JPH0441296B2 - - Google Patents

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JPH0441296B2
JPH0441296B2 JP16392983A JP16392983A JPH0441296B2 JP H0441296 B2 JPH0441296 B2 JP H0441296B2 JP 16392983 A JP16392983 A JP 16392983A JP 16392983 A JP16392983 A JP 16392983A JP H0441296 B2 JPH0441296 B2 JP H0441296B2
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JP
Japan
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particle
particles
concentration
measurement
centrifugal force
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JP16392983A
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JPS6055245A (ja
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Kazu Takeuchi
Kazuhiro Hayashida
Shohei Ishida
Shozo Yano
Tetsuo Nishimura
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/04Investigating sedimentation of particle suspensions
    • G01N15/042Investigating sedimentation of particle suspensions by centrifuging and investigating centrifugates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は媒溶液中に均一に分散させた供試粒子
を遠心力下で上昇させ、ある上昇距離のところで
粒子濃度を検出し、粒子径に関する上昇速度の相
違を利用して供試粒子の粒度分布を求める装置に
関する。
一般に、媒溶液中に媒溶液より密度の小さい粒
子を均一に分散させてこれに遠心力を付与すると
粒子は遠心力方向と反対方向に上昇し、その上昇
速度vは回転中心から粒子の存在点までの距離を
R、回転角速度をω、粒子密度をρp、、媒溶液密
度をρl、粒子径をDp、媒溶液粘度をηとすると、 v=Rω2(ρl−ρp)Dp2/18η……(1) で表わされる。この式から明らかなように粒子径
Dpが大きい程粒子は速く上昇する。様々な粒子
からなる供試試料を媒溶液中に均一に分散させて
遠心力場にて上昇させる各粒子は(1)式に従つて粒
子径に応じた速度により上昇し、ある一定の浮上
距離のところでこの媒溶液中の濃度を時系列的に
測定して、その各測定点に対応する時間軸上の時
間t、すなわち遠心力付与開始時から各測定時ま
での時間tを測定し、(1)式を変形して距離Rで積
分して得られる t={1.05η/N2(ρl−ρp)} ・log(R1/R2)・1/Dp2 ……(2) ただし N;単位時間(1秒)当り回転数 R2;回転中心と媒溶液容器底面との距離 R2;回転中心と測定位置との距離 によつて各測定点に対応する時間軸上の時間tを
粒子径Dpに換算することによつて、濃度測定位
置を上昇し終えたと考えられる各粒子径とそれに
対応する媒溶液濃度が求められたことになり、こ
れらによつて粒度分布を算出することができる。
上述の方法による粒度分布測定は、従来の沈降
式粒度分布測定装置では測定できなかつた媒溶液
より密度の小さい粒子の測定に応用されるもので
ある。遠心力場に於いては、上述した如く粒子は
遠心力の働く方向と反対方向に上昇するため、第
1図に示す如く粒子が回転中心に近づくに従つて
回転接線方向と半径方向の粒子間距離が縮小し、
媒溶液単位体積当りの粒子数すなわち濃度は増大
して検出される。
以上のことをよりわかりやすく説明する為に、
ある一種類の粒子のみからなる供試試料を考える
と、重力場に於いては第2図に示す如く、最初媒
溶液中の粒子は均一な状態に撹拌されているの
で、濃度測定位置に存在している粒子が上昇して
も同時にその下部から濃度測定位置に粒子が補給
されてその位置に於ける濃度は変化せず、媒溶液
容器の底面すなわち最下部に存在していたが粒子
が濃度測定位置を上昇通過して始めて濃度変化が
検出される。遠心力場に於いては、第3図に示す
如く上述の粒子間距離縮小によつて徐々に濃度が
増大、その後減少して検出される。以上のことは
多種類の粒度の粒子からなる試料についても同様
であり、遠心力場に於いては、濃度変化はある粒
度を持つ粒子が濃度測定位置を上昇通過し終えた
ことによるものと粒子間距離縮小によるものとを
含み、従つてこれによつて粒度分布を算出するこ
とは集中による誤差を含んでいる。
本発明は上記に鑑みなされたものであつて、遠
心力場に於ける粒子集中による誤差を自動的に補
正してより正しい粒度分布を求め得る粒度分布測
定装置の提供を目的とする。
以下、本発明実施例を図面に基づいて説明す
る。
第4図は本発明実施例の構成を示すブロツク図
である。
装置は、媒溶液中に均一に撹拌され懸濁液の状
態にされた試料を密封する容器1と、これを装着
する回転円盤2、その回転円盤2を回転駆動する
遠心器モータ3、回転中心から一定の距離に設け
られ回転中の懸濁液の濃度を光透過法により検出
する光源4とその光をスリツト6を介して受光す
る受光素子5および回転中の容器1がその光源4
の受光素子5に対して所定の位置にきたときのみ
受光素子5の出力を抽出する測定位置検出装置7
とから成る濃度検出装置、受光素子5の出力を増
巾する増巾器8およびそのアナログ量をデジタル
量に変換するA−D変換器9、試料に遠心力付与
してからの時間を計測するタイマ10、計測プロ
グラムや遠心力付与後の時間tと粒子径Dpに係
る上述の関数式(2)および後述する遠心力場に於け
る粒子拡散による誤差を補正する為の補正式を記
憶するプログラム記憶装置11、計測プログラム
の実行や上記関数式および上記補正式の演算を行
う演算制御装置12、およびそれに付属する入出
力ポート13,14、あらかじめ投入される測定
条件と上記関数式(2)および補正式により算出され
た値を逐次記憶するデータ記憶装置15、測定条
件や測定開始命令等を演算制御装置12に入力す
るためのキーボード16、演算制御装置12によ
つて算出された補正後の濃度に基づく粒度分布等
を表示する表示器17およびプリンタ18等から
成つている。
以上の様に構成された本発明実施例の作用を以
下に説明すると、粒度分布を測定しようとする試
料を媒溶液中に均一に分散する様撹拌して容器1
に封入して回転円盤2に装着する。キーボード1
6によつて測定開始命令を演算制御装置12に入
力すると、あらかじめプログラム記憶装置11に
記憶させてある計測プログラムに従つて入出力ポ
ート14を経て遠心器モータ3を回転させる為の
信号が出て遠心器モータ3は回転し容器1内の粒
子は回転内側に上昇し始める。その上昇速度vは
上述の式(1)に従い、大きな粒子程速く上昇する。
これを第4図に示す如く回転中心から一定の距離
のところで光源4および受光素子5によつて光透
過法によりその濃度を測定するとその時間−濃度
相関にて表わされる上昇過程曲線は第5図に示す
如くなる。すなわち上昇の初期では粒子の集中が
起り次に速度の速い大きな粒子が第4図の光線B
より回転中心に向つて上昇して行つて光線Bの位
置には存在しなくなり、時間が経過するに従い順
次小さな粒子も光線Bよりも内側に浮上する。こ
のように、上述の粒子間距離縮小のため検出濃度
は一度初期状態より大きくなりそして減少する。
プログラム記憶装置11にあらかじめ上述の関数
式(2)を記憶させておき、測定に先立つてキーボー
ド16によつて測定条件η、N、ρp、ρl、R1
R2をデータ記憶装置15に記憶させる。回転し
ている容器1を通過する光源4からの光線Bを受
光する受光素子5からの出力信号をあらかじめプ
ログラム記憶装置1に記憶させてある計測プログ
ラムに従い一定時間毎に増巾器8、A−D変換器
9、入出力ポート13を介して演算制御装置12
に取り入れ、これを逐次データ記憶装置15に記
憶し、同時にタイマ10で計測される上記信号取
り入れに対応する遠心力付与開始後の時間tを上
記プログラム記憶装置11に記憶された関数式(2)
によつて演算制御装置12にて粒子径Dpに換算
してこれをデータ記憶装置15に記憶すると、デ
ータ記憶装置15には濃度検出位置を通過し終え
たと考えられる粒子径とそれに対応する試料の濃
度信号が記憶されていることになり、計測プログ
ラムに従つて測定終了後演算制御装置12にて粒
子径と粒子量との関係すなわち粒度分布を算出す
ることができる。しかしながら、上述した如く遠
心力場に於いては、試料の濃度信号には、粒子の
上昇方向に係る粒子間距離縮小にともなう粒子集
中による誤差が存在しているので、これを以下に
示す如く補正する。プログラム記憶装置11に、
上記の誤差を補正する下記の式を記憶させてお
く。Coを試料粒子の粒子径の無限に小さいとこ
ろすなわちDp=0のときのオーバーサイズ濃度、
C1、C2…C2nを遠心場に於ける集中を補正した後
のオーバーサイズ濃度、r1、r2…r2nを検出装置
から与えられた集中を補正する前の吸光度に係る
値、添字1…2nを粒子区間を表わす数字すなわ
ち数字が小さいと粒子径が小さいことを表わす数
字、kを回転中心から懸濁液の容器底面までの距
離と回転中心から濃度検出位置との距離によつて
決まる定数とすると、 C1=Co+2k/(1−2k)e2K-1・r1 上述の如く粒子径とそれに対応する濃度信号を
測定が終了するまである時間間隔毎にデータ記憶
装置15に取り入れ記憶させ、このときの濃度信
号は光源4と受光素子5とによる光透過法によつ
て得られる信号を増巾器8およびA−D変換器に
て所定の電気信号に変換された上記の補正式のr1
…r2nに当る。測定の終了はその濃度信号があら
かじめ計測プログラムに設定された一定値以下に
なつた時点として演算制御装置12にて判断さ
れ、濃度信号の取り入れ間隔は同じく計測プログ
ラムに設定された極く短い時間間隔とする。演算
制御装置12による上記補正式を用いた粒子集中
に起因する濃度検出誤差の補正の仕方は、上記の
測定終了時点におけるオーバーサイズ濃度すなわ
ち上記補正式のCoをCo=1とする。なぜならば、
粒子径の無限に小さいところすなわちDp=0よ
り試料の全粒子が大きいと考えられる為である。
そして上記濃度信号取り入れ間隔毎の遠心力付与
開始時よりのタイマ10による時間を上述の関数
式(2)により粒子径に換算してDp1…Dp2nとし、こ
れに対応する時間の濃度検出装置からのデータ記
憶装置15に記憶された濃度信号r1…r2nを計測
プログラムに従い上記補正式に順次代入して演算
制御装置12にて計算してデータ記憶装置15に
逐次記憶しておく。このCiが遠心力場に於ける粒
子の集中を補正したDpiよりも大きな粒子の濃度
すなわちオーバーサイズ濃度である。このデータ
記憶装置15のC1…C2nを表示器17あるいはプ
リンタ18に出力すると粒度分布が得られること
になる。
上述の本発明実施例の濃度取り入れ間隔は、上
述の如く決めてもよいし、あるいは記憶容量の少
ない場合には上記補正式を行う粒子径をあらかじ
め決めておき、関数式(2)によつてその粒子径に相
当する沈降時間を計算しそれらの沈降時間になつ
た時の濃度信号のみを記憶しておいてもよい。
また、上述の実施例において濃度の検出に光を
使用したが、他の電磁波を使用してもよいし、吸
光度は透過率であつてもよい。また、無接触検出
でなく、たとえば直接サンプリング秤量という方
法でもよい。
以上説明した様に、本発明によつては遠心力場
に於ける粒子集中にともなう誤差を補正して粒度
分布を計算する為、より正確な粒度分布を求める
ことができ、第6図に従来装置による粒度分布測
定結果と本発明実施例による粒度分布測定結果を
オーバーサイズ濃度(%)で示すグラフを例とし
て掲げるが、この供試粒子は15μmから0μm付近
までの粒度範囲をもつ試料であつて従来装置によ
れば9μm以上の粒子が見掛け上存在していない
ものが、本発明実施例によると試料の粒度分布の
通り15μmまでの分布がされているのがよくわか
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は遠心力場に於ける粒子上昇の作用説明
図、第2図及び第3図は重量場および遠心力場で
の懸濁液濃度の特性図、第4図は本発明実施例の
構成を示すブロツク図、第5図は上昇過程の特性
曲線図、第6図は粒度分布測定の従来装置と本発
明実施例による比較を示すグラフである。 1……容器、2……回転円盤、3……遠心器モ
ータ、4……光源、5……受光素子、8……増巾
器、9……A−D変換器、10……タイマ、11
……プログラム記憶装置、12……演算制御装
置、15……データ記憶装置、16……キーボー
ド。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 媒溶液中に均一に分散された供給粒子を封入
    する容器と;その容器を取り付けて供試粒子に遠
    心力を与える為の遠心器と;供試粒子の上昇過程
    に於ける粒子濃度を検出する検出装置と;その検
    出値を所定の電気信号に変換する変換器と;遠心
    力付与開始時点からの時間を計測する計時手段
    と;粒子径に係る上昇速度を上昇時間に換算した
    関数式と、遠心力場に於ける各粒子上昇軌跡の粒
    子浮上距離に係る回転接線方向および半径方向粒
    子間距離縮小にともなう粒子集中による上記検出
    装置の検出誤差を補正する補正式と、計測プログ
    ラムとを記憶するプログラム記憶装置と;上記計
    測プログラムの実行と、上記計時手段による各経
    過時間から上記関数式を用いた各粒子径の算出
    と、全粒子浮上後上記補正式を用いて上記検出装
    置の上記検出誤差の補正を実行する演算制御装置
    と;あらかじめ投入される測定条件と、上記関数
    式を用いて算出された各経過時間に関する各粒子
    径と、上記検出装置による各経過時間毎の検出値
    と、上記補正式を用いて算出される補正結果とを
    逐次記憶するデータ記憶装置とを有し、上記検出
    装置によつて得られる供給粒子の媒溶液内上昇過
    程を示す粒子濃度変化曲線に含まれる遠心力場に
    於ける粒子集中による誤差を補正してより正しい
    粒度分布を求め得る粒度分布測定装置。
JP16392983A 1983-09-05 1983-09-05 粒度分布測定装置 Granted JPS6055245A (ja)

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JP16392983A JPS6055245A (ja) 1983-09-05 1983-09-05 粒度分布測定装置

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Publication Number Publication Date
JPS6055245A JPS6055245A (ja) 1985-03-30
JPH0441296B2 true JPH0441296B2 (ja) 1992-07-07

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