JPH0442470B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0442470B2 JPH0442470B2 JP58180394A JP18039483A JPH0442470B2 JP H0442470 B2 JPH0442470 B2 JP H0442470B2 JP 58180394 A JP58180394 A JP 58180394A JP 18039483 A JP18039483 A JP 18039483A JP H0442470 B2 JPH0442470 B2 JP H0442470B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- purple
- titanium carbonitride
- reaction gas
- reddish
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/36—Carbonitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は赤紫色又は銅色の表面光沢を有し、し
かもその表面が平滑面である装飾品に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 従来から、式：TiCxN1-x（式中、ｘは炭素原子
の混入率を表わす）で示される炭窒化チタンは、
ｘ＝0.3付近で独特の赤紫色の色調を呈するので
注目されている。そして、超硬合金工具などの基
材の表面に化学蒸着法（CVD法）を適用して上
記炭窒化チタンをコーテイングする方法が知られ
ている。 しかしながら、CVD法で得られた炭窒化チタ
ンの薄膜は、その表面がガサツぽく平滑ではない
ので装飾品としては不適当で、しかも、薄膜形成
時に適用する温度が約1000℃と高温であるため、
基材としてはこの温度に耐え得るものしか用いる
ことができず、処理できる基材が限定されざるを
得なかつた。 〔発明の目的〕 本発明は、赤紫色又は銅色の色調を有し、かつ
平滑な光沢表面を備えた装飾品の提供を目的とす
る。 〔発明の概要〕 本発明の装飾品は、表面が炭窒化チタン
（TiCN）薄膜で被覆されていることを特徴とす
る。 本発明の装飾品において、基材の表面を被覆す
るTiCN被膜は、反応ガス中の炭素の原子数を
ｎ、反応ガス中の窒素の原子数をn′としたとき、
ｎ，n′が１％≦ｎ／（ｎ＋n′）≦12％の関係を満
足するプラズマ化学蒸着法によつて形成された炭
窒化チタン薄膜で被覆されており、その表面が
JIS Ｚ 8105−2068で規定する（CIE1976）Ｌ
＊，ａ＊，ｂ＊色空間において、Ｌ＊，ａ＊，ｂ
＊はそれぞれ、60％≦Ｌ＊≦100％，２≦ａ＊≦
15，２≦ｂ＊≦28の関係を満足するような色調を
有しているものである。 この色調のとき、TiCN薄膜は赤紫色又は銅色
の光沢をもつて輝いている。ここで、Ｌ＊が小さ
すぎると、薄膜表面の明度が低くなつて光沢が不
満足となり、また100％のときはキラキラしすぎ
て表面の色相、彩度が不明確に知覚されるように
なる。したがつて、Ｌ＊は60％以上100％未満が
好ましく、更に好ましくは、70％≦Ｌ＊≦90％で
ある。 また、ａ＊及びｂ＊がそれぞれ大きくなりすぎ
ると、薄膜表面の色相はそれぞれ赤色、黄色が強
くなり、逆にａ＊，ｂ＊がそれぞれ小さくなりす
ぎると、表面の色調は白色に近くなり、目的とす
る色調の赤紫色又は銅色が得られ難くなる。した
がつてａ＊については２≦ａ＊≦15，ｂ＊につい
ては２≦ｂ＊≦28が好ましい。更に好ましくは、
ａ＊については５≦ａ＊≦12，ｂ＊については７
≦ｂ＊≦20である。 本発明にかかるTiCN薄膜は、模式図として例
示した以下の処理装置を用いることによりプラズ
マ化学蒸着法（PCVD法）で形成することができ
る。 図で、１は反応室で、室内にはヒータ用電源２
に接続したヒータ３、その上には放電用直流電源
４に接続した負電極５、負電極５と対向して正電
極６が配置されている。負電極５は表面処理すべ
き基体７の支持台の機能も兼ねている。 反応室１には、原料である反応ガスの供給系
（図示した右側の系）が連結されていて、ここか
ら、所定の流量で各原料が導入される。反応ガス
は水素（H2）と四塩化チタン（TiCl4）と炭素水
素と窒素（N2）の４種類の混合ガスである。図
で、８はN2の供給ボンベ、９は炭化水素の供給
ボンベである。用いる炭化水素としては、メタ
ン、エタン、プロパン、エチレン、アセチレン、
プロピレンなどが好適で、炭素数の少ない炭化水
素は取り扱い上好ましい。 １０はTiCl4のバブラー恒温槽で、ここに収納
されているTiCl4は水素ボンベ１１から送入され
るH2でバブリングされ、該恒温槽の温度に相当
する蒸気圧のTiCl4がH2ととも反応室１内に導入
される。このとき、槽１０の温度はTiCl4の供給
量との関係から決められるが、通常20〜80℃の範
囲のある温度に管理される。 また、アルゴンボンベ１２は、基体７の表面に
TiCN薄膜を形成する先立つて該基体表面を清浄
化するためのアルゴン（Ar）スパツタ用である。 １３は反応室１内を所定のガス圧に調節するた
めの真空ポンプ、１４は真空ポンプの油逆流防
止、TiCN薄膜形成時に副生する塩化物を捕捉す
るためのトラツプであり、これら全体で排気系が
構成されている。 図の装置を用いて、まず、供給系からArガス
を適当量導入しながら真空ポンプ１３で排気し反
応室１内を約0.05TorrのAr雰囲気に圧力調節し
基体７の表面を電流密度約0.5mA／cm3でスパツタ
して清浄化する。 その後、反応ガス供給系を切替え反応ガスを反
応室１内に導入しながら排気し反応ガスの全体圧
力を所定の値に調節しながら、ヒータ３で基体７
を加熱して両電極５，６間に電圧印加し反応室１
内にグロー放電を発生させる。 室内のガス圧が0.05Torr未満の場合にはグロ
ー放電が発生せず、また5Torrを超えるとグロー
放電が安定しないばかりでなくアーク放電が発生
し始める。好ましくは0.5〜2Torrである。 基体の加熱温度は100〜1000℃、好ましくは300
〜700℃、最も好ましくは500℃である。 また、放電時、基体の単位面積当りに流す電流
の電流密度は0.01〜1mA／cm2、好ましくは0.05〜
0.5mA／cm2である。 装置を運転するに当り必要な他のパラメータ、
例えば放電維持電圧、反応ガスの流量などは、反
応室の大きさや基体の表面積が変動すると、上記
した３つの条件の変動に対応して変化させなけれ
ばならないので一義的には決められない。 本発明にかかるTiCN薄膜の形成時における重
要な問題は、上記した反応ガス中で、炭素の原子
数と窒素の原子数を所定の割合で制御することで
ある。 すなわち、反応ガス中の炭素原子数をｎ、同じ
く窒素原子数をn′としたとき、ｎ，n′を１％≦
ｎ／ｎ＋n′≦12％となるように炭化水素とN2の係給 量を制御することである。 この比が小さすぎると、薄膜表面の色調は金色
が強くなる傾向が生じ、また大きすぎると、白色
光に近づく傾向が顕著になつていき、本発明が目
的とする色調が得にくくなる。したがつて、
ｎ／ｎ＋n′は１％から12％が好ましく、２〜６％で あることが更に好ましい。 また、このTiCN薄膜が実用的な硬度を得るた
めには、その膜厚が0.1μm以上であることが好ま
しい。 なお、表面処理を施す基材としては、上記した
薄膜形成時に適用される温度に耐え得るものであ
ればいかなるものであつてもよい。例えば、金
属、セラミツク（含ガラス）等があるが、基材が
金属であれば導電性があり、TiCNが付着しやす
く、一方基材がセラミツクであると、基材が硬い
為、圧痕ができにくい装飾品を提供できる。 〔発明の実施例〕 実施例 １〜６ 図に示した装置を用い、かつ表示した条件で
Ni基硬質合金ブロツクおよび時計側の鏡面仕上
げした表面にTiCN薄膜を形成した。この薄膜に
つき、その硬度をマイクロヴイツカース計で測定
し、また膜厚は薄膜をシヤドウイングしそのとき
形成された段差を表面粗さ計で測定した。更に、
各薄膜表面の色調は、JIS Ｚ 8105−2014で規定
する標準の光Ｃを用いてJIS Ｚ 8105−1013で規
定する分光反射率を求め、この値を（CIE1976）
Ｌ＊，ａ＊，ｂ＊色空間に変換して定量化した。
また、色調については肉眼観察も行なつた。以上
の結果を一括して表に示した。
かもその表面が平滑面である装飾品に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 従来から、式：TiCxN1-x（式中、ｘは炭素原子
の混入率を表わす）で示される炭窒化チタンは、
ｘ＝0.3付近で独特の赤紫色の色調を呈するので
注目されている。そして、超硬合金工具などの基
材の表面に化学蒸着法（CVD法）を適用して上
記炭窒化チタンをコーテイングする方法が知られ
ている。 しかしながら、CVD法で得られた炭窒化チタ
ンの薄膜は、その表面がガサツぽく平滑ではない
ので装飾品としては不適当で、しかも、薄膜形成
時に適用する温度が約1000℃と高温であるため、
基材としてはこの温度に耐え得るものしか用いる
ことができず、処理できる基材が限定されざるを
得なかつた。 〔発明の目的〕 本発明は、赤紫色又は銅色の色調を有し、かつ
平滑な光沢表面を備えた装飾品の提供を目的とす
る。 〔発明の概要〕 本発明の装飾品は、表面が炭窒化チタン
（TiCN）薄膜で被覆されていることを特徴とす
る。 本発明の装飾品において、基材の表面を被覆す
るTiCN被膜は、反応ガス中の炭素の原子数を
ｎ、反応ガス中の窒素の原子数をn′としたとき、
ｎ，n′が１％≦ｎ／（ｎ＋n′）≦12％の関係を満
足するプラズマ化学蒸着法によつて形成された炭
窒化チタン薄膜で被覆されており、その表面が
JIS Ｚ 8105−2068で規定する（CIE1976）Ｌ
＊，ａ＊，ｂ＊色空間において、Ｌ＊，ａ＊，ｂ
＊はそれぞれ、60％≦Ｌ＊≦100％，２≦ａ＊≦
15，２≦ｂ＊≦28の関係を満足するような色調を
有しているものである。 この色調のとき、TiCN薄膜は赤紫色又は銅色
の光沢をもつて輝いている。ここで、Ｌ＊が小さ
すぎると、薄膜表面の明度が低くなつて光沢が不
満足となり、また100％のときはキラキラしすぎ
て表面の色相、彩度が不明確に知覚されるように
なる。したがつて、Ｌ＊は60％以上100％未満が
好ましく、更に好ましくは、70％≦Ｌ＊≦90％で
ある。 また、ａ＊及びｂ＊がそれぞれ大きくなりすぎ
ると、薄膜表面の色相はそれぞれ赤色、黄色が強
くなり、逆にａ＊，ｂ＊がそれぞれ小さくなりす
ぎると、表面の色調は白色に近くなり、目的とす
る色調の赤紫色又は銅色が得られ難くなる。した
がつてａ＊については２≦ａ＊≦15，ｂ＊につい
ては２≦ｂ＊≦28が好ましい。更に好ましくは、
ａ＊については５≦ａ＊≦12，ｂ＊については７
≦ｂ＊≦20である。 本発明にかかるTiCN薄膜は、模式図として例
示した以下の処理装置を用いることによりプラズ
マ化学蒸着法（PCVD法）で形成することができ
る。 図で、１は反応室で、室内にはヒータ用電源２
に接続したヒータ３、その上には放電用直流電源
４に接続した負電極５、負電極５と対向して正電
極６が配置されている。負電極５は表面処理すべ
き基体７の支持台の機能も兼ねている。 反応室１には、原料である反応ガスの供給系
（図示した右側の系）が連結されていて、ここか
ら、所定の流量で各原料が導入される。反応ガス
は水素（H2）と四塩化チタン（TiCl4）と炭素水
素と窒素（N2）の４種類の混合ガスである。図
で、８はN2の供給ボンベ、９は炭化水素の供給
ボンベである。用いる炭化水素としては、メタ
ン、エタン、プロパン、エチレン、アセチレン、
プロピレンなどが好適で、炭素数の少ない炭化水
素は取り扱い上好ましい。 １０はTiCl4のバブラー恒温槽で、ここに収納
されているTiCl4は水素ボンベ１１から送入され
るH2でバブリングされ、該恒温槽の温度に相当
する蒸気圧のTiCl4がH2ととも反応室１内に導入
される。このとき、槽１０の温度はTiCl4の供給
量との関係から決められるが、通常20〜80℃の範
囲のある温度に管理される。 また、アルゴンボンベ１２は、基体７の表面に
TiCN薄膜を形成する先立つて該基体表面を清浄
化するためのアルゴン（Ar）スパツタ用である。 １３は反応室１内を所定のガス圧に調節するた
めの真空ポンプ、１４は真空ポンプの油逆流防
止、TiCN薄膜形成時に副生する塩化物を捕捉す
るためのトラツプであり、これら全体で排気系が
構成されている。 図の装置を用いて、まず、供給系からArガス
を適当量導入しながら真空ポンプ１３で排気し反
応室１内を約0.05TorrのAr雰囲気に圧力調節し
基体７の表面を電流密度約0.5mA／cm3でスパツタ
して清浄化する。 その後、反応ガス供給系を切替え反応ガスを反
応室１内に導入しながら排気し反応ガスの全体圧
力を所定の値に調節しながら、ヒータ３で基体７
を加熱して両電極５，６間に電圧印加し反応室１
内にグロー放電を発生させる。 室内のガス圧が0.05Torr未満の場合にはグロ
ー放電が発生せず、また5Torrを超えるとグロー
放電が安定しないばかりでなくアーク放電が発生
し始める。好ましくは0.5〜2Torrである。 基体の加熱温度は100〜1000℃、好ましくは300
〜700℃、最も好ましくは500℃である。 また、放電時、基体の単位面積当りに流す電流
の電流密度は0.01〜1mA／cm2、好ましくは0.05〜
0.5mA／cm2である。 装置を運転するに当り必要な他のパラメータ、
例えば放電維持電圧、反応ガスの流量などは、反
応室の大きさや基体の表面積が変動すると、上記
した３つの条件の変動に対応して変化させなけれ
ばならないので一義的には決められない。 本発明にかかるTiCN薄膜の形成時における重
要な問題は、上記した反応ガス中で、炭素の原子
数と窒素の原子数を所定の割合で制御することで
ある。 すなわち、反応ガス中の炭素原子数をｎ、同じ
く窒素原子数をn′としたとき、ｎ，n′を１％≦
ｎ／ｎ＋n′≦12％となるように炭化水素とN2の係給 量を制御することである。 この比が小さすぎると、薄膜表面の色調は金色
が強くなる傾向が生じ、また大きすぎると、白色
光に近づく傾向が顕著になつていき、本発明が目
的とする色調が得にくくなる。したがつて、
ｎ／ｎ＋n′は１％から12％が好ましく、２〜６％で あることが更に好ましい。 また、このTiCN薄膜が実用的な硬度を得るた
めには、その膜厚が0.1μm以上であることが好ま
しい。 なお、表面処理を施す基材としては、上記した
薄膜形成時に適用される温度に耐え得るものであ
ればいかなるものであつてもよい。例えば、金
属、セラミツク（含ガラス）等があるが、基材が
金属であれば導電性があり、TiCNが付着しやす
く、一方基材がセラミツクであると、基材が硬い
為、圧痕ができにくい装飾品を提供できる。 〔発明の実施例〕 実施例 １〜６ 図に示した装置を用い、かつ表示した条件で
Ni基硬質合金ブロツクおよび時計側の鏡面仕上
げした表面にTiCN薄膜を形成した。この薄膜に
つき、その硬度をマイクロヴイツカース計で測定
し、また膜厚は薄膜をシヤドウイングしそのとき
形成された段差を表面粗さ計で測定した。更に、
各薄膜表面の色調は、JIS Ｚ 8105−2014で規定
する標準の光Ｃを用いてJIS Ｚ 8105−1013で規
定する分光反射率を求め、この値を（CIE1976）
Ｌ＊，ａ＊，ｂ＊色空間に変換して定量化した。
また、色調については肉眼観察も行なつた。以上
の結果を一括して表に示した。
【表】
以上の説明で明らかなように、本発明の装飾品
は、その表面色調が独特の赤紫色又は銅色であ
り、しかもその表面はガサツぽくなく平滑な光沢
面である。更には、その製造は、従来のように高
温（約1000℃）ではなく500℃近辺の比較的低温
下で行なうことができるので、基材選択の自由度
を増すことができて有用である。
は、その表面色調が独特の赤紫色又は銅色であ
り、しかもその表面はガサツぽくなく平滑な光沢
面である。更には、その製造は、従来のように高
温（約1000℃）ではなく500℃近辺の比較的低温
下で行なうことができるので、基材選択の自由度
を増すことができて有用である。
図は、本発明の装飾品を製造する際に用いる装
置例の模式図である。 １……反応室、２……ヒータ用電源、３……ヒ
ータ、４……グロー放電用直流電源、５……負電
極兼支持台、６……正電極、７……基材、８……
窒素ガスボンベ、９……炭化水素ガスボンベ、１
０……四塩化チタンバブラー恒温槽、１１……水
素ガスボンベ、１２……アルゴンボンベ、１３…
…真空ポンプ、１４……トラツプ。
置例の模式図である。 １……反応室、２……ヒータ用電源、３……ヒ
ータ、４……グロー放電用直流電源、５……負電
極兼支持台、６……正電極、７……基材、８……
窒素ガスボンベ、９……炭化水素ガスボンベ、１
０……四塩化チタンバブラー恒温槽、１１……水
素ガスボンベ、１２……アルゴンボンベ、１３…
…真空ポンプ、１４……トラツプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 表面は、反応ガス中の炭素の原子数をｎ、反
応ガス中の窒素の原子数をn′としたとき、ｎ，
n′が１％≦ｎ／（ｎ＋n′）≦12％の関係を満足す
るプラズマ化学蒸着法によつて形成された炭窒化
チタン薄膜で被覆されており、該炭窒化チタンが
JIS Ｚ 8105−2068で規定する（CIE1976）Ｌ
＊，ａ＊，ｂ＊色空間において、Ｌ＊，ａ＊，ｂ
＊はそれぞれ、60％≦Ｌ＊≦100％，２≦ａ＊≦
15，２≦ｂ＊≦28の関係を満足する色調を有して
ることを特徴とする赤紫色又は銅色装飾品。 ２ 該炭窒化チタンの厚みが0.1μm以上である特
許請求の範囲第１項に記載の赤紫色又は銅色装飾
品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18039483A JPS6075578A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | 赤紫色又は銅色装飾品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18039483A JPS6075578A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | 赤紫色又は銅色装飾品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6075578A JPS6075578A (ja) | 1985-04-27 |
| JPH0442470B2 true JPH0442470B2 (ja) | 1992-07-13 |
Family
ID=16082465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18039483A Granted JPS6075578A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | 赤紫色又は銅色装飾品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6075578A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02203728A (ja) * | 1989-02-03 | 1990-08-13 | Yoshikazu Furuta | 釣針とその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT350285B (de) * | 1974-08-07 | 1979-05-25 | Plansee Metallwerk | Mit einem ueberzug versehene, metallische gebrauchsgegenstaende |
-
1983
- 1983-09-30 JP JP18039483A patent/JPS6075578A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6075578A (ja) | 1985-04-27 |
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