JPH04504432A - 廃油の後処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 廃油の後処理法 本発明は、廃油を後処理する、殊に脱ハロゲン化する方法に関する。

利用の目的、所謂リサイクリングのための廃油の後処理は、経済学的ならびに生 態学的に提案されている。

この場合、後処理された廃油（再生油）の燃料物質および噴射剤としての使用は 、この廃油の異質物質の含量に関連する法律上の規定に結び付いている。それと いうのも、この異質装置は、燃焼の際に不変または変化した形で放出され、かつ それによって空気は、許容できないように有害物質が負荷され得る。同様の要件 は、再生油を基油として潤滑油の再製に使用する場合に再生油に課されている。

利用される廃油中の濃度が法律上の規制を受けている異質物質、ないしは再生油 を基油として使用する際に技術的理由から制限されなければならない異質物質は 、特に金属、硫黄、燐およびハロゲン、殊に塩素のこの場合、ハロゲン化合物、 殊に塩素化号物は、１つの特殊な位置を占めている。それというのも、１、廃油 に由来するハロゲン化合物またはその燃焼生成物は、ヒトおよび環境に有害であ り、 ２、廃油の塩素含量の法律上の限界値は、著しく低く、かつ ３、高沸点の有機ハロゲン化合物を廃油から残基含量が塩素１００ｍｇ／油ｋｇ 未満になるまで除去することは、これまで技術的には殆ど代替できる方法では不 可能であったからである。

廃油を後処理する通常の方法は、酸の処理、続いてって駆出するような熱処理を 包含する。ある１合には、油それ自体は、事後に蒸留されるつ 平均で１ｋｇ当たりハロゲン約１０００〜１００００ｍｇおよびそれ以上と一緒 に生じる廃油は、最終段階で後処理を行なわない場合には、このような方法では 不十分にのみハロゲンが除去される。

残留ハロゲンを廃油から１００　ｍ　ｇ　／　ｋ　ｇの濃度範囲になるまで十分 に除去するために（塩素として表わして）、種々の方法は、公知である。この方 法は、例えば塩素結合添加剤、例えばアルカリ金属またはアルカリ土類金属、ア ルカリ金属水酸化物またはアルカリ土類金属水酸化物、例えばナトリウム液もし くはカリウム液または水酸化カルシウムおよび水酸化マグネシウム、さらに溶解 助剤との組合せ物の形のアルカリ金属水酸化物を用いる後処理、ならびに水素化 にある。

この方法は、次の欠点を有する・この方法は、ハロゲン基含量をｔｏＯｍｇ／ｋ ｇ　（塩素として表わして）以下に減少させるためには、不十分である。この方 法は、既に油の著しい熱分解が惹起する極めて高い温度を必要とする。ハロゲン および残りの反応生成物は、分離するのが因難な形で、例えば濾過または遠心分 離するのが固層なスラッジとして生じつるにのハロゲンおよび残りの反応生成物 は、付加的に廃棄の問題を生じる残留物を発生させうる。添加されたハロゲン結 合剤は、同様に後処理される油の灰含量を著しく強力に上昇させつる。最後に、 この方法は、使用されるか学薬品のために特殊な安全装置および注意手段を必要 とする。

従って、前記方法は、廃油のハロゲン含量を工業的および経済的に代替え可能な 方法で減少させるのには不適当である。

米国特許第３９３０９８８号明細書には、使用された潤滑油中の灰含量を減少さ せる方法が開示され、この場合潤滑油は、硫酸アンモニウムおよび／または二硫 酸アンモニウムからの水溶液と一緒に油の金属含有成分と反応され、かつ金属含 有固体を形成させるために接触され、反応物質は、油相と、固体を含有する水相 とに分離され、かつ油相は、低い灰含量を有する浦生成物として取得される。

米国特許第３８７９２８２号明細書には、使用されたエンジンオイル中の灰含量 を減少させる方法が開示されており、この場合エンジンオイルは、油中に含有さ れている金属塩と反応させるために燐酸アンモニウムからなる水溶液と接触され 、生じる沈殿物は沈積し、油は水および沈殿物と分離される。

米国特許第４１５１０７２号明細書には、純粋な潤滑油を使用された潤滑油から 取得する方法が開示され、この場合油は、硫酸アンモニウム、二硫酸アンモニウ ム、燐酸アンモニウム、燐酸水素ジアンモニウム、燐酸二水素アンモニウムおよ びこれらの混合物から選択されたアンモニウム塩からなる水溶液と、十分な量で ６０〜１２０℃の温度で接触され、水の主要部分および簡単な炭化水素は、得ら れた混合物から１１０〜１４０℃の温度で除去され、油相は濾過によって分離さ れ、濾過された油は２００〜４８０℃の温度に加熱され、吸着剤と接触され、得 られた油は水素および触媒で処理され、こうして得られた油は、２８０〜３９５ ℃の温度でストリッピングされ、かつその後に取得される。

ドイツ連邦共和国特許ａ願公告第２５０８７１３号明細書には、使用された鉱油 を凝集、吸収、濾過、蒸留による前精製および水素化による後処理によって後処 理する方法が開示され、この場合油は、前精製の後に脱ハロゲン化され、分別Ｍ 習され、かつ水素化される。脱ハロゲン化は、油をアルカリ金属、殊にＮａまた はＫ、アルカリ土類金属、殊にＭｇまたはＣａ、アルカリ金属アルコラード、ア ルカリ土類金属アルコラードまたはアルミニウムアルコラード、アルカリ金属水 素化物またはアルカリ金属アミド、有機塩基、殊にピリジンまたはピペリジン、 または金属アルミニウムまたは無水塩化アルミニウムで空気および部分の排除下 に１５〜３００℃の反応温度で処理することによって行なわれる。

ドイツ連邦共和国特許出願公開第３６３７２５５号明細書に番よ、廃油を後処理 する方法が開示されており、この場合には廃油に５０〜２５０バールの圧力で水 素富有ガスが添加され、これは３５０〜５００ｔ：の温度に加熱され、分離帯域 中で固体が分離され、スラッジとして除去され、蒸発された油富有相は分離帯域 から抽出され、かつ３００〜４００℃の温度で接触水素添加され、水素化された 生成物にはアンモニアが添加され、脱ガス化され、かつ脱ガス化された生成物か ら、塩化アンモニウム含有水相は分離される。

ドイツ連邦共和国特許出願公開第３６２１１７５号明細書には、炭化水素油を脱 ハロゲン化する方法が開示されており、この場合炭化水素油は、均質相中で、ア ルキル基が６〜２５個のＣ原子を有するアルカリ金属アルコラードまたはアルカ リ土類金属アリ−ラードを用いて１２０〜４００℃で処理され、形成されたアル カリ金属ハロゲン化物またはアルカリ土類金属ハロゲン化物は、反応後に分離さ れる。

ドイツ連邦共和国特許第３６０００２４号明細書には、固体、その他の溶解され た混合物および／または乳化された混合物および水を除去した、場合にまっでは 化学的および／または物理的に前処理された廃油を含有する混合物を水素および ／または水素含有ガスおよび／または水素を逓伝する溶剤で接触水素添加処理す ることによって高い価値の潤滑剤を廃油から取得する方法が開示されており、こ の場合水素化処理は、市販の水素化分解触媒の存在下に３５０〜４８０℃の温度 および２０〜４００バールの圧力で実施される。

最後に、英国特許第８５６７６４号明細書には、使用された潤滑油の酸性度を減 少させる方法が開示されており、この場合油は、アンモニアで処理される。

前記方法は、高価すぎるし、廃油の十分な後処理を導かない。

本発明の課題は、簡単な技術的および経済的な方法で廃油中に含有されている異 質物質、殊にハロゲンを除去することができる、廃油を後処理する、殊に脱ハロ ゲン化する方法を提供することである。

この課題は、冒頭に記載した種類の方法によって、ａ）廃油を１５０℃までの温 度で少なくとも１つの強酸および／または少なくとも１つの弱塩基および強酸の 塩またはその前駆物質からの水溶液の作用量で処理し、 ｂ）得られた生成物を高められた温度で少なくとも１つのハロゲン結合剤で処理 し、 Ｃ）こうして得られた生成物中で油を水および／または固体と分離することを特 徴とする冒頭に記載した種類の方法によって解決される。

意外なことに、本発明による方法は、微少量の非毒性もしくは危険性のない化学 薬品を使用しながら圧力の使用なしに比較的に低い温度で廃油の後処理を可能に することが判明した。同様に、脱ハロゲン化とともに、廃油の燐含量および金属 含量の著しい減少が起こる。更に、本発明による方法の場合には、僅かな廃棄物 量のみが発生し、僅かな油損失が生じる３本発明方法により後処理された油は、 前駆物質として再精製に適当である。

次に、本発明による方法を詳細に説明する。

本発明による方法の工程ａ）を、ストリッピング装置中で実施する。この場合に は、一般に１５０℃まで、殊に２０〜１５０℃、特に有利に８０〜１２０℃の温 度が使用される。、処理時間は、有利に１〜２時間である。この工程ａ）の場合 には、廃油を少なくとも１つの強酸からなる水溶液および／または弱塩基および 強酸の少なくとも１つの塩またはその前駆物質からなる水溶液の作用量で処理す る。溶液の使用される量は、それぞれ廃油中に存在する異質物質に左右され、か つ一般的には、等量の異質物質、殊にハロゲン化合物を上廻らない。経済的な理 由から、できるだけ微少量の溶液が有利である。即ち、一般に廃油に対して５重 量％を下纏る水溶液で十分である。特に有利には、０゜２重量％を下層る量が使 用される。　工程ａ）で廃油を処理するために全ての強酸を使用することができ る。

特に、硫酸、亜硫酸、アミド硫酸、スルホン酸、燐酸、亜燐酸、次亜燐酸、ホス ホン酸、塩酸、弗化水素酸またはこれらの混合物の水溶液が使用される。特に有 利なのは、亜硫酸、燐酸、亜燐酸およびホスホン酸である。燐酸としては、オル ト燐酸、メタ燐酸およびポリ燐酸を使用することができる。

弱塩基の塩および強酸の塩は、特に強酸のアンモニウム塩である。アンモニウム 堰としては、特に硫酸アンモニウム、二硫酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム 、ジ亜硫酸アンモニウム、アミド硫酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウム、ス ルホン酸アンモニウム、燐酸アンモニウム、燐酸水素ジアンモニウム、燐酸二水 素アンモニウム、アミド燐酸アンモニウム、亜燐酸アンモニウム、アンモニウム ホスホン酸、塩化アンモニウム、弗化アンモニウムまたはこれらの混合物が適当 である。特に、有利なのは、硫酸アンモニウム、二硫酸アンモニウム、亜硫酸ア ンモニウム、燐酸水素ジアンモニウム、燐酸二水素アンミニラム、亜燐酸アンモ ニムおよびアンモニウムホスホン酸である。亜燐酸アンモニウムとしては、亜燐 酸モノアンモニウム、亜燐酸ジアンモニウムおよび亜燐酸ジアンモニウムを使用 することができる。

更に、工程ａ）の場合には、グアニジンの塩、アミド、例えばカルバミドもしく はヒドラジン、または前記酸のアルキル化合物もしくはアリール化合物、例えば ジメチルホスファイト、ジエチルホスファイトもしくはトリエチルホルファイト を使用することができる。

本発明による方法の工程ｂ）は、特に凝固工程である。この場合、溶解したハロ ゲン化合物および未溶解の有機化合物は、ハロゲン化水素に分解し、このハロゲ ン化水素は、添加されたハロゲン結合剤により中和される。凝固温度は、特に２ ５０〜３００℃であり、処理時間は、０．５〜２４時間、特に有利に３〜２４時 間である。ハロゲン結合剤として、特にアンモニアおよび／または有機塩基を使 用する。有機塩基としては、尿素、グアニジン、ヒドラジン、ヒドラジン永和物 、カルバジド、半カルバジド、ピペラジン、フェニレンジアミン、モルホリン、 ジェタノールアミン、トリエタノールアミンまたはこれらの化合物の塩が特に有 利である。

凝固は、油の大部分をそれぞれの循環路中で残留させ、かつ潅流塔上に導くこと により、特殊な熱交換器によって油を３工程で加熱するようにして実施すること ができる。これらの工程で、アンモニアおよび／または有機塩基の添加によって 、ハロゲンは、相応するアンモニア化合物として吹き払われ、かつ微笑量の水お よび油と一緒に結合物で存在することができ、この縮合物は、保安設備（Ｅｎｔ ｓｏｒｇｕｎｇ　）に供給されるか、または不活性／油不溶性ハロゲン塩を生じ る。同時に、金属化合物の一部は沈澱し、ならびに種々の有機酸は還元されて炭 素に変わる。　本発明による方法の引続く工程Ｃ）において、得られた生成物を 水および／または固体物質と分離する。この生成物は容易に沈澱可能であるので 、例えばデカントすることができ、この場合には、水および／または固体物質的 ９５％が分離される。更に、油は、粘度に応じて、例えば６０〜１５０℃の温度 に例えば後加熱することができ、引続き濾過する、例えばフィルタープレスによ って濾過することができる。この場合、残りの固体物質は除去される。

場合によっては、工程ａ）で得られた混合物は、凝固前に硬化することができる 。このことは、例えば油の分離の改碧のために添加剤を添加することによって工 程Ｃ）で、特に１４０〜２００℃の濃度で１〜２＃間に亘って行なうことができ る。添加剤としては、特に水酸化ナトリウム、水酸化カリウムまたは水酸化カル シウム、ナトリウムアルコラード、カリウムアルコラードまたはカルシウムアル −ラード、有機酸とのナトリウム塩、カリウム塩またはカルシウム塩、例えばナ トリウムエチラートまたはステアリン酸ナトリウム、尿素、ヒドラジン、グアニ ジン、カルバジドまたは前記化合物の塩が使用される。このような硬化工程を実 施する場合には、次の凝固工程で処理時間を短縮することができる。凝固工程後 に、場合によっては得られた生成物の後も理は、その分離後に行なうことができ る。この場合、工程ｂ）の生成物は、工程ａ）で使用された水溶液の作用量で、 特に１００℃未満の温度で処理される。この後処理は、１〜２４時間実施するこ とができる。このような後旭瑞は、できるだけ微少量の水溶液、例えば廃油に対 して０．２重量％の未満の水溶液を使用する場合に、特に適当である。

廃油を本発明による方法によって処理する前に、全ての常用の前処理を実施する ことができる　Ｊｌ質物質に対して５％よりも多い含量の場合には、例えば前脱 水を、例えば遠心分離、デカンテーションまたは蒸留によって実施することがで ざる。

本発明方法によって後も理される油は、潤滑油の再製のために燃料油または基油 として使用するのに殊に適当である。

次の例につき、本発明を説明する。

例１ 水２２％、金塩Ｊｌ　１５０００　ｐ　ｐ　ｍおよび灰１．７０％を含有する廃 油混合物２５０ｇに室温で（４０％）硫酸２．５重量％を添加し、撹拌しながら ８０℃に加熱し、乳化破壊Ｍ１０００　ｐ　ｐ　ｍを添加し、かつこの温度で８ 時間放置した。その後に、上に存在する油を徐々に１５０℃にまで加熱し、その 際に次のものを得た：塩素含量８００００ｐｐｍを有する縮合物４％および塩素 含量９３５０ｐｐｍを有する残滓油９６％。

この残滓油を徐々に２８０℃に加熱し、次に吹き込み法によりアンモニアガス全 部で１．５ｇｉ導通した。

この温度およびアンモニア作用の下で１２時間後、油を１５０℃に冷却し、かつ 吸引濾過した。金褐色の澄明な油としての濾液は、なお塩素２４０ｐｐｍおよび 灰含量０．０１％を含有する。留出液（２，７％）は塩素１２４００ｐｐｍを含 有していた。

例２ ３．５％の含水量、全塩素３６００ｐｐｍ、燐８５０ｐｐｍおよび灰０，８８％ を有する土として使用されたエンジンオイルおよび圧媒油からの廃油混合物３０ ０ｇに８０℃で同量部のジアンモニウムスルファイトとアンモニウムスルファミ ドの４０％の水溶液２゜５重量％を撹拌しながら添加し、徐々に撹拌することな しに１５０℃にまで加熱する、すなわち１時間で８０〜１２０℃に加熱し、かつ １時間で１２０〜１５０℃に加熱する。残滓油（有機塩素含量２２００ｐｐｍ） を迅速に２８０℃になるまで後加熱し、２００℃から滴下法で９０℃の熱い同量 の炭酸ジアミドとジェタノールアミンの７５％の水溶液（全部で４．０ｇ）を添 加した。４時間後、冷却し、かつ１５０℃で吸引漏斗により珪酸Ｉ％と一緒に澄 明になるまで濾過した。濾液は、なお塩素１４０ｐｐｍ、燐８ｐｐｍを含有し、 かつ０．０１％の灰含量を有していた。

例３ 水１．０％、金塩ＩＡ　Ｉ　３７００　ｐ　ｐ　ｍを含有スル主として機械油か らなる廃油混合物１ｋｇ（この中、１２ｍｇがＰＣＢ　（ポリ塩化ビフェニル） であった）に。

９０℃で同量部の燐酸−水素アンモニウム、燐酸二水素アンモニウムおよびジア ンモニウムホスファイトの１０％の溶液２０ｍ１を添加し、かつ撹拌しながら１ 時間で１５０℃に加熱した。塩素１３５００ｐｐｍを含有する残滓油に注意深く ９０℃の熱い、グアニジン、炭酸ジアミドおよびジェタノールアミンの７５％の 水性混合物２５ｇを添加し、半時間で２５０℃になるまで後加熱し、かつ次いで アンモニアガス１．２ｇを３３０℃になるまで全部で６時間通過させた。冷却さ れた油を１００℃で同じ最初に使用された１０％の溶液１５ｍ１で処理し、５分 後に乳化破壊剤ｔｏｏｏｐｐｍを添加し、９０℃で１２時間放置し、上に存在す る油をデカントし、かつ吸引漏斗によって濾過した。澄明な油は、なお塩素６０ ｐｐｍを含有し、その中１０ｍｇは、ＰＣＢであった。

例４ この例の場合には、それぞれ同じ出発油、すなわち塩素含量１　、８４０　ｍ　 ｇ　／　ｋ　ｇおよび灰含量０．３７％を有する濾過してない廃油を試験した。

この方法を添加される薬剤に関連して変え、他の条件、すなわち温度および処理 時間を、それぞれの処理工程ａ）およびｂ）において一定に保持した。

工程ａ）を廃油の処理によって７０℃でストリッピング前に１４０℃で実施した 。工程ｂ）は、２８０℃で５時間に亘って行なわれた。

第１表中には、工程ａ）およびｂ）で添加される化合物ならびにこれらの工程の 実施後に濾過した油中で測定された塩素含量および灰含量、ならびに２８０℃で ５時間に亘る凝固後の油の濾過可能性が記載されている。

表の結果から、次のことを推論することができる：廃油に工程ａ）およびｂ）で 本発明により使用される薬剤を添加しない場合（試験ｌ）には、ある程度の廃油 の脱ハロゲン化が起こるが、しかし灰含量は、高く、不変のままである。

本発明による方法の工程ｂ〕に記載の廃油の処理は、工程ａ〕で強酸の水溶液お よび／または弱塩基の塩および強酸の塩の添加唸しに（試験２）、試験ｌの場合 と同じ結果を生じる。廃油の塩素含量は、ある程度の範囲内で減少され、灰含量 は、減少されない。この試験は、本発明による方法の工程ｂ）の単独の実施では 、廃油の望ましい脱ハロゲン化は導かれないことを示す。

むしろ、既に工程ａ・）で有機塩素化合物の脱安定化が行なわれ１次いで、この 化合物は、工程ｂ）で殆ど完全に除去される（試験４）。

試験３の場合には、廃油を本発明による方法の工程ａ）後に処理され、工程ｂ） ではハロゲン結合剤は、添加されなかった。この場合には、実際に灰含量の十分 な減少が達成されるが、しかし、塩素含量は、最少量にのみ減少される。

総括すれば、廃油の満足な脱ハロゲン化および脱灰化もしくは脱金属化には２つ の本発明による工程ａ）およびｂ）が必要であることを確認することができ、こ の場合２つの工程は、相互に影響を及ぼし合い、かつ琳−の工業的成果を生じる 。工程ａ）の化学的処理は、脱金属化ならびに塩素化合物の脱安定化に使用され る。脱金属化は、工程ａ）後にはまだ終結されず、工程ｂ）で熱処理が必要とさ れ、完全な脱金属化を達成し、かつまた廃油の濾過可能性を得る。更に、脱ハロ ゲン化は、工程ａ）後に、廃油中に存在する塩化物が沈澱しかつ低沸点のハロゲ ン化溶剤が蒸気段階を経て留去されているような程度になるまでに達成される。

その後に、油中の残ハロゲン含量は、なお有機化合物および溶解した化合物にの みに由来し、これらの化合物は、工程ａ）での処理なしに、通常３５０℃を下廻 る分解温度になるまで安定性のままである。１５０℃を下層る温度での工程ａ） の処理は、前記のハロゲン化合物の脱安定化を生じさせ、したがってこの化合物 は、約２５０℃の温度でハロゲン化水素を分解する。

このハロゲン化水素は、油混合物中に残存し、したがって反応は、部分的に可逆 的であり、かつ脱ハロゲン化は、僅かである。

国際調査報告 国際調査報告 ＳＡ　３３８７４

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．廃油を後処理する、殊に脱ハロゲン化する方法において、 ａ）廃油を１５０℃までの温度で少なくとも１つの強酸および／または少なくと も１つの弱塩基および強酸の燐またはその前駆物質からの水溶液の作用量で処理 し、 ｂ）得られた生成物を高められた温度で少なくとも１つのハロゲン結合剤で処理 し、 ｃ）こうして得られた生成物中で油を水および／または固体と分離することを特 徴とする、廃油の俊処理方法。 ２　工程ａ）をストリツピング装置中で案施する、請求の範囲第１項記載の方法 。 ３．工程ａ）を２０〜１５０℃の温度で実施する、請求の範囲第１項または第２ 項に記載の方法。 ４．工程ａ）を１〜２時間に亘って実施する、請求の範囲第１項から第３項まで のいずれか１項に記載の方法。 ５．工程ａ）を廃油に対して水溶液５重量％までの量で実施する、請求の範囲第 １項から第４項までのいずれか１項に記載の方法。 ６．工程ａ）を硫酸、亜硫酸、アミド硫酸、スルホン酸、燐酸、亜燐酸、次亜燐 酸、ホスホン酸、塩酸、弗化水素酸またはこれらの混合物の水溶液を用いて実施 する、請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項に記載の方法。 ７．工程ａ）を強酸のアンモニウム塩またはその前駆物質からの水溶液を用いて 実施する、請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項に記載の方法。 ８．アンモニウム塩として、硫酸アンモニウム、二硫酸アンモニウム、亜硫酸ア ンモニウム、ジ亜硫酸アンモニウム、アミド硫酸アンモニウム、チオ硫酸アンモ ニウム、スルホン酸アンモニウム、燐酸アンモニウム、燐酸水素ジアンモニウム 、燐酸二水素アンモニウム、アミド燐酸アンモニウム、亜燐酸アンモニウム、ア ンモニウムホスホン酸、塩化アンモニウムまたは弗化アンモニウムを使用する、 請求の範囲第７項記載の方法。 ９．工程ａ）をグアニジニウム塩、アミド、強酸のアルキル化合物もしくはアリ ール化合物またはこれらの前駆物質からの水溶液を用いて実施する、請求の範囲 第１項から第５項までのいずれか１項に記載の方法。 １０．工程ｂ）を２００〜３５０℃の温度で実施する、請求の範囲第１項から第 ９項までのいずれか１項に記載の方法。 １１．工程ｂ）を０．５〜２４時間に亘って実施する、請求の範囲第１項から第 １０項までのいずれか１項に記載の方法。 １２．工程ｂ）を３〜２４時間に亘って実施する、請求の範囲第１項から第１０ 項までのいずれか１項に記載の方法。 １３．ハロゲン結合剤として工程ｂ）でアンモニアおよび／または有機塩基を使 用する、請求の範囲第１項から第１２項までのいずれか１項に記載の方法。 １４．有機塩基として、尿素、グアニジン、ヒドラジン、ヒドラジン水和物、カ ルバジド、半カルバジド、ピペラジン、フェニレンジアミン、モルホリン、ジエ タノールアミン、トリエタノールアミンまたはこれらの化合物の塩を使用する、 請求の範囲第１３項記載の方法。 １５．工程ｃ）を沈澱および／または濾過によって実施する、請求の範囲第１項 から第１４項までのいずれか１項に記載の方法。 １６．工程ｃ）を６０〜１５０℃の温度で実施する、請求の範囲第１項から第１ ５項までのいずれか１項に記載の方法。 １７．工程ａ）の前に廃油の常用の前精製を実施する、請求の範囲第１項から第 １６項までのいずれか１項に記載の方法。 １８．前精製を脱水によって実施する、請求の範囲第１７項記載の方法。 １９．工程ａ）およびｂ）の間で硬化を実施する、請求の範囲第１硬化ら第１８ 項までのいずれか１項に記載の方法。 ２０．工程ａ）の生成物を工程ｃ）での油の分離可能性を改善するために少なく とも１つの添加剤で処理することにより、硬化を実施する、請求の範囲第１９項 記載の方法。 ２１．硬化を１４０〜２００℃の温度で実施する、請求の範囲第１９項または第 ２０項に記載の方法。 ２２．硬化を１〜２時間で実施する、請求の範囲第１９項から第２１項までのい ずれか１項に記載の方法。 ２３．添加剤として、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムまたは水酸化カルシウ ム、ナトリウムアルコラート、カリウムアルコラートまたはカルシウムアルコラ ート、有機酸とのナトリウム塩、カリウム塩またはカルシウム塩、尿素、ヒドラ ジン、グアニジン、カルバジドまたはこれらの化合物の塩を使用する、請求の範 囲第１９項から２２項までのいずれか１項に記載の方法。 ２４．工程ｂ）とｃ）との間で後処理を実施する、請求の範囲第１項から第２３ 項までのいずれか１項に記載の方法。 ２５．工程ｂ）の生成物を工程ａ）で使用された水溶液の作用量で処理すること により、後処理を実施する、請求の範囲第２４項記載の方法。 ２６．後処理を１００℃未溝の温度で実施する、請求の範囲第２４項または第２ ５項記載の方法。 ２７．後処理を１〜２４時間に亘って実施する、請求の範囲第２４項から第２６ 項までのいずれか１項に記載の方法。