JPH0442888A - 結晶成長装置 - Google Patents
結晶成長装置Info
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- JPH0442888A JPH0442888A JP15114590A JP15114590A JPH0442888A JP H0442888 A JPH0442888 A JP H0442888A JP 15114590 A JP15114590 A JP 15114590A JP 15114590 A JP15114590 A JP 15114590A JP H0442888 A JPH0442888 A JP H0442888A
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- JP
- Japan
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- reservoir
- container
- heater
- diameter part
- heat
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は単結晶製造技術さらには垂直ブリッジマン法も
しくは垂直徐冷法による結晶成長技術に関し、例えばＣ
ｄＴｅのような構成元素の蒸気圧が大きく異なる化合物
半導体単結晶の成長に利用して効果的な技術に関する。
しくは垂直徐冷法による結晶成長技術に関し、例えばＣ
ｄＴｅのような構成元素の蒸気圧が大きく異なる化合物
半導体単結晶の成長に利用して効果的な技術に関する。
［従来の技術］
従来、ＣｄＴｅのようなＩＩ−ＶＴ族化合物半導体単結
晶の製造方法としては、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）
や垂直ブリッジマン法、垂直徐冷法等が用いられている
。上記いずれの方法を用いてもＣｄＴｅ融液から結晶を
育成させる際、Ｃｄ蒸気圧がＴｅ蒸気圧に比べて１桁近
く高いため、化学当量比に合うように原料として化学当
量比の多結晶ＣｄＴｅと純Ｃｄを用いたとしても、融液
からＣｄがぬけてしまう。その結果、Ｔｅ過剰な組成と
なりやすく、結晶中にこの過剰なＴｅが集まったクラス
ターが形成される場合がある。このクラスターを含んた
結晶を基板としてエピタキシャル成長を行なうとエピタ
キシャル層に欠陥を発生させるという欠点があった。そ
こで、融液を入れる容器と、Ｃｄ蒸気の補給源（以下、
Ｃｄリザーバーと称する）を同一系内に設け、Ｃｄリザ
ーバーの温度を制御することでＣｃｌ蒸気圧をコントロ
ールし、融液の組成を制御する方法が提案されている。
晶の製造方法としては、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）
や垂直ブリッジマン法、垂直徐冷法等が用いられている
。上記いずれの方法を用いてもＣｄＴｅ融液から結晶を
育成させる際、Ｃｄ蒸気圧がＴｅ蒸気圧に比べて１桁近
く高いため、化学当量比に合うように原料として化学当
量比の多結晶ＣｄＴｅと純Ｃｄを用いたとしても、融液
からＣｄがぬけてしまう。その結果、Ｔｅ過剰な組成と
なりやすく、結晶中にこの過剰なＴｅが集まったクラス
ターが形成される場合がある。このクラスターを含んた
結晶を基板としてエピタキシャル成長を行なうとエピタ
キシャル層に欠陥を発生させるという欠点があった。そ
こで、融液を入れる容器と、Ｃｄ蒸気の補給源（以下、
Ｃｄリザーバーと称する）を同一系内に設け、Ｃｄリザ
ーバーの温度を制御することでＣｃｌ蒸気圧をコントロ
ールし、融液の組成を制御する方法が提案されている。
［発明が解決しようとする課題］
この方法を用いればＴｅクラスターの少ない結晶を製造
することが可能であるが、第３図に示すような垂直徐冷
法を適用した結晶製造装置でＣｄＴｅ単結晶を育成する
場合は、Ｔｅの蒸気圧も比較的高いため、融液から多少
のＴｅが抜け、このＴｅ蒸気とリザーバーから供給され
たＣｄ蒸気が、融液を配置した部分とＣｄリザーバーと
の間で反応して管壁に付着することがある。この異常成
長した付着物（ＣｄＴｅ）８が自重によってＣｄリザー
バ一部１１に落ちて蒸気補給源４ （Ｃｄ）中にＴｅが
含まれることがあり、蒸気圧が変動しＴｅクラスタが発
生し易くなるという欠点があることが分かった。
することが可能であるが、第３図に示すような垂直徐冷
法を適用した結晶製造装置でＣｄＴｅ単結晶を育成する
場合は、Ｔｅの蒸気圧も比較的高いため、融液から多少
のＴｅが抜け、このＴｅ蒸気とリザーバーから供給され
たＣｄ蒸気が、融液を配置した部分とＣｄリザーバーと
の間で反応して管壁に付着することがある。この異常成
長した付着物（ＣｄＴｅ）８が自重によってＣｄリザー
バ一部１１に落ちて蒸気補給源４ （Ｃｄ）中にＴｅが
含まれることがあり、蒸気圧が変動しＴｅクラスタが発
生し易くなるという欠点があることが分かった。
本発明は、上記のような問題点に着目してなされたもの
でその目的とするところは、リザーバーを有する縦型の
結晶製造装置により化合物半導体単結晶を育成する場合
において、リザーバー内の蒸気供給源たる元素に他の構
成元素が混入するのを防止し、高品質の単結晶を育成可
能な結晶製造技術を提供することにある。
でその目的とするところは、リザーバーを有する縦型の
結晶製造装置により化合物半導体単結晶を育成する場合
において、リザーバー内の蒸気供給源たる元素に他の構
成元素が混入するのを防止し、高品質の単結晶を育成可
能な結晶製造技術を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するためこの発明は、リザーバーを備え
た縦型の結晶製造装置において、原料融液の入った容器
を載置する部分とリザーバーとの間に、例えば互いに貫
通部が重ならないように形成された複数の遮蔽板を有す
る生成物落下防止具を設けるようにしたものである。
た縦型の結晶製造装置において、原料融液の入った容器
を載置する部分とリザーバーとの間に、例えば互いに貫
通部が重ならないように形成された複数の遮蔽板を有す
る生成物落下防止具を設けるようにしたものである。
［作用コ
上記した手段によれば、融液容器載置部とリザーバーと
の間の壁面に付着した反応生成物が剥がれても落下防止
具によってリザーバー内に落下するのを防止することが
でき、これによってリザーバー内の蒸気補給源としての
元素へ他の元素が混入して蒸気圧のバランスがずれるの
を防止し、高品質の単結晶を製造することができるよう
になる。
の間の壁面に付着した反応生成物が剥がれても落下防止
具によってリザーバー内に落下するのを防止することが
でき、これによってリザーバー内の蒸気補給源としての
元素へ他の元素が混入して蒸気圧のバランスがずれるの
を防止し、高品質の単結晶を製造することができるよう
になる。
［実施例］
第１図には垂直徐冷法を適用して結晶の成長を行なう結
晶成長装置の一実施例が示されている。
晶成長装置の一実施例が示されている。
この実施例では、円筒状の石英製耐熱容器１が垂直に配
置され、その外周にはヒータ２が配置されている。上記
耐熱容器１は上部の大径部１ａとその下部に一体に設け
られた小径部１ｂとからなり、大径部１ａの下部に原料
融液を入れる容器３が載置され、小径部１ｂの下部には
蒸気補給源としての元素４が封入され、小径部１ｂと外
側のヒータ２とによってリザーバー１１が構成されるよ
うになっている。
置され、その外周にはヒータ２が配置されている。上記
耐熱容器１は上部の大径部１ａとその下部に一体に設け
られた小径部１ｂとからなり、大径部１ａの下部に原料
融液を入れる容器３が載置され、小径部１ｂの下部には
蒸気補給源としての元素４が封入され、小径部１ｂと外
側のヒータ２とによってリザーバー１１が構成されるよ
うになっている。
一方、上記ヒータ２は、垂直方向に沿って複数に分割さ
れ、最上部のヒータ２ａは上方が高く、下方が低い温度
分布を形成できるように構成されている。
れ、最上部のヒータ２ａは上方が高く、下方が低い温度
分布を形成できるように構成されている。
また、最下部のヒータ２ｂは耐熱容器１内が所望の蒸気
圧となるように蒸気補給源としての元素４を所定の温度
に独立して加熱できるようになっている。
圧となるように蒸気補給源としての元素４を所定の温度
に独立して加熱できるようになっている。
なお、耐熱容器１の上部には、内部を気密にするための
石英製キャップ５が嵌合されており、このキャップ５は
バーナー等で耐熱容器ｌの内壁に溶着されるようになっ
ている。
石英製キャップ５が嵌合されており、このキャップ５は
バーナー等で耐熱容器ｌの内壁に溶着されるようになっ
ている。
また、原料保持用容器３を所定の位置に設置したとき、
下方のりザーバ−１１からガスが大径部ｌａ内に供給さ
れるようにするため、大径部１ａの底壁上面には溝もし
くは凹凸を形成して、容器３の底面との間に隙間が生じ
るようにされている。
下方のりザーバ−１１からガスが大径部ｌａ内に供給さ
れるようにするため、大径部１ａの底壁上面には溝もし
くは凹凸を形成して、容器３の底面との間に隙間が生じ
るようにされている。
この実施例では、容器１の小径部１ｂの途中、すなわち
蒸気補給用元素４の設置されたりザーバー１１と原料保
持用容器３との間に、石英からなるほぼ円筒状の生成物
落下防止具６が挿入されるようになっている。
蒸気補給用元素４の設置されたりザーバー１１と原料保
持用容器３との間に、石英からなるほぼ円筒状の生成物
落下防止具６が挿入されるようになっている。
この生成物落下防止具６は第２図に示すようにその内壁
から軸と直交する方向に複数の遮蔽板６ａが等間隔をお
いて突出するように設けられており、各遮蔽板６ａは先
端が中心部よりも外側に突出したほぼ半円状をなし、か
つ各遮蔽板６ａの先端と内壁面との隙間すなわち貫通孔
６ｂが互いに重なり合わないように各遮蔽板６ａは交互
に逆向きに設けられている。これによって、リザーバー
１１で加熱され発生した構成元素の蒸気は生成物落下防
止板６の隙間を通って耐熱容器１の上部空間へ速やかに
供給されるが、容器３内の融液から抜けた他の構成元素
ガスと蒸気圧補給用ガスとが生成物落下防止板６と容器
３の載置部との間の空間で反応して生じた生成物が壁面
に付着し、それが自重や振動で剥がれて落下したとして
も、生成物落下防止具６があるためリザーバー１１内の
元素４に混入するおそれがない。なお、小径部１ｂに挿
入された生成物落下防止具６が途中で係止されるように
、小径部１ｂの内壁に突起を形成するか、小径部１ｂを
円錐状に形成しておくとよい。
から軸と直交する方向に複数の遮蔽板６ａが等間隔をお
いて突出するように設けられており、各遮蔽板６ａは先
端が中心部よりも外側に突出したほぼ半円状をなし、か
つ各遮蔽板６ａの先端と内壁面との隙間すなわち貫通孔
６ｂが互いに重なり合わないように各遮蔽板６ａは交互
に逆向きに設けられている。これによって、リザーバー
１１で加熱され発生した構成元素の蒸気は生成物落下防
止板６の隙間を通って耐熱容器１の上部空間へ速やかに
供給されるが、容器３内の融液から抜けた他の構成元素
ガスと蒸気圧補給用ガスとが生成物落下防止板６と容器
３の載置部との間の空間で反応して生じた生成物が壁面
に付着し、それが自重や振動で剥がれて落下したとして
も、生成物落下防止具６があるためリザーバー１１内の
元素４に混入するおそれがない。なお、小径部１ｂに挿
入された生成物落下防止具６が途中で係止されるように
、小径部１ｂの内壁に突起を形成するか、小径部１ｂを
円錐状に形成しておくとよい。
第１図の装置を用いて一例として、ＣｄＴｅ単結晶の成
長を行なった。
長を行なった。
先ず、耐熱容器ｌの小径部１ｂの底に、純度６ＮのＣｄ
を１ｏｇ入れ、生成物落下防止具６を挿入してから、予
め合成したＣｄＴｅ多結晶約１゜５ｋｇを入れた容器３
を大径部１ａの下部に載置した。その後、耐熱容器１内
を真空にしてから石英製キャップ５を大径部１ａの上部
に嵌合させ、バーナーで溶着した。
を１ｏｇ入れ、生成物落下防止具６を挿入してから、予
め合成したＣｄＴｅ多結晶約１゜５ｋｇを入れた容器３
を大径部１ａの下部に載置した。その後、耐熱容器１内
を真空にしてから石英製キャップ５を大径部１ａの上部
に嵌合させ、バーナーで溶着した。
しかる後、上記耐熱容器１を、ヒータ２を有する炉内に
設置してからヒータ２に給電して、大径部１ａ近傍が１
〜１．５℃／ＣＴ１１の温度勾配を有し、かつＣｄＴｅ
の融点以上で、上部が下部より高くなるような温度分布
を有するように昇温した。また、リザーバー１１は７７
５〜８０５℃となるようにヒータ２ｂで加熱し、耐熱容
器ｌ内のＣｄ蒸気圧が１．２〜１．５ａｔｍとなるよう
にした。上記条件でヒータへの給電開始後５０時間かけ
て炉内温度分布を安定させてから、上記温度勾配を保持
したまま順次降温し、約２００時間かけて結晶化させた
。
設置してからヒータ２に給電して、大径部１ａ近傍が１
〜１．５℃／ＣＴ１１の温度勾配を有し、かつＣｄＴｅ
の融点以上で、上部が下部より高くなるような温度分布
を有するように昇温した。また、リザーバー１１は７７
５〜８０５℃となるようにヒータ２ｂで加熱し、耐熱容
器ｌ内のＣｄ蒸気圧が１．２〜１．５ａｔｍとなるよう
にした。上記条件でヒータへの給電開始後５０時間かけ
て炉内温度分布を安定させてから、上記温度勾配を保持
したまま順次降温し、約２００時間かけて結晶化させた
。
その結果、直径３インチ、長さ６０ｍｍのＣｄＴｅ単結
晶が得られた。また、リザーバー１１内のＣｄを取り呂
して分析したところ、Ｔｅは含まれていなかった。比較
のため、生成物落下防止具を用いない第３図の従来装置
を用いて同一条件で結晶成長後、リザーバーからＣｄを
取り出して分析したところ原子比で９７：３の割合でＴ
ｅが含まれていた。
晶が得られた。また、リザーバー１１内のＣｄを取り呂
して分析したところ、Ｔｅは含まれていなかった。比較
のため、生成物落下防止具を用いない第３図の従来装置
を用いて同一条件で結晶成長後、リザーバーからＣｄを
取り出して分析したところ原子比で９７：３の割合でＴ
ｅが含まれていた。
なお、上記実施例の生成物落下防止具６は一体物として
形成してもよいが、軸方向に沿って２分割できるように
形成したものを接合した状態で耐熱容器ｌ内にセットす
るようにしてもよい。
形成してもよいが、軸方向に沿って２分割できるように
形成したものを接合した状態で耐熱容器ｌ内にセットす
るようにしてもよい。
また、遮蔽板６ａに傾斜をつけたレバ遮蔽板６ａを半円
板とする代わりに互いに重ならない位置に１つまたは２
つ以上の貫通孔を形成した円板とするようにしてもよい
。
板とする代わりに互いに重ならない位置に１つまたは２
つ以上の貫通孔を形成した円板とするようにしてもよい
。
さらに、生成物落下防止具６を耐熱容器１と一体に形成
するようにしてもよい。
するようにしてもよい。
上記実施例では、−例としてＣｄＴｅ単結晶の成長を例
にとって説明したが、この発明はそれに限定されるもの
でなく、ＧａＡｓその他蒸気圧の大きく異なる構成元素
からなる化合物半導体単結晶を垂直ブリッジマン法もし
くは垂直徐冷法で製造する場合に適用できる。
にとって説明したが、この発明はそれに限定されるもの
でなく、ＧａＡｓその他蒸気圧の大きく異なる構成元素
からなる化合物半導体単結晶を垂直ブリッジマン法もし
くは垂直徐冷法で製造する場合に適用できる。
また、この発明は蒸気圧制御法を適用したＬＥＣ法によ
る結晶引上げ装置にも利用することができる。
る結晶引上げ装置にも利用することができる。
［！＠明の効果］
以上説明したようにこの発明は、リザーバーを備えた縦
型の結晶製造装置において、原料融液の入った容器を載
置する部分とりザーバーとの間に、例えば互いに貫通部
が重ならないように配置された複数の遮蔽板を有する生
成物落下防止具を設けるようにしたので、融液容器載置
部とリザーバーとの間の壁面に付着した反応生成物が剥
がれても落下防止具によってリザーバー内に落下するの
が防止され、これによってリザーバー内の蒸気補給源と
しての元素へ他の元素が混入して蒸気圧のバランスがず
れるのを防止し、高品質の単結晶を製造することができ
るという効果がある。
型の結晶製造装置において、原料融液の入った容器を載
置する部分とりザーバーとの間に、例えば互いに貫通部
が重ならないように配置された複数の遮蔽板を有する生
成物落下防止具を設けるようにしたので、融液容器載置
部とリザーバーとの間の壁面に付着した反応生成物が剥
がれても落下防止具によってリザーバー内に落下するの
が防止され、これによってリザーバー内の蒸気補給源と
しての元素へ他の元素が混入して蒸気圧のバランスがず
れるのを防止し、高品質の単結晶を製造することができ
るという効果がある。
第１図は本発明に係る結晶成長装置の一実施例を示す断
面正面図、 第２図（Ａ）、（Ｂ）はそれに用いられる生成物落下防
止具の一例を示す断面正面図および平面図、 第３図は従来の結晶成長装置の一例を示す断面正面図で
ある。 ｌ・・・・耐熱容器、２・・・・ヒータ、３・・・融液
保持用容器、４・・・・蒸気補給用元素（Ｃｄ）、５・
・・・キャップ、６・・・・生成物落下防止具、１１・
・・・リザーバー 第 図
面正面図、 第２図（Ａ）、（Ｂ）はそれに用いられる生成物落下防
止具の一例を示す断面正面図および平面図、 第３図は従来の結晶成長装置の一例を示す断面正面図で
ある。 ｌ・・・・耐熱容器、２・・・・ヒータ、３・・・融液
保持用容器、４・・・・蒸気補給用元素（Ｃｄ）、５・
・・・キャップ、６・・・・生成物落下防止具、１１・
・・・リザーバー 第 図
Claims (1)
- （１）垂直方向に配置された耐熱容器に蒸気補給手段が
接続され、該蒸気補給手段により構成元素の蒸気を供給
しつつ上記耐熱容器内に設置された原料保持用容器を加
熱して原料を溶融させた後、単結晶の成長を行なう結晶
成長装置において、上記蒸気補給手段の上方に生成物落
下防止手段を設けたことを特徴とする結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15114590A JPH0686350B2 (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | 結晶成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15114590A JPH0686350B2 (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | 結晶成長装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0442888A true JPH0442888A (ja) | 1992-02-13 |
| JPH0686350B2 JPH0686350B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=15512355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15114590A Expired - Lifetime JPH0686350B2 (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | 結晶成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686350B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2806100A1 (fr) * | 2000-03-10 | 2001-09-14 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif et procede de cristallogenese |
-
1990
- 1990-06-08 JP JP15114590A patent/JPH0686350B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2806100A1 (fr) * | 2000-03-10 | 2001-09-14 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif et procede de cristallogenese |
| WO2001068956A1 (fr) * | 2000-03-10 | 2001-09-20 | Commissariat A L'energie Atomique | Dispositif et procede de cristallogenese |
| US6652647B2 (en) | 2000-03-10 | 2003-11-25 | Commissariat A L'energie Atomique | Crystal growth device and method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0686350B2 (ja) | 1994-11-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
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