JPH04504838A - 半導体単結晶成長法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 半導体単結晶成長法 本発明は単結晶材料の成長法およびその装置に係る。

周知のチョクラルスキー法による結晶成長装置については例えばＧ　Ｂ　１，４ ９４，３４２号等に記載されている。この形式の装置では、結晶種子を成長させ たい結晶の融液に浸漬した後、回転してゆっくりと引上げる。融液の温度と回転 速度および引上げ速度を適当に調整することによって、所望の形状の結晶を成長 させることができる。理想的には、種子の直径から所望の直径まで漸次的に結晶 を大きくした侵、直径を等しくして成長を継続し、成長終了時に直径を漸減する 。直径を均等に成長させる方法は、Ｇ　Ｂ　Ｌ４９４，３４２号に記載されてい るような装置を用いて、ＧａＡｓのような■−Ｖ族材料を成長させるのが困難で あるもののために達成されたものであり、成長中ロードセルを用いて成長結晶の 重量を計測する。

この時、結晶１世または何らかの重ａｌｌ数を予測値と比較し、誤着があればＷ １′ｍに与えるエネルギーおよび／または引上げ速度を修正する。

この方法の欠点の１つが露呈されるのは、システムによって直径の増大を１１ｉ ３ｇｌ、、直径の小さい種子からそれよりはるかに大きい最終的直径に至る成長 拡大の局面においてである。当初の信号が小さすぎてテーパ角度の１１ｉｌｌ＠ を精密に行なえないためである。この成長拡大の局面においてシステム利得を増 大するだけで効果のある場合もあるが、結晶の形状が不安定になったり起伏の多 いものになり易く、結晶欠陥につながるおそれがある。

ＧａＡＳ単結晶も含めて多くの材料の成長において結晶転位密度を低くするため には、テーパ角度を円滑に制御することが重要である。

ある種の半導体（ＧａＡＳ等）を、良質の結晶を得るために必要な等温融液と組 合せて低い引上げ速度で成長させる時、ざらに深刻な問題が生じる。結晶が融液 表面を通過する時に成長するのと同時に表面下でも成長している可能性がある。

このように結晶が実際に成長しているにも拘らず、重−センサが結晶の重量増加 をほとんどあるいは全く検出できない場合がある。

重ｌの変化が無くなるのは略水平面の張力（従ってロードセルにほとんど影響し ない）と、［変則（ａｎｏｎ＋ａｌｏｕｓ）　Ｊ物質の固体密度は液体密噴以下 になるという事実によるものである。このことは融液表面下の個体が浮力を有し 、測定１嶺から差引かれることを意味する。

このような条件下では完全に制御が失われ、融液表面が凍結しＣ種子を破壊し、 作業を打切る結果になることが多い。＾価な融液を大量に使用する生産操業にお いては、非常に高価につく故障になる場合もある。

本発明は結晶成長における成長拡大の局面を制ｍする方法と装置を提供すること によって上記の問題を克服する。

本発明によると、結晶成長システムにおいて結晶の直径を制御する方法は、 る ゝ−Ｃ′ ヒータによって加熱されるつぼに材料融液を用意する段階と、結晶種子を融液と 接触させる段階と、 前記結晶種子と融液との間に相対的回転を生じさせる段階と、結晶種子をゆっく りと回転させながら引上げて結晶種子から結晶を成長させる段階と、 成長結晶または融液の重ｌを測定して成長結晶の重量を示す信号を発生する段階 と、 置場信号を用いた帰還ループを形成してヒータを制御し、ひいては結晶直径をυ １ｉｌｌする段階とを含んで成る方法であって、システムに小さな変動を与える 段階と、測定結晶重量信号に対して信号処理を行なう段階と、 信号処理結果を用いて成長条件を変え、且つ種子の直径から完全結晶直径に至る までの成長鉱大期に必要な直径の変化を獲得する段階とを含むことをｗＩｍとす る。

変動はヒータへの電力信号の変動、引上げ速度の変動、結晶および／またはるつ ぼの回転速度の変動、印加する磁界の変動の何れかとすることができる。このよ うな変動は擬似ランダムパルス列、方形波、短パルス列の何れか、または成長シ ステムに固有のノイズでもよい。

信号処理は相互相関、自己相開、信号平均化またはフーリエ解析を用いて行なう ことができる。

信号処理結果を用いてヒータへの供給電力、引上げ速度または回転速度あるいは 印加磁界の強さを変更することができる。

変動を与えるのは種子から全直径の相に至るまでの成長中に限ってもよいし、結 晶全体の成長期間中としてもよい。

変動の量は小さくする。変則的物質を成長させる場合゛、融液下での成長によっ て隠蔽されている結晶直径の直接的表示を獲得するのは原理的に非常に容易であ る。例えば引上げロッドを突然に軸方向に移動する。この時の結晶の見掛は重陽 の変化がその時の直径を示す。結晶の測定を行なった後、結晶を元の位置に戻す 。実際には、′＠勅、融液内対流、高温気体の撹流等により結晶引上げシステム の中に相当のノイズが存在している。

このことは、精度の高い測定を特に径の小さい種子に関して獲得するためには、 結晶を大きく移動させる必要があることを意味する。このように大きな変動を与 えると、結晶の完全性が大幅に損われるため、ざらに洗練された伎術が必要にな る。

本発明の信号処理によると、結晶成長を損わず、しかも成長直径の測定値が高精 度に得られる小さな変動を使用することが可能になる。一般に変動の振幅を、存 在するノイズの振幅範囲より小さくすることができる。

本発明によって提供される結晶成長装置は、成長させようとする結晶の融液を収 容するるつぼと、融液を加熱するためのヒータと、 結晶種子と融液との間に相対的回転を生じさせるための手段と、 融液から結晶を引上げるための手段と、成長中の結晶の重量を測定するためのロ ードセルと、ロードセルの出力の変化に応答して＠８！温度を制御して、直径の 制御された結晶を成長できるようにするフィードバック手段とを含んで成る装置 であって、 ロードセルからの受信信号およびフィードバック手段に印加される信号を処理す る信号処理手段と、信号処理手段の出力とｔ！準倍信号を比較してフィードバッ ク手段のための修正信号を付与する手段とを含むことを特徴とする。

フィードバック手段に印加される信号には、擬似ランダム性、方形波、その他任 意の変動形態を有する小振幅テスト信号が含まれる。このようなテスト信号はテ スト信号発生器から印加されてフィードバック手段への印加信号に混合される。

信号処理装置には相互相関器または自己相関器、信号平均化装置、あるいはフー リエ解析装置が含まれる。

ロードセルと信号処理装置との間にインタフェースを設けることによって、装置 の一部がアナログ信号で動作し、残りの部分がディジタル信号で動作するように できる。ヒータおよびプルロッドに印加される信号およびロードセルから受信す る信号をアナログ信号とし、信号処理および誤差修正をディジタル信号で行なう ことができる。また選択的方法として、システム全体がディジタル信号かアナロ グ信号の何れかで動作するようにしてもよい。

色々な結晶に関して結晶の完全性を高めたい場合、引上げ速度を遅くすることと 融液を等温にすることが必要である。例えばＳｉ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ 、ＩｎＳｂ、Ｇｅのような集積回路に使用し得る材料についてそのことが言える 。また検出器材料についても、ある範囲のハロゲン化物およびカルコゲン化物、 例えばＣｄＴｅ、ＰｂＴｅについては必要である。

次に、添付図面を参照しながら本発明について例示的な意味でのみ説明する。

第１図は結晶成長装置を示す略図である。

第２図は所望の結晶形状を示す。

第３図（ａ）と第３図（ｂ）はロードセル出力の信号処理を示すグラフである。

第４図は結晶を半テーバ角度３ｏで引上げた時の時間を間数とする相互相関関数 を示すグラフである。

第５図は半テーパ角度を関数とする相互相関関数を示すグラフである。

第６図はテーパ角度の変化に伴う相関ピークの遅延を示すグラフである。

第７図は時間を関数とするロードセル出力Ｗを示すグラフである。

第８図は時間を関数とする微分重量信号ｄＷ／ｄｔを示すグラフである。

第９図は相互相関関数を計算するコンピュータに関する流れ図である。

第１図に示すように、チョクラルスキー法にょるＧａＡＳ結晶成長装Ｍ１は圧力 容器２を含んで成る。圧力容器２の中には、ＧａＡＳの４を一定量の酸化ホウ素 と共に収容した熱分解性窒化ホ・り素るつぼ３が配設されている。酸化ホウ素が 融液４の上部に層５を形成しており、Ｇ　Ｂ　１，１１３，０６９号に記載のよ うにＡｓの蒸発を防止する働きをしている。

電気抵抗ヒータ６がるつぼ３を取囲んでおり、比例積分微分器（ＰＩＤ）から温 度制御装置７を介して給電される。典型的な温度は約１５１１にである。るっぽ ３に近接して熱電対８が設けられており、これが温度制御装置７と接続されて融 液４を所望温度に維持する働きをする。ロードセル９がるっぽ３の下方に配設さ れており、融（４４とるつぼ３との重ｌを測定し、従って結晶重量信号Ｗを生成 する。結晶重量は元の融液重量からロードセル９の出力を差引いたものである。

選択的方法としてプルロッド１４と成長結晶１の重量を測定して信号Ｗを生成し てもよい。ロードセル９からの出力Ｗを増幅器１１を介してインタフェースｌ！ １ｌｉ１１０に伝達し、直接第１微分器１２と第２微分器１３に伝達する。第１ および第２微分器１２．１３からの出力もやはり直接にインタフェース装置１０ に送られる。インタフェース装置１０は印加される信号に対してアナログ・ディ ジタル（Ａ／Ｄ）変換とディジタル・アナログ（Ｄ／Ａ）変換を行なう。

プルロッド１４はシール１５を通って圧力容器２内のるつぼ３の上方まｒ延設さ れており、ロッド１４の下端部に結晶種子１６が固定されている。プルロッド１ ４は図示のように剛性でもよいが、選択的にポールチェーンや撚り線ローブのよ うに可撓性でちよい。モータ１７が回転してプルロッド１４を軸方向移動させる 。こうして結晶種子１６を下降させて酸化ホウ素＠５を通過させ、融液４の中に 入れた後、プルロッドを回転させながらゆっくりと引上げて図示のように結晶を 成長させる。このような装置はインタフェース装置ｉｏを除いて３３　１，４９ ４．３４２号から周知である。

選択的に、または付加的にるつぼ３を回転または下降させて結晶１を融液４から 引上げることもできる。

信号処理装置１２１がインタフェース１０から必要な信号Ｗ、ｄｗ／ｄｔまたは ｄｗ／ｄｔ２を受信すると共に、信号生成装！２２がらのテスト信号も受信する 。信号処理装［２１の出力は第１ミキサ２３において基準信号生成装置Ｗ２４か らの基準信号と混合される。

基準信号生成装置２４は結晶の成長拡大中に経時的に変化する所望の信号を出力 するようにプログラムされている。経時変化信号は結晶の主要成長期には一定値 であるが、最終的な成長完成時期に数値が減少して行く。第１ミキサ２３からの 出力が別のＰＩＤ輌御８Ｉ１２５に送られて、そこでエラー信号が温度Ｓｔ御装 置１７で使用するのに適する値に変換される。ＰＩＤ２５から出力される信号は 第２ミキサ２６に送られ、そこで生成装置２２からの信号を加算された後に、イ ンタフェース１０において温度Ｉｌ′ＩＩＪ装ＷＬ７で使用できる様にアナログ 値に変換される。

テスト信号生成装置！２２は２０〜１２０秒間、例えば８０秒間の方形波を出力 する。信号処理装Ｗ１２１は重量関数信号ｄｗ／ｄｔおよびテスト信号Ｓｔに対 して相互相関を行なう。テスト信号Ｓｔはミキサ２６から温度ｉｉ制御装置７に 注入されるため、Ｓｔに対する応答がロードセルの出力に出現するのはやや遅く なる。しかし、Ｓｔを適切に選択した場合でも、結晶への影響を最小限にするた めに＠幅は小さくしておく必要がある。従って第７図と第８図に図示し、後述す るように、システムノイズが存在する場合はロードセルの出力Ｗにおける３ｔの 効果を検出するのは困難である。それが理由で相な相関を行なうのであるが、相 互相関はノイズの存在時に小さな信号を検出するのに非常に有効な方法である。

テスト信号の振幅を大きくすればするほどその検出は容易になるが、成長結晶に 結晶欠陥を生じるという高い代償を支払う結果となる。

システムによっては信号処理６１２１がテスト信号Ｓｔを使用せずに、すなわち システムに固有のノイズを用いて相互相関を行なう場合もある。この場合ミキサ ２６がらの出力が直接に信号処理装置１１２１に送られる。また、選択的方法と してインタフェース装ｆｔ１０から信号処理装置２１への出力に自己相関を行な ってもよい。

インタフェース装置１０からのディジタル信号の処理を、適当にプログラムした コンピュータによって行なってもよい。このコンピュータはロードセル、第１お よび第２微分器からの入力を受信し、温度調節装置で使用される数値を出力する ことになる。

処理装Ｗ！２１からの出力値は、後述するように、相関ピークのレベルとして結 晶半径テーパ角度およびＳｔの振幅または相関ピークの時間遅延の変動を表すよ うにすることができる。従って信号処理装置！２１は相関関数と出力相関ピーク 値を連続的に計算する必要がある。

使用し得るコンピュータの１つにヒユーレット・パラカード社（Ｈｅｗｌｅｔｔ 　Ｐａｃｋａｒｄ）のＨＰ３００シリーズがある。２つの入力に対して相互相関 を行なえるプログラムは多数存在する。相関ニ関する理論は例えばＧｅｏｒｇｅ Ａｌｌｅｎ　＆　Ｌｌｎｗｉｎ　Ｌｔｄ、出版のに、Ｇ。

８ｅａｕｃｈａｔｐ著［アナログディジタル技術を用いた信号処理」４１２頁以 降に記載されている。ＨＰ３７２１Ａ等のハード配線相互相関器をコンピュータ の代わりに使用することもできる。

信号処理装置２１の詳細についＣ第９図を参照しながら説明する。テスト信号３ ｔは８０秒周期の方形波であり、信号Ｓｔが１秒毎に更新されてテスト信号アレ ー３１に入る。テスト信号アレー３１は連続値をサイズ１３０のアレーで記憶す る。

Ｉｌｏの３２がインタフェース￥Ａｊｌｌｏからデータｄｗ／ｄｔを毎秒１回ず つ受信す゛る。各受＠値は第１図のロードセル９からのＡ７・′Ｄ読取′り値の バーストの平均値である。ｄｗ／ｄｔの連続値はサイズ８０のデータアレー３３ に記憶される。

相関器３４はｄｗ／ｄｔと遅延テスト信号Ｓｔを毎秒１回ずつ相関させ、相間値 を相関アレー３５に記憶させる。この相関アレーのアレーサイズは５０である。

相関アレーが連続相関値を更新且つ記憶して、必要に応じ平滑を行なう、相互相 関の計算法としては、各ｄｗ／ｄｔ値に遅延していないＳｔの値を掛け、加算し て第１相関値を形成して相関器アレー３５に入れる。次に各ｄｗ／ｄｔの値に１ 秒遅延したＳｔ値を掛け、これらを加算したものを相関器アレーに入れる。１秒 ずつ遅延を増しながら遅延時間が４９秒になるまでこの作業を反復する。実行中 、相関器アレー３５は５０個の相関計陣値、すなわち第３図（ａ）と第３図（ｂ ）に示した最初から５０個の値を内容とする。

相関器７レーから逐次的に出力される相間値を３６において処理して、アレー３ ５に記憶されているピーク相［１（第３図（ａ）。

第３図（ｂ）参照）を決定する。ピーク相関値を２３において基準相関値２４と 比較してエラー信号を生成し、これが第１図の温度１１１１　ＩＩＩ装菅７に送 られる。

第１図のアナログ部を同等のディジタル部に代えて、全体的にディジタル信号で 動作させることもできる。

次にＧａＡｓ結晶の成長動作についで説明する。ＧａＡＳと酸化ホウ素をそれぞ れ一定量ずつ圧力容器２内のるつは３に入れる。ヒータ６を作動してるつぼの温 度をＧａＡＳの融点である１５１１によりやや高くして融液４を形成する。その 閤圧力容器２内の圧力を約２０気圧に維持する。ＧａＡｓ種子１６を下降して融 液４の中に入れる。次にプルロッド１４を回転させながらゆっくりと引上げる。

この時の代表的な引上げ速度と回転速度はそれぞれ０．３繻／分と１０ｒｐｍ＋ である。

成長する結晶の所望形状は第２図に示した通りである。１ａの種子の大きさから 結晶直径を漸次大きくして（成長拡大の局面）最終的に１ｂで所望値に達する必 要がある。成長結晶は融液４の表面を通過する時に成長すると同時に表面より下 でも成長している可能性があるため、この成長拡大の局面が最も困難である。こ のような成長はロードセル９では検出できないためである。そこでテスト信号３ ｔを用いてこの問題を解決する。

方形波信号３ｔを第２ミキサ２６で温度制−信号に加算する結果、１１に対する 温度変化が小さくなる。その結果、ロードセル９で測定される成長結晶１への変 化が小さくなる。ロードセル９の出力Ｗを第１微分器１２で微分してｄＷ／ｄｔ とし、これをインタフェース１０を介して信号処理装置２１の一人力に送る。次 に信号ａｗ／ｄｔがテスト信号生成袋ａｆ２２からのテスト信号Ｓｔと相互相関 される。

第３図（ａ）と第３図（ｂ）は結晶の成長中に信号処理装置１２１から獲得され た相互相関関数を示したものであり、約２５時間間隔で計算した曲線である。水 平軸が相ａ器の時間遅延を示す。

これらの図を比較して分かるように、この期間中に相関振幅が５倍に増えており 、またピークの時間遅延も５秒増加している。

第１正ピークの高さがテーバ角度、結晶の直径およびテスト信号Ｓｔの振幅と関 連する。

システムの伝達関数（Ｔ、　Ｆ、　）を例えばＪ、　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗ ｔｈ　７４（１９８６）　４８０〜４９０．　Ｈｕｒｌｅ　ｅｔ　ａｔ、に記載 されている方法で決定する。この伝達関数を用いてコンピュータシミュレーショ ンを行なった結果、相互相関関数ピークの振幅が成長結晶の形状を良好に表す測 定値であることが証明された。

従ってこの相関ピークの高さを用いて結晶の形状を１ＩｌＩＩＩＩする、すなわ ち基準信号と相関ピークとの差をエラー信号とじてＰＩＤ２５が用いてヒータ６ を制御する。

相関ピーク値を適当な値に維持しながら、テスト信号Ｓｔの振幅を変えて結晶へ の外乱を最小化することができる。

第４図は半テーパ角度３０の結晶半径に対して相隔ピーク値がどのように変化す るかを示した図である。色々な半テーバ角度第５図は０．５（：ｌ／時の速度で 成長する直径２０ａｗの結晶の半テーパ角度に対する相関ピークの変化を示した 図である。角度が大きくなるに従って曲線の上昇が急峻になるため、成長の１Ｉ Ｉ１１ＩＩｌを精密に行なうことが容易になる。故障が生じ易いのはこのように 角度の大きい場合が多いためである。

相隔ビークの大きさを用いる代わりに、ピークの生じた時の遅延から制御信号を 誘導してもよい。第６図に示した曲線は直径２０ａｍの結晶に隔するコンピュー タシミュレーションである。

遅延時における相関ピークの位置はテーバ角度が大きくなるほど変化を強め、選 択的に計数器信号としても有効な信号となる。

さらに選択的に、これら２つの方法を何らかの形で組合せて使用してもよい。

第７図はロードセル９の出力Ｗを時間を関数として示した図であり、第８図は微 分化した重層信号ｄｗ／　ｄｔを時間の関数として示した図である。第７図でも 第８図でも３ｔの効果を容易に検出することはできない。しかし相互相関にかけ ると相関ピーク（第３図（ａ）、第３図（ｂ））が明確に見えるようになり、第 ２図の１（ａ）から１（ｂ）までの成長拡大期における結晶テーバ角度の制御に 有効である。このことは結晶の成長拡大の相におけるエラー修正に使用する良好 な信号を獲得する上で信号処理が効果的であることを示すものである。

信号Ｓｔをヒータ電力に印加して結晶の成長半径を制御ＩＩツる代わりの方法と して、信号Ｓｔを引上げ回転モータ１７に印加してもよい。このようなシステム を第１図に破線で示す。生成器２１からの信＠Ｓｔがスイッチ１８を介して直接 に引上げモータ１１に印加される。結晶置場Ｗとｄｗ／　ｄｔはこれまでと同様 に引続き使用する。

装置の校正は経験的に行なってもよいし、システム伝達関数を含むコンピュータ シミュレーションを用いて行なってもよい。

成長結晶がその所要直径まで成長すると、信号ｄＷ／ｄｔおよび必要に応じで６ ２ｗ　、・’　ｄｔ２をミキサ２３への入力の中に徐々に混合することができる 。この時信号３ｔも徐々に減少させ得る。

次にＧ　Ｂ　Ｌ４９４，３４２号に記載されているような変則的制御を用いて一 定直径部分の成長を行なう。これにはｄｌｌＴ／ｄｔの重量信号と場合によって は６２ｗ　／ｄｔ２の両方を使用してエラー修正信号のための重量信号とする。

選択的方法として第２図の１Ｃまでの定直径部弁も信号Ｓｔを用いて成長させて もよい。

定直径の結晶部分が所要の長さに達すると、結晶の直径を１Ｃから徐々に小さく して行って１ｄを終端とする。テスト信号３ｔをこの段階でも用いることができ る。

補正音の写しくＩＩ訳文）提出書（特許法第１８４条の８）７）前記信号処理と して、変動と測定結晶重量を表す信号との平成元年１２月２７日 特許庁長官　吉　１）文　毅　殿 １、特許出願の表示　ＰＣＴ／ＧＢ　８８１００５０５２、発明の名称　半導体 単結晶成長法 ３、特許出願人 住　所　イギリス国、ロンドン・ニス・イー・　１・　６・ビー・ニー、ニュウ イントン・コーズウエイ−１０１名　称　ザ・ナショナル・リサーチ争ディベロ ップメント・コーポレイション ４、代　理　人　東京都新宿区新宿１丁目１番１４号　山田ビル５、補正音の提 出年月日　１９８９年７月１１日６、添附書類の目録 （１）補正音の翻訳文　１通 間の相互相関を行なう請求項１に記載の方法。

８）相関ピーク値の振幅を基準信号と比較して結晶直径の変化を制御する請求項 ７に記載の方法。

９）前記信号処理として、測定結晶重量を表す信号の自己相関を行なう請求項１ に記載の方法。

１０）前記信号処理として、測定結晶重量を表す信号のフーリエ解析を行なう請 求項１に記載の方法。

１１）前記信号処理として、測定結晶重量を表す信号の信号平均化を行なう請求 項１に記載の方法。

１２）成長させようとする結晶の融液を収容するるつぼと、融液を加熱するため のヒータと、 結晶種子と融液との間に相対的回転を生じさせるための手段と、 融液から結晶を引上げるための手段と、成長結晶の重層を測定するためのロード セルと、ロードセルの出力の変化に応答して融液温度を？Ｉ４ｍｔ、て、直径の 制御された結晶を成長させるためのフィードバック手段とを含んで成る￥Ａ置で あって、該装置がさらに、システムに小さな変動を加えるための手段（２２）と 、ロードセル（９）から受信した信号とフィードバック手段に印加された信号（ Ｓｔ）とを処理する信号処理手段（２１）と、信号処理手段（２１）の出力と基 準信号（２４）とを比較してフィードバック手段のための修正信号を生成するた めの手段（２３）とを含んだことを特徴とする装置。

１３）館記変動手段（２２）が変Ｉ！Ｊ信＠（Ｓｔ）をフィードバック手段に印 加する請求項１２に記載の装置。

１４）変動信号（Ｓｔ）が融液のヒータ（６，７）に印加される請求項１２に記 載の装置。

１５）変動信号（Ｓｔ）が結晶を融１（４）から引上げるための手段（１４，１ ７１に印加される請求項１２に記載の装Ｗ。

１６）変動信号印加手段として方形波生成器（２２）を使用している請求項１２ に記載の応用。

１１）変動信号印加手段として擬似ランダムパルスコード生成器（２２）を使用 している請求項１２に記載の応用。

１８）前記信号プロセッサ手段として相互相関器（２１）を使用している請求項 １２に記載の装置。

１９）前記信号プロセッサ手段として自己相関器（２１）を使用している請求項 １２に記載の装置。

手続補正書彷式） ％式％ ２、発明の名称　半導体単結晶成長法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 名　称　ザ・・ナショナル・リサーチ・ディベロップメント自コーポレイション ４、代　理　人　東京都新宿区新宿１丁目１番１４号　山田ビル５、補正命令の 日付　平成３年７月９日６、補正の対象　因習の翻訳文及び法人格証明書７、補 正の内容 （［）図面の翻訳文の浄書を別紙の通り補充する。（内容に変更なし）（２）法 人格証明書及び翻訳文を別紙の通り補充する。

（平成３年７月４日付提出の国際出願第ＰＣＴ／ＧＯ８９１０００６８号に関す る手続補正書（自発）に添附のものを援用する。）国際調査報告 ｍｓ＋’＊＠″′１　ａｌａ−Ｈａ、　ＰＣＴ／ＧＢ　８１３　／ＱＱ　５Ｑ　 ５国際調査報告 ＧＢ　８８００５０５ ＳＡ　２３０６０

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）成長結晶の直径を制御する方法であって、材料の融液をヒータによって加熱 されるるつぼに用意する段階と、結晶種子を融液と接触させる段階と、結晶種子 と融液との間で相対的回転を生じさせる段階と、種子をゆっくりと引上げて結晶 種子から結晶を成長させる段階と、 成長結晶または融液の重量を測定して成長結晶の重量を示す信号を生成する段階 と、 重量信号を用いた帰還ループを形成してヒータの制御、ひいては結晶の直径の制 御を行なう段階とを含む方法であって、該方法がさらに、 システムに小さな変動を付与する段階と、測定結晶重量信号に対して信号処理を 行なう段階と、信号処理結果を用いて成長条件を変更し、且つ種子直径から完全 結晶直径に至る成長拡大期に必要な直径の変化を獲得する段階とを含むことを特 徴とする方法。 ２）前記変動を融液のヒータへの給電信号の変化とする請求項１に記載の方法。 ３）前記変動を引上け速度での変化とする請求項１に記載の方法。 ４）前記変動を結晶と融液間の相対的回転速度の変化とする請求項１に記載の方 法。 ５）前記変化を方形波信号とする請求項２に記載の方法。 ６）前記変化を擬似ランダムパルス列とする請求項２に記載の方法。 ７）前記信号処理として、変動と測定結晶重量を表す信号との間の相互相関を行 なう請求項１に記載の方法。 ６）相関ビーク値の振幅を基準信号と比較して結晶直径の変化を制御する請求項 ７に記載の方法。 ９）前記信号処理として、測定結晶重量を表す信用の自己相関を行なう請求項１ に記載の方法。 １０）前記信号処理として、測定結晶重量を表す信号のフーリエ解析を行なう請 求項１に記載の方法。 １１）前記信号処理として、測定結晶重量を表す信号の信号平均化を行なう請求 項１に記載の方法。 １２）成長させようとする結晶の融液を収容するるつほと、融液を加熱するため のヒータと、 結晶種子と融液との間に相対的回転を生じさせるための手段と、 融液から結晶を引上げるための手段と、成長結晶の重量を測定するためのロード セルと、ロードセルの出力の変化に応答して融液温度を制御して、直径の制御さ れた結晶を成長させるためのフィードバック手段とを含んで成る装置であって、 該装置がさらに、ロードセル（９）から受信した信号とフィードバック手段に印 加された信号（Ｓｔ）とを処理する信号処理手段（２１）と、信号処理手段（２ １）の出力と基準信号（２４）とを比較してフィードバック手段のための修正信 号を生成するための手段（２３）とを含んだことを特徴とする装置。 １３）変動信号（Ｓｔ）をフィードバック手段に印加するための手段（２２）を さらに含むことを特徴とする請求項１２に記載の装置。 １４）変動信号（Ｓｔ）が融液のヒータ（６，７）に印加される請求項１２に記 載の装置。 １５）変動信号（Ｓｔ）が結晶を融液（４）から引上げるための手段（１４，１ ７）に印加される請求項１２に記載の装置。 １６）変動信号印加手段として方形波生成器（２２）を使用している請求項１２ に記載の応用。 １７）変動信号印加手段として擬似ランダムパルスコード生成器（２２）を使用 している請求項１２に記載の応用。 １８）前記信号プロセッサ手段として相互相関器（２１）を使用している請求項 １２に記載の装置。 １９）前記信号プロセッサ手段として自己相関器（２１）を使用している請求項 １２に記載の装置。