JPH044968B2 - - Google Patents
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- JPH044968B2 JPH044968B2 JP61290583A JP29058386A JPH044968B2 JP H044968 B2 JPH044968 B2 JP H044968B2 JP 61290583 A JP61290583 A JP 61290583A JP 29058386 A JP29058386 A JP 29058386A JP H044968 B2 JPH044968 B2 JP H044968B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
- C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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-
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- C01B25/2295—Hemihydrate-dihydrate process the conversion being performed in one or more vessels different from those used for reaction after separation of phosphoric acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B11/00—Calcium sulfate cements
- C04B11/26—Calcium sulfate cements strating from chemical gypsum; starting from phosphogypsum or from waste, e.g. purification products of smoke
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、湿式燐酸製造法により得られる高濃
度燐酸−半水石こうスラリーの濾過方法に関す
る。更に詳しくは、真空濾過機を用いて高濃度燐
酸−半水石こうスラリーを濾過する方法に関する
ものである。
度燐酸−半水石こうスラリーの濾過方法に関す
る。更に詳しくは、真空濾過機を用いて高濃度燐
酸−半水石こうスラリーを濾過する方法に関する
ものである。
（従来の技術および発明が解決しようとする問題
点） 湿式燐酸製造法による高濃度燐酸（通常、
P2O5濃度として40重量％以上のものをいう。）の
製造は、燐鉱石を硫酸と燐酸との混酸によつて分
解し、高濃度燐酸と半水石こうとからなるスラリ
ーを生成させ、次にこのスラリーを濾過して半水
石こうを濾別することにより得ることができる。
点） 湿式燐酸製造法による高濃度燐酸（通常、
P2O5濃度として40重量％以上のものをいう。）の
製造は、燐鉱石を硫酸と燐酸との混酸によつて分
解し、高濃度燐酸と半水石こうとからなるスラリ
ーを生成させ、次にこのスラリーを濾過して半水
石こうを濾別することにより得ることができる。
また、濾別して得られる半水石こうは、燐酸と
硫酸の水溶液とからなる混酸にて水和させた後、
濾過して二水石こうとする場合が殆どである。
硫酸の水溶液とからなる混酸にて水和させた後、
濾過して二水石こうとする場合が殆どである。
而して、湿式燐酸製造法によつて得られる燐酸
−半水石こうスラリー中の半水石こうは、燐酸濃
度が低い場合は粗大な柱状または凝集体の結晶で
あるが、高濃度燐酸のように燐酸濃度が高くなる
に従い、微細な結晶となる。
−半水石こうスラリー中の半水石こうは、燐酸濃
度が低い場合は粗大な柱状または凝集体の結晶で
あるが、高濃度燐酸のように燐酸濃度が高くなる
に従い、微細な結晶となる。
上記スラリー中の半水石こうがこの様な形状に
なると、下記のような種々の問題が発生する。
なると、下記のような種々の問題が発生する。
(1) 上記スラリーを真空濾過機を用いて濾過する
場合、濾過性が悪化するので、生産ベースを維
持出来ない。
場合、濾過性が悪化するので、生産ベースを維
持出来ない。
(2) 濾別した半水石こうに含浸する燐酸液量が増
加する（含液率のアツプ）。
加する（含液率のアツプ）。
(3) 濾別した半水石こうをそのまま利用する場合
は、燐酸分の損失量が増加する。
は、燐酸分の損失量が増加する。
(4) 濾別した半水石こうを水和して二水石こうと
する場合は、半水石こうの含液率が高いので、
（イ）水和が完全に完結せず、また、水和され
た二水石こう中に半水石こうが残存しているの
で、二水石こう濾過機の濾布の目詰まりが起こ
りやすく、濾過不良を招くと共に、該濾過機の
配管等にスケーリングによる詰まりを惹起す
る。これを防止するためには長時間の水和時間
を必要とし、水和装置も大形化を要求される。
（ロ）水和された二水石こうの結晶は、微細で
幅、厚みのない針状化した形状となり、これに
よつても二水石こう濾過機の濾過不良を招く。
（ハ）この様な二水石こうの濾過不良は、濾過
された二水石こう中の燐酸分の増加となり、二
水石こうの品質を悪化させると共に燐酸分の損
失ともなる。
する場合は、半水石こうの含液率が高いので、
（イ）水和が完全に完結せず、また、水和され
た二水石こう中に半水石こうが残存しているの
で、二水石こう濾過機の濾布の目詰まりが起こ
りやすく、濾過不良を招くと共に、該濾過機の
配管等にスケーリングによる詰まりを惹起す
る。これを防止するためには長時間の水和時間
を必要とし、水和装置も大形化を要求される。
（ロ）水和された二水石こうの結晶は、微細で
幅、厚みのない針状化した形状となり、これに
よつても二水石こう濾過機の濾過不良を招く。
（ハ）この様な二水石こうの濾過不良は、濾過
された二水石こう中の燐酸分の増加となり、二
水石こうの品質を悪化させると共に燐酸分の損
失ともなる。
（問題点を解決するための手段及び作用）
本発明者等は、この様な問題を解決するため
種々検討を重ねた結果、高濃度燐酸−半水石こう
スラリーを真空濾過機で濾過するに際し、該スラ
リーに特定の凝集剤を添加した後、これを濾過す
れば、濾過不良を防止することができると共に、
濾過された半水石こうの含液率も低下させること
が可能で、上記問題点を解決できることを見出
し、本発明を完成させるに至つたものである。
種々検討を重ねた結果、高濃度燐酸−半水石こう
スラリーを真空濾過機で濾過するに際し、該スラ
リーに特定の凝集剤を添加した後、これを濾過す
れば、濾過不良を防止することができると共に、
濾過された半水石こうの含液率も低下させること
が可能で、上記問題点を解決できることを見出
し、本発明を完成させるに至つたものである。
即ち、本発明の高濃度燐酸−半水石こうスラリ
ーの濾過方法は、湿式燐酸製造法により得られた
高濃度燐酸−半水石こうスラリーを真空濾過機を
用いて濾過する方法において、高濃度燐酸−半水
石こうスラリーにアクリルアミドとアクリル酸ナ
トリウムの高分子共重合体であり、かつ、アクリ
ル酸ナトリウムの割合が３〜6mol％であるアニ
オン性のポリアクリルアミド系高分子凝集剤を添
加混合した後濾過することを特徴とするものであ
つて、特にはアニオン性のポリアクリルアミド系
高分子凝集剤の添加量が高濃度燐酸−半水石こう
スラリーに対し0.5〜5ppmである。
ーの濾過方法は、湿式燐酸製造法により得られた
高濃度燐酸−半水石こうスラリーを真空濾過機を
用いて濾過する方法において、高濃度燐酸−半水
石こうスラリーにアクリルアミドとアクリル酸ナ
トリウムの高分子共重合体であり、かつ、アクリ
ル酸ナトリウムの割合が３〜6mol％であるアニ
オン性のポリアクリルアミド系高分子凝集剤を添
加混合した後濾過することを特徴とするものであ
つて、特にはアニオン性のポリアクリルアミド系
高分子凝集剤の添加量が高濃度燐酸−半水石こう
スラリーに対し0.5〜5ppmである。
本発明を更に詳細に説明する。
ポリアクリルアミド系高分子凝集剤には、アニ
オン系の他にカチオン系及びノニオン系のものも
あるが、本発明に使用し得る凝集剤は、上記凝集
剤のうち、アニオン系のみであり、カチオン系や
ノニオン系のものを使用しても、後述の比較例が
示す通り、本発明の求める効果は得られない。
オン系の他にカチオン系及びノニオン系のものも
あるが、本発明に使用し得る凝集剤は、上記凝集
剤のうち、アニオン系のみであり、カチオン系や
ノニオン系のものを使用しても、後述の比較例が
示す通り、本発明の求める効果は得られない。
更に、該凝集剤は、アクリルアミドとアクリル
酸ナトリウムの高分子共重合体であつて、アクリ
ル酸ナトリウムの割合が３〜6mol％であること
が必須条件であり、この条件を外れるとアニオン
系の凝集剤であつても本発明の求める効果は全く
期待できない。
酸ナトリウムの高分子共重合体であつて、アクリ
ル酸ナトリウムの割合が３〜6mol％であること
が必須条件であり、この条件を外れるとアニオン
系の凝集剤であつても本発明の求める効果は全く
期待できない。
特には、ポリアクリルアミド系高分子凝集剤が
ポリ（メタ）アクリルアミドと（メタ）アクリル
酸塩の共重合物、またはポリ（メタ）アクリルア
ミドの部分加水分解物であり、イオン性としてア
ニオン性を示し、アクリル酸塩の割合が３〜
6mol％、その固有粘度が〔η〕（30℃及び1N−
NaNO3溶液中で測定）（dl／ｇ）として10以上で
あるポリアクリルアミド系高分子凝集剤が好適に
使用される。
ポリ（メタ）アクリルアミドと（メタ）アクリル
酸塩の共重合物、またはポリ（メタ）アクリルア
ミドの部分加水分解物であり、イオン性としてア
ニオン性を示し、アクリル酸塩の割合が３〜
6mol％、その固有粘度が〔η〕（30℃及び1N−
NaNO3溶液中で測定）（dl／ｇ）として10以上で
あるポリアクリルアミド系高分子凝集剤が好適に
使用される。
本発明に用いるアクリルアミドとアクリル酸ナ
トリウムの高分子共重合体であり、かつ、アクリ
ル酸ナトリウムの割合が３〜6mol％であるアニ
オン性のポリアクリルアミド系高分子凝集剤（以
下、凝集剤と略記する。）は、水溶液として使用
するのが好ましい。その理由は、高濃度燐酸−半
水石こうスラリーへ凝集剤を添加混合した場合、
該スラリー中に凝集剤が分散し易いからである。
トリウムの高分子共重合体であり、かつ、アクリ
ル酸ナトリウムの割合が３〜6mol％であるアニ
オン性のポリアクリルアミド系高分子凝集剤（以
下、凝集剤と略記する。）は、水溶液として使用
するのが好ましい。その理由は、高濃度燐酸−半
水石こうスラリーへ凝集剤を添加混合した場合、
該スラリー中に凝集剤が分散し易いからである。
該水溶液の濃度は0.05〜0.5重量％、好ましく
は0.1〜0.2重量％である。該水溶液の濃度が高く
なると、凝集剤の粘度が上昇し、添加量の調節が
困難となる。逆に濃度が低すぎるとその分燐酸濃
度が低下するので好ましくない。
は0.1〜0.2重量％である。該水溶液の濃度が高く
なると、凝集剤の粘度が上昇し、添加量の調節が
困難となる。逆に濃度が低すぎるとその分燐酸濃
度が低下するので好ましくない。
高濃度燐酸−半水石こうスラリーに本発明の凝
集剤を添加混合すると、該スラリー中の半水石こ
うは凝集してフロツクを形成するが、凝集剤が添
加された該スラリーを撹拌等の混合条件下にて放
置した場合、折角形成されたフロツクが破壊さ
れ、凝集剤添加の効果が無くなるので、凝集剤が
添加混合された該スラリーは、短時間のうちに
（例えば、15秒〜２分間）真空濾過機に供給し濾
過するのが好ましい。
集剤を添加混合すると、該スラリー中の半水石こ
うは凝集してフロツクを形成するが、凝集剤が添
加された該スラリーを撹拌等の混合条件下にて放
置した場合、折角形成されたフロツクが破壊さ
れ、凝集剤添加の効果が無くなるので、凝集剤が
添加混合された該スラリーは、短時間のうちに
（例えば、15秒〜２分間）真空濾過機に供給し濾
過するのが好ましい。
従つて、凝集剤の高濃度燐酸−半水石こうスラ
リー中への添加混合方法は、例えば、ラインミキ
サーまたは撹拌機を備えた小型の混合槽等を用い
るのが好ましい。
リー中への添加混合方法は、例えば、ラインミキ
サーまたは撹拌機を備えた小型の混合槽等を用い
るのが好ましい。
本発明は、前記の通り、湿式燐酸製造法によつ
て得られる高濃度燐酸−半水石こうスラリーを濾
過するに際し、濾過性が良く、しかも、濾過して
得られる半水石こうが低含液率であることを目的
としている。
て得られる高濃度燐酸−半水石こうスラリーを濾
過するに際し、濾過性が良く、しかも、濾過して
得られる半水石こうが低含液率であることを目的
としている。
一般に、スラリーを濾過する際にスラリーに凝
集剤を添加すれば、スラリー中の固形分がフロツ
クを形成し、見かけ上の該固形分の粒子径が大き
くなることは広く知られているところであるが、
本発明者等の知見によれば、湿式燐酸製造法によ
つて得られる高濃度燐酸−半水石こうスラリーの
濾過に関しては、添加する凝集剤として前記した
特定の物性のものを使用しない限り、本発明の目
的は達成できなかつた。
集剤を添加すれば、スラリー中の固形分がフロツ
クを形成し、見かけ上の該固形分の粒子径が大き
くなることは広く知られているところであるが、
本発明者等の知見によれば、湿式燐酸製造法によ
つて得られる高濃度燐酸−半水石こうスラリーの
濾過に関しては、添加する凝集剤として前記した
特定の物性のものを使用しない限り、本発明の目
的は達成できなかつた。
本発明において、前記した特定の凝集剤を用い
ると、高濃度燐酸−半水石こうスラリー中の半水
石こうが凝集し、見かけ上半水石こうの結晶粒子
が粗大化し、濾過性が向上すると共に、濾過して
得られた半水石こうの含液率を低下しうるという
知見は、本発明者等が初めて見出したものであ
る。
ると、高濃度燐酸−半水石こうスラリー中の半水
石こうが凝集し、見かけ上半水石こうの結晶粒子
が粗大化し、濾過性が向上すると共に、濾過して
得られた半水石こうの含液率を低下しうるという
知見は、本発明者等が初めて見出したものであ
る。
以上述べたように、本発明で特定する凝集剤を
添加して上記スラリーの濾過を行えば、濾過性が
大いに向上するという効果は、如何なる理由によ
つてもたらされるかは判然としないが、その効果
は実施例と比較例によつて明らかに認めることが
できる。
添加して上記スラリーの濾過を行えば、濾過性が
大いに向上するという効果は、如何なる理由によ
つてもたらされるかは判然としないが、その効果
は実施例と比較例によつて明らかに認めることが
できる。
上記スラリーへの凝集剤の添加量は、該スラリ
ーのスラリー濃度によつて若干左右されるが、通
常、スラリー量に対し0.5〜5ppmが適当である。
添加量が0.5ppm未満では濾過性向上の効果が充
分発揮できない。逆に5ppmを超える量を添加し
ても、濾過性の更なる向上は認められず、凝集剤
の単なる損失となるのみならず、高濃度燐酸の濃
度低下を招くので好ましくない。
ーのスラリー濃度によつて若干左右されるが、通
常、スラリー量に対し0.5〜5ppmが適当である。
添加量が0.5ppm未満では濾過性向上の効果が充
分発揮できない。逆に5ppmを超える量を添加し
ても、濾過性の更なる向上は認められず、凝集剤
の単なる損失となるのみならず、高濃度燐酸の濃
度低下を招くので好ましくない。
本発明において使用される真空濾過機は、特に
限定されるものではなく、ドラム型ベルトフイル
ター、オリバーフイルター、水平ベルトフイルタ
ー、水平皿型フイルター等の通常公知の真空濾過
機のいずれも好適に使用可能である。
限定されるものではなく、ドラム型ベルトフイル
ター、オリバーフイルター、水平ベルトフイルタ
ー、水平皿型フイルター等の通常公知の真空濾過
機のいずれも好適に使用可能である。
（実施例）
以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて具
体的に説明する。尚、実施例、比較例において、
％は特記しないかぎり重量％を表す。
体的に説明する。尚、実施例、比較例において、
％は特記しないかぎり重量％を表す。
実施例 １
湿式燐酸製造法によつて得られた高濃度燐酸−
半水石こうスラリー（密度1.73〜1.76ｇ／c.c.、ス
ラリー濃度29〜31％）を22〜23m3／hrの流量で、
及びアクリル酸ナトリウムの割合が4.5モル％の
割合のアニオン性の凝集剤（商品名：三井サイア
ナミツド(株)製アコーフロツクＡ−95）の0.1％水
溶液を50／hrの流量で、夫々ラインミキサーへ
フイードして混合し、この混合液を濾過面積６m2
の水平ベルトフイルターに供給し真空濾過を行つ
た。
半水石こうスラリー（密度1.73〜1.76ｇ／c.c.、ス
ラリー濃度29〜31％）を22〜23m3／hrの流量で、
及びアクリル酸ナトリウムの割合が4.5モル％の
割合のアニオン性の凝集剤（商品名：三井サイア
ナミツド(株)製アコーフロツクＡ−95）の0.1％水
溶液を50／hrの流量で、夫々ラインミキサーへ
フイードして混合し、この混合液を濾過面積６m2
の水平ベルトフイルターに供給し真空濾過を行つ
た。
濾過圧力は260〜280Torrで、濾過は順調であ
つたが、20日間で濾過を中止した。得られた半水
石こうの含液率を測定したところ30〜32％であ
り、また、濾液（高濃度燐酸）の濃度はP2O5濃
度として44〜46％で、スラツジ含有量は0.2〜0.3
％であつた。
つたが、20日間で濾過を中止した。得られた半水
石こうの含液率を測定したところ30〜32％であ
り、また、濾液（高濃度燐酸）の濃度はP2O5濃
度として44〜46％で、スラツジ含有量は0.2〜0.3
％であつた。
実施例 ２
凝集剤としてアクリル酸ナトリウムの割合が
4.7モル％のアニオン性のもの（商品名：三井サ
イアナミツド(株)製アコーフロツクＡ−95A）を用
い、その水溶液濃度が0.12％で、ラインミキサー
のフイード量を60／hrとした外は、実施例１と
同一条件で高濃度燐酸−半水石こうスラリーの真
空濾過を実施した。濾過圧力は270〜290Torrで、
濾過は順調であつたが、20日間で濾過を中止し
た。
4.7モル％のアニオン性のもの（商品名：三井サ
イアナミツド(株)製アコーフロツクＡ−95A）を用
い、その水溶液濃度が0.12％で、ラインミキサー
のフイード量を60／hrとした外は、実施例１と
同一条件で高濃度燐酸−半水石こうスラリーの真
空濾過を実施した。濾過圧力は270〜290Torrで、
濾過は順調であつたが、20日間で濾過を中止し
た。
得られた半水石こうの含液率を測定したところ
31〜32％であり、また、濾液（高濃度燐酸）の濃
度はP2O5濃度として44〜46％で、スラツジ含有
量は0.2〜0.3％であつた。
31〜32％であり、また、濾液（高濃度燐酸）の濃
度はP2O5濃度として44〜46％で、スラツジ含有
量は0.2〜0.3％であつた。
実施例 ３
実施例１と同一の装置を用い、湿式燐酸製造法
によつて得られた高濃度燐酸−半水石こうスラリ
ー（密度1.80〜1.82ｇ／c.c.、スラリー濃度32〜33
％）を20〜22m3／hrの流量で、及び凝集剤は実施
例１と同一のもので、濃度0.15％の水溶液を40
／hrの流量で、夫々ラインミキサーへフイード
し、実施例１と同様な方法で真空濾過を行つた。
によつて得られた高濃度燐酸−半水石こうスラリ
ー（密度1.80〜1.82ｇ／c.c.、スラリー濃度32〜33
％）を20〜22m3／hrの流量で、及び凝集剤は実施
例１と同一のもので、濃度0.15％の水溶液を40
／hrの流量で、夫々ラインミキサーへフイード
し、実施例１と同様な方法で真空濾過を行つた。
濾過圧力は240〜260Torrで、濾過は順調であ
つたが、20日間で濾過を中止した。得られた半水
石こうの含液率を測定したところ33〜35％であ
り、また、濾液（高濃度燐酸）の濃度はP2O5濃
度として48〜50％で、スラツジ含有量は0.3〜0.4
％であつた。
つたが、20日間で濾過を中止した。得られた半水
石こうの含液率を測定したところ33〜35％であ
り、また、濾液（高濃度燐酸）の濃度はP2O5濃
度として48〜50％で、スラツジ含有量は0.3〜0.4
％であつた。
比較例 １
凝集剤の添加を中止した以外は実施例１と同一
の方法、条件で高濃度燐酸−半水石こうスラリー
の真空濾過を行つたところ、濾過圧力は、濾過開
始時は240〜280Torrと良好であつたが、約20時
間の濾過で160Torr程度に急激に低下し、濾過不
良となつたので、濾過をストツプせざるを得なか
つた。
の方法、条件で高濃度燐酸−半水石こうスラリー
の真空濾過を行つたところ、濾過圧力は、濾過開
始時は240〜280Torrと良好であつたが、約20時
間の濾過で160Torr程度に急激に低下し、濾過不
良となつたので、濾過をストツプせざるを得なか
つた。
更に、得られた半水石こうの含液率は濾過は当
初より45〜47％と高く、また、濾液（高濃度燐酸
−P2O5濃度44〜46％）中のスラツジ含有量も1.8
〜2.2％と高い値を示した。
初より45〜47％と高く、また、濾液（高濃度燐酸
−P2O5濃度44〜46％）中のスラツジ含有量も1.8
〜2.2％と高い値を示した。
比較例 ２
凝集剤をアクリル酸ナトリウムの割合が14.8モ
ル％のアニオン性のもの（商品名：三井サイアナ
ミツド(株)製アコーフロツクＡ−110）に変更した
以外は、実施例１と同一の方法、条件で高濃度燐
酸−半水石こうスラリーの真空濾過を行つたとこ
ろ、濾過圧力は、濾過開始時は240〜280Torrと
良好であつたが、約21時間の濾過で160Torr程度
に急激に低下し、濾過不良となつたので、濾過を
ストツプせざるを得なかつた。
ル％のアニオン性のもの（商品名：三井サイアナ
ミツド(株)製アコーフロツクＡ−110）に変更した
以外は、実施例１と同一の方法、条件で高濃度燐
酸−半水石こうスラリーの真空濾過を行つたとこ
ろ、濾過圧力は、濾過開始時は240〜280Torrと
良好であつたが、約21時間の濾過で160Torr程度
に急激に低下し、濾過不良となつたので、濾過を
ストツプせざるを得なかつた。
更に、得られた半水石こうの含液率は濾過当初
より46〜48％と高く、また、濾液（高濃度燐酸−
P2O5濃度44〜46％）中のスラツジ含有量も1.2〜
1.5％と高い値を示した。
より46〜48％と高く、また、濾液（高濃度燐酸−
P2O5濃度44〜46％）中のスラツジ含有量も1.2〜
1.5％と高い値を示した。
比較例 ３
凝集剤をアクリル酸ナトリウムの割合が5.3モ
ル％のノニオン性のもの（商品名：栗田工業(株)製
クリフロツクPA362）に変更した以外は、実施例
３と同一の方法、条件で高濃度燐酸−半水石こう
スラリーの真空濾過を行つたところ、濾過圧力
は、濾過開始時は240〜280Torrと良好であつた
が、約15時間の濾過で150Torr程度に急激に低下
し、濾過不良となつたので、濾過をストツプせざ
るを得なかつた。
ル％のノニオン性のもの（商品名：栗田工業(株)製
クリフロツクPA362）に変更した以外は、実施例
３と同一の方法、条件で高濃度燐酸−半水石こう
スラリーの真空濾過を行つたところ、濾過圧力
は、濾過開始時は240〜280Torrと良好であつた
が、約15時間の濾過で150Torr程度に急激に低下
し、濾過不良となつたので、濾過をストツプせざ
るを得なかつた。
更に、得られた半水石こうの含液率は濾過当初
より49〜54％と高く、また、濾液（高濃度燐酸−
P2O5濃度48〜50％）中のスラツジ含有量も0.9〜
1.3％と高い値を示した。
より49〜54％と高く、また、濾液（高濃度燐酸−
P2O5濃度48〜50％）中のスラツジ含有量も0.9〜
1.3％と高い値を示した。
比較例 ４
凝集剤をアクリル酸ナトリウムの割合が3.4モ
ル％のノニオン性のもの（商品名：ダイヤフロツ
ク(株)製PN410）に変更した以外は、実施例１と
同一の方法、条件で高濃度燐酸−半水石こうスラ
リーの真空濾過を行つたところ、濾過圧力は、濾
過開始時は240〜280Torrと良好であつたが、約
18時間の濾過で170Torr程度に急激に低下し、濾
過不良となつたので、濾過をストツプせざるを得
なかつた。
ル％のノニオン性のもの（商品名：ダイヤフロツ
ク(株)製PN410）に変更した以外は、実施例１と
同一の方法、条件で高濃度燐酸−半水石こうスラ
リーの真空濾過を行つたところ、濾過圧力は、濾
過開始時は240〜280Torrと良好であつたが、約
18時間の濾過で170Torr程度に急激に低下し、濾
過不良となつたので、濾過をストツプせざるを得
なかつた。
更に、得られた半水石こうの含液率は濾過当初
より46〜49％と高く、また、濾液（高濃度燐酸−
P2O5濃度44〜46％）中のスラツジ含有量も1.7〜
1.9％と高い値を示した。
より46〜49％と高く、また、濾液（高濃度燐酸−
P2O5濃度44〜46％）中のスラツジ含有量も1.7〜
1.9％と高い値を示した。
（発明の効果）
本発明は、以上詳細に述べたように、湿式燐酸
製造法において、高濃度燐酸−半水石こうスラリ
ーを真空濾過機に用いて濾過するに際し、該スラ
リーへ特定の凝集剤を微量添加混合した後濾過す
るという、極めて簡単な方法であり、これにより
湿式法による高濃度燐酸製造において、従来問題
であつた高濃度燐酸−半水石こうスラリーの濾過
性及び濾別して得られた半水石こうの水和後の二
水石こうの濾過性を大いに向上させることが可能
となつた。
製造法において、高濃度燐酸−半水石こうスラリ
ーを真空濾過機に用いて濾過するに際し、該スラ
リーへ特定の凝集剤を微量添加混合した後濾過す
るという、極めて簡単な方法であり、これにより
湿式法による高濃度燐酸製造において、従来問題
であつた高濃度燐酸−半水石こうスラリーの濾過
性及び濾別して得られた半水石こうの水和後の二
水石こうの濾過性を大いに向上させることが可能
となつた。
即ち、湿式燐酸製造法において燐酸の高濃度化
をはかるに際し、従来は真空濾過機の濾過能力等
がネツクとなり、得られる燐酸液の更なる高濃度
化に限界があつたり、生産ベースを低下せざるを
得なかつたものが、本発明を採用することにより
これを解消することができ、その経済的効果は大
なるものがある。
をはかるに際し、従来は真空濾過機の濾過能力等
がネツクとなり、得られる燐酸液の更なる高濃度
化に限界があつたり、生産ベースを低下せざるを
得なかつたものが、本発明を採用することにより
これを解消することができ、その経済的効果は大
なるものがある。
さらに、本発明者等は、本発明の方法によつて
得られた濾液である高濃度燐酸に含まれるスラツ
ジ分が従来法に比べ著しく減少するという効果も
確認している。
得られた濾液である高濃度燐酸に含まれるスラツ
ジ分が従来法に比べ著しく減少するという効果も
確認している。
尚、本発明の実施に当たつては、設備的には簡
単な凝集剤の溶解及びスラリーへの添加混合設備
を設けるのみで良く、その費用はわずかなもので
ある。
単な凝集剤の溶解及びスラリーへの添加混合設備
を設けるのみで良く、その費用はわずかなもので
ある。
また、凝集剤の添加量も微量であるので、コス
トアツプも無視することができる。
トアツプも無視することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 湿式燐酸製造法により得られた高濃度燐酸−
半水石こうスラリーを真空濾過機を用いて濾過す
る方法において、高濃度燐酸−半水石こうスラリ
ーに、アクリルアミドとアクリル酸ナトリウムの
高分子共重合体であり、かつ、アクリル酸ナトリ
ウムの割合が３〜6mol％であるアニオン性のポ
リアクリルアミド系高分子凝集剤を添加混合した
後濾過することを特徴とする高濃度燐酸−半水石
こうスラリーの濾過方法。 ２ アニオン性のポリアクリルアミド系高分子凝
集剤の添加量が高濃度燐酸−半水石こうスラリー
に対し0.5〜5ppmである特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61290583A JPS63144107A (ja) | 1986-12-08 | 1986-12-08 | 高濃度燐酸−半水石こうスラリ−の濾過方法 |
| IN201/CAL/87A IN164853B (ja) | 1986-12-08 | 1987-03-11 | |
| US07/025,159 US4797265A (en) | 1986-08-12 | 1987-03-12 | Process for the production of highly concentrated phosphoric acid |
| EP87302121A EP0274177B1 (en) | 1986-12-08 | 1987-03-12 | Process for the production of highly concentrated phosphoric acid |
| CN87102928A CN1011219B (zh) | 1986-12-08 | 1987-03-12 | 高浓磷酸的生产方法 |
| MA21135A MA20927A1 (fr) | 1985-09-12 | 1987-03-12 | Procede de production d'acide phosphorique hautement concentre |
| KR1019870002187A KR910001821B1 (ko) | 1986-12-08 | 1987-03-12 | 고농도 인산의 제조방법 |
| DE8787302121T DE3780145T2 (de) | 1986-12-08 | 1987-03-12 | Verfahren zur herstellung hochkonzentrierter phosphorsaeure. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61290583A JPS63144107A (ja) | 1986-12-08 | 1986-12-08 | 高濃度燐酸−半水石こうスラリ−の濾過方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63144107A JPS63144107A (ja) | 1988-06-16 |
| JPH044968B2 true JPH044968B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=17757896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61290583A Granted JPS63144107A (ja) | 1985-09-12 | 1986-12-08 | 高濃度燐酸−半水石こうスラリ−の濾過方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4797265A (ja) |
| EP (1) | EP0274177B1 (ja) |
| JP (1) | JPS63144107A (ja) |
| KR (1) | KR910001821B1 (ja) |
| CN (1) | CN1011219B (ja) |
| DE (1) | DE3780145T2 (ja) |
| IN (1) | IN164853B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1043521C (zh) * | 1993-04-03 | 1999-06-02 | 刘传书 | 塔式湿法浓磷酸生产方法及设备 |
| GB2305392B (en) | 1995-06-05 | 1999-11-24 | Avery Dennison Corp | Heat resistant pressure sensitive adhesive constructions |
| DE102006062973C5 (de) | 2006-04-10 | 2020-03-05 | Franz Haimer Maschinenbau Kg | System aus Werkzeughalter mit einer zylindrischen Werkzeugaufnahme in Form eines Spannzangenfutters und Werkzeug |
| JP2008247733A (ja) * | 2007-03-14 | 2008-10-16 | Niro Process Technology Bv | リン酸リッチストリームの精製 |
| DE202011109498U1 (de) | 2011-12-27 | 2012-02-13 | Franz Haimer Maschinenbau Kg | Werkzeughalter und Spannsystem mit einem derartigen Werkzeughalter |
| CN102001636B (zh) * | 2010-09-26 | 2012-07-25 | 四川大学 | 利用中低品位磷矿湿法生产宽浓度磷酸和洁净石膏的方法 |
| US9187327B2 (en) * | 2011-01-04 | 2015-11-17 | Nalco Company | Phosphoric acid production gypsum filtration flocculant pre-dilution (make down) with post-filtration phosphoric acid |
| RU2607105C2 (ru) | 2011-08-04 | 2017-01-10 | Мос Холдингз Инк. | Уплотненные калийные удобрения, содержащие питательные микроэлементы, и способы их получения |
| CN102674279B (zh) * | 2012-06-08 | 2014-05-07 | 贵州川恒化工有限责任公司 | 半水工艺生产磷酸的方法 |
| CN102992290A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-03-27 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种降低磷酸含固量的生产装置及操作方法 |
| AU2014225473A1 (en) * | 2013-03-08 | 2015-10-01 | The Mosaic Company | Production of phosphoric acid by a two-stage crystallization process |
| CN105253867B (zh) | 2015-09-18 | 2017-10-17 | 金正大生态工程集团股份有限公司 | 一种湿法磷酸副产α半水石膏的生产方法 |
| CN105217590B (zh) | 2015-09-18 | 2017-05-10 | 金正大诺泰尔化学有限公司 | 一种生产湿法磷酸副产α半水石膏和高纯度高白度α半水石膏的方法 |
| JOP20190228A1 (ar) | 2017-03-31 | 2019-09-30 | Mosaic Co | أسمدة تحتوي على مصادر سريعة و بطيئة لاطلاق البورون |
| FR3073218B1 (fr) * | 2017-11-09 | 2022-04-01 | Coatex Sas | Preparation d'acide phosphorique |
| CN110697669B (zh) * | 2019-11-07 | 2023-07-11 | 中化重庆涪陵化工有限公司 | 提高湿法磷酸浓度并联产半水石膏的方法 |
| DE102020100241A1 (de) | 2020-01-08 | 2021-07-08 | Thyssenkrupp Ag | Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure und Klinkerprozess-geeigneter Kalziumsulfatqualität zur kommerziellen und industriellen Verwertung von Kalziumsulfat |
| CN111646443B (zh) * | 2020-07-23 | 2023-05-30 | 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 | 一种湿法磷酸的脱硫方法及系统 |
| CN111977625B (zh) * | 2020-09-22 | 2024-07-16 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种二级二水法湿法磷酸生产工艺 |
| CN115504440B (zh) * | 2022-10-29 | 2024-05-14 | 山东联盟磷复肥有限公司 | 一种双循环湿法磷酸生产方法 |
| DE102024119483A1 (de) | 2024-07-09 | 2026-01-15 | Remondis Aqua Gmbh & Co. Kg | Verbessertes Verfahren zur Gewinnung und Aufreinigung von Phosphorsäure aus Asche |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US3326635A (en) * | 1963-03-25 | 1967-06-20 | Tennessee Valley Authority | Phosphoric acid manufacture |
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| US3523754A (en) * | 1966-04-02 | 1970-08-11 | Central Glass Co Ltd | Process for preparing phosphoric acil |
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| FR2171861A1 (en) * | 1972-02-11 | 1973-09-28 | Cerphos | Phosphoric acid prodn - with wet screening of digester product |
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| DE146443C (ja) * | 1976-07-07 | Occidental Petroleum Corp | ||
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-
1986
- 1986-12-08 JP JP61290583A patent/JPS63144107A/ja active Granted
-
1987
- 1987-03-11 IN IN201/CAL/87A patent/IN164853B/en unknown
- 1987-03-12 US US07/025,159 patent/US4797265A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1987-03-12 EP EP87302121A patent/EP0274177B1/en not_active Expired - Lifetime
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