JPH045554A - Particulate guide-in device - Google Patents

Particulate guide-in device

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JPH045554A
JPH045554A JP2107132A JP10713290A JPH045554A JP H045554 A JPH045554 A JP H045554A JP 2107132 A JP2107132 A JP 2107132A JP 10713290 A JP10713290 A JP 10713290A JP H045554 A JPH045554 A JP H045554A
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aspirator
filter
arm
gas
plasma
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Yasuhiro Tanihata
谷端 康弘
Toshio Takahara
高原 寿雄
Motoaki Iwasaki
岩崎 元明
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Yokogawa Electric Corp
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Abstract

PURPOSE:To supply only desired particulates to the detector of a element analyzer which utilizes microwave-induced plasma by sucking solid particles and supplying them to a plasma generation part by an aspirator. CONSTITUTION:After the air at the gas substitution part 5 in a case 8 is sicked and discarded for sufficient substitution with carrier gas, an arm 4 is put close to a constant distance to the surface of a filter 3 and the carrier gas is supplied to the aspirator 1 at a small flow rate of about 300ml per minute to suck particulates sticking on the surface of the filter 3 together with atmospheric gas. Then a motor 9 is driven to move the arm 4 in a circumferential direction at a constant speed and the surface of the filter 3 is scanned by the aspirator 1 to suck the particulates sticking on the surface of the filter 3, one after another, from the suction opening of the aspirator 1. Consequently, plasma gas is used as the carrier gas to supply desired particulates to the detector.

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、マイクロ波誘導プラズマを利用した元素分析
計の検出器に所望の微粒子(パーティクル)を供給する
微粒子導入装置に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial Application Field> The present invention relates to a particle introduction device that supplies desired particles to a detector of an elemental analyzer using microwave induced plasma.

〈従来の技術〉 従来から知られている微粒子導入装置は、ポンプやエジ
ェクタを吸引装置とし大気などのサンプリング空間から
所望の微粒子を吸引しレーザ(光)を用いた光学式の微
粒子測定装置に導入するような構成になっていた。
<Conventional technology> Conventionally known particulate introduction devices use a pump or ejector as a suction device to suck in desired particulates from a sampling space such as the atmosphere, and introduce them into an optical particulate measuring device using a laser (light). It was configured to do so.

然しなから、マイクロ波誘導プラズマ利用元素分析計に
おいては、キャリアガスを必要とするため大気を直接導
入することは困離で僅かな混入でもマイクロ波誘導プラ
ズマに悪影響を及ぼす上、導入できる微粒子も極めて少
量に限られるという欠点らあった。
However, since elemental analyzers using microwave induced plasma require a carrier gas, it is difficult to introduce air directly; even a small amount of contamination has a negative effect on the microwave induced plasma, and the amount of fine particles that can be introduced is It also had the disadvantage that it was limited to very small quantities.

〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、300m1/min程度の小流量で
流れるプラズマガスをキャリアガスとし所望の微粒子だ
けをマイクロ波誘導ブラズマ利用元素分析計の検出器に
供給できる微粒子導入装置を提供することにある。
<Problems to be Solved by the Invention> The present invention has been made in view of the drawbacks of the conventional examples, and its purpose is to use plasma gas flowing at a small flow rate of about 300 m1/min as a carrier gas to collect desired fine particles. The object of the present invention is to provide a particulate introduction device that can supply only the above particles to a detector of an elemental analyzer using microwave-induced plasma.

く問題点を解決するための手段〉 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、微粒子
導入装置において、アスピレータと、表面に固体微粒子
が付着されたフィルタと、該フィルタを固定するフィル
タユニットが装着されたアームと、第1モータの回転を
前記アームの水平方向回転運動に変換する固定軸と、第
2モータの回転を前記アームの上下方向直線運動に変換
するボールネジとを設け、前記アスピレータの吸引口が
前記フィルタと一定の距離に近ずいた状態で、毎分路3
00m1の小流量で流れるキャリアガスが前記アスピレ
ータに供給されると該アスピレータによって前記固体微
粒子が吸引され前記プラスマ発生部に供給されるように
したことにある。
Means for Solving the Problems> The feature of the present invention that solves the above problems is that in a particulate introduction device, an aspirator, a filter having solid particulates attached to its surface, and a filter for fixing the filter are provided. an arm on which the unit is attached; a fixed shaft that converts rotation of a first motor into horizontal rotational movement of the arm; and a ball screw that converts rotation of a second motor into vertical linear movement of the arm; When the suction port of the aspirator is close to the filter at a certain distance,
When carrier gas flowing at a small flow rate of 0.00 m1 is supplied to the aspirator, the solid particles are sucked by the aspirator and supplied to the plasma generating section.

〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第1
図は本発明実施例の構成説明図であり、図中、1はアス
ピレータ、2はフィルタ3を固定するフィルタユニット
、4はアーム、5はガス置換部、6はバックラッシュが
例えば0.01mm以下となるように設計されているボ
ールネジ、7゜7−はバックラッシュを相殺し後述の第
2モータから加えられた動き(回転運動)をボールネジ
6を介してフィルター3の2軸方向の動き(上下方向直
線運動)に変換する固定軸、8はネジと0リングシール
によって外からの空気の漏れ込みを防ぐように構成され
ているケース、9は角度分解能の極めて高いステッピン
グモータでなる第1モータ、10は第1モータ9の回転
を伝達するタイミングベルトである。また、キャリアガ
スとしてArガスを使用した場合にはキャリアガスと試
料ガスとの吸引比率が例えば1:3となり、キャリアガ
スとしてHeガスを使用した場合にはキャリアガスと試
料ガスとの吸引比率が例えば1:1.5となるように、
アスピレータ1の吸引特性か設計されている。尚、アス
ピレータ1の吸引口とフィルタ3の間隔は0.01mm
以下になるように制御されている。
<Example> Hereinafter, the present invention will be described in detail using the drawings. 1st
The figure is an explanatory view of the configuration of an embodiment of the present invention, and in the figure, 1 is an aspirator, 2 is a filter unit for fixing the filter 3, 4 is an arm, 5 is a gas replacement part, and 6 is a backlash of, for example, 0.01 mm or less. The ball screw 7゜7- is designed to cancel the backlash and transfer the movement (rotational movement) from the second motor (described later) to the two-axis movement (up and down) of the filter 3 via the ball screw 6. 8 is a case configured to prevent air from leaking in from the outside with a screw and an O-ring seal; 9 is a first motor consisting of a stepping motor with extremely high angular resolution; 10 is a timing belt that transmits the rotation of the first motor 9. Furthermore, when Ar gas is used as the carrier gas, the suction ratio between the carrier gas and the sample gas is, for example, 1:3, and when He gas is used as the carrier gas, the suction ratio between the carrier gas and the sample gas is 1:3. For example, 1:1.5,
The suction characteristics of the aspirator 1 are designed. Furthermore, the distance between the suction port of the aspirator 1 and the filter 3 is 0.01 mm.
It is controlled to be as follows.

第1図のような構成からなる本発明の実施例において、
最初、ケース8の蓋を開け、表面に固体微粒子が付着さ
れたフィルタ3が固定されているフィルターユニット2
をアーム4に装着してのち、ケース8の蓋を閉じる。そ
の後、図示しない第2モータを駆動させてアーム4をボ
ールネジ8の一番下まで下げてのち、第1モータ9を回
転させてアーム4を水平方向に90″回転させてアスピ
レータ1の位置へ移動させる。また、ケース8の内部は
ガス置換部5となっており、吸引ボン1(第2図の吸引
ポンプ14)で中の空気を吸引廃棄してキャリアガスに
置換するようになっている。このような置換を充分に行
って後、再び上記第2モータを駆動すると、アーム4が
ボールネジ6を上昇し、フィルタ3の表面と一定距離に
近づいた位置で止まる。次に、アスピレータ1にキャリ
アガスを供給し、フィルタ3の表面に付着している微粒
子を雰囲気ガスと一緒に吸引させる。その後、第1モー
タ9を駆動して一定速度でアーム4を1図の紙面に垂直
の円周方向に動かしくいわゆる水平方向回転運動)、ア
スピレータ1がフィルタ3の表面をスキャンするように
してフィルタ3の表面に付着している微粒子をアスピレ
ータ1の吸引口から次々に吸引させる。
In the embodiment of the present invention having the configuration as shown in FIG.
First, the lid of the case 8 is opened, and the filter unit 2 is fixed with the filter 3 having solid particles attached to its surface.
After attaching it to the arm 4, close the lid of the case 8. After that, the second motor (not shown) is driven to lower the arm 4 to the bottom of the ball screw 8, and then the first motor 9 is rotated to rotate the arm 4 horizontally by 90'' and move it to the position of the aspirator 1. Furthermore, the inside of the case 8 is a gas replacement section 5, in which the air inside is sucked and discarded by the suction bong 1 (suction pump 14 in FIG. 2) and replaced with carrier gas. After sufficient replacement, when the second motor is driven again, the arm 4 moves up the ball screw 6 and stops when it approaches the surface of the filter 3 at a certain distance. Gas is supplied, and the particles adhering to the surface of the filter 3 are sucked together with the atmospheric gas.Then, the first motor 9 is driven to move the arm 4 at a constant speed in the circumferential direction perpendicular to the plane of the paper in Figure 1. As the aspirator 1 scans the surface of the filter 3, fine particles adhering to the surface of the filter 3 are suctioned one after another from the suction port of the aspirator 1.

一方、第2図は本発明の詳細な説明図であり、図中、l
lは第1図を用いて詳述した本発明実施例のディスパー
サ−112aはキャリアガス導入口、12bは置換ガス
導入口、12cはガス排出口、13a〜13eは開閉弁
、14は吸引ポンプ、15は放電管、16はキャビティ
、17はグラズマである。
On the other hand, FIG. 2 is a detailed explanatory diagram of the present invention, and in the figure, l
1 is a carrier gas inlet, 12b is a replacement gas inlet, 12c is a gas outlet, 13a to 13e are on-off valves, 14 is a suction pump, 15 is a discharge tube, 16 is a cavity, and 17 is a glazma.

第2図のような構成からなる本発明実施例の使用例にお
いて、キャリアカス導入口12aには図示しないボンベ
などからキャリアカス(例えば、ArやHe)が供給さ
れ、開閉弁13aとアスピレータ1を通って放電管15
内に導入される。また、キャビティ9の中心部には図示
しないマイクロ波発生器からマイクロ波(100〜15
0Wのマイクロ波電力)が照射さており、キャビティ1
6の中心部に挿入されている放電管15内のキャリアガ
スを励起してプラズマ17を発生させる。
In the usage example of the embodiment of the present invention having the configuration as shown in FIG. 2, carrier scum (for example, Ar or He) is supplied to the carrier scum inlet 12a from a cylinder (not shown), and the on-off valve 13a and aspirator 1 are Through the discharge tube 15
be introduced within. Further, in the center of the cavity 9, a microwave generator (not shown) generates a microwave (100 to 15
0W microwave power) is irradiated, and cavity 1
The carrier gas in the discharge tube 15 inserted into the center of the discharge tube 6 is excited to generate plasma 17.

また、フィルタ3の表面に付着している微粒子は前述の
ようにしてアスピレータ1で吸引され、キャリアガスと
一緒に放電管15内のプラズマ17へ送り込まれ、該プ
ラズマによって解離されて発光する。このようにして放
電管15内で発生した光は、モノクロメータ(図示せず
)で検出され、その後、信号処理器(図示せず)で信号
処理されて微粒子若しくは該微粒子中の成分元素などが
分析される。
Further, the fine particles adhering to the surface of the filter 3 are sucked by the aspirator 1 as described above and sent together with the carrier gas to the plasma 17 in the discharge tube 15, where they are dissociated by the plasma and emit light. The light generated in the discharge tube 15 in this way is detected by a monochromator (not shown), and then subjected to signal processing by a signal processor (not shown) to detect fine particles or component elements in the fine particles. be analyzed.

尚、本発明は上述の実施例に限定されることなく種々の
変形が可能であり、例えば次の■〜■のようにしても良
い。■第1図のフィルターユニット2をターンテーブル
上に複数個装着する。■第1図のフィルターユニット2
に代えロール式の帯状フィルタを使用して連続的な測定
とする。■フィルタユニット、吸引ポンプ、流量計、及
びタイマーからなるサンプラーを別個に設けることなく
、本発明に係わるディスパーサ−と−量的に構成する。
It should be noted that the present invention is not limited to the above-described embodiments, and can be modified in various ways, for example, as shown in the following (1) to (2). ■Mount a plurality of filter units 2 shown in Fig. 1 on the turntable. ■Filter unit 2 in Figure 1
Instead, a roll-type strip filter is used for continuous measurement. (2) A sampler consisting of a filter unit, a suction pump, a flow meter, and a timer can be configured quantitatively with the disperser according to the present invention without providing a separate sampler.

〈発明の効果〉 以上詳しく説明したように、本発明は、マイクロ波誘導
プラズマ利用元素分析計のプラズマ発生部に試料を安定
的に供給する微粒子導入装置において、アスピレータと
、表面に固体微粒子が付着されたフィルタと、該フィル
タを固定するフィルタユニットが装着されたアームと、
第1モータの回転を前記アームの水平方向回転運動に変
換する固定軸と、第2モータの回転を前記アームの上下
方向直線運動に変換するボールネジとを設け、前記アス
ピレータの吸引口が前記フィルタと一定の距離に近すい
た状態で、毎分略300mlの小流量で流れるキャリア
カスか前記アスピレータに供給されると該アスピレータ
によって前記固体微粒子が吸引され前記プラズマ発生部
に供給されるように構成した。
<Effects of the Invention> As explained in detail above, the present invention provides a particulate introduction device that stably supplies a sample to the plasma generation section of a microwave-induced plasma elemental analyzer. an arm equipped with a filter unit that fixes the filter;
A fixed shaft that converts the rotation of the first motor into horizontal rotational movement of the arm and a ball screw that converts the rotation of the second motor into vertical linear movement of the arm are provided, and the suction port of the aspirator is connected to the filter. When the carrier gas flowing at a small flow rate of about 300 ml per minute is supplied to the aspirator while being close to a certain distance, the solid particles are sucked by the aspirator and supplied to the plasma generating section. .

このため、プラズマガスをキャリアカスとし所望の微粒
子をマイクロ波誘導プラズマ利用元素分析計の検出器に
供給できる微粒子導入装置が実現する。即ち、 ■純粋なArやHeによるプラズマの中で解離されるた
め、大気混入した場合にもH2O,02N2.Co2な
どのマトリックスの影響も受けず金属元素であると非金
属元素であるとを問わず微粒子の高感度測定を可能にす
ることができる。
Therefore, a particle introduction device is realized that can supply desired particles to a detector of an elemental analyzer using microwave induced plasma using plasma gas as a carrier gas. That is, (1) Since it is dissociated in pure Ar or He plasma, H2O, 02N2. It is possible to measure fine particles with high sensitivity regardless of whether they are metal elements or non-metal elements without being influenced by a matrix such as Co2.

■サンプリング空間のパーティクル濃度(いわゆるクリ
ーン度)に応じてサンプル量が変えられ、常に一定量の
微粒子をサンプリングできる。
■The amount of sample can be changed according to the particle concentration (so-called cleanliness) in the sampling space, so a constant amount of particles can always be sampled.

■アスピレータの移動速度やアスピレータの吸引口とフ
ィルタのギャップを変えることにより、時間的にも量的
にも制御が可能となる。
■By changing the moving speed of the aspirator and the gap between the aspirator's suction port and the filter, it is possible to control both time and quantity.

■前記従来例においては、微粒子の粒径と個数なけしか
知ることができなかったが、本発明によれば分光器(第
1図の光学系)をアクセスして微粒子を構成している元
素も特定できるようになる。
■In the conventional example, only the diameter and number of fine particles could be known, but according to the present invention, the elements constituting the fine particles can be determined by accessing the spectrometer (optical system in Figure 1). Be able to identify.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明実施例の構成説明図、第2図は本発明実
施例の使用例説明図である。 1・・・アスピレータ、2・・・フィルタユニット、3
・・・フィルタ、4・・・アーム、5・・・ガス置換部
、6・・・ボールネジ、7.7−・・・固定軸、8・・
・ケース、9・・・モータ 11・・・ディスパーサ−112a・・・キャリアガス
導入口、12b・・・置換ガス導入口、12c・・・カ
ス排出口、13a〜13e・・・開閉弁、14・・・吸
引ポンプ、 15・・・放電管、16・・・キャビティ、17・・・
プラズマ
FIG. 1 is an explanatory diagram of the configuration of an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is an explanatory diagram of an example of use of the embodiment of the present invention. 1... Aspirator, 2... Filter unit, 3
...Filter, 4...Arm, 5...Gas replacement unit, 6...Ball screw, 7.7-...Fixed shaft, 8...
- Case, 9... Motor 11... Disperser 112a... Carrier gas inlet, 12b... Replacement gas inlet, 12c... Waste discharge port, 13a to 13e... Open/close valve, 14 ...Suction pump, 15...Discharge tube, 16...Cavity, 17...
plasma

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] マイクロ波誘導プラズマ利用元素分析計のプラズマ発生
部に試料を安定的に供給する微粒子導入装置において、
アスピレータと、表面に固体微粒イが付着されたフィル
タと、該フィルタを固定するフィルタユニットが装着さ
れたアームと、第1モータの回転を前記アームの水平方
向回転運動に変換する固定軸と、第2モータの回転を前
記アームの上下方向直線運動に変換するボールネジとを
具備し、前記アスピレータの吸引口が前記フィルタと一
定の距離に近ずいた状態で、毎分略300mlの小流量
で流れるキャリアガスが前記アスピレータに供給される
と該アスピレータによって前記固体微粒子が吸引され前
記プラズマ発生部に供給されることを特徴とする微粒子
導入装置。
In a particle introduction device that stably supplies a sample to the plasma generation part of an elemental analyzer using microwave induced plasma,
an aspirator, a filter having solid particles attached to its surface, an arm to which a filter unit for fixing the filter is attached, a fixed shaft for converting rotation of a first motor into horizontal rotational movement of the arm; and a ball screw that converts the rotation of the two motors into vertical linear movement of the arm, and the carrier flows at a small flow rate of about 300 ml per minute when the suction port of the aspirator is close to the filter at a certain distance. A particle introduction device characterized in that when gas is supplied to the aspirator, the solid particles are sucked by the aspirator and supplied to the plasma generation section.
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