JPH03265585A - 強化セラミックスとその製造方法 - Google Patents
強化セラミックスとその製造方法Info
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- JPH03265585A JPH03265585A JP6493190A JP6493190A JPH03265585A JP H03265585 A JPH03265585 A JP H03265585A JP 6493190 A JP6493190 A JP 6493190A JP 6493190 A JP6493190 A JP 6493190A JP H03265585 A JPH03265585 A JP H03265585A
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- ceramic
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- ceramics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、セラミックス焼結体の表面にＣＶＤ法による
強化層を被着し、機械的強度等を向上させた強化セラミ
ックスとその製造方法に関する。
強化層を被着し、機械的強度等を向上させた強化セラミ
ックスとその製造方法に関する。
（従来の技術）
従来のセラミックス焼結体からなる部材は、焼結時に表
面からセラミックス粉末の一部が脱落するため、表面近
傍部の空隙率は部材内部の空隙率より増加している。ま
た、機械加工を施した面では、種紙加工時の加工跡が残
留している。
面からセラミックス粉末の一部が脱落するため、表面近
傍部の空隙率は部材内部の空隙率より増加している。ま
た、機械加工を施した面では、種紙加工時の加工跡が残
留している。
よって、該部材に外部応力が作用すると、表面の空孔や
加工跡が起点となり破断するため、セラミックス焼結体
本来の強度を発揮することができず、また、強度も一定
しない。
加工跡が起点となり破断するため、セラミックス焼結体
本来の強度を発揮することができず、また、強度も一定
しない。
そこで、機械加工終了後に、該部材表面をより密実な強
化層で被覆することにより機械的強度を向上させ、また
一定にするものが多数提案されている。
化層で被覆することにより機械的強度を向上させ、また
一定にするものが多数提案されている。
例えは、窒化珪素セラミックス又はサイアロンセラミッ
クス部品の表面に、窒化珪素をＣＶＤ法等によりコーテ
ィングしたことを特徴とするセラミックス部品が、特開
昭６０−１６１３８３号公報に記載されている。
クス部品の表面に、窒化珪素をＣＶＤ法等によりコーテ
ィングしたことを特徴とするセラミックス部品が、特開
昭６０−１６１３８３号公報に記載されている。
（発明が解決しようとする課題）
このような従来の強化方法は、上記公報に記載されてい
るように、セラミックス焼結体からなる部材方面に直接
ＣＶＤ法により強化層を形成している。
るように、セラミックス焼結体からなる部材方面に直接
ＣＶＤ法により強化層を形成している。
ところで、ＣＶＤ法のうちでも特に熱ＣＶＤ法は被着速
度が犬であるため、大層厚の強化層を被着されることが
で艶、また得られた結晶は、高耐摩耗性、高熱伝導性等
の優れた特徴を有している反面、反応温度が高温度であ
るため、基材材料の耐熱性を考慮しなければならない。
度が犬であるため、大層厚の強化層を被着されることが
で艶、また得られた結晶は、高耐摩耗性、高熱伝導性等
の優れた特徴を有している反面、反応温度が高温度であ
るため、基材材料の耐熱性を考慮しなければならない。
よって、上記公報に記載されているように、基材に直接
ＣＶＤ法を施すと、基材を構成しているセラミックス、
上記公報に記載の場合であれば窒化珪素またはサイアロ
ンの粒界層に存在している焼結助剤成分が揮散し基材の
機械的強度を著しく低下させるという問題がある。
ＣＶＤ法を施すと、基材を構成しているセラミックス、
上記公報に記載の場合であれば窒化珪素またはサイアロ
ンの粒界層に存在している焼結助剤成分が揮散し基材の
機械的強度を著しく低下させるという問題がある。
本発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、基材に含
有されている焼結助剤を揮散除去させることなく、基材
表面を強化層で被覆し機械的強度を向上させた強化セラ
ミックスとその製造方法を提供しようとするものである
。
有されている焼結助剤を揮散除去させることなく、基材
表面を強化層で被覆し機械的強度を向上させた強化セラ
ミックスとその製造方法を提供しようとするものである
。
（ｉ１題を解決するための手段）
第１図は、本発明による製造方法を示すフロー図であり
、第２図は、本発明による強化セラミックスの部分断面
を示す図である。
、第２図は、本発明による強化セラミックスの部分断面
を示す図である。
本発明によれば、窒化珪素等のセラミックス焼結体から
なる基材の表面に、ポリシラザンあるいはポリカルボシ
ラン等の、珪素を主鎖に含むセラミック前駆体を塗布す
る。
なる基材の表面に、ポリシラザンあるいはポリカルボシ
ラン等の、珪素を主鎖に含むセラミック前駆体を塗布す
る。
次に、表面にセラミック前駆体が塗布されている基材を
加熱炉内にて加熱し、セラミック前駆体を窒化珪素や炭
化珪素等のセラミックスに熱分解し、中間層を形成する
。
加熱炉内にて加熱し、セラミック前駆体を窒化珪素や炭
化珪素等のセラミックスに熱分解し、中間層を形成する
。
そして、該中間層の表面に、窒化珪素等のセラミックス
をＣＶＤ法により被着し強化層を生成することにより強
化セラミックスを製造することができる。
をＣＶＤ法により被着し強化層を生成することにより強
化セラミックスを製造することができる。
（作用）
本発明の強化セラミックスの製造方法では、ＣＶＤ法に
より部材表面に強化層を被着させる前に、セラミック前
駆体の熱分解により生成されるセラミックスからなる中
間層で被覆しているので、ＣＶＤ法を施す際に基材に含
有されている焼結助剤が揮散することを防止する。
より部材表面に強化層を被着させる前に、セラミック前
駆体の熱分解により生成されるセラミックスからなる中
間層で被覆しているので、ＣＶＤ法を施す際に基材に含
有されている焼結助剤が揮散することを防止する。
（実施例）
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例
焼結助剤としてアルミナ（Ａｊ２２０ｓ ）及びイツト
リア（Ｙ２Ｏ２）を添加して焼成した窒化珪素（Ｓ ｉ
３ Ｎ４ ）焼結体を所定の形′状に加工し基材を作成
し、更に表面を研削加工により平坦にした。
リア（Ｙ２Ｏ２）を添加して焼成した窒化珪素（Ｓ ｉ
３ Ｎ４ ）焼結体を所定の形′状に加工し基材を作成
し、更に表面を研削加工により平坦にした。
そして、ポリシラザンのトルエン溶液中に該基材を浸漬
した後、該基材を空気中にて乾燥させた。
した後、該基材を空気中にて乾燥させた。
次に、該基材をアンモニア（ＮＨｇ）ガスの雰囲気にて
９００℃で熱分解させた後Ｎ２雰囲気で１３００℃に加
熱し、ポリシラザンを５ｉ５Ｎ４に転化させ基材表面を
中間層にて被覆した。
９００℃で熱分解させた後Ｎ２雰囲気で１３００℃に加
熱し、ポリシラザンを５ｉ５Ｎ４に転化させ基材表面を
中間層にて被覆した。
次に、中間層にて被覆された基材をＣＶＤ反応室内に配
置し、該反応室内部を１０−２Ｔｏｒｒに減圧し１５０
０℃に加熱した状態で、四塩化珪素（Ｓ ｉ ＣＪ２４
）とＮＨ５とを該反応室内に導入した。
置し、該反応室内部を１０−２Ｔｏｒｒに減圧し１５０
０℃に加熱した状態で、四塩化珪素（Ｓ ｉ ＣＪ２４
）とＮＨ５とを該反応室内に導入した。
そして、中間層の表面に約１０μｍの層厚の５ｉ５Ｎ４
からなる強化層を形成した。
からなる強化層を形成した。
以上の工程にて製造した試料Ａと、上記工程の途中で得
られる中間層のみを形成した試料ＢとについてＪＩＳに
規定されている４点曲げ試験法により強度σと、ワイブ
ル係数ｍの測定を行なった結果を以下に示す。
られる中間層のみを形成した試料ＢとについてＪＩＳに
規定されている４点曲げ試験法により強度σと、ワイブ
ル係数ｍの測定を行なった結果を以下に示す。
試料Ａ ： ０＝１０８Ｋｇ／ｍｒｎ” ｍ＝１
６試料Ｂ：ａ＝ ９４Ｋｇ／ｍｍ” ｍ＝１２
該結果から、ＣＶＤによる強化層により試料Ａの機械的
強度が向上し、かつ該強度が一定していることがわかっ
た。
６試料Ｂ：ａ＝ ９４Ｋｇ／ｍｍ” ｍ＝１２
該結果から、ＣＶＤによる強化層により試料Ａの機械的
強度が向上し、かつ該強度が一定していることがわかっ
た。
また、試料Ａを切断し、該切断面を走査型電子顕微鏡（
ＳＥＭ）にて観察した結果、基材の粒界相に介在する焼
結助剤の揮散は認められず、健全な微細組織を有してい
ることが確認された。
ＳＥＭ）にて観察した結果、基材の粒界相に介在する焼
結助剤の揮散は認められず、健全な微細組織を有してい
ることが確認された。
比較例
上記実施例と同一の基材表面に中間層を形成せずに、直
接強化層を形成して試料Ｃを製造した。
接強化層を形成して試料Ｃを製造した。
尚、該強化層は上記実施例と同一の条件で形成した。
該試料Ｃと、上記実施例での試料Ｂとについて、上記実
施例と同じく強度σ及びワイブル係数ｍを測定した結果
を以下に示す。
施例と同じく強度σ及びワイブル係数ｍを測定した結果
を以下に示す。
試料Ｂ：ａ＝ ９４Ｋｇ／ｍｍ’ ｍ−１２試
料Ｃ：ａ＝ ７８Ｋｇ／ｍｍ” ｍ＝１１該結
果から、ＣＶＤによる強化層のみを被着させたものは中
間層のみを被着されたものより機械的強度が劣ることが
確認された。
料Ｃ：ａ＝ ７８Ｋｇ／ｍｍ” ｍ＝１１該結
果から、ＣＶＤによる強化層のみを被着させたものは中
間層のみを被着されたものより機械的強度が劣ることが
確認された。
また、試料Ｃを切断し、該切断面を走査型電子顕微鏡（
ＳＥＭ）にて観察した結果、基材表面から約１０μｍの
までの粒界相に介在する焼結助剤の揮散が認められた。
ＳＥＭ）にて観察した結果、基材表面から約１０μｍの
までの粒界相に介在する焼結助剤の揮散が認められた。
尚、本発明について詳細に説明したが、本発明の精神か
ら逸れないかぎりで、種々の異なる実施例は容易に構成
できるから、本発明は前記特許請求の範囲において記載
した限定以外、特定の実施例に制約されるものではない
。
ら逸れないかぎりで、種々の異なる実施例は容易に構成
できるから、本発明は前記特許請求の範囲において記載
した限定以外、特定の実施例に制約されるものではない
。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明によれば、最表面層である
強化層をＣＶＤ法にて形成するので、粒界相が無く、か
つ（１，１，１）（１，Ｏ，０）（１，１，Ｏ）面とい
った低指数で表示される特定の結晶面が該境界層の表面
と平行に成長しているため、耐摩耗性や熱伝導性が向上
している。
強化層をＣＶＤ法にて形成するので、粒界相が無く、か
つ（１，１，１）（１，Ｏ，０）（１，１，Ｏ）面とい
った低指数で表示される特定の結晶面が該境界層の表面
と平行に成長しているため、耐摩耗性や熱伝導性が向上
している。
また、該強化層を形成するまえに、同じく粒界相の無い
中間層で基材表面を被覆保護しているので、基材の粒界
相に含有される焼結助剤が揮散せず強度が低下しない強
化セラミックスとその製造方法を提供できる。
中間層で基材表面を被覆保護しているので、基材の粒界
相に含有される焼結助剤が揮散せず強度が低下しない強
化セラミックスとその製造方法を提供できる。
第１図は、本発明による製造方法を示すフロー図であり
、第２図は、本発明による強化セラミックスの部分断面
を示す図である。
、第２図は、本発明による強化セラミックスの部分断面
を示す図である。
Claims (6)
- （１）第１のセラミックス焼結体からなる基材と、珪素
を主鎖に含むセラミック前駆体の熱分解により上記基材
表面にて生成された第２のセラミックスからなる中間層
と、ＣＶＤ法により該中間層表面に被着された第３のセ
ラミックスからなる強化層とを有することを特徴とする
強化セラミックス。 - （２）上記第１、第２及び第３のセラミックスは、共に
窒化珪素であることを特徴とする請求項（１）記載の強
化セラミックス。 - （３）上記セラミック前駆体はポリシラザン及びポリカ
ルボシランの内の少なくとも１種類であることを特徴と
する請求項（１）記載の強化セラミックス。 - （４）第１のセラミックス粉末の焼結体からなる基材の
表面に珪素を主鎖に含むセラミック前駆体を塗布するス
テップと、上記基材表面に塗布されたセラミック前駆体
を熱分解、焼成し第２のセラミックスからなる中間層を
上記基材表面に生成するステップと、該中間層の表面に
第３のセラミックスをＣＶＤ法により被着し強化層を生
成するステップとを有することを特徴とする強化セラミ
ックスの製造方法。 - （５）上記第１、第２及び第３のセラミックスは、共に
窒化珪素であることを特徴とする請求項（４）記載の強
化セラミックスの製造方法。 - （６）上記セラミック前駆体はポリシラザン及びポリカ
ルボシランの内の少なくとも１種類であることを特徴と
する請求項（４）記載の強化セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6493190A JPH03265585A (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | 強化セラミックスとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6493190A JPH03265585A (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | 強化セラミックスとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03265585A true JPH03265585A (ja) | 1991-11-26 |
Family
ID=13272273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6493190A Pending JPH03265585A (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | 強化セラミックスとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03265585A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1354980A1 (en) * | 2002-04-17 | 2003-10-22 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for forming a porous SiOCH layer. |
| US8293001B2 (en) | 2002-04-17 | 2012-10-23 | Air Products And Chemicals, Inc. | Porogens, porogenated precursors and methods for using the same to provide porous organosilica glass films with low dielectric constants |
| US8951342B2 (en) | 2002-04-17 | 2015-02-10 | Air Products And Chemicals, Inc. | Methods for using porogens for low k porous organosilica glass films |
| US9061317B2 (en) | 2002-04-17 | 2015-06-23 | Air Products And Chemicals, Inc. | Porogens, porogenated precursors and methods for using the same to provide porous organosilica glass films with low dielectric constants |
-
1990
- 1990-03-15 JP JP6493190A patent/JPH03265585A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1354980A1 (en) * | 2002-04-17 | 2003-10-22 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for forming a porous SiOCH layer. |
| US7943195B2 (en) | 2002-04-17 | 2011-05-17 | Air Products And Chemicals, Inc. | Porogens, porogenated precursors and methods for using the same to provide porous organosilica glass films with low dielectric constants |
| US8293001B2 (en) | 2002-04-17 | 2012-10-23 | Air Products And Chemicals, Inc. | Porogens, porogenated precursors and methods for using the same to provide porous organosilica glass films with low dielectric constants |
| US8951342B2 (en) | 2002-04-17 | 2015-02-10 | Air Products And Chemicals, Inc. | Methods for using porogens for low k porous organosilica glass films |
| US9061317B2 (en) | 2002-04-17 | 2015-06-23 | Air Products And Chemicals, Inc. | Porogens, porogenated precursors and methods for using the same to provide porous organosilica glass films with low dielectric constants |
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