JPH04367584A - 単結晶育成用ヒータ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、フローティングゾーン
法によって原料焼結棒から生じた溶融帯を補助加熱する
ことによって欠陥のない良質の酸化物単結晶体を製造す
るときに使用する単結晶育成用ヒータに関する。

【０００２】

【従来の技術】フローティングゾーン法で単結晶を製造
するとき、原料粉末の焼結体を熱線等によって局部加熱
して溶融帯を形成し、溶融帯を焼結体の長手方向に移動
させることによって、溶融帯から単結晶を析出させてい
る。この溶融，析出の過程で原料焼結体に含まれている
不純物や気泡等が除去され、一定した品質の単結晶体が
得られる。

【０００３】フローティングゾーン法には、たとえば図
１に示す設備構成をもつ単結晶製造装置が使用されてい
る。この装置の加熱炉１０は、回転楕円面鏡１１で内面
が形成されている。回転楕円面鏡１１の一方の焦点には
熱源としてキセノンランプ等の光源１２を配置し、他方
の焦点には石英管１３に挿入された原料焼結棒２０を配
置する。光源１２から出射された熱線１４は、回転楕円
面鏡１１で反射されて他方の焦点位置に集光される。

【０００４】原料焼結棒２０は、熱線１４により高温に
加熱され、溶融帯２１を形成する。この状態で、上シャ
フト３０及び下シャフト３１で原料焼結棒２０を搬送方
向Ａに沿って下降させる。原料焼結棒２０の下降に伴っ
て、熱線１４が集光される局部加熱位置が相対的に上昇
する。その結果、溶融帯２１は、下端側から降温し、固
相を析出して単結晶２２となる。

【０００５】溶融・析出の過程は、加熱炉１０の側壁に
取り付けた拡大レンズ１５を介して覗き窓１６から観察
される。また、雰囲気ガスから不純物が単結晶２２に取
り込まれないように、ガス導入口３２から窒素ガス等の
不活性ガス３３が石英管１３の内部に送り込まれる。不
活性ガス３３は、石英管１３内部の雰囲気ガスを随伴し
ながら排気口３４から系外に排出される。

【０００６】得られる単結晶体の品質は、溶融帯２１と
単結晶２２との固液界面に送り込まれる融液の流動状態
に応じて大きく変化する。また、局部加熱位置から遠ざ
かるに従って、育成された単結晶２２が急激に降温する
。そのため、大きな熱応力が発生して、単結晶２２にサ
ーマルクラックが発生し易くなる。そこで、特開平１−
１８３４９７号公報においては、単数又は複数の孔を穿
設した板状ヒータを溶融帯に位置させるヒータ・イン・
ゾーン法が提案されている。板状ヒータは、上下が融液
で挟まれていることから、温度変化に対するバッファー
として働くと共に、穿設されている孔がオリフィスとな
って固液界面に送り込まれる融液の供給量を一定化する
作用を呈するとされている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】板状ヒータを溶融帯に
位置させることによって、固液界面近傍の融液の不規則
な温度変化をある程度抑制することができる。しかし、
図２に示すように溶融帯２１の融液が板状ヒータ２３に
穿設した孔２４を介して固液界面側２５に流入するため
、固液界面２５側での融液の流動状態は矢印で示すよう
に孔２４を中心として放射状に広がったものとなる。 そのため、孔２４からの距離に応じ融液の供給状態が異
なり、固液界面２５の全域にわたり固相の均一な析出が
期し難い。

【０００８】また、板状ヒータ２３に供給された加熱電
流は、板状ヒータ２３の各部を均一な電流密度で流れる
ものではなく、抵抗の少ない特定の経路に沿って流れる
傾向を示す。そのため、電流経路及びその近傍では所定
の補助加熱が図られるものの、電流経路から遠い部分で
は予期した加熱効果が得られない。その結果、所定温度
に融液を保持するために、必要以上の電力を投入するこ
とが要求され、電流効率が低下する。

【０００９】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、固液界面全域にわたり供給される
融液の流量を均一化させ、供給電流を効率よく融液の加
熱に使用することができる単結晶育成用ヒータを提供す
ることを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の単結晶育成用ヒ
ータは、その目的を達成するため、原料焼結棒の局部加
熱によって生成した溶融帯に位置させるヒータであって
、非蒸発性耐熱材料のフィラメントを前記原料焼結棒の
断面積よりも大きな面積をもつ二次元平面で屈曲或いは
湾曲させ、前記二次元平面の全域に広がった発熱部を設
けたことを特徴とする。

【００１１】フィラメントとなる非蒸発性耐熱材料とし
ては、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｉｒ，Ｒｅ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ
或いはこれらの合金等が使用される。また、二次元平面
における面積占有率が３０〜８０％の範囲になるように
、フィラメントを屈曲或いは湾曲することが好ましい。

【００１２】

【作　　用】本発明の単結晶育成用ヒータは、たとえば
図３に示すようにフィラメント４１を複数点で屈曲させ
たヒータ４０である。ヒータ４０の有効加熱部が形成す
る二次元平面は、発熱部を構成するものであり、溶融帯
２１の断面積Ｓより若干広くしている。

【００１３】フィラメント４１を屈曲させたヒータ４０
であるため、上方の溶融帯２１にある融液は、矢印で示
すように隣接するフィラメント４１の間隙を通って固液
界面２５に流下する。そのため、図２で説明した水平方
向の融液の流動成分が実質的になくなり、固液界面２５
近傍での融液の流動状態が安定化する。また、融液を補
助加熱するための電流は、フィラメント４１に沿って流
れるため、板状ヒータにみられた電流の局部的な流れが
生じることなく、効率よく融液の加熱保温に消費される
。

【００１４】二次元平面に占めるフィラメント４１の面
積占有率を３０〜８０％とすると、ヒータ４０を通過す
る融液の流量が一定になると共に、隣接するフィラメン
ト４１間を流下する融液に対する授熱が均一化され、固
液界面２５側に供給された融液は、溶融帯２１の断面に
関する温度分布のバラツキが小さくなる。そのため、固
液界面２５全域にわたる固相析出条件が安定化し、半径
方向に関して品質にムラがない単結晶２２が得られる。

【００１５】フィラメント４１の面積占有率が３０％未
満であると、隣接するフィラメント４１間の間隙が大き
くなり、そこを通過する融液に対する十分な授熱が行わ
れなくなる。逆に、フィラメント４１の面積占有率が８
０％を超えるとき、隣接するフィラメント４１間の間隙
が小さくなり、融液に対する流動抵抗が大きくなるので
好ましくない。

【００１６】フィラメント４１の屈曲状態は、図３に拘
束されるものではなく、種々の形状にフィラメント４１
を屈曲或いは湾曲させ二次元平面をもつヒータとするこ
とができる。図４の（ａ）及び（ｂ）は、そのうちの２
例を示す。なお、図４（ｂ）では、フィラメント４１を
上下２段の渦巻状に湾曲させたものである。

【００１７】

【実施例】以下、実施例を説明する。粒径を５０〜１０
０μｍの範囲に調整した純度９９．９９％のアルミナ粉
末を１トン／ｃｍ２　の圧力で直径１５ｍｍ，長さ８０
ｍｍの棒状圧粉体に成形した。この棒状圧粉体を１７０
０℃の大気雰囲気中で１０時間加熱することによって焼
結し、密度９８％，直径１２ｍｍ，長さ７０ｍｍの原料
焼結棒を用意した。

【００１８】原料焼結棒２０を石英管１３に挿入し、上
端及び下端をそれぞれ上シャフト３０及び下シャフト３
１で支持した状態で加熱炉１０に装入した。そして、石
英管１３に５Ｎｌ／分の流量で窒素ガスを流しながら、
４．５ＫＷＨのキセノンランプで原料焼結棒２０を局部
加熱した。また、熱線１４が集光される局部加熱位置か
ら５ｍｍ離れた下方に、直径０．５ｍｍのフィラメント
４１をピッチｐ＝１．５ｍｍで図３に示した形状に屈曲
させたヒータ４０を配置した。そして、ヒータ４０に、
２００Ｖで１０Ａの電流を供給した。このヒータ４０に
おいて、フィラメント４１の面積占有率は５０％であっ
た。

【００１９】覗き窓１６から光温度計で溶融帯２１の温
度を測定したところ、熱線１４が集中する局部加熱位置
の温度が約２２００℃，ヒータ４０が位置している箇所
の温度が約２１００℃であった。また、ヒータ４０が位
置している断面で溶融帯２１の温度分布をシュミレーシ
ョンしたところ、断面全域にわたる温度のバラツキは±
３０℃の範囲に止まっていた。すなわち、固液界面２５
の近傍にある溶融帯２１の融液は、断面方向に関して実
質的に均一な温度分布を持っていることが判る。

【００２０】溶融帯２１から固相が析出して単結晶２２
となる育成速度を３０ｍｍ／時間に設定し、この育成速
度と同一の速度で上シャフト３０及び下シャフト３１を
搬送方向Ａに沿って移動させた。このようにして、直径
１２ｍｍ，長さ７０ｍｍの原料焼結棒２０から直径１２
ｍｍ，長さ６０ｍｍの酸化物単結晶を育成した。

【００２１】冷却後、得られた酸化物単結晶を加熱炉１
０から取り出し、内部組織を観察した。その結果、４０
０倍の倍率で１ｃｍ２　の視野において、気泡やクラッ
ク等が全く観察されない良質の酸化物単結晶であること
が判った。また、残留応力も、断面方向で局部的に集中
することがなく、しかも検出できない程度の僅かな値で
あった。

【００２２】これに対し、ヒータ４０を使用せず、他は
同じ条件下で酸化物単結晶を育成したところ、得られた
単結晶に同じ視野で５〜８個の気泡及び５〜６個のクラ
ックが検出された。また、中央部に径３ｍｍの孔を穿設
した図２記載の板状ヒータ２３を使用した場合、気泡は
検出されないものの、２〜３個のクラックが検出された
。

【００２３】この対比から明らかなように、本発明に従
ったヒータ４０は、固液界面２５近傍の融液の温度分布
及び流動状態を固相析出に好適な状況にする上で効果的
なものであることが判る。特に、溶融帯２５の断面に関
し万遍なくフィラメント４１から融液に熱量が伝達され
、しかも融液の下降流が均一な流量分布となるため、大
きな径をもつ単結晶を育成する場合においても、固液界
面２５近傍での融液の温度分布及び流動状態の均一化が
図られ、製造可能な単結晶の径を大きくすることが可能
となる。

【００２４】以上の例においては、原料焼結棒２０を加
熱・溶融する熱源として、キセノンランプ等の光源１２
を使用している。しかし、本発明は、これに拘束される
ものではなく、たとえば原料焼結棒２０の周囲を高周波
コイルで捲回し、このコイルを介して原料焼結棒２０を
高周波誘導加熱することもできる。また、補助加熱用の
ヒータ４０に供給する電流としては、直流，交流，高周
波電流の何れを使用することもできる。

【００２５】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、局部加熱位置を過ぎた溶融帯に位置させる補助ヒー
タとしてフィラメントを平面状に湾曲させたものを使用
することにより、固液界面近傍にある融液の温度分布及
び流動状態を均一化し、断面全域にわたって実質的に同
じ固相析出条件で単結晶を育成している。そのため、得
られた単結晶は、残留気泡やクラック等の欠陥がない高
品質な製品となる。また、中心部及び周辺部でのバラツ
キが少なくなるため、大きな径をもつ酸化物単結晶棒の
育成にも適する。

【図面の簡単な説明】

【図１】　　集光加熱式単結晶製造装置の概略を示す。

【図２】　　従来の補助加熱ヒータを溶融帯に位置させ
た状態を示す。

【図３】　　本発明に従った単結晶育成用ヒータを溶融
帯に位置させた状態を示す。

【図４】　　本発明の単結晶育成用ヒータの他の例を示
す。

【符号の説明】

２０　　原料焼結棒，　　　　２１　　溶融帯，　　　
　　　　　Ｓ　　溶融帯の断面，２２　　酸化物単結晶
，　　２５　　固液界面，４０　　ヒータ，　　　　　
　　　４１　　フィラメント，　　４２，４３　　引出
し線

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　原料焼結棒の局部加熱によって生成し
   た溶融帯に位置させるヒータであって、非蒸発性耐熱材
   料のフィラメントを前記原料焼結棒の断面積よりも大き
   な面積をもつ二次元平面で屈曲或いは湾曲させ、前記二
   次元平面の全域に広がった発熱部を設けたことを特徴と
   する単結晶育成用ヒータ。
2. 【請求項２】　　請求項１記載のフィラメントは、二次
   元平面における面積占有率が３０〜８０％の範囲になる
   ように屈曲或いは湾曲されていることを特徴とする単結
   晶育成用ヒータ。
3. 【請求項３】　　請求項１記載の非蒸発性耐熱材料が、
   Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｉｒ，Ｒｅ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ或いは
   これらの合金であることを特徴とする単結晶育成用ヒー
   タ。