JPH04355347A - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
原子吸光分光光度計Info
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- JPH04355347A JPH04355347A JP15756291A JP15756291A JPH04355347A JP H04355347 A JPH04355347 A JP H04355347A JP 15756291 A JP15756291 A JP 15756291A JP 15756291 A JP15756291 A JP 15756291A JP H04355347 A JPH04355347 A JP H04355347A
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- JP
- Japan
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- temperature
- current
- graphite tube
- relationship
- calibration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は様々な物質中に含まれる
金属元素の定量分析を行なう原子吸光分光光度計に関し
、とくにフレームレス方式の原子吸光分光光度計に関す
るものである。
金属元素の定量分析を行なう原子吸光分光光度計に関し
、とくにフレームレス方式の原子吸光分光光度計に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】フレームレス方式の原子吸光分光光度計
では、試料を加熱炉のグラファイトチューブ中に入れて
高温に加熱することにより、試料の乾燥、灰化及び原子
化を行なって原子蒸気を生成させ、その原子蒸気中に適
当な波長の光を透過させて原子吸光分析を行なう。加熱
炉ではグラファイトチューブの両端の電極からグラファ
イトチューブに通電することにより発熱させる。
では、試料を加熱炉のグラファイトチューブ中に入れて
高温に加熱することにより、試料の乾燥、灰化及び原子
化を行なって原子蒸気を生成させ、その原子蒸気中に適
当な波長の光を透過させて原子吸光分析を行なう。加熱
炉ではグラファイトチューブの両端の電極からグラファ
イトチューブに通電することにより発熱させる。
【０００３】加熱炉の温度を制御するのに、高温領域で
は光温度制御方式をとり、低温領域では電流制御方式を
とっている。グラファイトチューブの温度とその時のグ
ラファイトチューブからの輻射光強度との関係は個々の
グラファイトチューブによっても変化せず、使用によっ
てグラファイトチューブが消耗してきても変化しない。 それに対し、グラファイトチューブに流れる電流値と温
度との関係は個々のグラファイトチューブごとのばらつ
きや使用による消耗状態によっても変化する。そのため
、低温領域の電流制御方式で用いる電流−温度テーブル
を較正する必要がある。
は光温度制御方式をとり、低温領域では電流制御方式を
とっている。グラファイトチューブの温度とその時のグ
ラファイトチューブからの輻射光強度との関係は個々の
グラファイトチューブによっても変化せず、使用によっ
てグラファイトチューブが消耗してきても変化しない。 それに対し、グラファイトチューブに流れる電流値と温
度との関係は個々のグラファイトチューブごとのばらつ
きや使用による消耗状態によっても変化する。そのため
、低温領域の電流制御方式で用いる電流−温度テーブル
を較正する必要がある。
【０００４】従来はグラファイトチューブに流れる電流
を検出する電流センサのゲインを可変抵抗器を用いて調
節することにより電流−温度テーブルを較正している。 すなわち、較正用温度プログラム（電流制御方式）を実
行し、グラファイトチューブの輻射光強度から温度を検
出する光温度センサ出力が所定の温度での値になるよう
に可変抵抗器を調整する。
を検出する電流センサのゲインを可変抵抗器を用いて調
節することにより電流−温度テーブルを較正している。 すなわち、較正用温度プログラム（電流制御方式）を実
行し、グラファイトチューブの輻射光強度から温度を検
出する光温度センサ出力が所定の温度での値になるよう
に可変抵抗器を調整する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の較正方式によれ
ば、測定の都度オペレータが電流−温度テーブルに対す
る較正を行なう必要があり、煩わしく、個人差も出る。 また、その較正も可変抵抗器のボリューム調整であるた
め、精密な較正は困難である。本発明は電流−温度関係
の較正を自動化することによってオペレータによる誤差
が入らず、精密な較正を可能にして加熱炉の温度精度及
び再現性を向上させることを目的とするものである。
ば、測定の都度オペレータが電流−温度テーブルに対す
る較正を行なう必要があり、煩わしく、個人差も出る。 また、その較正も可変抵抗器のボリューム調整であるた
め、精密な較正は困難である。本発明は電流−温度関係
の較正を自動化することによってオペレータによる誤差
が入らず、精密な較正を可能にして加熱炉の温度精度及
び再現性を向上させることを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】図１により本発明を説明
する。通電されて発熱し、分析すべき試料を乾燥、灰化
及び原子化して原子蒸気を生成するグラファイトチュー
ブに流す電流値とそのときのグラファイトチューブの温
度との間の電流−温度関係は電流−温度保持部２に保持
され、グラファイトチューブの温度とグラファイトチュ
ーブからの輻射光強度との間の光−温度関係は光−温度
関係保持部４に保持されている。６はグラファイトチュ
ーブの通電量を制御する電流制御部であり、その制御方
式として高温領域ではグラファイトチューブからの輻射
光強度を検出し光−温度関係保持部４の光−温度関係を
もとにしてグラファイトチューブへの通電量にフィード
バックをかける光温度制御方式をとり、低温領域ではグ
ラファイトチューブに流れる電流を検出し電流−温度保
持部２の電流−温度関係をもとにしてグラファイトチュ
ーブへの通電量にフィードバックをかける電流制御方式
をとる。電流−温度保持部２の電流−温度関係を較正す
るために較正部８が設けられており、較正部８は光温度
制御方式の温度領域での所定温度における電流−温度関
係からの通電量とグラファイトチューブの実際の通電量
とから電流−温度保持部２の電流−温度関係を較正する
。電流制御部６の出力はグラファイトチューブへの通電
を制御するためにＤ／Ａ変換器１０へ送られる。
する。通電されて発熱し、分析すべき試料を乾燥、灰化
及び原子化して原子蒸気を生成するグラファイトチュー
ブに流す電流値とそのときのグラファイトチューブの温
度との間の電流−温度関係は電流−温度保持部２に保持
され、グラファイトチューブの温度とグラファイトチュ
ーブからの輻射光強度との間の光−温度関係は光−温度
関係保持部４に保持されている。６はグラファイトチュ
ーブの通電量を制御する電流制御部であり、その制御方
式として高温領域ではグラファイトチューブからの輻射
光強度を検出し光−温度関係保持部４の光−温度関係を
もとにしてグラファイトチューブへの通電量にフィード
バックをかける光温度制御方式をとり、低温領域ではグ
ラファイトチューブに流れる電流を検出し電流−温度保
持部２の電流−温度関係をもとにしてグラファイトチュ
ーブへの通電量にフィードバックをかける電流制御方式
をとる。電流−温度保持部２の電流−温度関係を較正す
るために較正部８が設けられており、較正部８は光温度
制御方式の温度領域での所定温度における電流−温度関
係からの通電量とグラファイトチューブの実際の通電量
とから電流−温度保持部２の電流−温度関係を較正する
。電流制御部６の出力はグラファイトチューブへの通電
を制御するためにＤ／Ａ変換器１０へ送られる。
【０００７】較正部による較正動作は、乾燥、灰化及び
原子化の各ステップで構成する温度プログラムの実行中
、又は測定後温度を降下させる過程において、較正用温
度を通過するときに較正プログラムを実施する。較正プ
ログラムはまた、測定の温度プログラムと独立して設け
てもよい。較正部８により電流−温度保持部２の電流−
温度関係が較正されると、次回の温度プログラムの実行
時に低温領域においてはその較正された電流−温度関係
に従ってグラファイトチューブの通電量が制御される。
原子化の各ステップで構成する温度プログラムの実行中
、又は測定後温度を降下させる過程において、較正用温
度を通過するときに較正プログラムを実施する。較正プ
ログラムはまた、測定の温度プログラムと独立して設け
てもよい。較正部８により電流−温度保持部２の電流−
温度関係が較正されると、次回の温度プログラムの実行
時に低温領域においてはその較正された電流−温度関係
に従ってグラファイトチューブの通電量が制御される。
【０００８】
【作用】図２はグラファイトチューブに電流を流すため
に発生する基準電圧Ｖとグラファイトチューブの温度と
の関係を表わしたものである。縦軸はまた、グラファイ
トチューブの流れる電流値を検出する電流センサ出力も
表わしている。実線の曲線はＶ＝ｆ（Ｔ）と表わされ、
これは電流−温度関係保持部２に例えば電流−温度テー
ブルとして保持されているものである。現在使用中のグ
ラファイトチューブについて電流センサで通電量を測定
すると、その電流センサの出力は例えば破線で示される
ようになったとする。破線の曲線はＶ＝ｇ（Ｔ）＝αｆ
（Ｔ）と表わすことができる。αは較正係数である。グ
ラファイトチューブの温度を正しく制御するには、Ｖ＝
ｇ（Ｔ）に従った基準電圧をＤ／Ａ変換器１０から出力
しなければならない。
に発生する基準電圧Ｖとグラファイトチューブの温度と
の関係を表わしたものである。縦軸はまた、グラファイ
トチューブの流れる電流値を検出する電流センサ出力も
表わしている。実線の曲線はＶ＝ｆ（Ｔ）と表わされ、
これは電流−温度関係保持部２に例えば電流−温度テー
ブルとして保持されているものである。現在使用中のグ
ラファイトチューブについて電流センサで通電量を測定
すると、その電流センサの出力は例えば破線で示される
ようになったとする。破線の曲線はＶ＝ｇ（Ｔ）＝αｆ
（Ｔ）と表わすことができる。αは較正係数である。グ
ラファイトチューブの温度を正しく制御するには、Ｖ＝
ｇ（Ｔ）に従った基準電圧をＤ／Ａ変換器１０から出力
しなければならない。
【０００９】較正を行なう温度をＴｃとする。Ｔｃはグ
ラファイトチューブからの輻射光によって正確に検出す
ることのできる温度である。較正温度Ｔｃにおいて電流
センサの検出出力がＶ’であるとすれば、較正係数αは
α＝Ｖ’／Ｖｏとして算出される。Ｖｏはグラファイト
チューブの温度Ｔｃに対応した基準電圧であり、電流−
温度関係保持部２に保持されている値である。次回の測
定用温度プログラムでは、基準電圧はＶ＝αｆ（Ｔ）に
従って出力される。
ラファイトチューブからの輻射光によって正確に検出す
ることのできる温度である。較正温度Ｔｃにおいて電流
センサの検出出力がＶ’であるとすれば、較正係数αは
α＝Ｖ’／Ｖｏとして算出される。Ｖｏはグラファイト
チューブの温度Ｔｃに対応した基準電圧であり、電流−
温度関係保持部２に保持されている値である。次回の測
定用温度プログラムでは、基準電圧はＶ＝αｆ（Ｔ）に
従って出力される。
【００１０】図３は測定用温度プログラムの例を表わし
たものであり、この例は灰化温度や原子化温度までグラ
ファイトチューブの温度を階段状に変化させるＳＴＥＰ
モードを示している。温度プログラムの他のモードとし
ては、温度を連続的に変化させるＲＡＭＰモードがある
。本発明の較正プロセスはいずれのモードの温度プログ
ラムにも適用することができる。較正を測定用温度プロ
グラムの実行中の昇温過程で行なう場合は、図４（Ａ）
のＳＴＥＰモードでも、（Ｂ）のＲＡＭＰモードでもよ
く、いずれもグラファイトチューブの温度をその輻射光
から検出してその温度がＴｃを通過するときに電流セン
サの出力を読み取って較正を行なう。較正は、図５に示
されるように測定用温度プログラムの実行中の降温過程
で較正温度Ｔｃを通過するときに行なうこともできる。 図５（Ａ）はＲＡＭＰモード、（Ｂ）はＳＴＥＰモード
の場合を示している。較正はまた、測定用温度プログラ
ムと独立して行なうこともできる。その場合はグラファ
イトチューブの温度を室温から較正温度Ｔｃまで上げ、
その温度に所定の時間保った後、室温まで低下させる。
たものであり、この例は灰化温度や原子化温度までグラ
ファイトチューブの温度を階段状に変化させるＳＴＥＰ
モードを示している。温度プログラムの他のモードとし
ては、温度を連続的に変化させるＲＡＭＰモードがある
。本発明の較正プロセスはいずれのモードの温度プログ
ラムにも適用することができる。較正を測定用温度プロ
グラムの実行中の昇温過程で行なう場合は、図４（Ａ）
のＳＴＥＰモードでも、（Ｂ）のＲＡＭＰモードでもよ
く、いずれもグラファイトチューブの温度をその輻射光
から検出してその温度がＴｃを通過するときに電流セン
サの出力を読み取って較正を行なう。較正は、図５に示
されるように測定用温度プログラムの実行中の降温過程
で較正温度Ｔｃを通過するときに行なうこともできる。 図５（Ａ）はＲＡＭＰモード、（Ｂ）はＳＴＥＰモード
の場合を示している。較正はまた、測定用温度プログラ
ムと独立して行なうこともできる。その場合はグラファ
イトチューブの温度を室温から較正温度Ｔｃまで上げ、
その温度に所定の時間保った後、室温まで低下させる。
【００１１】図６と図７により測定温度プログラムの昇
温過程で較正を行なう場合の動作を改めて説明する。測
定用温度プログラムを作成し、温度プログラム中で較正
を行なうタイミングを決定する。そのタイミングは例え
ば図４の例では較正を行なうステージナンバー又は較正
を行なう時間により決定することができる。温度プログ
ラムの過程で較正を行なうことができるためには、その
温度プログラムが較正温度Ｔｃ以上になるステージを含
んでいなければならない。温度プログラムが較正温度Ｔ
ｃ以上になるステージを含んでいるときは、温度プログ
ラムの実行を開始し、やがて較正を行なうステージにな
ると較正が実行される。加熱モードがＳＴＥＰモードの
ときはそのステージ（Ｎ−１）から、後で説明する較正
プログラム（図７）に移行する。較正終了後、次のステ
ージＮを実行し、残りのステージを実行して温度プログ
ラムを終了する。一方、ＲＡＭＰモードではステージＮ
の実行の途中で較正温度Ｔｃになった時点で較正プログ
ラムを実行する。較正終了後ステージＮの実行を続け、
残りのステージを実行して温度プログラムを終了する。 もし、測定用温度プログラムにおいて、Ｔｃ以上の温度
が設定されていないときは、温度プログラムの全ステー
ジを逐次実行して温度プログラムを終了する。このとき
は測定用温度プログラム中には較正は行なわれない。
温過程で較正を行なう場合の動作を改めて説明する。測
定用温度プログラムを作成し、温度プログラム中で較正
を行なうタイミングを決定する。そのタイミングは例え
ば図４の例では較正を行なうステージナンバー又は較正
を行なう時間により決定することができる。温度プログ
ラムの過程で較正を行なうことができるためには、その
温度プログラムが較正温度Ｔｃ以上になるステージを含
んでいなければならない。温度プログラムが較正温度Ｔ
ｃ以上になるステージを含んでいるときは、温度プログ
ラムの実行を開始し、やがて較正を行なうステージにな
ると較正が実行される。加熱モードがＳＴＥＰモードの
ときはそのステージ（Ｎ−１）から、後で説明する較正
プログラム（図７）に移行する。較正終了後、次のステ
ージＮを実行し、残りのステージを実行して温度プログ
ラムを終了する。一方、ＲＡＭＰモードではステージＮ
の実行の途中で較正温度Ｔｃになった時点で較正プログ
ラムを実行する。較正終了後ステージＮの実行を続け、
残りのステージを実行して温度プログラムを終了する。 もし、測定用温度プログラムにおいて、Ｔｃ以上の温度
が設定されていないときは、温度プログラムの全ステー
ジを逐次実行して温度プログラムを終了する。このとき
は測定用温度プログラム中には較正は行なわれない。
【００１２】図７は較正プログラムを示したものである
。較正過程に入ると、グラファイトチューブの温度を較
正温度Ｔｃに制御し、グラファイトチューブの温度をグ
ラファイトチューブからの輻射光強度をモニタしながら
観測する。温度がＴｃになったところで電流センサの値
を読む。サンプリングは例えば５回繰り返す。サンプリ
ングされたデータを電流−温度関係保持部のデータと比
較して較正係数を求める。
。較正過程に入ると、グラファイトチューブの温度を較
正温度Ｔｃに制御し、グラファイトチューブの温度をグ
ラファイトチューブからの輻射光強度をモニタしながら
観測する。温度がＴｃになったところで電流センサの値
を読む。サンプリングは例えば５回繰り返す。サンプリ
ングされたデータを電流−温度関係保持部のデータと比
較して較正係数を求める。
【００１３】図８は較正プログラムの他の例を表わして
いる。図７では測定用温度プログラムの途中でグラファ
イトチューブの温度がＴｃを通過するときに電流センサ
の値をサンプリングしているが、図８では温度がＴｃに
なった状態で所定の時間ｔｃだけ維持して電流センサの
値を読むようにしている。これにより、電流センサの読
取り値の再現性がよくなる。
いる。図７では測定用温度プログラムの途中でグラファ
イトチューブの温度がＴｃを通過するときに電流センサ
の値をサンプリングしているが、図８では温度がＴｃに
なった状態で所定の時間ｔｃだけ維持して電流センサの
値を読むようにしている。これにより、電流センサの読
取り値の再現性がよくなる。
【００１４】
【実施例】図９は一実施例の概略構成図を表わす。１２
は原子化装置であり、加熱電源１４により通電されて発
熱するグラファイトチューブを備えている。グラファイ
トチューブ内には試料が入れられ、グラファイトチュー
ブにより試料が加熱されて原子化される。１６は原子化
装置で生成した原子蒸気に測定光を照射する光源であり
、例えば中空陰極ランプ（ホローカソードランプ）が用
いられる。１８は原子化装置を透過してきた測定光を分
光する分光器部、２０は分光された光を検出する検出部
、２２は検出部２０の検出信号から吸光度を算出するな
どの処理を行なう信号処理部である。原子化装置１２に
接近してグラファイトチューブからの輻射光を受光し、
グラファイトチューブの温度をモニタするフォトセンサ
（図示略）が設けられ、また、グラファイトチューブに
流す電流を検出する電流センサ（図示略）も設けられて
いる。２４は制御装置であり、ＣＰＵとインターフェイ
ス（Ｉ／Ｏ）を含んでおり、光源１６の点灯を制御し、
分光器部１８の分光動作を制御し、信号処理部２２から
測定データを入力するほか、フォトセンサや電流センサ
から検出信号を入力し、加熱電源１４による原子化装置
１２のグラファイトチューブへの通電を制御する。 ２６は操作部、２８は表示装置である。
は原子化装置であり、加熱電源１４により通電されて発
熱するグラファイトチューブを備えている。グラファイ
トチューブ内には試料が入れられ、グラファイトチュー
ブにより試料が加熱されて原子化される。１６は原子化
装置で生成した原子蒸気に測定光を照射する光源であり
、例えば中空陰極ランプ（ホローカソードランプ）が用
いられる。１８は原子化装置を透過してきた測定光を分
光する分光器部、２０は分光された光を検出する検出部
、２２は検出部２０の検出信号から吸光度を算出するな
どの処理を行なう信号処理部である。原子化装置１２に
接近してグラファイトチューブからの輻射光を受光し、
グラファイトチューブの温度をモニタするフォトセンサ
（図示略）が設けられ、また、グラファイトチューブに
流す電流を検出する電流センサ（図示略）も設けられて
いる。２４は制御装置であり、ＣＰＵとインターフェイ
ス（Ｉ／Ｏ）を含んでおり、光源１６の点灯を制御し、
分光器部１８の分光動作を制御し、信号処理部２２から
測定データを入力するほか、フォトセンサや電流センサ
から検出信号を入力し、加熱電源１４による原子化装置
１２のグラファイトチューブへの通電を制御する。 ２６は操作部、２８は表示装置である。
【００１５】図１０は一実施例においてグラファイトチ
ューブに流す電流を制御する回路を示したものである。 グラファイトチューブ３０への電流はＡＣ２００Ｖの電
源をトランス３２で変圧して供給される。通電制御はト
ライアック３４により行なわれ、トライアック３４はＣ
ＰＵ（インターフェースＩ／Ｏを含む）４０からの点弧
パルス信号により制御される。グラファイトチューブ３
０からの輻射光を検出するために、例えばフォトダイオ
ードが温度センサ３６として配置されている。グラファ
イトチューブ３０への通電量を検出するために電流セン
サ３８も配置されている。温度センサ３６と電流センサ
３８の検出値はＣＰＵ４０に取り込まれる。
ューブに流す電流を制御する回路を示したものである。 グラファイトチューブ３０への電流はＡＣ２００Ｖの電
源をトランス３２で変圧して供給される。通電制御はト
ライアック３４により行なわれ、トライアック３４はＣ
ＰＵ（インターフェースＩ／Ｏを含む）４０からの点弧
パルス信号により制御される。グラファイトチューブ３
０からの輻射光を検出するために、例えばフォトダイオ
ードが温度センサ３６として配置されている。グラファ
イトチューブ３０への通電量を検出するために電流セン
サ３８も配置されている。温度センサ３６と電流センサ
３８の検出値はＣＰＵ４０に取り込まれる。
【００１６】図１１は一実施例での加熱炉を示したもの
である。（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は（Ａ）のＡ−Ａ線
位置での断面図である。グラファイトチューブ３０の両
端がグラファイト製電極４４，４６に保持されて通電さ
れるようになっており、グラファイトチューブ３０の中
央には試料注入孔４８があけられている。グラファイト
チューブ３０はその軸上で両電極４４，４６の外側に設
けられた窓板５０ａ，５０ｂにより閉じられており、グ
ラファイトチューブ３０内にはインナーガス流路５２か
ら不活性ガスが流され、グラファイトチューブ３０の外
側にはアウターガス流路５４から不活性ガスが流される
。グラファイトチューブ３０内には試料注入孔４８から
試料が滴下され、乾燥、灰化及び原子化の各ステップで
グラファイトチューブ３０中を通過する測定光５６によ
り測定が行なわれる。グラファイトチューブ３０の輻射
光を検出するために電極４４の側方には輻射光モニター
孔５８があけられており、この孔５８の外側に温度セン
サ３６としてフォトダイオードが配置されている。
である。（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は（Ａ）のＡ−Ａ線
位置での断面図である。グラファイトチューブ３０の両
端がグラファイト製電極４４，４６に保持されて通電さ
れるようになっており、グラファイトチューブ３０の中
央には試料注入孔４８があけられている。グラファイト
チューブ３０はその軸上で両電極４４，４６の外側に設
けられた窓板５０ａ，５０ｂにより閉じられており、グ
ラファイトチューブ３０内にはインナーガス流路５２か
ら不活性ガスが流され、グラファイトチューブ３０の外
側にはアウターガス流路５４から不活性ガスが流される
。グラファイトチューブ３０内には試料注入孔４８から
試料が滴下され、乾燥、灰化及び原子化の各ステップで
グラファイトチューブ３０中を通過する測定光５６によ
り測定が行なわれる。グラファイトチューブ３０の輻射
光を検出するために電極４４の側方には輻射光モニター
孔５８があけられており、この孔５８の外側に温度セン
サ３６としてフォトダイオードが配置されている。
【００１７】図１２は一実施例において、温度較正とグ
ラファイトチューブの温度制御を行なうための回路をさ
らに具体的に示したものである。電流センサ３８は増幅
器６０を経て、フォトダイオード３６は２段の増幅器６
２，６４を経てそれぞれリレー（又はアナログスイッチ
）６６の各接点に接続されているとともに、ＣＰＵ４０
にも取り込まれている。リレー６６は温度制御を光温度
制御方式で行なうときにはフォトダイオード３６側に接
続され、電流制御方式で行なうときには温度センサ３８
側に接続される。ＣＰＵ４０からの出力がＤ／Ａ変換器
１０を経てコンパレータ６８の一方の入力端子に入力さ
れ、リレー６６からのフォトダイオード３６の出力又は
電流センサ３８の出力がコンパレータ６８の他方の入力
端子に入力されて比較される。コンパレータ６８の出力
は点弧パルス発生回路７０に送られ、トライアップ３４
を制御するための信号が発生する。図１における電流−
温度関係保持部２、光−温度関係保持部４、電流制御部
６及び較正部８は図１２ではＣＰＵ４０によって実現さ
れる。
ラファイトチューブの温度制御を行なうための回路をさ
らに具体的に示したものである。電流センサ３８は増幅
器６０を経て、フォトダイオード３６は２段の増幅器６
２，６４を経てそれぞれリレー（又はアナログスイッチ
）６６の各接点に接続されているとともに、ＣＰＵ４０
にも取り込まれている。リレー６６は温度制御を光温度
制御方式で行なうときにはフォトダイオード３６側に接
続され、電流制御方式で行なうときには温度センサ３８
側に接続される。ＣＰＵ４０からの出力がＤ／Ａ変換器
１０を経てコンパレータ６８の一方の入力端子に入力さ
れ、リレー６６からのフォトダイオード３６の出力又は
電流センサ３８の出力がコンパレータ６８の他方の入力
端子に入力されて比較される。コンパレータ６８の出力
は点弧パルス発生回路７０に送られ、トライアップ３４
を制御するための信号が発生する。図１における電流−
温度関係保持部２、光−温度関係保持部４、電流制御部
６及び較正部８は図１２ではＣＰＵ４０によって実現さ
れる。
【００１８】
【発明の効果】本発明の原子吸光分光光度計は、グラフ
ァイトチューブに流れる電流と温度の関係を較正する較
正プログラムを備えているので、測定用温度プログラム
を実行することにより、又は独自に較正プログラム開始
させることにより、装置が自動的に較正を行なう。その
ため、従来のようにオペレータが手操作で電流センサの
ゲイン調整を行なうような煩わしさがなく、またオペレ
ータの個人差もなく、正確に較正することができるので
、測定時のグラファイトチューブの温度の精度が向上し
、再現性も向上する。
ァイトチューブに流れる電流と温度の関係を較正する較
正プログラムを備えているので、測定用温度プログラム
を実行することにより、又は独自に較正プログラム開始
させることにより、装置が自動的に較正を行なう。その
ため、従来のようにオペレータが手操作で電流センサの
ゲイン調整を行なうような煩わしさがなく、またオペレ
ータの個人差もなく、正確に較正することができるので
、測定時のグラファイトチューブの温度の精度が向上し
、再現性も向上する。
【図１】本発明を示すブロック図である。
【図２】グラファイトチューブに電流を流すために発生
する基準電圧Ｖとグラファイトチューブの温度との関係
を示す図である。
する基準電圧Ｖとグラファイトチューブの温度との関係
を示す図である。
【図３】測定用温度プログラムの一例を示す図である。
【図４】較正を測定用温度プログラムの昇温過程で実行
する例を示す図である。
する例を示す図である。
【図５】較正を測定用温度プログラムの降温過程で実行
する例を示す図である。
する例を示す図である。
【図６】較正過程を含む測定用温度プログラムを示すフ
ローチャート図である。
ローチャート図である。
【図７】較正過程の一例を示すフローチャート図である
。
。
【図８】較正過程の他の例を示すフローチャート図であ
る。
る。
【図９】一実施例の原子吸光分光光度計を示すブロック
図である。
図である。
【図１０】一実施例においてグラファイトチューブに流
す電流を制御する回路を示す回路図である。
す電流を制御する回路を示す回路図である。
【図１１】一実施例での加熱炉を示す図であり、（Ａ）
は縦断面図、（Ｂ）は（Ａ）のＡ−Ａ線位置での断面図
である。
は縦断面図、（Ｂ）は（Ａ）のＡ−Ａ線位置での断面図
である。
【図１２】一実施例において、温度較正とグラファイト
チューブの温度制御を行なうための回路をさらに具体的
に示した回路図である。
チューブの温度制御を行なうための回路をさらに具体的
に示した回路図である。
２ 電流−温度関係保持部
４ 光−温度関係保持部
６ 電流制御部
８ 較正部
Claims (1)
- 【請求項１】 通電されて発熱し、分析すべき試料を
乾燥、灰化及び原子化して原子蒸気を生成するグラファ
イトチューブ内蔵の加熱炉を備えた原子吸光分光光度計
において、前記グラファイトチューブに流す電流値とそ
のときのグラファイトチューブの温度との関係を表わす
電流−温度関係保持部と、前記グラファイトチューブの
温度とグラファイトチューブからの輻射光強度との関係
を表わす光−温度関係保持部と、高温領域では前記グラ
ファイトチューブからの輻射光強度を検出し前記光−温
度関係をもとにして前記グラファイトチューブへの通電
量にフィードバックをかける光温度制御方式をとり、低
温領域では前記グラファイトチューブに流れる電流を検
出し前記電流−温度関係をもとにして前記グラファイト
チューブへの通電量にフィードバックをかける電流制御
方式をとる電流制御部と、光温度制御方式の温度領域で
の所定温度における電流−温度関係からの通電量と前記
グラファイトチューブの実際の通電量とから前記電流−
温度関係を較正する較正部とを備えたことを特徴とする
原子吸光分光光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15756291A JPH04355347A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 原子吸光分光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15756291A JPH04355347A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 原子吸光分光光度計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04355347A true JPH04355347A (ja) | 1992-12-09 |
Family
ID=15652397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15756291A Pending JPH04355347A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 原子吸光分光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04355347A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
| JPWO2022044060A1 (ja) * | 2020-08-24 | 2022-03-03 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60253851A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-14 | Shimadzu Corp | 原子吸光分析装置 |
| JPS636829A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-01-12 | Hitachi Ltd | 共晶系半導体規則構造の製造方法 |
| JPS6480840A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-27 | Shimadzu Corp | Heating controller for sample atomizing furnace |
-
1991
- 1991-05-31 JP JP15756291A patent/JPH04355347A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60253851A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-14 | Shimadzu Corp | 原子吸光分析装置 |
| JPS636829A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-01-12 | Hitachi Ltd | 共晶系半導体規則構造の製造方法 |
| JPS6480840A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-27 | Shimadzu Corp | Heating controller for sample atomizing furnace |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
| JPWO2022044060A1 (ja) * | 2020-08-24 | 2022-03-03 | ||
| EP4202412A4 (en) * | 2020-08-24 | 2024-05-29 | Shimadzu Corporation | Atomic absorption spectrophotometer and control method for atomic absorption spectrophotometer |
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