JPH04354861A - 連続ラインによる珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、拡散浸透法による珪素
鋼板の連続製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】珪素鋼板は優れた軟磁気特性を持つため
、トランスやモータのコア材として広く用いられている
。この種の鋼板はＳｉ含有量が増すほど鉄損が低減され
、Ｓｉが６．５ｗｔ％では磁歪が０となり、最大透磁率
もピークとなるなど優れた磁気特性を呈することが知ら
れている。従来、珪素鋼板を製造する方法として、圧延
法、直接鋳造法および拡散浸透法があるが、このうち圧
延法はＳｉ含有量４ｗｔ％程度までは製造可能であるが
、それ以上のＳｉ含有量では加工性が著しく悪くなるた
め、冷間圧延が困難となる。また、直接鋳造法は圧延法
のような加工性の問題は生じないが、形状不良を起し易
く、また、厚物材や幅広材が製造できない等、多くの問
題点がある。

【０００３】これに対し、拡散浸透法は低珪素鋼をあら
かじめ溶製して圧延により薄板化した後、表面からＳｉ
を浸透させることにより珪素鋼板を製造するもので、こ
の方法によれば加工性の問題を生じることなく珪素鋼板
を得ることができる。この拡散浸透法による珪素鋼板の
製造は、一般に、普通鋼板または低珪素鋼板（通常、Ｓ
ｉ：４ｗｔ％以下）に対して、ＳｉＣｌ４等のＳｉ化合
物を含む無酸化性ガス雰囲気中でＳｉの浸透処理（浸珪
処理）を施して鋼板の表面からＳｉを浸透させ、次いで
、Ｓｉ化合物を含まない無酸化性ガス雰囲気中で鋼板に
対して拡散熱処理を施して、浸透させた珪素を鋼板中に
拡散させ、Ｓｉを均質に含有させた珪素鋼板を得るもの
である。

【０００４】従来、この種の製造方法に関しては、鋼板
を連続的に処理する場合の諸条件が十分検討されておら
ず、処理時間が３０分以上と長いことや、処理温度が１
２３０℃と極めて高くエッジ部が溶解するおそれがある
など、処理条件が事実上連続ラインには適用できず、鋼
板の連続ラインでの安定製造が期待できないという問題
があった。

【０００５】このような問題に対し、本出願人は先に、
拡散浸透法を連続ラインに適用した珪素鋼板の製造法を
、特開昭６２−２２７０７８号および特開昭６２−２２
７０９１号として提案した。これらの方法は、鋼板を加
熱し、ＳｉＣｌ４を含む無酸化性ガス雰囲気中で化学気
相蒸着法により連続的に浸珪処理した後、ＳｉＣｌ４を
含まない無酸化性ガス雰囲気で拡散均熱処理してＳｉを
均一化し、冷却後コイル状に巻取る一連のプロセスを、
連続ライン化し、珪素鋼板を効率よく製造する方法に関
するもので、連続ラインにおいて浸珪処理する際の反応
ガス濃度、反応時間、均熱拡散処理時間および処理温度
等を詳細に検討且つ特定し、連続ラインでの拡散浸透処
理による珪素鋼板の製造を可能ならしめたものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし本発明者らのそ
の後の検討によれば、上記のように処理条件を特定した
製造法は、従来連続ライン化の障害とされていた問題を
解消し、原理的には珪素鋼板の効率的な製造が可能であ
るものの、浸珪処理に起因して鋼板に著しい形状不良が
生じるという新たな問題があることが判明した。従来、
このような製品鋼板の形状制御に関しては、その詳細な
検討がなされた例はない。本発明は、このようなＳｉの
連続拡散浸透処理による珪素鋼板の製造方法において、
形状不良のない平坦な高品質の珪素鋼板を連続的に安定
して製造するための方法の提供をその目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、反応炉内で鋼
板にその表面からＳｉを浸透させる浸珪処理を施し、こ
のＳｉを板厚方向に拡散させることにより珪素鋼板を製
造する方法において、鋼板の形状不良を防止するため、
浸珪量、鋼板の板厚および板幅に応じて浸珪処理帯の長
さ（反応炉長）を規定することにより、鋼板長手方向で
の浸珪処理によるＳｉ増加勾配（ｗｔ％／ｍ）を所定の
値以下に抑えること骨子とするもので、その特徴とする
ところは、炉内の通板部の上下に炉長手方向で１ｍ以下
の間隔でスリットノズルが複数配され、且つ下式を満足
する炉長Ｌ（ｍ）の反応炉に素材鋼板を通板させ、前記
スリットノズルから素材鋼板に反応ガスを吹き付けるこ
とにより、鋼板を浸珪処理することにある。

【数２】

【０００８】ここで素材鋼板とは、普通鋼板もしくは比
較的低い珪素含有量（通常４ｗｔ％以下）の無方向性ま
たは方向性の珪素鋼板である。また、本発明の浸珪処理
で使用される反応ガスは、ＳｉＣｌ４等のＳｉ化合物と
無酸化性ガス（通常、不活性ガス）との混合ガスであり
、この混合ガスがスリットノズルから鋼板に吹き付けら
れる。

【０００９】

【作用】以下、本発明の詳細を説明する。連続浸珪処理
により低珪素鋼板にＳｉを添加して高珪素鋼板を製造す
る場合、浸珪反応の制御が容易に行え、Ｓｉの添加量の
調整を精度良く行い得ることが重要である。このために
は、反応ガスをノズルから鋼板に吹き付け、流量、濃度
、流速等のパラメ−タを調整して、Ｓｉ量を制御するこ
とが最も好ましい。このような観点から、本発明では図
１および図２に示すように鋼板通板部の上下位置におい
て、スリットノズル２を炉長手方向で間隔的に複数配列
し、これらスリットノズル２から鋼板１に反応ガスを吹
き付けることにより、鋼板に連続的に浸珪処理を施すこ
とを基本とする。

【００１０】図３に示すような連続浸珪処理においては
、図中に示されるように処理炉内で鋼板のＳｉ濃度が連
続的に増加し、鋼板長手方向にＳｉの濃度分布が生じる
。そして、鋼板中のＳｉの増加により、図５に示すよう
に格子定数が減少するため、処理炉内において鋼板の収
縮が生じる。このため、連続体である鋼板には板幅方向
に応力が働き、その応力値が臨界応力値を超えると、鋼
板は浸珪処理中に板絞りやエッジめくれなどの変形を起
こす。したがって、この連続浸珪処理による鋼板の収縮
で発生する板幅方向の圧縮応力を、変形が生じない程度
に緩和し、鋼板の変形を防止することが非常に重要とな
る。

【００１１】この鋼板の形状不良の原因となる幅方向応
力（特に圧縮応力）は鋼板の単位長さ当たりの板幅収縮
量に依存する。このため、この応力を緩和するためには
、浸珪処理を鋼板長手方向に充分な長さをとって徐々に
行うことが必要となる。そこで本発明者らは、応力理論
、機械物性試験及び浸珪処理試験に基づき、鋼板に連続
浸珪処理を施こす際、板変形が起こらないための必要最
低限の浸珪領域長Ｌ１（ｍ）を（１）式のように導いた
。

【数３】

【００１２】ここで、図１及び図２に示すようにスリッ
トノズル２から鋼板１に反応ガスを吹き付ける場合、反
応量はノズル（スリット３）直下部で最も大きく、ノズ
ル直下部から離れるにしたがい減少する。したがって、
ノズルどうしの間隔が大きい場合には、ノズル間で反応
が生じない部分が生じる可能性がある。この部分は、浸
珪領域とはみなすことができず、炉長と浸珪領域長を同
等と考えることはできない。そこで、ノズルの配列間隔
を変えて反応が生じない部分の長さを測定し、最低限の
ノズル配列間隔を求めた。この結果を図４に示す。これ
によれば各ノズルの間隔を１ｍ以下としなければ、ノズ
ル配列間で反応がない部分が生じることが判明した。し
たがって、本発明はスリットノズルの間隔が１ｍ以下で
あることが前提条件となる。また、浸珪処理はノズルと
鋼板間の距離によっても影響を受け、ノズルからの吹き
出しガスがバルクガス流（雰囲気ガス流）によって影響
を受けないことを前提とするため、ノズルスリットと鋼
板との距離をスリット幅の１５倍以下とすることを前提
とした。

【００１３】図７ないし図９は上記（１）式が得られた
試験結果のいくつかの例を示しており、素材鋼板の板幅
が大きい程、また板厚が薄い程、浸珪処理領域長を長く
とり、鋼板長手方向でＳｉ濃度を徐々に高めるような浸
珪処理を行なわなくてはならず、任意の板厚ｔ、板幅ｗ
、Ｓｉ量：Ｓ１（ｗｔ％）の素材鋼板に連続浸珪処理を
施こし、板厚方向平均Ｓｉ量：Ｓ２（ｗｔ％）の鋼板を
製造する場合、上記（１）式で規定される最低浸珪領域
長Ｌ１（ｍ）以上を浸珪領域長（反応炉長）としなくて
はならない。本発明者らは上記（１）式を検証するため
、図３に示す製造ラインを使用し、種々の寸法の鋼板に
対し連続浸珪処理試験を行った。この結果、板幅は現状
で製造可能な最大幅１８００ｍｍまで、また板厚は０．
０５〜１．０ｍｍの範囲で本式を適用できることが確認
できた。

【００１４】したがって、ノズルの配列を上記条件とし
、且つこの最低浸珪領域長Ｌ１以上の浸珪処理領域長（
反応炉長）でノズルから鋼板に反応ガスを吹き付けて連
続浸珪処理を施こすことによってのみ、形状が良好な珪
素鋼板を製造することができる。

【００１５】なお、ノズルからの吹き出しガスの流速に
関しては、０．５ｍ／ｓｅｃ未満であるとバルク流の影
響が大きく、一方、３．５ｍ／ｓｅｃを超えると炉内へ
の供給ガス量が膨大となり、この場合も吹き付けガスに
影響するため、ガス流速は０．５〜３．５ｍ／ｓｅｃと
することが好ましい。また、反応ガスの濃度については
、５ｖｏｌ％未満では反応量が極めて小さく、十分な浸
珪反応が生じない。一方、４０ｖｏｌ％を超えるとノズ
ル直下部での反応量が増加するため、局部的に急激な反
応が生じ板変形が発生してしまう。このため、反応ガス
濃度は５ｖｏｌ％〜４０ｖｏｌ％とすることが好ましい
。

【００１６】また、鋼板の浸珪処理温度は、１０５０℃
未満では十分な反応が生ぜず、一方、１２５０℃を超え
ると鋼板表面に蒸着したＳｉ層が溶解してしまうため、
１０５０〜１２５０℃の範囲とすることが好ましい。

【００１７】上述したように本発明法において素材（原
板）として使用される鋼板は、一般に、普通鋼板または
比較的低いＳｉ含有量（通常、Ｓｉ：４ｗｔ％以下）の
無方向性若しくは方向性珪素鋼板である。このような素
材鋼板の成分は特に限定されるものではないが、優れた
磁気特性を得るために以下のように規定することが好ま
しい。

【００１８】まず、非金属元素について説明すると、Ｃ
：Ｃは初透磁率、最大透磁率を低下させ、Ｈｃを増し、
鉄損を増大させる。この影響は、０．０１ｗｔ％を超え
ると顕著になることが知られており、したがって、Ｃは
０．０１ｗｔ％以下とすることが好ましい。但し、結晶
方位改善を目的として製鋼段階でＣを０．０１ｗｔ％を
超えて含有させ、圧延することも可能であるが、この場
合には、時効および特性劣化を防止するため脱炭焼鈍を
実施し、Ｃを０．０１ｗｔ％以下とすることが好ましい
。すなわち、Ｃ濃度の調整は溶製段階で行ってもよく、
また、脱炭焼鈍を実施することにより行なってもよい。

【００１９】Ｏ：Ｏは鉄損を高め、ＳｉＯ２のようなコ
ロイド状微粒子として存在する場合には、磁気特性を著
しく劣化させる元素として知られている。また、ＯはＣ
とどの程度共存するかによっても磁気特性を変化させる
。特に、Ｏ含有量とＣ含有量とがほぼ同等の場合、鉄損
値が最小になることも知られており、上記Ｃ含有量の適
正範囲と同様に、Ｏ含有量も０．０１ｗｔ％以下とする
ことが好ましい。

【００２０】Ｎ、Ｓ：共に時効の原因となるため極力少
なくすることが好ましく、これらの成分もそれぞれ０．
０１ｗｔ％以下とすることが好ましい。 Ｐ：Ｐは酸素による磁性劣化を軽減し、鉄損を減少させ
る作用があり、また、最大透磁率の改善および磁束密度
の改善を目的として若干の添加が可能であるが、その添
加量の上限は１ｗｔ％程度までである。 Ｈ：Ｈは鋼板を著しく脆くさせるため、高圧下でＨを含
有させる等、積極的な含有は避けるべきである（通常ｐ
ｐｍレベル以下）。以上のように非金属元素については
、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｓ等を極力低く抑え、且つＣとＯの比率
を適正化することが好ましい。

【００２１】次に金属元素について説明すると、Ｍｎ：
熱間圧延時の展延性の改善と、脱硫作用および規則−不
規則変態における磁性改善効果を考慮すると、Ｍｎは０
．５ｗｔ％以下の範囲で添加することが好ましい。 Ｃａ：Ｃａは多量に含有すると透磁率を低下させるため
、０．３ｗｔ％以下とすることが好ましい。

【００２２】Ｖ：若干のＶを添加することにより、Ｈｃ
が改善されることが知られている。すなわち、Ｖは０．
０５ｗｔ％程度添加することにより、結晶粒の発達が促
進され、磁性が改善される。このため、Ｖは０．１ｗｔ
％を上限として添加することができる。 Ｔｉ：０．０５ｗｔ％程度添加することでＶと同様の効
果を期待でき、このため、０．１ｗｔ％を上限として添
加することができる。Ｂｅ、Ａｓ：若干の磁気特性改善
効果が期待でき、それぞれ０．１ｗｔ％を上限として添
加することができる。

【００２５】Ｃｕ：０．７ｗｔ％程度までは、磁性を大
きく劣化させることはないが、０．７ｗｔ％を超えて含
有すると鉄損が増大する。このため、Ｃｕは０．７ｗｔ
％以下、好ましくは０．１ｗｔ％以下とすることが望ま
しい。 Ｃｒ：鉄損を増大させる傾向があり、０．０３ｗｔ％以
下とすることが好ましい。 Ｎｉ：磁気特性を著しく悪化させるため、極力低減させ
ることが好ましく、０．０１ｗｔ％以下とすることが好
ましい。

【００２４】Ａｌ：従来の珪素鋼板では、Ａｌの電気抵
抗を高める効果と展延性の改善効果とを利用して、Ｓｉ
の一部をＡｌで置き換える方法を採っている。例えば、
４ｗｔ％Ｓｉとする代わりに、Ｓｉを３ｗｔ％、Ａｌを
１ｗｔ％とし、加工性を維持させる配慮がなされている
。本発明法では、Ｓｉ含有量を６．５ｗｔ％以上とでき
るため、磁性改善のために新たにＡｌを添加する必要は
なく、溶製段階における脱酸促進および展延性の改善と
いう観点から、０．５ｗｔ％以下とすることが好ましい
。

【００２５】また、Ｓｉの拡散処理をＡｒ、Ｈｅ、Ｈ２
などの無酸化性雰囲気中で行う場合には、Ａｌが上記の
量程度含まれていても特に問題はない。しかしながら、
Ｎ２を含んだ雰囲気中で処理を行う場合には、高温処理
のためＡｌが窒化し、冷却条件が適切でない場合には、
その冷却過程において磁気特性に有害なＡｌＮが析出す
る。したがって、Ｎ２を含んだ雰囲気中で処理を行う場
合には、ＡｌＮの析出を極力防止する観点から、Ａｌは
８０ｐｐｍ以下とすることが好ましい。

【００２６】

【実施例】〔実施例１〕図６に示す製造ラインにより、
表１のＮｏ．１の化学成分を有する板厚０．１ｍｍ、板
幅１００〜８００ｍｍの３．０％Ｓｉ鋼板に、表２に示
す条件の下に四塩化珪素ガスを使用して浸珪領域長（反
応炉長）を変えた連続浸珪処理を施し、６．５％Ｓｉ鋼
板を製造し、得られた鋼板の形状の良否を評価した。

【００２７】図７はその結果を示すもので、横軸に板幅
、縦軸に浸珪領域長（炉長）を示したものである。板形
状の評価は、鋼板を平坦面に置き、板幅方向の多数の箇
所において、板幅方向に平行な３０ｍｍ間隔の２本のピ
ンで鋼板を平坦面に押し付け、この２本のピン間におけ
る平坦面と鋼板間の間隙を測定した。そして、板幅方向
で測定された間隙の最大値をｙとした場合、ｙ≦０．２
ｍｍの場合を◎、０．２ｍｍ＜ｙ≦０．４ｍｍの場合を
○、ｙ＞０．４ｍｍの場合を×として評価した。

【００２８】図７の結果から、実線で示される上記（１
）式で規定される最低浸珪領域長Ｌ１以上であれば、板
形状は非常に良好であることが判る。したがって、例え
ば板厚０．１ｍｍ、板幅６００ｍｍの３．０％Ｓｉ鋼板
を連続浸珪処理し、形状が良好な６．５％Ｓｉ鋼板を製
造する場合には、３．５ｍ以上の炉長を有する浸珪処理
反応炉で処理を行う必要がある。

【００２９】〔実施例２〕図６に示す製造ラインにより
、表１のＮｏ．２の化学成分を有する板厚０．１ｍｍ、
板幅１００〜６００ｍｍの３．２％方向性珪素鋼板に、
表３に示す条件の下に四塩化珪素ガスを使用して浸珪領
域長を変えた連続浸珪処理を施し、４．５％Ｓｉ鋼板を
製造し、得られた鋼板の形状の良否を評価した。図８は
その結果を示すもので、横軸に板幅、縦軸に浸珪領域長
（反応炉長）を示したものである。なお、板形状の評価
は上記実施例１と同様の方法で行った。

【００３０】同図の結果から、実線で示される上記（１
）式で規定される最低浸珪領域長Ｌ１以上であれば、方
向性珪素鋼板においても連続浸珪処理により形状が良好
な珪素鋼板を得ることができることが判る。したがって
、例えば板厚０．１ｍｍ、板幅６００ｍｍの３．２％方
向性珪素鋼板を連続浸珪処理し、形状良好な４．５％Ｓ
ｉ鋼板を製造する場合には、１．３ｍ以上の炉長を有す
る浸珪処理反応炉で処理を行う必要がある。

【００３１】〔実施例３〕図６に示す製造ラインにより
、表１のＮｏ．１の化学成分を有する板厚０．３ｍｍ、
板幅１００〜８００ｍｍの３．０％Ｓｉ鋼板を、四塩化
珪素ガスを使用して浸珪領域長を変えて連続浸珪処理し
、６．５％Ｓｉ鋼板を製造し、得られた鋼板の形状の良
否を評価した。図９はその結果を示すもので、横軸に板
幅、縦軸に浸珪領域長（反応炉長）を示したものである
。なお、板形状の評価は上記実施例１と同様の方法で行
った。

【００３２】同図の結果から、実線で示される上記（１
）式で規定される最低浸珪領域長Ｌ１以上であれば、板
形状は非常に良好であることが判る。したがって、例え
ば板厚０．３ｍｍ、板幅６００ｍｍの３．０％Ｓｉ鋼板
を連続浸珪処理し、形状が良好な６．５％Ｓｉ鋼板を製
造する場合には、０．７ｍ以上の炉長を有する浸珪処理
反応炉で処理を行う必要がある。

【００３３】

【発明の効果】以上述べた本発明によれば、連続ライン
において鋼板を連続浸珪処理することにより、板形状が
良好な珪素鋼板を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】反応炉内のスリットノズルを示す斜視図である
。

【図２】反応炉内のスリットノズルの配置状態を示す説
明図である。

【図３】浸珪処理反応炉および炉内で処理される鋼板の
長手方向Ｓｉ濃度分布を示す説明図である。

【図４】反応炉内でのノズル配列間隔と鋼板未浸珪部長
さとの関係を示すグラフである。

【図５】Ｓｉ鋼のＳｉ量による格子定数を示すグラフで
ある。

【図６】実施例で使用された連続浸珪処理ラインを示す
説明図である。

【図７】実施例１で製造された鋼板の形状の良否を、板
幅と反応炉長との関係で示すグラフである。

【図８】実施例２で製造された鋼板の形状の良否を、板
幅と反応炉長との関係で示すグラフである。

【図９】実施例３で製造された鋼板の形状の良否を、板
幅と反応炉長との関係で示すグラフである。

【表１】

【表２】

【表３】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　反応炉内で鋼板にその表面からＳｉを
   浸透させる浸珪処理を施し、このＳｉを板厚方向に拡散
   させることにより珪素鋼板を製造する方法において、炉
   内の通板部の上下に炉長手方向で１ｍ以下の間隔でスリ
   ットノズルが複数配され、且つ下式を満足する炉長Ｌ（
   ｍ）の反応炉に素材鋼板を通板させ、前記スリットノズ
   ルから素材鋼板に反応ガスを吹き付けることにより、鋼
   板を浸珪処理することを特徴とする連続ラインによる珪
   素鋼板の製造方法。 【数１】