JPS6149614B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6149614B2 JPS6149614B2 JP18260281A JP18260281A JPS6149614B2 JP S6149614 B2 JPS6149614 B2 JP S6149614B2 JP 18260281 A JP18260281 A JP 18260281A JP 18260281 A JP18260281 A JP 18260281A JP S6149614 B2 JPS6149614 B2 JP S6149614B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heating
- temperature
- current
- output
- control
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 116
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 claims description 16
- 238000004380 ashing Methods 0.000 claims description 9
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 17
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 17
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 10
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 230000004397 blinking Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は原子吸光分析用加熱制御装置、特に
フレームレス原子吸光分析装置の原子吸光分析用
加熱制御装置に関する。
フレームレス原子吸光分析装置の原子吸光分析用
加熱制御装置に関する。
フレームレスの原子吸光分析装置には、ジユー
ル熱やアーク熱により試料を加熱し原子化するも
のがある。第１図にジユール熱を用いたフレーム
レス原子吸光分析装置の原理図を示している。こ
のフレームレス原子吸光分析装置は、加熱用のチ
ユーブ、たとえばグラフアイト・チユーブ１に注
入口２より試料３を注入し、加熱電源４よりグラ
フアイドチユーブ１に試料加熱用の電流を流す。
この電流値を制御することにより、試料３は乾
燥・灰化・原子化の３段階に加熱されて、分解・
原子化される。原子化されると、ホローカソード
ランプ５からの光が吸収されるので、分光器６を
経た光束より吸光量を測定することにより元素の
定量が行なわれる。この場合、グラフアイト・チ
ユーブ１の加熱温度は、定量すべき目的元素の種
類や試料の性質により最適に制御される必要があ
る。そのためグラフアイトチユーブ１の近傍に温
度センサ７を配し、グラフアイト・チユーブ１の
温度を検出し、加熱温度を制御可能なようにして
いる。このようなフレームレス原子吸光分析装置
において、原子吸光分析の信頼性を増すために、
多くの考慮する要素があるが、加熱温度の再現性
確保もその１つである。
ル熱やアーク熱により試料を加熱し原子化するも
のがある。第１図にジユール熱を用いたフレーム
レス原子吸光分析装置の原理図を示している。こ
のフレームレス原子吸光分析装置は、加熱用のチ
ユーブ、たとえばグラフアイト・チユーブ１に注
入口２より試料３を注入し、加熱電源４よりグラ
フアイドチユーブ１に試料加熱用の電流を流す。
この電流値を制御することにより、試料３は乾
燥・灰化・原子化の３段階に加熱されて、分解・
原子化される。原子化されると、ホローカソード
ランプ５からの光が吸収されるので、分光器６を
経た光束より吸光量を測定することにより元素の
定量が行なわれる。この場合、グラフアイト・チ
ユーブ１の加熱温度は、定量すべき目的元素の種
類や試料の性質により最適に制御される必要があ
る。そのためグラフアイトチユーブ１の近傍に温
度センサ７を配し、グラフアイト・チユーブ１の
温度を検出し、加熱温度を制御可能なようにして
いる。このようなフレームレス原子吸光分析装置
において、原子吸光分析の信頼性を増すために、
多くの考慮する要素があるが、加熱温度の再現性
確保もその１つである。
しかしながら従来のフレームレスの原子吸光分
析用加熱制御装置のあるものは、１個の温度セン
サ出力で乾燥・灰化・原子化の各段階、すなわち
０゜〜3000℃までの加熱温度を制御することが困
難なところから温度センサの他に、加熱電源の電
流を検出する電流センサを設け、乾燥・灰化の低
温加熱領域では、この電流センサにより加熱電源
の電流を検出し、検出電流に応じた信号を加熱電
源に帰還して加熱制御（電流制御）を行ない、原
子化の高温加熱領域（1000℃〜3000℃）のみ温度
センサで加熱チユーブの温度を検出し、この検出
出力に対応した信号を加熱電源に帰還して加熱制
御（温度制御）をなすようにしているので、温度
センサによる加熱制御は常に温度そのものに依存
して制御されるから問題ないが電流センサによる
加熱制御に再現性上の問題があつた。すなわちい
かに加熱電流を一定値に制御しても、グラフアイ
ト・チユーブの抵抗値のバラツキ、雰囲気ガスや
冷却水の流量がバルツキによつてグラフアイト・
チユーブの加熱温度が変るので、一定温度値に制
御できないという欠点があつた。
析用加熱制御装置のあるものは、１個の温度セン
サ出力で乾燥・灰化・原子化の各段階、すなわち
０゜〜3000℃までの加熱温度を制御することが困
難なところから温度センサの他に、加熱電源の電
流を検出する電流センサを設け、乾燥・灰化の低
温加熱領域では、この電流センサにより加熱電源
の電流を検出し、検出電流に応じた信号を加熱電
源に帰還して加熱制御（電流制御）を行ない、原
子化の高温加熱領域（1000℃〜3000℃）のみ温度
センサで加熱チユーブの温度を検出し、この検出
出力に対応した信号を加熱電源に帰還して加熱制
御（温度制御）をなすようにしているので、温度
センサによる加熱制御は常に温度そのものに依存
して制御されるから問題ないが電流センサによる
加熱制御に再現性上の問題があつた。すなわちい
かに加熱電流を一定値に制御しても、グラフアイ
ト・チユーブの抵抗値のバラツキ、雰囲気ガスや
冷却水の流量がバルツキによつてグラフアイト・
チユーブの加熱温度が変るので、一定温度値に制
御できないという欠点があつた。
この発明の目的は、上記従来の原子吸光分析用
加熱制御装置の欠点を解消し、乾燥・灰化の低温
領域を電流センサを用いて加熱制御し、原子化の
高温領域のみを温度センサを用いて加熱制御する
ものにおいても、加熱温度の再現性の高い原子吸
光分析用加熱制御装置を提供するにある。
加熱制御装置の欠点を解消し、乾燥・灰化の低温
領域を電流センサを用いて加熱制御し、原子化の
高温領域のみを温度センサを用いて加熱制御する
ものにおいても、加熱温度の再現性の高い原子吸
光分析用加熱制御装置を提供するにある。
以上の目的を達成するために、この発明の原子
吸光分析用加熱制御装置は、原子化段階すなわち
高温加熱時の温度制御用の温度センサ出力で、乾
燥・灰化段階すなわち低温加熱時の加熱制御用の
電流センサ出力を較正する回路手段を備えること
を特徴としている。
吸光分析用加熱制御装置は、原子化段階すなわち
高温加熱時の温度制御用の温度センサ出力で、乾
燥・灰化段階すなわち低温加熱時の加熱制御用の
電流センサ出力を較正する回路手段を備えること
を特徴としている。
以下、図面に示す実施例に、この発明を詳細に
説明する。
説明する。
第２図はこの発明が実施される前提となる原子
吸光分析用加熱制御装置を構成するブロツク図を
示しており、従来の原子吸光分析用加熱制御装置
に相当する。図において電源端子１１ａ，１１ｂ
に加えられた交流信号が加熱電源トランス１２を
介してグラフアイト・チユーブ１３に加えられる
ように接続されており、グラフアイト・チユーブ
１３には印加信号に応じた加熱電流が流れるよう
になつている。加熱電源トランス１２の二次側１
２ｂには電流センサ１４が結合されている。電流
センサ１４は加熱電流Ｉを検出し、検出電流に応
じた信号増幅用のプリアンプ１５に接続されてい
る。またグラフアイト・チユーブ１３の近傍に
は、たとえばソーラセル（Solarcell）で構成され
る温度センサ１６が配されている。温度センサ１
６はグラフアイト・チユーブ１３が高温加熱され
ることにより発光される光を受けてグラフアイ
ト・チユーブ１３の加熱温度を検出するものであ
る。グラフアイト・チユーブ１３と温度センサ１
６とで試料の加熱炉１７を構成している。温度セ
ンサ１６は検出温度に応じた信号を増幅するプリ
アンプ１８に接続されている。上記プリアンプ１
５は検出電流に応じた出力電圧Viを導出し、こ
の出力電圧Viが電流制御−温度制御切換スイツ
チ１９の端子Ａに加えられるように接続されてい
る。他方プリアンプ１８は検出温度に応じた出力
電圧Vtを導出し、この出力電圧Vtが電流制御−
温度制御切換スイツチ１９の端子Ｂに加えられる
ように接続されている。電流制御−温度制御切換
スイツチ１９の共通端子Ｃは誤差増幅器２０の入
力の一端に接続されている。誤差増幅器２０のこ
の入力端には、電流制御−温度制御切換スイツチ
１９が端子Ａ（電流制御）側に倒されているとき
はプリアンプ１５の出力Viが、逆に端子Ｂ（温
度制御）側に倒されているときはプリアンプ１８
の出力Vtがそれぞれ加えられる。誤差増幅器２
０の入力の他端には、温度プログラマ２１よりの
基準電圧Erを受けるように接続構成されてい
る。温度プログラマ２１よりの基準電圧Erは、
目的元素、試料の性質、乾燥・灰化・原子化の各
段階等によりその値を連続的にあるいは段階的に
任意に設定できるようになつている。誤差増幅器
２０は基準電圧Erとプリアンプ１５（または１
８）の出力電圧Vi（またはVt）の差の電圧Voを
トリガパルス発生回路２２に加える。トリガパル
ス発生回路２２は差電圧Voに応じたタイミング
にトリガパルスＰを発生し、このパルスＰを加熱
電源トランス１２の一次側１２ａに接続されてい
るトライアツク２３に帰還して加え、トライアツ
ク２３の点弧角を差電圧Voに応じて制御するよ
うにしている。
吸光分析用加熱制御装置を構成するブロツク図を
示しており、従来の原子吸光分析用加熱制御装置
に相当する。図において電源端子１１ａ，１１ｂ
に加えられた交流信号が加熱電源トランス１２を
介してグラフアイト・チユーブ１３に加えられる
ように接続されており、グラフアイト・チユーブ
１３には印加信号に応じた加熱電流が流れるよう
になつている。加熱電源トランス１２の二次側１
２ｂには電流センサ１４が結合されている。電流
センサ１４は加熱電流Ｉを検出し、検出電流に応
じた信号増幅用のプリアンプ１５に接続されてい
る。またグラフアイト・チユーブ１３の近傍に
は、たとえばソーラセル（Solarcell）で構成され
る温度センサ１６が配されている。温度センサ１
６はグラフアイト・チユーブ１３が高温加熱され
ることにより発光される光を受けてグラフアイ
ト・チユーブ１３の加熱温度を検出するものであ
る。グラフアイト・チユーブ１３と温度センサ１
６とで試料の加熱炉１７を構成している。温度セ
ンサ１６は検出温度に応じた信号を増幅するプリ
アンプ１８に接続されている。上記プリアンプ１
５は検出電流に応じた出力電圧Viを導出し、こ
の出力電圧Viが電流制御−温度制御切換スイツ
チ１９の端子Ａに加えられるように接続されてい
る。他方プリアンプ１８は検出温度に応じた出力
電圧Vtを導出し、この出力電圧Vtが電流制御−
温度制御切換スイツチ１９の端子Ｂに加えられる
ように接続されている。電流制御−温度制御切換
スイツチ１９の共通端子Ｃは誤差増幅器２０の入
力の一端に接続されている。誤差増幅器２０のこ
の入力端には、電流制御−温度制御切換スイツチ
１９が端子Ａ（電流制御）側に倒されているとき
はプリアンプ１５の出力Viが、逆に端子Ｂ（温
度制御）側に倒されているときはプリアンプ１８
の出力Vtがそれぞれ加えられる。誤差増幅器２
０の入力の他端には、温度プログラマ２１よりの
基準電圧Erを受けるように接続構成されてい
る。温度プログラマ２１よりの基準電圧Erは、
目的元素、試料の性質、乾燥・灰化・原子化の各
段階等によりその値を連続的にあるいは段階的に
任意に設定できるようになつている。誤差増幅器
２０は基準電圧Erとプリアンプ１５（または１
８）の出力電圧Vi（またはVt）の差の電圧Voを
トリガパルス発生回路２２に加える。トリガパル
ス発生回路２２は差電圧Voに応じたタイミング
にトリガパルスＰを発生し、このパルスＰを加熱
電源トランス１２の一次側１２ａに接続されてい
るトライアツク２３に帰還して加え、トライアツ
ク２３の点弧角を差電圧Voに応じて制御するよ
うにしている。
今、グラフアイト・チユーブ１３の加熱につ
き、乾燥・灰化の場合すなわち低温領域加熱を想
定すると、加熱制御は電流制御下におかれる。す
なわち電流制御−温度制御切換スイツチ１９は端
子Ａ側に倒される。そのため電流センサ１４で加
熱電流が検出され、この検出電流に応じた信号電
圧Viが電流制御−温度制御切換スイツチ１９の
端子Ａ、共通端子Ｃを経て誤差増幅器２０の入力
の一端に加えられる。そして信号電圧Viが基準
電圧Erよりも大きい場合は加熱電流が小さくな
るように、逆に信号電圧Vi基準電圧Erよりも小
さい場合は、加熱電流が大きくなるように、信号
電圧Viと基準電圧Erの差電圧Voに応じたタイミ
ングのトリガパルスＰをトライアツク２３に加え
る。すなわち信号電圧Viに応じた信号を加熱電
源側に帰還する。原子化段階すなわち高温領域加
熱を行う場合には、加熱制御は温度制御下におか
れる。この場合電流制御−温度制御切換スイツチ
１９は端子Ｂ側に倒される。そのため温度センサ
１６で検出した温度に応じた信号電圧Vtが電流
制御−温度制御切換スイツチ１９の端子Ｂ、共通
端子Ｃを経て誤差増幅器２０の入力の一端に加え
られる。そして信号電圧Vtが、基準電圧Erより
も大きい場合は加熱温度が低くなるように、逆に
信号電圧Vtが基準電圧Erよりも小さい場合は、
加熱温度が高くなるように信号電圧Vtと基準電
圧Erの差電圧Voに応じたタイミングのトリガパ
ルスＰをトライアツク２３に加え、点弧角を変え
て加熱電流を制御することにより、加熱温度を制
御している。
き、乾燥・灰化の場合すなわち低温領域加熱を想
定すると、加熱制御は電流制御下におかれる。す
なわち電流制御−温度制御切換スイツチ１９は端
子Ａ側に倒される。そのため電流センサ１４で加
熱電流が検出され、この検出電流に応じた信号電
圧Viが電流制御−温度制御切換スイツチ１９の
端子Ａ、共通端子Ｃを経て誤差増幅器２０の入力
の一端に加えられる。そして信号電圧Viが基準
電圧Erよりも大きい場合は加熱電流が小さくな
るように、逆に信号電圧Vi基準電圧Erよりも小
さい場合は、加熱電流が大きくなるように、信号
電圧Viと基準電圧Erの差電圧Voに応じたタイミ
ングのトリガパルスＰをトライアツク２３に加え
る。すなわち信号電圧Viに応じた信号を加熱電
源側に帰還する。原子化段階すなわち高温領域加
熱を行う場合には、加熱制御は温度制御下におか
れる。この場合電流制御−温度制御切換スイツチ
１９は端子Ｂ側に倒される。そのため温度センサ
１６で検出した温度に応じた信号電圧Vtが電流
制御−温度制御切換スイツチ１９の端子Ｂ、共通
端子Ｃを経て誤差増幅器２０の入力の一端に加え
られる。そして信号電圧Vtが、基準電圧Erより
も大きい場合は加熱温度が低くなるように、逆に
信号電圧Vtが基準電圧Erよりも小さい場合は、
加熱温度が高くなるように信号電圧Vtと基準電
圧Erの差電圧Voに応じたタイミングのトリガパ
ルスＰをトライアツク２３に加え、点弧角を変え
て加熱電流を制御することにより、加熱温度を制
御している。
第３図はこの発明の原子吸光分析用加熱制御装
置の実施例回路要部を示す回路ブロツク図であ
り、第２図に示す回路に付加的に接続構成される
ものである。第２図に示すものと同一番号は同一
の回路である。図において温度センサ１６よりの
温度検出信号が入力されるプリアンプ１８の出力
端は電流制御−温度制御切換スイツチ１９の端子
Ｂに接続される他にコンパレータ３０の入力の一
端に接続されており、コンパレータ３０の入力の
他端には較正用の基準電圧Vrが加えられるよう
に接続されている。この基準電圧Vrは、電流制
御される温度範囲の最高温度（たとえば1000℃）
に相当する電圧に選定される。コンパレータ３０
はプリアンプ１８の出力信号電圧Vtが基準電圧
Vrより小さい時は出力信号を導出しないが、信
号電圧Vtが基準電圧Vrを越えると出力電圧を導
出するようになつており、この出力信号電圧が表
示器３１に加えられるように出力端が表示器３１
に接続されている。表示器３１は信号電圧Vtが
基準電圧Vrよりも小さいと点灯しないが信号電
圧Vtの方が大きいと点灯表示し、信号電圧Vtと
基準電圧Vrが等しいと点滅するようになつてい
る。また電流センサ１４よりの検出信号が入力さ
れるプリアンプ１５にはゲイン調整器３２が設け
られている。
置の実施例回路要部を示す回路ブロツク図であ
り、第２図に示す回路に付加的に接続構成される
ものである。第２図に示すものと同一番号は同一
の回路である。図において温度センサ１６よりの
温度検出信号が入力されるプリアンプ１８の出力
端は電流制御−温度制御切換スイツチ１９の端子
Ｂに接続される他にコンパレータ３０の入力の一
端に接続されており、コンパレータ３０の入力の
他端には較正用の基準電圧Vrが加えられるよう
に接続されている。この基準電圧Vrは、電流制
御される温度範囲の最高温度（たとえば1000℃）
に相当する電圧に選定される。コンパレータ３０
はプリアンプ１８の出力信号電圧Vtが基準電圧
Vrより小さい時は出力信号を導出しないが、信
号電圧Vtが基準電圧Vrを越えると出力電圧を導
出するようになつており、この出力信号電圧が表
示器３１に加えられるように出力端が表示器３１
に接続されている。表示器３１は信号電圧Vtが
基準電圧Vrよりも小さいと点灯しないが信号電
圧Vtの方が大きいと点灯表示し、信号電圧Vtと
基準電圧Vrが等しいと点滅するようになつてい
る。また電流センサ１４よりの検出信号が入力さ
れるプリアンプ１５にはゲイン調整器３２が設け
られている。
ここで、加熱電流Ｉをグラフアイト・チユーブ
１３に流し、時間ｔの経過に対する加熱温度Ｔの
関係を求めると、第５図に示すように時間ｔの経
過とともに温度Ｔも上昇しその後一定の温度に落
着く。この落着く温度は流す電流Ｉが大なる程大
となる。逆に他の条件が変らなければ、流す電流
値が同じであれば当然同じ温度に落着くことにな
る。しかし従来の加熱制御装置においては上述し
たように、加熱電流Ｉが同じであつても、グラフ
アイトチユーブの抵抗のバラツキや図示外の雰囲
気ガス、冷却水の流量の相違等が影響して温度Ｔ
が一定しない。たとえばI1なる加熱電流を流して
も加熱炉の状況により時間ｔと加熱温度Ｔの特性
曲線はたとえば第６図に示すI1a，I1b，I1cのよう
になる。第６図に示す特性曲線は流す加熱電流が
Ｉでも、最終的に落着く温度がI1aはTr，I1bは
Tu，I1cはTdでありそれぞれ加熱特性が相違する
ことを示している。このように同一加熱電流を流
しても常に同一加熱温度を得ることができないの
で第２図に示す加熱制御装置において、電流制御
で加熱温度の再現性を確保することは困難であ
る。そこで第３図に示す回路を付加し、ゲイン調
整器３２を調節して、温度センサ出力により電流
センサ出力を較正する。
１３に流し、時間ｔの経過に対する加熱温度Ｔの
関係を求めると、第５図に示すように時間ｔの経
過とともに温度Ｔも上昇しその後一定の温度に落
着く。この落着く温度は流す電流Ｉが大なる程大
となる。逆に他の条件が変らなければ、流す電流
値が同じであれば当然同じ温度に落着くことにな
る。しかし従来の加熱制御装置においては上述し
たように、加熱電流Ｉが同じであつても、グラフ
アイトチユーブの抵抗のバラツキや図示外の雰囲
気ガス、冷却水の流量の相違等が影響して温度Ｔ
が一定しない。たとえばI1なる加熱電流を流して
も加熱炉の状況により時間ｔと加熱温度Ｔの特性
曲線はたとえば第６図に示すI1a，I1b，I1cのよう
になる。第６図に示す特性曲線は流す加熱電流が
Ｉでも、最終的に落着く温度がI1aはTr，I1bは
Tu，I1cはTdでありそれぞれ加熱特性が相違する
ことを示している。このように同一加熱電流を流
しても常に同一加熱温度を得ることができないの
で第２図に示す加熱制御装置において、電流制御
で加熱温度の再現性を確保することは困難であ
る。そこで第３図に示す回路を付加し、ゲイン調
整器３２を調節して、温度センサ出力により電流
センサ出力を較正する。
較正は温度プログラマ２１より較正基準電圧
Vrに等しい基準電圧Erを出力するとともに、電
流制御−温度制御切換スイツチ１９を端子Ａ（電
流制御）側に倒した状態で行なわれる。
Vrに等しい基準電圧Erを出力するとともに、電
流制御−温度制御切換スイツチ１９を端子Ａ（電
流制御）側に倒した状態で行なわれる。
今、加熱電流I1を流したときのグラフアイト・
チユーブ１３の温度がTrとなり、この温度に対
応するプリアンプ１８の出力電圧VtがVt＝Vrと
なる状態を標準状態とする。この場合加熱電流I1
の検出電流に対応するプリアンプ１５の出力電圧
ViもVrに等しい。加熱制御装置がこのような標
準状態にある場合すなわち第６図の特性曲線I1a
の状態にある場合には安定状態で、プリアンプ１
８の出力電圧Vtと較正基準電圧Vrが等しくな
り、コンパレータ３０は出力電圧を導出し、表示
器３１が点滅動作するので特にゲイン調整器３２
を調節する必要はない。
チユーブ１３の温度がTrとなり、この温度に対
応するプリアンプ１８の出力電圧VtがVt＝Vrと
なる状態を標準状態とする。この場合加熱電流I1
の検出電流に対応するプリアンプ１５の出力電圧
ViもVrに等しい。加熱制御装置がこのような標
準状態にある場合すなわち第６図の特性曲線I1a
の状態にある場合には安定状態で、プリアンプ１
８の出力電圧Vtと較正基準電圧Vrが等しくな
り、コンパレータ３０は出力電圧を導出し、表示
器３１が点滅動作するので特にゲイン調整器３２
を調節する必要はない。
次に加熱電流I1に対して加熱温度Ｔが標準状態
時の温度Trより高くなる場合たとえば第６図の
特性曲線I1bの状態を想定すると、加熱温度Tuに
対応するプリアンプ１８の出力電圧Vtは較正基
準電圧Vrよりも大となるので、表示器３１は点
灯状態となる。それゆえゲイン調整器３２を調節
してゲインを大きくし表示器３１が点滅動作状態
になるまで加熱電流を下げる。電流を下げた結果
加熱電流Ioで表示器３１が点滅動作に至つたとす
れば、この加熱電流Ioで、標準状態において加熱
電流I1を流した場合と同等の加熱温度特性が得ら
れる。すなわち較正される。逆に加熱電流I1が対
して加熱温度Ｔが標準状態時の温度Trより低く
なる場合たとえば第６図の特性曲線I1cの状態を
考えると、加熱温度Tdに対応するプリアンプ１
８の出力電圧Vtは較正基準電圧Vrよりも小とな
るので、コンパレータ３０は出力電圧を導出せ
ず、したがつて表示器３１は点灯しない。それゆ
えゲイン調整器３２を調節してゲインを小さくし
表示器３１が点滅状態となるまで加熱電流を大き
くする。加熱電流I2で表示器３１が点滅動作に至
つたとすれば、この加熱電流I2で標準状態におい
て加熱電流I1を流した場合と同等の加熱温度特性
が得られる。すなわち較正される。
時の温度Trより高くなる場合たとえば第６図の
特性曲線I1bの状態を想定すると、加熱温度Tuに
対応するプリアンプ１８の出力電圧Vtは較正基
準電圧Vrよりも大となるので、表示器３１は点
灯状態となる。それゆえゲイン調整器３２を調節
してゲインを大きくし表示器３１が点滅動作状態
になるまで加熱電流を下げる。電流を下げた結果
加熱電流Ioで表示器３１が点滅動作に至つたとす
れば、この加熱電流Ioで、標準状態において加熱
電流I1を流した場合と同等の加熱温度特性が得ら
れる。すなわち較正される。逆に加熱電流I1が対
して加熱温度Ｔが標準状態時の温度Trより低く
なる場合たとえば第６図の特性曲線I1cの状態を
考えると、加熱温度Tdに対応するプリアンプ１
８の出力電圧Vtは較正基準電圧Vrよりも小とな
るので、コンパレータ３０は出力電圧を導出せ
ず、したがつて表示器３１は点灯しない。それゆ
えゲイン調整器３２を調節してゲインを小さくし
表示器３１が点滅状態となるまで加熱電流を大き
くする。加熱電流I2で表示器３１が点滅動作に至
つたとすれば、この加熱電流I2で標準状態におい
て加熱電流I1を流した場合と同等の加熱温度特性
が得られる。すなわち較正される。
なお上記第３図実施例において表示器３１は点
灯，点滅，無点灯の３段階表示を採用している
が、これは他の態様の表示たとえば色別表示であ
つてもよい。またさらにデジタル表示器を用いて
もよい。
灯，点滅，無点灯の３段階表示を採用している
が、これは他の態様の表示たとえば色別表示であ
つてもよい。またさらにデジタル表示器を用いて
もよい。
また上記第３図実施例において電流制御系を較
正するのに表示器とゲイン調整器を用いて手動較
正しているが、これに替えて第４図に示す回路を
用いて自動較正を行なつてもよい。
正するのに表示器とゲイン調整器を用いて手動較
正しているが、これに替えて第４図に示す回路を
用いて自動較正を行なつてもよい。
第４図に示す回路も第２図に示す加熱制御装置
に付加されて実施されるものであり、第２図のも
のと同一番号は同一回路である。プリアンプ１８
の出力端が電流制御−温度制御切換スイツチ１９
の端子Ｂに接続される他、コンパレータ３０の入
力の一端に接続されており、さらにコンパレータ
３０の入力の他端に較正基準電圧Vrが加えられ
るように接続されている。そしてコンパレータ３
０の出力端はその出力が温度プログラマ３３に加
えられるように接続されている。温度プログラマ
３３は、コンパレータ３０よりの信号を受けて基
準電圧Erを変化して誤差増幅器２０の入力の他
端に加えるようになつている。
に付加されて実施されるものであり、第２図のも
のと同一番号は同一回路である。プリアンプ１８
の出力端が電流制御−温度制御切換スイツチ１９
の端子Ｂに接続される他、コンパレータ３０の入
力の一端に接続されており、さらにコンパレータ
３０の入力の他端に較正基準電圧Vrが加えられ
るように接続されている。そしてコンパレータ３
０の出力端はその出力が温度プログラマ３３に加
えられるように接続されている。温度プログラマ
３３は、コンパレータ３０よりの信号を受けて基
準電圧Erを変化して誤差増幅器２０の入力の他
端に加えるようになつている。
第４図に示す実施例回路における較正は、温度
プログラマ３３より較正基準電圧Vrに等しい基
準電圧Erを出力するとともに、電流制御−温度
制御切換スイツチ１９を端子Ａ（電流制御）側に
倒した状態で行なわれる。加熱電流I1を流した時
温度がTrとなる標準状態では、プリアンプ１８
の出力電圧Vtは較正基準電圧Vrと等しいのでコ
ンパレータ３０よりの出力電圧を受けた温度プロ
グラマ３３は基準電圧Erを変更しないで、電流
制御における基準電圧Erとしてそのまま誤差増
幅器２０に加える。
プログラマ３３より較正基準電圧Vrに等しい基
準電圧Erを出力するとともに、電流制御−温度
制御切換スイツチ１９を端子Ａ（電流制御）側に
倒した状態で行なわれる。加熱電流I1を流した時
温度がTrとなる標準状態では、プリアンプ１８
の出力電圧Vtは較正基準電圧Vrと等しいのでコ
ンパレータ３０よりの出力電圧を受けた温度プロ
グラマ３３は基準電圧Erを変更しないで、電流
制御における基準電圧Erとしてそのまま誤差増
幅器２０に加える。
次に加熱電流I1に対して加熱温度が標準状態時
の温度Trよりも高くなる場合たとえば第６図の
特性曲線I1bの状態のような場合であると、加熱
温度Tuに対応するプリアンプ１８の出力電圧Vt
は較正基準電圧Vrよりも大となるので、コンパ
レータ３０はVt＞Vrを示す信号を温度プログラ
マ３３に与える。温度プログラマ３３はVt＞Vr
を示す信号を受けるとVt＝Vrとなるまで基準電
圧Erのレベルを下げる。そしてVt＝Vrとなつた
時の基準電圧Erを電流制御における較正された
基準電圧とする。逆に加熱電流I1に対して加熱温
度が標準状態時の温度Trより低くなる場合は、
加熱温度Tdに対応するプリアンプ１８の出力電
圧Vtは較正基準電圧Vrよりも小となるので、コ
ンパレータ３０は出力を導出しない。それゆえ、
温度プログラマ３３は加熱温度が上昇してVt＝
Vrとなるまで基準電圧Erのレベルを上げる。そ
してVt＝Vrとなつた時に基準電圧Erの上昇を止
めその時の基準電圧Erを電流制御における較正
された基準電圧とする。
の温度Trよりも高くなる場合たとえば第６図の
特性曲線I1bの状態のような場合であると、加熱
温度Tuに対応するプリアンプ１８の出力電圧Vt
は較正基準電圧Vrよりも大となるので、コンパ
レータ３０はVt＞Vrを示す信号を温度プログラ
マ３３に与える。温度プログラマ３３はVt＞Vr
を示す信号を受けるとVt＝Vrとなるまで基準電
圧Erのレベルを下げる。そしてVt＝Vrとなつた
時の基準電圧Erを電流制御における較正された
基準電圧とする。逆に加熱電流I1に対して加熱温
度が標準状態時の温度Trより低くなる場合は、
加熱温度Tdに対応するプリアンプ１８の出力電
圧Vtは較正基準電圧Vrよりも小となるので、コ
ンパレータ３０は出力を導出しない。それゆえ、
温度プログラマ３３は加熱温度が上昇してVt＝
Vrとなるまで基準電圧Erのレベルを上げる。そ
してVt＝Vrとなつた時に基準電圧Erの上昇を止
めその時の基準電圧Erを電流制御における較正
された基準電圧とする。
以上のようにこの発明の原子吸光分析用加熱制
御装置は、原子化段階の温度制御用の温度センサ
出力で、乾燥・灰化段階の温度制御用の電流セン
サ出力を較正する回路手段を備えるものであるか
ら、たとえ加熱チユーブの抵抗やその他の要素の
変動で加熱特性がバラついても、温度較正がなさ
れた電流制御により、再現性の良い加熱特性を得
ることができる。
御装置は、原子化段階の温度制御用の温度センサ
出力で、乾燥・灰化段階の温度制御用の電流セン
サ出力を較正する回路手段を備えるものであるか
ら、たとえ加熱チユーブの抵抗やその他の要素の
変動で加熱特性がバラついても、温度較正がなさ
れた電流制御により、再現性の良い加熱特性を得
ることができる。
第１図はフレームレス原子吸光分析装置の原理
的構成を示す図、第２図はこの発明が実施例され
る前提となる原子吸光分析用加熱制御装置の構成
を示すブロツク図、第３図はこの発明の一実施例
の原子吸光分析用加熱制御装置の回路要部を示す
ブロツク図、第４図はこの発明の他の実施例の原
子吸光分析用加熱制御装置の回路要部を示すブロ
ツク図、第５図は第２図における時間−加熱温度
特性を示す図、第６図は第３図および第４図実施
例回路の較正動作を説明するための時間−加熱温
度特性および加熱温度−コンパレータ出力特性を
示す図である。 １２……加熱電源トランス、１３……グラフア
イト・チユーブ、１４……電流センサ、１５，１
８……プリアンプ、１６……温度センサ、１７…
…加熱炉、１９……電流制御−温度制御切換スイ
ツチ、２０……誤差アンプ、２１，３３……温度
プログラマ、２２……トリガパルス発生回路、２
３……トライアツク、３０……コンパレータ、３
１……表示器、３２……ゲイン調整器。
的構成を示す図、第２図はこの発明が実施例され
る前提となる原子吸光分析用加熱制御装置の構成
を示すブロツク図、第３図はこの発明の一実施例
の原子吸光分析用加熱制御装置の回路要部を示す
ブロツク図、第４図はこの発明の他の実施例の原
子吸光分析用加熱制御装置の回路要部を示すブロ
ツク図、第５図は第２図における時間−加熱温度
特性を示す図、第６図は第３図および第４図実施
例回路の較正動作を説明するための時間−加熱温
度特性および加熱温度−コンパレータ出力特性を
示す図である。 １２……加熱電源トランス、１３……グラフア
イト・チユーブ、１４……電流センサ、１５，１
８……プリアンプ、１６……温度センサ、１７…
…加熱炉、１９……電流制御−温度制御切換スイ
ツチ、２０……誤差アンプ、２１，３３……温度
プログラマ、２２……トリガパルス発生回路、２
３……トライアツク、３０……コンパレータ、３
１……表示器、３２……ゲイン調整器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 内部に試料が注入され、加熱電源より電流が
流されることにより試料に乾燥・灰化・原子化の
３段階加熱を施す加熱チユーブと、この加熱チユ
ーブの温度を検出する温度センサと、前記加熱電
源の電流を検出する電流センサと、前記乾燥・灰
化の低温加熱段階では前記電流センサの出力を前
記加熱電源に帰還し、前記原子化の高温加熱段階
では前記温度センサの出力を前記加熱電源に帰還
して前記加熱チユーブの温度を制御する制御回路
部とを備える原子吸光分析用加熱制御装置におい
て、 前記温度センサの出力で前記電流センサ出力を
較正する手段を備えたことを特徴とする原子吸光
分析用加熱制御装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18260281A JPS5885143A (ja) | 1981-11-14 | 1981-11-14 | 原子吸光分析用加熱制御装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18260281A JPS5885143A (ja) | 1981-11-14 | 1981-11-14 | 原子吸光分析用加熱制御装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5885143A JPS5885143A (ja) | 1983-05-21 |
| JPS6149614B2 true JPS6149614B2 (ja) | 1986-10-30 |
Family
ID=16121151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18260281A Granted JPS5885143A (ja) | 1981-11-14 | 1981-11-14 | 原子吸光分析用加熱制御装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5885143A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60253850A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-14 | Shimadzu Corp | 原子吸光分析装置 |
-
1981
- 1981-11-14 JP JP18260281A patent/JPS5885143A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5885143A (ja) | 1983-05-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4238672A (en) | Temperature control circuitry | |
| US4839566A (en) | Circuit for supplying power to a dental photopolymerizing apparatus | |
| Lundgren et al. | Temperature controlled heating of the graphite tube atomizer in flameless atomic absorption spectrometry | |
| JP2002510046A (ja) | Ｎｄｉｒ機器 | |
| US5694208A (en) | Sensor for detecting fine particles such as smoke or dust contained in the air | |
| US5945839A (en) | Method and apparatus for measurement of current-voltage characteristic curves of solar panels | |
| GB2095432A (en) | Automatic temperature control in discharge lamp | |
| JPH0115052B2 (ja) | ||
| JPS6149614B2 (ja) | ||
| US3930398A (en) | Device for continuous temperature measurement of dew point of flue gases | |
| CA1075760A (en) | On-off lamp regulator for an electro-optical sensor | |
| CN104390700B (zh) | 一种脉冲氙灯原子吸收背景校正的分时法检测电路 | |
| US4339201A (en) | Temperature control system for an element analyzer | |
| JPS6412450A (en) | Temperature control device for thermoelectric field radiation gun | |
| JPH0678980B2 (ja) | 試料原子化炉の加熱制御装置 | |
| JP4192386B2 (ja) | ファーネス式原子吸光分光光度計 | |
| JP3425627B2 (ja) | 標準光源およびその制御方法 | |
| US4134685A (en) | Flameless atomization | |
| JPH04355347A (ja) | 原子吸光分光光度計 | |
| RU27220U1 (ru) | Фотоприемное устройство | |
| JPH0527816B2 (ja) | ||
| SU1172097A1 (ru) | Рентгеновский аппарат | |
| JPS6247074Y2 (ja) | ||
| JPS5942669Y2 (ja) | 光源用ランプの輝度特性補償回路 | |
| JP2565068B2 (ja) | 原子吸光分光光度計 |