JPH04352860A - 溶融結合剤により凝固させた不織布 - Google Patents

溶融結合剤により凝固させた不織布

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JPH04352860A
JPH04352860A JP4009174A JP917492A JPH04352860A JP H04352860 A JPH04352860 A JP H04352860A JP 4009174 A JP4009174 A JP 4009174A JP 917492 A JP917492 A JP 917492A JP H04352860 A JPH04352860 A JP H04352860A
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aramid
nonwoven fabric
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mol
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カルル・ハインリッヒ
Hans-Joachim Bruening
ハンス−ヨアヒム・ブリューニンク
Elke Gebauer
エルク・ゲバウアー
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Hoechst AG
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，溶融バインダーによっ
て凝固させたアラミド繊維ベースの不織布；その製造方
法；及びこの不織布を濾過材，絶縁材，又は強化材とし
て使用すること；に関する。
【０００２】
【従来の技術】不織布は特殊な部類に属する織物シート
構造物であって，広く知られている物品である。織布や
メリヤス生地等の従来の織物シート構造物とは異なり，
不織布は個々の繊維又はフィラメントから直接形成され
る。繊維を固有の仕方で接着させることによって，及び
／又は機械的に凝固させることによって，及び／又は化
学的に凝固させることによって，このような不織布の凝
集を起こさせることができる。
【０００３】芳香族ポリアミド繊維のブレンド物を含ん
だ，織布もしくはメリヤス生地又はウェブ材料を圧縮あ
るいは加熱することによって得られる耐熱性ウェブ材料
が，ＤＥ−Ａ−２，６００，２０９に開示されている。 これらの繊維のあるタイプが結合剤として作用し，他の
タイプが支持体用繊維として作用する。ホットメルト処
理を施すと，結合用繊維の変形を伴って多孔質ウェブ材
料が形成され，このウェブ材料は容易にワニスを含浸さ
せることができる。この含浸によって必要な強度が達成
される。
【０００４】ＵＳ−Ａ−３，９２０，４２８には，芳香
族ポリアミド繊維によって凝固させたガラス繊維を含ん
だ濾過材が開示されている。この場合も，熱によってポ
リマー繊維を変形させ，１種の“焼結プロセス”によっ
てガラス繊維マットの凝固を起こさせる。このときガラ
ス繊維マットの強度は，望ましい状態に保持されたまま
である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は，芳香
族ポリアミドを含み，改良された強度を有する新規な不
織布を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この目的は，支持体用ア
ラミド繊維と，熱可塑性アラミドで造られていて融点が
前記支持体用アラミド繊維の融点もしくは分解点より低
い結合用繊維とをベースとし，溶融結合剤により凝固さ
せた不織布であって，このとき前記結合用繊維を実質的
に完全に溶融することによって凝固させた前記不織布に
よって達成される。
【０００７】結合用繊維を実質的に完全に溶融し，これ
らの繊維を形成している物質を支持体用アラミド繊維の
交差箇所において結合させると〔殆どの場合，いわゆる
“結合剤セイル（ｂｉｎｄｅｒ　　ｓａｉｌ）が形成さ
れる〕，不織布の強度の大幅なアップが観察される。
【０００８】本明細書中の説明においては，“アラミド
”という用語は，芳香族基の実質的な部分をポリマー鎖
中に有するポリアミドを意味するものとし，例えば８０
モル％以上の芳香族モノマー単位を含むよう合成されて
いる。
【０００９】本発明に従って不織布を製造する場合，結
合用繊維が熱可塑性アラミドで造られていて，且つ支持
体用アラミド繊維が結合用アラミド繊維の融点より高い
融点又は分解点を有している限り（これにより，支持体
用繊維をあまり変化させることなく，結合用繊維を実質
的に完全に溶融させることができる），アラミド繊維の
実質的にいかなる組み合わせも使用することができる。
【００１０】溶融しうるアラミド繊維も，また溶融する
ことのないアラミド繊維も，支持体用繊維として使用す
ることができる。さらに，支持体用アラミド繊維の強度
とモジュラスは広い範囲内にて選択することができる。
【００１１】高強度と高モジュラスを有するアラミド繊
維としては，ｐ−芳香族基から合成されるアラミド，例
えばポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）がある。 具体的な例としては，デュポン社から市販されているケ
ブラー（ＫＥＶＬＡＲ；登録商標）２９やケブラー４９
がある。これらのアラミドは有機溶媒に対して不溶性で
ある。
【００１２】中程度の強度と中程度のモジュラスを有す
るアラミド繊維としては，芳香族ｍ−化合物の実質的な
部分を含んでいるアラミド，例えばポリ（ｍ−フェニレ
ンテレフタルアミド），ポリ（ｍ−フェニレンイソフタ
ルアミド），又はポリ（ｐ−フェニレンイソフタルアミ
ド）等がある。具体的な例は，デュポン社から市販のノ
メックス（ＮＯＭＥＸ；登録商標）である。これらのア
ラミドは従来の溶媒に対して不溶性である。
【００１３】支持体用繊維としては，有機溶媒に対して
溶解性の〔特に極性非プロトン溶媒（例えば，ジメチル
ホルムアミドやジメチルスルホキシド）に対して溶解性
の〕アラミドで造られたものを使用するのが好ましい。
【００１４】このようなアラミドの例としては，テレフ
タル酸と３−（ｐ−アミノフェノキシ）−４−アミノベ
ンズアニリドをベースとした可溶性芳香族ポリアミド（
例えば，ＤＥ−Ａ−２，１４４，１２６に説明されてい
る）；テレフタル酸，ｐ−フェニレンジアミン，及び３
，４’−ジアミノジフェニルエーテルをベースとした芳
香族ポリアミド（例えば，ＤＥ−Ｃ−２，５５６，８８
３やＤＥ−Ａ−３，００７，０６３に説明されている）
；並びにテレフタル酸と選定されたジアミンの選定され
た部分をベースとした芳香族ポリアミド（例えば，ＤＥ
−Ａ−３，５１０，６５５，ＤＥ−Ａ−３，６０５，３
９４，及びＥＰ−Ａ−１９９，０９０に説明されている
）；などがある。
【００１５】有機ポリアミド溶媒に対して溶解性のコポ
リアミドで造られた支持体用アラミド繊維を使用するの
が特に好ましく，このとき前記支持体用アラミド繊維は
，ポリアミドを基準として少なくとも９５モル％の式Ｉ
ａ，Ｉｂ，Ｉｃ，及びＩｄ で表わされる反復構造単位を含み；構造単位（Ｉｅ）及
び／又は（Ｉｆ）の最大５モル％までがｍ−結合を含ん
でいて，芳香族ジカルボン酸及び／又は芳香族ジアミン
から誘導され；構造単位（Ｉａ）＋（Ｉｅ）のモル比率
の総和と，構造単位（Ｉｂ）＋（Ｉｃ）＋（Ｉｄ）＋（
Ｉｆ）のモル比率の総和が実質的に同一であり；そして
ジアミン成分（Ｉｂ），（Ｉｃ），及び（Ｉｄ）のモル
比率が，ジアミン成分の総量を基準として，構造単位（
Ｉｂ）が３０〜５５モル％の範囲内，構造単位（Ｉｃ）
が１５〜３５モル％の範囲内，及び構造単位（Ｉｄ）が
２０〜４０モル％の範囲内であるか，又はポリアミドを
基準として少なくとも９５モル％の式Ｉａ，Ｉｇ，Ｉｂ
，及びＩｄ で表わされる反復構造単位を含み；構造単位（Ｉｅ）及
び／又は（Ｉｆ）の最大５モル％までがｍ−結合を含ん
でいて，芳香族ジカルボン酸及び／又は芳香族ジアミン
から誘導され；構造単位（Ｉａ）＋（Ｉｅ）のモル比率
の総和と，構造単位（Ｉｇ）＋（Ｉｂ）＋（Ｉｄ）＋（
Ｉｆ）のモル比率の総和が実質的に同一であり；そして
ジアミン成分（Ｉｇ），（Ｉｂ），及び（Ｉｄ）のモル
比率が，ジアミン成分の総量を基準として，構造単位（
Ｉｇ）が１５〜２５モル％の範囲内，構造単位（Ｉｂ）
が４５〜６５モル％の範囲内，及び構造単位（Ｉｄ）が
１５〜３５モル％の範囲内であるか，又はポリアミドを
基準として少なくとも９５モル％の式Ｉａ，Ｉｇ，Ｉｂ
，及びＩｃ で表わされる反復構造単位を含み；構造単位（Ｉｅ）及
び／又は（Ｉｆ）の最大５モル％がｍ−結合を含んでい
て，芳香族ジカルボン酸及び／又は芳香族ジアミンから
誘導され；構造単位（Ｉａ）＋（Ｉｅ）のモル比率の総
和と，構造単位（Ｉｇ）＋（Ｉｂ）＋（Ｉｃ）＋（Ｉｆ
）のモル比率の総和が実質的に同一であり；そしてジア
ミン成分（Ｉｇ），（Ｉｂ），及び（Ｉｃ）のモル比率
が，ジアミン成分の総量を基準として，構造単位（Ｉｇ
）が２０〜３０モル％の範囲内，構造単位（Ｉｂ）が３
５〜５５モル％の範囲内，及び構造単位（Ｉｃ）が１５
〜４０モル％の範囲内であり，このとき上記式（Ｉａ）
〜（Ｉｇ）において，−Ａｒ１　−と−Ａｒ２　−は二
価の芳香族基であって，その原子価結合がパラ位置，そ
れに相当する同軸位置，又は平行位置にて存在し，アル
キル，アルコキシ，又はハロゲン等の１種もしくは２種
の不活性基を芳香核に導入することができ，そして−Ｒ
１　と−Ｒ２　は互いに独立していて，低級アルキル基
，低級アルコキシ基，又はハロゲン原子である。−Ａｒ
１　−と−Ａｒ２　−の例としてはナフタレン−１，４
−ジイル及びｐ−フェニレンがあり，ｐ−フェニレンが
好ましい。
【００１６】式（Ｉａ）〜（Ｉｇ）の構造単位を含んだ
アラミドがＥＰ−Ａ−３６４，８９１，ＥＰ−Ａ−３６
４，８９２及びＥＰ−Ａ−３６４，８９３に開示されて
おり，これらの特許出願の内容は本発明の内容に類似し
ている。
【００１７】それ自体公知のいかなる熱可塑性アラミド
繊維も，実質的に完全に溶融させることができ，且つ支
持体用アラミド繊維を結合させることができる限り，結
合用繊維として使用することができる。殆どの場合，こ
うした結合は，いわゆる“結合剤セイル”の形成を伴っ
て行われる。有機溶媒に対して溶解性の熱可塑性アラミ
ド繊維を使用するのが好ましい。
【００１８】熱可塑性の芳香族ポリエーテルアミドをベ
ースとした結合用繊維を使用するのが特に好ましい。
【００１９】このような芳香族ポリエーテルアミドの例
としてはＤＥ−Ａ−３，８１８，２０８やＤＥ−Ａ−３
，８１８，２０９に開示の芳香族コポリエーテルアミド
があり，さらにＥＰ−Ａ−３６６，３１６，ＥＰ−Ａ−
３８４，９８０，ＥＰ−Ａ−３８４，９８１，及びＥＰ
−Ａ−３８４，９８４に開示の芳香族ポリアミドも使用
することができる。
【００２０】式ＩＩ （式中，Ａｒ３　は，自由原子価がパラ位もしくはメタ
位にて，又はそれに相当する平行位置もしくは互いに角
度をなした位置にて存在する，二価の置換芳香族基もし
くは非置換芳香族基であり；Ａｒ４　は，Ａｒ３　に関
して規定した意味のうちの１つを有するか，あるいは基
−Ａｒ７　−Ｚ−Ａｒ７　−であって，このときＺは−
Ｃ（ＣＨ３　）２　−ブリッジ又は−Ｏ−Ａｒ７　−Ｏ
−ブリッジであり，Ａｒ７　は二価の芳香族基であり；
Ａｒ５　とＡｒ６　は，同一であっても互いに異なって
いてもよく，置換もしくは非置換のパラ−アリーレン基
又はメタ−アリーレン基であり；そしてＹは，−Ｃ（Ｃ
Ｈ３　）２　−，−ＳＯ２　−，−Ｓ−，又は−Ｃ（Ｃ
Ｆ３　）２　−等のブリッジである）で示される熱可塑
性芳香族コポリエーテルアミドで造られた結合用繊維を
使用するのが特に好ましく，このとき （ａ）　　前記ポリエーテルアミドが５，０００〜５０
，０００の範囲の数平均分子量を有し； （ｂ）　　モル分率ｘ，ｙ及びｚの総和が１となり，ｘ
とｚの総和がｙとならず，そしてｘは０となってもよい
という態様にて，モノマー単位の非化学量論的な付加に
よって分子量の制御が選択的に行われ；そして（ｃ）　
　ポリマー鎖の末端が，さらに反応を起こすことがなく
且つ互いに独立していて同一もしくは異なっていてもよ
い単官能基Ｒ３　によって実質的に完全にキャップされ
ている。
【００２１】これらのアラミドをベースとした結合用繊
維は，熱可塑性樹脂の場合と同様に処理することができ
，特に優れた溶融挙動をもち，こうした結合用繊維を使
用することにより優れた強度を有する不織布が得られる
。
【００２２】Ａｒ３　は，単核もしくは縮合二核の二価
の芳香族基であっても，式−Ａｒ７　−Ｑ−Ａｒ７　−
で示される基であってもよく，このときＡｒ７　は上記
にて規定した意味を有し，ＱはＣ−Ｃ直接結合又は−Ｏ
−，−ＣＯ−，−Ｓ−，−ＳＯ−，もしくは−ＳＯ２　
−等のブリッジである。
【００２３】Ａｒ３　は，複素環式芳香族基であっても
炭素環式芳香族基であってもよいが，好ましいのは炭素
環式芳香族基である。複素環式芳香族基は，環中に１個
もしくは２個の酸素原子及び／又はイオウ原子及び／又
は窒素原子を有しているのが好ましい。
【００２４】Ａｒ５　とＡｒ６　は一般には，自由原子
価がパラ位もしくはメタ位にて，又はそれに相当する平
行位置もしくは互いに角度をなした位置にて存在する，
炭素環式の芳香族アリーレン基であり，好ましくは単核
芳香族基である。
【００２５】Ａｒ７　は一般には，Ａｒ５　又はＡｒ６
　に関して規定した意味のうちの１つを有する。
【００２６】−Ａｒ３　−基，−Ａｒ４　−基，−Ａｒ
５　−基，及び−Ａｒ６　−基の例としては，ｐ−フェ
ニレン，ｍ−フェニレン，ビフェニル−４，４’−ジイ
ル，及びナフタレン−１，４−ジイル等がある。
【００２７】必要に応じて−Ａｒ１　−〜−Ａｒ６　−
基上に存在する置換基の例としては，枝分かれ鎖又は直
鎖のＣ１　〜Ｃ６　アルキル基（例えば，メチル，エチ
ル，ｎ−プロピル，イソプロピル，ｎ−ブチル，ｎ−ペ
ンチル，及びｎ−ヘキシル等），最大６個の炭素原子を
有する対応したパーフルオロ誘導体，及び対応するアル
コキシ誘導体がある。好ましいのメチルである。
【００２８】ハロゲン置換基の例としては臭素及び塩素
があるが，好ましいのは塩素である。
【００２９】本発明に従って使用される式ＩＩの芳香族
ポリエーテルアミドは，モル分率ｘ，ｙ及びｚの総和が
１となり，ｘとｚの総和がｙとならず，そしてｘは０と
なってもよいという態様にて，モノマー単位の非化学量
論的な付加によって分子量を選択的に制御することによ
り製造される。好ましい実施態様においては，ｚはｘよ
り大きい。
【００３０】ポリ縮合反応が終了した後，ポリマー鎖の
末端は，さらに反応を起こすことのない基を形成する試
剤を付加させることによって完全にキャップされる。こ
れらの末端基は互いに独立しており，同一であっても異
なっていてもよく，式（ＩＩＩ），（ＩＶ），（Ｖ）及
び／又は（ＶＩ）からなる群から選ばれるのが好ましい
。
【００３１】 末端基が（Ｖ）及び／又は（ＶＩ）である場合，式（Ｉ
Ｉ）における末端窒素はイミド窒素である。
【００３２】上記の式において，Ｅは水素，ハロゲン原
子（特に，塩素原子，臭素原子，又はフッ素原子），又
は有機基〔例えばアリール（オキシ）基〕である。
【００３３】式（ＩＩ）の芳香族ポリエーテルアミドは
，１種類以上のジカルボン酸誘導体と１種類以上のジア
ミンとを，溶液プロセス，沈澱プロセス，又は溶融縮合
プロセスによって反応させることにより製造することが
でき，このとき反応成分のうちの１種が化学量論量より
少ない量で使用され，ポリ縮合反応が完了した後に鎖キ
ャッピング剤が加えられる。
【００３４】（ａ）　　非化学量論量のモノマーを使用
することによって分子量が選択的に制御されれば，（ｂ
）　　ポリマー鎖の末端が，さらなる反応を起こさない
単官能化合物によって完全にキャップされれば，そして
好ましくは（ｃ）　　処理が完了して単離した後のポリ
マー中における無機不純物の含量が５００ｐｐｍを越え
なければ，優れた機械的特性を有する熱可塑性芳香族ポ
リエーテルアミドを従来法によって製造できることが見
出された。
【００３５】本発明に従って使用される式（ＩＩ）の熱
可塑性芳香族ポリアミドはさらに，５，０００〜５０，
０００の範囲の平均分子量と１０，０００Ｐａｓ．を越
えない低い溶融粘度を有することを特徴とする。
【００３６】これらの好ましいポリエーテルアミドを製
造するには，以下の式（ＶＩＩ） Ｗ−ＣＯ−Ａｒ３　−ＣＯ−Ｗ　　　　　　　　　　（
ＶＩＩ）〔式中，Ａｒ３　は前記にて規定した意味を有
し，Ｗはフッ素原子，塩素原子，臭素原子，もしくはヨ
ウ素原子（好ましくは塩素原子），又は−ＯＨ，又はＯ
Ｒ４基（このときＲ４　は枝分かれしていてもしていな
くてもよい脂肪族基又は芳香族基である）〕で示される
ジカルボン酸誘導体が適切である。
【００３７】式（ＶＩＩ）の化合物の例としては，テレ
フタル酸，塩化テレフタロイル，ジフェニルテレフタレ
ート，イソフタル酸，ジフェニルイソフタレート，塩化
イソフタロイル，フェノキシテレフタル酸，塩化フェノ
キシテレフタロイル，ジフェニルフェノキシテレフタレ
ート，ジ（ｎ−ヘキシルオキシ）テレフタル酸，塩化ビ
ス（ｎ−ヘキシルオキシ）テレフタロイル，ジフェニル
ビス（ｎ−ヘキシルオキシ）テレフタレート，２，５−
フランジカルボン酸，塩化２，５−フランジカルボニル
，ジフェニル２，５−フランジカルボキシレート，チオ
フェンジカルボン酸，ナフタレン−２，６−ジカルボン
酸，オキシ−４，４’−ジ安息香酸，ベンゾフェノン−
４，４’−ジカルボン酸，イソプロピリデン−４，４’
−ジ安息香酸，スルホニル−４，４’−ジ安息香酸，テ
トラフェニルチオフェンジカルボン酸，スルフィニル−
４，４’−ジ安息香酸，チオ−４，４’−ジ安息香酸，
トリメチルフェニルインダンジカルボン酸，などがある
。
【００３８】好ましいポリエーテルアミドを製造するに
は，以下の式（ＶＩＩＩ） Ｈ２　Ｎ−Ａｒ４　−ＮＨ２　　　　　　　　　　　　
　（ＶＩＩＩ）（式中，Ａｒ４　は前記にて規定した意
味を有する）で示される芳香族ジアミンが適切である。
【００３９】式（ＶＩＩＩ）の化合物の例としては，ｍ
−フェニレンジアミン，ｐ−フェニレンジアミン，２，
４−ジクロロ−ｐ−フェニレンジアミン，ジアミノピリ
ジン，ビス（アミノフェノキシ）ベンゼン，２，６−ビ
ス（アミノフェノキシ）ピリジン，３，３’−ジメチル
ベンジジン，４，４’−ジアミノジフェニルエーテル，
３，４’−ジアミノジフェニルエーテル，イソプロピリ
デン−４，４’−ジアニリン，ｐ，ｐ’−ビス（４−ア
ミノフェニルイソプロピリデン）ベンゼン，ｍ，ｍ’−
ビス（４−アミノフェニルイソプロピリデン）ベンゼン
，４，４’−ジアミノベンゾフェノン，３，３’−ジア
ミノベンゾフェノン，４，４’−ジアミノジフェニルス
ルホン，３，３’−ジアミノジフェニルスルホン，ビス
（２−アミノ−３−メチルベンゾ）チオフェンＳ，Ｓ−
ジオキシド，などがある。
【００４０】好ましいポリエーテルアミドを製造するに
は，さらに以下の式（ＩＸ） 　　Ｈ２　Ｎ−Ａｒ５　−Ｏ−Ａｒ６　−Ｙ−Ａｒ６　
−Ｏ−Ａｒ５　−ＮＨ２　　　（ＩＸ）（式中，Ａｒ５
　，Ａｒ６　，及びＹは前記にて規定した意味を有する
）で示される芳香族ジアミンが適切である。
【００４１】式（ＩＸ）の化合物の例としては，２，２
−ビス〔４−（３−トリフルオロメチル−４−アミノフ
ェノキシ）フェニル〕プロパン，ビス〔４−（４−アミ
ノフェノキシ）フェニル〕スルフィド，ビス〔４−（３
−アミノフェノキシ）フェニル〕スルフィド，ビス〔４
−（３−アミノフェノキシ）フェニル〕スルホン，ビス
〔４−（４−アミノフェノキシ）フェニル〕スルホン，
２，２−ビス〔４−（４−アミノフェノキシ）フェニル
〕プロパン，２，２−ビス〔４−（３−アミノフェノキ
シ）フェニル〕プロパン，２，２−ビス〔４−（２−ア
ミノフェノキシ）フェニル〕プロパン，１，１，１，３
，３，３−ヘキサフルオロ−２，２−ビス〔４−（４−
アミノフェノキシ）フェニル〕プロパン，などがある。
【００４２】本発明に従って使用されるポリエーテルア
ミドの製造は，溶液縮合法により行われる。
【００４３】芳香族ジカルボニルジクロライドと芳香族
ジアミンとの溶液縮合は，アミドタイプの極性非プロト
ン溶媒（例えば，Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドやＮ−
メチル−２−ピロリドン等があり，好ましいのは後者で
ある）中で行われる。溶媒の溶解能力を増大させるため
に，又はポリエーテルアミド溶液を安定化させるために
，必要に応じて，周期表第Ｉ族及び／又は第ＩＩ族の元
素のハロゲン化物塩を公知の仕方でこれらの溶媒に加え
てもよい。好ましい添加物質は塩化カルシウム及び／又
は塩化リチウムである。好ましい実施態様においては，
縮合は塩類を加えることなく行われる。なぜなら，上記
の芳香族ポリエーテルアミドは，アミドタイプの前記溶
媒に対して高い溶解性を有しているからである。
【００４４】本発明に従って使用される式ＩＩのポリア
ミドは，標準的な方法による熱可塑性樹脂の処理加工が
可能である。これらのポリアミドは，出発成分の少なく
とも１種を化学量論量より少ない量で使用することによ
って製造することができる。こうすると，よく知られて
いるカロザースの式 に従って分子量を限定することが可能となる。
【００４５】化学量論量より少ない量の酸二塩化物を使
用する方法においては，重合反応の終了時に，単官能の
芳香族酸塩化物又は酸無水物が鎖キャッピング剤として
加えられる。こうした鎖キャッピング剤の例としては，
塩化ベンゾイル，塩化フルオロベンゾイル，塩化ビフェ
ニルカルボニル，塩化フェノキシベンゾイル，フタル酸
無水物，ナフタル酸無水物，４−クロロナフタル酸無水
物等がある。
【００４６】このタイプの鎖キャッピング剤は，非置換
体であっても置換体であってもよく，フッ素原子や塩素
原子で置換されているものが好ましい。好ましいのは塩
化ベンゾイルやフタル酸無水物であり，特に好ましいの
は塩化ベンゾイルである。
【００４７】化学量論量より少ない量のジアミン成分を
使用する場合は，ポリ縮合反応の終了後に単官能の芳香
族アミンを鎖キャッピング剤として使用するのが好まし
い。こうした鎖キャッピング剤の例としては，フルオロ
アニリン，クロロアニリン，４−アミノ−ジフェニルア
ミン，アミノビフェニルアミン，アミノジフェニルエー
テル，アミノベンゾフェノン，及びアミノキノリン等が
ある。
【００４８】ポリ縮合プロセスの特に好ましい実施態様
においては，化学量論量より少ない量のジカルボニルジ
グロライドとジアミンとがポリ縮合反応を起こし，次い
で残りのアミノ基が，単官能酸塩化物又は二酸無水物に
よって不活性化される。
【００４９】さらに好ましい実施態様においては，二酸
塩化物が化学量論量より少ない量にて使用され，ジアミ
ンとのポリ縮合反応を受ける。次いで，残りの反応性ア
ミノ末端基が，単官能（好ましくは芳香族）の置換もし
くは非置換の酸塩化物又は酸無水物によって不活性化さ
れる。
【００５０】鎖キャッピング剤，すなわち単官能のアミ
ン，酸塩化物，又は酸無水物は，二酸成分又はジアミン
成分を基準として，化学量論量にてあるいは化学量論量
より多い量にて使用するのが好ましい。
【００５１】本発明に従って使用される芳香族ポリアミ
ドを製造する場合，モル比ｑ（酸成分対ジアミン成分）
は０．９０〜１．１０の範囲で変えることができ，この
とき二官能成分の正確な化学量論（ｑ＝１）は除外され
る。好ましいモル比の範囲は０．９０〜０．９９及び１
．０１〜１．１０であり，さらに好ましい範囲は０．９
３〜０．９８及び１．０２〜１．０７であり，さらに好
ましい範囲は０．９５〜０．９７及び１．０３〜１．０
５である。
【００５２】ポリ縮合反応の温度は，通常は−２０〜＋
１２０℃，好ましくは＋１０〜＋１００℃である。＋１
０〜＋８０℃の反応温度において特に良好な結果が得ら
れる。このポリ縮合反応は，反応が完了した後に，２〜
４０重量％（好ましくは５〜３０重量％）のポリ縮合反
応生成物が溶液中に存在するような形で行うのが好まし
い。特定の用途に対しては，必要に応じて，Ｎ−メチル
−２−ピロリドン又は他の溶媒（例えばＤＭＦ，ＤＭＡ
Ｃ，又はブチルセロソルブ）で希釈することもできるし
，あるいは減圧下で濃縮することもできる（薄膜エバポ
レーター）。
【００５３】ポリ縮合反応が完了した後，形成された塩
化水素（アミド溶媒に緩く結合している）が，酸結合助
剤を添加することによって除去される。適切な助剤の例
としては，水酸化リチウム，水酸化カルシウム，酸化カ
ルシウム，プロピレンオキシド，エチレンオキシド，又
はアンモニア等があるが，特に好ましいのは酸化カルシ
ウムである。ある特定の実施態様においては，“酸結合
”剤は単に水であり，この水は塩酸を希釈し，同時にポ
リマーを沈澱させるよう作用する。本発明に従って造形
品を製造する場合，前述の本発明によるコポリアミド溶
液を濾過し，脱気し，そしてそれ自体公知の方法で処理
して，アラミド繊維又はフィラメントを得る。
【００５４】必要に応じて，コポリアミド溶液に適切な
量の添加物質を加えてもよい。添加物質の例としては，
光安定剤，酸化防止剤，難燃剤，帯電防止剤，染料，有
色顔料，及び充填剤等がある。
【００５５】ポリエーテルアミドを単離するために，沈
澱剤を溶液に加え，凝固した生成物を濾別することがで
きる。沈澱剤の代表的な例としては，水，メタノール，
及びアセトン等があり，必要であれば，ｐＨ調節用添加
剤（例えば，アンモニアや酢酸）を含有させてもよい。
【００５６】単離操作は，過剰の水を使用したカッティ
ングミル（ｃｕｔｔｉｎｇ　　ｍｉｌｌ）中においてポ
リマー溶液に対して微粉砕処理を施すことによって行わ
れる。凝固ポリマー粒子が微粉砕されると，引き続き行
われる洗浄工程（形成された生成物から塩酸を除去する
），及び濾過後のポリマーの乾燥が容易になる。その後
の微粉砕操作も不必要である。なぜなら，流動性の生成
物が直接形成されるからである。
【００５７】上記の溶液縮合法（容易に実施しうる方法
であると考えられる）の他に，前述したように，ポリア
ミドの製造に対して他の従来法（例えば，溶融縮合法や
固体縮合法）も使用することができる。これらの方法も
，縮合反応の他に，分子量の制御，精製工程もしくは洗
浄工程，及び適切な添加物質を加えることを含む。さら
に，熱可塑性樹脂の処理・加工時において，単離したポ
リマーに添加物質を加えることもできる。
【００５８】本発明に従って使用される式ＩＩの芳香族
ポリアミドは，極めて優れた機械的特性と高いガラス転
移温度を有する。
【００５９】シュタウディンガー指数〔η〕０　は，通
常は０．４〜１．５ｄｌ／ｇであり，好ましくは０．５
〜１．３ｄｌ／ｇであり，さらに好ましくは０．６〜１
．１ｄｌ／ｇである。ガラス転移温度は，通常は約１８
０℃以上，好ましくは２００℃以上である。加工温度は
，通常は３２０〜３８０℃，好ましくは３３０〜３７０
℃，特に好ましくは３４０〜３６０℃である。
【００６０】これらのポリアミドの加工は，その溶融粘
度が１０，０００Ｐａｓを越えないので押出法により行
うことができる。押出操作は，従来の一軸スクリュー押
出機もしくは二軸スクリュー押出機で行うことができる
。
【００６１】本発明による不織布の製造は，それ自体公
知の方法で行うことができる。２種のアラミドからのス
テープルファイバー，短繊維，又は連続フィラメントを
使用することができる。不織布の形成は，ドライ加工で
もウエット加工でも行うことができる。
【００６２】繊維の少なくとも１種類が有機溶媒に対し
て不溶性のアラミドである場合，ステープルファイバー
であるか短繊維であるかに応じて加工法を選択するのが
好ましい。
【００６３】このような場合においては，カーディング
処理した不織布を製造するのが好ましい。２種の繊維は
，ブレンドしてからカーディング処理を施すのが好まし
い。
【００６４】しかしながら，本発明による不織布は，そ
れ自体公知の不織布形成法〔例えば，湿潤不織布形成法
（特にペーパー様の不織布を製造する場合）又は空気力
学的もしくは流体力学的不織布形成法（特に充填用不織
布を製造する場合）〕によって製造することもできる。
【００６５】本発明は特に，本発明による不織布をベー
スとしたペーパーに関するものであり，前記ペーパーは
，約７０〜９８重量％（特に８０〜９０重量％）のステ
ープルファイバーの形の支持体用フィブリル化アラミド
繊維，及び約２〜３０重量％（特に１０〜２０重量％）
の熱可塑性アラミドで造られた結合用繊維を含み，前記
結合用繊維を部分的に溶融するか又は実質的に完全に溶
融することにより前記支持体用繊維を前記結合用繊維に
結合させることによって，この２種の繊維が固められて
いる。
【００６６】支持体用アラミド繊維のステープル長さは
，一般には２〜６ｍｍである。
【００６７】これらの繊維は，切断（ｃｕｔｔｉｎｇ）
によっても，あるいは引き裂き（ｔｅａｒｉｎｇ）によ
っても得ることができる。これらの繊維のフィブリル化
は，機械的加工処理によって（例えば，アラミドステー
プルファイバーの水性懸濁液を溶解機中で処理すること
によって）行うのが好ましい。結合用アラミド繊維は，
ステープルファイバーの形で使用するのが好ましい。結
合用繊維のステープル長さは，支持体用繊維のステープ
ル長さとほぼ同じであるのが好ましい。結合用繊維は結
合のために使用されるものであって，予め施されるフィ
ブリル化は絶対に必要というものではない。
【００６８】ペーパーを製造するためには，２つのタイ
プの繊維（ブレンド物の形で存在してもよい）が互いに
混合される。この操作は，一般には水性媒体中で行われ
る。このようにして調製された懸濁液をシーブ・トレー
上に置き，水性媒体が分離され，マット状の繊維がトレ
ー上に残存する。このようにして得られたシート構造物
が，熱処理によって安定化され及び／又は最終的な凝固
作用を受ける。必要であれば，この熱処理は加圧下にて
行われる。
【００６９】凝固工程に対する代表的な温度は，個々の
場合において選択される繊維のタイプによって異なり，
一連の簡単な試験を使用して当業者が決定することがで
きる。このようにして得られたペーパーは，使用する凝
固条件によって異なるものの，もはや実質的に結合用繊
維を含んでいない。すなわち，結合用繊維は凝固工程に
よって完全に溶融されており，従ってその繊維状形態を
消失しているか，あるいは溶融繊維がある程度保持され
ており，部分的な溶融だけが起こって，支持体用繊維を
結合用繊維に結合している。
【００７０】本発明によるペーパーは，特に積層体の製
造に使用することができる。例えば“ハネカム積層体”
の強化におけるトップ層として（ＷＯ−Ａ−８４／０４
７２７に記載），又は網状材料の強化におけるトップ層
として（ＥＰ−Ａ−１５８，２３４に記載）使用するこ
とができる。
【００７１】最初の工程において得られる不織布は，必
要であれば，最終的な凝固を行う前に予備凝固操作を施
すことができる。この操作は，例えばニードリング（ｎ
ｅｅｄｌｉｎｇ）によって行うことができる。
【００７２】本発明による不織布を与えるための最終的
な凝固は，最初に得られた不織布を，結合用繊維が溶融
するか及び／又は熱可塑性樹脂のように変形を受ける温
度にまで加熱することによって行われ，このとき殆どの
場合において，支持体用アラミド繊維の交差箇所におい
ていわゆる“結合セイル（ｂｉｎｄｉｎｇｓａｉｌｓ）
”が形成されると共に，その繊維構造が失われる。 加熱は，高温の熱伝達用媒体（例えば空気）を用いた処
理によって，あるいは高温のロールやカレンダー（必要
に応じて，ある表面構造を有し，不織布に型押構造を与
える）を用いた処理によって行うことができる。
【００７３】熱処理時間は，例えば，所望する最終特性
，不織布の寸法，及び不織布を形成している繊維種の性
質等により異なる。結合用繊維の融点は，通常は支持体
用繊維の融点もしくは分解点より少なくとも１０℃低く
，好ましくは支持体用繊維の融点もしくは分解点より３
０℃以上低い。
【００７４】結合用繊維に関して選定される融点は，熱
処理時において支持体用繊維の特性の大幅な変化を引き
起こさないよう，支持体用繊維の融点もしくは分解点よ
り充分低いのが好ましい。
【００７５】本発明による不織布の特性は，溶融結合剤
の量によっても影響を受ける。用途分野に応じて異なる
が，例えば積層体に対しては，結合箇所の極めて少ない
充填用不織布やほぼフラットな結合部を有する不織布が
好ましい。溶融結合剤の典型的な量は，結合用繊維の２
０〜８０重量％である。
【００７６】本発明による不織布の単位面積当たりの重
量，及び２種の繊維の個々のタイター（ｔｉｔｅｒ）や
ステープル長さは，広い範囲にわたって変えることがで
き，さらなる処理や用途分野の要件に適合するよう調節
することができる。単位面積当たり重量の典型的な値は
３０〜５００ｇ／ｍ２　である。繊維の個々のタイター
の典型的な値は０．５〜５ｄｔｅｘである。
【００７７】本発明による不織布が製造されるフィラメ
ント又はステープルファイバーは，実質的に丸形の断面
を有するか，あるいは他の形状〔例えば，ダンベル形，
インゲンマメ形，三角形，又はトリローバル（ｔｒｉｌ
ｏｂａｌ）形もしくはマルチローバル（ｍｕｌｔｉｌｏ
ｂａｌ）形〕の断面を有する。中空繊維を使用すること
も可能である。さらに，２種の繊維を二成分系繊維又は
多成分系繊維の形で組み合わせることもでき，このとき
結合剤成分は，繊維表面の少なくとも一部を占める。
【００７８】支持体強化用繊維の場合は，一般に高強度
と高モジュラスに関心が払われるけれども，使用される
溶融マトリックス繊維は実質的に延伸されていない繊維
でもよい。
【００７９】不織布を製造するためには，支持体用アラ
ミド繊維が公知の方法で溶媒から紡糸され，熱可塑性ア
ラミドが溶液から又は溶融物から紡糸される。
【００８０】本発明による不織布は芳香族ポリアミドを
実質的に含み，従ってこれらのポリマーがもつ全ての利
点（例えば，化学安定性，熱安定性，極めて優れた耐燃
性，及び良好な相容性）を有する。本発明による不織布
はさらに，溶融結合不織布のもつ全ての利点（例えば良
好な引き裂き特性）を有する。
【００８１】本発明による不織布は，例えば，帯電防止
剤，染料，又は殺菌剤等の添加剤を加えることによって
通常の仕上げ処理を施すことができる。
【００８２】本発明による不織布は特に，高い化学安定
性，熱安定性，及び機械的安定性が必要とされる分野に
使用することができる。これらの例としては，濾過材と
して使用，絶縁材（熱・電気）としての使用，及び種々
の支持体〔例えばプラスチックスやジェオテキスタイル
（ｇｅｏｔｅｘｔｉｌｅ）〕に対する強化材としての使
用などが挙げられる。
【００８３】以下に実施例を挙げて本発明を説明するが
，本発明がこれらの実施例によって限定されることはな
い。特に明記しない限り，量の表示は重量基準である。
【００８４】
【実施例】
実施例１〜１０ 繊維状パルプからアラミドペーパーを製造する一般的手
順 テレフタル酸，ｐ−フェニレンジアミン，ジメチルベン
ジジン，及びビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼンを
ベースとしたアラミドを含んだ，１．８ｄｔｅｘの個々
のファイバータイター（ｆｉｂｅｒ　　ｔｉｔｅｒ）を
有する６ｍｍ切断長さのステープルファイバーを水中に
懸濁させて約１％の懸濁液を生成させ，次いで溶解機中
で約１２００ｒｐｍにて約１．５〜２時間処理して，ス
テープルファイバーのフィブリル化を行った。過剰の水
を吸引除去し，得られた繊維状パルプを湿潤状態のまま
水中に懸濁させ，そして６ｍｍの切断長さを有し且つ溶
融可能なアラミドで構成されているステープルファイバ
ーの種々の量（表１参照）と混合した。溶融可能なアラ
ミドは，テレフタル酸，イソフタル酸，及び２，２’−
ビス（４−アミノフェノキシフェニル）プロパンをベー
スとしたコポリマーであり，その末端基は塩化ベンゾイ
ルでキャップされている。
【００８５】懸濁液を濾別し，得られたフィルターケー
クを約３００℃のホットプレート上に静置し，この温度
で乾燥した。ホットプレートから離れた形で相対してい
るフィルターケークの側面は約３００℃の高温アイロン
で乾燥処理した。
【００８６】この方法で得られたペーパーは，引き続き
高温プレス中での処理によってさらに凝固させることが
できる。下記の表１には，種々のアラミドペーパーの製
造条件とそれらの強度が記載されている。これらの強度
の値は，アラミドペーパーのストリップサンプル（幅１
．５ｃｍ）の応力−歪図を記録することによって求めた
。測定は，インストロン型試験機を使用して行った。 クランプ止め箇所間のペーパー長さは５０ｍｍであった
。強度値は，単位面積当たりのペーパー重量を基準とし
ている。
【００８７】 実施例１１〜２８ 繊維状パルプからのアラミドペーパーの製造テレフタル
酸，ｐ−フェニレンジアミン，ジメチルベンジジン，及
びビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼンをベースとし
た切断長さ２ｍｍのアラミドステープルファイバーを使
用したこと以外は，実施例１〜１０に記載の手順を繰り
返した。結合用アラミド繊維の切断長さは６ｍｍであっ
た。
【００８８】ペーパーの製造と特性に関する詳細が下記
の表２に記載してある。
【００８９】

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　支持体用アラミド繊維と，熱可塑性ア
    ラミドで造られていて融点が前記支持体用アラミド繊維
    の融点もしくは分解点より低い結合用繊維とをベースと
    し，溶融結合剤により凝固させた不織布であって，この
    とき前記結合用繊維を実質的に完全に溶融することによ
    って凝固させた前記不織布。
  2. 【請求項２】　　前記支持体用繊維と前記結合用繊維が
    有機溶媒に溶解しうるアラミドを含む，請求項１記載の
    不織布。
  3. 【請求項３】　　使用される前記支持体用繊維が有機溶
    媒に溶解しうるアラミド（コポリアミド）であって，ポ
    リアミドを基準として少なくとも９５モル％の式Ｉａ，
    Ｉｂ，Ｉｃ，及びＩｄ （式中，−Ａｒ１　−　　と　　−Ａｒ２　−　　は二
    価の芳香族基であって，その原子価結合がパラ位置，そ
    れに相当する同軸位置，又は平行位置にて存在し，アル
    キル，アルコキシ，又はハロゲン等の１種もしくは２種
    の不活性基を芳香核に導入することができ，そして−Ｒ
    １　と−Ｒ２　は互いに独立していて，低級アルキル基
    ，低級アルコキシ基，又はハロゲン原子である）で表わ
    される反復構造単位を含み；構造単位（Ｉｅ）及び／又
    は（Ｉｆ）の最大５モル％までがｍ−結合を含んでいて
    ，芳香族ジカルボン酸及び／又は芳香族ジアミンから誘
    導され；構造単位（Ｉａ）＋（Ｉｅ）のモル比率の総和
    と，構造単位（Ｉｂ）＋（Ｉｃ）＋（Ｉｄ）＋（Ｉｆ）
    のモル比率の総和が実質的に同一であり；そしてジアミ
    ン成分（Ｉｂ），（Ｉｃ），及び（Ｉｄ）のモル比率が
    ，ジアミン成分の総量を基準として，構造単位（Ｉｂ）
    が３０〜５５モル％の範囲内，構造単位（Ｉｃ）が１５
    〜３５モル％の範囲内，及び構造単位（Ｉｄ）が２０〜
    ４０モル％の範囲内である，請求項２記載の不織布。
  4. 【請求項４】　　使用される前記支持体用繊維が有機溶
    媒に溶解しうるアラミド（コポリアミド）であって，ポ
    リアミドを基準として少なくとも９５モル％の式Ｉａ，
    Ｉｇ，Ｉｂ，及びＩｄ （式中，−Ａｒ１　−，−Ａｒ２　−，及び−Ｒ１　は
    ，請求項３において規定した意味を表わす）で表わされ
    る反復構造単位を含み；構造単位（Ｉｅ）及び／又は（
    Ｉｆ）の最大５モル％までがｍ−結合を含んでいて，芳
    香族ジカルボン酸及び／又は芳香族ジアミンから誘導さ
    れ；構造単位（Ｉａ）＋（Ｉｅ）のモル比率の総和と，
    構造単位（Ｉｇ）＋（Ｉｂ）＋（Ｉｄ）＋（Ｉｆ）のモ
    ル比率の総和が実質的に同一であり；そしてジアミン成
    分（Ｉｇ），（Ｉｂ），及び（Ｉｄ）のモル比率が，ジ
    アミン成分の総量を基準として，構造単位（Ｉｇ）が１
    ５〜２５モル％の範囲内，構造単位（Ｉｂ）が４５〜６
    ５モル％の範囲内，及び構造単位（Ｉｄ）が１５〜３５
    モル％の範囲内である，請求項２記載の不織布。
  5. 【請求項５】　　使用される前記支持体用繊維が有機溶
    媒に溶解しうるアラミド（コポリアミド）であって，ポ
    リアミドを基準として少なくとも９５モル％の式Ｉａ，
    Ｉｇ，Ｉｂ，及びＩｃ （式中，−Ａｒ１　−，−Ａｒ２　−，−Ｒ１　及び−
    Ｒ２　は，請求項３において規定した意味を表わす）で
    表わされる反復構造単位を含み；構造単位（Ｉｅ）及び
    ／又は（Ｉｆ）の最大５モル％がｍ−結合を含んでいて
    ，芳香族ジカルボン酸及び／又は芳香族ジアミンから誘
    導され；構造単位（Ｉａ）＋（Ｉｅ）のモル比率の総和
    と，構造単位（Ｉｇ）＋（Ｉｂ）＋（Ｉｃ）＋（Ｉｆ）
    のモル比率の総和が実質的に同一であり；そしてジアミ
    ン成分（Ｉｇ），（Ｉｂ），及び（Ｉｃ）のモル比率が
    ，ジアミン成分の総量を基準として，構造単位（Ｉｇ）
    が２０〜３０モル％の範囲内，構造単位（Ｉｂ）が３５
    〜５５モル％の範囲内，及び構造単位（Ｉｃ）が１５〜
    ４０モル％の範囲内である，請求項２記載の不織布。
  6. 【請求項６】　　前記結合用繊維が熱可塑性の芳香族ポ
    リエーテルアミドで造られている，請求項１〜５のいず
    れか一項に記載の不織布。
  7. 【請求項７】　　前記芳香族ポリエーテルアミドが式Ｉ
    Ｉ（式中，Ａｒ３　は，自由原子価がパラ位もしくはメ
    タ位にて，又はそれに相当する平行位置もしくは互いに
    角度をなした位置にて存在する，二価の置換芳香族基も
    しくは非置換芳香族基であり；Ａｒ４　は，Ａｒ３　に
    関して規定した意味のうちの１つを有するか，あるいは
    基−Ａｒ７　−Ｚ−Ａｒ７　−であって，このときＺは
    −Ｃ（ＣＨ３　）２　−ブリッジ又は−Ｏ−Ａｒ７　−
    Ｏ−ブリッジであり，Ａｒ７　は二価の芳香族基であり
    ；Ａｒ５　とＡｒ６　は，同一であっても互いに異なっ
    ていてもよく，置換もしくは非置換のパラ−アリーレン
    基又はメタ−アリーレン基であり；そしてＹは，−Ｃ（
    ＣＨ３　）２　−，−ＳＯ２　−，−Ｓ−，又は−Ｃ（
    ＣＦ３　）２　−等のブリッジである）で表わされる化
    合物であり，このとき（ａ）　　前記ポリエーテルアミ
    ドが５，０００〜５０，０００の範囲の数平均分子量を
    有し； （ｂ）　　モル分率ｘ，ｙ及びｚの総和が１となり，ｘ
    とｚの総和がｙとならず，そしてｘは０となってもよい
    という態様にて，モノマー単位の非化学量論的な付加に
    よって分子量の制御が選択的に行われ；そして（ｃ）　
    　ポリマー鎖の末端が，さらに反応を起こすことがなく
    且つ互いに独立していて同一もしくは異なっていてもよ
    い単官能基Ｒ３　によって実質的に完全にキャップされ
    ている；請求項６記載の不織布。
  8. 【請求項８】　　アラミド繊維をベースとしたペーパー
    であって，約７０〜９８重量％の，特に８０〜９０重量
    ％のフィブリル化ステープルファイバーの形の支持体用
    アラミド繊維と，約２〜３０重量％の，特に１０〜２０
    重量％の熱可塑性アラミドで造られた結合用繊維を含み
    ，前記結合用繊維を部分的に溶融するか又は実質的に完
    全に溶融することにより前記支持体用繊維を前記結合用
    繊維に結合することによって凝固させた前記ペーパー。
  9. 【請求項９】　　前記支持体用アラミド繊維のステープ
    ル長さが２〜６ｍｍであり，前記結合用繊維のステープ
    ル長さが前記支持体用繊維のステープル長さとほぼ同じ
    である，請求項８記載のペーパー。
  10. 【請求項１０】　　支持体用アラミド繊維と結合用アラ
    ミド繊維から請求項１に記載の不織布を製造する方法で
    あって，このとき少なくとも一方のタイプの繊維が有機
    溶媒に溶解せず， （ａ）　　前記支持体用アラミド繊維と前記結合用アラ
    ミド繊維とを含有するステープルファイバーを含んだ不
    織布を作製し，必要に応じて機械的な予備的凝固操作を
    施す工程；及び （ｂ）　　前記結合用繊維が実質的に完全に溶融し，そ
    して熱可塑性アラミド物質で造られた結合セイルが，前
    記支持体用アラミド繊維の交差箇所において形成される
    温度まで前記不織布を加熱する工程；を含む前記製造方
    法。
  11. 【請求項１１】　　（ａ）　　支持体用アラミド繊維の
    水性懸濁液を調製し，そしてこの懸濁液を機械的に処理
    して，支持体用フィルブリル化アラミド繊維を形成させ
    る工程； （ｂ）　　前記の支持体用フィブリル化アラミド繊維と
    ，繊維の総量を基準として約２〜３０重量％の，熱可塑
    性アラミドで造られた結合用繊維とを混合する工程；（
    ｃ）　　懸濁媒体を除去し，フィルターケークを形成さ
    せる工程；及び （ｄ）　　前記フィルターケークを乾燥してある温度に
    加熱し，前記結合用繊維を部分的に溶融するか又は実質
    的に完全に溶融することにより前記支持体用繊維を前記
    結合用繊維に結合することによって，前記フィルターケ
    ークを凝固させる工程；の各工程を含む，請求項８記載
    のペーパーを製造する方法。
  12. 【請求項１２】　　請求項１記載の不織布を濾過材とし
    て，絶縁材として，又は強化材として使用すること。
  13. 【請求項１３】　　請求項８記載のペーパーを積層体の
    製造に使用すること。
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