JPH04370948A - 半導体結晶の転位評価法 - Google Patents

半導体結晶の転位評価法

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JPH04370948A
JPH04370948A JP17451791A JP17451791A JPH04370948A JP H04370948 A JPH04370948 A JP H04370948A JP 17451791 A JP17451791 A JP 17451791A JP 17451791 A JP17451791 A JP 17451791A JP H04370948 A JPH04370948 A JP H04370948A
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JP
Japan
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etching
dislocations
group
evaluation
dislocation
Prior art date
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JP17451791A
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English (en)
Inventor
Masaya Kawano
連也 川野
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NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、II−VI族半導体の
うち、II族がHg,Cdもしくはそれらに少量のMn
,Znが含まれる元素で構成され、VI族がTeもしく
はそれに少量のSeが含まれる元素で構成される半導体
結晶の転位評価法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】II−VI族半導体のうち、II族がH
g,Cdもしくはそれらに少量のMn,Znが含まれる
元素で構成され、VI族がTeもしくはそれに少量のS
eが含まれる元素で構成される結晶のB面に作用する欠
陥評価用エッチング液は{111}B面を除き公表され
ていない。他の面方位に対して作用する欠陥評価用エッ
チング液には次のようなものがある。ただし面方位の表
記法は極力原論文に従い、原論文における明らかに誤っ
た表記は訂正した。
【0003】ロックウェル社が開発したエッチング液(
US特許No.4,897,152.(1990))は
、(110),(100),(111)A,(111)
B,(311)面に作用する。I.Haehnertと
M.Schenkのエッチング液(ジャーナル  オブ
  クリスタル  グロウス(J.Crystal  
Growth  101(1990)251))は{1
10},{111}A,{1(バー)1(バー)1(バ
ー)}B,{115}面に作用する。
【0004】ただしCdTeもしくはCdZnTeに対
しては{111}A面のみに作用する。HgTeまたは
HgCdTe{111}A面に作用するエッチング液は
、文献(ジュルナル  ドゥ  フィジーク  シュプ
ルモン(J.Phys.Suppl.C6  40(1
979)151))によると、Parker  etc
h,Straghan  etch,Polisar 
 1,Polisar  2,Quelch  etc
h等のエッチング液が紹介されている。
【0005】CdTe(111)A面に作用するエッチ
ング液は、中川エッチャント(アプライド  フィジッ
クス  レターズ(Appl.Phys.Lett.3
4(1979)574))、CdTe(111)B面に
対しては、T.H.Myersらのエッチング液(ジャ
ーナル  オブ  バキューム  サイエンス  テク
ノロジー(J.Vac.Sci.Technol.Al
(1983)1598))が公表されている。
【0006】これらのエッチング液のうち、転位評価用
として最も信頼性があり、標準的とされるエッチング液
は次の二つである。まず、HgTeの組成に近いII−
VI族半導体用としては、Polisar  2と呼ば
れるエッチング液で、濃硝酸と、濃塩酸と、水と、臭素
と、酢酸とを、体積比60:25:90:0.1:5で
混合した欠陥評価用エッチング液である。CdTeの組
成に近いII−VI族半導体用としては中川エッチャン
トと呼ばれるエッチング液で、フッ化水素酸と、過酸化
水素水と、水とを、体積比3:2:2で混合した欠陥評
価用エッチング液である。
【0007】これらのエッチング液は共に{111}A
面に作用する。これらのエッチング条件は、Polis
ar  2の場合室温で20〜30秒、中川エッチャン
トの場合室温で20秒である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】B面に作用する欠陥評
価用エッチング液は、{111}B面を除き報告されて
いない。従来報告されている欠陥評価用エッチング液の
うち、ロックウェル社のエッチング液は、{111}B
面だけでなく、高面指数のHgCdTe結晶B面に作用
して転位に起因するエッチピットを形成することが本発
明者の実験の結果わかったが、観察し得るエッチピット
をB面に形成するために10μm以上エッチングする必
要があり、薄膜結晶への適用が難しいこと、また形成す
るエッチピットの数のばらつきが大きく標準エッチング
液である。Polisar  2によるエッチピットの
数との信頼できる対応がとれないこと等の欠点がある。 それに加えて表面からの評価だけでは基板やバッファー
層中の転位との関係や成長中の転位発生について調べる
ことができない。
【0009】B面薄膜結晶の{110}ヘキ開面を評価
する場合、HgCdTeの欠陥評価は可能であるが、C
dTe{110}面に対する欠陥評価用エッチング液が
無いために、CdTe基板やCdTeバッファー層の転
位との関連を調べることができない。
【0010】また、HgCdTeの転位密度についても
、バルク結晶の転位密度評価において標準的に使われる
Polisar  2による転位密度との対応がとれな
い。
【0011】また、仮にB面薄膜結晶のヘキ開面以外の
断面を評価しようとしても、研磨時に面だれが生じて、
エピ断面における微小領域において所定の面を正確に出
すことはできない。
【0012】次に、{111}A面を標準エッチング液
を指定のエッチング条件でエッチングを行う場合、Po
lisar  2、中川エッチャント共にピット径が5
μm程度になるため、微小領域で転位分布の測定は不可
能である。加えて、高転位密度の結晶を転位評価する場
合、ピットが重なり合って、転位密度や転位分布の測定
が不可能である。
【0013】本発明はこのような従来の事情に鑑みてな
されたもので、転位を正確に測定することのできる半導
体結晶の転位評価法を提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、本発明による半導体結晶の転位評価法においては、I
I−VI族半導体のうち、II族がHg,Cdもしくは
それらに少量のMn,Znが含まれる元素で構成され、
VI族がTeもしくはそれに少量のSeが含まれる元素
で構成されるB面の薄膜半導体結晶の転位評価法であっ
て、二枚の薄膜結晶の表面同士を接着剤ではりあわせ圧
着させた状態で真空アニールをし、その断面に近い面を
エッチング面とし、その面を研磨した後にエッチングす
ることにより、転位に起因するエッチピットを形成させ
るものである。
【0015】また、前記II−VI族半導体のうち、H
g,Teの組成に近い半導体結晶の{111}A面にお
いて、70重量%の硝酸と、36重量%の塩酸と、水と
、臭素と、酢酸とを、体積比60:25:90:0.1
:5で混合した欠陥評価用エッチング液を用いて室温で
所定の時間エッチング面を垂直に立て静止状態でエッチ
ングを行い、転位に起因するエッチピットを形成させる
ものである。
【0016】また、前記II−VI族半導体のうち、C
dTeの組成に近い半導体結晶の{111}A面におい
て、49重量%のフッ化水素酸と、30重量%の過酸化
水素水と、水とを、体積比3:2:9で混合した欠陥評
価用エッチング液を用いて室温で所定の時間エッチング
を行い、転位に起因するエッチピットを形成させるもの
である。
【0017】
【作用】(1)本発明方法によれば、圧着により2μm
程度の極めて薄い接着剤の膜でエピ面同士を接着するた
め、ほぼバルクの研磨と同様の正確な面出しが可能であ
る。このとき、エピ面とバルク結晶を接着させても同じ
効果が得られる。圧着させた状態で真空アニールを行う
ことにより接着剤の厚みを薄くし、内部に残った気泡を
追い出すことができ、エピ断面全領域において正確に所
望の面を研磨することが可能である。このようにして断
面全面にわたって正確な面を出すことにより、転位評価
について実績があり信頼できるエッチング液を任意に選
んで転位評価を行うことが可能となる。また、基板・バ
ッファー層・エピ層の転位を同時に調べることができる
【0018】(2)HgTeの組成に近い結晶の{11
1}A面を、70重量%の硝酸と、36重量%の塩酸と
、水と、臭素と、酢酸とを、体積比60:25:90:
0.1:5で混合した欠陥評価用エッチング液により室
温でエッチングを行った場合、5秒後付近から結晶とエ
ッチング液の反応が開始すると同時に気泡が発生し始め
る。その後、転位に起因するエッチピットが形成し始め
、エッチングを開始してから約10秒後にほぼすべての
エッチピットが出揃う。この時点でのピット径は1μm
以下である。さらにエッチングを続けてもピット径が大
きくなるだけで新たなエッチピットは生じない。従って
、室温で約10秒のエッチングにより転位によるエッチ
ピットはすべて現れ、かつピット径を1μm以下に抑え
ることができる。この条件でエッチングすることにより
、HgTeの組成に近い結晶の{111}A面の微小領
域の転位分布や高転位密度結晶の転位評価を行うことが
可能である。
【0019】またエッチング条件は撹拌の有無によって
も大きく変化する。人為的な撹拌の場合、一回ごとにば
らつきがでる。そこでエッチング面を垂直に立て、静止
状態でエッチングを行うと、反応によって生じた気泡が
エッチング面表面をなでることにより撹拌が行われるた
め、毎回同じ条件でエッチングすることが可能になる。
【0020】(3)CdTeの組成に近い結晶の{11
1}A面を中川エッチャントにより室温でエッチングを
行った場合、開始直後から結晶とエッチング液の反応が
開始し、転位に起因するエッチピットが形成し始める。 エッチングを開始してから2〜3秒後にほぼすべてのエ
ッチピットが出揃っていると思われ、開始から10秒後
にはピット径は3μm程度になり、さらにエッチングを
続けてもピット径が大きくなるだけで新たなエッチピッ
トは生じない。エッチング時間が10秒以下であるとエ
ッチング時間の誤差が大きくなりエッチング液の撹拌状
態も毎回異なるため、再現性のあるエッチングを行うこ
とができない。
【0021】そこで、49重量%のフッ化水素酸と、3
0重量%の過酸化水素水と、水とを、体積比3:2:9
で混合した欠陥評価用エッチング液を用いてエッチング
を行うと、室温で10秒のエッチングにより転位による
エッチピットが形成され始め、開始から約20秒間で全
てのエッチピットは出揃い、かつピット径を1μm以下
に抑えることができる。
【0022】この条件でエッチングすることにより、H
gTeの組成に近い結晶の{111}A面の微小領域の
転位分布や高転位密度結晶の転位評価を行うことが可能
である。ただし、エッチング条件において、静止状態で
のエッチングであるなら、エッチング面を垂直に立てる
と、水平に寝かした場合とでエッチング条件に変化は出
ない。
【0023】
【実施例】以下、本発明の実施例について、図面を参照
して説明する。
【0024】図1は、本発明の方法により得られたCd
ZnTe(1(バー)1(バー)2(バー))B基板上
に成長したCdTeバッファー層とHgCdTeエピ層
の断面の転位分布の一例である。
【0025】図において、HgCdTeエピ層1と、H
gCdTeエピ層2とは接着剤3によりはりあわされて
おり、HgCdTeエピ層1は、CdZnTe基板4の
上に直接成長させたものであり、HgCdTeエピ層2
は、CdTeバッファー層5を介してCdZnTe基板
6の上に成長させたものである。HgCdTeエピ層1
,2およびCdTeバッファー層5の断面にエッチピッ
トが観察される。CdZnTe基板4,6にもエッチピ
ットは形成しているが、密度が小さいためにこの写真の
中には写っていない。
【0026】二枚の結晶は、図2に示した方位に切断さ
れ、エッチング面7が同じ方向になり、かつエピ面同士
が向かいあわせになるようにエポキシ系接着剤を用いて
はりあわされる。このときはりあわせる基板枚数が偶数
であれば、エピ面同士を向かい合わせにしてたくさんの
結晶を一度にはりあわせても良い。
【0027】次に、接着後の結晶に対して接着面に垂直
に40g/cm2の圧力をかけ、真空中80℃にてアニ
ールを3時間行った。その後エッチング面とその裏側を
荒削りして平面出しを行い、エッチング面を研磨した。 研磨は3000番のアルミナ粉末でラッピングした後で
mechano−chemical  polishを
行った。以上の作業により(1(バー)1(バー)2(
バー))B結晶の(1(バー)1(バー)1)A面断面
を基板・エピ層共に正確に出すことができ、かつ損傷の
無い(1(バー)1(バー)1)A鏡面研磨面を得た。
【0028】次に、研磨面を上向きにしてガラス基板に
固形ワックスを用いて接着し、結晶の取扱を良くすると
同時にエッチング時のエッチング面の角度を正確に設定
できるようにした。あとはガラス基板ごとに所定のエッ
チング液につけることにより転位評価を行うことができ
る。
【0029】研磨を施した結晶を、49重量%のフッ化
水素酸と、30重量%の過酸化水素水と、水とを、体積
比3:2:9で混合した欠陥評価用エッチング液を用い
て室温で20秒間エッチングを行った。その結果、Cd
ZnTe基板4の転位密度8.8×104cm−2,C
dZnTe基板6の転位密度2.6×105cm−2を
得た。また、CdTeバッファー層については転位密度
が大きすぎて正確な測定は不可能であったが、109c
m−2のオーダーであることがわかった。
【0030】次に、70重量%の硝酸と、36重量%の
塩酸と、水と、臭素と、酢酸とを、体積比60:25:
90:0.1:5で混合した欠陥評価用エッチング液を
用いて室温で10秒間、エッチング面を垂直に立て静止
状態でエッチングを行った。その結果、HgCdTeエ
ピ層1の転位密度2.2×107cm−2,HgCdT
eエピ層2の転位密度3.0×108cm−2を得た。
【0031】
【発明の効果】本発明の方法により、II−VI族半導
体のうち、II族がHg,Cdもしくはそれらに少量の
Mn,Znが含まれる元素で構成され、VI族がTeも
しくはそれに少量のSeが含まれる元素で構成されるB
面薄膜結晶もしくは{111}A面の結晶の転位密度、
およびその転位分布を正確に測定することができる。ま
た、欠陥評価用エッチング液として標準的なものを使う
ことができるため、この方法で得られた転位密度はバル
ク結晶等で報告されている値とも比較が可能な信頼でき
る値である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法により得られた基板・バッファー
層・エピ層の断面の転位分布の一例の写真である。
【図2】結晶の切断方位の説明図である。
【符号の説明】
1  HgCdTeエピ層 2  HgCdTeエピ層 3  接着剤 4  CdZnTe基板 5  CdTeバッファー層 6  CdZnTe基板 7  エッチング面

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  II−VI族半導体のうち、II族が
    Hg,Cdもしくはそれらに少量のMn,Znが含まれ
    る元素で構成され、VI族がTeもしくはそれに少量の
    Seが含まれる元素で構成されるB面の薄膜半導体結晶
    の転位評価法であって、二枚の薄膜結晶の表面同士を接
    着剤ではりあわせ圧着させた状態で真空アニールをし、
    その断面に近い面をエッチング面とし、その面を研磨し
    た後にエッチングすることにより、転位に起因するエッ
    チピットを形成させることを特徴とする半導体結晶の転
    位評価法。
  2. 【請求項2】  前記II−VI族半導体のうち、Hg
    ,Teの組成に近い半導体結晶の{111}A面におい
    て、70重量%の硝酸と、36重量%の塩酸と、水と、
    臭素と、酢酸とを、体積比60:25:90:0.1:
    5で混合した欠陥評価用エッチング液を用いて室温で所
    定の時間エッチング面を垂直に立て静止状態でエッチン
    グを行い、転位に起因するエッチピットを形成させるこ
    とを特徴とする請求項1に記載の半導体結晶の転位評価
    法。
  3. 【請求項3】  前記II−VI族半導体のうち、Cd
    Teの組成に近い半導体結晶の{111}A面において
    、49重量%のフッ化水素酸と、30重量%の過酸化水
    素水と、水とを、体積比3:2:9で混合した欠陥評価
    用エッチング液を用いて室温で所定の時間エッチングを
    行い、転位に起因するエッチピットを形成させることを
    特徴とする請求項1に記載の半導体結晶の転位評価法。
JP17451791A 1991-06-19 1991-06-19 半導体結晶の転位評価法 Pending JPH04370948A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0739686A3 (en) * 1995-04-25 1996-11-13 AT&T IPM Corp. Method and apparatus for polishing metal-soluble materials such as diamond

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0739686A3 (en) * 1995-04-25 1996-11-13 AT&T IPM Corp. Method and apparatus for polishing metal-soluble materials such as diamond
US5846122A (en) * 1995-04-25 1998-12-08 Lucent Technologies Inc. Method and apparatus for polishing metal-soluble materials such as diamond

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