JPH0543378A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 原料焼結棒を局部加熱してフローティングゾ
ーンを生成し、このフローティングゾーンから単結晶を
育成する際、原料焼結棒から単結晶に至る温度分布を緩
やかにすることによって、残留気泡やクラック等の欠陥
がない良質の酸化物単結晶を得る。 【構成】 原料焼結棒５０が挿入される管状炉体６０の
内壁面に設けたコイル状ヒータ６１及びフローティング
ゾーン５１に差し込まれる平面状ヒータ７０によって、
原料焼結体５０を加熱溶融させて単結晶５６を育成す
る。コイル状ヒータ６１は、フローティングゾーン５１
前後の原料焼結体５０及び単結晶５６に所定の温度分布
を与え、急激な温度変化を防ぐ。平面状ヒータ７０は、
フィラメントを複数点で屈曲させて二次元平面の広がり
をもっており、上方の融液は、隣接するフィラメントの
間隙から流下して、固液界面側に供給される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、フローティングゾーン
法によって原料焼結棒から酸化物単結晶を製造する際、
原料焼結棒の長手方向に関する温度分布を制御して欠陥
のない良質の酸化物単結晶体を製造するときに使用する
単結晶製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】原料焼結体から酸化物単結晶を製造する
方法として、フローティングゾーン法が知られている。
この方法で単結晶を製造するとき、原料粉末の焼結体を
熱線等によって局部加熱して溶融帯を形成し、溶融帯を
焼結体の長手方向に移動させ、溶融帯から単結晶を析出
させている。この溶融，析出の過程で原料焼結体に含ま
れている不純物や気泡等が除去され、一定した品質の単
結晶体が得られる。

【０００３】熱源としてキセノンランプ等の光源を使用
するフローティングゾーン法では、たとえば図１に示す
設備構成をもつ単結晶製造装置が使用されている。この
装置の加熱炉１０は、回転楕円面鏡１１で内面が形成さ
れている。回転楕円面鏡１１の一方の焦点には熱源とし
てキセノンランプ等の光源１２を配置し、他方の焦点に
は石英管１３に挿入された原料焼結棒２０を配置する。
光源１２から出射された熱線１４は、回転楕円面鏡１１
で反射されて他方の焦点位置に集光される。

【０００４】原料焼結棒２０は、熱線１４により高温に
加熱され、溶融帯２１を形成する。この状態で、上シャ
フト３０及び下シャフト３１で原料焼結棒２０を搬送方
向Ａに沿って下降させる。原料焼結棒２０の下降に伴っ
て、熱線１４が集光される局部加熱位置が相対的に上昇
する。その結果、溶融帯２１は、下端側から降温し、固
相を析出して単結晶２２となる。

【０００５】溶融・析出の過程は、加熱炉１０の側壁に
取り付けた拡大レンズ１５を介して覗き窓１６から観察
される。また、雰囲気ガスから不純物が単結晶２２に取
り込まれないように、ガス導入口３２から窒素ガス等の
不活性ガス３３が石英管１３の内部に送り込まれる。不
活性ガス３３は、石英管１３内部の雰囲気ガスを随伴し
ながら排気口３４から系外に排出される。

【０００６】溶融帯２１から固相を析出させて一定品質
の単結晶２２を得るためには、固液界面近傍における溶
融帯２１に半径方向に関する温度のバラツキを抑制する
ことが必要である。また、析出した単結晶２２が局部加
熱位置から遠ざかるに従って急激に冷却されるため、大
きな熱応力が発生し、サーマルクラックが発生し易くな
る。

【０００７】これに関連し、特開昭６２−２１７８８号
公報では、同一平面状でフィラメントを直列に集合させ
た平板状ヒータを光源として回転楕円面鏡の一方の焦点
位置に配置することが提案されている。この提案による
と、回転楕円面の他方の焦点位置で平板状ヒータと同じ
形状に熱線が集光されて結像し、原料焼結棒の断面各部
を均一に加熱するとされている。また、特開平１−１８
３４９７号公報では、局部加熱位置の直下で溶融帯に板
状ヒータを位置させ、溶融帯の融液を補助加熱すること
によって、急激な温度降下を抑制している。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかし、熱源としてキ
セノンランプ等の光源を使用するとき、熱線が集光され
た位置では原料焼結棒を高温に加熱することができる
が、その前後では原料焼結棒或いは育成された単結晶を
介した放熱によって急激な温度降下が生じることが避け
られない。この点、熱線を平板状に集光させる特開昭６
２−２１７８８号公報の方法では、原料結晶棒或いは単
結晶の長手方向に関する対策が施されていない。他方、
溶融帯に板状ヒータを位置させる特開平１−１８３４９
７号公報の方法では、固液界面近傍の融液の不規則な温
度変化をある程度抑制することができるものの、固液界
面近傍において融液に水平方向の流動成分が付与される
ため、融液の供給状態が半径方向に異なり、固液界面の
全域にわたり固相の均一な析出が期し難い。

【０００９】また、熱線１４を透過させて原料焼結体２
０に集光させることから、原料焼結体２０を保護雰囲気
下で収納する容器として石英管１３が使用されている
が、石英管１３は失透現象を起こし熱線の透過率を低下
させる。この失透現象は、たとえば原料焼結棒や内部機
器から蒸発したアルミナ等が石英管１３の内壁面に再度
析出・付着することによって促進される。その結果、石
英管１３の熱線の利用効率が低下すると共に、石英管１
３の寿命が短くなる。

【００１０】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、発熱体が組み込まれた管状炉及び
溶融帯に位置させる平面状ヒータを組み合わせることに
より、フローティングゾーンの前後における温度分布を
コントロールすると共に、供給電流を効率よく融液の加
熱に使用することができる単結晶製造装置を提供するこ
とを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の単結晶製造装置
は、その目的を達成するため、原料焼結棒が挿入される
内部空間をもつ管状炉体と、該管状炉体の内壁面に設け
られたコイル状ヒータと、フローティングゾーン形成部
に位置させる平面状ヒータとを備えており、該平面状ヒ
ータを介した加熱によりフローティングゾーンを形成す
ることを特徴とする。

【００１２】ここで、平面状ヒータとしては、二次元平
面における面積占有率が３０〜８０％の範囲になるよう
に非蒸発性耐熱材料のフィラメントを屈曲或いは湾曲し
たものであることが好ましい。非蒸発性耐熱材料として
は、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｉｒ，Ｒｅ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｎｂ或
いはこれらの合金等が使用される。また、コイル状ヒー
タは、平面状ヒータの上方から下方にかけて管状炉体の
内壁面に設けられ、且つフローティングゾーン対向位置
から遠ざかるに従ってコイルピッチを大きくすることが
好ましい。

【００１３】

【作用】以下、図２〜４を参照しながら、本発明を作用
と共に具体的に説明する。本発明の単結晶製造装置は、
図２に示すように原料焼結棒５０が挿入される内部空間
をもった管状炉体６０と、フローティングゾーン部５１
に位置させる平面状ヒータ７０とを備えている。原料焼
結棒５０の上端部は上側サポート５２で支持され、下端
部が種結晶５３を介して下側サポート５４で支持されて
いる。上側サポート５２及び下側サポート５４は、フロ
ーティングゾーン部５１から析出する単結晶の成長速度
に同期して原料焼結棒５０が移動するように下降する。

【００１４】管状炉体６０は、高温に加熱したときに蒸
発成分が少ないステンレス鋼等の材料で作られている。
管状炉体６０の内壁には、フローティングゾーン部５１
の上方から下方にかけてコイル状ヒータ６１が埋め込ま
れている。原料焼結棒５０は、コイル状ヒータ６１から
の輻射加熱或いは高周波誘導加熱によって加熱される。
フローティングゾーン部５１より上方のコイル状ヒータ
６１は、原料焼結棒５０を予熱し、フローティングゾー
ン部５１近傍に至った部分を溶融に適した温度に昇温す
る。フローティングゾーン部５１より下方のコイル状ヒ
ータ６１は、フローティングゾーン部５１或いはそれか
ら固相が析出して形成された単結晶を加熱し、急激な温
度降下を防止する後熱部として働く。

【００１５】また、フローティングゾーン部５１で最高
温度を確保するため、コイル状ヒータ６１のコイルピッ
チＰをフローティングゾーン部５１で最も小さく、フロ
ーティングゾーン部５１から遠ざかるに従い大きく設定
することが好ましい。これにより、原料焼結棒５０の長
手方向に沿って必要な温度分布を与えることができる。

【００１６】フローティングゾーン部５１には、その断
面を横切るように平面状ヒータ７０が差し込まれてい
る。平面状ヒータ７０としては、図３の（ａ）及び
（ｂ）に示すように、タングステン等のフィラメント７
１を二次元平面で屈曲又は湾曲させたものが使用され
る。或いは、図３（ｃ）に示すように、２段或いはそれ
以上の段にわたる平面でフィラメント７１を屈曲又は湾
曲させたものを平面状ヒータ７０として使用することも
できる。

【００１７】平面状ヒータ７０は、図４に示すように原
料焼結棒５０の溶融によって生成したフローティングゾ
ーン部５１に差し込まれる。平面状ヒータ７０がフィラ
メント７１を屈曲させたものであるため、上方のフロー
ティングゾーン部５１にある融液は、矢印で示すように
隣接するフィラメント７１の間隙を通って固液界面５５
側に流下する。すなわち、固液界面５５全域にわたりほ
ぼ一様な下降流として融液が供給される。このとき、隣
接するフィラメント７１のギャップｇは、一種のオリフ
ィスとして働き、固液界面５５側に下降する融液の流量
を規制する。

【００１８】二次元平面に占めるフィラメント７１の面
積占有率を３０〜８０％とするとき、ヒータ７０を通過
する融液の流量が一定になると共に、隣接するフィラメ
ント７１間を流下する融液に対する授熱が均一化され、
固液界面５５側に供給された融液は、フローティングゾ
ーン部５１の断面に関する温度分布のバラツキが小さく
なる。そのため、固液界面５５全域にわたる固相析出条
件が安定化し、半径方向に関して品質にムラがない単結
晶５６が得られる。

【００１９】フィラメント７１の面積占有率が３０％未
満であると、隣接するフィラメント７１間の間隙が大き
くなり、そこを通過する融液に対する十分な授熱が行わ
れなくなる。逆に、フィラメント７１の面積占有率が８
０％を超えるとき、隣接するフィラメント７１間の間隙
が小さくなり、融液に対する流動抵抗が大きくなるので
好ましくない。

【００２０】なお、フローティングゾーン部５１の形成
は、次のようにして行われる。先ず、原料焼結棒５０及
び種結晶５３がそれぞれ平面状ヒータ７０の直上及び直
下に位置するように、上側サポート５２及び下側サポー
ト５４を移動して位置調整する。この状態で、原料焼結
棒５０をコイル状ヒータ６１によって融点直下の温度ま
で加熱する。その後、上側サポート５２及び下側サポー
ト５４を平面状ヒータ７０に近づけ、それぞれの先端部
を溶融して接触させ、その表面張力によってフローティ
ングゾーン部５１を形成する。

【００２１】

【実施例】以下、実施例を説明する。粒径を５０〜１０
０μｍの範囲に調整した純度９９．９９％のアルミナ粉
末を１トン／ｃｍ² の圧力で直径６０ｍｍ，長さ８０ｍ
ｍの棒状圧粉体に成形した。この棒状圧粉体を１７００
℃の大気雰囲気中で１０時間加熱することによって焼結
し、密度９８％，直径５０ｍｍ，長さ７０ｍｍの原料焼
結棒を用意した。

【００２２】原料焼結棒５０を直径８０ｍｍの管状炉体
６０に挿入し、上端及び下端をそれぞれ上側サポート５
２及び下側サポート５４で支持した状態で加熱炉に装入
した。なお、管状炉体６０には、平面状ヒータ７０より
上方５０ｍｍから下方５０ｍｍにかけてピッチＰ＝３ｍ
ｍのコイル状ヒータ６１を組み込んだものを使用した。
また、平面状ヒータ７０としては、ギャップｇ＝３ｍｍ
でタングステンフィラメントを図３（ａ）の形状に屈曲
したものを使用した。

【００２３】管状炉体６０に５Ｎｌ／分の流量で窒素ガ
スを流しながら、コイル状ヒータ６１及び平面状ヒータ
７０に電流を供給し、原料焼結棒５０の長手方向に１５
ｍｍのフローティングゾーン部５１を形成した。

【００２４】平面状ヒータ７０及びコイル状ヒータ６１
の両方を使用して加熱を行った本発明例にあっては、原
料焼結棒５０の長手方向に関する急峻な温度曲線が現れ
にくく、平面状ヒータ７０が挿入されている断面でフロ
ーティングゾーン部５１の温度分布をシュミレーション
したところ、断面全域にわたる温度のバラツキは±３０
℃の範囲に止まっていた。すなわち、固液界面５５の近
傍にあるフローティングゾーン部５１の融液は、断面方
向に関して実質的に均一な温度分布を持っていることが
判った。これに対し、コイル状ヒータ６１による加熱を
行わない比較例としての実験を行ったところ、フローテ
ィングゾーン部５１の厚みは１０ｍｍと薄くなってお
り、フローティングゾーン部５１の温度のバラツキは同
じく±３０℃で、大きな温度降下が生じていた。

【００２５】フローティングゾーン部５１から固相が析
出して単結晶２２となる育成速度を３０ｍｍ／時間に設
定し、この育成速度と同一の速度で上側サポート５２及
び下側サポート５４を原料焼結棒５０の長手方向に移動
させた。このようにして、直径５０ｍｍ，長さ７０ｍｍ
の原料焼結棒５０から直径５０ｍｍ，長さ６０ｍｍの酸
化物単結晶を育成した。

【００２６】冷却後、得られた酸化物単結晶を取り出
し、内部組織を観察した。その結果、４００倍の倍率で
１ｃｍ² の視野において、気泡やクラック等が全く観察
されない良質の酸化物単結晶であることが判った。ま
た、残留応力も、断面方向で局部的に集中することがな
く、しかも検出できない程度の僅かな値であった。これ
に対し、コイル状ヒータ６１による加熱を行わずに、他
は同じ条件下で酸化物単結晶を育成した比較例にあって
は、得られた単結晶に同じ視野で５〜６個のクラックが
検出された。

【００２７】この対比から明らかなように、平面状ヒー
タ７０及びコイル状ヒータ６１の双方による加熱は、固
液界面５５近傍の融液の温度分布及び流動状態を固相析
出に好適な状況にする上で効果的なものであることが判
る。また、フローティングゾーン部５１の断面に関し万
遍なくフィラメント４１から融液に熱量が伝達され、し
かも融液の下降流が均一な流量分布となるため、大きな
径をもつ単結晶を育成する場合においても、固液界面５
５近傍での融液の温度分布及び流動状態の均一化が図ら
れ、製造可能な単結晶の径を大きくすることが可能とな
る。

【００２８】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、平面状ヒータ及びコイル状ヒータで原料焼結棒を加
熱することにより、フローティングゾーンから固液界面
を経て単結晶に至る部分での急激な温度降下を抑制し、
サーマルクラックの原因となる大きな熱応力の発生を防
止している。そのため、得られた単結晶は、残留気泡や
クラック等の欠陥がない高品質な製品となる。また、平
面状ヒータの使用により中心部及び周辺部での温度偏差
が少なくなるため、大きな径をもつ酸化物単結晶棒の育
成にも適する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 従来の集光加熱式単結晶製造装置の概略図

【図２】 本発明の単結晶製造装置を説明するための概
略図

【図３】 本発明で使用される平面状ヒータの数例を示
す。

【図４】 フローティングゾーンにおける融液の流動状
態を示した説明図

【符号の説明】

５０ 原料焼結棒 ５１ フローティングゾーン ６０ 管状炉体 ６１ コイル状ヒータ ７０ 平面状ヒータ ７１ フィラメント

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原料焼結棒が挿入される内部空間をもつ
   管状炉体と、該管状炉体の内壁面に設けられたコイル状
   ヒータと、フローティングゾーン形成部に位置させる平
   面状ヒータとを備えており、該平面状ヒータを介した加
   熱によりフローティングゾーンを形成することを特徴と
   する単結晶製造装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の平面状ヒータは、二次元
   平面における面積占有率が３０〜８０％の範囲になるよ
   うに非蒸発性耐熱材料のフィラメントを屈曲或いは湾曲
   したものであることを特徴とする単結晶製造装置。
3. 【請求項３】 請求項１記載のコイル状ヒータは、平面
   状ヒータの上方から下方にかけて管状炉体の内壁面に設
   けられていることを特徴とする単結晶製造装置。