JPH0455335A - 無機繊維の製造方法 - Google Patents
無機繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPH0455335A JPH0455335A JP16364790A JP16364790A JPH0455335A JP H0455335 A JPH0455335 A JP H0455335A JP 16364790 A JP16364790 A JP 16364790A JP 16364790 A JP16364790 A JP 16364790A JP H0455335 A JPH0455335 A JP H0455335A
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- JP
- Japan
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- sol
- fibrous
- gel
- spinning
- metal
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/011—Manufacture of glass fibres or filaments starting from a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
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- Dispersion Chemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法による無機繊維の製造方法に関
する。
する。
金属アルコキシドからガラス、セラミックス等の無機物
を作製する方法は、一般にゾル−ゲル法と呼ばれている
。このゾル−ゲル法により繊維を作製しようとする場合
、通常以下の手順をとる。
を作製する方法は、一般にゾル−ゲル法と呼ばれている
。このゾル−ゲル法により繊維を作製しようとする場合
、通常以下の手順をとる。
金属アルコキシドに水、触媒及び必要に応じて溶媒を添
加、混合する。溶液中で加水分解・重合反応が進行し、
高分子が形成され、ゾル溶液となる。この反応が進行す
るにともないゾル溶液の粘度は徐々に上昇する。ゾル溶
液が適当な粘度に達したところで通常の方法により紡糸
すると、繊維状ゲルが得られる。このゾル−ゲル法によ
り繊維を紡糸した場合、一般に得られた繊維の断面形状
が楕円型、両型などの非円形形状を示す。Ｅガラスファ
イバーに見られる様なほぼ真円形の断面形状を有したフ
ァイバーを得るのは困難である。例えば、ＫＡＭＩＹＡ
らは、原料を限定されたモル比で調合しなければ円形断
面は出現しないと述べている（Ｋ、ＫＡＭｆＹＡ ａｎ
ｄ Ｔ、ＹＯＫＯ：Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉ
ａｌ ５ｃｉｅｎｃｅ、Ｖｏｌ、２１．（１９８６）、
８４２−８４８） 。また、太田らは、ゾル−ゲル法に
より作製したファイバーの断面形状が、縦横比（長径／
短径）１５〜７．５の長円形（楕円形を含む）になるこ
とを述べている（例えば特開昭６ｌ−２４４８８）。同
様に、水口らもゾル溶液から紡糸を行い、断面形状がほ
ぼ偏平状に成形された繊維体ゲルを得ている（例えば特
開昭６２−２３０６４３）。
加、混合する。溶液中で加水分解・重合反応が進行し、
高分子が形成され、ゾル溶液となる。この反応が進行す
るにともないゾル溶液の粘度は徐々に上昇する。ゾル溶
液が適当な粘度に達したところで通常の方法により紡糸
すると、繊維状ゲルが得られる。このゾル−ゲル法によ
り繊維を紡糸した場合、一般に得られた繊維の断面形状
が楕円型、両型などの非円形形状を示す。Ｅガラスファ
イバーに見られる様なほぼ真円形の断面形状を有したフ
ァイバーを得るのは困難である。例えば、ＫＡＭＩＹＡ
らは、原料を限定されたモル比で調合しなければ円形断
面は出現しないと述べている（Ｋ、ＫＡＭｆＹＡ ａｎ
ｄ Ｔ、ＹＯＫＯ：Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉ
ａｌ ５ｃｉｅｎｃｅ、Ｖｏｌ、２１．（１９８６）、
８４２−８４８） 。また、太田らは、ゾル−ゲル法に
より作製したファイバーの断面形状が、縦横比（長径／
短径）１５〜７．５の長円形（楕円形を含む）になるこ
とを述べている（例えば特開昭６ｌ−２４４８８）。同
様に、水口らもゾル溶液から紡糸を行い、断面形状がほ
ぼ偏平状に成形された繊維体ゲルを得ている（例えば特
開昭６２−２３０６４３）。
このような断面形状が非円形の繊維の場合、ストランド
の見かけの外径及び織物の仕上がり厚みにばらつきがで
やすい、織物の通気性が悪くなる、又、織物の風合いが
悪い等の問題を生じる。
の見かけの外径及び織物の仕上がり厚みにばらつきがで
やすい、織物の通気性が悪くなる、又、織物の風合いが
悪い等の問題を生じる。
本発明は、ゾル−ゲル法により作製した無機繊維につき
、断面形状が円形に近い繊維を得ることを目的とする。
、断面形状が円形に近い繊維を得ることを目的とする。
本発明者らは、断面形状が円形に近い繊維を得るには、
有機金属化合物の加水分解・重合によって得た粘稠なゾ
ル溶液から紡糸したゲル繊維を焼成することにより無機
繊維を製造する方法において、該粘稠なゾル溶液からの
紡糸中または紡糸後の繊維状ゾルを、６０〜１００％Ｒ
，Ｈの湿度に増加させた気体に接触させることが有効で
あることを見いだした。
有機金属化合物の加水分解・重合によって得た粘稠なゾ
ル溶液から紡糸したゲル繊維を焼成することにより無機
繊維を製造する方法において、該粘稠なゾル溶液からの
紡糸中または紡糸後の繊維状ゾルを、６０〜１００％Ｒ
，Ｈの湿度に増加させた気体に接触させることが有効で
あることを見いだした。
本発明の紡糸に用いるゾル溶液の作製方法は特に限定さ
れず、よく知られた技術により行なわれる。
れず、よく知られた技術により行なわれる。
本発明に用いられる原料としては、加水分解・重合反応
によってメタロキサン結合を作る有機金属化合物であれ
ば、どのようなものでもよい。例えば、金属アルコキシ
ド、金属ハロゲン化物、金属有機酸塩の有機金属化合物
が用いられる。該有機金属化合物に水、触媒及び必要に
応じ溶媒を添加し、加水分解・重合反応を起こさせ、適
当な粘度のゾル溶液を得る。
によってメタロキサン結合を作る有機金属化合物であれ
ば、どのようなものでもよい。例えば、金属アルコキシ
ド、金属ハロゲン化物、金属有機酸塩の有機金属化合物
が用いられる。該有機金属化合物に水、触媒及び必要に
応じ溶媒を添加し、加水分解・重合反応を起こさせ、適
当な粘度のゾル溶液を得る。
ゾル溶液から紡糸を行う方法としては、特に限定されず
、従来のガラス繊維、高分子繊維などに適用される紡糸
法を用いることができる。基本的には、常圧あるいは加
圧下で、紡糸用ノズルからゾル溶液を流出させて繊維と
する方法を用いる。
、従来のガラス繊維、高分子繊維などに適用される紡糸
法を用いることができる。基本的には、常圧あるいは加
圧下で、紡糸用ノズルからゾル溶液を流出させて繊維と
する方法を用いる。
このノズルから流出した繊維状ゾルに湿度６０〜１００
％Ｒ，１１の気体を接触させる。
％Ｒ，１１の気体を接触させる。
ノズルから流出した繊維状ゾルは、高湿度の気体にさら
されることにより、断面形状がほぼ円形状の繊維状ゲル
となる。
されることにより、断面形状がほぼ円形状の繊維状ゲル
となる。
湿度が６０％Ｒ，Ｈ，未満では、効果が顕著ではなく５
．比較的偏平な断面形状を呈する。好ましくは、８０〜
１００％Ｒ，Ｈ，である。
．比較的偏平な断面形状を呈する。好ましくは、８０〜
１００％Ｒ，Ｈ，である。
ゾルを高湿度の気体に接触させる時間は、繊維径、ゾル
溶液の種類、湿度、温度等により決まるが、通常はおよ
そ０．５秒以上であればよい。長時間高湿度の気体にさ
らされると、余分な水分がゾル中に取り込まれ細孔の大
きな脆い繊維状ゲルとなることがあるので、２４時間以
上は高湿度の気体に接触させておかない方がよい。
溶液の種類、湿度、温度等により決まるが、通常はおよ
そ０．５秒以上であればよい。長時間高湿度の気体にさ
らされると、余分な水分がゾル中に取り込まれ細孔の大
きな脆い繊維状ゲルとなることがあるので、２４時間以
上は高湿度の気体に接触させておかない方がよい。
繊維状ゾルを高湿度の気体に接触させる方法としては、
特に限定されないが、ノズルの下に高湿度の気体が滞留
できるようなパイプ状体を設置しそのバイブ中を繊維状
ゾルが通過するようにする方法、繊維状ゾルに高湿度の
気体を吹き付ける方法、高湿度に維持した部屋の中で紡
糸を行う方法等がある。
特に限定されないが、ノズルの下に高湿度の気体が滞留
できるようなパイプ状体を設置しそのバイブ中を繊維状
ゾルが通過するようにする方法、繊維状ゾルに高湿度の
気体を吹き付ける方法、高湿度に維持した部屋の中で紡
糸を行う方法等がある。
この様にして得た繊維状ゲルを、４００〜１２００℃で
焼結を行うことにより、断面形状が変化する事なく、は
ぼ円形状の断面形状を有する無機繊維が得られる。
焼結を行うことにより、断面形状が変化する事なく、は
ぼ円形状の断面形状を有する無機繊維が得られる。
ゾル−ゲル法による紡糸で、繊維の断面形状が円形にな
らない原因として、以下の事が考えられる。紡糸された
繊維状ゾルが固化し繊維状ゲルとなる場合、溶媒の蒸発
による固化と、加水分解・重合反応の進展による固化と
がある。紡糸された繊維状ゾルからの溶媒の蒸発は表面
から起こり、表面層が固化を起こす。又、この時溶媒の
蒸発により重合反応が促進されるので、表面層の固化は
さらに進む。
らない原因として、以下の事が考えられる。紡糸された
繊維状ゾルが固化し繊維状ゲルとなる場合、溶媒の蒸発
による固化と、加水分解・重合反応の進展による固化と
がある。紡糸された繊維状ゾルからの溶媒の蒸発は表面
から起こり、表面層が固化を起こす。又、この時溶媒の
蒸発により重合反応が促進されるので、表面層の固化は
さらに進む。
繊維状ゾルの表面層が内部よりさきに固化するため、表
面に皮を張ったような状態となる。その後の内部の加水
分解・重合反応及び溶媒の蒸発により、収縮を起こし、
偏平な断面形状の繊維状ゲルとなる。
面に皮を張ったような状態となる。その後の内部の加水
分解・重合反応及び溶媒の蒸発により、収縮を起こし、
偏平な断面形状の繊維状ゲルとなる。
ここで、繊維状ゾルが、高湿度の気体にさらされた場合
、水分が繊維状ゾル中に拡散し加水分解反応が比較的均
一にゾル内で起こると共に表面からの溶媒の蒸発が抑制
される。そのため、断面形状が偏平になる事なく、はぼ
円形状の断面形状を有する繊維が得られる。
、水分が繊維状ゾル中に拡散し加水分解反応が比較的均
一にゾル内で起こると共に表面からの溶媒の蒸発が抑制
される。そのため、断面形状が偏平になる事なく、はぼ
円形状の断面形状を有する繊維が得られる。
以下、実施例に基づき本発明の詳細な説明を行うが、本
発明は必ずしもこれらの実施例に限定されることはない
。
発明は必ずしもこれらの実施例に限定されることはない
。
所定量のモル比で５ｉ（Ｃ２Ｈ５０Ｈ）４、（ＣＨ３）
２５ｉ（Ｃ２Ｈ５０Ｈ）２、水、ｌＮ−ＨＣｌ及びエタ
ノールを混合した。３０℃で反応を進め、２００ｃＰｏ
ｉｓｅで０℃に冷却を行い、さらに６００ｃＰｏｉｓｅ
になったところで一３０℃に冷却を行った。１０００ｃ
Ｐｏｉｓｅに達したところで、内径０．３鰭のノズルを
使用し、窒素ガスで加圧することにより、紡糸を行った
。ノズルの下にパイプ（３０ｃ＋ｅ角、長さ５＋ｎ）を
設置し、そのパイプ内に蒸気を送り込み、７０〜１００
％Ｒ，Ｈの湿度とした。
２５ｉ（Ｃ２Ｈ５０Ｈ）２、水、ｌＮ−ＨＣｌ及びエタ
ノールを混合した。３０℃で反応を進め、２００ｃＰｏ
ｉｓｅで０℃に冷却を行い、さらに６００ｃＰｏｉｓｅ
になったところで一３０℃に冷却を行った。１０００ｃ
Ｐｏｉｓｅに達したところで、内径０．３鰭のノズルを
使用し、窒素ガスで加圧することにより、紡糸を行った
。ノズルの下にパイプ（３０ｃ＋ｅ角、長さ５＋ｎ）を
設置し、そのパイプ内に蒸気を送り込み、７０〜１００
％Ｒ，Ｈの湿度とした。
採取した繊維状ゲルの断面形状を顕微鏡で観察を行ない
、偏平率を求めた。
、偏平率を求めた。
ここで、
偏平率（％）＝１００Ｘ（長径−短径）／長径である。
従って、偏平率が大きいほど偏平であり、偏平率が小さ
いほど真円になる。
いほど真円になる。
表１に、調合比、湿度と偏平率を示す。偏平率が、すべ
て３０％以下であり、はぼ円形状の断面形状を有するこ
とが分かる。
て３０％以下であり、はぼ円形状の断面形状を有するこ
とが分かる。
実施例と同様の方法でゾルを作製し、パイプ中の湿度を
３０〜５５％Ｒ１Ｈとし、実施例と同じ方法で紡糸を行
った。得られた繊維状ゲルの断面の偏平率を調べた。調
合比、湿度及び偏平率を表１に示す。偏平率は、４０％
を越えており、かなりの偏平状の断面である。
３０〜５５％Ｒ１Ｈとし、実施例と同じ方法で紡糸を行
った。得られた繊維状ゲルの断面の偏平率を調べた。調
合比、湿度及び偏平率を表１に示す。偏平率は、４０％
を越えており、かなりの偏平状の断面である。
ゾル−ゲル法により作製した紡糸中の繊維状ゾルまたは
紡糸後の繊維状ゾルを、６０〜１００％ＲＨの湿度の気
体に接触させることにより、はぼ円形状の断面形状のゲ
ルファイバーを得ることができた。
紡糸後の繊維状ゾルを、６０〜１００％ＲＨの湿度の気
体に接触させることにより、はぼ円形状の断面形状のゲ
ルファイバーを得ることができた。
Claims (1)
- （１）有機金属化合物の加水分解・重合によって得た粘
稠なゾル溶液から紡糸したゲル繊維を焼成することによ
り無機繊維を製造する方法において、該粘稠なゾル溶液
からの紡糸中または紡糸後の繊維状ゾルを、湿度を６０
〜１００％Ｒ．Ｈ．に維持した気体に接触させることを
特徴とする無機繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16364790A JPH0455335A (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 無機繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16364790A JPH0455335A (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 無機繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455335A true JPH0455335A (ja) | 1992-02-24 |
Family
ID=15777921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16364790A Pending JPH0455335A (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 無機繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0455335A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009263802A (ja) * | 2008-04-23 | 2009-11-12 | Shinshu Univ | 無機繊維シートの製造方法 |
-
1990
- 1990-06-21 JP JP16364790A patent/JPH0455335A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009263802A (ja) * | 2008-04-23 | 2009-11-12 | Shinshu Univ | 無機繊維シートの製造方法 |
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