JPH04366139A - 極低温用繊維強化プラスチック複合材 - Google Patents
極低温用繊維強化プラスチック複合材Info
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- JPH04366139A JPH04366139A JP3169441A JP16944191A JPH04366139A JP H04366139 A JPH04366139 A JP H04366139A JP 3169441 A JP3169441 A JP 3169441A JP 16944191 A JP16944191 A JP 16944191A JP H04366139 A JPH04366139 A JP H04366139A
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- JP
- Japan
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- fiber
- fibers
- cryogenic
- reinforced resin
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- Buffer Packaging (AREA)
- Thermal Insulation (AREA)
- Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)
- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Containers, Films, And Cooling For Superconductive Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は極低温の環境下で各種部
材として使用される繊維強化プラスチック複合材に関す
るものである。
材として使用される繊維強化プラスチック複合材に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、超電導分野等で液体ヘリウムを用
いた極低温環境下での研究開発が盛んに行なわれるよう
になり、極低温用材料の開発も、ステンレス鋼，チタン
合金，アルミニウム合金等の金属材料と、繊維強化プラ
スチック等の非金属材料について進められている。この
様な極低温下での材料の応用分野は多岐にわたるため、
要求性能も多くの項目があり、しかも各分野ごとに異な
っている。例えば、スキッド磁束計、あるいはＭＲＩ等
に応用するような医療分野の場合、クライオスタットと
しては帯磁率、導電性、制振性、液体ヘリウム（以下Ｈ
ｅと略す）リーク性等の点が、また支持材としては寸法
安定性、低熱伝導度等の点が重要となる。一方、リニア
モーターカー、宇宙航空等の輸送分野では、軽量性が重
要な要求特性となるであろうし、さらにどのような分野
であっても、機械特性、加工性等は必要性能である。
いた極低温環境下での研究開発が盛んに行なわれるよう
になり、極低温用材料の開発も、ステンレス鋼，チタン
合金，アルミニウム合金等の金属材料と、繊維強化プラ
スチック等の非金属材料について進められている。この
様な極低温下での材料の応用分野は多岐にわたるため、
要求性能も多くの項目があり、しかも各分野ごとに異な
っている。例えば、スキッド磁束計、あるいはＭＲＩ等
に応用するような医療分野の場合、クライオスタットと
しては帯磁率、導電性、制振性、液体ヘリウム（以下Ｈ
ｅと略す）リーク性等の点が、また支持材としては寸法
安定性、低熱伝導度等の点が重要となる。一方、リニア
モーターカー、宇宙航空等の輸送分野では、軽量性が重
要な要求特性となるであろうし、さらにどのような分野
であっても、機械特性、加工性等は必要性能である。
【０００３】従来より極低温用材料として多く用いられ
ている金属材料は、機械特性、加工性、Ｈｅリーク性に
おいて優れた性能を有しているが、熱伝導度が大きいた
め、断熱支持材料はもとより、クライオスタットあるい
はデュアー等の伝熱部には使用することができず、しか
も熱膨張率が大きく、寸法安定性に劣るといった欠点の
ため支持材料への適用をさらに困難にしている。また、
金属材料は導電性および帯磁率が大きいため、スキッド
磁束計に応用した場合は高いＳ／Ｎ比が得られず、ＭＲ
Ｉ、ＳＭＥＳ等の交流機器用クライオスタットに使用す
ると渦電流に伴う発熱のためにＨｅ蒸発量が増大し、熱
効率上および経済上問題となっていた。さらに、リニア
モーターカーを始めとする最先端輸送分野においては、
高速化、省エネルギーを目的とした軽量化の要求が強く
、もはやアルミニウム等の軽合金ですら重過ぎるのが現
状である。
ている金属材料は、機械特性、加工性、Ｈｅリーク性に
おいて優れた性能を有しているが、熱伝導度が大きいた
め、断熱支持材料はもとより、クライオスタットあるい
はデュアー等の伝熱部には使用することができず、しか
も熱膨張率が大きく、寸法安定性に劣るといった欠点の
ため支持材料への適用をさらに困難にしている。また、
金属材料は導電性および帯磁率が大きいため、スキッド
磁束計に応用した場合は高いＳ／Ｎ比が得られず、ＭＲ
Ｉ、ＳＭＥＳ等の交流機器用クライオスタットに使用す
ると渦電流に伴う発熱のためにＨｅ蒸発量が増大し、熱
効率上および経済上問題となっていた。さらに、リニア
モーターカーを始めとする最先端輸送分野においては、
高速化、省エネルギーを目的とした軽量化の要求が強く
、もはやアルミニウム等の軽合金ですら重過ぎるのが現
状である。
【０００４】上述のような金属材料が使用できない極低
温分野では、ガラス繊維等の繊維とマトリックス樹脂か
らなる複合材料（ＦＲＰと略すことがある）が用いられ
ている。これらの複合材料は、導電性、帯磁率、断熱性
の点では金属材料に比べて優れてはいるが、他の特性を
含めた総合的なレベルではまだ充分とは言えない。
温分野では、ガラス繊維等の繊維とマトリックス樹脂か
らなる複合材料（ＦＲＰと略すことがある）が用いられ
ている。これらの複合材料は、導電性、帯磁率、断熱性
の点では金属材料に比べて優れてはいるが、他の特性を
含めた総合的なレベルではまだ充分とは言えない。
【０００５】例えば、ガラス繊維複合材料（ＧＦＲＰと
略すことがある）は、一般的なマトリックス樹脂および
ガラス繊維の両者がいずれも正の膨張率を持つ材料であ
り、雰囲気温度が室温から極低温へ低下する際の体積収
縮が避けられないが、この時に生じるマイクロクラック
がＨｅリークの原因となるため、クライオスタットやデ
ュアへの応用の障害となり、さらにこの収縮に基づく寸
法安定性の悪さから、種々の極低温用部材として用いる
には困難なことが多い。また、上記複合材料の帯磁率は
金属に比べるとかなり小さな値を持つが、スキッド磁束
計等高感度化を目指す分野においてはまだ充分とは言え
ず、さらなる軽量化とともに改善の余地を残すものであ
る。
略すことがある）は、一般的なマトリックス樹脂および
ガラス繊維の両者がいずれも正の膨張率を持つ材料であ
り、雰囲気温度が室温から極低温へ低下する際の体積収
縮が避けられないが、この時に生じるマイクロクラック
がＨｅリークの原因となるため、クライオスタットやデ
ュアへの応用の障害となり、さらにこの収縮に基づく寸
法安定性の悪さから、種々の極低温用部材として用いる
には困難なことが多い。また、上記複合材料の帯磁率は
金属に比べるとかなり小さな値を持つが、スキッド磁束
計等高感度化を目指す分野においてはまだ充分とは言え
ず、さらなる軽量化とともに改善の余地を残すものであ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述のような
極低温用材料としてのＦＲＰの欠点を考慮してなされた
もので、その目的は、まず軽量であり、温度低下による
体積収縮がほとんどなく、寸法安定性が良好で極低温下
でのマイクロクラック耐性に優れ、かつ帯磁率が実質上
０であるといった高性能な極低温用ＦＲＰを提供するこ
とにある。
極低温用材料としてのＦＲＰの欠点を考慮してなされた
もので、その目的は、まず軽量であり、温度低下による
体積収縮がほとんどなく、寸法安定性が良好で極低温下
でのマイクロクラック耐性に優れ、かつ帯磁率が実質上
０であるといった高性能な極低温用ＦＲＰを提供するこ
とにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機繊維を補
強繊維として用いた繊維強化型樹脂複合材料を極低温用
材料として用いるところに要旨を有するものである。
強繊維として用いた繊維強化型樹脂複合材料を極低温用
材料として用いるところに要旨を有するものである。
【０００８】
【作用】本発明において用いられる有機繊維としては、
高強力ポリエチレン，アラミド，ポリアリレート，ポリ
ベンズビスオキサゾール，ポリベンズビスチアゾール等
のＰＢＺポリマー，ポリエチレンテレフタレート，ポリ
フェニレンサルファイド，ポリエチレンナフタレート，
ポリアミドイミド，ポリエーテルエーテルケトン，ポリ
エーテルケトンケトン等の繊維が挙げられる。これらの
繊維はガラス繊維に比べて、はるかに低比重であるため
、高強度、高弾性率でかつ軽い補強繊維を得ることがで
き、さらに帯磁率の面でも、無機繊維や金属材料に比べ
優れている。また、これらの繊維はいずれも負の膨張率
を持つ特異な物質であり、室温から温度を下げていくと
体積増加を示す。一般的にマトリックス樹脂は正の膨張
率を持っているため、上記繊維を複合することにより温
度による体積変化の少ないＦＲＰを得ることが可能にな
るのである。上記の繊維の中では、帯磁率、比重、強度
の点で最も良好な性能を示す高強度ポリエチレン繊維が
好ましい。このようなポリエチレン繊維は、例えば特開
昭５５−１０７５０６号公報、特開昭５６−１５４０８
号公報に開示されたような製法を用いて得ることができ
る。
高強力ポリエチレン，アラミド，ポリアリレート，ポリ
ベンズビスオキサゾール，ポリベンズビスチアゾール等
のＰＢＺポリマー，ポリエチレンテレフタレート，ポリ
フェニレンサルファイド，ポリエチレンナフタレート，
ポリアミドイミド，ポリエーテルエーテルケトン，ポリ
エーテルケトンケトン等の繊維が挙げられる。これらの
繊維はガラス繊維に比べて、はるかに低比重であるため
、高強度、高弾性率でかつ軽い補強繊維を得ることがで
き、さらに帯磁率の面でも、無機繊維や金属材料に比べ
優れている。また、これらの繊維はいずれも負の膨張率
を持つ特異な物質であり、室温から温度を下げていくと
体積増加を示す。一般的にマトリックス樹脂は正の膨張
率を持っているため、上記繊維を複合することにより温
度による体積変化の少ないＦＲＰを得ることが可能にな
るのである。上記の繊維の中では、帯磁率、比重、強度
の点で最も良好な性能を示す高強度ポリエチレン繊維が
好ましい。このようなポリエチレン繊維は、例えば特開
昭５５−１０７５０６号公報、特開昭５６−１５４０８
号公報に開示されたような製法を用いて得ることができ
る。
【０００９】上記繊維の形態としては、短繊維フィラメ
ント、縒糸、紡績糸等の各種の糸または平織、綾織、朱
子織、袋織、バスケット等の公知の形態の織物が利用で
きる。また、多くの特性をすべて満足させるために、２
種以上の有機繊維あるいは有機繊維と無機繊維を混合し
て使用することもできる。無機繊維としては、ガラス，
アルミナ，シリカ，ジルコニア，チタニア，シリコンナ
イトライド，シリコンカーバイド等のセラミック繊維お
よびアルミニウム，スチール等の金属またはその合金繊
維が挙げられる。
ント、縒糸、紡績糸等の各種の糸または平織、綾織、朱
子織、袋織、バスケット等の公知の形態の織物が利用で
きる。また、多くの特性をすべて満足させるために、２
種以上の有機繊維あるいは有機繊維と無機繊維を混合し
て使用することもできる。無機繊維としては、ガラス，
アルミナ，シリカ，ジルコニア，チタニア，シリコンナ
イトライド，シリコンカーバイド等のセラミック繊維お
よびアルミニウム，スチール等の金属またはその合金繊
維が挙げられる。
【００１０】この場合の混合方法としては、２種以上の
有機繊維同士あるいは有機・無機繊維のフィラメント同
士を合糸する方法、一方の繊維のフィラメントを芯にし
てその周囲を他方のフィラメントで被覆して芯鞘構造の
糸を製造する方法、両方の繊維のそれぞれのフィラメン
ト束を開繊した状態で重ね合わせて集束し、生成したフ
ィラメントを用いて混繊糸を製造する方法、有機繊維を
用いたプリプレグ同士あるいは有機繊維を用いたプリプ
レグと無機繊維を用いたプリプレグを積層する方法等が
挙げられるが、無機繊維は、帯磁率や重量および膨張係
数の点で有機繊維に大きく劣っているため、その配合量
は考慮する必要がある。
有機繊維同士あるいは有機・無機繊維のフィラメント同
士を合糸する方法、一方の繊維のフィラメントを芯にし
てその周囲を他方のフィラメントで被覆して芯鞘構造の
糸を製造する方法、両方の繊維のそれぞれのフィラメン
ト束を開繊した状態で重ね合わせて集束し、生成したフ
ィラメントを用いて混繊糸を製造する方法、有機繊維を
用いたプリプレグ同士あるいは有機繊維を用いたプリプ
レグと無機繊維を用いたプリプレグを積層する方法等が
挙げられるが、無機繊維は、帯磁率や重量および膨張係
数の点で有機繊維に大きく劣っているため、その配合量
は考慮する必要がある。
【００１１】本発明で用いられるマトリックス樹脂とし
ては、エポキシ系，不飽和ポリエステル系，ビニルエス
テル系，ウレタン系，ウレタンアクリレート系等の樹脂
を用いることができる。これらの中で、脂環式酸無水物
を硬化剤として使用した場合のエポキシ樹脂は、マイク
ロクラック耐性に非常に優れていることが本発明者等に
よって明らかとなった。脂環式酸無水物硬化剤としては
、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸およびメチルテトラ
ヒドロ無水フタル酸が好ましく選択され、これらは単独
でまたは混合して使用することができる。エポキシ樹脂
としては特に限定されないが汎用のビスフェノールＡ型
等が用いられる。
ては、エポキシ系，不飽和ポリエステル系，ビニルエス
テル系，ウレタン系，ウレタンアクリレート系等の樹脂
を用いることができる。これらの中で、脂環式酸無水物
を硬化剤として使用した場合のエポキシ樹脂は、マイク
ロクラック耐性に非常に優れていることが本発明者等に
よって明らかとなった。脂環式酸無水物硬化剤としては
、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸およびメチルテトラ
ヒドロ無水フタル酸が好ましく選択され、これらは単独
でまたは混合して使用することができる。エポキシ樹脂
としては特に限定されないが汎用のビスフェノールＡ型
等が用いられる。
【００１２】本発明における複合材料を極低温用部材に
成形する方法としては、上記有機繊維の糸状またはテー
プ状のものにマトリックス樹脂を含浸させながらマンド
レルに巻き付けるフィラメントワインディング法または
テープワインディング法、プリプレグを積層して金型中
で加圧するプレス成形法、繊維とマトリックス樹脂を一
体にしてダイから加圧押出しするプルトルージョン法、
真空中で繊維とマトリックス樹脂を一体含浸した後に成
形する真空含浸法、オートクレーブ法等の公知の方法が
挙げられる。
成形する方法としては、上記有機繊維の糸状またはテー
プ状のものにマトリックス樹脂を含浸させながらマンド
レルに巻き付けるフィラメントワインディング法または
テープワインディング法、プリプレグを積層して金型中
で加圧するプレス成形法、繊維とマトリックス樹脂を一
体にしてダイから加圧押出しするプルトルージョン法、
真空中で繊維とマトリックス樹脂を一体含浸した後に成
形する真空含浸法、オートクレーブ法等の公知の方法が
挙げられる。
【００１３】上記複合材中の繊維とマトリックス樹脂の
混合比率は、繊維の体積分率（Ｖｆと略すことがある）
として３５〜８５％が好ましく、より好ましいのは４０
〜７０％である。繊維のＶｆが３５％より少ないと繊維
の補強効果が発現せず、８５％を超えるとマトリックス
樹脂の含浸が不充分となり、複合材料としての機械的特
性が悪化するため好ましくない。
混合比率は、繊維の体積分率（Ｖｆと略すことがある）
として３５〜８５％が好ましく、より好ましいのは４０
〜７０％である。繊維のＶｆが３５％より少ないと繊維
の補強効果が発現せず、８５％を超えるとマトリックス
樹脂の含浸が不充分となり、複合材料としての機械的特
性が悪化するため好ましくない。
【００１４】
【実施例】以下に本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１５】実施例１〜３
表１に示した組成のマトリックス樹脂を混合後、フィラ
メントワインデング法でそれぞれの有機繊維に含浸させ
ながらマンドレル上に巻き付け（配向角５５°）円筒状
とした。次にこれをマンドレル上に保持したまま、 １
３０℃で３時間硬化成形し、繊維のＶｆ６５％、外径
１５０ｍｍφ×２００ｍｍ ，肉厚 ５ｍｍの成形体を
得た。
メントワインデング法でそれぞれの有機繊維に含浸させ
ながらマンドレル上に巻き付け（配向角５５°）円筒状
とした。次にこれをマンドレル上に保持したまま、 １
３０℃で３時間硬化成形し、繊維のＶｆ６５％、外径
１５０ｍｍφ×２００ｍｍ ，肉厚 ５ｍｍの成形体を
得た。
【００１６】比較例１〜４
比較例１ではガラス繊維に表１のビニルエステル樹脂を
含浸させながらマンドレルに巻き付け、これを １２０
℃で１時間硬化成形し、実施例と同寸法のパイプを形成
した。比較例２はガラス繊維に表１のエポキシ樹脂を含
浸させながら実施例と同様の条件で成形した。比較例３
は表１のエポキシ樹脂のみを１３０℃で３時間硬化させ
てチューブ状に一体成形した。比較例４はステンレス鋼
（ＳＵＳ３０４Ｌ）で同寸法のパイプを作成した。
含浸させながらマンドレルに巻き付け、これを １２０
℃で１時間硬化成形し、実施例と同寸法のパイプを形成
した。比較例２はガラス繊維に表１のエポキシ樹脂を含
浸させながら実施例と同様の条件で成形した。比較例３
は表１のエポキシ樹脂のみを１３０℃で３時間硬化させ
てチューブ状に一体成形した。比較例４はステンレス鋼
（ＳＵＳ３０４Ｌ）で同寸法のパイプを作成した。
【００１７】
【表１】
【００１８】各パイプを次のような方法で評価し、結果
を表２に示した。 （１）耐クラック性 試料パイプを室温状態から液体Ｈｅ中に入れ、３０分放
置した後に引き上げてクラックができているかどうかの
目視観察を行なった。 ○；クラックはまったく認められない。 △；クラックが少し認められる。 ×；全面に大きなクラックがある。
を表２に示した。 （１）耐クラック性 試料パイプを室温状態から液体Ｈｅ中に入れ、３０分放
置した後に引き上げてクラックができているかどうかの
目視観察を行なった。 ○；クラックはまったく認められない。 △；クラックが少し認められる。 ×；全面に大きなクラックがある。
【００１９】（２）Ｈｅリーク性
まず各パイプの両端をシールして真空に吸引してからＨ
ｅガスを系内に入れ、標準リーク量が ５．０×１０−
８ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃであることを確認した。次にパ
イプ外筒幅にＨｅガスを吹きかけＨｅリーク量を測定し
、標準リーク量に対する割合（％）で示した。次にパイ
プを液体Ｈｅ中に３０分放置した後に取り出して上記と
同様にＨｅリーク量を測定した。
ｅガスを系内に入れ、標準リーク量が ５．０×１０−
８ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃであることを確認した。次にパ
イプ外筒幅にＨｅガスを吹きかけＨｅリーク量を測定し
、標準リーク量に対する割合（％）で示した。次にパイ
プを液体Ｈｅ中に３０分放置した後に取り出して上記と
同様にＨｅリーク量を測定した。
【００２０】（３）スピン数（Ｎｓ）
各試料を液体Ｈｅで冷却しながらＥＳＲ（電子スピン共
鳴）を測定しスピン数を求めた（スピン数は帯磁率と比
例する）。
鳴）を測定しスピン数を求めた（スピン数は帯磁率と比
例する）。
【００２１】（４）収縮率
各試料の室温から液体Ｈｅ温度までの寸法変化率をＴＭ
Ａ法により測定し収縮率を算出した（昇温速度：５ ℃
／ｍｉｎ ）。
Ａ法により測定し収縮率を算出した（昇温速度：５ ℃
／ｍｉｎ ）。
【００２２】（５）比重
比重計で測定した（２５℃）。
【００２３】（６）曲げ強度
各試料から厚さ５ｍｍ、幅５ｍｍの試料を切り出し、支
点間距離２５ｍｍ、クロスヘッド速度１ｍｍ／分で、室
温および液体Ｈｅ温度での曲げ強度を測定した。
点間距離２５ｍｍ、クロスヘッド速度１ｍｍ／分で、室
温および液体Ｈｅ温度での曲げ強度を測定した。
【００２４】（７）比曲げ強度
曲げ強度と比重より比曲げ強度を算出した。
【００２５】
【表２】
【００２６】
【発明の効果】本発明によって得られる極低温用材料は
、膨張率が負である有機繊維と膨張率が正であるマトリ
ックス樹脂を複合させたＦＲＰであるため、温度低下に
よる収縮率はほとんど０となり、極低温時でも耐マイク
ロクラック性および寸法安定性に優れた非常に軽量な部
材を得ることができる。また、高強度な有機繊維と、特
定の硬化剤を配合したエポキシ樹脂を用いることによっ
て、帯磁率、機械特性にも優れた極低温用材料を提供す
ることができた。
、膨張率が負である有機繊維と膨張率が正であるマトリ
ックス樹脂を複合させたＦＲＰであるため、温度低下に
よる収縮率はほとんど０となり、極低温時でも耐マイク
ロクラック性および寸法安定性に優れた非常に軽量な部
材を得ることができる。また、高強度な有機繊維と、特
定の硬化剤を配合したエポキシ樹脂を用いることによっ
て、帯磁率、機械特性にも優れた極低温用材料を提供す
ることができた。
Claims (1)
- 【請求項１】 有機繊維を補強繊維として用いた繊維
強化型樹脂による極低温用材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16944191A JP3218628B2 (ja) | 1991-06-13 | 1991-06-13 | 極低温用繊維強化プラスチック複合材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16944191A JP3218628B2 (ja) | 1991-06-13 | 1991-06-13 | 極低温用繊維強化プラスチック複合材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04366139A true JPH04366139A (ja) | 1992-12-18 |
| JP3218628B2 JP3218628B2 (ja) | 2001-10-15 |
Family
ID=15886667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16944191A Expired - Fee Related JP3218628B2 (ja) | 1991-06-13 | 1991-06-13 | 極低温用繊維強化プラスチック複合材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3218628B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006291171A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-10-26 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ポリオレフィン樹脂組成物 |
| JP2007035835A (ja) * | 2005-07-26 | 2007-02-08 | Taiyo Nippon Sanso Corp | クライオスタットの内槽の製法 |
| CN105563945A (zh) * | 2014-10-10 | 2016-05-11 | 山东大学 | 氧化锆纤维作为低温、超低温保温材料的应用 |
-
1991
- 1991-06-13 JP JP16944191A patent/JP3218628B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006291171A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-10-26 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ポリオレフィン樹脂組成物 |
| JP2007035835A (ja) * | 2005-07-26 | 2007-02-08 | Taiyo Nippon Sanso Corp | クライオスタットの内槽の製法 |
| CN105563945A (zh) * | 2014-10-10 | 2016-05-11 | 山东大学 | 氧化锆纤维作为低温、超低温保温材料的应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3218628B2 (ja) | 2001-10-15 |
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