JPH0450701B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0450701B2 JPH0450701B2 JP60238889A JP23888985A JPH0450701B2 JP H0450701 B2 JPH0450701 B2 JP H0450701B2 JP 60238889 A JP60238889 A JP 60238889A JP 23888985 A JP23888985 A JP 23888985A JP H0450701 B2 JPH0450701 B2 JP H0450701B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- voltage
- source
- chamber
- nozzle
- ion source
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、試料をイオン化する質量分析装置の
イオン源に関し、特に液体クロマトグラフから導
入された試料をグロー放電によりイオン化させる
ようにした質量分析装置の放電型イオン源に関す
る。
イオン源に関し、特に液体クロマトグラフから導
入された試料をグロー放電によりイオン化させる
ようにした質量分析装置の放電型イオン源に関す
る。
［従来技術］
液体クロマトグラフ（LC）により分離された
液状の試料を導入してイオン化する質量分析装置
の放電型イオン源として、例えば1985年、ウイレ
ー・ハイドン社発行のORGANIC MASS
SPECTROMETRY，VOL.20，No.３に「噴霧サ
ンプリング装置と組み合せたグロー放電イオン源
を使用した化学イオン化質量分析装置」と題した
論文に説明されているものがある。このイオン化
装置は、イオン化室の側壁に穴を開けると共に、
絶縁体を介してこの側壁にカソードを取付け、両
者間に電圧を印加してグロー放電を発生させるこ
とにより、真空噴霧装置内に設けられているノズ
ルから噴射された試料をイオン化するものであ
る。
液状の試料を導入してイオン化する質量分析装置
の放電型イオン源として、例えば1985年、ウイレ
ー・ハイドン社発行のORGANIC MASS
SPECTROMETRY，VOL.20，No.３に「噴霧サ
ンプリング装置と組み合せたグロー放電イオン源
を使用した化学イオン化質量分析装置」と題した
論文に説明されているものがある。このイオン化
装置は、イオン化室の側壁に穴を開けると共に、
絶縁体を介してこの側壁にカソードを取付け、両
者間に電圧を印加してグロー放電を発生させるこ
とにより、真空噴霧装置内に設けられているノズ
ルから噴射された試料をイオン化するものであ
る。
［発明が解決しようとする問題点］
このような構成の放電型イオン源は、イオン化
室の側壁に穴を開け、グロー放電用のカソードを
取付けなければならないので、構造が複雑となる
という問題があつた。
室の側壁に穴を開け、グロー放電用のカソードを
取付けなければならないので、構造が複雑となる
という問題があつた。
本発明は、上述した従来の問題点に鑑みてなさ
れたものであり、イオン化室を複雑化させること
なく、試料のイオン化を達成することができる質
量分析装置の放電型イオン源を提供することを目
的とする。
れたものであり、イオン化室を複雑化させること
なく、試料のイオン化を達成することができる質
量分析装置の放電型イオン源を提供することを目
的とする。
［問題点を解決するための手段］
本発明による放電型イオン源は、低圧室に収容
され、液体クロマトグラフからインタフエース・
プローブを介して導入された試料を噴霧するノズ
ルと、前記低圧室に連接され、前記ノズルにより
噴霧された試料をヒータにより加熱させる脱溶媒
室と、前記脱溶媒室を介して前記低圧室に連接さ
れ、前記ノズルから噴霧された試料をイオン化さ
せるイオン化室とを備えると共に、前記インタフ
エース・プローブに前記イオン化室の加速電圧以
上の電圧を印加させるように電圧出力端を接続さ
せている電圧源を備えたものである。
され、液体クロマトグラフからインタフエース・
プローブを介して導入された試料を噴霧するノズ
ルと、前記低圧室に連接され、前記ノズルにより
噴霧された試料をヒータにより加熱させる脱溶媒
室と、前記脱溶媒室を介して前記低圧室に連接さ
れ、前記ノズルから噴霧された試料をイオン化さ
せるイオン化室とを備えると共に、前記インタフ
エース・プローブに前記イオン化室の加速電圧以
上の電圧を印加させるように電圧出力端を接続さ
せている電圧源を備えたものである。
前記電圧源はインタフエース・プローブに定電
流を供給する直流電源と、前記インタフエース・
プローブの電圧と予め定めた基準電圧との比較に
より前記直流電源を定電流源として制御させる制
御回路とを有するものであつてもよい。
流を供給する直流電源と、前記インタフエース・
プローブの電圧と予め定めた基準電圧との比較に
より前記直流電源を定電流源として制御させる制
御回路とを有するものであつてもよい。
また、前記電圧源はアースと前記インタフエー
ス・プローブとの間に接続されてもよく、更に前
記イオン化室の加速電圧源と前記インタフエー
ス・プローブとの間に直列接続されてもよい。
ス・プローブとの間に接続されてもよく、更に前
記イオン化室の加速電圧源と前記インタフエー
ス・プローブとの間に直列接続されてもよい。
［作用］
本発明においては、インタフエース・プローブ
にイオン源ブロツクの加速電圧以上の電圧を印加
し、両者間においてグロー放電を発生させるよう
にしたので、プラス・イオンがノズルに吸引さ
れ、これを汚染させるようなことを防止でき、従
つて放電によるイオンの生成を安定化させる。
にイオン源ブロツクの加速電圧以上の電圧を印加
し、両者間においてグロー放電を発生させるよう
にしたので、プラス・イオンがノズルに吸引さ
れ、これを汚染させるようなことを防止でき、従
つて放電によるイオンの生成を安定化させる。
［実施例］
第１図は本発明の一実施例を示すもので、質量
分析装置の放電型イオン源の概要構成図である。
図において、１はフレームであり、内部には試料
を噴射するノズル２及びこのノズル２に接続さ
れ、図の左方にある液体クロマトグラフから試料
を導くインタフエース・プローブ３が収容されて
いる。フレーム１は、その側壁に設けられている
排気管１ａを介して図示なしの真空ポンプ（RP）
に接続され、その内部のガスを排気することによ
り低圧室１ｂを形成している。
分析装置の放電型イオン源の概要構成図である。
図において、１はフレームであり、内部には試料
を噴射するノズル２及びこのノズル２に接続さ
れ、図の左方にある液体クロマトグラフから試料
を導くインタフエース・プローブ３が収容されて
いる。フレーム１は、その側壁に設けられている
排気管１ａを介して図示なしの真空ポンプ（RP）
に接続され、その内部のガスを排気することによ
り低圧室１ｂを形成している。
４はフレーム１と連通している脱溶媒室であ
り、周囲に溶媒加熱用のヒータ５を巻付けてい
る。６はイオン源ブロツクであり、内部に脱溶媒
室４を介してフレーム１と連通するイオン化室７
を形成している。イオン化室７は図の右側にある
図示なしの真空ポンプ（RP）に接続されており、
これによりその内部のガスが排気される。
り、周囲に溶媒加熱用のヒータ５を巻付けてい
る。６はイオン源ブロツクであり、内部に脱溶媒
室４を介してフレーム１と連通するイオン化室７
を形成している。イオン化室７は図の右側にある
図示なしの真空ポンプ（RP）に接続されており、
これによりその内部のガスが排気される。
８は基準電圧Vs及びインタフエース・プロー
ブ３から電圧Viが印加されている定電圧制御回
路である。定電圧制御回路８の出力は定電圧源９
に入力され、その出力である電圧Viを低電圧と
なるように制御している。定電圧源９は出力端を
高い抵抗値を有する抵抗Ｒを介してインタフエー
ス・プローブ３に接続しているので、ここでは定
電圧制御回路８及び抵抗Ｒと共に定電流源を構成
している。ただし、電圧Viはイオンの加速電圧
Vacに定数αを加算した値に等しい。この定数α
は、液体クロマトグラフにおいて使用している溶
媒の導電性によつて異なつており、例えば0.05M
のCH3COONH4とCH3CNを１対１で混合した溶
媒を用いた場合では0.8〜1kvである。電圧Viを
イオン化室７の加速電圧Vacよりも高くしている
のは、ノズル１と脱溶媒室４との間でグロー放電
を発生させると共に、ノズル２が生成されたプラ
ス・イオンを吸着することにより汚染されるのを
防ぐためである。即ち、ノズル２に電圧（Vac−
α）を印加すると、ノズル２が汚染される現象が
生じるので、好ましくない。
ブ３から電圧Viが印加されている定電圧制御回
路である。定電圧制御回路８の出力は定電圧源９
に入力され、その出力である電圧Viを低電圧と
なるように制御している。定電圧源９は出力端を
高い抵抗値を有する抵抗Ｒを介してインタフエー
ス・プローブ３に接続しているので、ここでは定
電圧制御回路８及び抵抗Ｒと共に定電流源を構成
している。ただし、電圧Viはイオンの加速電圧
Vacに定数αを加算した値に等しい。この定数α
は、液体クロマトグラフにおいて使用している溶
媒の導電性によつて異なつており、例えば0.05M
のCH3COONH4とCH3CNを１対１で混合した溶
媒を用いた場合では0.8〜1kvである。電圧Viを
イオン化室７の加速電圧Vacよりも高くしている
のは、ノズル１と脱溶媒室４との間でグロー放電
を発生させると共に、ノズル２が生成されたプラ
ス・イオンを吸着することにより汚染されるのを
防ぐためである。即ち、ノズル２に電圧（Vac−
α）を印加すると、ノズル２が汚染される現象が
生じるので、好ましくない。
このような構成において、図示なしの液体クロ
マトグラフの試料は、インタフエース・プローブ
３を介してノズル２に導かれ、これにより脱溶媒
室４方向に向つて噴霧される。噴霧化された試料
は脱溶媒室４を介してイオン化室７に導かれる
が、ノズル２が1Torr近辺の真空にあり、しかも
インタフエース・プローブ３に電圧Vi（＞Vac）
が定電圧源９より印加されているので、ノズル２
と脱溶媒室４との間にグロー放電が発生し、ノズ
ル２からの試料はイオン化室７においてイオン化
される。
マトグラフの試料は、インタフエース・プローブ
３を介してノズル２に導かれ、これにより脱溶媒
室４方向に向つて噴霧される。噴霧化された試料
は脱溶媒室４を介してイオン化室７に導かれる
が、ノズル２が1Torr近辺の真空にあり、しかも
インタフエース・プローブ３に電圧Vi（＞Vac）
が定電圧源９より印加されているので、ノズル２
と脱溶媒室４との間にグロー放電が発生し、ノズ
ル２からの試料はイオン化室７においてイオン化
される。
この場合、インタフエース・プローブ３に印加
されている電圧Viは、加速電圧Vac以上となつ
ており、グロー放電は安定なものとなる。
されている電圧Viは、加速電圧Vac以上となつ
ており、グロー放電は安定なものとなる。
なお、第２図に示すように、イオン化室７の加
速電圧Vacを利用し、これに放電に必要な電圧
Viaを上乗せするようにしてもよい。
速電圧Vacを利用し、これに放電に必要な電圧
Viaを上乗せするようにしてもよい。
また、イオン化室７に電子を打込むためのフイ
ラメントを併設すれば、化学イオン化によるスペ
クトルと上述した放電イオン化によるスペクトル
の両スペクトルが得られる。
ラメントを併設すれば、化学イオン化によるスペ
クトルと上述した放電イオン化によるスペクトル
の両スペクトルが得られる。
［発明の効果］
上述したように、本発明によれば、インタフエ
ース・プローブにイオン化室の加速電圧以上の電
圧を印加するので、安定した放電、従つて安定し
たイオンの生成が得られ、また試料のイオン化に
フイラメント・ヒータを用いなくてもよいので、
水系の溶媒を用いても放電型イオン源としての保
守が簡単かつ長寿命となる効果がある。
ース・プローブにイオン化室の加速電圧以上の電
圧を印加するので、安定した放電、従つて安定し
たイオンの生成が得られ、また試料のイオン化に
フイラメント・ヒータを用いなくてもよいので、
水系の溶媒を用いても放電型イオン源としての保
守が簡単かつ長寿命となる効果がある。
第１図は本発明の一実施例を示す放電型イオン
源の概要構成図、第２図は本発明の他の実施例を
示す放電型イオン源の概要構成図である。 ２：ノズル、３：インタフエース・プローブ、
４：脱溶媒室、５：ヒータ、６：イオン源ブロツ
ク、７：イオン化室、８：定電圧制御回路、９：
定電圧源。
源の概要構成図、第２図は本発明の他の実施例を
示す放電型イオン源の概要構成図である。 ２：ノズル、３：インタフエース・プローブ、
４：脱溶媒室、５：ヒータ、６：イオン源ブロツ
ク、７：イオン化室、８：定電圧制御回路、９：
定電圧源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 低圧室に収容され、液体クロマトグラフから
インタフエース・プローブを介して導入された試
料を噴霧するノズルと、前記低圧室に連接され、
前記ノズルにより噴霧された試料をヒータにより
加熱させる脱溶媒室と、前記脱溶媒室を介して前
記低圧室に連接され、前記ノズルから噴霧された
試料をイオン化させるイオン化室とを備えたイオ
ン源において、前記インタフエース・プローブに
電圧出力端を接続して前記イオン化室の加速電圧
以上の電圧を印加させる電圧源を備え、前記イオ
ン化室と前記ノズルとの間でグロー放電を発生さ
せるようにしたことを特徴とする放電型イオン
源。 ２ 前記電圧源はインタフエース・プローブに定
電流を供給する直流電源と、前記インタフエー
ス・プローブの電圧と予め定めた基準電圧との比
較により前記直流電源を定電流源として制御させ
る制御回路とを有することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の放電型イオン源。 ３ 前期電圧源はアースとインタフエース・プロ
ーブとの間に接続されていることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の放電型イオン源。 ４ 前期電圧源はイオン化室の加速電圧源とイン
タフエース・プローブとの間に直列接続されてい
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
放電型イオン源。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60238889A JPS6298550A (ja) | 1985-10-25 | 1985-10-25 | 放電型イオン源 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60238889A JPS6298550A (ja) | 1985-10-25 | 1985-10-25 | 放電型イオン源 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6298550A JPS6298550A (ja) | 1987-05-08 |
| JPH0450701B2 true JPH0450701B2 (ja) | 1992-08-17 |
Family
ID=17036772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60238889A Granted JPS6298550A (ja) | 1985-10-25 | 1985-10-25 | 放電型イオン源 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6298550A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8616940D0 (en) * | 1986-07-11 | 1986-08-20 | Vg Instr Group | Discharge ionization mass spectrometer |
-
1985
- 1985-10-25 JP JP60238889A patent/JPS6298550A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6298550A (ja) | 1987-05-08 |
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