JPH04500699A - アルミニウム―リチウムベース金属マトリックス複合体の熱処理 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

ｔ　発明の分野 本発明は低密度アルミニクムーリテウムベース金楓マトリックスＱ合体（ｃｏｍ −ｐＯ８ｉｔｅＳ）　Ｋ関し、さらに評しくは、高（・硬度１強度、モジ為ラス および延性を有するアルミニウムーリデクムベース金属マトリックス慎合体ｖ纏 造するための熱処理に−する。 ２、先行技術の説明 アルミニウムーリチウムベース複合−は一般に２ｇ分・・・アルミニウムーリチ ウム合金マトリックスと硬質強化ｗ１２相・・・から氏る。この複合体は典型的 に、各取分の少なくとも一つの特徴を有する。理想的には、アルミニウムーリチ ウム合金マトリックスが低密度、中等度の延性および、ｉ［ｉｌ−・特別な＠械 的性質を与え１強化相が高（・弾性率と耐岸耗注を有する。 インゴット冶金方法例えばメルトインフィルトレージ、ｙ（ｍｅｌｔ　ｉｎｆ’ ｉｌｒ、−ｒａｕｉＯｎ）Ｋよって製造した％妓穫類かのアルミニウムーリチウ ムベース金属マトリックス複合体が報告さｉて（・る。さらに１機械的合金化に よるアルミニクムーリテクムベース合金系の製造も開示されて（・る。このよう な機械重合金方法は、アルミニクムーリデウムベース合金粉末の製造に２Ｉ！ｌ シたものとして、米国特許ｒ４．５９４．２２２号に開示されて（・る。この特 許の中で教えらする方法１工細砕機（ｇｒｉｎ（ｌｉｎｇ　ｍ１ｌｌ）　または ボールミル中での高エネルギー膏撃粉砕中の粉末粒子混合物の反復破砕と再融着 を含むものである。粉砕操作のために必要な先行条件は有ｍｉｘ基の処理−節剤 （ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ａｉｄ）の存在であると−・わｒ＋ ″Ｃ（・る。 ある場合には、機械的面金化系は強化材として低陣積分率の炭化物および酸化物 ／ヒドロキシドをアルごニクムーリチウムベース合金中Ｖｒ混入する。次に、こ の合金ｖａｘ−ｓ式アルミニウムーリチウムベース台金に甲（・られる熱処理１ 丁なわちソルバス（ｓｏｌｖｕｓ）の温度より高（・温度πおける溶本化工株Ｌ ＳＯ１ｕｔｉ　−ＯｎｉＺｉｎｇ　５ｔｅｐ八および次のソルバス温度より低（ ・温度における時効硬化から成る熱処理？用（・て硬化させる。このような熱処 理方法は強化材によってしばしは複−になる。このような強化材は、アルミニウ ム合金マトリックス中１在する場合に１合金の時効反応（ａｇｉｎｇ　ｒｅｓｐ ｏｎｓｅ）な有意にｆｉｔｓさせる。それ故、この結果として、アルミニウムー リチウムベース複合ｔＸは商業的用途に対して望ましく・と考えられるものより も紘（・硬度値９強度値および延性値を示しだ。 ）Ｌ兜ヱソ１上＝ 不発ＢＡは取分として急速硬固（ｒａｐｉｑｌｙ　ｓ員１ＱｉＩｉｅＱ）アルば ニウムーリ？’７ム合金と、炭化物、＠化物、ホウ化物、戻−ホウ化物（ｃａｒ ｂｏｎ−ｏｏｒｉｃｉｅ）　。 賞化物およびこｊらσ）混合物から成る群から選択さｉた強化材（ｒｅｉｎｆｏ ｒｃｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌ）粒子とｖ営み、強化材が供給材料（ｃｈａｒｇｅ ）の約Ｃ１，１〜５０容量％の鯨囲内の倉で存在する供給材料を形放てる工程と 供給材料を精力的ｆボールミル粉砕して、供給材料を粉末状態に維持しなから各 強化粒子の周囲を金属マトリックス物質で含む（ｅｎｆ’ｏｌａＪ　ようにする 工程とから成る複合体材料の製造方法を提供する。このようにし℃、マトリック ス物質と強化粒子の表面との間に強（・結合（ｂｏｎｄ）が形放される。ボール ばル粉砕工程の終了時に、生成粉末ｖａｉ気し、６常の粉末冶金方法Ｙ用（・て 熱間圧縮し℃、機械的に底形可能な実泗的に空＠を含まな（・塊状物（ｍａｓｓ ）を有する粉末圧６Ｈ（ｐｏｗａｅｒ　ｃｏｍｐａｃｔ）　ｖｉｉする。久に、 この圧縮体を機械ＤＯ工して、その密度を高め、工業用底形−と塊状物とを侍る 。工業用底形−または塊状物に次に、合金成分の実質的に全て？アルミニウムマ トリックス中に浴鱗するために合金のソルバス温度より＾湛において塊状物を溶 （４）ｆヒする工程：塊状物を急冷して過飽和（ｓｕｐｅｒｓａｔｕｒａｔｅα ）アルミニウムベース固￥−を保持させる工程；およびｗＬ１強化Ａｔ３（Ｌｉ 、　Ｚｒ　）相の析出？促進させるために光分な時間、合金のソルバス温度より 低温にお（・′１：塊状物を時効硬化１石工程から成る熱処理を施す。成形−の 時効硬化は、実質的に全てのＡｔ３（Ｌｉ、　Ｚｒ　）＠が金属マトリックス中 ＆Ｃ９ｆ出するまで続けろ。ソルバス温度より低温での時効力学（ａｇｉｎｇ　 Ｋｉｎｅｔｉｃｓ）　ｌ’！アルミニウムーリチウムベース合金複合陣中に存在 する架２粒状ｆたは彬維状強化材の存在によって強く影響さ１することが判明し ている。 本発明は撫々な量の粒状またはに組状強化材Ｙ含むアルばニウムーリチウムベー ス合金の熱処理を有祠に提供する。粒状またはし錐状強化材料は、ひと度アルミ ニウムーリチウムベース合金中に混入されると、各区分７及訣する特性含有する 。合金から製造された、工業用底形８　（ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　５ｈａｐｅ ）　′ｌｋ−形ｒｉｒる。 マ）ＩＪックス物質は低密度、中勢度の延性と軸性とを提供し１強化材は高強度 とモジユラス、ならびに増彊さｒた鯖岸札註と硬度を提供する。時効時間（ａｇ ｉｎｇｔｉｍｅ）が短縮すると、プロセスコストも低下する。熱処理複合四重硬 度９強度。 延性の高（・櫃を１丁ぐｒｔた一υ柱と耐賑耗註と共に明示し、こｉらの性質は 組合せとして、−冨の方法でｍ−型または強化アルミニウムーリチウムベース成 分を処理することによって得られる注ｇｉを便駕する実質的な改良を表丁。この ような性質は本発明の熱処理複合体を例えばステーター、アクテュエーター・ケ ーシング（ａｃｔｕａｔｏｒ　Ｃａｇｉｎｇ）、電子ハウジング（８１８Ｃ１ｒ ＯｎｉＣｈｏｕｓｉｎｇ）　、他の耐摩耗性の＊＊な部品のような宇宙用要素１ 例えはピスト／へヴド、弁座、弁棒。 連結ロッド、カムシャフト、ブレーキ片とブレーキライナーのような自動車要素 。 タックローリ、トーピードハウジング、レーダーア／テナ、レーダー用バラボナ アンテナ、空間構造体（Ｓｐａｃｅ　５ｔｒｕｃｔｕｒｅ）　、サボーケーシン グ（５ａｏｏｔＣａ８　ｉｎｇ）、テニスラケット、ゴルフクラブシャフト等へ の使用に％Ｋｉｆｌｌしたも本発明の好ましい実施り様と添付１面との下記の詳 しく・説明ケ参照するならは。 本発明はさらに完全に理解され、不発明の他の祠点が明らかになると考えら４る ：第１Ａ図と第１Ｂ図は１本発明によって実質的に均一に分布した縦比ケイ素粒 子５〜１５容量％をそれぞれ有する、急速凝固アルミニウムベースリチウム、ジ ルコニウム、銅およびマグネシウム含有合金粉末の写真であり：！Ｉ４２Ａ図と ｌ１２Ｂｏは、それそｔ炭化ケイ素教子５〜１５容量％を有する押出底形アルミ ニウムベースリチウム、ジルコニウム、銅およびマグネシウム含有面金の写真で あり： 第３図は不発８Ａによって製造した、５ｉＣｐ５〜１５容量％を含む押出底形ア ルミニウムーリチウムー鋼−マグネシウム−ジルコニウム合金と、押出底形−一 型アルミニウムーリチウムー銅−マグネシウムージルコニウム合金との１３０’ ＣＫおける時効時間の関数としての倣小筬度の反応ケ示すグラフであり：ｗＬ４ 囚は５５０℃にお（・て２時間塔内化し、その後直ちに氷水浴中で急冷した。 −内型押出底形アルミニウムーリテクムー銅−マグネシウム−ジルコニウム合金 の示差走査カロリメトリートレーｘ　（ｃａｌ、ｏｒｉｍｅｔｒｙ　ｔｒａｃｅ ）　テ＆ル；第５図は５５０℃にお（・て２時間浴本化し、その後直ちに氷水浴 中で急冷し。 １６０℃におし・て６０時間エージさせた（　ａｇｅａ九一体型押出成形アルミ ニウム−リチウム−銅−マグネシウム−ジルコニウム合金菫の示差足置カロリメ トリートレースであり： 駆６図は５５０℃において２時間浴本化し、その後直ちに氷水浴中で怠２？ｖシ だ、Ｓｊ　Ｃｐ　５　容量％含有する押出成形アルミニウムーリチウム−銅−マ グネシウム−ジルコニウム合金の示燈足査カロリメトリートレースでありニジ７ 図は５５０℃にお−・て２時間溶滓化し、その後直ちに氷水浴中で１色冷し。 １６０℃にお（・て１４時間エージさせた５ｉｃｐ５答貴％含有する押出成形ア ルミニウムーリチウムー銅−マグネシウム−ジルコニウム合金の示差定食カロリ メトリートレースであり： Ｗ８図は５５０℃にお（・て２時間溶−化し、その後直ちに氷水浴中で急冷した 。 ５ｉＣｐ１５容量％含有する押出成形アルミニウムーリチウム−銅−マグネシウ ムージルコ二りム合金の示差足置カロリメトリートレースであり；第９図は５５ ０℃において２時間が陣化し、その後直ちに氷水浴中で急冷し、１６０℃にお− ・て５時間エージさせた。５ｉＣｐ１５容蓋％含有する押出成形アルミニクムー リチウムー銅−マグネシウム−ジルコニウム合金の示差足置カロリメトリートレ ースである。 好ましく・実ＩＭ態様の説明 本発明のプロセスへの使用ＫＱ定さｒた。アルミニウムベース急速凝固合金は。 本質的に式：　”ｂａｌ　Ｌ　ｉ　ａＺｒ　ｂＭｇｃ　Ｔｄから底る船底を有し １式中ＴはＣｕ、Ｓｉ。 ｓｃ、’ｒｉ、Ｂ、Ｈｆ、Ｂｅ、　Ｏｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、ＧｏおよびＮｉから収る 群から選択さｊる少なくとも一つの元素であり、ｒａＪは約９０〜１Ｚ７５原子 ％の範囲であり、「ｂ」は約０．０５〜０．７５原十％のｍ曲であり、ｒｃＪは 約０．４５〜８．５ぶ子％の範囲であり、［ｄＪは約Ｌ１．ＣＩ５〜１６原子％ の範囲であり、残部はアルミニウム＋ｌｆｑ発お不純物である。 急連侠固リボンはジェヴトキャステング（〕ｅ’ｔ　ｃａｓｔｉｎ幻と平面流キ ャスチ：、ｌグ（ｐｌａｎａｒ　ｆ’ｌｏｗ　ｃｉ！Ｌｓｔｉｎｇ））５−らな る群から選択した溶１＆Ｘビ、Ｓ７グ（ｍｅｌｒ、ｓｐｉｎｎｉｎｇ）フ“ロセ スの生泳物である。Ｓに甲いら才ｌるこのようなプロセスでは、迅速に整ｂｆる 支丹体（ｓｕｏｓｔｒΔｔｅ）上に液陣金楓流を注入して、款固さセることによ りて酪融スバノリボ／が侍らｊろ。リボンは少なくとも約１０５℃／秒、好まし くは１０’−１ｔＪ”Ｃ，／秒’）Ｌｍ　内０）伝ｈａ却（Ｃ０ｎＱｕＣτ、ｉ ｃｅｃｏａｌｉｎｇ）速度によってＩ′ｆんさする。このようなブロヱス１工共 抛７に、均一な物質な生じ、ａ菖σ〕インゴプト冶金によっ゛〔得らｉないよう なサイズと体積分率で強イと分軟質店・合金中に卦４人させ不ことによって化学 組成の制−１’％’＋’ｉｌ能ＫＴる。 アルミニウムマトリックスス貿）；直径Ｌ１．６４　ｔｌＮから直径０．０　Ｑ 　２５ｍ禾−甘せのサイズ範囲である粒状物として用意さｒなけｊばならない。 この−組替と請求σ）範囲の１５？／）Ｋ、生故徴合本のワ化相？形放する粒子 に通用さＰｉる［硬質（ｆｌａｒｄ）Ｊなる用１は、−ｆｒｉにＩＩ＋ＭＯＨ８ の硬度スケ一ルのリゾ９エイイクスデ／ジオ／（Ｒｉｇｅｗａｙ　Ｅｘｔｅｎｓ ｉｏｎ）で８．１：り太き（・引掻姓匿および（２１本’ａ’ＦＢな非ｎｈｈａ （ｎｏｎ　［０ａｌｌＦ３ａｂ１８　ｃｈａｒａｃｔｅｒ）　’％／含む。しか し、　不発＠Ｌ＋のアルミ、２つ７−マトリックスでは、卸えはａ鉛飄子のよう な洩らか獣警σン伽１ヒ材翫子が有用でおる。 本発明σ）プロセスに有用な収警程子には版化ケイ累、阪イヒアルミニウム／水 醸１ヒアルＣニウム（アルｉニウムマトリγクス物貿表面でＱ＋その形ＥＸＫよ るそｊへの付ｖＯを含む）、ジャコニア、ガー不１ト、嘔１ヒセシウム、イノト リア（ｙｉ　ｔｔｒ　ｉ＆）ケイ叡アルミニウム（フルオリトイオンとヒドロキ シトイオン番τよりて改質さ７１ｔ：ようなケイａｌｌ塩を含む〕、−スヒケイ 素、窒化ホウ素、炭化ホウλ、タンタル。 タングステン、ジルコニウム、ハフニタムおＪびブタンの単純スだ（工混会炭化 牧；。 ホウ化物、炭−ホウ庄物および炭−−化物、ならびに例えばＡｔａＴｉ、ＡｔＴ ｉ。 Ａｔ３　（Ｖ、　Ｚｒ、　Ｎｂ、　Ｈｆ、おＪヒＴａ　）　Ａｚ７ｖ、　Ａ４Ｈ ＋Ｖ、　ＡＬ３Ｆｅ３．　Ａ／−６１”８゜Ａ４１０Ｆθ２Ｃｅ１．およびＡ４ １２　（Ｆｅ、　ｙｏ、　ｖ、　Ｃｒ、　Ｍｒ＋）３Ｓｉのような金属間物’ｌ 　（ｉｎｔｅｒｍｅ″ＬａＬｉ１Ｃ８）がある。特に１本発明は比較的低（・密 度と−いモジ為ラスとを有するアルミニウムーリチクムペース俵合ｆＸＫ圓する σ）で、炭化ケイ累と炭化ホウ素が強化相として鼠ましく・。しかし、この他の 粒状強化材も丁ぐｊだマトリックス／強化材姑−＠−を杉放することか実証され て（・る。丁なわち１本明細ｔｉＦは単独の種類の強化材または単独相のマトリ ックス台金に限定さｊな（・。 不明細誓と請求の範囲に関する［精力的ボールミル粉砕（ｅｎｅｒｇｅｔｉｃ　 ｂａｌｌｍｉｌｌｉｎｇ）Ｊなる用＃＆は、エネルギー強度レベルか硬質強化相 をアルミニウムマ）　ＩＪプクス中Ｉ／ｒＩｌｋ遜に混合するようなレベルであ る所定栄件下での粉砕を意味する。ココＴ？用いる。［所定条件（、ｐｒｅｌｓ （ＪｉＤ８Ｑ　Ｃ０ｎ０ｉｔｉ、Ｏｎ）　Ｊなる用語は。 ボー゛ルミルかマ）　ＩＪフックス属合金粉末を吻理的に変形し、冷間＃級しく ｃｏｌｄｗｅｌｄ　）、破壊して、その中Ｋ１１９１化相？分石させる。、ｍ５ ｒボールｉルを操作するような条件を意味する。ここで用（・る「最適に混合す る（ｏｐｔｉｍａｔｅｌｙ　ｋｎｅａ−ｄｅｄ月とは、単純な混合まｆ、、１裏 混和によって生ずる分布よりも一様に強化相を分布させ、実質的に一様に、最も 好ましくはマトリックス内に強化材Ｙ実質的に均一イ分布させろことを意味する 。精力的なボールミルには、振動ミル、回転ボーｙｖ６ル、攪拌アトリターミル （Ｓｔｉｒｒｅｄ　ａｔｔｒｉｔｏｒ　ｍ１ｌｌ　）がある、７Ｘｌ工助剤丁な わち例えはステアリン酸のような有機ワックスの添力ＯＫよってマトリックス粒 子の大きな凝集体への冷間溶接を最小にするように特に注意しなｔ−ｙｒｔはな らな（令械的合金イヒに反して１本明細書と請ぶの範囲は加工助剤を添加せ丁に 精力的ボールミル粉砕を実Ｍ′ｒるプロセスを述べる。アルばニウムマトリック ス中に強化相を倣細にかつ一様に分散させうろことは、急速兼固アルミニウム合 金を出発物質として用いることの直接の結果である。このような合金の急速凝固 は平面流キヤステング、ジェヴトキャステング方法、浮動抽出方法、スプラット 急冷（ｓｐｌａｔ　ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ　）　、アトマイゼーシ曽ン方法（ａｔ ｏｍｉＺａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏ−ｄＳ）、　おＺびプラス−Ｆ　スプレー方法 （ｐｌａｓｍａ　５ｐｒａ’ｙ　ｍｅｔｈｏａ）７含めた。多くの方法で実施さ ｔする。 こｎらの金属合金急冷方法１寡一般に、好まし−・組成の溶融物馨少な（とも約 り０５℃／秒の速度で冷却する工程を含む。一般に、特定の組成が選択さｊ、好 ましく・割合で存在する必要な元素の粉末または顆粒を溶融し、均質化し、＃融 合金を例えば迅速に移動する金属支持体、衝突ガスまたはＵＫのようなデル（ｃ ｈｉ　１１）表面で急冷する。 これらの急速凝固方法によって処理すると、アルミニウム合金は貢ｇ！的に均一 な構造のリボン、粉末まだはスズラットとして山塊する。この実質的に均一な装 造のリボン、粉末またはスゲラットを次に粉砕して１次の加工のための粒状物に する。この加工ルートに従ってアルミニウムマトリックス？製造することによっ て、得られるアル＜　ニウム粒状物１；、加工側（至）助剤を疹加することなく 精力的ボールミルケ砕？受けて５比相Ｙ分散させるような性質を胃する。こｉら の強化性質には艮好な室温／嵩温瓢匿および艮好な破壊輸注がある。さらｒ、ｎ ｏ工助剤は必賢とされ丁、その鮎果今までは加工助剤と発生ガス（ｏｕｔ−ｇａ ｓ）をその党内成分に分解するために用（・られた、特υ（Ｉな脱気処理は不必 畳になる。不発明の方法によって省略さ２するタイプの脱気、系列は時間とエネ ルギーを消費するものである。 先行粉砕プロセスに必要とさｉた残留加工助剤が完全には分解されず、その気陣 放分が除去さ４な（・ならば、複合体の性質は不利に影響され５例えば高温への その暴露時に複合障のふくれ（ｂｌｉｓｔ８ｒｉｎｇ）を生する。さらに、不発 ＢＡによると。 最終製品の註ｇｉに不利な影響を与えうる、加工助剤からの例えば炭素のような 警笛元素の導入は回遊けられる。 強化が終了した後に、生Ｆｆｔ粉末ケ単独で１には付加的なマトリックス物質と 混合して８マトリヴクス物質からの粉末冶金体の製造に′通常用（・らｒる条件 下で圧縮する。（Ｅつ”Ｃ１生ｆｆ−１ｆる複合圧９体（ＣＯｍｐ０８ｉ　”Ｃ ｆ３　Ｃｏｍｐａｃｔ）　ｌ”Ｊ−ｒトリックス物質に典型的に用（・られる条 件下で″ｌＬ空熱間圧縮さ４るかまたは他の方法で処理され、条件はマトリック スの■意な溶融が生じな（・ような条件である。−敗Ｋ。 強化１根（ＣＯｎＳＯｌｉＱａｔｉＯｎ　５ｔｅｐ　）は、約２０〜６ＣＪＣＪ ℃、好ましくは約２５０〜５５０℃の範囲内の温度にお（・て実施され、この温 度は金属マトリックスのソリダス（ｓｏｌｉｄｕｓ）温度より低い。炭化ケ・イ 素強化材を含むＡｔ−Ｌｉ−Ｃｕ　−ｚｎ　−Ｍｇ合金複合Ｅ！２７５−４７５ ℃、ａｌＬ＜１−！３００−４５０℃の温度においてカンレス（ｃａｎｌｅｓｓ ）真空熱間圧縮されだ後鍛造または押出底形さ釘る。 この他の時間／お度組合せも使用可能であること、圧縮および焼結の他の変温も 用−・らすることは当業者に自明であろう。例えば、カンレス真空熱間圧縮の代 りに、粉末を例えば３０ｃＩＲ以上の大きさの直径のアルミニウムカンのような 金属カンに入４て、７７ン内で熱間脱気し、真空下でカン内にシールし、その後 カン内で再熱し、完全な密度になるまで圧縮することかでき、圧縮工程は例えば ブラインドタイト押出７Ｌ／Ｘ　（Ｄｌｉｎｃｌ　ｄｉｅｄｅｘｔｒｕｓｉｏｎ 　ｐｒｅｓｓ）内で実施することができる。・一般に、マトリックス金属の液化 （溶融）または部分的液化？生じなり・ような、粉末冶金５術ＶＣ２ｉｉｌ用可 能な如何なる方法も用いることができる。このような方法の中の代表的な方法は 燦発圧縮、冷間均衡圧縮（ｃｏｌｃｉ　１ｓｏｓｔａ−ｔｉＣｐｒｅｓｓｉｎｇ ）、熱間ｊａｍ衝ＥＥ縮（ｎｏｔ　１ｓＯ５ｔａｔｉｃ　ｐｒｅｓｓｉｎｇ）、 および直接粉末押出成形法である。 生成し定アルミニウムーリデウムベース倉楓マトリックス複合−Ｖ次に鍛造。 圧延、押出し、引抜き（ａｒａｗｉｎｇ）、同様な加工操作によって欅造放形− に加工することができる。成形は約２０〜６００℃、好ましくは約２５０〜４５ ０℃の範囲内の温度で実施される。 部品な次に熱処理して、好まし−・徽小構造を得、同時に好ましい強度？得る。 −内型アルミニクムーリデクムベース合金に対する通常の熱処理は、ガス発生に よろ可能なふくｊ形収Ｙ回避げて合金を均一化するために、成形体を合金のソル バス温度より高（、脱気温度より低（・温度にお（・て溶−化する工程、丁なわ ち強化相を保持しながら沈降物または化学的グラジェント（ｃｎｅｍｉｃａｌ　 ｇｒａａｉｅｎｔ）を溶解する工程：次の急速冷却によって、例えは水冷によっ て過飽和アルミニウムベース固＃８ｙｒ保持する工穆：任慧に、成形体を約２％ 引張って、均一な析出を促進する工程；および金倉のソルバス温度より低温で放 杉津を時効硬化して、面金内の第１強化相、　Ａｔ３　（Ｌｉ　、　Ｚｒ　）丁 なわちδ′の析出を促進する工程から収る。溶体化工程において物質を加熱する 正確な温度は、この温度において貧輌間粒子の溶解が生ずるかぎり、１要ではな 〜・。溶滓化湛度は典型的に５００〜６００℃の範囲内である。好ましい時効硬 化温度は約１００〜２００℃であり。 時効時間は・・・・・・である。正確な時効温度と時効時間は存在する合金元素 のｔ！ｌＥ′ｊｉと量および望ましい機械的性質に依存する。 ある場合には１例えば太き（・耐摩耗性とモジユラスか低（・強度と共に必要で ある用途では１時効硬化を周囲温度における自然時効によりて実施することがで きる。強化粒子：たは馨維５容量％と１５容量％？含む複合体の時効時間はそれ ぞれ０．５ｔ〜０．６ｂＺと０．０１　ｔ−０，２ｔＫ相当する。こσＪ場甘せ 工金属マトリヴクスから放るｍ一式合金のＦＩＩＣＪ［Ｊ〜２００℃の１内での 時効中にピーク硬度およびピーク強度に違するだめに必要な時間に相当する。ピ ーク硬度およびピーク強度に達するために必要な時間に相当する時間よりも長（ ・時間の時効１ｉ、過度の粒子粗大化（強度低下？生ずる）１だは粒子もしくは 小粒子境界における平衡ＡｔＬｉ相丁なわちδの溶解と丹析出（延性低下を生す る）に基づく機械的性質の省化をもたら丁。アルミニウムーリブラムベース合金 の熱処理プロセスとし℃のこの檜の方法は、キム（Ｋｉｍ）等による１９８７年 １０月２６日出願の米国特許出願躯１１２．Ｃｌ２９号と、キム等による刊行物 、［急速凝固アルミニウムーリチウム合金）１＃造と性質（ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ 　ａｎｄ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　Ｏｉ’　Ｒａｐｉ（１１’／Ｓｏｌ　ｉｄｉ 　ｆ’ｉｅｄ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ−Ｌｉ　ｔｈｉｕｍ　Ａ１１ＯｙＳ　）　Ｊ　 、ジェイ、−，フ　ジク（Ｊ、ｄｅｌ　Ｐｈ　Ｓｉ　ｕ＋３　、Ｃ３，９，４８ ，３Ｃ１９ｊｊ、１９８７年９月トｌｆ−教工ろ１１でいる。キム等が硬度１強 度および延性の最良の組合せケ生すると述べている急速襞固−−型アルミニウム ーリチウムベース合金の熱処理は５５０’ＣＫお１−ｊる２時間の面金＃一体化 工根； 氷水浴中での急冷工程；および １６０℃における。１６時間の合金時効硬化工程から成る。 木琴８１３をさらに詳しく理解さｒｔろように１次の実施例Ｉを記載する。本発 明の原理と実施を脱明するために述べる特定の方法１条件、材料１割合および報 答データＩＸ具ｆＩ−例であり、本発明の範囲を限定するものと見な丁べきで１ １な（・。明細書と例に述べる全ての合金組成物は公称組放物である。 アルミニウム残部、リチウム１０．２８原子％、シルコニ９ム０．１４原子％、 銅０．３９原子％およびマグネシウム０．５１原子％の紐ｆｆを有する一４０メ ッシェ（米国標準シープサイズ）粉末（以下では合金Ａと呼ぶ〕す／プル５？を 、物置凝固平面流キャストＩＪボンの粉砕から製造する。値粉砕粉末をそれそｊ 粒子強化材５容量％と１５容倉％とに入内相当てる。炭化ケイ素粒子０．３４？ まだｔｚｌ、１３ＰＫ７）０えた。サンプルを６１イ固の摩砕ボール（ｇｒｉｎ ｄｉｎｇ　ｂａｌｌン！含むスペックスインダストリーズ（ｓｐｅｘ　ＩｎＱｕ ＳＴ、ｒｉ８Ｓ）硬化鋼バイアル（モテル＃８０［Ｊｌ　）中に注入することに よって連続的に処理し１ご。各ボールは直径約０、３６５　ｃｐａｖ＊　Ｌ　、 合金Ｓｌ；５２１０ＯＴｈ製であツタ。光てん／ＺイアＡ／　（ｖｉａｌ）？久 にシールし、スペックスインダストリーズのモデル＃８０００ミキサー／ミル甲 に入れた。５および１５容奮％のＳｉＣ粒子を含む各粉末バッチを次に９０分間 処理した。強化相の分散をｍ−するために１例えはステアリン酸のような加工制 御剤１工用（・なかった。上記処理方法が粉末板子として炭化ケイ紫粒子を含み 。 実漬的に一様に′５ｆ−散し１、−強化材を示し、ジ刀な金属と炭化ケイ素粒子 とσ）結合含有丁２＞複合−アルミニウムーリブラムベース合金を形成した。９ ０号間処理した５容量％および１５容量％の炭化ケイ素粒子を含む紡配り合本粉 末粒子の４真に七ねぞｊ、第１Ａ図と＠１Ｂ図とに示す。 例Ｕ 、例ＩＫ”述べた方法を用−・てアルばニウム−リチウムベース炭化ケイ素粒子 複合陣粉末程子の２欅類の３００？バツチ？製造した。バッチは５容量％と１５ 容倉％の炭化ケイ素粒子強化材を含有した。さらに、非強化、非ボールミル粉砕 −陣型合金Ａ粉末を研究の基準としてさめた。仄に谷バヤテを直径７．６２−の ビレットに真９熱間圧縮した。ビレットを３５０℃の温度に加熱し、約６５０℃ σ）温度に熱した合金Ｈ−１３工具鋼ダイＫｉｌ！ＩＩ、−’Ｃ押出し、１．５ ９ｃＭ直径ロブドを形成した。それぞれ５容量％および１５各普％炭化ケイ素強 ｆヒ押出内としての第２Ａ図と第２ＢｉＶの４真における）小暗色スボプトによ って示されるように、炭化ケイ素粒子強化材１１非常に小さく、アルビニ９ムー リチウムベースマトリツクスを通して実質的に一様に分布し、て（・る。粒子分 散系の倣細さと実質的な均一！Ｅは押出し砿小硬度に対する時効時間の効果な調 べろために１例Ｕで運べた方法によっ℃製造したロプドのサンプルに、５５Ｃｊ ℃ｆおける溶□□□化熱処理Ｖ施し、氷水浴中で急冷し１次に１６０℃にお（・ て柚々な長さの時間エージさせたうサンプル１ニー洟型合金Ａ１合金Ａ＋ＳｉＣ ５容量％および合金＋５ｉＧ１５容量％を含む。−木型合金Ａは非強化、非ボー ルミル粉砕粉末Ｙ具仝熱間圧縮し、押出底形したものを表子。複合本合金Ａ−８ ｉＣサンプルは９０分間ボールミル粉砕し、真空熱間圧縮し、押出底形した。微 小硬度測定はビッカース硬度インテンター（ｉｎｄｅｎ−ｔｅｒ　）付きライツ ミニロード（Ｌｅｉｔｚ　ＭｉｎｉｌＯａｄ）　ｌ硬度テスターにおｕ−て４９ ０．３ＭＮ荷重下で実施した。 押出底形−一型アルミニウムーリテクムー銅−マグネシウムージルコニウム合金 ならびに木琴Ｆ！ＡＫよって製造した５容ｉｌｉ％と１５容童％Ｓバ）含有押出 成形アルミニウムーリチウム−銅−マグネシウム−ジルコニウム合金の１６０℃ における時効時間の関数としての倣小娩度の反らｔ第６因に示す。見らするよう に、図３の＠ｉ度プロフィルの各々は二皿コブ（ｈｕｍｐ）を有する。第１コブ は、−内型合金Ａでは１６０℃、１６時間の時効に相当し１合金Ａ＋５ｉ０５容 量％では１６０℃、１０時間の時効および合金Ａ＋５ｉＣ１５容量％では１６０ ℃、２時間の時効に相当して、合金の１！１強化相δ’　（Ａｔ３（Ｌｉ、Ｚｒ ）］の析出に一叙するピーク硬度を表子。５容量％および１５容量％強化粒子ま たは線維を含む仮合体の時効時間は０．６２５ｔおよび０．１２ｔＫ相当てる、 ｔは１６０℃での一体型合金Ａの時効中にピーク硬度およびピーク強度に遅する ために必要な時間である１６時間に等しい。このピーク時効粂汗下で１合金は強 度、硬度および延性の最適組合せＹ示す。幅広（・第２コブは一体型合金Ａでは １３０℃、４８時間の時効１合金Ａ＋５ｉＣ５容量％では１３０℃、１７時間の 時効および合金Ａ＋５ｉＣ１５容量％では１３０℃、１４時間の時効に相当する ピークを有し、平衡δ相（ＡｔＬ　ｉ　）がす／プル中に析出することを表子。 この相は主として粒界に析出し、典型的に脆性の増大を生ずる。 例　■ 例！およびＩＩＫ述べたヤリ方で製造した押出成形ロプドのサンプルに対して。 示差走査カロリメ）ＩＪ−ＣＤＳＣ）ｙ実施した。ＤＳＣは、熱処理中に物質が 物理的変化および化学的変化！受けるときの物質の熱的挙動（ｔｈｅｒｍａｌ　 ｂｅｈａ−ＶｉＯｒ）の研究に使用しや丁一方法である。特ＫＤＳＣは物質が吸 熱反応（熱を吸収］または発熱反応、（熱を発生）を受けろ時に関係する熱量を 測定する。この例では、黴察さｊた２つの主要な固体状態変態は（１）析出（発 熱ンと＋ｉＤ＄Ｓ！子粗大化（吸熱）反応を含んだ。 本研兄で試験したサンプルは一体型合金Ａ１合金Ａ＋ＳｉＣ５容量％、および合 金Ａ＋５ｉＣ１５容量％であった。検量サンプルは＃内イし状態（５５０℃で２ 時間時効、氷水浴中で急冷）筐たは浴内１ヒ状態であるが、氷水浴中で急冷およ び例膳で測定されたピーク時効状態に違するために必要な時間を越える時間１６ ０”Ｑにおいてエージさせた状態である。特に、ピーク時効状態に違するために 必要な時間は一体型合金Ａでは１６０℃にお（・て約１６時間１合金Ａ＋ＳｉＣ ５Ｖ１０では１６０℃において１０時間および付合Ａ＋５ｉＣ１５各に％では１ ３（３ａＣＪにお（・て２時間であった。 ５５０℃において２時闇浴陣化、直後に氷水浴中で急冷しだサンプルとして、− Ｓ型押出成形アルばニウム−リチウム−銅−マグネシウム−ジルコニウム合金（ 合金Ａ）の示差走査カロリメトリートレースｖＩＩＩ　４　＠に示す。サンプル が約り０℃〜約５４０℃に熱せられた時の熱流（ミリワット単位〕の変化に相当 てるＤＳＣ）シースケ１ｔサンプルに対して標準化し、物理的にサンプルを含む 純粋なＡｔパンに相当するＤＳＣトレースに対して補正した。第４因のＤＳＣト レースから明らかであるように、それぞれＡｔ３　（Ｌｔ　、　Ｚｒ　）　（δ ′〕相とＡｔＬ　ｉ　［δ］相の析出に相当する。約１５０℃と２７０℃の開始 温度Ｙ有する２つの強力な発熱反応が非常に明白に認めらｉる。 ５５０℃において２時間溶本化し、氷水浴中で急冷し、１３０″ＣＫお（・て３ ０時間（ピーク時効状態ｖ越える）エージさせた。−一型押出放形アルｉニウム −リチウム−銅−マグネシウム−ジルコニウム合金（合金Ａ）の示差走査カロリ メトリートレース？ｒ！５図に示す。第５図のＩＪＳＧ）レースによって実証さ ｒるように、Ａｔ３　（Ｌｉ　、　Ｚｒ　）　（δ′〕の析出に相当する発熱反 応は完全に存在せず。 全てδ′　は析出した。実際に、粗大化δ′に相当てろ、約１７０℃の開始温度 による強（・吸熱反応が非常に明白である。 ５５０℃で２時間＃内化、氷水浴中で急冷したサンプルとして、５容量％ＳｉＣ 粒子Ｖｔむ押出成形アルミニウムーリテクムー銅−マグネシウム−ジルコニウム 合金（Ａ合金〕の示差走査カロリメトリートレースを第６図に示す。サンプルが 約８０℃から約５４０℃までに熱せら第１たときの熱流（ミリワット単位）の変 化に相当するＤＳＧトレースＹ１ｔサンプルに対して憚準化し、物理的にサン１ ルを含む純粋なＡｔパンに相当てるＤＳＣ）レースに＠して補正した。図６のＤ ＳＣトレースによって爽址さｔ’するように、そｔｌ＜ｎ　ｈｔ３　（Ｌｔ　、 Ｚｒ　）　（δ′〕相とＡｔＬｉ　Ｃδ〕相との析出に相当するＦ１１５０℃と ２５０℃の開始温度による二つの強力な発熱反応が非常に明白である。 ５５０℃にお−・て２時間溶体化、氷水浴中で急冷および１３０℃において１４ 時間

【ピーク時効状態を越える】エージさせた。５容ｉｉ　Ｓ　ｉ　Ｃ粒子を宮 む押出成形アルミニクムーリチウムー銅−マグネシウム−ジルコニウム合金（合 金Ａ）の示差足置カロリメトリートレースを纂７図に不丁つ夢７凶のＤＳＵトレ ースによって実証されるように、　Ａｊ３　（Ｌｉ　、　Ｚｒ　）　（δ′〕の 析出に相当する発熱反応は完全に存在せず、全てのδ′は析出した。爽亦に、δ ′粗大化に相当する約１７０℃の開始ｒＭ度による強（・吸熱反応が鯰められる 。 ５５０℃において２時間ｔｔｐ化、直後に氷水浴中で急冷したサンプルとして。 １５容量％ＳｉＣ粒子？含む押出成形アルミニウムーリブラム−銅−マグネシウ ム−ジルコニウム合金（＠金Ａ）σ】示差走査カロリメトリートレースケ−８図 に示す。サンプルが約８０℃から約５４０℃ＫｌＩＰＩゼらｉるときの熱流（ミ リワット単口）の変化に相当″ｆるＤＳＣ）レースＹ１？サンプルに対して一準 化し、物理的１ｆｖンプルケ含む純粋なＡｔパンに相当するＤＳＣトレースに関 して帯止した。 ２ｆｆａの発熱反応が＆皺さｒする（それぞｊ徊３図と第５図）、−陣型合菫Ａ と５容量％５ｉＣＹ含む合金Ａとの０ＢＣ）レースと比較すると、１５容量％Ｓ ｉＣを含む合金ＡＯ）サンプル０）ＤＢＣトレーｘも、そｒそｎ　Ａｔ３（Ｌ　 １　、ｚｒ　）　Ｃδ′〕相と〔δ′〕相Ｑ）析出に相当する。約１７０℃と約 ２４０℃の開始温度による二つの強力な発熱反応を示す。二σンデータは溶陣イ ヒ温度からの急冷かδ相の（・すむかのδ′の析出ＶＯＷ意に抑制するために光 分でとることケ示す。 ５５０℃にお（・て２時閣溶−化、氷水浴中で急冷および１３０’Ｃｆｆお（・ て５時間（ピーク時効状態を越えるンエージさせた。１５容１％ＳｉＣ粒子？含 む押出成形アルミニウムーリチウム−銅−マグネシウム−ジルコニウム合金（合 金Ａンの示差走査カロリメトリートレース％５ｆＬ９図に示す。第９図のＤＳＣ トレースによって実証されるように・Ａ’（Ｌｉ、　Ｚｒ　）　Ｃδ′〕に相当 する発熱反応は完全に存在しない、６′は析出した。実際に、δ′粗大比に相当 する約１４Ｃ１℃の開始温度によって強（・発熱が現われる。 ｉＥ４〜９図に示したＤＳＣ帖果４．例農に述べだ工うに１６０℃での時効後の 微小硬度に工って６１１＋足されるデータおよび時効フーロフイルと良好に一致 する。ビーク吐度（ピーク時効〕状ＷＡＫ相当てる。予励時間な越える時間の１ ６０℃での時効は好ましく・δ′相Ｖ８Ａらかに完全に形氏させた。従って、的 １に述べたヤつ方によってマトリックス中に分散した縦比ケイ素粒子の存在は時 効動力学の有意な増強Ｖ促進させる。５に際に、１５容量％ＳｉＣ牧子を含む合 金Ａのδ′の析出の動力学は非常に迅迩であり、１６０℃での１４時間と５時間 の時効はｋｔｓ　（Ｌ　ｉ。 Ｚｒ）（σ′〕相Ｙ？Ｉｌ′出さゼるために光分であった。 例　Ｖ 例１で述べた方法により″［６造したロッドに、憲温において引張り試験Ｙ実施 して、０．２％耐力（Ｙ、Ｓ、）、極限引張強さくＵ、Ｔ、Ｓ）および魅注（伸 び％）のｆ［ｖ含めた。そｒらの引張り特注ｙｋ測測定た。引張り試験はデジタ ルＦＤＰ−１１データ・アクウイシイン書７ｍ’：２７ピエーター（ｄａｔａ　 ａｑｕｉｓｉ　ｔｉｏｎｃｏｍｐｕｔｅｒ）Ｖ遍Ｍした。イ：ｙｘ　トｏｙ（Ｉ ｎｓｔｒｏｎ）モデル１１２５引張り装置によって実施した。本発明で試験した サンプルは一一娶合金Ａ９合金Ａ＋５容量％ＳｉＣ，および台金Ａ＋１５容量％ ＳｉＣな含むものであった。試験しだサンプルは溶陣比状態（５５０℃にお（・ て２時間時効、氷水浴中で急冷）または溶層化状態および不完全時効状態に相当 する時間（丁なわちピーク時効状態に達しな（・時間）１６０℃にお（・て時効 、ピーク時効状態および過度時効状態（′ｆなわちピーク時効状りｖ越える時間 ）であった。一本型合金Ａロッドおよび粒状強化材を含むロッドの引張り試験結 果を第１表に示す。 第１表のデータが示すように、−内型合金Ａ０合金Ａ＋５容量％ＳＩＧおよび合 金Ａ＋１５容當％ＳｉＣのピーク時効状態に相当する１６０℃での時効時間は、 微小硬度結果（例１）の予測値と完全に一致した。一体型合金Ａでは、１３０℃ での１６時間時効後に良好な延性レベルを伴うピーク強度が得られる。合金Ａ＋ ５容量％ＳｉＣでは、１６０℃での９時間の時効後にピークに近（・レーζルの 強度と受容さｒする延性か得らｔする。長時間の時効は強度、延性または両者を 低下させる。倉金Ａ＋１５容倉％ＳｉＣ粒子では、１３０℃での２時間の時効後 にピークＦＩＧ、２ａ 浄書（内容に変更なし） ７３０’Ｃにおける時間 ＦＩＧ、　３ （ｍＷ）　誇演 （ｍＷＪ　誇演 （ｍＷ）　クピヂ　＝自ｒ （ｍＷＪ　路） （ｍ　Ｗｌ　誇） （ｍＷ）　踏） 手続補正書 平成　３年ｒ月３０日

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．金属マトリックスと強化相とを含む覆合体の製造方法であって、次の工程： （ａ）成分として、急速凝固アルミニウムーリチウムベース合金と、供給材料の 約０．１〜５０容量％の量で存在する強化材粒子とを含む供給材料を形放する工 程； （ｂ）供給材料を精力的にボールミル粉砕して、供給材料を粉末状態に維持しな がら、前記粒子の周囲を金属マドリックス物質に抱かせる工程；（ｃ）前記供給 材料を圧縮して、機械的に成形可能な、実質的に空隙を含まない塊状物を形成す る工程； （ｄ）前記塊状物に次の段階： （１）前記塊状物を前記合金のソルバス温度より高温において溶体化段階（ｉｉ ）前記塊状物の急冷段階および （ｉｉｉ）前記塊状物を前記合金のソルバス温度より低温において時効硬化して 、第１強化相Ａｌ３（Ｌｉ，Ｚｒ）の前記金属マトリックス中への析出を促進す る段階 から成る熱処理を施す工程 から成る方法。
2. ２．前記急速凝固アルミニウムーリチウムベース合金が、アルミニウムーリチウ ムベース合金の溶融物を形成する工程と、移動するチル表面上で少なくとも約１ ０５℃／秒の速度で溶融物を急冷する工程とを含む方法によって製造される請求 項１記載の方法。
3. ３．熱処理中に、前記塊状物を氷水浴中で急冷する請求項１記載の方法。
4. ４．前記圧縮工程が約２７５℃〜４７５℃の範囲内の温度における真空熱間圧縮 から成る請求項５記載の方法。
5. ５．前記急速凝固アルミニウムーリチウムベース合金が本質的に式：Ａｌｂａ１ ＺｒａＬｉｂＭｇｃＴｄ〔式中、ＴはＣｕ，Ｓｉ，Ｓｃ，Ｔｉ，Ｂ，Ｈｆ，Ｂｅ ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，ＣＯおよびＮｉから成る群から選択された少なくとも一つ の元素であり、「ａ」は約０．０５〜０．７５原子％の範囲であり、「ｂ」は約 ９０〜１７．７５原子％の範囲であり、「ｃ」は約０．４５〜８．５原子％の範 囲であり、「ｄ」は約０．０５〜１２原子％の範囲であり、残部はアルミニウム ＋偶発的不純物である〕で表される群から選択される合金である請求項１記載の 方法。
6. ６．前記急速凝固アルミニウムーリチウムベース合金が本質的に式：Ａｌｂａ１ ＺｒａＬｉｂＭｇｃＣｕｄ〔式中、「ａ」は約０．０５〜０．７５原子％の範囲 であり、「ｂ」は約９．０〜１７．７５原子％の範囲であり、「ｃ」は約０．４ ５〜８．５原子％の範囲であり、「ｄ」は約０．０５〜１２原子％の範囲であり 、残部はアルミニウム＋偶発的不純物である〕で表される群から選択される合金 である請求項１記載の方法。
7. ７．急速凝固アルミニウムーリチウムベース合金から形成されるマトリックス物 質少なくとも５０％を含み、前記マトリックス物質がその中に実質的に均一に分 布した強化材粒子を有することから成る複合体。
8. ８．前記強化材が約５〜１５容量％の範囲内の量で存在する請求項１３記載の方 法。
9. ９．前記溶体化熱処理工程を約４２５℃〜６００℃の範囲内の温度において、合 金を実質的に均質化するために、すなわち合金内の金属間粒子の大部分を溶解す るために充分な期間実施する請求項３記載の方法。
10. １０．急速凝固アルミニワムーリチクムベース合金から形成されるマトリックス 物質少なくとも５０％を含み、前記マトリックス物質がその中に実質的に均一に 分布した強化材粒子を有し、その中に実質的に完全に析出した第１強化相Ａｌ３ （Ｌｉ，Ｚｒ）を有することから成る複合体。