JPH0440314B2 - - Google Patents
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- JPH0440314B2 JPH0440314B2 JP19829687A JP19829687A JPH0440314B2 JP H0440314 B2 JPH0440314 B2 JP H0440314B2 JP 19829687 A JP19829687 A JP 19829687A JP 19829687 A JP19829687 A JP 19829687A JP H0440314 B2 JPH0440314 B2 JP H0440314B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化ケイ素セラミツクスを接合する
接合方法に関する。
接合方法に関する。
従来の窒化ケイ素セラミツクスの接合方法に
は、次のような三つの方法がある。
は、次のような三つの方法がある。
(1) 窒化ケイ素（Si3N4）粉末を被接合体間に挟
んで加圧加熱する。
んで加圧加熱する。
(2) 酸化物系のガラス粉末を被接合体間に挾んで
加熱する。
加熱する。
(3) Cu−Ti，Al等の金属箔を被接合体間に挾ん
で加熱する。
で加熱する。
上記(1)の方法は、Si3N4の焼結と類似したメカ
ニズムを利用しており、サブミクロンオーダーの
焼結性のよいSi3N4微粉末を被接合体間に挾み、
通常の焼結条件（1800℃，20MPa（メガ・パスカ
ル））でホツトプレス処理することによつて接合
される。
ニズムを利用しており、サブミクロンオーダーの
焼結性のよいSi3N4微粉末を被接合体間に挾み、
通常の焼結条件（1800℃，20MPa（メガ・パスカ
ル））でホツトプレス処理することによつて接合
される。
(2)の方法は、1500℃前後に融点を持つ酸化物系
（例えばCaO−SiO2）ガラス粉末を被接合体間に
挾み、液相を生成する温度まで加熱することによ
つて接合される。
（例えばCaO−SiO2）ガラス粉末を被接合体間に
挾み、液相を生成する温度まで加熱することによ
つて接合される。
(3)の方法は、窒素との親和力が強いTi，Al等
の元素を含む1000℃前後の低融点のろう材を被接
合体間に挾み、液相を生成する温度まで加熱する
ことによつて接合される。なお、一般に接合層
は、TiNやAlNの他にシリサイドや単体金属を
含んでいる。
の元素を含む1000℃前後の低融点のろう材を被接
合体間に挾み、液相を生成する温度まで加熱する
ことによつて接合される。なお、一般に接合層
は、TiNやAlNの他にシリサイドや単体金属を
含んでいる。
上記した従来技術の(1)の方法においては、窒化
ケイ素セラミツクス母材に匹敵する強度と耐熱性
を有するものの、通常の焼結条件と同程度の温度
及び圧力で処理しなければならず、従つて母材の
変形等が生じ易く、接合によつて大型部材を製造
することの利点が失われるという問題点もあつ
た。
ケイ素セラミツクス母材に匹敵する強度と耐熱性
を有するものの、通常の焼結条件と同程度の温度
及び圧力で処理しなければならず、従つて母材の
変形等が生じ易く、接合によつて大型部材を製造
することの利点が失われるという問題点もあつ
た。
また(2)及び(3)の方法においては、何れも、比較
的低温低圧下の処理で接合できるものの、(2)の方
法においてはガラス相、また(3)の方法においては
金属相をそれぞれ接合層に含むために、強度、耐
熱性とも母材よりも劣るという問題点があつた。
的低温低圧下の処理で接合できるものの、(2)の方
法においてはガラス相、また(3)の方法においては
金属相をそれぞれ接合層に含むために、強度、耐
熱性とも母材よりも劣るという問題点があつた。
本発明は、母材に匹敵する強度と耐熱性とを有
す窒化ケイ素セラミツクス接合体を、低温低圧下
の処理で作製する方法を提供することを技術的課
題としている。
す窒化ケイ素セラミツクス接合体を、低温低圧下
の処理で作製する方法を提供することを技術的課
題としている。
上記した従来技術の問題点及び技術的課題を解
決するために、本発明は、被接合体間に、酸素含
有量が１重量％以上15重量％以下で、粒径がサブ
ミクロンオーダー以下であるSiNxOy微粉末に、
窒化ケイ素セラミツクスの焼結に通常用いられる
Al2O3，MgO，Y2O3等の焼結助剤微粉末１種類
以上を０重量％又はそれ以上の割合で添加混合し
たものを挾んで加熱することを特徴とする窒化ケ
イ素セラミツクスの接合方法を用いる。
決するために、本発明は、被接合体間に、酸素含
有量が１重量％以上15重量％以下で、粒径がサブ
ミクロンオーダー以下であるSiNxOy微粉末に、
窒化ケイ素セラミツクスの焼結に通常用いられる
Al2O3，MgO，Y2O3等の焼結助剤微粉末１種類
以上を０重量％又はそれ以上の割合で添加混合し
たものを挾んで加熱することを特徴とする窒化ケ
イ素セラミツクスの接合方法を用いる。
本発明は、基本的には液相焼結と類似したメカ
ニズムを利用している。即ち、窒化ケイ素母材中
に含まれる焼結助剤成分が拡散して、SiNxOy微
粒子表面上に形成されているSiO2との間で液相
を生成することによつて、焼結が進行し、接合が
行われる。この場合、低温で焼結するために粒径
は小さい方が望ましく、サブミクロンオーダー以
下であることが必要である。また、SiNxOy微粉
末の酸素含有量が１重量％以下の時には低温で液
相が生成せず、15重量％以上の時には、酸化物相
の強度、耐熱性が支配的になり好ましくない。
ニズムを利用している。即ち、窒化ケイ素母材中
に含まれる焼結助剤成分が拡散して、SiNxOy微
粒子表面上に形成されているSiO2との間で液相
を生成することによつて、焼結が進行し、接合が
行われる。この場合、低温で焼結するために粒径
は小さい方が望ましく、サブミクロンオーダー以
下であることが必要である。また、SiNxOy微粉
末の酸素含有量が１重量％以下の時には低温で液
相が生成せず、15重量％以上の時には、酸化物相
の強度、耐熱性が支配的になり好ましくない。
一般に、低温では液相を生成する組成域が狭
く、SiNxOy微粉末中の酸素量に敏感となり、
SiNxOy微粉末作製上不都合であるため、予め焼
結助剤成分を微粉末の状態で混合しておくとよ
い。この際に、接合時の熱処置条件に応じて、液
相を生成する許容酸素量の幅が最も広がるように
添加する焼結助剤微粉末の種類と量を選択するの
が望ましい。
く、SiNxOy微粉末中の酸素量に敏感となり、
SiNxOy微粉末作製上不都合であるため、予め焼
結助剤成分を微粉末の状態で混合しておくとよ
い。この際に、接合時の熱処置条件に応じて、液
相を生成する許容酸素量の幅が最も広がるように
添加する焼結助剤微粉末の種類と量を選択するの
が望ましい。
次に、本発明の接合方法を実施した実施例につ
いて説明する。
いて説明する。
この実施例では、Al2O3，MgOを焼結助剤とし
た常圧焼結品である15mmφ（直径）×30mm（長
さ）の窒化ケイ素セラミツクスの被接合面に、
SiNxOy微粉末にAl2O3焼結助剤微粉末を０及び３
重量％添加混合しアセトンに分散したものを塗布
し、乾燥させたものを重ね合せて、１気圧のN2
雰囲気中でホツトプレス処理した。処理条件は
1500℃，15MPa，30分である。
た常圧焼結品である15mmφ（直径）×30mm（長
さ）の窒化ケイ素セラミツクスの被接合面に、
SiNxOy微粉末にAl2O3焼結助剤微粉末を０及び３
重量％添加混合しアセトンに分散したものを塗布
し、乾燥させたものを重ね合せて、１気圧のN2
雰囲気中でホツトプレス処理した。処理条件は
1500℃，15MPa，30分である。
上記SiNxOy微粉末は、NH3雰囲気中でSiを蒸
発させる反応性ガス中蒸発法によつて作製した。
平均粒径は0.05μｍである。
発させる反応性ガス中蒸発法によつて作製した。
平均粒径は0.05μｍである。
また、Al2O3焼結助剤微粉末は、O2雰囲気中で
Alを蒸発させる反応性ガス中蒸発法によつて作
製した。平均粒径は0.05μｍである。
Alを蒸発させる反応性ガス中蒸発法によつて作
製した。平均粒径は0.05μｍである。
次に、上記実施例の作用を、第１図及び第２図
で説明する。
で説明する。
第１図は、Al2O3焼結助剤微粉末が０重量％、
つまり該微粉末を添加しない時のSiNxOy微粉末
中の酸素量と接合強度との関係を示す線図であ
る。
つまり該微粉末を添加しない時のSiNxOy微粉末
中の酸素量と接合強度との関係を示す線図であ
る。
図中、斜線を施こした部分ａ、即ち酸素量が４
重量％から７重量％まででは、破断が窒化ケイ素
母材中で起こつており、母材強度に匹敵する接合
強度が得られていると考えられる。上記範囲よ
り、酸素量が少ない場合及び多い場合においても
接合はなされたが、強度は急激に低下した。この
実施例による処理条件下においては、母材中から
拡散で供給されるAl2O3及びMgOの量に対して液
相を生成する酸素量（SiO2量に相当）が少ない
ため、図のように許容酸素量幅が狭い挙動を示
す。なお、酸素量が１重量％以下及び15重量％以
上の時には、接合がなされなかつた。
重量％から７重量％まででは、破断が窒化ケイ素
母材中で起こつており、母材強度に匹敵する接合
強度が得られていると考えられる。上記範囲よ
り、酸素量が少ない場合及び多い場合においても
接合はなされたが、強度は急激に低下した。この
実施例による処理条件下においては、母材中から
拡散で供給されるAl2O3及びMgOの量に対して液
相を生成する酸素量（SiO2量に相当）が少ない
ため、図のように許容酸素量幅が狭い挙動を示
す。なお、酸素量が１重量％以下及び15重量％以
上の時には、接合がなされなかつた。
第２図は、Al2O3焼結助剤微粉末を３重量％添
加混合した時のSiNxOy微粉末中の酸素量と接合
強度との関係を示す線図である。
加混合した時のSiNxOy微粉末中の酸素量と接合
強度との関係を示す線図である。
図中、斜線を施こした部分ｂ、即ち酸素量が２
重量％から10重量％まででは、母材内で破断し
た、このように、Al2O3を混合することによつ
て、液相を生成する酸素量（SiO2量）の幅が広
がつたために、図のような挙動を示している。
重量％から10重量％まででは、母材内で破断し
た、このように、Al2O3を混合することによつ
て、液相を生成する酸素量（SiO2量）の幅が広
がつたために、図のような挙動を示している。
上記した実施例では、処理温度を1500℃とした
が、Al2O3−MgO−SiO2系で液相を生じる温度
（約1400℃）以上であればよい。また、ホツトプ
レス処理する代わりに、予め静水圧等を用いて圧
粉したのち加熱する方法を用いてもよい。
が、Al2O3−MgO−SiO2系で液相を生じる温度
（約1400℃）以上であればよい。また、ホツトプ
レス処理する代わりに、予め静水圧等を用いて圧
粉したのち加熱する方法を用いてもよい。
また、本発明で用いることのできる窒化ケイ素
セラミツクスとしては、焼結助剤としてAl2O3と
MgOを使用したものに限らず、他の焼結助剤を
用いたものでもよい。この際、接合時の処理条件
及び添加する焼結助剤微粉末の種類と量は、それ
ぞれの系に最適のものを選択しなければならな
い。
セラミツクスとしては、焼結助剤としてAl2O3と
MgOを使用したものに限らず、他の焼結助剤を
用いたものでもよい。この際、接合時の処理条件
及び添加する焼結助剤微粉末の種類と量は、それ
ぞれの系に最適のものを選択しなければならな
い。
また、SiNxOy微粉末及びAl2O3焼結助剤微粉末
を反応性ガス中蒸発法によつて作製したが、他の
方法例えばCVD法や湿式法等を用いて作製して
もよい。
を反応性ガス中蒸発法によつて作製したが、他の
方法例えばCVD法や湿式法等を用いて作製して
もよい。
以上説明したように、本発明によれば、窒化ケ
イ素セラミツクスの被接合体間に、酸素含有量が
１重量％以上15重量％以下で、粒径がサブミクロ
ンオーダー以下であるSiNxOy微粉末を挾んで加
熱するようにしたことにより、粒界に効果的に液
相を生成させることができ、そのため、低温で接
合でき、且つ接合層の主成分はSi3N4であるた
め、母材強度に匹敵する接合強度が得られるとい
う効果を奏する。
イ素セラミツクスの被接合体間に、酸素含有量が
１重量％以上15重量％以下で、粒径がサブミクロ
ンオーダー以下であるSiNxOy微粉末を挾んで加
熱するようにしたことにより、粒界に効果的に液
相を生成させることができ、そのため、低温で接
合でき、且つ接合層の主成分はSi3N4であるた
め、母材強度に匹敵する接合強度が得られるとい
う効果を奏する。
また、焼結助剤微粉末を混合することにより、
液相を生成する組成域が広がり、そのため、高強
度の接合が得られるSiNxOy微粉末中の酸素量の
範囲がより広くなるという効果を奏する。
液相を生成する組成域が広がり、そのため、高強
度の接合が得られるSiNxOy微粉末中の酸素量の
範囲がより広くなるという効果を奏する。
第１図及び第２図は本発明の一実施例の作用を
示す線図であつて、第１図はAl2O3焼結助剤微粉
末を添加しない時のSiNxOy微粉末中の酸素量と
接合強度との関係を示す線図、第２図はAl2O3焼
結助剤微粉末を３重量％添加した時の第１図と同
様の関係を示す線図である。 ａ，ｂ……破断が窒化ケイ素セラミツクス母材
内で起こつた領域。
示す線図であつて、第１図はAl2O3焼結助剤微粉
末を添加しない時のSiNxOy微粉末中の酸素量と
接合強度との関係を示す線図、第２図はAl2O3焼
結助剤微粉末を３重量％添加した時の第１図と同
様の関係を示す線図である。 ａ，ｂ……破断が窒化ケイ素セラミツクス母材
内で起こつた領域。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 被接合体間に、酸素含有量が１重量％以上15
重量％以下で、粒径がサブミクロンオーダー以下
であるSiNxOy微粉末に、窒化ケイ素セラミツク
スの焼結に通常用いられる焼結助剤微粉末１種類
以上を０重量％又はそれ以上の割合で添加混合し
たものを挾んで加熱することを特徴とする窒化ケ
イ素セラミツクスの接合方法。 ２ 上記焼結助剤微粉末がAl2O3，MgO，Y2O3
等である特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素
セラミツクスの接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19829687A JPS6442369A (en) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | Method for joining silicon nitride ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19829687A JPS6442369A (en) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | Method for joining silicon nitride ceramics |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6442369A JPS6442369A (en) | 1989-02-14 |
| JPH0440314B2 true JPH0440314B2 (ja) | 1992-07-02 |
Family
ID=16388768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19829687A Granted JPS6442369A (en) | 1987-08-10 | 1987-08-10 | Method for joining silicon nitride ceramics |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6442369A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4018715A1 (de) * | 1990-06-12 | 1991-12-19 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von metall- und/oder keramik-verbund-teilen |
| DE19604844C2 (de) * | 1996-02-10 | 1998-02-26 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Verklebung von nichtoxidischen keramischen, keramometallischen oder metallischen Körpern sowie verfahrensgemäß hergestellte Körper |
| JP5959170B2 (ja) * | 2011-09-05 | 2016-08-02 | 三井金属鉱業株式会社 | セラミックス接合体及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-08-10 JP JP19829687A patent/JPS6442369A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6442369A (en) | 1989-02-14 |
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