JPH0437854B2 - - Google Patents

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JPH0437854B2
JPH0437854B2 JP3509684A JP3509684A JPH0437854B2 JP H0437854 B2 JPH0437854 B2 JP H0437854B2 JP 3509684 A JP3509684 A JP 3509684A JP 3509684 A JP3509684 A JP 3509684A JP H0437854 B2 JPH0437854 B2 JP H0437854B2
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JP
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Hamiruton Matsukuroorin Robaato
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Raychem Ltd
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Raychem Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、硬化性シートに関し、更に詳しくは
たとえば導電体と、その上に回復される寸法的熱
回復性絶縁スリーブとの間のシール層として有用
な硬化性シートおよびその製法と用途に関する。
熱回復性物品は、熱処理に付した場合その寸法
的形態が実質的に変化する物品である。
通常これらの物品は、加熱すると変形される前
の元の形状に向かつて回復するが、本明細書で用
いる「熱回復性」という用語は、予め変形されて
いなくとも、加熱時に新しい形状をとる物品をも
包含する。本明細書において「未回復の回復」と
は、可能な最大の、すなわち元の寸法に向かつて
の完全な回復に対する実際に達成された寸法回復
の割合を意味する。
最も一般的な形状では、そのような物品は、弾
性または塑性記憶を示すポリマー材料から作られ
る熱収縮性スリーブから構成される。その元の寸
法的に熱安定な形状は、たとえば押出成型された
チユーブを熱いうちに寸法的に熱不安定な形状に
拡大するような連続工程では、一時的な形状であ
つてよいが、他の場合には、予め成型された寸法
的に熱安定な物品は、別の工程において寸法的に
熱不安定な形状に変形される。
熱回復性物品を製造する場合、所望の寸法回復
性を増強するため、物品の製造工程のいずれにお
いてもポリマー材料を架橋することができる。熱
回復性物品を製造する一方法は、ポリマー材料を
所望の熱安定形状に成型した後、ポリマー材料を
架橋し、ポリマーの遷移温度、たとえばポリマー
の種類に応じて、結晶融点または無定型材料の軟
化点以上の温度に加熱し、物品を変形し、変形状
態のまま物品を冷却して物品の変形状態を保持す
ることから成る。使用する場合、物品の変形状態
は熱不安定であるので、加熱して遷移温度以上に
温度を上昇させると物品はその元の形状になろう
とする。
本明細書において熱回復性物品について「回復
温度」という用語を用いた場合、遷移温度よりわ
ずかに低い温度で少しの回復が生じたとしても、
遷移温度以上で物品が回復する遷移温度を意味す
るものとする。
他の既知の物品では、外側チユーブ状部材のよ
うな弾性状部材が、内側チユーブ状部材のような
第２部材により延伸された状態で保持されてお
り、第２部材は、加熱すると弱くなり、弾性状部
材は回復することができる。
近年この形式の物品は、多くの用途、たとえば
電気ケーブルおよびケーブル接続部または金属パ
イプのような対象物を、腐食または他の損傷、た
とえば湿気の侵入による損傷から保護するため
に、広く用いられるようになつている。この理由
から、多くの熱回復物品には接着剤またはシーラ
ントの被覆が供給されている。
熱回復物品に接着剤を供給することに伴なう１
つの問題は、通常、接着剤を溶融または活性化す
る為に必要な熱は熱回復性物品の外表面を加熱す
ることにより加えられるので、熱回復性物品が作
られている材料の熱伝導性は比較的低いことに起
因して、接着剤が加熱される温度は物品の外表面
温度よりはるかに低いことである。したがつて、
たとえば熱回復性物品が架橋ポリエチレンから形
成されている場合、接着剤温度をたつた100℃上
昇させる為に、物品の外表面を約250℃まで加熱
することになるが、この場合、物品を損傷するこ
となく更に加熱することは不可能である。また多
くの場合、接着剤が加熱される最高温度は被覆さ
れる基材の種類により制限される。たとえば、基
材が金属パイプである場合、パイプはその熱伝導
性および寸法により放熱子（heat−sink）として
作用し、効果的に接着剤温度を制限してしまう。
また、基材が、しばしば電気ケーブルジヤケツト
にみられるように、未架橋ポリマーから成る場
合、接着剤温度はケーブルジヤケツトを損傷する
ことなく約100〜120℃以上にしばしば上昇するこ
とができない。
ホツトメルト接着剤またはマスチツクを多くの
用途において使用することができるが、装着後に
物品がさらされる最高温度は、接着剤の融点また
は軟化点に通常制限される。
本発明は、２種のポリマー成分が互いに反応し
てシートを硬化することができるように、アレン
ジメントの各々のシート領域の少なくとも互いの
端界面で互いに溶融結合されている互いに反応す
る少なくとも２種のポリマー成分の各々の複数の
個別領域を含んで成る硬化性シートを提供する。
本発明のシートの上で熱回復性物品が回復する
場合改良された硬化水準が得られること、および
反応性成分を共押出しすることにより許容できな
い初期の硬化反応を伴なわず非常に長い貯蔵寿命
を持つシートを形成できることが見い出された。
好ましくは該成分の少なくとも１つ（好ましくは
両方）の融点が物品回復温度より50℃以上高くな
い、好ましくは10℃以上高くないように選ばれた
場合、硬化水準が特に向上する。
本明細書で用いられる「硬化」とは、米国特許
第4018733号に記載されているように、剛直な化
学的架橋を形成するシステムだけに限定されるの
でなく、成分が、例えば加熱によつて適当に活性
化される場合に反応してかなりの粘度増加を生じ
る（例えば、水素結合によつて粘度増加を生じる
ポリアミド／EVA混合物）ことが含まれること
が理解される。「シート」には、テープと表現し
うる長いシートも包含される。
各反応性成分を各々含むシートの領域は、使用
時の成分間の適当な程度の硬化反応を可能にする
あらゆる好都合な配列に配置されていてよい。１
つの好都合な配置は各領域が互いに実質的に平行
であり、平行存在方向の横断方向に分散している
「縞」の形態である。この配置はシートの押出し
成形によく適している。また、領域は、互いに垂
直な２方向に分散して後で記載する方法によつて
「格子縞板（チエツカー板）」配置を形成してよ
い。３種またはそれ以上の領域を形成するために
３種またはそれ以上の成分を用いてよいが、２種
の領域を用いることが好ましく、この場合に分散
領域は交互になる。また、成形工程によつて、ま
たは支持材上に成分の長い本体（例えば、繊維ま
たはフイラメント）を配置しまたは織り、圧縮し
て溶融結合し、シートを形成することによつてシ
ートを形成することができる。
シートに形成できる限り、接着剤組成物の硬化
性成分は既知の硬化系の要求に従つて選択されて
よい。
成分は、例えば通常の溶媒に溶解することによ
つて密接に接触させると、室温ででも反応して硬
化生成物を形成し、実質的に成分の物理的分離に
よつてのみ保存中の物品での接着剤組成物の硬化
が防止されることが好ましい。
多くの場合、熱回復性物品を物品と基材との間
の本発明のシートと共に基材上で回復させた場
合、接着剤は、それのみで同じ温度に加熱された
時より迅速に硬化し、あるいはそれのみで加熱さ
れた時より著しく低い温度で硬化することが見い
出された。シートは、回復性物品により担持さ
れ、あるいは別個に基材に適用され次いで回復性
物品を重ねてもよい。すなわち、本発明によれ
ば、物品をその回復温度に回復時間の間加熱する
ことにより接着剤を硬化することができるが、良
好な貯蔵寿命も有している接着剤被覆熱回復性物
品が提供される。
高温における硬化性接着剤の硬化速度は、アレ
ニウスの式により、室温におけるその硬化速度、
したがつて貯蔵寿命に関係づけることができる。
この式により、室温における所定の貯蔵寿命のた
めに、熱回復性物品の通常の回復温度（約100〜
120℃）における接着剤の硬化速度に制限を加え
ることができ、またこの逆も行なえる。アレニウ
スの式から、物品の回復温度で十分速く硬化する
硬化性接着剤はいずれも短い貯蔵寿命しか持たな
いこと、または長い貯蔵寿命を持つ接着剤は物品
の回復温度で十分速く硬化しないことが示され
る。しかしながら、本発明によれば、回復性物品
と共に用いられた場合の接着剤の硬化速度におけ
る相乗的増加の故に、この問題を克服することが
可能である。
この相乗効果は、成分の溶融温度が、物品の回
復温度範囲にあるかまたは物品回復時に接着剤が
加熱される温度である場合、最も著しい。好まし
くは、溶融温度は、物品の回復温度より50℃以
上、より好ましくは30℃以上、最も好ましくは10
℃以上高くない。また、好ましくは１つより多く
ない成分が50℃以下の溶融温度を持ち、特にいず
れの成分も50℃以下の溶融温度を持たない。成分
それぞれは、好ましくは70〜120℃、より好まし
くは70〜100℃の範囲に溶融温度を持ち、これに
代えまたは加えて、それぞれは他の成分の溶融温
度とは30℃以上異ならない溶融温度を持つ。
ほとんどの場合、成分はそれらの溶融温度で溶
融または軟化するが、この表現は、生じるなら
ば、１またはそれ以上の成分の昇華も含む意味で
用いられる。
多くの場合、反応性成分はある温度範囲にわた
つて軟化および流動あるいは溶融し、成分の軟化
特性は、たとえばDaniels著、“Thermal
Analysis”（Kogan Page出版、1973）に記載さ
れているようなサーモメカニカル分析（TMA）
により観察することができる。従つて本明細書で
は、接着剤の反応性成分の溶融温度または融点
は、TMA探査針が材料の全厚さの60％まで貫入
した温度（通常T60と称される）として定義され
る。ここに記載されたTMAデータは、直径6.35
mmでフラツトな輪郭の探査針を用い、50ｇの負荷
をかけ、材料の温度を10℃／分の速度で上昇させ
て測定したものである。接着剤の反応性成分が最
初に軟化する温度（TMAプロツトではTiと称さ
れる）は、貯蔵最高温度と硬化最低温度との差を
できるだけ少なくするように、成分の融点
（T60）より30℃以上、好ましくは25℃以上低く
ないのが好ましい。
接着剤の硬化速度の上昇に代えてあるいは加え
て、本発明の物品によつて示される他の相乗効果
は、接着剤のみの場合に比べて接着剤の硬化水準
が向上することである。硬化水準の向上は、耐溶
剤性のような性質および高温せん断強さのような
高温性質の改良に結び付く。
接着剤の硬化水準は、種々の方法によつて測定
することができる。たとえば、接着剤のT60（先
に定義した）、またはより好ましくはT80の上昇
として測定される。ここでT80は、TMA探査針
が接着剤の全厚さの80％まで貫入する温度として
定義される。ある場合には、組成物が十分に硬化
して探査針が80％貫入するのを妨げることがある
が、このような場合には貫入の全深さが硬化のよ
り良い尺度となる。接着剤の硬化水準の他の尺度
は、ゲル含量である。ゲル含量は、一定量の接着
剤を抽出用円筒紙に秤量し、接着剤を溶剤（た
とえば、１，２−ジクロロエタンまたはテトラヒ
ドロフラン）で５〜８時間還流し、オーブン内で
紙を24時間乾燥して溶剤を蒸発させ、空気中に
24時間放置した後、紙を再度秤量することによ
り測定することができる。そこでゲル含量は、接
着剤の初期重量に対する割合（％）として表わし
た接着剤の（不溶性の）最終重量として定義され
る。
上述のように、接着性シートは複数の相互に反
応性の成分の反応により硬化する。本明細書で
は、「互いに反応性の成分」とは、乾燥粒子状で
混合された場合にその溶融温度または少なくとも
その最高溶融温度で反応してブレンドの初期溶融
温度より少なくとも20℃、好ましくは少なくとも
30℃、特に少なくとも40℃高いT80を持つ組成物
を形成する成分を意味するものとして定義され
る。好ましくは、組成物は、少なくとも５％、よ
り好ましくは少なくとも10％、特に少なくとも20
％のゲル含量を示す。
従つて、他の要旨によれば本発明は、基材の少
なくとも一部分を包囲する方法であり、 (a) 上述の硬化性シートが物品と基材の間に位置
する様に寸法的回復性物品基材の上に配置し、 (b) 基材のまわりで物品を回復させ、硬化性シー
トを加熱して上記成分を溶融し、よつてシート
を硬化させることを特徴とする方法を提供す
る。
本発明の別の利点は、両方（全て）の硬化性成
分の部分が基材および回復性物品に接触するよう
にシートの各領域を配置できることであり、こう
して積層構造について生じる基材または物品との
界面での成分の過剰蓄積のリスクを最小にする。
大きい領域では硬化速度の絶対値は低下するか
も知れないが、非常に大きい領域でもシートは硬
化速度および／または水準の相乗的増加を示しう
るので、本質的にそれぞれの領域の寸法に制限は
ない。領域は好ましくは少なくとも0.2mm、例え
ば0.25〜0.3mm、更に好ましくは少なくとも0.5mm、
例えば0.7〜0.8mmの幅を有するが、1.0〜1.25mmの
ような大きい寸法も用いることができる。このよ
うに比較的小さい領域により適切な貯蔵寿命およ
び硬化性能が達成できるということは驚くべきこ
とであるが、これら好ましい寸法は領域を特定の
形状に特定するもののではなく、シート中に適当
に組み込み得るなら、他形状または横断面も全く
問題なく使用できることが理解される。
硬化性シートは、所望により、反応性成分のみ
から成つていてよいが、１種またはそれ以上の不
活性成分を含んでいるのが好ましい。不活性成分
は、反応性成分の領域にはさまれた領域中に存在
してよく、あるいは反応性成分と混合されてよ
く、あるいは両者であつてよい。たとえば、シー
トは、硬化性樹脂（たとえば、エポキシ樹脂、好
ましくはビスフエノールＡまたはエポキシノボラ
ツク樹脂をベースとするもの）を含む領域、およ
び他の成分としての硬化剤（たとえば、アミン、
カルボン酸、フエノール樹脂またはイソソシアネ
ート硬化剤）を含む領域から成つていてよい。硬
化剤は、押出し可能なポリマーであつてよく、た
とえば遊離アミノ基を持つポリアミド、またはカ
ルボキシル化ポリマー（たとえば、エチレン／酸
ターポリマー）であつてよい。この場合、硬化剤
は不活性成分を含む必要はない。硬化剤がポリマ
ーでない、たとえば有機過酸化物または他のラジ
カル開始剤である場合、シートに形成される前に
ポリマー材料、たとえばポリエステルまたは反応
性もしくは非反応性ポリアミドとブレンドするの
が望ましい。また、硬化性樹脂は、遊離アミン基
を持つポリアミドを含んで成つていてよく、この
場合、硬化剤は遊離またはブロツクイソシアネー
ト官能基を持つ物質、たとえばクレジルブロツク
イソシアネートを含んで成つているのが好まし
い。
成分の１つとして働くのに最も適しているポリ
アミドは、ホツトメルト接着剤として従来から用
いられているものである。これらポリアミドは、
アミド結合が少なくとも平均15の炭素原子により
隔てられていること、およびより高結晶性の繊維
形成ポリアミド（たとえば、ナイロン６またはナ
イロン6.6）とは対照的に無定形構を有すること
に特徴がある。ポリアミドは、少なくとも１の、
好ましくは少なくとも５のアミン数を持つ。
化学的硬化促進剤が貯蔵温度での硬化速度を増
加させてシートの貯蔵寿命を許容できないほど減
少させないならば、該促進剤は、硬化性シートに
おいて、１つの反応性成分とブレンドされてまた
はシートの個別領域中に存在してよい。促進剤の
例としては、ジメチルアミノピリジン、トリス
（ジメチルアミノメチル）フエノール、オクタン
酸錫、イミダゾールまたはイミダゾール誘導体
（たとえば塩）、置換イミダゾールまたはその金属
錯体などを挙げることができる。
所望のシートの形成および好ましくは接着剤組
成物の硬化速度または水準の増加に悪影響を与え
ない限り、複数の不活性成分を組成物に加えるこ
とができる。さらに、これら不活性成分は、接着
剤の貯蔵寿命に亜影響を及ぼさないことが好まし
い。
接着剤組成物に加えることができる不活性成分
には、可塑剤（たとえば、フタレートまたはロジ
ンエステル）、熱可塑性または熱硬化性ポリマー、
硬化または未硬化ゴム、未硬化または硬化接着剤
の性質を変える無機材料（たとえば、強化用充填
材、強化用繊維または微小球）、または接着付与
剤などが包含される。他の成分は、有機または無
機を問わず、適当な物理的形状であつてよく、た
とえば粉末、フレークまたは繊維の形状であつて
よい。他の成分は、好ましくは組成物全重量に対
して５〜50重量％の量で用いられる。本発明の好
ましい要旨では接着剤組成物は、反応性成分より
広い軟化温度範囲（初期軟化温度からT60）を持
つ１種またはそれ以上の他の成分を含み、これに
より接着剤組成物全体としての軟化温度範囲は反
応性成分の軟化温度範囲より、好ましくは少なく
とも５℃広くなる。これは、接着剤は最大貯蔵温
度よりも高いがかなり低い温度に加熱された時に
硬化するが、著しく広い温度範囲にわたつて凝集
および接着強度を有するという利点を持つ。一
方、反応性成分が広い軟化温度範囲を持つ場合に
は、適当な成分（たとえば、水素化ロジンエステ
ルおよびテルペンフエノールのような粘着付与剤
樹脂またはポリアミドおよびポリエステル極性ワ
ツクスのようなワツクス）の添加により接着剤組
成物の軟化温度範囲を減少させるのが好ましいこ
とががある。
シートの満足な形成ができる限り接着剤組成物
に加えることができる他の成分の例として、粘着
物質（たとえば、感圧接着剤またはマスチツク）
または熱可塑性物質を挙げることができる。成分
は、必ずしも必要ではないが、好ましくは反応性
成分の融点以下の温度で流動性である。しかし、
流動性でない場合、成分は、硬化性シートと共に
好ましく用いられる回復性物品の回復温度で反応
性成分が一体に混合するのを可能にするものでな
ければならない。
本発明のシートは、特定の用途に応じて種々の
形態で回復性物品を担持させることができる。物
品は、押出成型され、熱回復性にするため径方向
に膨張されたチユーブの形状であつてよい。チユ
ーブの形状は、連続長または分離片であつてよ
く、またその内面には硬化性シートの接着剤組成
物が塗布されていてよい。物品はまた、対象物の
周囲に巻き付けることができるシートまたはテー
プの形状であつてよい。もつと複雑な形状、たと
えば一般にブーツ、トランジシヨン、アダーまた
はキヤツプと呼ばれる形状も、物品を所望の形態
に成型し、膨張することにより、あるいは英国公
告特許第2083403A号および第2083859A号に記載
の方法により形成することができる。本発明のシ
ートは、ラツプアラウンド器具の使用にも適して
いる。いわゆるラツプアラウンド器具は、スリー
ブのようなチユーブ状物品の使用が可能もしくは
便利でない場合、たとえば長い基材の末端に接近
できない場合に、基材を封止、絶縁または他の形
態で保護するのに用いられる。一般に、このよう
なラツプアラウンド物品は被覆される基材の周囲
に巻き付けられるのに用いられてクロージヤー手
段によりチユーブ状に固定される部分を少なくと
も有して成る。その後、ラツプアラウンドクロー
ジヤーは、加熱により基材上に緊密に熱回復され
てよい。ラツプアラウンド器具の例は既知であ
る。
成型または巻きつけることにより形成された中
空物品において、硬化性接着剤シートは有利に内
部表面へ輪として物品の壁中の孔にまたはその近
くに配置されてよく、使用時に物品がまわりで回
復する基材へ孔を封止する。
本発明のシートを担持してよい他の好ましい物
品は、連続テープまたはシートの形状であり、そ
の１表面が硬化性シートを担持している。このよ
うな物品は、好ましくは予め加熱された基材、た
とえば金属パイプの周囲に螺旋状に巻き付けられ
てよく、テープまたはシートのの巻き付けられた
部分は、テープまたはシートを回復させ、かつ硬
化性接着剤を硬化させる為に加熱されてよい。保
護物品を加熱させた後、短時間の内にパイプに作
業を行なつてもよく、たとえば掘られた溝に埋設
してよく、接着剤組成物の迅速な硬化の故に、本
発明のテープまたはシートを回復させてから数分
後においてさえそのような作業を行なうことがで
きる。
硬化性シートは、物品および硬化性シートの種
類に応じて種々の方法で熱回復性物品に取り付け
ることができる。例えば、物品が一般に均一な開
放形態を持つ場合、粘着性材料、例えば感圧接着
剤層が、噴霧塗布またはテープの形状で供給され
ていてよく、それに硬化性シートを加圧して適用
してよく、圧は0.8MPa（120psi）程度、温度は約
15〜30℃が実用上適していることが分かつた。所
望により、シートを取り付ける為に溶接または縫
製のような他の方法も用いることができる。
硬化性シートを適用する他の方法では、シート
を、好ましくは感圧性接着剤またはマスチツクか
ら成るまたはこれを含む他の成分で被覆し、全組
成物を熱回復性物品に押し付ける。用いられる温
度および圧は、好ましくは上記と同様である。
適切な形状の回復性物品上へ硬化性シートを直
接押出すことも可能である。反応性成分の比は好
ましくは化学量論的に１：１であるが、特定の材
料および硬化水準の要求に適合するように１：９
〜９：１の範囲で変化させてよい。
更に別の要旨によれば、本発明は、接着剤組成
物の３種の互いに反応性の成分を含んでなるシー
トであつて、組成物は (a) 反応性アミン基を持つ熱可塑性ポリアミド、 (b) アルケン、好ましくはエチレンと、アルカノ
ールおよびカルボン酸のエステルであつて、炭
素数が６を越えないエチレン性不飽和エステル
と、要すれば１種またはそれ以上の酸コモノマ
ーとの熱可塑性コポリマー、および (c) 熱可塑性エポキシ樹脂 から成るシートを提供する。成分(a)および(b)は
35：65〜75：25、好ましくは35：65〜65：35、
より好ましくは40：60〜60：40、特に45：55〜
55：45の重量比で存在し、成分(c)は成分(a)およ
び(b)の合計100重量部当たり８〜79重量部の量
で存在していることが好ましい。
成分(b)は好ましくは少なくとも１の酸価を持
ち、また好ましくは100以下の酸価を持つ。本明
細書で成分(b)について用いる「コポリマー」とい
う用語は、ターポリマーおよび４種またはそれ以
上のコモノマーを含むポリマーをも包含するもの
である。好ましいコモノマーは、酢酸ビニルおよ
びアクリル酸エチル、所望により不飽和カルボン
酸、たとえばアクリル酸である。用いてよい物質
の例には、米国特許第4018733号に記載されたも
のも包含される。
成分(c)として用いられるエポキシは、多数のエ
ポキシ、たとえばノボラツク樹脂またはビスフエ
ノールＡをベースとするもののいずれを含んでい
てもよく、熱可塑性である限り、広い範囲のエポ
キシ価を持つていてよい。上記のポリアミドのい
ずれも、一般に成分(a)として適している。
好ましくは成分(a)(b)および(c)のそれぞれは、融
点または軟化点（T60）を60〜120℃、好ましく
は70〜120℃、特に70〜100℃の範囲に持つ。
本発明のシートに用いられる接着剤成分は、適
用すると成分の融点または軟化点から上昇する軟
化点、たとえば90〜95℃程度から約130〜140℃ま
たはそれ以上に上昇する軟化点を持ち、従つて、
低い初期適用温度と比較的高い使用温度とを組み
合わせて持つ。さらに、硬化したシートはせん断
応力にさらされた時比較的高い結合強度を示す一
方、ポリエチレン基材間の剥離モードにおいて、
たとえば80〜100N（25mm）-1もの著しく高い高温
結合強度をも示す。これは非常に低い剥離強度を
持つ従来のエポキシ接着剤とは対照的である。
以下の実施例において、ヘツド内で２つの分離
した供給経路に交互に接し、中心から中心まで２
mmで列になつた径1.25mmの26個を有するダイヘツ
ドで該供給経路へ実施供給経路へ実施例中の成分
ＡおよびＢを各々供給する口径32mm、長さ：径の
比25：１の２つの押出し機を用いる標準押出し装
置によつてシートまたはテープを製造した。
穴から出てくる形成されたＡおよびＢのストラ
ンドを一対の調整できる深さ10mmのダイリツプに
よつてシートに成形した。形成されたテープの厚
さは、ロダイリツプの間隔および引張速度によつ
て定められた。
次の組成を持つテープを製造した。
実施例 １ 成分Ａ（60部） MACROMELT6071、HenKel製ポリアミド
（アミン数20〜40） 成分Ｂ（40部） Epikote 1004、Shell製エポキシ（エポキシ
当量900） シートだけで150℃で15分間加熱した時のシー
トのゲル含量：５％ 熱収縮スリーブの下で150℃で15分間加熱した
時のシートのゲル含量：30％（50％の未回復の回
復） 50℃で４週間後のシートのゲル含量：５％ 実施例 ２ 成分Ａ（40部） MACROMELT6301、HenKel製ポリアミド
（アミン数10〜20） 成分Ｂ（60部） Epikote 1001、Shell製エポキシ（エポキシ
当量475） シートだけで150℃で15分間加熱した時のシー
トのゲル含量：７％ 熱収縮スリーブの下で150℃で15分間加熱した
時のシートのゲル含量：27％（50％の未回復の回
復） 50℃で５週間後のシートのゲル含量：３％ 実施例 ３ 成分Ａ（50部） MACROMELT6071（実施例１参照） 成分Ｂ（50部） Epikote 1001（実施例２参照） シートだけで150℃で15分間加熱した時のシー
トのゲル含量：８％ 熱収縮スリーブの下で150℃で15分間加熱した
時のシートのゲル含量：46％（50％の未回復の回
復） 50℃で４週間後のシートのゲル含量：1.3％ 添付図面中、第１図は縞の２つのオフセツト層
が示されていることを除いては説明が必要でない
と考えられる様子の硬化性シートの「縞になつ
た」配置を示し、２つの層は押出し機の供給経路
と適切に接続された２列の穴を有するダイによつ
て製造できる。
第２図は第３および４図に模式的に示されてい
る「可動ゲート」押出しヘツドを用いて製造でき
る対応する「格子縞板（チエツカー板）」配置を
示す。
第３図には、押出し穴２，３，４からゲート穴
２ａ，３ａ，４ａを通つて成分Ａの縞および押出
し穴５，６，７からゲート穴５ｂ，６ｂ，７ｂを
通つて成分Ｂの縞の押出しを可能にする可動ゲー
ト１が押出しヘツド１０内の第１の位置にある状
態で示されており、該ゲートはゲートの右側に成
分Ｂの充満した「予備」のゲート穴８を有する。
第４図には、ゲート穴３ａ，４ａ，８は各々押
出し穴５，６，７と心合せされており、ゲート
穴）５ｂ，６ｂ，７ｂは各々押出し穴２，３，４
と心合せされており、ゲートの左側に「予備」と
して働く成分Ａを充満したゲート穴２ａを有する
ゲート１が第２の位置にある状態で示されてい
る。上記の２つの位置の間のゲートの反復の動き
は縞として押出されるべき成分ＡおよびＢの交互
押出しを生じ、故に各成分を含むシートまたはテ
ープ領域の「格子縞板」配置を作り出す。適当に
成形されたゲートおよび押出しヘツドの角度的ま
たは回転的動きに、示されている直線的反復動き
をもちろん置き換えることができる。
実施例 ４〜６ 第３図および第４図に示されている装置を用い
て実施例１〜３をくり返し、実施例１〜３と同様
の貯蔵および硬化特性を有する「格子縞板」を製
造した。
実施例 ７ 1.5：１の比で延伸された架橋高密度ポリエチ
レンからできている50mm幅のテープをダイリツプ
から10mmの距離で前記ダイの下に通過させた。
Macromelt6301ポリアミドおよびShell製の
Epikote1001エポキシ（比１：１）からできてい
る１mm厚の反応性シート層をテープの上に直接押
出した。
本発明の非常に可撓性であるシートは、少なく
とも１種の反応性成分に適当な（好ましくは不活
性の）バインダーを加えることによつて製造でき
る。使用時の容認できる硬化速度は他の反応性成
分と反応できる低分子量の、好ましくは液状の反
応性材料によつて保持することができることを驚
ろくべきことに見にだした。このような組成の例
を以下に示す。
実施例 ８ エポキシ成分： バインダーElvax40（EVA） 44.5重量％ エポキシEpikote828 45 重量％ エポキシEpikote1004 10 重量％ 群青着色剤 0.5重量％ ポリアミド成分： ポリアミドVersalon1300 90 重量％ ポリアミドVersamip140 10 重量％ 上記に従う配合および共押出しによつて上に重
ねられた熱回復性ポリエチレンシートの熱回復の
間容易に硬化するたいへん可撓性である縞のシー
トを製造した。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の１つの態様である縞付シー
ト、第２図は、本発明の別の態様である格子縞付
シート、第３図および第４図は、本発明のシート
を製造するための押出し中の押出しヘツドを示
す。 １……可動ゲート、２，３，４，５，６，７…
…押出し穴、２ａ，３ａ，４ａ，５ｂ，６ｂ，７
ｂ，８……ゲート穴、Ａ……成分Ａ、Ｂ……成分
Ｂ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ポリマー成分が互いに反応してシートを硬化
    することができるような配置で、各々のシート領
    域の少なくとも互いの端界面で互いに溶融結合さ
    れている互いに反応性の少なくとも２種のポリマ
    ー成分の各々から成る複数の個別領域を有する硬
    化性シート。 ２ 上記成分は共押出しされ、各々の領域を形成
    している第１項に記載のシート。 ３ 各領域は実質的に互いに平行に存在し、平行
    存在方向の横断方向にシートの主表面を横ぎつて
    互いに散在している第１項または第２項に記載の
    シート。 ４ 各領域は互いに第１方向におよび第１方向の
    横断方向の第２方向に散在し、両方向はシートの
    主表面と平行である第１〜３項のいずれかに記載
    のシート。 ５ 上記領域から成る少なくとも２つの層を有
    し、各層の各成分の各領域は隣接層の対応領域か
    らオフセツトされている第１〜４項のいずれかに
    記載のシート。 ６ ２種の成分の各領域は交互になつている第３
    〜５項のいずれかに記載のシート。 ７ 熱回復性物品とともに使用され、各反応性成
    分は該物品の回復温度より50℃を越えない範囲で
    高い溶融温度を有する第１〜６項のいずれかに記
    載のシート。 ８ 各反応性成分は70〜120℃の溶融温度を有す
    る第１〜７項のいずれかに記載のシート。 ９ 各反応性成分は他の反応性成分の溶融温度と
    30℃を越えない範囲で異なつている溶融温度を有
    する第１〜８項のいずれかに記載のシート。 １０ １種またはそれ以上の非反応性成分を含
    み、反応性成分の軟化温度範囲より広い軟化温度
    範囲を有する第１〜９項のいずれかに記載のシー
    ト。 １１ １種の反応性成分はエポキシ樹脂を含んで
    成り、他の反応性成分は遊離アミン基を有する熱
    可塑性ポリアミド樹脂を含んで成る第１〜１０項
    のいずれかに記載のシート。 １２ (a) 反応性アミン基を有する熱可塑性ポリ
    アミド、 (b) アルケンと、アルカノールおよびカルボン酸
    の炭素数が６を越えないエチレン性不飽和エス
    テルと、要すれば１種またはそれ以上の酸コモ
    ノマーとの熱可塑性コポリマー、および (c) 熱可塑性エポキシ樹脂 である３種の反応性ポリマー成分の領域を含んで
    なる第１１項に記載のシート。 １３ 少なくとも１種の反応性成分は他の反応性
    成分と反応できる低分子量または液状の反応性物
    質およびポリマーバインダーを含有している第１
    〜１２項のいずれかに記載のシート。 １４ ポリマー成分が互いに反応してシートを硬
    化することができるような配置で、各々のシート
    領域の小なくとも互いの端界面で互いに溶融結合
    されている互いに反応性の少なくとも２種のポリ
    マー成分の各々から成る複数の個別領域を有する
    硬化性シートを表面の少なくとも一部分に有する
    寸法的回復性物品。 １５ チユーブの形状をしており、その内部表面
    の少なくとも一部分にシートを担持する第１４項
    に記載の物品。 １６ シートの形状をしており、その１つの表面
    の少なくとも一部分に硬化性シートを担持する第
    １４項に記載の物品。 １７ 基材の少なくとも一部分を包囲する方法で
    あり、 (a) ポリマー成分が互いに反応してシートを硬化
    することができるような配置で、各々のシート
    領域の少なくとも互いの端界面で互いに溶融結
    合されている互いに反応性の少なくとも２種の
    ポリマー成分の各々から成る複数の個別領域を
    有する硬化性シートが物品と基材の間に位置す
    る様に寸法的回復性物品を基材上に配置し、 (b) 基材のまわりで物品を回復させ、シートを加
    熱して反応性成分を溶融し、よつてシートを硬
    化させること を特徴とする方法。 １８ 物品が、ポリマー成分が互いに反応してシ
    ートを硬化することができるような配置で、各々
    のシート領域の少なくとも互いの端界面で互いに
    溶融結合されている互いに反応性の少なくとも２
    種のポリマー成分の各々から成る複数の個別領域
    を有する硬化性シートを表面の少なくとも一部分
    に有する寸法的復性物品である第１７項に記載の
    方法。 １９ ポリマー成分が互いに反応してシートを硬
    化することができるような配置で、各々のシート
    領域の少なくとも互いの端界面で互いに溶融結合
    されている互いに反応性の少なくとも２種のポリ
    マー成分の各々から成る複数の個別領域を有する
    硬化性シートを形成する方法であつて、 上記成分を共押出ししてシートを形成すること
    を特徴とする方法。 ２０ 少なくとも一列の押出し穴を有する押出し
    機を個別領域の縞模様の配置を製造するために用
    い、いくつかの穴は１種の反応性成分を供給し、
    他の穴は他の反応性成分を供給する第１９項に記
    載の方法。 ２１ 押出しヘツドの押出し穴に対応した穴付の
    可動ゲートおよび押出し穴を有する押出しヘツド
    を有する押出し機を用い、ゲートは反応性成分を
    送るために１つの成分を供給する押出し穴から他
    の成分を供給する押出し穴へと各々心合せされる
    ように可動であり、ゲートは押出しの間動いて異
    種成分をそれぞれ含むシート領域を押出し方向に
    散在させる第１９項に記載の方法。
JP59035096A 1983-02-25 1984-02-25 硬化性シ−ト Granted JPS59164116A (ja)

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