JPH0445192A - 板状硫化亜鉛螢光粉末の製造方法 - Google Patents
板状硫化亜鉛螢光粉末の製造方法Info
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- JPH0445192A JPH0445192A JP15347890A JP15347890A JPH0445192A JP H0445192 A JPH0445192 A JP H0445192A JP 15347890 A JP15347890 A JP 15347890A JP 15347890 A JP15347890 A JP 15347890A JP H0445192 A JPH0445192 A JP H0445192A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分１ｆＪ
本発明は銅鈷活性剤とする板状の硫化亜鉛螢光粉末の製
造方法に閣するものであり、この粉末を用いた電場発光
ｍ素子は優れた発光効率及び輝度１有する。
造方法に閣するものであり、この粉末を用いた電場発光
ｍ素子は優れた発光効率及び輝度１有する。
「従来の技術および問題点Ｊ
従来の板状の硫化亜鉛螢光粉末は、ｆｔｐ等の付活剤を
溶解てせた硫酸亜鉛水溶液に尿素或はアンモニアな添Ｉ
してｉｌｉ状の塩基性硫酸亜鉛な生成した優、この粉末
を硫化性雰囲気下において低温（４０Ｇ−５１００℃）
で熱逃埋し、さらにアルカリ土類金属を付着して高ａｌ
（１００１１−ｘｚｏｏ℃）で熱処理する等の方法によ
って優られる （特公昭ｌ０−１１０７１号公報）、シ
かし従来法は、板状の塩基性ｊｉｌｔ鉛１−ｆｆｉ科と
して用いることが必須であり、塩基性硫＃ｌ亜鉛を板状
に成長させるためには、反応槽のａ度制御な必要とする
。石らに硫化亜鉛製造時、低温、高温の二段焼成な行う
ので必ずしも量産的な方法とはいえない。
溶解てせた硫酸亜鉛水溶液に尿素或はアンモニアな添Ｉ
してｉｌｉ状の塩基性硫酸亜鉛な生成した優、この粉末
を硫化性雰囲気下において低温（４０Ｇ−５１００℃）
で熱逃埋し、さらにアルカリ土類金属を付着して高ａｌ
（１００１１−ｘｚｏｏ℃）で熱処理する等の方法によ
って優られる （特公昭ｌ０−１１０７１号公報）、シ
かし従来法は、板状の塩基性ｊｉｌｔ鉛１−ｆｆｉ科と
して用いることが必須であり、塩基性硫＃ｌ亜鉛を板状
に成長させるためには、反応槽のａ度制御な必要とする
。石らに硫化亜鉛製造時、低温、高温の二段焼成な行う
ので必ずしも量産的な方法とはいえない。
−万、硫酸亜鉛水溶液に硫化水素を吹き込む一般的な硫
化亜鉛の棗法では粒子が細かく、焼成時にアルカリ土類
金属なｌｌ！１削として添加し粒成長な行なうことがな
されているが、その形状は球に近く、板状の硫化亜鉛粉
末ｔ−得る仁とが困難であるとてれている。
化亜鉛の棗法では粒子が細かく、焼成時にアルカリ土類
金属なｌｌ！１削として添加し粒成長な行なうことがな
されているが、その形状は球に近く、板状の硫化亜鉛粉
末ｔ−得る仁とが困難であるとてれている。
「発明の目的」
本発明看は、上記従来技ｌＩｔの間覇点を解決し、板状
の亜鉛１１元粉末を得る方法を提供すべく鋭意検討した
結果、硫化亜鉛の粒成ＡＩ行なう方法としてアルカリ土
類金属の塩化物ケ＠削として用いる固液相の粒成長に比
べて、沸点の低い塩化亜鉛％−融剤として用いた場合、
硫化亜鉛が六角形に気相成長するととに着目し、Ｃ軸の
結晶成長な遅らせること（より板状が優られるのではな
いかとの知見に基づき、鋼を含有する硫化亜鉛とＭｆ＠
とじての塩化亜鉛と塩化バリウムとの混合物を硫化水嵩
雰囲気下で焼成すること罠より、上記目的な達成し寿る
ことに艶出し１本発明に刺違した。
の亜鉛１１元粉末を得る方法を提供すべく鋭意検討した
結果、硫化亜鉛の粒成ＡＩ行なう方法としてアルカリ土
類金属の塩化物ケ＠削として用いる固液相の粒成長に比
べて、沸点の低い塩化亜鉛％−融剤として用いた場合、
硫化亜鉛が六角形に気相成長するととに着目し、Ｃ軸の
結晶成長な遅らせること（より板状が優られるのではな
いかとの知見に基づき、鋼を含有する硫化亜鉛とＭｆ＠
とじての塩化亜鉛と塩化バリウムとの混合物を硫化水嵩
雰囲気下で焼成すること罠より、上記目的な達成し寿る
ことに艶出し１本発明に刺違した。
［発明の構成Ｊ
すなわち、本発明によれば、ａＩ化亜鉛、塩化バリウム
と付活剤として鋼を含有する硫化亜鉛との混合物を硫化
木葉雰囲気下で１００−１０００℃で焼成することを特
徴とする板状硫化亜鉛螢光粉末の製造方法、か得られる
。
と付活剤として鋼を含有する硫化亜鉛との混合物を硫化
木葉雰囲気下で１００−１０００℃で焼成することを特
徴とする板状硫化亜鉛螢光粉末の製造方法、か得られる
。
このように、本発明ＫＡる板状の硫化亜鉛螢光粉末は硫
酸亜鉛水溶液に硫化水ｊ！？吹き込んで硫化亜鉛を生成
した優、常法に従って水洗、Ｐ通。
酸亜鉛水溶液に硫化水ｊ！？吹き込んで硫化亜鉛を生成
した優、常法に従って水洗、Ｐ通。
乾燥して母材の硫イと亜鉛粉末＆−１１製し、これ（付
活剤として＃虻付着させ、次いでｌ１１１嗣として環化
亜鉛ｆＬｏ−２０，０重量賜、塩化バリウＪ−Ｌａｏｓ
〜ｏ、ｓＨＢ混合し乾？＃優、硫化水嵩雰囲気下で５ｏ
ｏ−ｘｏｏｏ℃で焼成することにより製造するものであ
る。
活剤として＃虻付着させ、次いでｌ１１１嗣として環化
亜鉛ｆＬｏ−２０，０重量賜、塩化バリウＪ−Ｌａｏｓ
〜ｏ、ｓＨＢ混合し乾？＃優、硫化水嵩雰囲気下で５ｏ
ｏ−ｘｏｏｏ℃で焼成することにより製造するものであ
る。
本発明における板状の硫化亜鉛螢光粉末は、電場発ｆｔ
Ｗの螢光粉末としての輝度１罵めるため鉄。
Ｗの螢光粉末としての輝度１罵めるため鉄。
ニッケル等の不純物な極力除去することが必要とてれ、
本発明に用いられる硫ｔｌ！亜鉛水溶液は、常法に従っ
て精製される。
本発明に用いられる硫ｔｌ！亜鉛水溶液は、常法に従っ
て精製される。
本発明に用いられる母材の硫化亜鉛は、上記のｆ＃羨さ
れた硫酸亜鉛水溶ｆｌＫ硫イと水素ガスを過剰に吹き込
んで生成されるが、硫化アｙモニクム液或は硫化ナトリ
ウム水溶液な滴下する方法によって生成して−良い。ま
た重訳の高純度の硫化亜鉛粉末を用いてもよい。
れた硫酸亜鉛水溶ｆｌＫ硫イと水素ガスを過剰に吹き込
んで生成されるが、硫化アｙモニクム液或は硫化ナトリ
ウム水溶液な滴下する方法によって生成して−良い。ま
た重訳の高純度の硫化亜鉛粉末を用いてもよい。
硫化亜鉛螢光粉末の青色の電場発光性な高めるために、
＠が活性剤として用いられる０本発明においては、−の
付着は塩化鋼或は硫酸−水溶液に母材の硫化亜鉛粉末を
分散壜せることにより行なわれるが、予め−を溶解した
硫酸亜鉛水溶液に硫化水素を吹き込むか、戒は、硫化ア
ンモニウムまたは硫化す）１７りムを添加する方法によ
っても鋼付着硫化亜鉛Ｔｋｌｌ製することができる。こ
こで用いられる鋼の添加量は、−船釣（発光が高いと示
唆されている量であり、硫化亜鉛に対して１１モル鳴が
適当である。これより少なくても多くても輝度は低下す
る。
＠が活性剤として用いられる０本発明においては、−の
付着は塩化鋼或は硫酸−水溶液に母材の硫化亜鉛粉末を
分散壜せることにより行なわれるが、予め−を溶解した
硫酸亜鉛水溶液に硫化水素を吹き込むか、戒は、硫化ア
ンモニウムまたは硫化す）１７りムを添加する方法によ
っても鋼付着硫化亜鉛Ｔｋｌｌ製することができる。こ
こで用いられる鋼の添加量は、−船釣（発光が高いと示
唆されている量であり、硫化亜鉛に対して１１モル鳴が
適当である。これより少なくても多くても輝度は低下す
る。
本発明において硫化亜鉛のｉｆＬ状への成長は、上記−
付着硫化亜鉛に塩化亜鉛と塩化バ９ウムを融閘として混
合後、硫化木葉雰囲気下で焼成することにより行なわれ
る。ａ剤と硫化亜鉛粉末の混合は塩化亜鉛、塩化バリウ
ムの混合水溶液に銅付着硫化亜鉛扮末を分散石せた優、
乾燥することにより行なわれる。
付着硫化亜鉛に塩化亜鉛と塩化バ９ウムを融閘として混
合後、硫化木葉雰囲気下で焼成することにより行なわれ
る。ａ剤と硫化亜鉛粉末の混合は塩化亜鉛、塩化バリウ
ムの混合水溶液に銅付着硫化亜鉛扮末を分散石せた優、
乾燥することにより行なわれる。
硫化亜鉛の板状への成長は以下のように推察畜れる。塩
化亜鉛の沸点が７１２’Ｃであり、これより高い温度で
熱処理することにより塩化亜鈴は気化し、かつ硫化水翼
雰囲気であることから硫化帆船母材表面で硫化亜鉛か気
相成長する。−力塩化バリウムの融点は嘗・５℃であり
、この温度未瀾では粒子成長にあまり沓与せずむしろ結
晶成長な押割する。従って、塩化亜鉛と塩化バリウムと
の競争反応となり、Ｃ軸の成長が抑制石れ、配向性の強
い六万平板上のみが成長する。このここは、１０００℃
より高い温度戚は１ｌｏｏ’ｃにおいて４長時間焼成す
るとＣ軸の成長がみられ、板状粒子が得られないことか
ら一裏付けられる。
化亜鉛の沸点が７１２’Ｃであり、これより高い温度で
熱処理することにより塩化亜鈴は気化し、かつ硫化水翼
雰囲気であることから硫化帆船母材表面で硫化亜鉛か気
相成長する。−力塩化バリウムの融点は嘗・５℃であり
、この温度未瀾では粒子成長にあまり沓与せずむしろ結
晶成長な押割する。従って、塩化亜鉛と塩化バリウムと
の競争反応となり、Ｃ軸の成長が抑制石れ、配向性の強
い六万平板上のみが成長する。このここは、１０００℃
より高い温度戚は１ｌｏｏ’ｃにおいて４長時間焼成す
るとＣ軸の成長がみられ、板状粒子が得られないことか
ら一裏付けられる。
本発明における央Ｊ１！Ｊ１４磯とじてをヱ、塩化亜鉛
の添Ｘ＋ｔが１．０重量憾未満では粒子成長が十分に行
なわれず、スＱ、Ｏ１當−な超えると、硫化亜鉛Ｏ粒子
成長か過度に進行し、石らに螢光体の輝度が低下する。
の添Ｘ＋ｔが１．０重量憾未満では粒子成長が十分に行
なわれず、スＱ、Ｏ１當−な超えると、硫化亜鉛Ｏ粒子
成長か過度に進行し、石らに螢光体の輝度が低下する。
また塩化バリウムの添加量がαＯｓ重量−未満では粒成
長が十分に行なわれず、ｏ、ｓ重量ｓ＋を超えると、焼
結しやすく板状粒子が得にくくなる。また暁成ａ度はｔ
ｏｅ〜ｚｏｏｏ℃であり、焼成時間はＱ、ｓ〜１時間が
適当である。これより高い＠度では焼成時間を短時間に
しないと板状粒子が得られに＜＜、畜らにαＩＩｉ硫化
亜鉛が増加し輝度も低下する。また、ｓｅｅ℃より低い
温度では、硫化亜鉛の粒成長か不十分で高い輝度を得る
ことかできない。
長が十分に行なわれず、ｏ、ｓ重量ｓ＋を超えると、焼
結しやすく板状粒子が得にくくなる。また暁成ａ度はｔ
ｏｅ〜ｚｏｏｏ℃であり、焼成時間はＱ、ｓ〜１時間が
適当である。これより高い＠度では焼成時間を短時間に
しないと板状粒子が得られに＜＜、畜らにαＩＩｉ硫化
亜鉛が増加し輝度も低下する。また、ｓｅｅ℃より低い
温度では、硫化亜鉛の粒成長か不十分で高い輝度を得る
ことかできない。
次に：％本発明な実施例により具体的ＩｃＩ！明するが
、以下の実施例は本発明の範＃！を渦電するものではな
い。
、以下の実施例は本発明の範＃！を渦電するものではな
い。
実施例１
硫酸亜鉛Ｃ７水塩）８１１０ｇｌイオン交換水３１（溶
解後、亜鉛粉末１０ｇ添加し、ぢらに空気な吹き込んで
鉄を酸化石せた優、少量の硫化水素を吹き込んで水酸化
鉄な硫化亜鉛との共沈で沈澱名せ、Ｐ別することにより
ｍｅ亜鉛水嬉液の５Ｊｌｔ行なった。この精ｍ″６れた
硫酸亜鉛水１ｌＩＩＩＩＩに硫化水素な過剰に吹き込ん
で硫化亜鉛螢光粉末せ、傾瀉洗浄ｆＦ別乾燥して母材の
硫化亜鉛粉末とした。ここで得られた硫化亜鉛粉末！０
０ｇ１１０５Ｘ１６ モル／Ｊの塩化調水溶液ＩＪＫ
加えて十分に攪拌混合優、ｒ別乾燥し、鋼付着硫化亜鉛
粉末とした。この銅付着硫化亜鉛粉末５０ ｇＫ塩化亜
鉛ｌｏｇと塩化バリウム（ＬＯ！ｉｇを水に＃ｌＤｈし
て加え、十分に混合した後乾燥し、硫化水素雰囲気下で
９００℃１時間焼威を行なった。この粉末は第１図に示
したように、厚さ４岸ｍ、六角形の長い対角線２１ｓｓ
ＩＩ１１の六角板状であった。畜らにこの粉末１１ｋ（
Ｌｉｇのヒマり油に分教場せ、透明ガラス電極で挾んで
厚′６ｉｏμｍでｔｏＩｖ印加したところ従来品の球状
１）（比較例１）とほぼ同等の輝度な有した。
解後、亜鉛粉末１０ｇ添加し、ぢらに空気な吹き込んで
鉄を酸化石せた優、少量の硫化水素を吹き込んで水酸化
鉄な硫化亜鉛との共沈で沈澱名せ、Ｐ別することにより
ｍｅ亜鉛水嬉液の５Ｊｌｔ行なった。この精ｍ″６れた
硫酸亜鉛水１ｌＩＩＩＩＩに硫化水素な過剰に吹き込ん
で硫化亜鉛螢光粉末せ、傾瀉洗浄ｆＦ別乾燥して母材の
硫化亜鉛粉末とした。ここで得られた硫化亜鉛粉末！０
０ｇ１１０５Ｘ１６ モル／Ｊの塩化調水溶液ＩＪＫ
加えて十分に攪拌混合優、ｒ別乾燥し、鋼付着硫化亜鉛
粉末とした。この銅付着硫化亜鉛粉末５０ ｇＫ塩化亜
鉛ｌｏｇと塩化バリウム（ＬＯ！ｉｇを水に＃ｌＤｈし
て加え、十分に混合した後乾燥し、硫化水素雰囲気下で
９００℃１時間焼威を行なった。この粉末は第１図に示
したように、厚さ４岸ｍ、六角形の長い対角線２１ｓｓ
ＩＩ１１の六角板状であった。畜らにこの粉末１１ｋ（
Ｌｉｇのヒマり油に分教場せ、透明ガラス電極で挾んで
厚′６ｉｏμｍでｔｏＩｖ印加したところ従来品の球状
１）（比較例１）とほぼ同等の輝度な有した。
ａｍ例２
１ｉＥ趨例１と同様の方法で得られたー付着硫化亜鉛粉
末ＳＯｇｆＣ，塩化亜鉛＆ｌｉｇと塩化バリウム仮Ｏｓ
ｇな水６Ｃ１ｌかして加え、十分に混合した後乾燥し、
硫化水素雰囲気下でｓｏｏ’ｃｚ時間焼成を行なった。
末ＳＯｇｆＣ，塩化亜鉛＆ｌｉｇと塩化バリウム仮Ｏｓ
ｇな水６Ｃ１ｌかして加え、十分に混合した後乾燥し、
硫化水素雰囲気下でｓｏｏ’ｃｚ時間焼成を行なった。
ここで優られた粉末は厚畜６μｍ。
六角形の長い対角線１・ｓｍの六角ｒｌ状であった。
実施例３
実施ガｌと同様の方法で精製した硫酸亜鉛水浴液ＩＪに
塩化鋼板９１１１１−溶解し、これに硫化アンモニウム
ａ１モル／Ｊの水＃Ｉｌ液を滴下して鋼付着硫化亜鉛な
生成し、１０℃で２時間熟成した優、傾瀉洗浄、Ｐ別、
乾燥した。この鋼付着硫化亜鉛粉末５０ｇに塩化亜鉛５
ｇ、塩化バリウム０．２５ｇｔ水に：溶かして加え、十
分に混合した後乾燥し、硫化氷雪雰囲気下で１０００℃
３００１１成を行なった。優られた粉末は厚さ１２μｍ
、六角形の長い対角９４２βｍの六角板状であった。
塩化鋼板９１１１１−溶解し、これに硫化アンモニウム
ａ１モル／Ｊの水＃Ｉｌ液を滴下して鋼付着硫化亜鉛な
生成し、１０℃で２時間熟成した優、傾瀉洗浄、Ｐ別、
乾燥した。この鋼付着硫化亜鉛粉末５０ｇに塩化亜鉛５
ｇ、塩化バリウム０．２５ｇｔ水に：溶かして加え、十
分に混合した後乾燥し、硫化氷雪雰囲気下で１０００℃
３００１１成を行なった。優られた粉末は厚さ１２μｍ
、六角形の長い対角９４２βｍの六角板状であった。
比較例１
１！胞例１と同様の方法で得られた鋼付着硫化亜鉛粉末
５０ｇＦＣ，塩化亜鉛５ｇＱ水＃１ＣｆＩｉかして加え
、十分に混合した後乾燥し、硫化水嵩雰囲気下で１１０
０’ｃ１時間焼成な行なった。碍られた粉末は粒子径ｘ
ｓｓｍの球状粉であり、板状粒子にならなかった。
５０ｇＦＣ，塩化亜鉛５ｇＱ水＃１ＣｆＩｉかして加え
、十分に混合した後乾燥し、硫化水嵩雰囲気下で１１０
０’ｃ１時間焼成な行なった。碍られた粉末は粒子径ｘ
ｓｓｍの球状粉であり、板状粒子にならなかった。
比較例２
実施例１と同様の方法で得られた鋼付着硫化亜鉛粉末ｍ
Ｏｇｒｃ、塩化バリウムαＩｇｋ水に溶かして加え、十
分に混合した後乾燥し、硫化水素雰囲気下で１００’Ｃ
Ｉ時間焼成を行なった。１４）られた粉末は１０ｆｉｍ
の球状粉であり、輝度も１！施例１に比べて５０ｓ以下
であった。
Ｏｇｒｃ、塩化バリウムαＩｇｋ水に溶かして加え、十
分に混合した後乾燥し、硫化水素雰囲気下で１００’Ｃ
Ｉ時間焼成を行なった。１４）られた粉末は１０ｆｉｍ
の球状粉であり、輝度も１！施例１に比べて５０ｓ以下
であった。
「発明の効果」
本発明は、上記構成をとることによって、次の効果な示
すものである。
すものである。
（ｌｌ 本発明は従来の球状粉と同様の輝度な有する
板状の硫化亜鉛螢光粉末を提供することができる。
板状の硫化亜鉛螢光粉末を提供することができる。
（２）従って、本発明によって得られる板状の硫化亜鉛
螢光粉末は平板状であるため、従来品より電場発光素子
のセル厚を小嘔くすることが可能で、低電圧の印加で優
れた発光効率と輝度を有する電場発光素子ｔｔ得ること
ができる。
螢光粉末は平板状であるため、従来品より電場発光素子
のセル厚を小嘔くすることが可能で、低電圧の印加で優
れた発光効率と輝度を有する電場発光素子ｔｔ得ること
ができる。
第１図は実施例１で得られた板状硫化亜鉛螢光粉末の倍
率５００倍の電子顕微鏡写真、第２図は比較例１で得ら
れた球状硫化亜鉛螢光粉末の倍率５００倍の電子顕微鏡
写真である。 特許出願人 三菱金属株式会社
率５００倍の電子顕微鏡写真、第２図は比較例１で得ら
れた球状硫化亜鉛螢光粉末の倍率５００倍の電子顕微鏡
写真である。 特許出願人 三菱金属株式会社
Claims (2)
- （１）塩化亜鉛，塩化バリウムと付活剤として銅を含有
する硫化亜鉛との混合物を硫化水素雰囲気下で９００〜
１０００℃で焼成することを特徴とする板状硫化亜鉛螢
光粉末の製造方法。 - （２）塩化亜鉛の添加量が硫化亜鉛に対してＬＯ〜２０
．０重量％であり、かつ塩化バリウムの添加量が硫化亜
鉛に対して０．０５〜０．５重量％である請求項第１項
に記載の板状硫化亜鉛螢光粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15347890A JPH0445192A (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | 板状硫化亜鉛螢光粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15347890A JPH0445192A (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | 板状硫化亜鉛螢光粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0445192A true JPH0445192A (ja) | 1992-02-14 |
Family
ID=15563453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15347890A Pending JPH0445192A (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | 板状硫化亜鉛螢光粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0445192A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006067863A1 (ja) * | 2004-12-24 | 2006-06-29 | Shinshu Tlo Co., Ltd. | 電子線励起蛍光体とその製造方法 |
| WO2014103851A1 (ja) * | 2012-12-25 | 2014-07-03 | タツモ株式会社 | 分散型ｅｌ用蛍光体の製造方法 |
-
1990
- 1990-06-12 JP JP15347890A patent/JPH0445192A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006067863A1 (ja) * | 2004-12-24 | 2006-06-29 | Shinshu Tlo Co., Ltd. | 電子線励起蛍光体とその製造方法 |
| WO2014103851A1 (ja) * | 2012-12-25 | 2014-07-03 | タツモ株式会社 | 分散型ｅｌ用蛍光体の製造方法 |
| JP5986225B2 (ja) * | 2012-12-25 | 2016-09-06 | タツモ株式会社 | 分散型ｅｌ用蛍光体の製造方法 |
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