JPH04506323A - 難燃性かつ煙抑制性の混合物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 難燃性かつ煙抑制性の混合物 本発明は、難燃性かつ煙抑制性の混合物、その混合物の溶液を製造する方法およ び通常は可燃性である物質を処理するためのその混合物の用途に関する。

通常は可燃性である物質に異なる物質および混合物を加えて、その可燃性物質の 可燃性を低め、それを煙抑制剤として作用させる手段が公知である。

難燃性または煙抑制性を有する種々の化合物は、米国特許明細書第４．１６８． １７５号、第４，３４２，６６９号および第４．４３８，０２８号ならびに英国 特許明細書筒１，４６２，８２８号に記載されている。これらの明細書に記載さ れた混合物は、それぞれある分野において他の分野より優れた成果をもたらすこ とから、いずれも完全に満足ゆく成果はもたらさない。

米国特許明細書第４，５９５，４１４号は、セルロース物質を、リン酸モノアン モニウムと、リン酸シアンそニウムと、任意に選択した腐食抑制剤と、界面活性 剤との混合物によって含浸することを記載している。この混合物は、セルロース 布の難燃性含浸に非常に有効であることが後に見いだされた。そのような含浸物 質に伴゛う困難は、それらが比較的硬い剛性のセルロースを生むということであ る。リン酸塩はまた、有色の汚染物質を含有するおそれもある。

米国特許明細書第４．５１４．３２７号は、硫酸アンモニウム、ホウ砂、ホウ酸 およびリン酸モノアンモニウムからなる難燃性混合物を記載している。この混合 物は、難燃剤についてのノルウェー国分類基準を満たすに十分な含浸物質を木材 に含ませることはない。製造方法においては、５マイクロメーターの寸法のフィ ルターに通すところの、非常に高価な工程を含むろ過が言及されている。ホウ砂 およびホウ酸などのホウ素化合物はまた、一部には中枢神経系に損傷を与えるお それがあることから、人体に危険を呈するものと分類されている。したがって、 このような化合物の使用は、製造工程およびその製品を例えば含浸布として利用 する場合のいずれにおいても、失敗であると見なさなければならない、この特許 明細書は、ＥＤＴＡまたはＮ　ａ　ＨＣＯｓの使用を包含していない。

英国特許第２．１６５．２８０号は、多孔性物質に含浸させるための、水溶性の リン酸モノナトリウム、硫酸アンモニウムならびにホウ砂および／またはホウ酸 からなる難燃性混合物を記載している。上述したように、この化合物もまた、危 険を呈するものである。この明細書は、含浸性および難燃性を改善するためにＥ ＤＴＡまたはＮ　ａ　ＨＣＯ＊を使用することには言及していない。

西ドイツ国特許明細書第２．７３２．５６１号は、アンモニウムオン、臭化物イ オンおよびリン酸塩イオンからなる混合物を記載している。この特許明細書もま た、ＥＤＴＡまたはＮ　ａ　ＨＣＯ＊の使用を包含せず、なんらかの規格に従う 防火試験は行なわれていない。

本発明の主な目的は、通常は可燃性である物質の含浸用に、処理された物質が点 火されるか過剰な熱にさらされるとしても、それらが燃焼することを防ぎ、煙の 発生を防ぐ、既存の公知の製品よりも優れた成果をもたらす混合物を製造するこ とである。

本発明の第二の目的は、レーヨン、綿および羊毛などの物質または他の可燃性の 吸水性物質から製造された布ならびに木、紙および他のセルロース（木材）製品 、さらには他の有機物質に含浸させるための混合物を製造することである。

本発明に関するさらなる目的は、色に関する限り中性である無毒性混合物を製造 することである。

本発明、その方法および用途は、各請求項に定める。

本発明に従って混合物を製造、使用するならば、木材および布が含浸されて難燃 性となり、それらが点火されるか過剰な熱にさらされるとしても、煙の発生を防 ぐ。

図面を参照しながら本発明をさらに詳細に説明する。

図１は、本発明による混合物に′含浸したハリモミの木板の技術防火試験の結果 を示す。

図２は、含浸したマツを試験材料として使用した、図１と同様な試験結果を示す 。

本発明は、難燃剤および煙抑制剤として作用するための、通常は可燃性である物 質を処理する水溶性混合物を製造するために開発された。

本発明による混合物は、 リン酸モノアンモニウムおよび／またはリン酸ジアンモニウムおよび／または硫 酸アンモニウム７０〜９６重量％Ｎ　ａ　ＨＣＯｓ　１〜２０重量％ ＥＤＴＡＬ〜１０重量％ リン酸（８５％）０〜２８重量％ 通常の添加剤０〜５重量％ から構成されている。

上記の量は、混合物の総重量を基準に、重量％において計算される。本混合物は 、−またはそれ以上の添加剤、例えば界面活性剤、増粘剤、保存剤または腐食抑 制剤を、より少量しか含まないこともできる。

有利な効果の根元をなす機構は、完全には解明されていない。以下の要因が影響 するものと推測される。

炭酸水素ナトリウムの添加により、移行の遅延および被処理物質からの乾燥した 混合物のいわゆるビーティングが生じ、同時に、処理された物質がより柔軟でよ り滑らかな表面を得る。

炭酸水素ナトリウムの添加はまた、含浸工程の間、本発明による混合物から空気 を抜くことをより容易にする。

混合物中の炭酸水素ナトリウムは、加熱されると、Ｃ０８ガスを発し、これが物 質の点火を防ぐことになる。

ＥＤＴＡを添加すると、成分中の汚染物質は、水溶性となり、残留物となること により、分離する。溶液のｐＨ値は３．５０〜９．００となるはずである。６． ７０〜６．８０のｐＨ値は、腐食を最小限にし、木材の含浸にあたって腐食抑制 剤を添加する必要性を軽減する。含浸および乾燥の後、ＥＤＴＡは混合物にとっ ての格子結合剤として作用し、それにより混合物は、より安定になると同時に難 燃剤として作用する。

そのよ　な　八　の　°の　出 適量の水を適当な檜の中で３０〜７０℃に加熱し、混合工程全体にわたって、上 記限界内の安定した温度に維持する。

混合槽は、ステンレススチールまたはプラスチックからなり、液体中に良好な循 環をもたらす撹拌具を備えているべきである。

ａ）硫酸アンモニウムを、一定の攪拌下で水に加える。硫酸アンモニウムがすべ て溶けるまで、最低でも１０分間、撹拌し続ける。

ｂ）段階ａ）から得た混合物に、硫酸モノ−またはジアンモニウムを、それがす べて溶けるまで、最低でも１０分間一定に撹拌しながら加える。

Ｃ）段階ｂ）から得た混合物に、炭酸水素ナトリウムを少量づつ一定の撹拌下に 加える。炭酸水素ナトリウムの各回分を加えた後の混合物中の反応は、その新た な回分を加える前に完了しているべきである。

ｄ）ＥＤＴＡを、それがすべて溶けるまで、最低でも１ｏ分間一定に撹拌しなが ら加える。その後、撹拌器を止め、混合物を混合槽中に３〜４時間放置し、その 間に固形の汚染物質を沈殿させる。この後、上澄み液をろ過して、１００マイク ロメーター（木材を含浸する場合はｌＯマイクロメーター）を超える直径の粒子 を除く。

混合物の濃度は、溶液中の固形分の形態において、その溶液の意図する用途に合 わせて調節することができ、これは、溶液の総重量を基準に計算して５〜４５重 量％であることができる。

本田Ｊと１４ 木材の含浸は、二個の水平な円筒形タンクからなり、その一方を他方の上に配し た従来の含浸ユニット中で行なうことが最善である。これら二個のタンクは、弁 を備えた管によって接続されている。含浸ユニットはまた、二個のタンクに真空 を形成するか、またはそれらを加圧するために必要とされる器具からなる。これ に適当なユニットは。

ノルウェー国特許明細書第１５５．８３５号に記載されている。

本発明に関しては、含浸ユニットをより詳細に説明する必要はない。

含浸すべき木材を下側のタンクに入れ、上側のタンクに本発明による混合物の溶 液を充填する。含浸工程は、上下のタンク中に真空を形成して、両タンクおよび 下側のタンク中の木材から空気をほとんどすべて抜くことによって始まる。木材 を処理するときは、溶液は、ｌＯマイクロメーターを超える直径の粒子を含んで はならず、溶液の総重量を基準に計算して１５〜４５５〜４５重量分を含まなけ ればならない。

空気がほとんどすべて抜かれると、二個のタンクの接続部を開放し、溶液を、上 側のタンクから、木材を含む下側のタンクの中に流れ込ませる。溶液が下側のタ ンクに流れ込むと、弁が両タンク間の接続部を封止し、下側のタンクが約１２バ ールに１〜４時間加圧される。ついで、下側のタンクから圧を解放し、溶液を抜 き出す。木材を取り出し、従来の方法で乾燥させる。乾燥の後、木材は、含浸の 前に１０〜７０％の水分を含有する木材が通常に示す重量を基準に計算して、１ ５〜３０重量％の混合物を含んでいる。

並立皇４ レーヨン、綿、羊毛などの物質からなる布、複合布または他の可燃性の吸水性物 質の布を、溶液に浸漬するか、その溶液によって噴霧する。溶液の濃度は処理の 方法に依存し、これは通常、１００マイクロメーターを超える直径の粒子がろ過 により除かれている場合、溶液の総重量を基準に計算して固形分５〜２０重量％ の範囲である。浸漬する際、余剰の液体は絞り出す。そして布を乾燥させ、乾燥 後、布は、混合物からの固形分の形態において重量が１０〜１５％増加している はずである。

および　の　口の　・′ 紙および紙製品は布の場合と同様に含浸させることができる。

技１ＩＬ（弐憩 本混合物の有効性は、三つの異なる材料、すなわちａ）ハリモミの木板、ｂ）マ ツおよびＣ）綿のカーテンについての技術防火試験において実証された。試料ａ ）およびｂ）を、上記の方法によって製造した、本発明による同じ混合物によっ て含浸した。このとき最終混合物は次の成分を有していた。

硫酸アンモニウム　１０５ｇ リン酸アンモニウム　１５４ｇ リン酸ジアンモニウム　１０５　ｇ ＥＤＴＡ　２ｇｇ ＮａＨＣ０，８，４ｇ 水　６００ｇ ａ）およびｂ）の木は、ノルウェー国特許明細書第１５５．８３５号に従って含 浸した。このときａ）は、１２バールで１時間含浸し、未含浸の木材および含浸 混合物中の乾燥成分の重量を基準として平均４５重量％の含浸剤を吸収させ、ｂ ）は、　１２バールで２時間含浸し、未含浸の木材および含浸混合物中の乾燥成 分の重量を基準として平均４３重量％の含浸剤を吸収させた。通常の方法で乾燥 させた後、試料ａ）およびｂ）を、ノルウェー国規格Ｎ５−ＩＮＳＴＡ　４１２ による技術防火試験に付した。結果を図１および図２に示す。

カーテンである試料Ｃ）は、標準的な洗濯機の中で洗濯することによって含浸し た。このとき含浸混合物は、水　８７４．５ｇ 硫酸アンモニウム　２２．８ｇ リン酸モノアンモニウム　８７．４ｇ ＥＤＴＡ　５□０ｇ ＮａＨＣＯａ　５．０ｇ ＵＰＳ７５　０．７ｇ ｔＪ６　４．６ｇ からなるものであった。

ここで、総重量１０００ｇを有する含浸溶液は、添加剤は別として、乾燥成分１ ２．０２重量％を含有していた。添加剤ＵＰＳ７５は、帯電防止効果を有する柔 軟剤であり、Ｕ６は、乳化剤である。これらはいずれも、ノルウェー国Ｆｒｅｄ ｒｉｋｓｔａｄのＵｎｇｅｒ　Ｆａｂｒｉｋｋｅｒ社のものである。カーテンは 、通常の方法で洗濯し、すすぎ、回転脱水し、その後、最終のすすぎプログラム では、すすぎ溶液の代わりに上述した含浸溶液を用いた。回転脱水および乾燥の 後、このカーテンは、未含浸のカーテンおよび乾燥した含浸剤の重量を基準とし て１２．７重量％の含浸剤を含んでいた。そしてカーテンを小さめの布片に裁断 し、試験方法ＩＭＯＲｅｓ、　４７１　（ＸＩＩ）による技術防火試験に付した 。結果を後記の表に示す。

試Ｊｌ果 ａ）ハリモミ木板の試験結果を図１に示す。これは、含浸されたハリモミ木板が 、いずれも温度に関してＮＳ　３９０３の技術防火規格をかなりの余裕をもって 満たし、実質的にはゼロであった煙の発生に関しては例外的に良好な性能を示し たことを示す。試験を始めて１０分後、温度は、許容しうる限界よりも約１４０ 度低いと測定された。試験全体にわたって、注目すべき煙の発生は見られず、こ れは十分に合格基準内であった。

ｂ）マツの場合の結果は、ハリモミに比べて、最初はわずかに劣る抵抗を示すが 、約６分後には等しくなり、試験の最後にはハリモミの場合よりもわずかながら 優れた結果をもたらす。しかし、マツの場合は、ハリモミの場合よりも煙濃度が 高い。それにもかかわらず、マツの場合の結果は、かなりの余裕をもって技術防 火試験規格の範囲内にあった。

Ｃ）含浸した綿カーテンについての技術防火試験の結果ヲ以下ニ示す。コノとき 製品は、Ｉ　ＭＯＲｅｓ、Ａ、４７１　（ＸＩＩ）による、炎による点火に対す る抵抗に関して規定した要求基準を満たすものである。

表面　５０５５　０　無 表面　１５０７８　０　無 縁　５０４５　０　無 縁　１５０９０　０　無 縁　１５０９５　０　無 縁　１５０８５　０　無 縁　１５０９０　０　無 煙濃度の目盛りはＯ−１００ 煙濃度の目盛りは　０−１００ 国際調査報告 ｌ、ｌｌユ、ｌユ、１＾−１゜１い、。ＰＣＴ／闇９０１００１０６国際調査報 告

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. １．リン酸アンモニウム、硫酸アンモニウムおよびリン酸を含有する種の難燃性 かつ煙抑制性の混合物であって、ＮａＨＣＯ３およびＥＤＴＡ（エチレンジアミ ンテトラ酢酸）をも含み、その結果、混合物全体が、リン酸モノアンモニウムお よび／またはリン酸ジアンモニウムおよび／または硫酸アンモニウム７０〜９６ 重量％ＮａＨＣＯ３１〜２０重量％ ＥＤＴＡ１〜１０重量％ リン酸（８５％）０〜２８重量％ 通常の添加剤０〜５重量％ からなることを特徴とする混合物。
2. ２．水に溶けて、混合物の総重量を基準に計算して５〜４５重量％の濃度の固形 分を与えることを特徴とする請求の範囲第一項に記載の混合物。
3. ３．先述の項に記載の難燃性かつ煙抑制性の混合物の溶液を製造する方法であっ て、 １：水を混合槽の中で３０〜７０℃の温度に加熱し、そこで混合物を溶解させる 全手順にわたってこの温度を一定に維持し、 ２：段階１）から得た加熱水に、硫酸アンモニウムを、それがすべて溶けるまで 、最低でも１０分間一定に撹拌しながら加え、 ３：その混合物に、硫酸モノ−および／またはジアンモニウムを、それがすべて 溶けるまで、最低でも１０分間一定に撹拌しながら加え、 ４：その混合物に、炭酸水素ナトリウムを少量づつ、各回分を加えた後の混合物 中の反応が新たな回分を加える前に完了するような方法で、一定に撹拌しながら 加え、５：ＥＤＴＡを、それがすべて溶けるまで、最低でも１０分間一定に撹拌 しながら加え、その後、混合物を混合槽中に３〜４時間放置し、その間に固形の 汚染物質を沈殿させ、６：段階５から得た上澄み液をデカントし、ろ過して１０ ０マイクロメーターを超える直径の粒子を除く段階からなることを特徴とする方 法。
4. ４．１０マイクロメーターを超える直径の粒子を除くことを特徴とする、特に木 材の含浸に使用される請求の範囲第三項に記載の方法。
5. ５．木材ならびにレーヨン、綿および羊毛などの物質または通常は可燃性である 他の吸水性物質の布の含浸に使用される請求の範囲第一項〜第三項に記載の難燃 性かつ煙抑制性の混合物の溶液の用途。