JPH0443993B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0443993B2 JPH0443993B2 JP63050646A JP5064688A JPH0443993B2 JP H0443993 B2 JPH0443993 B2 JP H0443993B2 JP 63050646 A JP63050646 A JP 63050646A JP 5064688 A JP5064688 A JP 5064688A JP H0443993 B2 JPH0443993 B2 JP H0443993B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oxide film
- anodic oxide
- titanium
- film composition
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、主として装飾品、建材、航空機及
び機械部品などに使用されるチタン及びチタン合
金の陽極酸化皮膜組成物の製造方法に関する。
び機械部品などに使用されるチタン及びチタン合
金の陽極酸化皮膜組成物の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来、チタン及びチタン合金の陽極酸化処理法
として、ホウ酸、ホウ砂、重炭酸ナトリウム、酒
石酸、硫酸及び酢酸などを溶解させた水溶液、又
は前記ホウ酸、ホウ砂、重炭酸ナトリウム、酒石
酸、硫酸及び酢酸などをエチレングリコール溶液
に溶解させた非水溶液を用いて、それぞれ電解浴
を調製し、これら各電解浴中において、チタン及
びチタン合金を電解処理するようにしものが、既
に知られている。
として、ホウ酸、ホウ砂、重炭酸ナトリウム、酒
石酸、硫酸及び酢酸などを溶解させた水溶液、又
は前記ホウ酸、ホウ砂、重炭酸ナトリウム、酒石
酸、硫酸及び酢酸などをエチレングリコール溶液
に溶解させた非水溶液を用いて、それぞれ電解浴
を調製し、これら各電解浴中において、チタン及
びチタン合金を電解処理するようにしものが、既
に知られている。
ところで以上のごとき陽極酸化処理法では、チ
タン及びチタン合金の表面に生成される皮膜の厚
さが、せいぜい数10〜数100オングストローム程
度であつて、所謂干渉膜と言われる非常に薄いも
のしか得られず、従つて手で触つたり雨に濡れた
りすると、前記皮膜が剥離したり、また該皮膜が
変色したりする欠点があつた。
タン及びチタン合金の表面に生成される皮膜の厚
さが、せいぜい数10〜数100オングストローム程
度であつて、所謂干渉膜と言われる非常に薄いも
のしか得られず、従つて手で触つたり雨に濡れた
りすると、前記皮膜が剥離したり、また該皮膜が
変色したりする欠点があつた。
そこで、本発明者等は、以前に特願昭61−
258012号などにおいて、ミクロン単位の皮膜を生
成することができるチタン及びチタン合金の製造
方法を提案した。
258012号などにおいて、ミクロン単位の皮膜を生
成することができるチタン及びチタン合金の製造
方法を提案した。
（発明が解決しようとする課題）
ところで、以上の製造方法では、得られる皮膜
の色が灰色系統に限定される問題があり、その上
該皮膜は耐摩耗性及び潤滑性の点で未だ不充分で
あるなどの問題があつた。
の色が灰色系統に限定される問題があり、その上
該皮膜は耐摩耗性及び潤滑性の点で未だ不充分で
あるなどの問題があつた。
本発明は、以上のような問題点に鑑みて、さら
に研究を重ねた結果、各種の色をもつた皮膜を得
ることができ、しかも皮膜の変色や汚れを招くこ
となく、耐摩耗性、硬さ、高耐食性及び潤滑性の
点で優れたチタン及びチタン合金の陽極酸化皮膜
組成物を簡単に得ることができる製造方法を提供
しようとするものである。
に研究を重ねた結果、各種の色をもつた皮膜を得
ることができ、しかも皮膜の変色や汚れを招くこ
となく、耐摩耗性、硬さ、高耐食性及び潤滑性の
点で優れたチタン及びチタン合金の陽極酸化皮膜
組成物を簡単に得ることができる製造方法を提供
しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
上記目的を達成するため、本発明のチタン及び
チタン合金陽極酸化皮膜組成物の製造方法は、チ
タン及びチタン合金を陽極酸化して陽極酸化皮膜
を形成した後、Al、Ba、Ca、Cu、Cr、Co、Fe、
Mn、Mg、Ni、Sn、Tiなどの金属群から選択さ
れた１種又は１種以上の金属塩が添加された金属
塩水溶液中に浸漬して、加熱処理し、前記極酸化
皮膜の表面に前記金属塩水溶液中の金属イオンを
酸化物（含水和物）として析出させることを特徴
とするものである。
チタン合金陽極酸化皮膜組成物の製造方法は、チ
タン及びチタン合金を陽極酸化して陽極酸化皮膜
を形成した後、Al、Ba、Ca、Cu、Cr、Co、Fe、
Mn、Mg、Ni、Sn、Tiなどの金属群から選択さ
れた１種又は１種以上の金属塩が添加された金属
塩水溶液中に浸漬して、加熱処理し、前記極酸化
皮膜の表面に前記金属塩水溶液中の金属イオンを
酸化物（含水和物）として析出させることを特徴
とするものである。
また、陽極酸化処理が施されたチタン及びチタ
ン合金を浸漬するに際しては、前記金属塩水溶液
に塩基性水溶液に添加してヒドロゾル溶液を調製
し、このヒドロゾル溶液中に浸漬させることが好
ましい。
ン合金を浸漬するに際しては、前記金属塩水溶液
に塩基性水溶液に添加してヒドロゾル溶液を調製
し、このヒドロゾル溶液中に浸漬させることが好
ましい。
さらに、陽極酸化処理と浸漬処理とが施された
チタン及びチタン合金を加熱するに際しては、オ
ートクレーブなどを用いた加圧下で行うことが好
ましい。
チタン及びチタン合金を加熱するに際しては、オ
ートクレーブなどを用いた加圧下で行うことが好
ましい。
（作用及び効果）
以上のように、チタン及びチタン合金の陽極酸
化して陽極酸化皮膜を形成した後、Al、Ba、
Ca、Cu、Cr、Co、Fe、Mn、Mg、Ni、Sn、Ti
などの金属群から選択された１種又は１種以上の
金属塩が添加された金属塩水溶液中に浸漬して、
加熱処理することにより、前記金属水溶液中にお
いて金属イオンが加水分解され、酸化物（水和物
も含む）として前記陽極酸化皮膜の表面に析出さ
れ、チタン及びチタン合金の陽極酸化皮膜組成物
が簡単に得られる。
化して陽極酸化皮膜を形成した後、Al、Ba、
Ca、Cu、Cr、Co、Fe、Mn、Mg、Ni、Sn、Ti
などの金属群から選択された１種又は１種以上の
金属塩が添加された金属塩水溶液中に浸漬して、
加熱処理することにより、前記金属水溶液中にお
いて金属イオンが加水分解され、酸化物（水和物
も含む）として前記陽極酸化皮膜の表面に析出さ
れ、チタン及びチタン合金の陽極酸化皮膜組成物
が簡単に得られる。
以上のようにして得られた陽極酸化皮膜組成物
は、前記チタン及びチタン合金の浸漬処理時に使
用される前記金属水溶液中の金属イオンが酸化物
（含水和物）として前記陽極酸化皮膜の表面に析
出されるため、前記金属塩水溶液に添加された金
属塩の酸化物（含水和物）特有の特性が付与され
るのであり、従つて、前記陽極酸化皮膜組成物の
摩耗性や硬度及び潤滑性などが高められ、また、
この陽極酸化皮膜組成物は汚れたり変色したりす
ることもなく、しかも前記金属水溶液に添加する
金属塩を選択して、前記陽極酸化皮膜に析出させ
ることにより、前記陽極酸化皮膜組成物を広範囲
にわたつて種々着色することができる。
は、前記チタン及びチタン合金の浸漬処理時に使
用される前記金属水溶液中の金属イオンが酸化物
（含水和物）として前記陽極酸化皮膜の表面に析
出されるため、前記金属塩水溶液に添加された金
属塩の酸化物（含水和物）特有の特性が付与され
るのであり、従つて、前記陽極酸化皮膜組成物の
摩耗性や硬度及び潤滑性などが高められ、また、
この陽極酸化皮膜組成物は汚れたり変色したりす
ることもなく、しかも前記金属水溶液に添加する
金属塩を選択して、前記陽極酸化皮膜に析出させ
ることにより、前記陽極酸化皮膜組成物を広範囲
にわたつて種々着色することができる。
また、陽極酸化処理が施されたチタン及びチタ
ン合金の浸漬処理時に、前記金属水溶液に塩基性
水溶液例えば水酸化ナトリウムや水酸化アンモニ
ウム及び重炭酸ナトリウムなどを添加することに
より、多核錯イオン〜コロイド粒子状となつた金
属イオンのヒドロゾル溶液が調製されるのである
が、斯かるヒドロゾル溶液中に前記陽極酸化皮膜
を浸漬させることにより、加熱処理時に前記金属
イオンの加水分解反応が促進され、重合度も増す
ため、より多量の金属（含水和物）が析出し、前
述した陽極酸化皮膜組成物が効率良く形成される
のである。
ン合金の浸漬処理時に、前記金属水溶液に塩基性
水溶液例えば水酸化ナトリウムや水酸化アンモニ
ウム及び重炭酸ナトリウムなどを添加することに
より、多核錯イオン〜コロイド粒子状となつた金
属イオンのヒドロゾル溶液が調製されるのである
が、斯かるヒドロゾル溶液中に前記陽極酸化皮膜
を浸漬させることにより、加熱処理時に前記金属
イオンの加水分解反応が促進され、重合度も増す
ため、より多量の金属（含水和物）が析出し、前
述した陽極酸化皮膜組成物が効率良く形成される
のである。
さらに、陽極酸化処理と浸漬処理とが施された
チタン及びチタン合金の加熱処理時に、オートク
レーブなどを用いた加圧下で行うときには、前記
陽極酸化皮膜に析出される前記金属イオンの加水
分解反応が積極的に行われ、その効率が高められ
て、前述した陽極酸化皮膜組成物が効率良く形成
される。
チタン及びチタン合金の加熱処理時に、オートク
レーブなどを用いた加圧下で行うときには、前記
陽極酸化皮膜に析出される前記金属イオンの加水
分解反応が積極的に行われ、その効率が高められ
て、前述した陽極酸化皮膜組成物が効率良く形成
される。
（実施例）
以下、本発明を具体的な実施例を挙げて説明す
る。
る。
実施例 １
先ず、0.2M硫酸と0.3Mリン酸との混合水溶液
中において、純チタンを陽極とし、また純チタン
を陰極として、直流電圧250Vを30分間印加して、
灰白色で膜厚5μmの陽極酸化皮膜を得た。
中において、純チタンを陽極とし、また純チタン
を陰極として、直流電圧250Vを30分間印加して、
灰白色で膜厚5μmの陽極酸化皮膜を得た。
次に、PH2.78の0.04M硫酸鉄アンモニウム（12
水）の水溶液を調製し、この金属塩水溶液中に、
前記で得られた陽極酸化皮膜を浸漬し、オートク
レーブ（圧力５Kg／cm2）を用いて、150℃の温度
で２時間加熱処理した。
水）の水溶液を調製し、この金属塩水溶液中に、
前記で得られた陽極酸化皮膜を浸漬し、オートク
レーブ（圧力５Kg／cm2）を用いて、150℃の温度
で２時間加熱処理した。
この結果、均一で黄土色の陽極酸化皮膜組成物
が得られた。この陽極酸化皮膜組成物の走査型電
子顕微鏡による表面写真は、第１図に示した通り
であり、該図から明らかなごとく、前記陽極酸化
皮膜に多数の鉄酸化物（含水和物）が析出されて
いることが理解できる。尚、前記第１図に記載し
た記号は、実際の長さを示している。
が得られた。この陽極酸化皮膜組成物の走査型電
子顕微鏡による表面写真は、第１図に示した通り
であり、該図から明らかなごとく、前記陽極酸化
皮膜に多数の鉄酸化物（含水和物）が析出されて
いることが理解できる。尚、前記第１図に記載し
た記号は、実際の長さを示している。
前記陽極酸化皮膜組成物を、赤外線吸収スペク
トル、熱分析及びＸ線回析で測定した所、前記陽
極酸化皮膜組成物が非晶質の水酸化鉄（含酸化
鉄）であることが判明した。
トル、熱分析及びＸ線回析で測定した所、前記陽
極酸化皮膜組成物が非晶質の水酸化鉄（含酸化
鉄）であることが判明した。
また、前記陽極酸化皮膜組成物を、サカシヤイ
ンウエザーメータを用いて試験した所、1000時間
変色することがなく、また汚れも付着しなかつ
た。
ンウエザーメータを用いて試験した所、1000時間
変色することがなく、また汚れも付着しなかつ
た。
更に、前記陽極酸化皮膜組成物について、耐摩
耗試験（JIS K7204に準じる摩耗輪による摩耗試
験方法によつて、素地露出に達するまでの回転数
で評価）を行つた所、前記陽極酸化皮膜が1000回
であつたのに対し、前記陽極酸化皮膜組成物が
12000回となり、この陽極酸化皮膜組成物の耐摩
耗性が明らかに向上された。
耗試験（JIS K7204に準じる摩耗輪による摩耗試
験方法によつて、素地露出に達するまでの回転数
で評価）を行つた所、前記陽極酸化皮膜が1000回
であつたのに対し、前記陽極酸化皮膜組成物が
12000回となり、この陽極酸化皮膜組成物の耐摩
耗性が明らかに向上された。
また、前記陽極酸化皮膜組成物について、マイ
クロビツカース硬度計で硬度を測定した所、前記
陽極酸化皮膜がHV320であつたのに対して、前
記陽極酸化皮膜組成物がHV830となり、この陽
極酸化皮膜組成物の硬度も明らかに向上された。
クロビツカース硬度計で硬度を測定した所、前記
陽極酸化皮膜がHV320であつたのに対して、前
記陽極酸化皮膜組成物がHV830となり、この陽
極酸化皮膜組成物の硬度も明らかに向上された。
実施例 ２
先ず、1.0M硫酸と0.2M過酸化水素水との混合
水溶液中において、純チタンを陽極とし、また純
チタンを陰極として、直流電圧200Vを60分間印
加して、暗灰色で膜厚6.5μmの陽極酸化皮膜を得
た。
水溶液中において、純チタンを陽極とし、また純
チタンを陰極として、直流電圧200Vを60分間印
加して、暗灰色で膜厚6.5μmの陽極酸化皮膜を得
た。
次に、PH3.87の0.04M硫酸カリウムクロム（12
水）の水溶液を調製し、この金属塩水溶液中に、
前記で得られた陽極酸化皮膜を浸漬し、圧力４
Kg／cm2の加圧条件下で、溶液温度140〜150℃の温
度に保持し、２時間加熱処理した。
水）の水溶液を調製し、この金属塩水溶液中に、
前記で得られた陽極酸化皮膜を浸漬し、圧力４
Kg／cm2の加圧条件下で、溶液温度140〜150℃の温
度に保持し、２時間加熱処理した。
更に、以上で得られた皮膜を電気炉において、
600℃の温度で加熱した。
600℃の温度で加熱した。
この結果、均一で暗緑灰色の陽極酸化皮膜組成
物が得られた。この陽極酸化皮膜組成物の走査型
電子顕微鏡による表面写真は、第２図に示した通
りであり、該図から明らかなごとく、前記陽極酸
化皮膜に多数のクムロ酸化物（含水和物）が析出
されていることが理解できる。
物が得られた。この陽極酸化皮膜組成物の走査型
電子顕微鏡による表面写真は、第２図に示した通
りであり、該図から明らかなごとく、前記陽極酸
化皮膜に多数のクムロ酸化物（含水和物）が析出
されていることが理解できる。
前記陽極酸化皮膜組成物を、赤外線吸収スペク
トル、熱分析及びＸ線回析で測定した所、前記陽
極酸化皮膜組成物が非晶質な酸化クロム（含水酸
化クロム）であることが判明した。
トル、熱分析及びＸ線回析で測定した所、前記陽
極酸化皮膜組成物が非晶質な酸化クロム（含水酸
化クロム）であることが判明した。
また、前記陽極酸化皮膜組成物を、サンシヤイ
ンウエザーメータを用いて試験した所、1000時間
変色することがなく、また汚れも付着しなかつ
た。
ンウエザーメータを用いて試験した所、1000時間
変色することがなく、また汚れも付着しなかつ
た。
更に、前記陽極酸化皮膜組成物について、前記
実施例１と同様な耐摩耗試験方法を行つた所、前
記陽極酸化皮膜が1200回であつたのに対し、前記
陽極酸化皮膜組成物が15000回となり、この陽極
酸化皮膜組成物の耐摩耗性が明らかに向上され
た。
実施例１と同様な耐摩耗試験方法を行つた所、前
記陽極酸化皮膜が1200回であつたのに対し、前記
陽極酸化皮膜組成物が15000回となり、この陽極
酸化皮膜組成物の耐摩耗性が明らかに向上され
た。
また、前記陽極酸化皮膜組成物について、前記
実施例１と同様にして、マイクロビツカース硬度
計で硬度を測定した所、前記陽極酸化皮膜が
HV350であつたのに対し、前記陽極酸化皮膜組
成物がHV960となり、この陽極酸化皮膜組成物
の硬度も明らかに向上された。
実施例１と同様にして、マイクロビツカース硬度
計で硬度を測定した所、前記陽極酸化皮膜が
HV350であつたのに対し、前記陽極酸化皮膜組
成物がHV960となり、この陽極酸化皮膜組成物
の硬度も明らかに向上された。
実施例 ３
先ず、0.5Mリン酸と0.2M過酸化水素水との混
合水溶液中において、純チタンを陽極とし、また
純チタンを陰極として、直流電圧300Vを10分間
印加して、暗灰色で膜厚4.2μmの陽極酸化皮膜を
得た。
合水溶液中において、純チタンを陽極とし、また
純チタンを陰極として、直流電圧300Vを10分間
印加して、暗灰色で膜厚4.2μmの陽極酸化皮膜を
得た。
次に、PH6.05の0.08M硫酸コバルトアンモニ
ム・６水和物の水溶液を調製し、この金属塩水溶
液中に、前記で得られた陽極酸化皮膜を浸漬し、
圧力５Kg／cm2の加圧条件下で、溶液温度150℃の
温度に保持し、２時間加熱処理を行つた。この結
果、暗赤茶色の皮膜が形成された。
ム・６水和物の水溶液を調製し、この金属塩水溶
液中に、前記で得られた陽極酸化皮膜を浸漬し、
圧力５Kg／cm2の加圧条件下で、溶液温度150℃の
温度に保持し、２時間加熱処理を行つた。この結
果、暗赤茶色の皮膜が形成された。
更に、以上で得られた皮膜を電気炉において、
800℃の温度で加熱した。
800℃の温度で加熱した。
この結果、均一で暗緑色の陽極酸化皮膜組成物
が得られた。この陽極酸化皮膜組成物の走査型電
子顕微鏡による表面写真は、第３図に示した通り
であり、該図から明らかなごとく、前記陽極酸化
皮膜に多数のコバルト酸化物（含水和物）が析出
されていることが理解できる。
が得られた。この陽極酸化皮膜組成物の走査型電
子顕微鏡による表面写真は、第３図に示した通り
であり、該図から明らかなごとく、前記陽極酸化
皮膜に多数のコバルト酸化物（含水和物）が析出
されていることが理解できる。
前記陽極酸化皮膜組成物を、赤外線吸収スペク
トル、熱分析及びＸ線回析で測定した所、前記陽
極酸化皮膜組成物が非晶質なチタン酸コバルトの
固溶体であることが判明した。
トル、熱分析及びＸ線回析で測定した所、前記陽
極酸化皮膜組成物が非晶質なチタン酸コバルトの
固溶体であることが判明した。
また、前記陽極酸化皮膜組成物を、サンシヤイ
ンウエザーメータを用いて試験した所、1000時間
変色することがなく、また汚れも付着しなかつ
た。
ンウエザーメータを用いて試験した所、1000時間
変色することがなく、また汚れも付着しなかつ
た。
更に、前記陽極酸化皮膜組成物について、前記
実施例１と同様な耐摩耗試験を行つた所、前記陽
極酸化皮膜が900回であつたのに対し、前記陽極
酸化皮膜組成物が18000回となり、この陽極酸化
皮膜組成物の耐摩耗性が明らかに向上された。
実施例１と同様な耐摩耗試験を行つた所、前記陽
極酸化皮膜が900回であつたのに対し、前記陽極
酸化皮膜組成物が18000回となり、この陽極酸化
皮膜組成物の耐摩耗性が明らかに向上された。
また、前記陽極酸化皮膜組成物について、前記
実施例１と同様にして、マイクロビツカース硬度
計で硬度を測定した所、前記陽極酸化皮膜が
HV330であつたのに対し、前記陽極酸化皮膜組
成物がHV990となり、この陽極酸化皮膜組成物
の硬度も明らかに向上された。
実施例１と同様にして、マイクロビツカース硬度
計で硬度を測定した所、前記陽極酸化皮膜が
HV330であつたのに対し、前記陽極酸化皮膜組
成物がHV990となり、この陽極酸化皮膜組成物
の硬度も明らかに向上された。
実施例 ４
先ず、0.1M硫酸と、0.3Mリン酸、及び0.2M過
酸化水素水との混合水溶液中において、純チタン
を陽極とし、また純チタンを陰極として、直流電
圧300Vを30分間印加して、灰白色で膜厚11μmの
陽極酸化皮膜を得た。
酸化水素水との混合水溶液中において、純チタン
を陽極とし、また純チタンを陰極として、直流電
圧300Vを30分間印加して、灰白色で膜厚11μmの
陽極酸化皮膜を得た。
次に、炭酸ナトリウムでPH1.4に調製した0.5M
四塩化チタン水溶液を調製し、この金属塩水溶液
中に、前記で得られた陽極酸化皮膜を浸漬し、オ
ートクレーブ（圧力５Kg／cm2）を用いて、溶液温
度100℃温度に保持し、２時間加熱処理した。
四塩化チタン水溶液を調製し、この金属塩水溶液
中に、前記で得られた陽極酸化皮膜を浸漬し、オ
ートクレーブ（圧力５Kg／cm2）を用いて、溶液温
度100℃温度に保持し、２時間加熱処理した。
この結果、均一で灰色がかつた白色の陽極酸化
皮膜組成物が得られた。
皮膜組成物が得られた。
前記陽極酸化皮膜組成物を、赤外線吸収スペク
トル、熱分析及びＸ線回析で測定した所、前記陽
極酸化皮膜組成物が非晶質な水和酸化チタンであ
ることが判明した。
トル、熱分析及びＸ線回析で測定した所、前記陽
極酸化皮膜組成物が非晶質な水和酸化チタンであ
ることが判明した。
また、前記陽極酸化皮膜組成物を、サンシヤイ
ンウエザーメータを用いて試験した所、1000時間
変色することがなく、また汚れも付着しなかつ
た。
ンウエザーメータを用いて試験した所、1000時間
変色することがなく、また汚れも付着しなかつ
た。
更に、前記陽極酸化皮膜組成物について、前記
実施例１と同様な耐摩耗試験方法を行つた所、前
記陽極酸化皮膜が1500回であつたのに対し、前記
陽極酸化皮膜組成物が13000回となり、この陽極
酸化皮膜組成物の耐摩耗性が明らかに向上され
た。
実施例１と同様な耐摩耗試験方法を行つた所、前
記陽極酸化皮膜が1500回であつたのに対し、前記
陽極酸化皮膜組成物が13000回となり、この陽極
酸化皮膜組成物の耐摩耗性が明らかに向上され
た。
また、前記陽極酸化皮膜組成物について、前記
実施例１と同様にして、マイクロビツカース硬度
計で硬度を測定した所、前記陽極酸化皮膜が
HV360であつたのに対し、前記陽極酸化皮膜組
成物がHV970となり、この陽極酸化皮膜組成物
の硬度も明らかに向上された。
実施例１と同様にして、マイクロビツカース硬度
計で硬度を測定した所、前記陽極酸化皮膜が
HV360であつたのに対し、前記陽極酸化皮膜組
成物がHV970となり、この陽極酸化皮膜組成物
の硬度も明らかに向上された。
実施例 ５
先ず、チタン合金（Ti−4Al−22V系）を使用
し、前記実施例４と同様にして、暗灰色で膜厚
10μmの陽極酸化皮膜を得た。
し、前記実施例４と同様にして、暗灰色で膜厚
10μmの陽極酸化皮膜を得た。
次に、PH2.78に調製した0.1M硫酸アンモニ
ム・アルミニウム・12水の水溶液を調製し、この
金属塩水溶液中に前記で得られた陽極酸化皮膜を
浸漬し、オートクレーブ（圧力４Kg／cm2）を用い
て，溶液温度150℃の温度に保持し、２時間処理
した。
ム・アルミニウム・12水の水溶液を調製し、この
金属塩水溶液中に前記で得られた陽極酸化皮膜を
浸漬し、オートクレーブ（圧力４Kg／cm2）を用い
て，溶液温度150℃の温度に保持し、２時間処理
した。
更に、前記で得られた皮膜を電気炉を用いて、
800℃の温度で加熱処理した。
800℃の温度で加熱処理した。
この結果、均一で灰白色の陽極酸化皮膜組成物
が得られた。
が得られた。
前記陽極酸化皮膜組成物を、赤外線吸収スペク
トル、熱分析及びＸ線回析で測定した所、前記陽
極酸化皮膜組成物が非晶質なアルミナであること
が判明した。
トル、熱分析及びＸ線回析で測定した所、前記陽
極酸化皮膜組成物が非晶質なアルミナであること
が判明した。
また、前記陽極酸化皮膜組成物を、サンシヤイ
ンウエザーメータを用いて試験した所、1000時間
変色することがなく、また汚れも付着しなかつ
た。
ンウエザーメータを用いて試験した所、1000時間
変色することがなく、また汚れも付着しなかつ
た。
更に、前記陽極酸化皮膜組成物について、前記
実施例１と同様な耐摩耗試験方法を行つた所、前
記陽極酸化皮膜が1500回であつたのに対し、前記
陽極酸化皮膜組成物が14000回となり、この陽極
酸化皮膜組成物の耐摩耗性が明らかに向上され
た。
実施例１と同様な耐摩耗試験方法を行つた所、前
記陽極酸化皮膜が1500回であつたのに対し、前記
陽極酸化皮膜組成物が14000回となり、この陽極
酸化皮膜組成物の耐摩耗性が明らかに向上され
た。
また、前記陽極酸化皮膜組成物について、前記
実施例１と同様にして、マイクロビツカース硬度
計で硬度を測定した所、前記陽極酸化皮膜が
HV370であつたのに対し、前記陽極酸化皮膜組
成物がHV980となり、この陽極酸化皮膜組成物
の硬度も明らかに向上された。
実施例１と同様にして、マイクロビツカース硬度
計で硬度を測定した所、前記陽極酸化皮膜が
HV370であつたのに対し、前記陽極酸化皮膜組
成物がHV980となり、この陽極酸化皮膜組成物
の硬度も明らかに向上された。
第１図乃至第３図は、それぞれ本発明で得られ
る陽極酸化皮膜組成物の走査型電子顕微鏡による
表面写真を示すものである。
る陽極酸化皮膜組成物の走査型電子顕微鏡による
表面写真を示すものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ チタン及びチタン合金を陽極酸化して陽極酸
化皮膜を形成した後、Al、Ba、Ca、Cu、Cr、
Co、Fe、Mn、Mg、Ni、Sn、Tiなどの金属群
から選択された１種又は１種以上の金属塩が添加
された金属塩水溶液中に浸漬して、加熱処理し、
前記極酸化皮膜の表面に前記金属塩水溶液中の金
属イオンを酸化物（含水和物）として析出させる
ことを特徴とするチタン及びチタン合金の陽極酸
化皮膜組成物の製造方法。 ２ 金属塩水溶液に塩基性水溶液を添加してヒド
ロゾル溶液を調製し、このヒドロゾル溶液中に浸
漬することを特徴とする請求項１記載のチタン及
びチタン合金の陽極酸化皮膜組成物の製造方法。 ３ 加熱処理をオートクレーブなどを用いて加圧
下で行うことを特徴とする請求項１又は２記載の
チタン及びチタン合金の陽極酸化皮膜組成物の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5064688A JPH01225793A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | チタン及びチタン合金の陽極酸化皮膜組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5064688A JPH01225793A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | チタン及びチタン合金の陽極酸化皮膜組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01225793A JPH01225793A (ja) | 1989-09-08 |
| JPH0443993B2 true JPH0443993B2 (ja) | 1992-07-20 |
Family
ID=12864710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5064688A Granted JPH01225793A (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | チタン及びチタン合金の陽極酸化皮膜組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01225793A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4883603B2 (ja) * | 2005-09-08 | 2012-02-22 | 学校法人近畿大学 | 骨代替材料の製造方法 |
| US8858775B2 (en) * | 2007-10-03 | 2014-10-14 | Accentus Medical Limited | Method of manufacturing metal with biocidal properties |
| CN103173835B (zh) * | 2011-12-22 | 2016-01-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种金属钛材料的处理方法 |
| US11312107B2 (en) * | 2018-09-27 | 2022-04-26 | Apple Inc. | Plugging anodic oxides for increased corrosion resistance |
| CN109537021B (zh) * | 2018-11-26 | 2020-07-21 | 天津师范大学 | 一种用于钠离子电池负极的氧化钛/氧化锡复合膜的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50121138A (ja) * | 1974-03-11 | 1975-09-22 | ||
| JPS5219535A (en) * | 1975-08-06 | 1977-02-14 | Ricoh Co Ltd | Dry type developing powder |
| JPS5318438A (en) * | 1976-08-04 | 1978-02-20 | Mitsui Keikinzoku Kako | Process for forming electrolytic pigmentation coatings on aluminum and aluminum alloy |
| JPS634095A (ja) * | 1986-06-23 | 1988-01-09 | Seiko Instr & Electronics Ltd | チタン又はチタン合金カラ−発色の外装部品 |
| JPS6350497A (ja) * | 1986-08-18 | 1988-03-03 | Crown Denken:Kk | チタン材の彩色方法 |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP5064688A patent/JPH01225793A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01225793A (ja) | 1989-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sánchez-Amaya et al. | XPS and AES analyses of cerium conversion coatings generated on AA5083 by thermal activation | |
| CN108699665B (zh) | 由带铝基涂层的钢板或钢带制造的冲压硬化构件及方法 | |
| US5147515A (en) | Method for forming ceramic films by anode-spark discharge | |
| US5283131A (en) | Zinc-plated metallic material | |
| WO1981002311A1 (en) | Method of producing conversion coatings | |
| HK1259017A1 (zh) | 皮膜形成组合物和金属材料的处理方法 | |
| US4045599A (en) | Low temperature sealing of anodized aluminum | |
| Machmudah et al. | Magnetite thin film on mild steel formed by hydrothermal electrolysis for corrosion prevention | |
| JP4615807B2 (ja) | 表面処理鋼板の製造方法、表面処理鋼板、および樹脂被覆表面処理鋼板 | |
| JPH0443993B2 (ja) | ||
| JPH09228062A (ja) | 金属の表面処理方法 | |
| US4018628A (en) | Process for coloring aluminium | |
| US2987417A (en) | Pigmenting aluminum oxide coating | |
| Osipenko et al. | Corrosion behavior of modified anodic oxide coatings on ad31 aluminium alloy | |
| JPS581093A (ja) | マグネシウム材表面に保護皮膜を形成する方法 | |
| JPS5916994A (ja) | アルミニウム材表面に着色保護皮膜を形成する方法 | |
| JPS5928638B2 (ja) | マグネシウム材表面に着色保護皮膜を形成する方法 | |
| JP2794674B2 (ja) | Ａｌ、Ａｌ合金またはこれらのめっき鋼板の黒色化処理方法 | |
| US2605217A (en) | Protection of metallic objects by galvanic action | |
| JP7417888B2 (ja) | 亜鉛系複合めっき液、亜鉛系複合めっき皮膜の形成方法、及び複合酸化物皮膜の形成方法 | |
| JP2000219975A (ja) | 表面処理されたＭｇ合金およびその表面処理方法 | |
| JPH04193997A (ja) | セラミックスコーティング方法 | |
| JPS5916997A (ja) | マグネシウム材表面に着色保護皮膜を形成する方法 | |
| JPS58190651A (ja) | 太陽熱集熱板 | |
| Anicăi et al. | Lithium-aluminium hydroxide hydrate thin layers on Al based substrates-new ecological process for corrosion resistance increase |