JPH04367510A - 低熱膨脹ポリュ−サイト粉末およびその合成法 - Google Patents

低熱膨脹ポリュ−サイト粉末およびその合成法

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JPH04367510A
JPH04367510A JP3223561A JP22356191A JPH04367510A JP H04367510 A JPH04367510 A JP H04367510A JP 3223561 A JP3223561 A JP 3223561A JP 22356191 A JP22356191 A JP 22356191A JP H04367510 A JPH04367510 A JP H04367510A
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powder
molar ratio
cs2o
sio2
thermal expansion
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JP3223561A
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Toshiyuki Mori
利之 森
Hiroshi Yamamura
山村　博
Takashi Mitamura
三田村　孝
Hidehiko Kobayashi
秀彦 小林
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Original Assignee
Tosoh Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高耐熱衝撃材料，触媒
担体，基板材料などとして有用であると認められる低熱
膨脹ポリュ−サイト焼結体の製造に適したポリュ−サイ
ト粉末およびその合成法に関するものである。
【０００２】従来のポリュ−サイトは、式Ｃｓ２Ｏ・Ａ
ｌ２Ｏ３・４ＳｉＯ２で表され、すなわちＡｌ２Ｏ３／
ＳｉＯ２モル比０．２５およびＣｓ２Ｏ／ＳｉＯ２モル
比０．２５の組成のものである。本明細書において、「
ポリューサイト」とは、この従来のものと同じ立方晶系
の結晶構造をもち、室温において波長１．５４１８オン
グストロームの銅の管球を用いて測定した下記のＸ線回
折パターンをもち、かつ、式ｍＣｓ２Ｏ・ｎＡｌ２Ｏ３
・ＳｉＯ２またはｍＣｓ２Ｏ・ｐＬｉ２Ｏ・ｎＡｌ２Ｏ
３・ＳｉＯ２（式中、ｍ，ｎおよびｐは、いずれも数を
意味する）で表されるものをいう。
【０００３】 　　　　　　　　　　　　　　面間隔ｄＡ　　　　　　
　　　　　　　　相対強度　　　　　　　　ｈｋｌ　　
　　　　　　３．６２９〜３．６７５　　　　２０以上
６０未満　　　　３２１　　　　　　　　３．３９５〜
３．４３８　　　　１００　　　　　　　　　　　　　
　４００　　　　　　　　２．８９５〜２．９３１　　
　　２０以上６０未満　　　　３３２　　　　　　　　
２．６６３〜２．６９７　　　　２０未満　　　　　　
　　　　　　４３１　　　　　　　　２．４０１〜２．
４３１　　　　２０以上６０未満　　　　４４０　　　
　　　　　２．２０３〜２．２３１　　　　２０未満　
　　　　　　　　　　　６１１　　　　　　　　１．９
６０〜１．９８５　　　　２０未満　　　　　　　　　
　　　４４４　　　　　　　　１．８４８〜１．８７１
　　　　２０未満　　　　　　　　　　　　７２１
【０
００４】
【従来の技術】従来のポリュ−サイト粉末は、２００℃
近辺までの間に大きな熱膨脹を示すものの、２００℃以
降は１０００℃近辺までは熱膨脹が極めて小さいことが
知られている。この様なポリュ−サイト粉末を得る方法
として以下のような方法が提案されている。即ち、高純
度アルミニウムを硝酸に溶解し、これにテトラエチルオ
ルソシリケ−トと炭酸セシウムを加え、１１００〜１２
００℃の温度で３〜６日焼成してポリュ−サイト単相粉
末を得る方法である（ＴＨＥ　　ＡＭＥＲＩＣＡＮＭＩ
ＮＥＲＡＬＯＧＩＳＴ，Ｖｏｌ．５３，１９６８　　Ｐ
１４７６〜）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この合成法では、ポリ
ュ−サイト単相粉末の合成は可能であるが、えられた粉
末は、上記のとおり、また本発明者らの測定による格子
定数の温度変化のデータをプロットした図３から明らか
なように、比較的低温度範囲で大きな熱膨脹を示す。こ
のような粉末は、低熱膨脹材料の原料粉末としては必ず
しも十分なものとは言えない。本発明は、この低温度範
囲で現れる大きな熱膨脹がなく、室温から１０００℃や
それ以上の高温度範囲まで極めて熱膨脹の少ないポリュ
−サイト単相粉末およびその合成法を提供するものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ａｌ２Ｏ
３／ＳｉＯ２モル比およびＣｓ２Ｏ／ＳｉＯ２モル比を
変動させてもポリューサイトの結晶相が保たれ、それら
のモル比を０．２５より下げると、低温領域でも熱膨脹
を起こしにくいものとなること、ならびに酸化セシウム
の一部を酸化リチウムで置換するとより高温まで低膨脹
性が維持されることを見出だした。また、一般に、焼成
によりポリュ−サイト粉末を製造する際、セシウム分が
揮発しやく、アルミニウム分もセシウム分に同伴されて
揮発する。このセシウム分などの揮発を抑制する焼成条
件についても検討した。本発明は、これらの知見に基づ
いて達成されたものである。
【０００７】すなわち、本発明は、■　　Ａｌ２Ｏ３／
ＳｉＯ２モル比０．２１〜０．２５およびＣｓ２Ｏ／Ｓ
ｉＯ２モル比０．１９〜０．２２であり、すなわち式ａ
Ｃｓ２Ｏ・ｂＡｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２（式中、ａは０．１
９〜０．２２、ｂは０．２１〜０．２５である。
【０００８】以下、同じ）で表される組成の、かつ実質
的にポリュ−サイト相からなる、ポリュ−サイト粉末；
■　　Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比０．２１〜０．２５
，（Ｃｓ２Ｏ＋Ｌｉ２Ｏ）／ＳｉＯ２モル比０．１９〜
０．２２およびＬｉ２Ｏ／Ｃｓ２Ｏモル比２／９８〜１
０／９０であり、すなわち式ａｃＬｉ２Ｏ・ａ（１−ｃ
）Ｃｓ２Ｏ・ｂＡｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２（式中、ｃは、０
．０２〜０．１０である）で表される組成の、かつ実質
的にポリュ−サイト相からなる、ポリュ−サイト粉末；
■　　アルミナゾル，シリカゾルおよびセシウム塩の、
酸化物換算でＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比０．２１４〜
０．２５およびＣｓ２Ｏ／ＳｉＯ２モル比０．１９７〜
０．２２の脱水混合物を９００〜１１００℃の温度で５
〜２０時間焼成することによる、ポリュ−サイト粉末の
合成法；■　　アルミナゾル，シリカゾル，セシウム塩
およびリチウム塩の、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ
２モル比０．２１４〜０．２５，（Ｃｓ２Ｏ＋Ｌｉ２Ｏ
）／ＳｉＯ２モル比０．１９７〜０．２２およびＬｉ２
Ｏ／Ｃｓ２Ｏモル比２／９８〜１０／９０の脱水混合物
を９００〜１１００℃の温度で５〜２０時間焼成するこ
とによる、ポリュ−サイト粉末の合成法；ならびに■　
　■または■の脱水混合物を６００〜８００℃の温度で
２４〜２００時間焼成し、ついで９００〜１１００℃の
温度で２０〜１００時間焼成することによる、ポリュ−
サイト粉末の合成法を要旨とするものである。
【０００９】以下、本発明を更に詳細に説明する。
【００１０】上記■のポリューサイト粉末は、室温から
１０００℃の範囲で、その製造法によってはさらに高い
温度まで低熱膨脹性が維持される。それにおけるＡｌ２
Ｏ３／ＳｉＯ２のモル比は、０．２１〜０．２５でなけ
ればならない。この範囲を下回ると、粉末は製造後ガラ
ス化が始まり、凝集する。その粉末は、低温領域だけで
なく高温領域でも低熱膨脹性に劣る。いっぽう、上記範
囲を上回ると、粉末は比較的低温度範囲、例えば室温か
ら２００℃までの熱膨脹が大きなものとなる。また、Ｃ
ｓ２Ｏ／ＳｉＯ２のモル比は、０．１９〜０．２２でな
ければならない。この範囲を下回ると、上記のＡｌ２Ｏ
３／ＳｉＯ２モル比が低すぎるものと同じく、粉末は凝
集粒となり、低温領域だけでなく高温領域でも低熱膨脹
性が悪い。また、上記範囲を上回ると室温から２００℃
までの熱膨脹が大きくなる。
【００１１】上記のポリュ−サイト組成において酸化セ
シウムを酸化リチウムで２〜１０モル％置換させた■の
ポリューサイト粉末は、その製法にかかわらず室温から
１０００℃をこえる範囲まで低熱膨脹性が維持される。 その置換割合が上記の２モル％に達しないと、製造条件
によっては、上記の１０００℃をこえる温度範囲におけ
る熱膨脹を低下させる効果が不十分となる。いっぽう、
１０モル％をこえると、均一な固溶体とならず、一部リ
チウムとアルミニウムと珪素との化合物（β−スポジュ
メン）が混在し、粉末の低熱膨脹性を低下させるので好
ましくない。
【００１２】次に、■および■の合成方法を説明する。 本発明では、原料のアルミナ源としてアルミナゾル；シ
リカ源としてシリカゾル；酸化セシウム源として硝酸セ
シウム，炭酸セシウム，塩化セシウム，硫酸セシウム等
のセシウム塩；および酸化リチウム源として硝酸リチウ
ム，炭酸リチウム，塩化リチウム，硫酸リチウム等のリ
チウム塩を用いる。これら原料の脱水混合物を焼成する
ことによって、■または■のポリューサイト粉末がえら
れるが、脱水混合物とする方法に制限はない。たとえば
、アルミナゾルとシリカゾルとを混合し、これをエバポ
レーターやスプレードライヤーなどによって脱水処理し
、それに酸化セシウム源またはセシウム塩およびリチウ
ム塩を添加してボールミルなどによって混合する；アル
ミナゾルとシリカゾルとセシウム塩水溶液と、またはこ
れらとリチウム塩水溶液とを混合し、これを脱水処理し
てボールミルなどによって混合するなどいずれの方法に
よってもよい。
【００１３】■および■の条件は、セシウム分およびア
ルミニウム分またはこれらおよびリチウム分の揮発量を
小さくして、製品粉末の組成を■または■の範囲とする
ための；かつ■の条件は、室温から少なくとも１０００
℃まで熱膨脹の小さい製品粉末をうるための；また■の
条件は，原料としてリチウム塩を使用するしないにかか
わらず室温から１０００℃をこえる温度まで熱膨脹の小
さい製品粉末をうるためのものである。すなわち、リチ
ウム分，セシウム分およびアルミニウム分は、いずれも
珪素分よりも揮発しやすいが、原料組成，焼成温度およ
び焼成時間を■または■に示した範囲とするかぎり、■
または■の範囲内の組成のポリューサイト粉末がえられ
る。もっとも、珪素源に対するそれ以外の各原料の比率
が■または■における範囲からわずかに外れても、製品
粉末の組成が■または■のそれの範囲内のものとなる場
合もあるが、その範囲外となるおそれもある。
【００１４】■のように１段で焼成する場合の焼成温度
および焼成時間は、それぞれ９００〜１１００℃および
５〜２０時間でなければならない。それぞれの条件が下
限の値に達しない場合は、未反応物が残ってポリューサ
イト単相のものがえられないこととなるおそれがあり；
上限をこえると、セシウム分などの揮発量が大きくなっ
てえられる粉末の組成が■または■の範囲から外れるお
それがあるからである。ただし、■の条件によって（た
とえば、焼成温度が１０００℃未満であっても）えられ
た粉末をいったん冷却してから１０００℃まで加熱して
も、熱膨脹は低いままであって組成の変化は認められな
い。
【００１５】■のように２段で焼成すると、セシウム分
などの揮発の抑制および低熱膨脹特性のよりよい製品粉
末の取得が容易になる。その１段目の焼成の目的は、そ
こで揮発をほとんど起こさせずに、各成分間の化学結合
を充分に起こさせて、より高温の２段目の焼成温度でも
揮発しにくい物質に転化させることにある。この１段目
の焼成温度および焼成時間は、それぞれ６００〜８００
℃および２４〜２００時間でなければならない。それぞ
れの条件が下限の値に達しない場合は、各成分の化学結
合が充分に進行せず、したがって、２段目の焼成におけ
る揮発量が大きくなり；上限をこえる場合は、この１段
目での揮発量が大きくなって２段目の焼成でえられる粉
末の組成が■または■の範囲から外れるおそれがあるか
らである。この１段目の処理により１段目および２段目
における全揮発量が小さくなり、かつより高温まで低熱
膨脹特性を発揮する製品粉末をうることができる。２段
目の焼成温度および焼成時間は、それぞれ９００〜１１
００℃および２０〜１００時間でなければならない。９
００℃未満では、ポリュート単相のものがえられず；１
１００℃をこえると、あるいは１００時間をこえると、
揮発量が無視しえない値となるおそれがあり；２０時間
未満では、えられる製品粉末が１０００℃をこえる温度
における低熱膨脹特性が不十分となるおそれがあるから
である。ただし、■の条件によってえられた粉末をいっ
たん冷却してから１３００℃まで加熱しても熱膨脹は低
いままであって組成の変化は認められない。
【００１６】
【作用】本発明の効果発現の機構については、未だ十分
には解明していないが、すくなくとも上記■のポリュー
サイトは、従来公知のものの組成よりも、わずかにセシ
ウムが少ない範囲において結晶化したものであり、それ
によってアルミナとシリカからなる環構造内に大きな自
由度が存在し、加熱によっても結晶内の原子間距離を変
化させることなく、熱エネルギ−を消費することが可能
となるため、見掛け上、熱による膨脹が無くなるものと
考えられる。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のポリュー
サイト粉末は、室温から１０００℃以上の高温度領域ま
で見掛上熱膨脹が極めて少ないので、高度の熱特性が要
求される材料の原料として期待される。しかも、本発明
のポリューサイト粉末を原料とする焼結体は、その組成
範囲外のポリューサイト粉末を原料とするものに比べて
、緻密であり、かつ強度も高い。また、本発明の合成法
は、比較的簡便な方法で上記ポリュ−サイト粉末を得る
ことができる。
【００１８】
【実施例】アルミナゾル（日産化学社製、濃度２０ｗｔ
％）とシリカゾル（日産化学社製、濃度２０ｗｔ％）と
を混合し、アンモニアによってｐＨ＝５．５に調整し、
２４時間攪拌した後、脱水し、えられた混合粉末をつい
で硝酸セシウム（和光純薬工業社製、試薬特級）または
該硝酸セシウムおよび硝酸リチウム（和光純薬工業社製
、試薬特級）とエタノ−ル中ボ−ルミルにおいて２４時
間混合したのち乾燥した。得られた粉末を１段でまたは
２段で焼成して、ポリュ−サイト粉末を得た。
【００１９】該粉末の組成を、Ｃｓ２ＯおよびＬｉ２Ｏ
は原子吸光法によって、Ａｌ２Ｏ３はＥＤＴＡ滴定法に
よって、ＳｉＯ２は二酸化けい素重量法によって、それ
ぞれ分析した。その室温におけるＸ線回折パターンを波
長１．５４１８オングストロームの銅の管球を用いて粉
末Ｘ線回折試験装置（理学電機社製）によって測定した
。その結果、えられた粉末は、いずれの例におけるもの
も立方晶のポリューサイト単相からなるものであった。 また、室温から１０００℃ないし１３００℃までの範囲
における格子定数は、高温Ｘ線回折試験装置（理学電機
社製）により（３３２），（４３１），（４４０），（
６１１），（４４４）および（７２１）面のピークのそ
れぞれの角度を測定し、それらの値を用いてケイ素外部
標準法により算出した。測定条件は、走査速度１°／ｍ
ｉｎ，ステップサンプリング０．０２とした。
【００２０】該粉末を成形し、大気圧下、１５００℃で
６時間焼結し、得られた焼結体の密度をアルキメデス法
により、また三点曲げ強度をＪＩＳ　　Ｒ　　１６０１
によって測定した。
【００２１】以上に記載しなかったポリューサイト粉末
の製造条件を表１に、ポリューサイト粉末の組成ならび
に焼結体のかさ密度および三点曲げ強度（１０本の試験
片についての平均値）を表２に示す。実施例１および実
施例３でえられたポリューサイト粉末のＸ線回折パター
ンを表３および表４に示す。他の実施例および比較例の
いずれの例でえられた粉末も、これらとほとんど同じＸ
線回折パターンを示した。実施例１〜３および５ならび
に比較例１〜６および８の各例でえられたポリューサイ
ト粉末の格子定数の温度変化を図１〜５に示す。実施例
４でえられたものの格子定数の温度変化は実施例３でえ
られたもののそれと、また比較例７でえられたもののそ
れは比較例５でえられたもののそれとそれぞれほぼ同じ
であった。
【００２２】 表１　　ポリューサイト粉末の製造条件　　　　　　　
　　　　　　　　　　　原料組成　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　焼成条件　　　　　
　　　　　　　　　　　　　Ａｌ２Ｏ３　　Ｃｓ２Ｏ　
　　　Ｌｉ２Ｏ　　　　　　　　１段目　　　　　　　
　　　２段目　　　　　　　　　　／ＳｉＯ２　　／Ｓ
ｉＯ２　　／ＳｉＯ２　　時間　　温度　　　　　　時
間　　温度　　　　　　　　　　モル比　　　　　　モ
ル比　　　　　　モル比　　　　　　ｈｒ　　℃　　　
　　　　　ｈｒ　　℃　　　　　　実施例 　　１　　０．２４０　　０．２１　　　　　　　　　
　　　　　　　１０　　１０００　　２　　０．２１３
　　０．１９６　　　　　　　　　　　　　　１０　　
１０００　　３　　０．２２２　　０．２０４　　０．
０１８　　１０　　１０００　　４　　０．２３３　　
０．２０１　　　　　　　　　　　　　　２０　　　　
９５０　　５　　０．２４４　　０．２１　　　　　　
　　　　　　　　　　５０　　　　７５０　　１０　　
１０００比較例 　　１　　０．２５０　　０．２５０　　　　　　　　
　　　　　　９６　　１２００　　２　　０．２４　　
　　０．２２８　　　　　　　　　　　　　　１０　　
１０００　　３　　０．３　　　　　　０．２１８　　
　　　　　　　　　　　　１０　　１０００　　４　　
０．３１７　　０．２５４　　　　　　　　　　　　　
　１０　　１０００　　５　　０．２１３　　０．１９
６　　　　　　　　　　　　　　５０　　　　６５０　
　２５　　１０００　　６　　０．２１３　　０．１９
６　　　　　　　　　　　　　　５０　　　　８５０　
　２５　　１０００　　７　　０．２１３　　０．１９
６　　　　　　　　　　　　　　１０　　　　７５０　
　２５　　１０００　　８　　０．２２２　　０．２２
　　　　０．０１　　　　１０　　１０００
【００２３
】 表２　　ポリューサイト粉末の組成ならびに焼結体のか
さ密度および三点曲げ強度　　　　　　　　　　　　　
　製品ポリューサイト粉末　　　　　　　　　　　　　
　　　焼結体　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ａ
ｌ２Ｏ３　　Ｃｓ２Ｏ　　　　Ｌｉ２Ｏ　　　　かさ密
度　　　　三点曲げ強度　　　　　　　　／ＳｉＯ２　
　／ＳｉＯ２　　／ＳｉＯ２　　　　　　　　　　モル
比　　　　　　モル比　　　　　　モル比　　　　　　
ｇ／ｃｍ３　　　　Ｋｇ／ｍｍ２実施例 　　１　　　　０．２４０　　０．２０４　　　　　　
　　　　　　　　２．９４　　　　　　　　１５　　２
　　　　０．２１１　　０．１９４　　　　　　　　　
　　　　　３．０１　　　　　　　　１４　　３　　　
　０．２２０　　０．２０１　　０．０１７　　２．９
３　　　　　　　　１６　　４　　　　０．２３０　　
０．１９９　　　　　　　　　　　　　　２．９４　　
　　　　　　１４　　５　　　　０．２４３　　０．２
０９　　　　　　　　　　　　　　２．９２　　　　　
　　　１５比較例 　　１　　　　０．２４０　　０．２２７　　　　　　
　　　　　　　　２．４５　　　　　　　　　　５　　
２　　　　０．２３９　　０．２６６　　　　　　　　
　　　　　　２．７７　　　　　　　　　　８　　３　
　　　０．２９８　　０．２１６　　　　　　　　　　
　　　　２．７６　　　　　　　　１０　　４　　　　
０．３１５　　０．２５０　　　　　　　　　　　　　
　２．６１　　　　　　　　　　５　　５　　　　０．
２０３　　０．１７６　　　　　　　　　　　　　　２
．７６　　　　　　　　　　７　　６　　　　０．２０
１　　０．１７１　　　　　　　　　　　　　　２．８
１　　　　　　　　　　７　　７　　　　０．２００　
　０．１６８　　　　　　　　　　　　　　２．６５　
　　　　　　　　　６　　８　　　　０．２２１　　０
．２１９　　０．０１　　　　２．７８　　　　　　　
　　　７
【００２４】 表３　　実施例１でえられたポリューサイト粉末のＸ線
回折パターン 表４　　実施例３でえられたポリューサイト粉末のＸ線
回折パターン
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１（図中、○印）および実施例２（図中
、●印）でえられたポリュ−サイトの格子定数と温度と
の関係を示す図である。
【図２】実施例３（図中、○印）および実施例５（図中
、△印）でえられたポリュ−サイトの格子定数と温度と
の関係を示す図である。
【図３】比較例１で得られたポリュ−サイトの格子定数
と温度との関係を示す図である。
【図４】比較例２（図中、○印）、比較例３（図中、●
印）および比較例４（図中、△印）で得られたポリュ−
サイトの格子定数と温度との関係を示す図である。
【図５】比較例５（図中、○印）、比較例６（図中、△
印）および比較例８（図中、□印）得られたポリュ−サ
イトの格子定数と温度との関係を示す図である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比０．２１〜０
    ．２５およびＣｓ２Ｏ／ＳｉＯ２モル比０．１９〜０．
    ２２であり、かつ実質的にポリュ−サイト相からなるこ
    とを特徴とする、ポリュ−サイト粉末。
  2. 【請求項２】Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比０．２１〜０
    ．２５，（Ｃｓ２Ｏ＋Ｌｉ２Ｏ）／ＳｉＯ２モル比０．
    １９〜０．２２およびＬｉ２Ｏ／Ｃｓ２Ｏモル比２／９
    ８〜１０／９０であり、かつ実質的にポリュ−サイト相
    からなることを特徴とする、ポリュ−サイト粉末。
  3. 【請求項３】アルミナゾル，シリカゾルおよびセシウム
    塩の、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比０．２
    １４〜０．２５およびＣｓ２Ｏ／ＳｉＯ２モル比０．１
    ９７〜０．２２の脱水混合物を９００〜１１００℃の温
    度で５〜２０時間焼成することを特徴とする、ポリュ−
    サイト粉末の合成法。
  4. 【請求項４】アルミナゾル，シリカゾル，セシウム塩お
    よびリチウム塩の、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２
    モル比０．２１４〜０．２５，（Ｃｓ２Ｏ＋Ｌｉ２Ｏ）
    ／ＳｉＯ２モル比０．１９７〜０．２２およびＬｉ２Ｏ
    ／Ｃｓ２Ｏモル比２／９８〜１０／９０の脱水混合物を
    ９００〜１１００℃の温度で５〜２０時間焼成すること
    を特徴とする、ポリュ−サイト粉末の合成法。
  5. 【請求項５】請求項３または請求項４記載の脱水混合物
    を６００〜８００℃の温度で２４〜２００時間焼成し、
    ついで９００〜１１００℃の温度で２０〜１００時間焼
    成することを特徴とする、ポリュ−サイト粉末の合成法
    。
JP3223561A 1990-12-19 1991-08-09 低熱膨脹ポリュ−サイト粉末およびその合成法 Pending JPH04367510A (ja)

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JP3223561A JPH04367510A (ja) 1990-12-19 1991-08-09 低熱膨脹ポリュ−サイト粉末およびその合成法
US07/760,136 US5204077A (en) 1990-12-19 1991-09-16 Pollucite crystalline powders with low thermal expansion coefficients and methods for their preparation
DE69103872T DE69103872T2 (de) 1990-12-19 1991-10-08 Pollucitpulver mit niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten sowie Verfahren zu ihrer Herstellung.
EP91309231A EP0491459B1 (en) 1990-12-19 1991-10-08 Pollucite powders with low thermal expansion coefficients and methods for their preparation

Applications Claiming Priority (3)

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