JPH0446088A - 単結晶の製造方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、単結晶の製造方法および装置に関するもので
ある。詳しく述べると本発明は安定した単結晶育成を行
なうことのできる単結晶の製造方法および装置に関する
ものである。

［従来の技術］ シリコン、ゲルマニウム、ガリウム砒素などのの単結晶
体の製造方法として、坩堝内の融液から結晶を成長させ
つつ引」−げるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く行
なわれている。

従来、このＣ２法によりシリコン単結晶を得ようとする
場合、例えば第５図に模式的に示すような構成の単結晶
製造装置が用いられている。

単結晶製造装置１は、第５図に示すように加熱チャンバ
部２ａと引上げチャンバ部２ｂとからなるチャンバ２を
有している。加熱チャンバ部りａ内には、チャンバ２外
に位置する駆動装置３よりチャンバ底部を貫通して延長
される回転軸４に支持され、引上げ操作時において回転
可能とされるとともに単結晶引上げ量に応じて軸方向に
１−昇可能とされた石英製坩堝５、および該石英製坩堝
５を所定の間隔を有して囲繞する筒状の加熱ヒータ６が
備えられている。なお、この例においては石英製坩堝５
の外周は黒鉛製坩堝７により保護されており、さらにこ
の黒鉛製坩堝７は黒鉛製麦は皿８を介して回転軸４へ支
持されている。

引上げチャンバ部２ｂは、前記石英製坩堝５内に形成さ
れるシリコン融液９から引上げられ育成されるシリコン
単結晶体１０の引上げ軸に沿って前記加熱チャンバ部２
ａよりも上方へ延長された、前記加熱チャンバ部２ａよ
りも内径の小さな部位である。

またチャンバ２内にはチャンバ」一部壁面をｔｌＴ１通
して上方より垂下された先端部に種結晶１２を保持する
ためのチャック１３を釘する引上、げワイヤ１４が配し
てあり、この引１−げワイヤ１４は、前記引上げチャン
バ部２ｂのＬ部に設けられたワイヤ引上げ装置１１によ
って、回転しながら昇降することを可能とされている。

このような構成を有する製造装置１において、単結晶の
育成を行なうにはまず、石英製坩堝５内に多結晶シリコ
ンおよび必要に応じて添加されるドーパントなどの原料
を所定量装填し、加熱ヒータ６によって加熱して原料を
溶融して融液９を形成する。そして、該融液９に引上げ
ワイヤ１４先端に取付けられた種結晶１２を浸漬し、石
英製坩堝５および種結晶１２を回転させながら引上げ、
種結晶１２の下端に単結晶体１０を成長させるものであ
る。

ところで、このような単結晶製」−げにおいて、石英製
坩堝５内に形成された高温の融液９からはシリコンモノ
オキサイド（Ｓ　ｉ　Ｏ）などが蒸発している。このよ
うな蒸発物が、チャンバ２壁面あるいは既に引上げた単
結晶体１０の表面において凝縮し、そして何らかの作用
によって落下して単結晶の成長界面に到達すると結晶が
有転位化してしまう虞れが大きいものとなる。結晶が有
転位化して多結晶化してしまうともはや製品とはならず
、歩留りの著しい低下を引起こしてしまう。もし弓上げ
初期に多結晶化が起った場合には、４４変溶解を実施し
、結晶引上げを再開することは可能ではあるものの、時
間的なロスは大きく、また引上げの中期ないし末期に多
結晶化が起れば坩堝等の寿命の問題もあり、再溶解を行
なうことができず、そのまま結晶を引上げることになる
。さらに−旦多結晶化が起こればすでに引上げた結晶の
部位にまで転位等が導入されてしまうので、これらの部
位も品質］−問題となり実質的に製品化することができ
ず、生産性、歩留り等の全てを著しく低下させることと
なる。

このため、従来上記のような単結晶引上げ操作時におい
ては、不活性ガスとしてのアルゴンガスＧを引上げチャ
ンバ部２ｂ側から加熱チャンバ部２ａへと流下させ、こ
のアルゴンガスＧに仕送させて蒸発物を系外に排出する
ことにより上記のような有転位化の発生を抑制しようと
することが行なわれている。

しかしながら、前記したような単結晶引上げ操作におい
て、その状況は単結晶引上げの進行と共に刻々と変化す
るものである。すなわち、単結晶体１０が上方へと成長
し、またそれに伴い融液９の液面を一定の高さとするた
めに石英製坩堝５が上昇する。さらに育成される単結晶
体１０と坩堝５はそれぞれ逆方向が一般的であるが、回
転しており、これにより上方から導入した、すなわち弓
上げチャンバ部２ｂ側から加熱チャンバ部へと導入した
ガスＧの流れが変化することもある。さらに前記したよ
うに従来の単結晶製造装置１において、チャンバ２の加
熱チャンバ部２ａは引上げ操作時にその内部において石
英製坩堝５が上方へ移動することもあって比較的軸方向
に長く、またづ１−げチャンバ部２ｂから加熱チャンバ
部２ａへはかなり急激に拡径されていく形状である。こ
のため、引上げチャンバ部２ｂ側から加熱チャンバ部２
ａへと導入されたアルゴンガスＧは、融液９の液面近傍
においては十分な強さの流れとはならす、融液９の液面
より発生する蒸発物を効果的に除去できないのみならず
、該蒸発物が滞留してしまうような渦流を加熱チャンバ
部２内に形成してしまう虞れが大きい。このように従来
のシリコン単結晶の製造方法においては、融液９の液面
より発生する蒸発物を系外に排出するためにチャンバ２
内に不活性ガスを導入しているが、このガスの流れは蒸
発物を系外に排出するために常に適切な流動であるとは
言難いものであった。

従って、本発明は単結晶引上げ時における単結晶の有転
位化の虞れなく、安定した単結晶育成を行なえる新規な
単結晶の製造方法および装置を提供することを目的とす
るものである。本発明はさらに、単結晶製１−げ時にお
ける有転位化を防止し、生産性、歩留りならびに製品品
質のｎ１を図る単結晶の製造り法および装置を提供する
ことを目的とするものである。

［課題を解決するための手段］ 上記諸口的は、坩堝内に形成された融液に種結晶を接触
させ引、１．げて単結晶体を成長させる単結晶の製造方
法において、通気口を外周側全周にわたり離散的にある
いは連続的に有する中空の環状体を、この環状体と内部
において連通ずる管状の支持体により支持して、前記融
液の液面近傍でかつ引上げられる単結晶体の外周面近傍
となる位置に前記単結晶体を囲繞するように配し、単結
晶づ上げ操作時に、前記環状体の通気口を通じて不活性
ガスを流出させて、融液の液面近傍に坩堝の中心部側か
ら外方側へと向う不活性ガスの流れを形成することを特
徴とする単結晶の製造方法により達成される。

上記諸口的はさらに、坩堝内に形成される融液に種結晶
を接触させ引上げて単結晶体を成長させる際に用いられ
る単結晶の製造装置であって、単結晶体の引上げ軸方向
に対し融液液面側より１０〜１２０°の範囲内にある角
度において開口された通気口を全周にわたり離散的にあ
るいは連続的にＨする中空の環状体を、この環状体と内
部において連通ずる管状の支持体により支持して、前記
融液の液面近傍でかつ引１げられる単結晶体の外周面近
傍となる位置に前記単結晶体を囲続するように配したこ
とを特徴とする単結晶の製造装置によっても達成される
。

「作用」 このように本発明は、Ｆ＆液より発生する蒸発物を不厄
性ガスに搬送させて系外へ排出するにおいて、不活性ガ
スの導入系としてｌｔｌ！液の液面近傍でかつ引上げら
れる単結晶体の外周面近傍となる位置において前記単結
晶体の全周にわたり通気口を有する環状の送気管を設け
、これに送気することによって、融液の液面近傍におい
て坩堝の中心部側から外方側へと向う均一なガス流れを
確実に形成し、単結晶引上げ時に原料融液から発生する
ＳｉＯガス等の蒸発物を融液の液面近傍から直ちに系外
へ排出する。これにより、チャンバ内においてガスが滞
留している領域において前・記蒸発物が凝縮結晶化しさ
らに粗大化してチャンバ壁面あるいは既に引上げた結晶
表面等にｆ−１石することが未然に防止され、このよう
な蒸発物に起因する有転位化ないしは欠陥の発生がなく
なるものである。

以下、本発明を実施態様に基づきより詳細に説明する。

第１図は本発明の単結晶製造装置の一実施態様としての
シリコン単結晶製造装置の構成を模式的に示す断面図で
あり、また第２図は同実施態様の要部構成を模式的に示
す斜視図である。。

第１図に示す単結晶製造装置１は、前述したような従来
の単結晶製造装置と同様に、加熱チャンバ部２ａと引上
げチャンバ部２ｂとからなるチャンバ２を有している。

ここで引上げチャンバ部２ｂは、育成されるシリコン単
結晶体１０の引上げ軸に沿って前記加熱チャンバ部２ａ
よりも１一方へ延長された、前記加熱チャンバ部２ａよ
りも内径の小さな部位である。

また、この単結晶製造装置１において、加熱チャンバ部
りａ内には、従来の単結晶製造装置と同禄に、チャンバ
２外に位置する駆動装置３よりチャンバ底部を貫通して
延長される回転軸４に支持された石英製坩堝５、および
該石英製坩堝５を所定の間隔を何して囲続する筒状の加
熱ヒータ６か備えられている。前記駆動装置３は、回転
軸４を介して石英製坩堝５に回転力を与えるとともに、
石英製坩堝５を軸り向に移動させる機構を釘している。

なお、」−記石英製坩堝５の外周は黒鉛製坩堝７により
保護されており、この黒鉛製坩堝７は黒鉛引受は皿８を
介して回転軸４へ支持されている。

またチャンバ２内には、引、ｌ−げチャンバ部２ｂの上
部壁面を種通して上方より垂下された先端部に種結晶１
２を保持するためのチャック１３を有する引上げワイヤ
１４が配してあり、この引」二げワイヤ１４は、前記引
上げチャンバ部２ｂの上部に設けられたワイヤ引上げ装
置１１によって、回転しながら昇降することを可能とさ
れている。

しかして、この単結晶製造装置１においては、第１図お
よび第２図に示すように、石英製坩堝５内に形成される
シリコン融液９の液面近傍、例えは融ｌ戊９の液面上０
，５〜５　Ｑ　ｍ　ｍでかつ引１−けられる単結晶体１
０の外周面近傍、例えは単結晶体１０の外周面より２〜
５０ｍｍとなる位置に、通気口１６を白−する中空の環
状体１７を、この環状体１７と内部において連通ずる管
状支持体１８により支持して、単結晶体１０を囲繞する
ように配しである。

本発明において、この環状体１７に設けられる通気口１
６は、該通気口１６より導出された不活性ガスが、融液
９の液面近傍に石英製坩堝５の中心部側から外方側へと
向う不活性ガスの流れを形成することができるように、
環状体１７の外周側に設けられ、この通気口１６の単結
晶体１０の弓上げ軸方向に対する融液９液而側よりの開
き角θ（第４図参照）が、通常１０〜１２０°の範囲、
より好ましくは３０〜９０°の範囲にあるものとされる
。さらにこの通気口１６は、上記不活性ガスの流れを石
英製坩堝５の全周方向に均一に形成できるように、上記
環状体１７の全周にわたり設けられるが、その形状とし
ては特に限定されるものではなく、第３ａ図に示すごと
くスリットとして連続的に設けることも、あるいは第３
ｂ図に示すごとく小孔として離散的に設けることも可能
である。なお、通気口ユ６の大きさとしては、環状体１
７および管状支持体１８の直径などにも左右されるが、
通気口１６をスリットとする場合には、そのギャップ幅
は例えば０．１〜１．５ｍｍ程度であり、また通気口１
６を小孔とする場合には、その直径は例えば０．１〜１
．５ｍｍ程度とされる。

管状支持体１８は、このような通気口１６を有する環状
体１７を支持するのみならず、この環状体１７内部に連
通ずる不活性ガス流路となる部位であるので、この管状
支持体１８は望ましくは２本以上存在することが望まし
い。すなわち、この管状支持体１８の一本より不活性ガ
スを送気し、環状体１７内部を通し、その一部を通気口
１６より導出し、残りを他の管状支持体１８より返送す
るものである。

なお、この環状体１７およびる状支持体１８を構成する
ＪｒＡ賞としては、特に限定されるものではないが、通
常石英により構成される。一般に、単結晶引上げ操作時
において、所望の直径の単結晶体１０を得るために、チ
ャンバ２外部に設けられたモニターカメラ（図示せず）
によって、加熱チャンバ部２ａ上部壁面に設けられた窓
（図示せず）を通して単結晶体１０の成長界面を観察す
ることが行なわれるが、前記環状体１７が透明な石英よ
り構成されるものであると、このような直径制御の実施
に関しても何ら問題とならないこととなる。

さらに、この単結晶製造装置１において、引上げチャン
バ部２ｂの途中には不活性ガス供給ダクト１５が別途連
結されている。また加熱チャンバ部２ａの下方部位には
ガス排出ダクト（図示せず）が設けである。

なお、本発明の単結晶製造装置１において、上記したよ
うな石英製坩堝５、加熱ヒータ６および駆動装置３など
の形状、種類等は特に限定されるものではない。例えば
、石英製坩堝５を、連続的な単結晶引上げを行なう装置
において見られるように、一部に貫通孔を何する内坩堝
とこれを囲続する外坩堝とからなり内坩堝と外坩堝との
相対的位置関係を変化させることのできる２重構造、あ
るいは一部に貫通孔を何する環状隔壁を坩堝内に配して
該坩堝内を該環状隔壁より内方部位と外方部位とに区画
した拾遺等にすることもできる。また、加熱ヒータ６と
しては、抵抗加熱法によるものあるいは誘導加熱法によ
るものなどを用いることができる。さらにこの実施例に
おいては、石英製坩堝５を外部の駆動装置３により回転
させる構成としているが、このような回転手段を何ら設
けない態様や、あるいはさらに上記のような回転手段に
代えて石英製坩堝５内に形成される融液９に回転磁界を
与えて融液９を回転させるような態様などを取ることも
可能である。さらにまた、単結晶引上げ操作を通じて、
融液９量を一定に保つために、坩堝５内に原料を補充す
るための原料供給管を配したような態様を取ることも可
能である。

第１図に示すような構成を６゛する本発明の単結晶製造
装置−１を用いてのシリコン単結晶の育成は、次のよう
にして行なわれる。

すなわちま゛ず、石英製坩堝５内に多結晶シリコンおよ
び必要に応じて添加されるドーパントなどの原料を所定
量装填し、加熱ヒータ６によって加熱して原料を溶融し
て融液９を形成する。

引上げ操作を開始する際には、加熱チャンバ部２ａの下
方部位に連結されたガス排出ダクト（図示せず）より、
チャンバ２内のガスを系外へ吸弓排出するとともに、不
活性ガス供給ダクト１５よリチャンバ２内にアルゴンガ
スＧを導入し、チャンバ２内全体を減圧アルゴン雰囲気
あるいは常圧アルゴン雰囲気にする。なお、この不活性
ガス供給ダクト１５、すなわち引上げチャンバ部２ａ側
より供給されるアルゴンガスＧの加熱チャンバ部２ａに
おける流れは、単結晶体１０の引上げ軸にほぼ沿って下
降するが、石英製坩堝５の近傍に至るまでに側方へと漸
次広がるものである。さらに本発明においては、管状支
持体１８を通じて送られてきたアルゴンガスＧを前記環
状体１７の通気口１６からチャンバ２内に導出する。こ
の通気口１６から導出されたアルゴンガスＧは、石英製
坩堝５内に形成されるシリコン融液９の近傍において、
この通気口１６の配しである坩堝５の中心部側から外方
側へと半径方向に広がる流れを全周において均一に形成
する。

そして、融液９に引上げワイヤ１４先端に取付けられた
種結晶１２を浸漬し、石英製坩堝５および種結晶１２を
回転させながら引上げ、種結晶１２の下端に単結晶体１
０を成長させる。

引上げ操作中に融液９の液面からはＳｉＯなどの蒸発物
が発生するが、前記したように融液９の液面近傍には、
坩堝５の中心部側から外方側へと半径方向に広がる流れ
が形成されており、蒸発物はこの流れに搬送されて融液
９の液面近傍から直ちに除去され系外へと排出される。

このため蒸発物がチャンバ２内に滞留したり、チャンバ
２ないしは既に成長した単結晶体１０表面に凝縮したり
することがなくなるものである。

また、このように融液９の液面近傍にはアルゴンガスＧ
の流れが形成されているが、中心部側から外方側へと向
う流れであるために、単結晶体１０の成長界面となる融
液９の液面が乱れて多結晶化をもたらすということもな
い。

なお、単結晶体１０の成長に伴ない融液量が減少するが
、引上げ操作の進行に伴ない、石英製坩堝５は」１方へ
と押し」〕けられ、融液９の液面の高さは一定とされる
ので、通気口１６を有する環状体１７は引上げ操作時に
特に位置を変更させな（とも常に融液９の液面近傍に存
在することとなる。

なお、以上は本発明の単結晶製造装置を、シリコン単結
晶引上げの場合を例にとり説明したが、本発明は、シリ
コン以外のもの、例えばゲルマニウムなどの単結晶体を
育成するものにおいても同様に適用可能である。

［実施例コ 以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。

融液９の液面近傍に通気口１６をｈ゛する環状体１７を
備えた第１図に示すような単結晶製造装置を用い、直径
１６インチの石英製坩堝５から直径５インチのｐ型シリ
コン単結晶を育成した。この環状体１７に形成された通
気口１６は、ギヤ・ンプ幅０．８ｍｍの連続的なスリッ
トで、開き角θか約６０″とされたものであった。なお
、引上げ操作時において、チャンバ２内は圧力２０ｍｂ
に調整され、引上げチャンバ２ｂ側からは１５Ω／分の
量でアルゴンガスＧを流し、また上記環状体１７の通気
口からは’８１／分でアルゴンガスを流した。また引上
げ速度は約１ｍｍ／分程度であった。

一方、比較のために上記のごとき環状体１７を有しない
以外は上記と同様の構成を有する第５図に示すような単
結晶製造装置を用い、上記と同様に直径１６インチの石
英製坩堝５から直径５インチのｐ型シリコン単結晶を育
成した。なお引ｌ−げ操作時において、チャンバ２内は
圧力２０ｍｂに調整され、引−１−げチャンバ側からは
２０ｇ／分の量でアルゴンガスＧを流した。また引１−
げ速度は約１ｍｍ／分程度であり、この点において１゛
、記実施例との差異は認められなかった。

その結果、従来例に係わる比較例においては育成される
結晶の多結晶化率か１４．６％（ｎ−２５３）であるの
に対して、本発明方法に係わる実施例においては多結晶
化率かわすか３．７％（ｎ＝１８９）であり、本発明方
法においては多結！υ化率が激減した。なお、従来法に
係わる比較例では単結晶引上げに成功したチャージであ
っても８゜７％は再溶解を行なったが、本発明に係わる
実施例ではわずか０．５％のみ再溶解を実施した。

このように本発明方法により、生産性が向上し、また歩
留りも向上した。さらに、アルゴンの消費員も１分当り
３ｇ少なくてすみ、引上げ工程の変動費の中でかなりの
割合を占めるアルゴンのＩＱ単位を減少することも可能
であった。

［発明の効果］ 以上述べたように本発明は、単結晶製］−げ操作におい
て、外周側全周にわたり通気口を有する中空の環状体を
、前記融液の液面近傍でかつ引りげられる単結晶体の外
周面近傍となる位置に配し、該通気口より不活性ガスを
流出させて、融液の液面近傍に坩堝の中心部側から外方
側・＼と向う不活性ガスの流れを形成するものであるか
ら、融ｌ＆の液面より発生するＳｉＯなどの蒸発物を助
字よく系外に排除し、該蒸発物に起因する結晶の有転位
化を防止するため、生産性ならびに歩留りの向上が望め
るものとなる。さらにシリコン単結晶を弓上げる場合に
おいては、ＳｉＯガスを助字的に系外に排出することが
可能であることから、引上げ結晶内の酸素レベルが均一
化できるという副次的な効果も認められた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の単結晶製造装置の一実施聾様の構成を
模式的に示す断面図、第２図は同実施態様の要部構成を
模式的に示す斜視図、第３ａ、ｂ図はそれぞれ本発明の
単結晶製造装置において用いられる環状体の一例を示す
立面図、第４図は本発明の単結晶製造装置において用い
られる環状体に設けられる通気口の開き角θを示す断面
図であり、また第５図は従来の単結晶製造装置の一例の
構成を模式的に示す断面図である。 １・・・単結晶製造装置、２・・・チャンバ、２ａ・・
・加熱チャンバ部、２ｂ・・・引上げチャンバ部、３・
・・駆動装置、４・・・回転軸、５・・・石英製坩堝、
６・・・加熱ヒータ、７・・黒鉛製坩堝、８・・・黒鉛
引受１１１［，９・・・融液、１０・・・単結晶体、１
１・・・ワイヤ引上げ装置、１２・・・種結晶、１３・
・・チャック、１４・・・引」、げワイヤ、１５・・・
不活性ガス供給ダクト、 １６・・・通気口、１７・・・環状体、１８・・・管状
支持体、Ｇ・・・アルゴンガス、　θ・・・開き角。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）坩堝内に形成された融液に種結晶を接触させ引上
   げて単結晶体を成長させる単結晶の製造方法において、
   通気口を外周側全周にわたり離散的にあるいは連続的に
   有する中空の環状体を、この環状体と内部において連通
   する管状の支持体により支持して、前記融液の液面近傍
   でかつ引上げられる単結晶体の外周面近傍となる位置に
   前記単結晶体を囲繞するように配し、単結晶引上げ操作
   時に、前記環状体の通気口を通じて不活性ガスを流出さ
   せて、融液の液面近傍に坩堝の中心部側から外方側へと
   向う不活性ガスの流れを形成することを特徴とする単結
   晶の製造方法。
2. （２）坩堝内に形成される融液に種結晶を接触させ引上
   げて単結晶体を成長させる際に用いられる単結晶の製造
   装置であって、単結晶体の引上げ軸方向に対し融液液面
   側より１０〜１２０゜の範囲内にある角度において開口
   された通気口を全周にわたり離散的にあるいは連続的に
   有する中空の環状体を、この環状体と内部において連通
   する管状の支持体により支持して、前記融液の液面近傍
   でかつ引上げられる単結晶体の外周面近傍となる位置に
   前記単結晶体を囲繞するように配したことを特徴とする
   単結晶の製造装置。