JPH04349200A - 有機単結晶の製造方法 - Google Patents
有機単結晶の製造方法Info
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- JPH04349200A JPH04349200A JP12341291A JP12341291A JPH04349200A JP H04349200 A JPH04349200 A JP H04349200A JP 12341291 A JP12341291 A JP 12341291A JP 12341291 A JP12341291 A JP 12341291A JP H04349200 A JPH04349200 A JP H04349200A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、有機単結晶の製造方
法に関するものである。
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、有機材料の単結晶、すなわち有機
単結晶は、無機材料の単結晶と比較して、優れた電気的
特性、光学的特性を有していることが明らかになった。 このため、有機単結晶は、超伝導材料、ＥＬ（エレクト
ロルミネッセンス）材料、ＰＨＢ（フォトケミカルホー
ルバーニング）材料、フォトクロミック材料または非線
形光学材料などの分野への応用開発が盛んにすすめられ
ている。
単結晶は、無機材料の単結晶と比較して、優れた電気的
特性、光学的特性を有していることが明らかになった。 このため、有機単結晶は、超伝導材料、ＥＬ（エレクト
ロルミネッセンス）材料、ＰＨＢ（フォトケミカルホー
ルバーニング）材料、フォトクロミック材料または非線
形光学材料などの分野への応用開発が盛んにすすめられ
ている。
【０００３】なかでも、有機単結晶を非線形光学材料と
して使用する場合、無機材料の単結晶と比較して、大き
な非線形光学定数が得られ、また、高速の光応答性など
に優れていることが見出されている。それゆえ、有機単
結晶の２次の非線形光学効果を利用した光波長変換用バ
ルク単結晶、光波長変換素子または光変調器など、３次
の非線形光学効果を利用した光双安定素子、光シャッタ
ーまたは光位相共役素子など各種の非線形光素子への開
発がすすめられている。
して使用する場合、無機材料の単結晶と比較して、大き
な非線形光学定数が得られ、また、高速の光応答性など
に優れていることが見出されている。それゆえ、有機単
結晶の２次の非線形光学効果を利用した光波長変換用バ
ルク単結晶、光波長変換素子または光変調器など、３次
の非線形光学効果を利用した光双安定素子、光シャッタ
ーまたは光位相共役素子など各種の非線形光素子への開
発がすすめられている。
【０００４】そして、上記非線形光素子を作製する場合
、有機単結晶は、大型バルク単結晶、光導波路を単結晶
とするものなどでなければならない。なぜなら、非線形
光素子には、均一性、透明性などに優れた光機能性が必
要だからである。従来、有機単結晶の製造方法としては
、目的物に応じて以下のような大きく分けて３つの成長
方法が一般的に用いられている。
、有機単結晶は、大型バルク単結晶、光導波路を単結晶
とするものなどでなければならない。なぜなら、非線形
光素子には、均一性、透明性などに優れた光機能性が必
要だからである。従来、有機単結晶の製造方法としては
、目的物に応じて以下のような大きく分けて３つの成長
方法が一般的に用いられている。
【０００５】まず、溶液成長法である。この方法の１つ
に、図３に示す溶液温度変化法がある。この方法は、成
長容器９内に所望の有機材料を有機溶媒または水などに
溶解させた飽和溶液７を満たし、この中に当該有機材料
の微結晶を種子結晶８として入れた後、溶液の温度を低
下させる。つまり、溶解度が温度によって異なる温度関
数であることを利用して、有機単結晶を成長させるとい
う方法である。溶液成長法としては、この他に、上記飽
和溶液７の溶媒を蒸発させることで有機単結晶を成長さ
せる溶媒蒸発法などがある。
に、図３に示す溶液温度変化法がある。この方法は、成
長容器９内に所望の有機材料を有機溶媒または水などに
溶解させた飽和溶液７を満たし、この中に当該有機材料
の微結晶を種子結晶８として入れた後、溶液の温度を低
下させる。つまり、溶解度が温度によって異なる温度関
数であることを利用して、有機単結晶を成長させるとい
う方法である。溶液成長法としては、この他に、上記飽
和溶液７の溶媒を蒸発させることで有機単結晶を成長さ
せる溶媒蒸発法などがある。
【０００６】次に、融液成長法である。この方法の１つ
に、図４に示すブリッジマン−ストックバーガー法があ
る。この方法は、加熱ヒーター１２と断熱材１７とで構
成されている加熱炉Ｃが所望の有機材料の融点以上に保
たれている。そして、この有機材料の融液１０を石英ガ
ラス管などの成長容器１１に封入した後、この成長容器
１１を加熱炉Ｃの中に入れる。次いで、加熱炉Ｃ内から
成長容器１１の一端を、この有機材料の融点より低い温
度に保たれた加熱炉Ｃ外へ徐々に引き出す。すると、有
機単結晶１３が成長するという方法である。融液成長法
としては、この他に、上記加熱炉Ｃ中の有機材料の融液
１０の液面に、種子結晶を接触させて融点より低い温度
に保たれた加熱炉Ｃ外へ引き上げることによって有機単
結晶を成長させるＣｚ（チョクラルスキー）法などがあ
る。
に、図４に示すブリッジマン−ストックバーガー法があ
る。この方法は、加熱ヒーター１２と断熱材１７とで構
成されている加熱炉Ｃが所望の有機材料の融点以上に保
たれている。そして、この有機材料の融液１０を石英ガ
ラス管などの成長容器１１に封入した後、この成長容器
１１を加熱炉Ｃの中に入れる。次いで、加熱炉Ｃ内から
成長容器１１の一端を、この有機材料の融点より低い温
度に保たれた加熱炉Ｃ外へ徐々に引き出す。すると、有
機単結晶１３が成長するという方法である。融液成長法
としては、この他に、上記加熱炉Ｃ中の有機材料の融液
１０の液面に、種子結晶を接触させて融点より低い温度
に保たれた加熱炉Ｃ外へ引き上げることによって有機単
結晶を成長させるＣｚ（チョクラルスキー）法などがあ
る。
【０００７】さらに、気相成長法である。この方法の１
つに、図５に示す真空蒸着法がある。この方法は、ベル
ジャー１４内の真空中で、吸気口より気化した所望の有
機材料ガス１５を基板１６上に付着させて有機単結晶の
薄膜を成長させるという方法である。気相成長法として
は、この他に、超高真空中で、気化した有機材料の分子
を精密に温度制御された基板上に照射させて有機単結晶
を成長させるＭＢＥ（分子線エピタキシー）法、イオン
化された有機材料を基板上に入射させて有機単結晶の薄
膜を成長させるＩＣＢ（イオンクラスタービーム）法ま
たは気化した有機材料に熱、プラズマ、光エネルギーに
よって分解、化合などの化学反応をさせて基板上に有機
単結晶の薄膜を成長させるＣＶＤ（化学気相蒸着）法な
どがある。
つに、図５に示す真空蒸着法がある。この方法は、ベル
ジャー１４内の真空中で、吸気口より気化した所望の有
機材料ガス１５を基板１６上に付着させて有機単結晶の
薄膜を成長させるという方法である。気相成長法として
は、この他に、超高真空中で、気化した有機材料の分子
を精密に温度制御された基板上に照射させて有機単結晶
を成長させるＭＢＥ（分子線エピタキシー）法、イオン
化された有機材料を基板上に入射させて有機単結晶の薄
膜を成長させるＩＣＢ（イオンクラスタービーム）法ま
たは気化した有機材料に熱、プラズマ、光エネルギーに
よって分解、化合などの化学反応をさせて基板上に有機
単結晶の薄膜を成長させるＣＶＤ（化学気相蒸着）法な
どがある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記成
長法を用いた有機単結晶の製造方法には、以下のような
問題点があった。溶液成長法においては、溶質である有
機材料の濃度が低いため、実用可能な単結晶を作製する
には数日〜数十日の期間を要する。また、溶媒分子が単
結晶内へ混入しやすく、結晶中での欠陥、転位などの発
生原因となる。
長法を用いた有機単結晶の製造方法には、以下のような
問題点があった。溶液成長法においては、溶質である有
機材料の濃度が低いため、実用可能な単結晶を作製する
には数日〜数十日の期間を要する。また、溶媒分子が単
結晶内へ混入しやすく、結晶中での欠陥、転位などの発
生原因となる。
【０００９】また、融液成長法においては、有機材料の
分子が熱分解を起こしやすい。一旦、熱分解した有機材
料の融液からは単結晶が得られなくなる。また、融点直
下の高温で単結晶を成長させるため、結晶中に欠陥、転
位が発生しやすい。また、気相成長法においては、単結
晶の成膜速度が遅く大型の単結晶を作製するには不適当
であり、かつ、大面積の単結晶薄膜を得ることは極めて
困難である。
分子が熱分解を起こしやすい。一旦、熱分解した有機材
料の融液からは単結晶が得られなくなる。また、融点直
下の高温で単結晶を成長させるため、結晶中に欠陥、転
位が発生しやすい。また、気相成長法においては、単結
晶の成膜速度が遅く大型の単結晶を作製するには不適当
であり、かつ、大面積の単結晶薄膜を得ることは極めて
困難である。
【００１０】そこで、この発明は、上述の技術的課題を
解決し、欠陥、転位などのない電気特性、光学特性など
に優れる単結晶を得るための有機単結晶の製造方法を提
供することを目的とする。
解決し、欠陥、転位などのない電気特性、光学特性など
に優れる単結晶を得るための有機単結晶の製造方法を提
供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明に係る有機単結晶の製造方法は、単結晶を
得るべき有機材料の多結晶を、この有機材料の融点未満
の一定温度雰囲気中に保つことにより、多結晶を単結晶
化させることを特徴とするものである。
め、この発明に係る有機単結晶の製造方法は、単結晶を
得るべき有機材料の多結晶を、この有機材料の融点未満
の一定温度雰囲気中に保つことにより、多結晶を単結晶
化させることを特徴とするものである。
【００１２】
【作用】分子性結晶である有機結晶は、結晶を構成して
いる各分子が弱い分子間力によって分子間結合している
。この分子間結合は、金属結合、イオン結合または共有
結合と比較して、非常に弱い結合力であることから、こ
の有機結晶内の結晶を構成している各分子は、温度が上
昇するとかなり自由に動くことができる。
いる各分子が弱い分子間力によって分子間結合している
。この分子間結合は、金属結合、イオン結合または共有
結合と比較して、非常に弱い結合力であることから、こ
の有機結晶内の結晶を構成している各分子は、温度が上
昇するとかなり自由に動くことができる。
【００１３】したがって、有機多結晶を、その有機材料
の融点未満の一定温度雰囲気中に保つことで、単結晶化
させることができる。
の融点未満の一定温度雰囲気中に保つことで、単結晶化
させることができる。
【００１４】
【実施例】以下、この発明の実施例を、添付図面を参照
しながら詳細に説明する。図１は、この発明の一実施例
にかかる有機単結晶の製造方法を示し、加熱用ヒーター
１と断熱材２とで構成される加熱炉Ａ中に、保持材とし
て、石英ガラスなどの成長容器３内に有機材料の多結晶
４を封入させ、次いで、この有機材料の融点未満の一定
温度雰囲気中に保ち、この多結晶４を単結晶化させる。
しながら詳細に説明する。図１は、この発明の一実施例
にかかる有機単結晶の製造方法を示し、加熱用ヒーター
１と断熱材２とで構成される加熱炉Ａ中に、保持材とし
て、石英ガラスなどの成長容器３内に有機材料の多結晶
４を封入させ、次いで、この有機材料の融点未満の一定
温度雰囲気中に保ち、この多結晶４を単結晶化させる。
【００１５】図２は、この発明の他の実施例の有機単結
晶の製造方法を示し、加熱用ヒーター１と断熱材２とで
構成される加熱炉Ｂ中に、保持材として、石英ガラスな
どの成長容器３内のガラス毛細管５内に有機材料の多結
晶４を封入させ、次いで、この有機材料の融点未満の一
定温度雰囲気中に保ち、この多結晶４を単結晶化させる
。
晶の製造方法を示し、加熱用ヒーター１と断熱材２とで
構成される加熱炉Ｂ中に、保持材として、石英ガラスな
どの成長容器３内のガラス毛細管５内に有機材料の多結
晶４を封入させ、次いで、この有機材料の融点未満の一
定温度雰囲気中に保ち、この多結晶４を単結晶化させる
。
【００１６】なお、上記有機材料としては、２−メチル
−４−ニトロアニリン（ＭＮＡ）、４，５−ジメチル−
１，３−ジチオール−２−イリデンシアノアセテート、
１，３−ジチオール−２−イリデンシアノアセテート、
３，５−ジメチル−１−（４−ニトロフェニル）ピラゾ
ール、４’−ニトロベンジリデン−３−アセトアミノ−
４−メトキシアニリン、４−ブロモ−４’−メトキシカ
ルコン、３−（２−シアノ−２−エトキシカルボニル）
インドール、２−エチル−１−（４−シアノフェニル）
イミダゾール、１，３−ジチオール−２−イリデンシア
ノアセテート、２−（２−シアノエトキシ）−５−ニト
ロピリジン−４’−ニトロベンジリデン−３−アセトア
ミノ−４−メトキシアニリンなどがある。
−４−ニトロアニリン（ＭＮＡ）、４，５−ジメチル−
１，３−ジチオール−２−イリデンシアノアセテート、
１，３−ジチオール−２−イリデンシアノアセテート、
３，５−ジメチル−１−（４−ニトロフェニル）ピラゾ
ール、４’−ニトロベンジリデン−３−アセトアミノ−
４−メトキシアニリン、４−ブロモ−４’−メトキシカ
ルコン、３−（２−シアノ−２−エトキシカルボニル）
インドール、２−エチル−１−（４−シアノフェニル）
イミダゾール、１，３−ジチオール−２−イリデンシア
ノアセテート、２−（２−シアノエトキシ）−５−ニト
ロピリジン−４’−ニトロベンジリデン−３−アセトア
ミノ−４−メトキシアニリンなどがある。
【００１７】また、上記保持材としては、石英ガラス以
外に耐熱性のある鉛ガラス、ソーダ石灰ガラス、カリ石
灰ガラス、バリウムガラス、ホウケイ酸ガラスなどの成
長容器またはガラス毛細管、あるいは、２枚の基板間の
空隙を利用したものなどが使用される。このように単結
晶を得るべき有機材料の多結晶を一定温度雰囲気中に保
つときに、予め定める保持材で保持することがよい。
外に耐熱性のある鉛ガラス、ソーダ石灰ガラス、カリ石
灰ガラス、バリウムガラス、ホウケイ酸ガラスなどの成
長容器またはガラス毛細管、あるいは、２枚の基板間の
空隙を利用したものなどが使用される。このように単結
晶を得るべき有機材料の多結晶を一定温度雰囲気中に保
つときに、予め定める保持材で保持することがよい。
【００１８】また、上記有機材料の多結晶を単結晶化さ
せる際、その有機材料の融点未満の一定温度であれば、
融点以上になることなく温度変化があってもよい。また
、上記融点未満の一定温度は、多結晶を構成する分子が
自由に動きうるのに十分な温度であることが望ましい。
せる際、その有機材料の融点未満の一定温度であれば、
融点以上になることなく温度変化があってもよい。また
、上記融点未満の一定温度は、多結晶を構成する分子が
自由に動きうるのに十分な温度であることが望ましい。
【００１９】さらに、有機単結晶の空隙を減少させるた
めに、成長容器内を不活性ガスなどの高圧雰囲気中で単
結晶化させてもよい。以下に上述の製造方法を使用した
この発明の具体例１〜４を示す。具体例１、２は、上記
図１で示した製造方法を用いた。また、具体例３、４は
、上記図２で示した製造方法を用いた。
めに、成長容器内を不活性ガスなどの高圧雰囲気中で単
結晶化させてもよい。以下に上述の製造方法を使用した
この発明の具体例１〜４を示す。具体例１、２は、上記
図１で示した製造方法を用いた。また、具体例３、４は
、上記図２で示した製造方法を用いた。
【００２０】（具体例１）内径９ｍｍ、外径１０ｍｍの
石英ガラス管に、融点１１６℃である２−エチル−１−
（４−シアノフェニル）イミダゾールの多結晶粉末を充
填した後、石英ガラス管を真空封管した。次いで、この
石英ガラス管を１１０℃に保たれた加熱炉中に１００時
間保持したところ、単結晶が成長していることを偏光顕
微鏡によって確認した。
石英ガラス管に、融点１１６℃である２−エチル−１−
（４−シアノフェニル）イミダゾールの多結晶粉末を充
填した後、石英ガラス管を真空封管した。次いで、この
石英ガラス管を１１０℃に保たれた加熱炉中に１００時
間保持したところ、単結晶が成長していることを偏光顕
微鏡によって確認した。
【００２１】（具体例２）内径９ｍｍ、外径１０ｍｍの
石英ガラス管に、融点１０２℃である３，５−ジメチル
−１−（４−ニトロフェニル）ピラゾールの多結晶粉末
を充填した後、石英ガラス管を真空封管した。次いで、
この石英ガラス管を９５℃に保たれた加熱炉中に１５０
時間保持したところ、単結晶が成長していることを偏光
顕微鏡によって確認した。
石英ガラス管に、融点１０２℃である３，５−ジメチル
−１−（４−ニトロフェニル）ピラゾールの多結晶粉末
を充填した後、石英ガラス管を真空封管した。次いで、
この石英ガラス管を９５℃に保たれた加熱炉中に１５０
時間保持したところ、単結晶が成長していることを偏光
顕微鏡によって確認した。
【００２２】（具体例３）内径１．５μｍ、外径１ｍｍ
のパイレックスガラス（ニーコング社製の商品名「パイ
レックス」）毛細管内に、融点１１６℃である２−エチ
ル−１−（４−シアノフェニル）イミダゾールの多結晶
を充填した。次いで、このパイレックスガラス毛細管を
１１０℃に保たれた加熱炉中に５０時間保持したところ
、単結晶が成長していることを偏光顕微鏡によって確認
した。
のパイレックスガラス（ニーコング社製の商品名「パイ
レックス」）毛細管内に、融点１１６℃である２−エチ
ル−１−（４−シアノフェニル）イミダゾールの多結晶
を充填した。次いで、このパイレックスガラス毛細管を
１１０℃に保たれた加熱炉中に５０時間保持したところ
、単結晶が成長していることを偏光顕微鏡によって確認
した。
【００２３】（具体例４）内径１．５μｍ、外径１ｍｍ
のパイレックスガラス毛細管内に、融点１０２℃である
３，５−ジメチル−１−（４−ニトロフェニル）ピラゾ
ールの多結晶を充填した。次いで、このパイレックスガ
ラス毛細管を９５℃に保たれた加熱炉中に５０時間保持
したところ、単結晶が成長していることを偏光顕微鏡に
よって確認した。
のパイレックスガラス毛細管内に、融点１０２℃である
３，５−ジメチル−１−（４−ニトロフェニル）ピラゾ
ールの多結晶を充填した。次いで、このパイレックスガ
ラス毛細管を９５℃に保たれた加熱炉中に５０時間保持
したところ、単結晶が成長していることを偏光顕微鏡に
よって確認した。
【００２４】
【発明の効果】以上のように、この発明の有機単結晶の
製造方法によれば、高品質の大型バルク単結晶を作製す
ることができる。並びに、溶液成長法と比較して、結晶
中へ不純物の混入がおこらず、短時間で単結晶を作製す
ることができる。また、融液成長法と比較して、有機材
料の融点未満の一定温度雰囲気中で有機多結晶を単結晶
化させるので、有機材料の分子が熱分解することなく単
結晶を作製することができる。また、気相成長法と比較
して、大面積の単結晶薄膜を容易に作製することができ
る。
製造方法によれば、高品質の大型バルク単結晶を作製す
ることができる。並びに、溶液成長法と比較して、結晶
中へ不純物の混入がおこらず、短時間で単結晶を作製す
ることができる。また、融液成長法と比較して、有機材
料の融点未満の一定温度雰囲気中で有機多結晶を単結晶
化させるので、有機材料の分子が熱分解することなく単
結晶を作製することができる。また、気相成長法と比較
して、大面積の単結晶薄膜を容易に作製することができ
る。
【００２５】したがって、この発明によって得られる有
機単結晶は、結晶中に欠陥、転位などのない高品質の単
結晶を作製することができるという効果がある
機単結晶は、結晶中に欠陥、転位などのない高品質の単
結晶を作製することができるという効果がある
【図１】この発明の一実施例にかかる有機単結晶の製造
方法を示す加熱炉Ａの断面図である。
方法を示す加熱炉Ａの断面図である。
【図２】この発明の他の実施例の有機単結晶の製造方法
を示す加熱炉Ｂの断面図である。
を示す加熱炉Ｂの断面図である。
【図３】従来の有機単結晶の製造方法を示す成長容器９
の断面図である。
の断面図である。
【図４】従来の有機単結晶の製造方法を示す加熱炉Ｃの
断面図である。
断面図である。
【図５】従来の有機単結晶の製造方法を示すベルジャー
１４の側面図である。
１４の側面図である。
１ 加熱用ヒーター
２ 断熱材
３ 成長容器
４ 有機材料
５ ガラス毛細管
Ａ、Ｂ 加熱炉
Claims (1)
- 【請求項１】単結晶を得るべき有機材料の多結晶を、こ
の有機材料の融点未満の一定温度雰囲気中に保つことに
より、多結晶を単結晶化させることを特徴とする有機単
結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12341291A JPH04349200A (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | 有機単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12341291A JPH04349200A (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | 有機単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04349200A true JPH04349200A (ja) | 1992-12-03 |
Family
ID=14859920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12341291A Pending JPH04349200A (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | 有機単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04349200A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07168221A (ja) * | 1993-12-14 | 1995-07-04 | Nec Corp | 非線形光学素子の製造方法 |
-
1991
- 1991-05-28 JP JP12341291A patent/JPH04349200A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07168221A (ja) * | 1993-12-14 | 1995-07-04 | Nec Corp | 非線形光学素子の製造方法 |
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