JPH04357187A - 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
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- JPH04357187A JPH04357187A JP3131146A JP13114691A JPH04357187A JP H04357187 A JPH04357187 A JP H04357187A JP 3131146 A JP3131146 A JP 3131146A JP 13114691 A JP13114691 A JP 13114691A JP H04357187 A JPH04357187 A JP H04357187A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐熱性、耐酸化性と高強
度を必要とする高温構造材料や高温部品に好適な窒化珪
素質焼結体及びその製造方法に関する。
度を必要とする高温構造材料や高温部品に好適な窒化珪
素質焼結体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素質焼結体は耐熱および耐摩耗性
材料として期待されているが、難焼結性物質であるため
、焼結助剤としてＡｌ２ Ｏ３ ，Ｙ２ Ｏ３ 等を添
加して１７００〜１９００℃の温度で焼結する方法によ
り製造されている。しかしながら高温では大気中で保持
すると次第に酸化され、表面に酸化スケールが生成し、
重量が増える等の問題がある。この時、酸化により生成
した酸化スケールは主として高ＳｉＯ２ 濃度の多成分
系ガラス中にＳｉＯ２ やＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２
等の結晶が分散した構造をもっており、このため酸素イ
オンの拡散が高温のＳｉＯ２ 質ガラス中では早くなり
、窒化珪素の酸化が防止できない等の問題点がある。
材料として期待されているが、難焼結性物質であるため
、焼結助剤としてＡｌ２ Ｏ３ ，Ｙ２ Ｏ３ 等を添
加して１７００〜１９００℃の温度で焼結する方法によ
り製造されている。しかしながら高温では大気中で保持
すると次第に酸化され、表面に酸化スケールが生成し、
重量が増える等の問題がある。この時、酸化により生成
した酸化スケールは主として高ＳｉＯ２ 濃度の多成分
系ガラス中にＳｉＯ２ やＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２
等の結晶が分散した構造をもっており、このため酸素イ
オンの拡散が高温のＳｉＯ２ 質ガラス中では早くなり
、窒化珪素の酸化が防止できない等の問題点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記技術水準
に鑑み、耐酸化性を付与した窒化珪素質焼結体及びその
製造方法を提供しようとするものである。
に鑑み、耐酸化性を付与した窒化珪素質焼結体及びその
製造方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め、本発明者らは種々の研究を行った結果、以下の方法
で窒化珪素質焼結体の表面に緻密な結晶質のイットリア
シリケート層をコーティングすることにより耐酸化性を
付与した窒化珪素質焼結体が製造できることを見出し、
本発明を完成した。
め、本発明者らは種々の研究を行った結果、以下の方法
で窒化珪素質焼結体の表面に緻密な結晶質のイットリア
シリケート層をコーティングすることにより耐酸化性を
付与した窒化珪素質焼結体が製造できることを見出し、
本発明を完成した。
【０００５】すなわち、本発明は
（１）窒化珪素質焼結体の表面に、イットリウムダイシ
リケート質の膜が形成されていることを特徴とする窒化
珪素質焼結体。
リケート質の膜が形成されていることを特徴とする窒化
珪素質焼結体。
【０００６】（２）窒化珪素質焼結体が、焼結助剤とし
て１〜７重量％の酸化イットリウムと、１〜５重量％の
酸化アルミニウムを含み全助剤添加量が３〜１０重量％
であることを特徴とする上記（１）記載の窒化珪素質焼
結体。
て１〜７重量％の酸化イットリウムと、１〜５重量％の
酸化アルミニウムを含み全助剤添加量が３〜１０重量％
であることを特徴とする上記（１）記載の窒化珪素質焼
結体。
【０００７】（３）窒化珪素質焼結体を酸化イットリウ
ムおよび／またはイットリウムシリケートの粉末中で１
２００〜１５００℃の温度で熱処理することを特徴とす
る上記（１）または（２）記載の窒化珪素質焼結体の製
造方法。
ムおよび／またはイットリウムシリケートの粉末中で１
２００〜１５００℃の温度で熱処理することを特徴とす
る上記（１）または（２）記載の窒化珪素質焼結体の製
造方法。
【０００８】（４）窒化珪素質焼結体表面に酸化イット
リウムおよび／またはイットリウムシリケート質の薄膜
を蒸着させた後、１２００〜１５００℃の温度で熱処理
することを特徴とする上記（１）または（２）記載の窒
化珪素質焼結体の製造方法。である。
リウムおよび／またはイットリウムシリケート質の薄膜
を蒸着させた後、１２００〜１５００℃の温度で熱処理
することを特徴とする上記（１）または（２）記載の窒
化珪素質焼結体の製造方法。である。
【０００９】
【作用】本発明において、窒化珪素質焼結体を酸化イッ
トリウム（Ｙ２ Ｏ３ ）および／またはイットリウム
シリケート（Ｙ２ Ｏ３ ・ｎＳｉＯ２ ）粉末中に埋
め込み、１２００〜１５００℃で熱処理するか、または
窒化珪素焼結体の表面にＹ２ Ｏ３ および／またはＹ
２ Ｏ３ ・ｎＳｉＯ２ 薄膜を高周波スパッタ法、電
子ビーム蒸着法により蒸着した後、大気中で１２００〜
１５００℃の温度で熱処理することにより窒化珪素質焼
結体の表面にイットリウムシリケート（Ｙ２ Ｏ３ ・
ｎＳｉＯ２ で通常ｎ＝２が多い）層が形成されるが、
これは大気中の酸素が侵入することにより窒化珪素質焼
結体表面が酸化されて生じたＳｉＯ２ とＹ２ Ｏ３
またはＹ２ Ｏ３ ・ｎＳｉＯ２ とが反応して、窒化
珪素質焼結体母材と強く結合したイットリウムダイシリ
ケート（Ｙ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ ）層を形成するか
らである。
トリウム（Ｙ２ Ｏ３ ）および／またはイットリウム
シリケート（Ｙ２ Ｏ３ ・ｎＳｉＯ２ ）粉末中に埋
め込み、１２００〜１５００℃で熱処理するか、または
窒化珪素焼結体の表面にＹ２ Ｏ３ および／またはＹ
２ Ｏ３ ・ｎＳｉＯ２ 薄膜を高周波スパッタ法、電
子ビーム蒸着法により蒸着した後、大気中で１２００〜
１５００℃の温度で熱処理することにより窒化珪素質焼
結体の表面にイットリウムシリケート（Ｙ２ Ｏ３ ・
ｎＳｉＯ２ で通常ｎ＝２が多い）層が形成されるが、
これは大気中の酸素が侵入することにより窒化珪素質焼
結体表面が酸化されて生じたＳｉＯ２ とＹ２ Ｏ３
またはＹ２ Ｏ３ ・ｎＳｉＯ２ とが反応して、窒化
珪素質焼結体母材と強く結合したイットリウムダイシリ
ケート（Ｙ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ ）層を形成するか
らである。
【００１０】熱処理温度が１２００℃以下ではＹ２ Ｏ
３ ・２ＳｉＯ２ を形成する反応が遅く、１５００℃
以上では焼結体自身の欠陥が多くなる等の問題点が生ず
るので、好ましくは１３００〜１４００℃の範囲が良好
な結果を与える。なお、熱処理時間は温度により異なる
が、０．５〜２０時間の間で選ぶことにより目的とする
膜厚に調節することが好ましい。
３ ・２ＳｉＯ２ を形成する反応が遅く、１５００℃
以上では焼結体自身の欠陥が多くなる等の問題点が生ず
るので、好ましくは１３００〜１４００℃の範囲が良好
な結果を与える。なお、熱処理時間は温度により異なる
が、０．５〜２０時間の間で選ぶことにより目的とする
膜厚に調節することが好ましい。
【００１１】なお、埋め込む粉末としてはＹ２ Ｏ３
が最も簡単であるが、Ｙ２ Ｏ３ ・ＳｉＯ２ やＹ２
Ｏ３ とＳｉＯ２ の混合物でもさしつかえなく（こ
こではこれを一般にＹ２ Ｏ３ ・ｎＳｉＯ２ と表記
）、熱処理によってこれらは反応し、最終的には主とし
てＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層（ｎ＝２の化合物）と
してコーティングされる。
が最も簡単であるが、Ｙ２ Ｏ３ ・ＳｉＯ２ やＹ２
Ｏ３ とＳｉＯ２ の混合物でもさしつかえなく（こ
こではこれを一般にＹ２ Ｏ３ ・ｎＳｉＯ２ と表記
）、熱処理によってこれらは反応し、最終的には主とし
てＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層（ｎ＝２の化合物）と
してコーティングされる。
【００１２】以上は含浸法であるが、Ｙ２ Ｏ３ ・２
ＳｉＯ２ 層の形成はスパッタ法や電子ビーム蒸着法に
より窒化珪素質焼結体表面に膜厚２〜３μｍのＹ２ Ｏ
３ ，Ｙ２ Ｏ３ ・ＳｉＯ２ ，Ｙ２ Ｏ３ ・２Ｓ
ｉＯ２ 等をコーティングした後、大気中で１２００〜
１５００℃の温度で反応させる方法でも窒化珪素質焼結
体表面にＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層が形成される。 蒸着により得られたＹ２ Ｏ３ 膜等を高温に加熱した
場合、表面に亀裂が発生することがある。この場合でも
亀裂から侵入した酸素と窒化珪素の反応が生成した非晶
質のＳｉＯ２ とＹ２ Ｏ３ とが反応し、Ｙ２ Ｏ３
・２ＳｉＯ２ を形成することにより緻密な膜が形成
されるので問題はない。なお、膜厚が厚い場合、蒸着膜
は剥離等の問題を生ずるので厚いコーティング層は形成
できない。
ＳｉＯ２ 層の形成はスパッタ法や電子ビーム蒸着法に
より窒化珪素質焼結体表面に膜厚２〜３μｍのＹ２ Ｏ
３ ，Ｙ２ Ｏ３ ・ＳｉＯ２ ，Ｙ２ Ｏ３ ・２Ｓ
ｉＯ２ 等をコーティングした後、大気中で１２００〜
１５００℃の温度で反応させる方法でも窒化珪素質焼結
体表面にＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層が形成される。 蒸着により得られたＹ２ Ｏ３ 膜等を高温に加熱した
場合、表面に亀裂が発生することがある。この場合でも
亀裂から侵入した酸素と窒化珪素の反応が生成した非晶
質のＳｉＯ２ とＹ２ Ｏ３ とが反応し、Ｙ２ Ｏ３
・２ＳｉＯ２ を形成することにより緻密な膜が形成
されるので問題はない。なお、膜厚が厚い場合、蒸着膜
は剥離等の問題を生ずるので厚いコーティング層は形成
できない。
【００１３】通常、窒化珪素の酸化により生成したＳｉ
Ｏ２ を主成分とする非晶質の酸化スケール中の酸素の
拡散速度は速いので、窒化珪素の酸化を抑制することは
できない。これに対し、結晶質の緻密なＹ２ Ｏ３・２
ＳｉＯ２ 膜の酸素の拡散の活性化エネルギーは非晶質
ＳｉＯ２ と比較すると、はるかに大きく酸素を透過し
にくいので、Ｙ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層を形成させ
ることにより、酸化がほとんど抑制される。
Ｏ２ を主成分とする非晶質の酸化スケール中の酸素の
拡散速度は速いので、窒化珪素の酸化を抑制することは
できない。これに対し、結晶質の緻密なＹ２ Ｏ３・２
ＳｉＯ２ 膜の酸素の拡散の活性化エネルギーは非晶質
ＳｉＯ２ と比較すると、はるかに大きく酸素を透過し
にくいので、Ｙ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層を形成させ
ることにより、酸化がほとんど抑制される。
【００１４】ここで重要なことはＡｌ２ Ｏ３ −Ｙ２
Ｏ３ −ＳｉＯ２ −Ｓｉ３ Ｎ４ 擬４元系の状態
図から判断して、Ｓｉ３ Ｎ４ とＹ２ Ｏ３ ・２Ｓ
ｉＯ２ はＡｌ−Ｙ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系のガラス相と平衡
状態にあることである。 特に、焼結助剤の添加量３〜１０重量％（Ａｌ２ Ｏ３
は１〜５重量％、Ｙ２ Ｏ３ は１〜７重量％の範囲
で調整）の場合は、状態図上でＳｉ３ Ｎ４ ＋Ｙ２
Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ ＋ガラス相が１３００℃程度の高
温で共存する状態を利用するので、窒化珪素焼結体の表
面にＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層を形成させた材料は
熱的にも安定であり、長時間の使用にも安定に耐酸化性
を維持する作用を有している。
Ｏ３ −ＳｉＯ２ −Ｓｉ３ Ｎ４ 擬４元系の状態
図から判断して、Ｓｉ３ Ｎ４ とＹ２ Ｏ３ ・２Ｓ
ｉＯ２ はＡｌ−Ｙ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系のガラス相と平衡
状態にあることである。 特に、焼結助剤の添加量３〜１０重量％（Ａｌ２ Ｏ３
は１〜５重量％、Ｙ２ Ｏ３ は１〜７重量％の範囲
で調整）の場合は、状態図上でＳｉ３ Ｎ４ ＋Ｙ２
Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ ＋ガラス相が１３００℃程度の高
温で共存する状態を利用するので、窒化珪素焼結体の表
面にＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層を形成させた材料は
熱的にも安定であり、長時間の使用にも安定に耐酸化性
を維持する作用を有している。
【００１５】
（例１）以下、本発明の一実施例を図１によって説明す
る。図１中、１は窒化珪素質焼結体、２はＹ２ Ｏ３
またはＹ２ Ｏ３・ｎＳｉＯ２ 粉末、３はアルミナる
つぼである。図１に示すように、体積５×５×１０ｍｍ
３ の窒化珪素質焼結体１をアルミナるつぼ３中でＹ２
Ｏ３ またはＹ２ Ｏ３ ・ｎＳｉＯ２ 粉末２中に
埋め込み、１４００℃で１０時間熱処理した。得られた
試料のＸ線回折および試料断面のＥＰＭＡで分析した結
果、膜厚５〜１５μｍのＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層
が形成されていることが判明した。
る。図１中、１は窒化珪素質焼結体、２はＹ２ Ｏ３
またはＹ２ Ｏ３・ｎＳｉＯ２ 粉末、３はアルミナる
つぼである。図１に示すように、体積５×５×１０ｍｍ
３ の窒化珪素質焼結体１をアルミナるつぼ３中でＹ２
Ｏ３ またはＹ２ Ｏ３ ・ｎＳｉＯ２ 粉末２中に
埋め込み、１４００℃で１０時間熱処理した。得られた
試料のＸ線回折および試料断面のＥＰＭＡで分析した結
果、膜厚５〜１５μｍのＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層
が形成されていることが判明した。
【００１６】Ｙ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層を形成させ
た窒化珪素質焼結体を１３００℃で４８時間大気中で酸
化した時の重量増を従来材と比較して表１中に示す。こ
の結果、表面にコーティング処理を行うことにより耐酸
化性が飛躍的に向上することがわかった。なお含浸に用
いた原料粉末はいずれも平均粒径０．３〜１μｍ程度の
微粉末である。コーティングされたＹ２ Ｏ３ ・２Ｓ
ｉＯ２ 層とＳｉ３ Ｎ４ 焼結体の間に介在する層は
ＥＰＭＡやＳＥＭでは観察されず、両者は粒界ガラス相
と同程度の非常に薄いガラス相を通して互いに強く結合
していると考えられる。
た窒化珪素質焼結体を１３００℃で４８時間大気中で酸
化した時の重量増を従来材と比較して表１中に示す。こ
の結果、表面にコーティング処理を行うことにより耐酸
化性が飛躍的に向上することがわかった。なお含浸に用
いた原料粉末はいずれも平均粒径０．３〜１μｍ程度の
微粉末である。コーティングされたＹ２ Ｏ３ ・２Ｓ
ｉＯ２ 層とＳｉ３ Ｎ４ 焼結体の間に介在する層は
ＥＰＭＡやＳＥＭでは観察されず、両者は粒界ガラス相
と同程度の非常に薄いガラス相を通して互いに強く結合
していると考えられる。
【表１】
【００１７】（例２）次に、例２として、窒化珪素質焼
結体上に厚さ２μｍのＹ２ Ｏ３ 層を形成させるか、
Ｙ２ Ｏ３ ・ＳｉＯ２ またはＹ２ Ｏ３ ・２Ｓｉ
Ｏ２ 層を２μｍ形成させた後、大気中で１３００℃に
加熱してＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層を形成させる方
法を実施した。得られた試料を１３００℃で４０時間酸
化した時の重量増を表２に示す。
結体上に厚さ２μｍのＹ２ Ｏ３ 層を形成させるか、
Ｙ２ Ｏ３ ・ＳｉＯ２ またはＹ２ Ｏ３ ・２Ｓｉ
Ｏ２ 層を２μｍ形成させた後、大気中で１３００℃に
加熱してＹ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ 層を形成させる方
法を実施した。得られた試料を１３００℃で４０時間酸
化した時の重量増を表２に示す。
【表２】
【００１８】以上の結果、状態図上でＳｉ３ Ｎ４ と
共存状態にあり、熱力学的にも安定なＹ２ Ｏ３ ・２
ＳｉＯ２ 層を形成させることにより窒化珪素質焼結体
の耐酸化性が向上することがわかったが、コスト的には
蒸着法よりも含浸法の方がはるかに安く、また膜厚も十
分な厚さにまで形成させることができるので、含浸法の
方がより好ましい態様である。
共存状態にあり、熱力学的にも安定なＹ２ Ｏ３ ・２
ＳｉＯ２ 層を形成させることにより窒化珪素質焼結体
の耐酸化性が向上することがわかったが、コスト的には
蒸着法よりも含浸法の方がはるかに安く、また膜厚も十
分な厚さにまで形成させることができるので、含浸法の
方がより好ましい態様である。
【００１９】
【発明の効果】本発明により、熱的に安定なＹ２ Ｏ３
・２ＳｉＯ２ 層をＳｉ３ Ｎ４ 焼結体の表面にコ
ーティングすることにより、高温での耐酸化性、耐熱性
に優れた窒化珪素質焼結体が得られ、エンジン、ボイラ
ー等の高温部品として好適である。
・２ＳｉＯ２ 層をＳｉ３ Ｎ４ 焼結体の表面にコ
ーティングすることにより、高温での耐酸化性、耐熱性
に優れた窒化珪素質焼結体が得られ、エンジン、ボイラ
ー等の高温部品として好適である。
【００２０】また、本発明の中で特に含浸法を採用した
場合、複雑形状品にもそのまま含浸処理によりコーティ
ング層を形成できるので、コスト的にも大幅なコスト増
をもたらすことなく耐酸化性を付与でき産業上の利用価
値が大きい。
場合、複雑形状品にもそのまま含浸処理によりコーティ
ング層を形成できるので、コスト的にも大幅なコスト増
をもたらすことなく耐酸化性を付与でき産業上の利用価
値が大きい。
【図１】本発明の窒化珪素質焼結体の含浸法の実施例の
説明図。
説明図。
Claims (4)
- 【請求項１】 窒化珪素質焼結体の表面に、イットリ
ウムダイシリケート質の膜が形成されていることを特徴
とする窒化珪素質焼結体。 - 【請求項２】 窒化珪素質焼結体が、焼結助剤として
１〜７重量％の酸化イットリウムと、１〜５重量％の酸
化アルミニウムを含み全助剤添加量が３〜１０重量％で
あることを特徴とする請求項１記載の窒化珪素質焼結体
。 - 【請求項３】 窒化珪素質焼結体を酸化イットリウム
および／またはイットリウムシリケートの粉末中で１２
００〜１５００℃の温度で熱処理することを特徴とする
請求項１または請求項２記載の窒化珪素質焼結体の製造
方法。 - 【請求項４】 窒化珪素質焼結体表面に酸化イットリ
ウムおよび／またはイットリウムシリケート質の薄膜を
蒸着させた後、１２００〜１５００℃の温度で熱処理す
ることを特徴とする請求項１または請求項２記載の窒化
珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3131146A JPH04357187A (ja) | 1991-06-03 | 1991-06-03 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3131146A JPH04357187A (ja) | 1991-06-03 | 1991-06-03 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04357187A true JPH04357187A (ja) | 1992-12-10 |
Family
ID=15051081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3131146A Withdrawn JPH04357187A (ja) | 1991-06-03 | 1991-06-03 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04357187A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07172958A (ja) * | 1993-12-22 | 1995-07-11 | Kyocera Corp | 表面被覆窒化珪素質耐熱部材 |
| CN110892507A (zh) * | 2017-07-13 | 2020-03-17 | 应用材料公司 | 沉积含钇膜的方法及设备 |
| JP2020534684A (ja) * | 2017-09-14 | 2020-11-26 | コミコ カンパニー リミテッドＫｏｍｉｃｏ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | 耐プラズマ特性が向上したプラズマエッチング装置用部材及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-06-03 JP JP3131146A patent/JPH04357187A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07172958A (ja) * | 1993-12-22 | 1995-07-11 | Kyocera Corp | 表面被覆窒化珪素質耐熱部材 |
| CN110892507A (zh) * | 2017-07-13 | 2020-03-17 | 应用材料公司 | 沉积含钇膜的方法及设备 |
| CN110892507B (zh) * | 2017-07-13 | 2023-07-18 | 应用材料公司 | 沉积含钇膜的方法及设备 |
| JP2020534684A (ja) * | 2017-09-14 | 2020-11-26 | コミコ カンパニー リミテッドＫｏｍｉｃｏ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | 耐プラズマ特性が向上したプラズマエッチング装置用部材及びその製造方法 |
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