JPH0449502B2 - - Google Patents
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- JPH0449502B2 JPH0449502B2 JP61094761A JP9476186A JPH0449502B2 JP H0449502 B2 JPH0449502 B2 JP H0449502B2 JP 61094761 A JP61094761 A JP 61094761A JP 9476186 A JP9476186 A JP 9476186A JP H0449502 B2 JPH0449502 B2 JP H0449502B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、放射性元素であるＵおよびTh濃度
が極めて低いICセラミツク基板用材料の製造方
法に関するものである。 （従来の技術） アルミナ焼結体は電気絶縁性にすぐれ、機械的
強度が高いなどすぐれた性質を有するためにLSI
或いは超LSIなどの保護容器すなわちICパツケー
ジとして大量に用いられる。 しかしながら、このICパツケージ材料の中に
放射性元素のうちα崩壊をするＵおよびThが極
微量でも存在すると、これらの元素の崩壊過程で
放出されるα粒子がICチツプ中に侵入し、電離
作用を生じせしめ、大量の電子正孔対を生成し、
ダイナミツクRAM（Randam Access Memory）
およびCCD（Charge Coupled Device）にソフト
エラーを誘起することが、16 th Annual
Proceedings of 1978 International Reliability
Physis Symposium，April 18−20，1987により
知られている。このソフトエラー対策として、半
導体メモリー装置にエラー訂正回路を組み込む
か、あるいはチツプにα粒子保護のためにα粒子
保護材をコーテイングする等が考えられたが、メ
モリー装置の高集積化に障害をもたらすばかりで
なく製造コストそのものも増大してしまう。した
がつてパツケージ材料中のＵおよびTh濃度をソ
フトエラーを生じさせない水準にまで低減させる
ことが望まれていた。このような目的でアルミナ
中のＵおよびTh濃度の低減への試みがいくつか
試みられている。 アルミナは工業的には主にバイヤー法によりボ
ーキサイトを原料として作られる。その過程で、
含水酸化チタン含有吸着剤を用いてＵの吸着除去
させる方法が、特開昭56−140026号により、また
製造されたアルミナ微粉を希薄な鉱酸中で洗浄す
ることによる浸出法によりＵおよびTh濃度を低
減させる方法が特開昭56−164013号により開示さ
れている。さらに、特開昭59−30719号により、
微量の放射性元素を含有するアルミニウム化合物
の溶液をキレート化剤と接触させ、微量の放射性
元素を吸着分離せしめ、次いで該溶液からアルミ
ニウム水酸化物、又は酸化物を製造することを特
徴とする放射性元素含有量の低いアルミニウム水
酸化物、又は酸化物の製造方法が開示されてい
る。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、特開昭56−140026号記載の方法
によれば、Ｕの除去のみが行われ、特開昭56−
164013号によれば、アルミナ中のＵおよびTh濃
度を10ppbより低くすることはできないという問
題点があつた。また、特開昭59−30719号によれ
ばアルミナ中のＵ濃度を1ppb以下にすることは
できるが、Ｕの除去のみが行われThの除去は行
われないという問題点があつた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、前記従来方法の有する問題点あるい
は欠点を除去、改善することのできる方法を提供
することを目的とするものであり、特許請求の範
囲記載の放射性元素濃度の極めて低いICセラミ
ツク基板用材料の製造方法を提供することによつ
て、前記目的を達成することができる。すなわ
ち、ICセラミツク基板用材料となるAl化合物、
またはAl化合物を主体とし、残部Mg，Ca，Zrの
なかから選ばれるいずれか少なくとも１種を含む
化合物からなるセラミツク原料を、硝酸、過塩素
酸モル濃度がそれぞれ１〜14M，0.1〜12Mであ
る硝酸および／または過塩素酸あるいはそれらを
主体とした混酸水溶液中に溶解させた後、この水
溶液を強塩基性陰イオン交換樹脂と２回以上接触
させることにより、前記原料の前記水溶液中に溶
出したＵおよびThを前記樹脂に吸着させた後、
常法に従つて、前記水溶液から前記原料の水酸化
物を経て、または水酸化物を経ることなくＵおよ
びTh濃度が1.5ppb以下である酸化物を製造する
ことを特徴とする放射性元素濃度の極めて低い
ICセラミツク基板用材料の製造方法に関するも
のである。 ここで、本発明で使用する前記強塩基性陰イオ
ン交換樹脂は、下記(a)−(b)のなかから選ばれるい
ずれか少なくとも１種の樹脂であることが好まし
い。 なる構造を有するスチレン系強塩基性陰イオン交
換樹脂。 なる構造を有するスチレン系強塩基性陰イオン交
換樹脂。 次に本発明を詳細に説明する。 今日、ICメモリーが256Kビツトの実用段階に
入り、1Mから4Mビツトの時代に突入しようとし
ていることから、ますますICセラミツク基板中
に放射性元素ＵおよびThさらに少ないことが切
実に要求されるようになつているのに鑑み、本発
明者らは前記ＵおよびThの経済的かつ効率の良
い除去方法について研究した結果、上記従来法に
比し、格段にすぐれた方法に想到して本発明を完
成した。 次に、本発明を実験データを用いて詳細に説明
する。ところで、イオン交換法による分離は溶液
中に含まれる各種イオンのイオン交換樹脂に対す
る吸着度の差を利用して行われる。樹脂層に吸着
される１種の元素と、溶液中に存在する前記元素
の分配係数Ｄは次式(1)によつて算出される。 Ｄ＝樹脂層１ml中に吸着される元素の量／溶液１ml中に
存在する元素の量(1) また、溶離定数Ｅは式(2)により算出される。 Ｅ＝dA／Ｖ (2) ここで、ｄは断面積Ａのカラムを容積Ｖの溶離
液が通過した後の吸着帯のピークの移動距離を示
す。また、ＥとＤの関係は式(3)のように表され
る。 Ｅ＝（β＋Ｄ）-1 (3) ここで、βは樹脂の空〓率である。 式(2)において溶離液の単位時間あたりの流量Ｆ＝
Ｖ／ｔを用いると次式の関係が得られる。 ｄ＝（Ｅ／Ａ）×Ｖ＝（EF／Ａ）×ｔ (4) つまり、ＦおよびＡが一定のものではｔの傾き
すなわち吸着帯の移動速度ｄ／ｔは溶離定数Ｅに
依存することになる。よつて、各元素のＤの値が
異なることによつて生じるＥの値が異なるような
条件で溶離を行えば、各元素は異なつた速度でカ
ラム内を移動し、異なつた時間にカラムから流出
することになり分離が行われる。 本発明者らは、硝酸および／また過塩素酸水溶
液またはさらにこれらの酸にその酸の50％以下の
酸濃度の(a)塩酸、(b)硫酸，(c)酢酸、(d)フツ化水素
酸を加えた混酸の水溶液中に溶解されているAl，
Ca，Mg，Zr，Ｕ，Thのそれぞれのイオンの吸
着実験を強塩基性陰イオン交換樹脂（商品名：
Diaion SA ＃100）を用いて行つた。 実験は一定量の前記水溶液に一定量の乾燥した
前記樹脂を加え攪拌しながら約24時間放置し、水
溶液中の各イオンの濃度の変化を分析により調
べ、濃度の減少量から樹脂に吸着されたイオンの
量を計算により求めた。分配係数は(1)式により算
出した。 以上の実験から得られた分配係数と硝酸モル濃
度との関係を第１図に示す。同図によりわかるよ
うに硝酸濃度1M以上において前記分配係数Ｄの
値は１以上となり7M〜8Mにおいて最大となる。 Al，Mg，Ca，ZrのＤは全硝酸モル濃度におい
て零であり、すなわち吸着されないことが明らか
となつた。 また、過塩素酸モル濃度と分配係数の関係を第
２図に示す。ＵおよびThともに前記分配係数の
値は過塩素酸モル濃度が2M付近で最小値をとり、
低モル数側および高モル数側で大きくなつてい
る。AlおよびMgは2M以上の濃度範囲において、
10を超えることはなくＵおよびThの値に比べか
なり小さい値となつている。CaおよびZrについ
て得られた分配係数の過塩素酸モル濃度依存性は
Ｕのそれと類似しており、CaおよびZrとＵとの
分離は困難であると推考される。 さらに硝酸と過塩素酸の混酸については第１
図、第２図に示すＤの値の中間的な値が得られる
ことがわかり、(a)塩酸、(b)硫酸，(c)酢酸、(d)フツ
化水素酸をそれぞれ硝酸、過塩素酸のいずれか少
なくとも１種の酸濃度の50％以下を加えた場合に
は、分配係数の値は、加えられた(a)〜(d)の量の増
加とともに小さくなる傾向が得られた。 以下に上記の結果をもとにして、硝酸中のAl，
Mg，Ca，Zr，Ｕ，Thについてカラム法を用い
たイオン交換分離の条件を計算により下記の如く
求めた。 第１図に示したＤの値から式(4)によつて計算さ
れた各元素のカラム中での移動距離ｄと時間ｔと
の関係を第３図Ａ，Ｂに示す。ここでＡおよびＦ
の値としては実際の実験に用いた値である1.13
cm2，２ml／minを用いた。樹脂層長は26cm、上部
の液層部は２cmとした。また硝酸濃度は7Mとし
た。その時のＥの値は、式(3)を用いて計算する
と、Al，Mg，Ca，Zrについては2.5，Ｕおよび
ThのＥはそれぞれ0.069，0.0053となる。ここで
βは本実験条件では約0.4である。 第３図Ｂに示された結果から推考して、Al，
Mg，Ca，ZrとＵ，Thの流出時間が異なるため、
Ｕ，Thは流出せずにAl，Mg，Ca，Zrのみが流
出してくる液を採取することによりＵおよびTh
を除去することができることがわかる。なお、こ
のようにしてＵおよびThを吸着除去し、次いで
常法に従つて得られるAl，Mg，Ca，Zrの酸化物
中に含まれるＵおよびTh濃度を、いずれの酸化
物においても1.5ppb以下の値とするには、上述し
た強塩基性陰イオン交換樹脂によるＵおよびTh
の吸着分離操作を２回以上行う必要がある。実際
の操業に際してはAl，Mg，Ca，Zrの硝酸溶液と
硝酸を交互にカラム中に送り込み、間歇的に高純
度化されたAl，Mg，Ca，Zr水溶液を採取するこ
とにより連続運転が可能である。またこの場合歩
留りは100％に極めて近いことが期待される。 なお、ここで特徴的な事はAl，Mg，Ca，Zrが
同じ挙動をするため、この分離法はAl，Mg，
Ca，Zr個々の精製に限らず、これら元素を最終
的に望まれるセラミツク組成に混合されたものに
ついても個々の精製と同じ結果の得られることが
わかる。 上記実験においては非常に小さいカラムを用い
たが、実際の工業化のための装置の大型化は容易
であり、また樹脂も工業用の粗粒のものを使用す
ることができ、このようにすることによつて操業
時間は著しく短縮される。 次に本発明を実施例について説明する。 実施例 １ 原料として市販特級のAl（NO3）3・9H2Ｏ，Ca
（NO3）2・4H2Ｏ，Mg（NO3）2・6H2ＯおよびZr
（NO3）4水溶液を用いた。 カラムは内径12mmφのガラス製で、その中に強
塩性陰イオン交換樹脂ダイヤイオンSA＃100（三
菱化成製）を26cm長になるように詰めたものを用
いた。他の薬品はすべて市販の特級品を用いた。 アルミナ、カルシア、マグネシアおよびジルコ
ニアの製造プロセスを第４図に示す。なお、水酸
化物を経由させるか否かは使用する原料の種類な
ど必要に応じて適宜に選択した。ここで陰イオン
交換分離により精製された硝酸塩水溶液から酸化
物を得るには公知の慣用方法を用いることが可能
である。 得られた酸化物中のＵおよびTh濃度を中性子
放射化分析法により求めた。その結果を第１表に
示す。比較のため原料として用いた硝酸塩を直接
焼成して製作した酸化物の分析結果も示した。 ZrO2を除いて、ＵおよびTh濃度は約1ppbと極
めて小さい値のものが得られており、このような
極めて低い濃度は今までに知られていない。 ZrO2について得られた値はAl2O3，CaO，
MgO中のＵ，Th濃度に比べると約１桁大きい
が、ZrO2中のＵ，Th濃度としては今までに知ら
れていないような低い値である。
が極めて低いICセラミツク基板用材料の製造方
法に関するものである。 （従来の技術） アルミナ焼結体は電気絶縁性にすぐれ、機械的
強度が高いなどすぐれた性質を有するためにLSI
或いは超LSIなどの保護容器すなわちICパツケー
ジとして大量に用いられる。 しかしながら、このICパツケージ材料の中に
放射性元素のうちα崩壊をするＵおよびThが極
微量でも存在すると、これらの元素の崩壊過程で
放出されるα粒子がICチツプ中に侵入し、電離
作用を生じせしめ、大量の電子正孔対を生成し、
ダイナミツクRAM（Randam Access Memory）
およびCCD（Charge Coupled Device）にソフト
エラーを誘起することが、16 th Annual
Proceedings of 1978 International Reliability
Physis Symposium，April 18−20，1987により
知られている。このソフトエラー対策として、半
導体メモリー装置にエラー訂正回路を組み込む
か、あるいはチツプにα粒子保護のためにα粒子
保護材をコーテイングする等が考えられたが、メ
モリー装置の高集積化に障害をもたらすばかりで
なく製造コストそのものも増大してしまう。した
がつてパツケージ材料中のＵおよびTh濃度をソ
フトエラーを生じさせない水準にまで低減させる
ことが望まれていた。このような目的でアルミナ
中のＵおよびTh濃度の低減への試みがいくつか
試みられている。 アルミナは工業的には主にバイヤー法によりボ
ーキサイトを原料として作られる。その過程で、
含水酸化チタン含有吸着剤を用いてＵの吸着除去
させる方法が、特開昭56−140026号により、また
製造されたアルミナ微粉を希薄な鉱酸中で洗浄す
ることによる浸出法によりＵおよびTh濃度を低
減させる方法が特開昭56−164013号により開示さ
れている。さらに、特開昭59−30719号により、
微量の放射性元素を含有するアルミニウム化合物
の溶液をキレート化剤と接触させ、微量の放射性
元素を吸着分離せしめ、次いで該溶液からアルミ
ニウム水酸化物、又は酸化物を製造することを特
徴とする放射性元素含有量の低いアルミニウム水
酸化物、又は酸化物の製造方法が開示されてい
る。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、特開昭56−140026号記載の方法
によれば、Ｕの除去のみが行われ、特開昭56−
164013号によれば、アルミナ中のＵおよびTh濃
度を10ppbより低くすることはできないという問
題点があつた。また、特開昭59−30719号によれ
ばアルミナ中のＵ濃度を1ppb以下にすることは
できるが、Ｕの除去のみが行われThの除去は行
われないという問題点があつた。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、前記従来方法の有する問題点あるい
は欠点を除去、改善することのできる方法を提供
することを目的とするものであり、特許請求の範
囲記載の放射性元素濃度の極めて低いICセラミ
ツク基板用材料の製造方法を提供することによつ
て、前記目的を達成することができる。すなわ
ち、ICセラミツク基板用材料となるAl化合物、
またはAl化合物を主体とし、残部Mg，Ca，Zrの
なかから選ばれるいずれか少なくとも１種を含む
化合物からなるセラミツク原料を、硝酸、過塩素
酸モル濃度がそれぞれ１〜14M，0.1〜12Mであ
る硝酸および／または過塩素酸あるいはそれらを
主体とした混酸水溶液中に溶解させた後、この水
溶液を強塩基性陰イオン交換樹脂と２回以上接触
させることにより、前記原料の前記水溶液中に溶
出したＵおよびThを前記樹脂に吸着させた後、
常法に従つて、前記水溶液から前記原料の水酸化
物を経て、または水酸化物を経ることなくＵおよ
びTh濃度が1.5ppb以下である酸化物を製造する
ことを特徴とする放射性元素濃度の極めて低い
ICセラミツク基板用材料の製造方法に関するも
のである。 ここで、本発明で使用する前記強塩基性陰イオ
ン交換樹脂は、下記(a)−(b)のなかから選ばれるい
ずれか少なくとも１種の樹脂であることが好まし
い。 なる構造を有するスチレン系強塩基性陰イオン交
換樹脂。 なる構造を有するスチレン系強塩基性陰イオン交
換樹脂。 次に本発明を詳細に説明する。 今日、ICメモリーが256Kビツトの実用段階に
入り、1Mから4Mビツトの時代に突入しようとし
ていることから、ますますICセラミツク基板中
に放射性元素ＵおよびThさらに少ないことが切
実に要求されるようになつているのに鑑み、本発
明者らは前記ＵおよびThの経済的かつ効率の良
い除去方法について研究した結果、上記従来法に
比し、格段にすぐれた方法に想到して本発明を完
成した。 次に、本発明を実験データを用いて詳細に説明
する。ところで、イオン交換法による分離は溶液
中に含まれる各種イオンのイオン交換樹脂に対す
る吸着度の差を利用して行われる。樹脂層に吸着
される１種の元素と、溶液中に存在する前記元素
の分配係数Ｄは次式(1)によつて算出される。 Ｄ＝樹脂層１ml中に吸着される元素の量／溶液１ml中に
存在する元素の量(1) また、溶離定数Ｅは式(2)により算出される。 Ｅ＝dA／Ｖ (2) ここで、ｄは断面積Ａのカラムを容積Ｖの溶離
液が通過した後の吸着帯のピークの移動距離を示
す。また、ＥとＤの関係は式(3)のように表され
る。 Ｅ＝（β＋Ｄ）-1 (3) ここで、βは樹脂の空〓率である。 式(2)において溶離液の単位時間あたりの流量Ｆ＝
Ｖ／ｔを用いると次式の関係が得られる。 ｄ＝（Ｅ／Ａ）×Ｖ＝（EF／Ａ）×ｔ (4) つまり、ＦおよびＡが一定のものではｔの傾き
すなわち吸着帯の移動速度ｄ／ｔは溶離定数Ｅに
依存することになる。よつて、各元素のＤの値が
異なることによつて生じるＥの値が異なるような
条件で溶離を行えば、各元素は異なつた速度でカ
ラム内を移動し、異なつた時間にカラムから流出
することになり分離が行われる。 本発明者らは、硝酸および／また過塩素酸水溶
液またはさらにこれらの酸にその酸の50％以下の
酸濃度の(a)塩酸、(b)硫酸，(c)酢酸、(d)フツ化水素
酸を加えた混酸の水溶液中に溶解されているAl，
Ca，Mg，Zr，Ｕ，Thのそれぞれのイオンの吸
着実験を強塩基性陰イオン交換樹脂（商品名：
Diaion SA ＃100）を用いて行つた。 実験は一定量の前記水溶液に一定量の乾燥した
前記樹脂を加え攪拌しながら約24時間放置し、水
溶液中の各イオンの濃度の変化を分析により調
べ、濃度の減少量から樹脂に吸着されたイオンの
量を計算により求めた。分配係数は(1)式により算
出した。 以上の実験から得られた分配係数と硝酸モル濃
度との関係を第１図に示す。同図によりわかるよ
うに硝酸濃度1M以上において前記分配係数Ｄの
値は１以上となり7M〜8Mにおいて最大となる。 Al，Mg，Ca，ZrのＤは全硝酸モル濃度におい
て零であり、すなわち吸着されないことが明らか
となつた。 また、過塩素酸モル濃度と分配係数の関係を第
２図に示す。ＵおよびThともに前記分配係数の
値は過塩素酸モル濃度が2M付近で最小値をとり、
低モル数側および高モル数側で大きくなつてい
る。AlおよびMgは2M以上の濃度範囲において、
10を超えることはなくＵおよびThの値に比べか
なり小さい値となつている。CaおよびZrについ
て得られた分配係数の過塩素酸モル濃度依存性は
Ｕのそれと類似しており、CaおよびZrとＵとの
分離は困難であると推考される。 さらに硝酸と過塩素酸の混酸については第１
図、第２図に示すＤの値の中間的な値が得られる
ことがわかり、(a)塩酸、(b)硫酸，(c)酢酸、(d)フツ
化水素酸をそれぞれ硝酸、過塩素酸のいずれか少
なくとも１種の酸濃度の50％以下を加えた場合に
は、分配係数の値は、加えられた(a)〜(d)の量の増
加とともに小さくなる傾向が得られた。 以下に上記の結果をもとにして、硝酸中のAl，
Mg，Ca，Zr，Ｕ，Thについてカラム法を用い
たイオン交換分離の条件を計算により下記の如く
求めた。 第１図に示したＤの値から式(4)によつて計算さ
れた各元素のカラム中での移動距離ｄと時間ｔと
の関係を第３図Ａ，Ｂに示す。ここでＡおよびＦ
の値としては実際の実験に用いた値である1.13
cm2，２ml／minを用いた。樹脂層長は26cm、上部
の液層部は２cmとした。また硝酸濃度は7Mとし
た。その時のＥの値は、式(3)を用いて計算する
と、Al，Mg，Ca，Zrについては2.5，Ｕおよび
ThのＥはそれぞれ0.069，0.0053となる。ここで
βは本実験条件では約0.4である。 第３図Ｂに示された結果から推考して、Al，
Mg，Ca，ZrとＵ，Thの流出時間が異なるため、
Ｕ，Thは流出せずにAl，Mg，Ca，Zrのみが流
出してくる液を採取することによりＵおよびTh
を除去することができることがわかる。なお、こ
のようにしてＵおよびThを吸着除去し、次いで
常法に従つて得られるAl，Mg，Ca，Zrの酸化物
中に含まれるＵおよびTh濃度を、いずれの酸化
物においても1.5ppb以下の値とするには、上述し
た強塩基性陰イオン交換樹脂によるＵおよびTh
の吸着分離操作を２回以上行う必要がある。実際
の操業に際してはAl，Mg，Ca，Zrの硝酸溶液と
硝酸を交互にカラム中に送り込み、間歇的に高純
度化されたAl，Mg，Ca，Zr水溶液を採取するこ
とにより連続運転が可能である。またこの場合歩
留りは100％に極めて近いことが期待される。 なお、ここで特徴的な事はAl，Mg，Ca，Zrが
同じ挙動をするため、この分離法はAl，Mg，
Ca，Zr個々の精製に限らず、これら元素を最終
的に望まれるセラミツク組成に混合されたものに
ついても個々の精製と同じ結果の得られることが
わかる。 上記実験においては非常に小さいカラムを用い
たが、実際の工業化のための装置の大型化は容易
であり、また樹脂も工業用の粗粒のものを使用す
ることができ、このようにすることによつて操業
時間は著しく短縮される。 次に本発明を実施例について説明する。 実施例 １ 原料として市販特級のAl（NO3）3・9H2Ｏ，Ca
（NO3）2・4H2Ｏ，Mg（NO3）2・6H2ＯおよびZr
（NO3）4水溶液を用いた。 カラムは内径12mmφのガラス製で、その中に強
塩性陰イオン交換樹脂ダイヤイオンSA＃100（三
菱化成製）を26cm長になるように詰めたものを用
いた。他の薬品はすべて市販の特級品を用いた。 アルミナ、カルシア、マグネシアおよびジルコ
ニアの製造プロセスを第４図に示す。なお、水酸
化物を経由させるか否かは使用する原料の種類な
ど必要に応じて適宜に選択した。ここで陰イオン
交換分離により精製された硝酸塩水溶液から酸化
物を得るには公知の慣用方法を用いることが可能
である。 得られた酸化物中のＵおよびTh濃度を中性子
放射化分析法により求めた。その結果を第１表に
示す。比較のため原料として用いた硝酸塩を直接
焼成して製作した酸化物の分析結果も示した。 ZrO2を除いて、ＵおよびTh濃度は約1ppbと極
めて小さい値のものが得られており、このような
極めて低い濃度は今までに知られていない。 ZrO2について得られた値はAl2O3，CaO，
MgO中のＵ，Th濃度に比べると約１桁大きい
が、ZrO2中のＵ，Th濃度としては今までに知ら
れていないような低い値である。
【表】
実施例 ２
ＵおよびTh濃度のさらに低い材料を得る必要
のある場合にそなえて前記陰イオン交換の過程を
さらに１回くり返した。その結果によるとすべて
のＵ，Th濃度は第１表に示した値のようになり、
くり返しの効果が極めて大きいことがわかつた。 実施例 ３ 前記実施例１で示したと同様の実験をAlおよ
びMgについて過塩素酸水溶液の場合について行
つた。ただし、原料は市販特級のMg（ClO4）2，
CaOおよび金属Al，Zrであり、過塩素酸のモル
濃度は6Mとした。 実験の過程は第４図に示す過程と同様である。
その結果を第２表に示す。この場合もＵ，Thが
有効に除去されていることがわかる。
のある場合にそなえて前記陰イオン交換の過程を
さらに１回くり返した。その結果によるとすべて
のＵ，Th濃度は第１表に示した値のようになり、
くり返しの効果が極めて大きいことがわかつた。 実施例 ３ 前記実施例１で示したと同様の実験をAlおよ
びMgについて過塩素酸水溶液の場合について行
つた。ただし、原料は市販特級のMg（ClO4）2，
CaOおよび金属Al，Zrであり、過塩素酸のモル
濃度は6Mとした。 実験の過程は第４図に示す過程と同様である。
その結果を第２表に示す。この場合もＵ，Thが
有効に除去されていることがわかる。
【表】
実施例 ４
実用化にはカラムの大型化、操作時間の短縮等
を行う必要があるので、カラムの大型化の目安の
ため内径70mmφのカラムに工業用の陰イオン交換
樹脂ダイヤイオンSA10Bを詰めたものを用い、
実施例１と同様のことを行つた。得られるアルミ
ナの品位を損なうことなく毎分0.1の処理が可
能であつた。このことによりさらに大型のカラム
の使用が可能であることがわかる。また、Alの
回収歩留は、ほぼ100％であつた。 （発明の効果） 以上述べたように、本発明によれば、放射性元
素、特にα崩壊を示す放射性元素であるＵ，Th
濃度の極めて低いICセラミツク基板用材料を容
易かつ安定して製造することができるので、今後
のICの高集積化に大きく貢献することができる。
を行う必要があるので、カラムの大型化の目安の
ため内径70mmφのカラムに工業用の陰イオン交換
樹脂ダイヤイオンSA10Bを詰めたものを用い、
実施例１と同様のことを行つた。得られるアルミ
ナの品位を損なうことなく毎分0.1の処理が可
能であつた。このことによりさらに大型のカラム
の使用が可能であることがわかる。また、Alの
回収歩留は、ほぼ100％であつた。 （発明の効果） 以上述べたように、本発明によれば、放射性元
素、特にα崩壊を示す放射性元素であるＵ，Th
濃度の極めて低いICセラミツク基板用材料を容
易かつ安定して製造することができるので、今後
のICの高集積化に大きく貢献することができる。
第１図は硝酸水溶液中における強塩基性陰イオ
ン交換樹脂に対するＵ，Thイオンの分配係数と
硝酸モル濃度との関係を示す図、第２図は過塩素
酸水溶液中における強塩基性陰イオン交換樹脂に
対するＵ，Thイオンの分配係数と過塩素酸モル
濃度との関係を示す図、第３図Ａは実験に用いた
カラムの液層および樹脂層の配設状態を示す模式
図、第３図ＢはAl，Mg，Ca，ZrからＵ，Thを
分離するためのクロマトグラフ、第４図は本発明
方法の製造過程説明図である。
ン交換樹脂に対するＵ，Thイオンの分配係数と
硝酸モル濃度との関係を示す図、第２図は過塩素
酸水溶液中における強塩基性陰イオン交換樹脂に
対するＵ，Thイオンの分配係数と過塩素酸モル
濃度との関係を示す図、第３図Ａは実験に用いた
カラムの液層および樹脂層の配設状態を示す模式
図、第３図ＢはAl，Mg，Ca，ZrからＵ，Thを
分離するためのクロマトグラフ、第４図は本発明
方法の製造過程説明図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ICセラミツク基板用材料となるAl化合物、
またはAl化合物を主体とし、残部Mg，Ca，Zn
のなかから選ばれるいずれか少なくとも１種を含
む化合物からなるセラミツク原料を、硝酸、過塩
素酸モル濃度がそれぞれ１〜14M，0.1〜12Mで
ある硝酸および／または過塩素酸あるいはそれら
を主体とした混酸水溶液中に溶解させた後、この
水溶液を強塩基性陰イオン交換樹脂と２回以上接
触させることにより、前記原料の前記水溶液中に
溶出したＵおよびThを前記樹脂に吸着させた後、
前記水溶液からＵおよびThの濃度が1.5ppb以下
である酸化物を製造することを特徴とする放射性
元素濃度の極めて低いICセラミツク基板用材料
の製造方法。 ２ 前記混酸は硝酸と過塩素酸の全濃度範囲の混
酸、あるいは硝酸、過塩素酸のいずれか少なくと
も１種に下記(a)−(d)に示す酸を、硝酸、過塩素酸
のいずれか少なくとも一種の酸濃度の50％を超え
ない範囲で加えたものであることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の方法。 (a)塩酸、(b)硫酸、(c)酢酸、(d)フツ化水素酸
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61094761A JPS62265161A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 放射性元素濃度の極めて低いｉｃセラミツク基板用材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61094761A JPS62265161A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 放射性元素濃度の極めて低いｉｃセラミツク基板用材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62265161A JPS62265161A (ja) | 1987-11-18 |
| JPH0449502B2 true JPH0449502B2 (ja) | 1992-08-11 |
Family
ID=14119082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61094761A Granted JPS62265161A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 放射性元素濃度の極めて低いｉｃセラミツク基板用材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62265161A (ja) |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP61094761A patent/JPS62265161A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62265161A (ja) | 1987-11-18 |
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