JPH0435450B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0435450B2 JPH0435450B2 JP12552983A JP12552983A JPH0435450B2 JP H0435450 B2 JPH0435450 B2 JP H0435450B2 JP 12552983 A JP12552983 A JP 12552983A JP 12552983 A JP12552983 A JP 12552983A JP H0435450 B2 JPH0435450 B2 JP H0435450B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- terephthalic acid
- titanium oxide
- fine particles
- recovered
- oxide fine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Description
技術分野
本発明は、ポリエステル分解物からテレフタル
酸を回収する方法に関する。 従来技術 ポリエステル繊維布帛の持つ剛直な風合を改善
する目的で、該繊維の表面をアルカリ金属水酸化
物水溶液を使用して加水分解することは公知であ
り、減量加工と称せられて大規模に実施されてい
る。この方法において、ポリエステル繊維布帛
は、アルカリ金属水酸化物水溶液に浸漬された
り、または該布帛にアルカリ金属水酸化物水溶液
を連続的にパデイングしたのち熱処理を与えるこ
とにより加工される。このとき、該繊維表面は、
テレフタル酸とエチレングリコールに分解され、
廃水中に溶解して排出されるが、これらの分解生
成物は廃水処理され難く、また省資源の意味から
も回収再利用されることが望まれている。これら
の分解生成物のうち、テレフタル酸はアルカリ金
属塩として廃水中に溶解しているが、アルカリ金
属イオンを水素イオンで置換することにより容易
に沈殿分離することが可能である。通常水素イオ
ンを供給するために各種の酸が使用され、中でも
硫酸や塩酸等の鉱酸が好んで使用される。 発明の目的、構成及び効果の具体的説明 本発明者等は、かかるテレフタル酸の回収再利
用法について鋭意検討を重ねてきたが、ポリエス
テル繊維には艶消剤として酸化チタンの微粒子が
含有されており、したがつて回収テレフタル酸中
にも酸化チタン微粒子が混入するため、その再利
用には大きな制限が課せられてきた。すなわち、
酸化チタン微粒子は隠蔽力が強いため、最終製品
の透明性をそこない、用途が限定されて好ましく
なかつた。そこで、本発明者等は、かかる酸化チ
タン微粒子の除去方法について鋭意検討をすす
め、本発明をなすにいたつたものである。 回収したテレフタル酸粗製品より酸化チタン微
粒子を除去する方法としては、一旦テレフタル酸
をジメチルエステルとなし、これを蒸留するとい
う公知のテレフタル酸精製法が適用できるが、コ
ストがかさむため好ましくない。同様に、粗製テ
レフタル酸を直接昇華する方法も考えられるが、
エネルギーコストが高価になるため適用できな
い。また、粗製テレフタル酸を再結晶する方法も
あるが、酸化チタン微粒子の再混入を完全に防止
できない。したがつて、回収したテレフタル酸粗
製品を精製することによつて酸化チタン微粒子を
除去する方法は工業的に成立しないため、テレフ
タル酸の回収工程以前の段階で酸化チタン微粒子
を除去する方法について検討を加えた。 一般にポリエステル繊維中に含まれる酸化チタ
ン微粒子は0.2〜0.5μの粒子径をもち、その含有
量は0.5重量パーセント以下である。減量加工の
廃液中にはポリエステル繊維中の加水分解に伴な
い脱落した酸化チタン微粒子が最大250ppm程度
懸濁して排出される。粒子径が小さいため沈降速
度はおそく、また通常の過方法では完全に通過
する。ちなみに0.2μの粒子の沈降速度は１cm／日
にすぎず、仮に遠心力を加えるにしても濃度が小
さいため動力がかかりすぎて実用的でない。 本発明者等はかかる酸化チタン微粒子の除去方
法として精密過法または限外過法が残される
だけであると結論するにいたり、早速検討を加え
た。0.22μの細孔径を持つ精密過膜においては
透過液は清澄であり、酸化チタン微粒子の除去能
力にすぐれているが、過膜の目詰りが著しく実
用化は不可能であると判断された。これに対し、
限外過膜はすぐれた酸化チタン微粒子除去能力
を有しつつ、目詰りすることなく安定な透過速度
を維持することができた。 かくして、本発明者等は限外過膜の新らしい
応用法として、回収テレフタル酸中の酸化チタン
微粒子の除去方法を提示する。すなわち、本発明
は、ポリエステル繊維布帛の減量加工廃液よりテ
レフタル酸を回収するにあたり、該繊維中からテ
レフタル酸と共に溶出する酸化チタン微粒子を除
去する目的で限外過膜を使用するものであつ
て、この目的のために限外過膜を使用すること
は他に例を見ない。 本発明者等は、限外過膜を使用する副次効果
として、重金属イオンが激減することを発見し
た。すなわち、限外過工程のPH条件を適当に選
ぶことにより、各種金属イオンは水酸化物として
コロイド状に分散することが知られており、限外
過膜はこのようなコロイド粒子の除去能力を有
するのである。したがつて、限外過工程を通つ
て回収されたテレフタル酸は重金属イオンの汚染
が少なく高品位である。ポリエステル繊維の合成
に使用するテレフタル酸は極めて高純度のテレフ
タル酸が使用されているので、かくして回収され
たテレフタル酸はすぐれた品質を有している。し
たがつて、本発明はポリエステル繊維布帛の減量
加工廃液より単に酸化チタン微粒子を除去するに
とどまらず、同時に各種の重金属イオンを除去
し、高品質のテレフタル酸を回収することのでき
る工業的に極めて有益な方法を提供するものであ
る。 実施例 以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更
に説明する。 ポリエステル繊維布帛の減量加工廃液を、PH７
〜９に調整したのち、平均差圧0.4気圧にて限外
過膜を通した。原液側の透視度は２〜５cmでひ
どく白濁していたが、透過液は１ｍ以上の透視度
を有し、清澄であつた。膜の透過速度は1.65／
min・m2・atmで安定であつた。使用した限外
過膜は、旭化成工業(株)製ACL−1010である。 この透過液から硫酸による酸析反応によりテレ
フタル酸を回収した。回収テレフタル酸の分析結
果を比較例と共に表にまとめて示す。この回収テ
レフタル酸は、酸化チタン粒子を含まず、重金属
イオンの汚染も少なく高品質であることがわか
る。 比較例 １ 実施例と同じ廃液を0.22μの細孔径を持つ精密
過膜を通した。透過液は１ｍ以上の透視度を有
し、清澄であつたが、目詰りが激しく急速に透過
速度が低下し、0.38／min・m2・atmにまで低
下したので実験を中止した。使用した精密過膜
は、富士写真フイルム(株)製のFCE−22である。 比較例 ２ 実施例と同じ廃液から、限外過膜を通すこと
なく、硫酸による酸析反応でテレフタル酸を回収
した。回収テレフタル酸の分析結果を実施例と共
に表にまとめて示す。この回収テレフタル酸は、
酸化チタン微粒子を多量に含み、重金属の汚染を
受けている。
酸を回収する方法に関する。 従来技術 ポリエステル繊維布帛の持つ剛直な風合を改善
する目的で、該繊維の表面をアルカリ金属水酸化
物水溶液を使用して加水分解することは公知であ
り、減量加工と称せられて大規模に実施されてい
る。この方法において、ポリエステル繊維布帛
は、アルカリ金属水酸化物水溶液に浸漬された
り、または該布帛にアルカリ金属水酸化物水溶液
を連続的にパデイングしたのち熱処理を与えるこ
とにより加工される。このとき、該繊維表面は、
テレフタル酸とエチレングリコールに分解され、
廃水中に溶解して排出されるが、これらの分解生
成物は廃水処理され難く、また省資源の意味から
も回収再利用されることが望まれている。これら
の分解生成物のうち、テレフタル酸はアルカリ金
属塩として廃水中に溶解しているが、アルカリ金
属イオンを水素イオンで置換することにより容易
に沈殿分離することが可能である。通常水素イオ
ンを供給するために各種の酸が使用され、中でも
硫酸や塩酸等の鉱酸が好んで使用される。 発明の目的、構成及び効果の具体的説明 本発明者等は、かかるテレフタル酸の回収再利
用法について鋭意検討を重ねてきたが、ポリエス
テル繊維には艶消剤として酸化チタンの微粒子が
含有されており、したがつて回収テレフタル酸中
にも酸化チタン微粒子が混入するため、その再利
用には大きな制限が課せられてきた。すなわち、
酸化チタン微粒子は隠蔽力が強いため、最終製品
の透明性をそこない、用途が限定されて好ましく
なかつた。そこで、本発明者等は、かかる酸化チ
タン微粒子の除去方法について鋭意検討をすす
め、本発明をなすにいたつたものである。 回収したテレフタル酸粗製品より酸化チタン微
粒子を除去する方法としては、一旦テレフタル酸
をジメチルエステルとなし、これを蒸留するとい
う公知のテレフタル酸精製法が適用できるが、コ
ストがかさむため好ましくない。同様に、粗製テ
レフタル酸を直接昇華する方法も考えられるが、
エネルギーコストが高価になるため適用できな
い。また、粗製テレフタル酸を再結晶する方法も
あるが、酸化チタン微粒子の再混入を完全に防止
できない。したがつて、回収したテレフタル酸粗
製品を精製することによつて酸化チタン微粒子を
除去する方法は工業的に成立しないため、テレフ
タル酸の回収工程以前の段階で酸化チタン微粒子
を除去する方法について検討を加えた。 一般にポリエステル繊維中に含まれる酸化チタ
ン微粒子は0.2〜0.5μの粒子径をもち、その含有
量は0.5重量パーセント以下である。減量加工の
廃液中にはポリエステル繊維中の加水分解に伴な
い脱落した酸化チタン微粒子が最大250ppm程度
懸濁して排出される。粒子径が小さいため沈降速
度はおそく、また通常の過方法では完全に通過
する。ちなみに0.2μの粒子の沈降速度は１cm／日
にすぎず、仮に遠心力を加えるにしても濃度が小
さいため動力がかかりすぎて実用的でない。 本発明者等はかかる酸化チタン微粒子の除去方
法として精密過法または限外過法が残される
だけであると結論するにいたり、早速検討を加え
た。0.22μの細孔径を持つ精密過膜においては
透過液は清澄であり、酸化チタン微粒子の除去能
力にすぐれているが、過膜の目詰りが著しく実
用化は不可能であると判断された。これに対し、
限外過膜はすぐれた酸化チタン微粒子除去能力
を有しつつ、目詰りすることなく安定な透過速度
を維持することができた。 かくして、本発明者等は限外過膜の新らしい
応用法として、回収テレフタル酸中の酸化チタン
微粒子の除去方法を提示する。すなわち、本発明
は、ポリエステル繊維布帛の減量加工廃液よりテ
レフタル酸を回収するにあたり、該繊維中からテ
レフタル酸と共に溶出する酸化チタン微粒子を除
去する目的で限外過膜を使用するものであつ
て、この目的のために限外過膜を使用すること
は他に例を見ない。 本発明者等は、限外過膜を使用する副次効果
として、重金属イオンが激減することを発見し
た。すなわち、限外過工程のPH条件を適当に選
ぶことにより、各種金属イオンは水酸化物として
コロイド状に分散することが知られており、限外
過膜はこのようなコロイド粒子の除去能力を有
するのである。したがつて、限外過工程を通つ
て回収されたテレフタル酸は重金属イオンの汚染
が少なく高品位である。ポリエステル繊維の合成
に使用するテレフタル酸は極めて高純度のテレフ
タル酸が使用されているので、かくして回収され
たテレフタル酸はすぐれた品質を有している。し
たがつて、本発明はポリエステル繊維布帛の減量
加工廃液より単に酸化チタン微粒子を除去するに
とどまらず、同時に各種の重金属イオンを除去
し、高品質のテレフタル酸を回収することのでき
る工業的に極めて有益な方法を提供するものであ
る。 実施例 以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更
に説明する。 ポリエステル繊維布帛の減量加工廃液を、PH７
〜９に調整したのち、平均差圧0.4気圧にて限外
過膜を通した。原液側の透視度は２〜５cmでひ
どく白濁していたが、透過液は１ｍ以上の透視度
を有し、清澄であつた。膜の透過速度は1.65／
min・m2・atmで安定であつた。使用した限外
過膜は、旭化成工業(株)製ACL−1010である。 この透過液から硫酸による酸析反応によりテレ
フタル酸を回収した。回収テレフタル酸の分析結
果を比較例と共に表にまとめて示す。この回収テ
レフタル酸は、酸化チタン粒子を含まず、重金属
イオンの汚染も少なく高品質であることがわか
る。 比較例 １ 実施例と同じ廃液を0.22μの細孔径を持つ精密
過膜を通した。透過液は１ｍ以上の透視度を有
し、清澄であつたが、目詰りが激しく急速に透過
速度が低下し、0.38／min・m2・atmにまで低
下したので実験を中止した。使用した精密過膜
は、富士写真フイルム(株)製のFCE−22である。 比較例 ２ 実施例と同じ廃液から、限外過膜を通すこと
なく、硫酸による酸析反応でテレフタル酸を回収
した。回収テレフタル酸の分析結果を実施例と共
に表にまとめて示す。この回収テレフタル酸は、
酸化チタン微粒子を多量に含み、重金属の汚染を
受けている。
【表】
Claims (1)
- １ ポリエステル繊維布帛に対してアルカリ金属
水酸化物を使用して繊維表面の加水分解を行ない
該布帛の風合を改善する工程において、該工程よ
り排出されるポリエステル分解生成物よりテレフ
タル酸を回収するにあたり、該工程の廃水中に懸
濁する微粒子状不純物および／またはコロイド状
不純物を限外過膜を使用して除去し、しかるの
ちテレフタル酸を回収することを特徴とするテレ
フタル酸の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12552983A JPS6019748A (ja) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | テレフタル酸の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12552983A JPS6019748A (ja) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | テレフタル酸の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6019748A JPS6019748A (ja) | 1985-01-31 |
| JPH0435450B2 true JPH0435450B2 (ja) | 1992-06-11 |
Family
ID=14912432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12552983A Granted JPS6019748A (ja) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | テレフタル酸の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6019748A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU610333B2 (en) * | 1988-01-27 | 1991-05-16 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Measurement of the electrochemical characteristics of a composition |
-
1983
- 1983-07-12 JP JP12552983A patent/JPS6019748A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6019748A (ja) | 1985-01-31 |
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