JPH0442339B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、光フアイバなどの製造に用いる高純
度石英ガラス母材の加熱炉に関し、更に詳しく
は、多孔質ガラス体を加熱処理（たとえば脱水、
ドーパンド添加、焼結）して光フアイバなどの製
造に用いる透明な高純度石英ガラス母材とする加
熱炉に関する。

［従来の技術と解決すべき課題］ 光フアイバ用ガラス母材を製造するために使用
する加熱炉において、従来、例えば特公昭58−
42136及び58−58299号公報並びに特開昭60−
86049号公報に示されているように、炉芯管とし
て石英ガラス管を使用することが提案されてい
る。しかしながら、石英ガラス管には高温で変化
し易いという重大な問題点が存在する。実際、
1500℃以上で加熱炉を使用した場合、炉芯管の支
持方法と炉芯管内外の差圧とを厳密に調節しない
と石英ガラス管が変形し、使用不可能となつてし
まう。また、1150℃以上で長時間使用すると、石
英ガラス管において失透（結晶化）が生じる。ガ
ラス層と失透層とは、熱膨張係数が異なるため、
生じた歪によつて、炉芯管が破壊するという問題
点も存在する。

本発明者等は、この問題点を解決するため、炉
芯管としてカーボン管が有効であることを既に見
出している（例えば、国際出願公開WO88／
06145参照）。カーボン管は、2000℃以上において
も安定であり耐熱性に優れるばかりでなく、灰分
を20ppm以下にでき高純度化が行ないやすく、ま
た、光フアイバ用ガラス母材の加熱処理に有用な
反応性ガス（Cl₂、CCl₄、SiF₄、SF₆、CCl₂F₂等）
と反応しないという長所をもつている。カーボン
管は加工精度が良いので、組立式にし、低コスト
化をはかることができ、さらに外面をSiCコート
やカーボンコートすることにより気密性が向上す
るのでさらに高品質の光フアイバ用ガラス母材を
得ることができる。

従来の加熱炉は、例えば、第３図のように構成
されている。この加熱炉は、中空のゾーンヒータ
により加熱処理を行なう加熱炉の一例を示したも
ので、炉体５の内側にカーボンヒータ４及び炉芯
管３が設けられている。この加熱炉は、炉体パー
ジ用窒素ガス入口６、炉芯管内雰囲気ガス入口７
及びガラス母材支持治具２を有しており、多孔質
ガラス体１が加熱炉の中に挿入されている。炉芯
管３は、上部３４、中央部３５及び下部３６から
構成され、少なくとも中央部３５はカーボンから
できており、カーボンの表面にはSiCコーテイン
グまたはカーボンコーテイングが施されているこ
ともある。

従来の加熱炉は、第３図に示すように構成され
ているので、ガラス体を出し入れする時に、炉芯
管内に大気（作業室の雰囲気）が混入する。第４
図は、大気の混入量を測定する実験に使用するた
装置の概略図であるが、この装置は炉芯管１０
１、パージガス入口１０２、ガス採取管１０３、
酸素濃度測定装置１０４およびポンプ１０５を有
し、更に炉芯管１０１の周囲にゾーン（図示せ
ず）を有する。炉芯管１０１の内径は150mmであ
り、ガス採取管の先端は炉芯管の開口部より1m
入つた点に固定した。結果を第５図のグラフに示
す。炉芯管中に大気が混入しており、パージ窒素
ガス流量を増やしたとしても大気混入を防止する
ことは不可能であることがわかる。

このような大気の混入があると、次の様な問題
を生じる。第１に、炉芯管内が大気中にダストに
より汚染される。ダストは、SiO₂、Al₂O₃、
Fe₂O₃等で構成されており、このうちAl₂O₃は母
材失透の、Fe₂O₃はロス増加の原因となる。第２
に、カーボン炉芯管内面の酸化がおこる。カーボ
ン焼成体の酸化では、バインダとして使われてい
るタール及びピツチがまず酸化することが知られ
ている。そのため、残された黒鉛粒子は脱落及び
飛散し、炉内を舞う。この粒子が、焼結したガラ
ス母材の表面に付着するので、このガラス母材か
ら作つたフアイバには、低強度部分が多く含まれ
ることになる。また当然のことながら、カーボン
炉芯管の寿命が極端に短くなる。

この様な炉芯管の酸化を防ぐ方法の第１は、ガ
ラス体の出し入れ温度をカーボンが酸化しない
400℃以下に設定することである。しかしこの方
法では、炉の稼動率が大幅に低下する上に、カー
ボン炉芯管は多孔質であるので大気に一度暴露す
ると、炉芯管に大気中の酸素や水分が相当量吸着
してしまうため、酸化消耗を完全には防ぎきれな
い。

第２の方法として、炉芯管の上部に前室を設
け、多孔質ガラス母材を前室に一度収容し、ガス
置換した後多孔質ガラス母材を炉芯管内に移動す
る方法が前記国際出願公開WO88／06145に開示
されている。この前室付き炉芯管の概略断面図を
第６図に示す。

炉体５の内側にカーボンヒータ４及びカーボン
炉芯管３５が設けられている。この加熱炉は、炉
体パージ用窒素ガス入口６、炉芯管内雰囲気ガス
入口７、ガラス母材支持治具２、前室１１、前室
ガス出口１４、前室パージガス入口１５及び間仕
切り１６を有しており、多孔質ガラス体１が加熱
炉中に挿入されている。

第６図の焼結炉へ多孔質ガラス体を挿入するに
は、次の様にする。

１ 回転・上下動可能なチヤツクに多孔質ガラス
体１を支持棒２を介して取り付ける。

２ 前室１１の上ブタを開け、多孔質ガラス体１
を前室１１内に降下させる。

３ 上ブタを閉じ、前室内を不活性ガス（N₂又
はHe等）で置換する。

４ 前室１１と加熱雰囲気を隔てる間仕切り１６
を開け、多孔質ガラス体１をあらかじめ加熱処
理温度に保たれた加熱雰囲気へ導入する。

５ 間仕切り１６を閉める。

また、この加熱炉から母材を取り出すには、次
の様にする。

１ 間仕切り１６を開ける。

２ 加熱処理が終わつた母材１を加熱雰囲気から
前室１１へ引上げる。その際、加熱雰囲気の温
度は、必ずしも下げる必要はない。

３ 間仕切り１６を閉じる。

４ 前室１１の上ブタを開け、母材１を取り出
す。

この装置は酸化を防止するという機能において
は優れた効果を示すが、装置全長が長くなりす
ぎ、また間仕切り１６が複雑な構造となるという
欠点があつた。第７図は、多孔質ガラス母材全長
800mm、種棒長200mmの場合の装置全長の例であ
る。この場合、チヤツク下端の位置で6760mm必要
であり、設計や作業上必要なスペースを見込むと
8000mm近くになつてしまう。

また間仕切り１６は多孔質ガラス母材支持治具
が貫通している時としていない時の両方の場合に
対応しなければならないので、保持棒部を切欠い
た２つ割の部品と支持治具貫通部を塞ぐ部品と計
３個の部品で前室と炉芯管を間仕切る必要があつ
た。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、このような従来の加熱炉の欠点に鑑
みなされたもので、その要旨は、中空のゾーンヒ
ータを有する炉体と、この炉体を貫通する炉芯管
とを有し、高純度石英多孔質ガラス母材を該炉芯
管内上下方向に通過させて加熱処理する為の加熱
炉において、該加熱炉が炉体の上部に突出してい
る部分において炉芯管内空間を上下に仕切る手段
を有することを特徴とする高純度石英母材製造用
加熱炉に関する。

本発明を、添付図面を参照して、具体的に説明
する。

第１図は本発明の加熱炉の一具体例である。第
１図において、炉体５の内側にカーボンヒータ４
及び炉芯管３が設けられている。炉芯管３は高純
度カーボンの表面にSiCコーテイング又はカーボ
ンコーテイングを施した中央部３５、下部３６と
石英製の上部３４及び上蓋３７からなつている。
この加熱炉には、炉体パージ用窒素ガス入口６、
炉芯管内雰囲気ガス入口７、ガラス母材支持具
２、炉芯管雰囲気ガス排気口２１、炉芯管上部ガ
ス置換用窒素ガス入口２２、ガス通過用の小穴２
４を持つ石英製仕切り２３を有しており、多孔質
ガラス母材１が炉芯管中に挿入される。仕切り２
３は、外部から石英製仕切移動治具２６で開閉で
きる様になつている。仕切り２３を閉じた状態
で、ガスが炉芯管の下部から上部へわずかなすき
間を通つて流れる構造になつていればその手段は
小穴２４でなくても良い。また仕切り２３より上
の炉芯管内空間にガラス母材１が存在する時に
100℃ないし800℃に加熱することができるヒータ
２５が取り付けられる場合がある。このヒータは
抵抗発熱体でもよいし、赤外線加熱ランプでもよ
い。ガラス母材１は、仕切り２３の上方空間に完
全に収容できる必要があるが、仕切２３はヒータ
４より上にあれば、位置はどこでも良く、図示の
位置に限定されるものではない。一般には炉体５
の上部におかれる。

第１図の焼結炉へ多孔質ガラス体を挿入するに
は次の様にする。

１ 回転・上下可能なチヤツクに多孔質ガラス体
１を支持棒２を介して取り付ける。

２ 炉芯管３の上蓋３７を開け、多孔質ガラス体
を炉芯管３の上部３４内に降下させる。この
際、仕切２３は閉じられており、炉芯管雰囲気
ガス入口７よりパージ用窒素ガスが炉芯管３内
に導入され、仕切り２３の小穴２４を通じて炉
芯管上部３４の空間に流入している。従つて、
炉芯管の中下部の空間は窒素ガス雰囲気であ
り、上蓋３５を開いても仕切り２３が存在する
ので大気を巻きこむことはない。

３ 上蓋３７を閉め、炉芯管上部窒素パージ口２
２から窒素ガスを導入し、炉芯管上部３４内の
空間を窒素ガスに置換する。この時ヒータ２５
により多孔質ガラス体１を加熱すると、多孔質
ガラス体には吸着していたガスがより効率的に
放出される。

４ 仕切り２３を開け、多孔質ガラス体を処理開
始位置まで（例えばヒータ上端に多孔質ガラス
体下端が来る位置まで）下げる。上部パージ用
ガス入口２２からのガス供給を停止し、ヒータ
２５も切つて、多孔質ガラス体の焼結処理を開
始する。

また第１図の焼結炉から母材を取り出すには次
の様にする。

１ 処理を終わつた母材を仕切り２３の上まで引
き上げる。炉芯管雰囲気ガス導入口７から窒素
ガスを導入しつつ、雰囲気ガスを排気口２１か
ら排気し、炉芯管３内を完全に窒素雰囲気に置
換する。

２ 仕切２３を閉じる。導入口７からの窒素ガス
導入は流量を減らしてもよいが、小穴２４を通
して上部のガスを中下部に巻き込まない様に流
し続ける。

３ 上蓋３７を開き、母材１を取り出す。

［実施例］ 以下に本発明の実施例を示す。

実施例 １ 第１図に相当する多孔質ガラス母材全長800mm、
種棒長200mmの場合に適した装置を、本発明に従
つて設計した。最低必要な寸法は、第２図の様
に、チヤツク下端の位置で5560mmであつた。設計
上必要なスペースや作業上必要なスペースも含め
て実際に設計した装置の全高は6800mmであつた。
第６図の同じ大きさの母材を処理する装置より約
1.2m低くてよいことがわかつた。

実施例 ２ 第１図に示す加熱炉を使用した。

多孔質ガラス体を炉芯管上部に入れ、炉芯管の
上蓋を閉じ、上部内に窒素ガスを10／分で10分
間流し、また下部からも窒素ガスを10／分で流
し続けた。炉芯管の中央部及び下部として、それ
ぞれ外表面にガス不透過性カーボン膜またはSiC
膜をコーテイングした高純度カーボン製管を用い
た。

仕切りを開け、透明な光フアイバ用ガラス母材
を製造した。なお、脱水および焼結の条件は以下
の通りであつた。

脱 水 He 10／分 Cl₂ 500c.c.／分 トラバース速度 ８mm／分 温 度 1100℃ 焼 結 He 10／分 トラバース速度 ３mm／分 温 度 1650℃ このガラス母材をコア材として用い、クラツド
としては別途作成したふつ素を添加したガラスパ
イプを用い、これらを抵抗炉により一体化し、さ
らに外径調整のための外付け法によりガラス層を
付けた光フアイバ母材を線引きし、純シリカコア
シングルモード光フアイバを作つたところ、
0.18dB／Km（光波長1.55μmにおいて）と低損失
であつた。

実施例 ３ 実施例２と同様の方法で多孔質ガラス体の焼結
処理を40回行なつた。この間のカーボン炉芯管の
減量は14ｇ（加熱部で35μmの酸化消耗に相当）
であつた。この量はカーボン炉芯管が２年程度使
用可能であることを示している。

比較例 １ 第６図に示す従来技術の加熱炉を使用した。

多孔質ガラス体を前室に入れ、前室の上ブタを
閉じ、前室内に窒素ガスを10／分で10分間流
し、前室内を窒素ガスで置換した。その後、間仕
切りを開け、多孔質ガラス体を前室から炉芯管内
へ移動させ、間仕切りを閉めた後加熱処理を行な
い、透明な光フアイバ用ガラス母材を製造した。
母材の取り出し時には先ず間仕切りを開け、ガラ
ス母材を前室に移動させた後に間仕切りを閉め、
その後上ブタを開けガラス母材を取り出した。こ
のガラス母材をコア材として光フアイバを作つた
ところ、0.18dB／Km（光波長1.55μmに於いて）
と低損失であつた。

比較例 ２ 比較例１と同様の方法で、多孔質ガラス体の加
熱処理を40回行なつた。この間のカーボン炉芯管
の減量は20ｇ（表面より50μmの酸化消耗に相当）
であつた。この量は、カーボン炉芯管が1.5年程
度使用可能であることを示している。

実施例３と比較例２の炉芯管の消耗量の差は、
実施例３では炉芯管下部からも窒素の供給があつ
たこと、比較例１の方が間仕切が複雑で置換部容
積が広がつたこと、実施例３の方が多孔質ガラス
体が置換時ヒータに近い位置にあるため多孔質ガ
ラス体からのガス放出が進んだことの３点の複合
作用の結果であると考えられる。

実施例 ４ 実施例２と同条件で置換時間を20分間に増や
し、置換中多孔質ガラス体を800Wの赤外線ラン
プ灯で加熱した。置換中多孔質ガラス体が均一に
加熱されるように回転させた。40本の焼結処理後
のカーボン炉芯管の消費量は６ｇ（表面より
15μmの消耗）であつた。この量はカーボン炉芯
管が５年程度使用可能であることを示している。

［発明の効果］ 本発明の効果は、以下の通りである。

加熱雰囲気への大気（作業室の雰囲気）の混入
がなくなり、炉芯管内の不純物による汚染がなく
なる。それ故、ガラス母材の失透が防げると共
に、透明度が向上する。

炉芯管がカーボンから製造されている場合、カ
ーボンの酸化消耗が抑えられ、炉芯管の寿命が伸
びる。また同様の目的で前室を設けた従来技術の
加熱炉式と比較して、構造、機構が単純であるに
も拘わらず同等かそれ以上の効果があり、かつ装
置全高も低くてすむ。

ガラス母材の出し入れ時に、炉体を降温させる
ことがないので、炉の稼動率が高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の加熱炉の一具体例の概略断
面図、第２図は、本発明の加熱炉に必要な全高を
示す模式図、第３図は、従来技術の加熱炉の１例
の断面図、第４図は、炉芯管への大気の混入量を
測定する装置の模式図、第５図は、第４図の装置
で測定した従来技術の加熱炉の炉芯管への大気混
入量を示すグラフ、第６図は、従来技術の加熱炉
の他の例の断面図、および第７図は、第６図の加
熱炉の全高を示す模視図である。 １…ガラス母材、２…ガラス母材用支持治具、
３…炉芯管、４…カーボンヒータ、５…炉体、６
…炉体パージ用窒素ガス入口、７…炉芯管内雰囲
気ガス入口、２１…炉芯管雰囲気ガス排出口、２
２…炉芯管上部ガス置換用雰囲気ガス入口、２３
…仕切り、２４…小穴、２５…ヒータ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 中空のゾーンヒータを有する炉体と、この炉
   体を貫通する炉芯管とを有し、高純度石英多孔質
   ガラス母材を該炉芯管内上下方向に通過させて加
   熱処理する為の加熱炉において、該炉芯管が炉体
   の上部に突出している部分において炉芯管内空間
   を上下に仕切る手段を有することを特徴とする高
   純度石英母材製造用加熱炉。 ２ 仕切られた炉芯管の上部空間は、石英多孔質
   ガラス母材を完全に収納できる容積を持つ特許請
   求第１項記載の加熱炉。 ３ 仕切り手段より下部にある炉芯管部分が高純
   度カーボンからなる特許請求第１項記載の加熱
   炉。 ４ 仕切り手段より上部にある炉芯管部分が石英
   からなる特許請求第１項記載の加熱炉。 ５ 仕切られた炉芯管の上部空間の周囲に熱源を
   有する特許請求第１項記載の加熱炉。