶性ビルダ
ーなどの使用ビルダーに制約を受けることなく、
高界面活性剤濃度の濃縮型洗剤を、小規模装置を
用い、実質上無乾燥で連続大量処理することが可
能な製造方法を提供することを目的とする。 発明の構成 本発明の濃縮型洗剤組成物の製造方法は、界面
活性剤を30wt％以上含有しする洗剤組成物原料
を密閉型ニーダに供給し、前記密閉型ニーダの内
圧を0.01〜５Kg／cm2Ｇに制御して洗剤組成物原料
を連続的に捏和することを特徴とする。 以下、本発明をさらに詳細に説明する。 洗剤組成物としては、従来の成分が用いられ、
たとえば、アルキル硫酸塩、アルキルアリールス
ルホン酸塩、α−オレフインスルホン酸塩などの
アニオン界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン
界面活性剤、炭酸金属塩、珪酸金属塩、ホウ酸金
属塩、過炭酸金属塩、過ホウ酸金属塩などのアル
カリビルダー、Ａ型ゼオライト、キレート剤、カ
ルボキシメチルセルロース、蛍光剤などが用いら
れる。特に本発明によれば加熱乾燥工程がないこ
とから、界面活性剤含有量を高くできるととも
に、揮発性や熱分解性の非イオン界面活性剤など
を配合することができる。アニオン界面活性剤の
うち、アルキル硫酸塩やアルキルアリールスルホ
ン酸塩のように酸の中和物の形のものは、洗剤組
成物原料として酸の形で供給するとともに、この
中和な必要な量の濃アルカリ水溶液を供給し、密
閉型ニーダ中で中和反応を行わしめることによ
り、中和操作に必要の水量を低減するとともに、
中和熱を有効に利用できる。通常の中和工程では
中和時の粘度増加のために大量の水を用いる必要
があるが、本発明におけるニーダ内の中和によれ
ば、ニーダの剪断力が大きいことから、濃厚アル
カリ水溶液を用い小量の水で中和反応を行うこと
ができ、本発明の処理工程の前後での水分の変化
量が小さく抑えられ（例えば２％以下）、乾燥工
程や加湿工程を必要としない。本発明において
は、捏和物の5wt％以上を占めるように酸の形で
アニオン界面活性剤を供給するのが好適であり、
好ましくは５〜20wt％である。このようなアニ
オン界面活性剤の中でもアルキルベンゼンスルホ
ン酸塩は、混合、捏和物のハンドリングや得られ
た濃縮型洗剤の造粒特性に対して良好に作用する
ので、アルキルベンゼンスルホン酸を5wt％以
上、好ましくは５〜20wt％供給することが好ま
しい。アルキルベンゼンスルホン酸としては、ア
ルキル基の炭酸数が10〜22のものが代表的なあ
る。アルカリ性水溶液としては水酸化ナトリウム
水溶液および水酸化カリウム水溶液が代表的であ
る。 洗剤組成物原料は密閉型連続ニーダに導入され
て、混合、捏和される。密閉型連続ニーダは、同
一方向に回転する２本のシヤフトに組込まれた左
右一対のパドルが、常に90度位相がずれるように
設けられている。このニーダの供給口に洗剤組成
物原料が投入されると、原料はパドルとパドル間
およびパドルとトラフ（機壁）間で強力な剪断作
用を受けて、混合、捏和されて均一混合物となり
出口ゲートから排出される。パドルとトラフ、パ
ドルとパドル間に相互にセルフクリーニング作用
を有するニーダを用いれば、パドルやトラフへの
原料の付着がなく滞留時間の均一化が図れる。こ
のような密閉型連続ニーダとしては、栗本鐵工所
製のコンテイニユアス・ニーダ（KRC−ニーダ）
がある。 アニオン界面活性剤を酸の形でニーダに供給す
る際は、他の界面活性剤、キレート剤などの粉体
原料と中和に必要な濃アルカリ溶液とをリボンミ
キサーなど混合機で混合し、この混合物を粉体定
量供給機を通してニーダに供給する。一方、アニ
オン界面活性剤の前駆体である液体状の酸（例え
ばアルキルベンゼンスルホン酸）を無脈動タイプ
の定量ポンプにより、前記の連続ニーダの粉体供
給口よりもやや出口ゲート（排出口）に近い側に
圧入する。このことにより、供給された粉体原料
および酸を滞留することなくピストンフロー状に
ニーダ中に導入させることができる。ニーダ中で
滞留を生じると、連続式であるので生成物の組成
の均一化が著しく阻害される。酸とアルカリ水溶
液とがニーダ内で反応して、中和し、アニオン界
面活性剤となる。 得られる捏和物のハンドリングを容易にするに
は、組成物原料中の水分が低い程好ましいが、捏
和操作を容易にするには水分は高い程好ましい。
実質的に無乾燥の省エネルギープロセスについて
検討した結果、捏和後に得られる洗剤組成物中の
水分範囲を５〜15wt％に調整することが好適で
あることが判つた。このような低水分での捏和
は、ニーダの内圧をコントロールして剪断強度を
制御することにより可能となつた。具体的には、
ニーダの内圧を0.01〜５Kg／cm2Ｇ、好ましくは
0.1〜２Kg／cm2Ｇに制御することにより、低水分
量での均一捏和が行われる。また、これにより非
常に短い滞留時間（たとえば３分以下）で、捏和
および中和反応を実現できる。さらに、捏和前後
の原料と捏和物との水分含量変化を２％以下に抑
えることができ、乾燥工程や加湿工程を要しない
プロセスが実現できる。内圧の制御は、ニーダの
出口ゲートの開度を調整することにより行うこと
ができる。 得られた捏和物は、必要により香料などの少量
成分を添加して濃縮型洗剤として使用できるが、
溶解性を向上させるためには、解砕などの簡単な
造粒工程を付加して、粒径500〜2000μｍの粒状
洗剤とすることが好ましい。 捏和物は、ハンドリングのためにある程度の硬
さが必要である。あまり軟かすぎる場合は半スラ
リー状となり、ハンドリング性が極めて悪く、ま
た、硬すぎる場合は、造粒が困難になるばかり
か、捏和処理自体も難しくなる。このような捏和
物のハンドリング性および捏和の完了度につい
て、従来は五感により判断していたが、変形応力
の測定値により判断しうることが判つた。具体的
には、レオメータ（不動工業(株)NRM−2010J−
CW）を用いて、20×40mmで厚さ５mmのテストピ
ースの破断の際の値を変形応力とする。変形応力
の値が100〜1000ｇのものは捏和が十分に完了し、
捏和物のハンドリング性も良好である。 発明の効果 本発明によれば高濃度に界面活性剤を含有する
濃縮型洗剤を、無乾燥プロセスで小規模装置によ
り連続生産することができる。また、使用ビルダ
ーに制約がなく、リン酸ビルダーも必要としない
ことから、無リン洗剤の製造に好適である。 実施例 以下の組成の粉体原料と48％水酸化ナトリウム
水溶液1.5〜５重量部をリボンミキサーで混合し
て粉体組成物とした。 粉体原料 α−オレフインスルホン酸ナトリウム 25重量部 ゼオライト 25重量部 炭酸ナトリウム 35重量部 カルボキシメチルセルロース ２重量部 蛍光剤 １重量部 非イオン界面活性剤 ０〜５重量部 （アルキル基の炭素数15、エチレンオキシドの平
均付加モル数５のポリオキシエチレンアルキルエ
ーテル） ここで、水酸化ナトリウム水溶液の量は、後記
のアルキルベンゼンスルホン酸（LAS）の量に
応じて変化させ、中和に必要なモル当量を用い
た。 密閉型連続ニーダ（栗本鐵工所製、コンテイニ
ユアスニーダ セルフクリーニングタイプＳ−１
型）の粉体供給口より投入し、一方、粉体供給口
よりわずかに出口ゲート外からLAS（アルキル基
の炭素数12）５〜20重量部を無脈動タイプの定量
ポンプによりニーダに供給して、第１表に示した
種々の条件で連続捏和を行つた。 ニーダＳ−１型仕様 パドル径：50mmφ トラフの長さ：440mm 変形応力を以下のように測定し、ハンドリング
性を評価した。 変形応力の測定 得られた捏和物を金型に入れ圧力250Kg／cm2、
１分間の条件で圧縮し、幅20mm、長さ40mm、厚さ
５mmのテストピースを作製する。 レオメータ（不動工業(株)製、NRM−2010J−
CW）のサンプル支持架（間隔30mm）に、テスト
ピースを刃が中央に当たるようにのせ、サンプル
支持架を２mm／minの速度で上昇させ、テストピ
ースが破断した際の最大応力を側定して変形応力
（ｇ）とする。
【表】
Claims (1)
- １ 界面活性剤を30wt％以上含有する洗剤組成
物原料を密閉型ニーダに供給し、前記密閉型ニー
ダの内圧を0.01〜５Kg／cm2Ｇに制御して洗剤組成
物原料を連続的に捏和することを特徴とする濃縮
型洗剤組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23853284A JPS61118500A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 濃縮型洗剤組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23853284A JPS61118500A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 濃縮型洗剤組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61118500A JPS61118500A (ja) | 1986-06-05 |
| JPH0522759B2 true JPH0522759B2 (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17031648
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23853284A Granted JPS61118500A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 濃縮型洗剤組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61118500A (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2510133B2 (ja) * | 1986-12-15 | 1996-06-26 | ライオン株式会社 | 高嵩密度粒状洗剤の製造制御方法 |
| US4925585A (en) * | 1988-06-29 | 1990-05-15 | The Procter & Gamble Company | Detergent granules from cold dough using fine dispersion granulation |
| JP2589366B2 (ja) * | 1989-02-21 | 1997-03-12 | 花王株式会社 | アルキルベンゼンスルホン酸塩の製造方法 |
| US5152932A (en) * | 1989-06-09 | 1992-10-06 | The Procter & Gamble Company | Formation of high active detergent granules using a continuous neutralization system |
| US5045238A (en) * | 1989-06-09 | 1991-09-03 | The Procter & Gamble Company | High active detergent particles which are dispersible in cold water |
| US5494599A (en) * | 1991-04-12 | 1996-02-27 | The Procter & Gamble Company | Agglomeration of high active pastes to form surfactant granules useful in detergent compositions |
| ES2104809T3 (es) * | 1991-04-12 | 1997-10-16 | Procter & Gamble | Estructuracion quimica de pastas tensioactivas para formar granulos tensioactivos muy activos. |
| WO1992018603A1 (en) * | 1991-04-12 | 1992-10-29 | The Procter & Gamble Company | Agglomeration of high active pastes to form surfactant granules useful in detergent compositions |
| US5451354A (en) * | 1991-04-12 | 1995-09-19 | The Procter & Gamble Co. | Chemical structuring of surfactant pastes to form high active surfactant granules |
| US5187848A (en) * | 1991-10-22 | 1993-02-23 | Tachi-S Co. Ltd. | Method of assembling a seat back |
| US5496486A (en) * | 1994-06-30 | 1996-03-05 | Amway Corporation | Process for increasing liquid surfactant loading in free flowing powder detergents |
| WO1996025482A1 (en) * | 1995-02-13 | 1996-08-22 | The Procter & Gamble Company | Process for producing detergent agglomerates in which particle size is controlled |
| US5574005A (en) * | 1995-03-07 | 1996-11-12 | The Procter & Gamble Company | Process for producing detergent agglomerates from high active surfactant pastes having non-linear viscoelastic properties |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA795286A (en) * | 1968-11-12 | 1968-09-24 | Colgate-Palmolive Company | Detergent laundry bars |
| JPS6072998A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-04-25 | 花王株式会社 | 粉末物性に優れた界面活性剤粉体組成物の製造法 |
-
1984
- 1984-11-14 JP JP23853284A patent/JPS61118500A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61118500A (ja) | 1986-06-05 |
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