JPH04363699A - X線ミラーの製造方法 - Google Patents

X線ミラーの製造方法

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JPH04363699A
JPH04363699A JP3107691A JP3107691A JPH04363699A JP H04363699 A JPH04363699 A JP H04363699A JP 3107691 A JP3107691 A JP 3107691A JP 3107691 A JP3107691 A JP 3107691A JP H04363699 A JPH04363699 A JP H04363699A
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Katsunobu Aoyanagi
克信 青柳
Sohachi Iwai
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、X線ミラーの製造方
法に関するものである。さらに詳しくは、この発明は、
基板形状にかかわらず、均一で原子層単位の堆積制御が
可能な薄膜を多層構成することができる高精度なX線ミ
ラーの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】光技術の急速な進歩と発展に
よって、様々な分野における光技術の利用は、紫外光か
らX線の波長領域にまで達しはじめている。このX線は
、次世代の超高精度なオプトエレクトロニクスにとって
欠かせないものとして考えられている。このX線の利用
については、これまでにも多様な観点からの検討が進め
られてきているが、その際の重要な課題としてX線ミラ
ーの開発が挙げられている。
【0003】このようなX線ミラーについては、X線の
反射をその波長に対応した膜厚の薄膜形成によって高度
に効率化し、しかも均一に、信頼性を高めようとする検
討が精力的に進められており、たとえばこれまでにも、
超高真空電子ビーム蒸着、化学気相成長、スパッタリン
グ、レーザーフラッシュ等の方法によってX線ミラーを
製造する方法が提案されてもいる。
【0004】超高真空電子ビーム蒸着法では、10−1
0Torrの超高真空の条件下においてNiとC(炭素
)とを蒸着し、Ni/Cの多層膜のX線ミラーを製造し
、NiとCの膜厚を各々12Åと23Åとし、層間の粒
子の拡散を防ぐために液体窒素で基板を冷却しながら3
0層に堆積している。また、化学気相成長法でも、トリ
クロルメチルシランを原料化合物としてSiCの薄膜を
成長させたり、下地の黒鉛基材にSiOガスを直接反応
させてSiCを堆積してX線ミラーとすることが報告さ
れている。
【0005】さらに、スパッタリング法により、Arイ
オンをターゲットに照射してMo/Siの多層構造を形
成することや、真空中においたターゲットに高出力レー
ザー(QスイッチNdガラスレーザー)を照射して薄膜
形成するレーザーフラッシュ法による方法も報告されて
いる。しかしながら、これらの従来の方法によっては、
高精度な均一膜構造が得られないなどの欠点があり、依
然として解決すべき大きな課題が残されていた。
【0006】すなわち、たとえば、超高真空電子ビーム
蒸着、あるいはMBE(分子線エピタキシー)による場
合には、膜厚やその性能の均一化や精密制御性にまだ不
充分であって、しかもMBEの場合には高融点で蒸気圧
の低い材料の場合には成長速度が遅いという問題がある
。化学気相成長の場合にも成長速度が遅く、スパッタリ
ング法とともに、膜厚の精密な制御が困難であった。
【0007】レーザーフラッシュ法の場合にも、均一膜
厚とすることは難しく、どうしても品質、性能を向上さ
せることが困難であった。このように、従来のいかなる
方法においても、X線ミラー形成のための薄膜の成長と
多層化において、これを均一な性能と膜厚、さらには速
い成長速度で実現することは困難であるのが実情であっ
た。しかもまた、従来の方法においては、基板の形状が
曲線や、非平坦表面の場合には優れた品質のX線ミラー
を製造することは全く期待できなかった。
【0008】この発明は、以上の通りの事情に鑑みてな
されたものであり、従来方法の欠点を解消し、性能、膜
厚ともに、基板形状にかかわらずに均一に高精度に制御
形成することのできる、多層構造X線ミラーの新しい製
造方法を提供することを目的としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、X線ミラーの製造において、(
a)  パルス状に供給して分子層で飽和吸着させた第
1原料化合物をレーザー照射または加熱して分解し、(
b)  他種の化合物を供給して反応させるか、または
反応させることなく単原子層膜を形成し、この操作を繰
り返して所要の原子層堆積厚みの薄膜とし、(c)  
前記の第1原料化合物と異なる第2原料化合物を供給し
て(a)(b)の操作を行い単原子層を形成し、この操
作を繰り返して所要の原子層堆積厚みの薄膜とし、(d
)  この(a)(b)(c)の操作を所定の複数回繰
り返して、多層の前記化合物からの原子層堆積からなる
多層構造を形成する、ことを特徴とするX線ミラーの製
造方法を提供する。
【0010】すなわち、この発明は、多層構造のX線ミ
ラーを、原子層レベルでの堆積制御によって製造するこ
とを最も本質的な特徴としている。そしてこの場合の多
層構造は、たとえば、Ni/C,W/C,さらには、N
i,Ta,Cr,Nb,W,Mo,Si,その他元素の
原子多層構造であってもよく、あるいはGaAs/Al
As等の化合物多層構造であってもよい。
【0011】さらにまた、前記(a)(b)(c)(d
)の所定の操作段階において、第3原料化合物以上の他
種化合物による原子層堆積厚みの薄膜を形成する方法を
もこの発明は包含している。供給する原料化合物の種類
については特に限定はないが、設計されたX線ミラーの
構成に対応して、X線の波長に沿った反射性能を実現す
ることのできる原子または分子の組合わせと、所要の膜
厚とすればよい。この場合、原料化合物としてはガス状
で供給することができるものとし、また、レーザー照射
、加熱等の条件によって分解するものから選択するのが
好ましい。
【0012】たとえば、このような化合物としては、水
素化合物、アルキル化合物、ハロゲン化合物、カルボニ
ル化合物等の無機または有機金属化合物、炭素の場合に
は炭化水素等を例示することができる。X線ミラー製造
の精度の点からは、レーザー照射による方法が最も好適
である。しかしながら、基板の加熱による分解、反応の
方法を適宜採用してもよい。
【0013】X線ミラーの多層構造を形成する基板につ
いても特にその種類に限定はない。たとえば、Si,G
aAs,InP,その他の適宜なものであってよい。反
応装置についても同様である。そこで以下に、添加した
図面に沿ってこの発明の実施例を示し、さらに詳しくこ
の発明について説明する。
【0014】
【実施例】
実施例1 添付した図1の装置を用いて、GaAs/AlAsの多
層構造X線ミラーを製造する。図1の製造装置において
は、水素ガス(1)、トリエチルガリウム(2)、トリ
エチルアルミニウム(3)、およびアルシン(4)をバ
ルブ(6)を介して反応炉(7)内に供給するガスノズ
ル(11)と、レーザー光(5)をGaAs基板(8)
に照射するためのレーザー照射窓(10)、さらに排気
系へと連結する排気口(12)とを備え、かつGsAs
基板(8)を加熱するためのヒーター(9)を設けても
いる。
【0015】この製造装置においては、トリエチルガリ
ウム(TEG)を第1原料化合物とし、トリエチルアル
ミニウム(TEA)を第2原料化合物として、アルゴン
レーザー光を照射することによってGaAs/AlAs
多層構造X線ミラーを製造する。この製造のための操作
としては、まず反応炉(7)内のヒーター(9)の上に
GaAs基板を置き350℃の温度に加熱する。水素ガ
ス(1)を3l/分の速度で流し、反応炉(7)内を1
00mbalの一定圧力に保つ。原料供給量の一例とし
ては、    ・トリエチルガリウム(TEG)   
     約2×10−7モル/サイクル    ・ト
リエチルアルミニウム(TEA)    約1×10−
7モル/サイクル    ・アルシン(AsH3 ) 
               約3×10−5モル/
サイクルとする。
【0016】もちろん、この加熱温度や原料化合物ガス
等の供給速度については適宜に変更することができる。 これらのガスの供給について時系列として示したものが
図2である。トリエチルガリウム(TEG)を1秒間供
給し、基板表面に飽和吸着させる。この供給に同期して
アルゴンレーザー光を基板に照射してこのトリエチルガ
リウム(TEG)を分解する。続いてアルシン(AsH
3)を1秒間供給してGaAsの1分子層を形成し、1
秒間のパージ時間を置いて1サイクルの成長を終了する
。
【0017】この操作をm回繰り返し、m層の分子層か
らなる原子層堆積厚みのGaAs層を形成する。同様に
して、トリエチルアルミニウム(TEA)を1秒間供給
し、1秒間パージする。トリエチルアルミニウム(TE
A)に同期してアルゴンレーザー光を照射し、分解する
。
【0018】続いてアルシン(AsH3)を1秒間供給
しAlAsの1分子層を形成する。1秒間のパージ時間
を置いて1サイクルの成長を終了する。この操作をn回
繰り返して、n層の分子層からなる原子堆積厚みのAl
As層を形成する。以上の操作をN回繰り返し、N層の
GaAs/AlAsの多層構造からなるX線ミラーを製
造する。
【0019】GaAs,AlAs層の膜厚は各々の1分
子層の固有な厚みに成長サイクル数を乗じた値であるた
めに、膜厚はサイクル数によって正確に制御できる。レ
ーザー光照射によるこの方法によって、たとえ基板が曲
面状であっても、その形状にかかわらず一様均一な多層
膜構造が形成される。また、原料ガスの供給パルス幅の
短縮化によって成長速度を速くすることができる。界面
の急峻性と平坦性が1原子層レベルで厳密に行うことが
できる。
【0020】実際、上記の操作によって成長サイクルを
100サイクルとしてGaAs/AlAsを100層ず
つ堆積し、厚み280Åの多層構造を形成し、その膜厚
を評価したところ、一様均一であり、また、X線ミラー
としての特性については、ロッキングカーブによって反
射膜としての有用性を確認した。 実施例2 実施例1と同様にして、Si基板表面に、Ni/C,W
/Cの各々の原子層堆積多層構造を形成する。
【0021】原料ガスとしては、Ni,Wのカルボニル
化合物、メタン、エタン、アセチレン等の炭化水素ガス
を用いる。たとえばW/C多層膜については、各々、1
.0nmの原子層堆積厚みの層とし、これを50回形成
してX線ミラー多層構造とする。ロッキングカーブによ
ってその有効性を確認することができる。
【0022】もちろんこの発明は以上の例によって限定
されるものではない。その細部については様々な態様が
可能である。
【0023】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、以下の通りの優れた特徴を有する多層構造X線ミ
ラーが実現される。 (1)  膜厚が基板の形状によらず一様均一になる。 (2)  膜厚の制御が1原子層単位で精密にできる。
【0024】(3)  原料ガスの供給パルス幅を短く
すれば成長速度が速くなる。 (4)  界面の急峻性と平坦性は1原子層で厳密に行
える。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の方法に用いる製造装置の一例を示し
た構成図である。
【図2】原料ガス供給を時系列で示した概念図である。
【符号の説明】
1  水素ガス 2  トリエチルガリウム 3  トリエチルアルミニウム 4  アルシン 5  アルゴンレーザー光 6  ガスバルブ 7  反応炉 8  GaAs基板 9  ヒーター 10  窓 11  ガスノズル 12  排気口

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  X線ミラーの製造において、(a) 
     パルス状に供給して分子層で飽和吸着させた第1原料
    化合物をレーザー照射または加熱により分解し、(b)
      他種の原料化合物を供給して反応させるか、または
    反応させることなく、単原子層膜を形成し、この操作を
    繰り返して所要の原子層堆積厚みの薄膜とし、(c) 
     前記の第1原料化合物と異なる第2原料化合物を供給
    して(a)(b)の操作を行い単原子層膜を形成し、こ
    の操作を繰り返して所要の原子層堆積厚みの薄膜とし、
    (d)  この(a)(b)(c)の操作を所定の複数
    回繰り返して、多層の前記化合物からの原子層堆積から
    なる多層構造を形成する、ことを特徴とするX線ミラー
    の製造方法。
  2. 【請求項2】  原子多層構造を形成することを特徴と
    する請求項1のX線ミラーの製造方法。
  3. 【請求項3】  化合物多層構造を形成することを特徴
    とする請求項1のX線ミラーの製造方法。
  4. 【請求項4】  所定の段階で、さらに第3原料化合物
    以上の他種化合物による原子層堆積厚みの薄膜を形成す
    る請求項1,2または3のX線ミラーの製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2012037440A (ja) * 2010-08-10 2012-02-23 Tokyo Metropolitan Univ X線光学系
JP2015007647A (ja) * 2014-09-03 2015-01-15 公立大学法人首都大学東京 X線光学系

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