JPH0456701A - 片状金属粉の製造方法 - Google Patents
片状金属粉の製造方法Info
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- JPH0456701A JPH0456701A JP2167482A JP16748290A JPH0456701A JP H0456701 A JPH0456701 A JP H0456701A JP 2167482 A JP2167482 A JP 2167482A JP 16748290 A JP16748290 A JP 16748290A JP H0456701 A JPH0456701 A JP H0456701A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は粒度分布の狭い片状金属粉の製造方法である。
利用分野として塗膜形成を目的とするペースト充てん用
金属粉、メタリック顔料あるいは新しい機能性片状金属
粉として利用できる。
金属粉、メタリック顔料あるいは新しい機能性片状金属
粉として利用できる。
金属粉と合成樹脂、あるいはセラミックスとの複合化に
よる新しい機能性材料の研究が進められいる。すでに導
電材料、磁性材料などについては多くの実績であり、種
々の金属粉が使用されている。しかし、現在使用されて
いる金属粉は大部分が粒状粉で塗膜を形成する用途には
薄膜化や塗面の平滑性を得るため、片状粉が良いとされ
ている。
よる新しい機能性材料の研究が進められいる。すでに導
電材料、磁性材料などについては多くの実績であり、種
々の金属粉が使用されている。しかし、現在使用されて
いる金属粉は大部分が粒状粉で塗膜を形成する用途には
薄膜化や塗面の平滑性を得るため、片状粉が良いとされ
ている。
しかし、従来の片状粉は粒度分布幅が広く超微粉を多く
含むため、分散性が悪くペーストの粘度調整が難しい。
含むため、分散性が悪くペーストの粘度調整が難しい。
粒度分布巾が広い片状粉を使用すると塗膜の初期導電性
が悪く、塗膜の平滑性も悪く経時変化劣化も早いもので
ある。
が悪く、塗膜の平滑性も悪く経時変化劣化も早いもので
ある。
具体的には、０．１μｍ以下の超微粉をほとんど含まず
、かつ５０μｍ以上の粗大粉のない、しかも粒度分布巾
の非常に狭い片状金属粉は、電子部品導電ペースト用と
して以上述べた欠点がなく、最適な金属粉である。さら
に導電材以外の用途においても新しい機能性片状金属粉
として利用することができる。
、かつ５０μｍ以上の粗大粉のない、しかも粒度分布巾
の非常に狭い片状金属粉は、電子部品導電ペースト用と
して以上述べた欠点がなく、最適な金属粉である。さら
に導電材以外の用途においても新しい機能性片状金属粉
として利用することができる。
機械的に片状粉を製造する方法として従来までは直径１
００１１１１以上のスチールボールなどを用いボールミ
ル、アジテータミル、振動ミルなどで粉砕している。
００１１１１以上のスチールボールなどを用いボールミ
ル、アジテータミル、振動ミルなどで粉砕している。
これらの方法は主に粉砕して粒度を細かくするのが目的
であり、粉砕するためにはボールの衝撃力を強くする必
要がありそのため０．１μｍ以下の超微粉が粉砕中に非
常に多く発生する。粗粉は篩分などの方法で除（ことが
できるが超微粉は他の金属粉に付着したりして、分級な
どの方法を用いても取り除くことができない。小さなボ
ールを用いて片状化することも検討されたが、全く生産
性のないものとなってしまい、良い方法が見出されてい
ない。
であり、粉砕するためにはボールの衝撃力を強くする必
要がありそのため０．１μｍ以下の超微粉が粉砕中に非
常に多く発生する。粗粉は篩分などの方法で除（ことが
できるが超微粉は他の金属粉に付着したりして、分級な
どの方法を用いても取り除くことができない。小さなボ
ールを用いて片状化することも検討されたが、全く生産
性のないものとなってしまい、良い方法が見出されてい
ない。
粉砕媒体として小さなボール（直径５ｍｍφ以下のもの
をビーズと以下称する）を使用して衝撃力を弱くすると
超微粉の発生も少ないが、片状化も進まない。本発明者
等はいままで顔料などの分散機として使用されていた媒
体攪拌ミルに着目し、金属粉の片状化の研究を行った。
をビーズと以下称する）を使用して衝撃力を弱くすると
超微粉の発生も少ないが、片状化も進まない。本発明者
等はいままで顔料などの分散機として使用されていた媒
体攪拌ミルに着目し、金属粉の片状化の研究を行った。
媒体攪拌ミルとはビーズを含む分散溶媒をディスクで高
速回転させるものである。高速で回転するための出発原
料である金属粉の粒径、スラリー濃度等を検討しなけれ
ば、ビーズやディスクの摩耗や発熱が激しく、粗大片状
金属粉も多く発生し、目的とする粒度分布巾の狭い片状
金属粉を得ることができない。
速回転させるものである。高速で回転するための出発原
料である金属粉の粒径、スラリー濃度等を検討しなけれ
ば、ビーズやディスクの摩耗や発熱が激しく、粗大片状
金属粉も多く発生し、目的とする粒度分布巾の狭い片状
金属粉を得ることができない。
本発明者等は粉砕媒体と出発原料の粒径の関係ならびに
スラリー濃度の研究を行い、媒体攪拌ミルを用いて効率
よく超微粉の少ない片状金属粉を製造する方法を見出し
たものである。
スラリー濃度の研究を行い、媒体攪拌ミルを用いて効率
よく超微粉の少ない片状金属粉を製造する方法を見出し
たものである。
本発明は、媒体攪拌ミルにて金属粉を溶媒中で片状化す
る方法において、出発原料である金属粉の一次粒子径が
１０μｍ以下で、スラリー濃度が５〜６０パーセントの
範囲内で、粉砕媒体として直径０．５〜３ ｎ＋ｍのビ
ーズを用いることを特徴とする粒度分布巾の狭い金属粉
の製造方法である。
る方法において、出発原料である金属粉の一次粒子径が
１０μｍ以下で、スラリー濃度が５〜６０パーセントの
範囲内で、粉砕媒体として直径０．５〜３ ｎ＋ｍのビ
ーズを用いることを特徴とする粒度分布巾の狭い金属粉
の製造方法である。
出発原料の金属粉は凝集した粉であっても、次粒子径が
１０μ細以下であれば良い。ある程度凝集していても、
攪拌中に金属粉が一次粒子に分散され片状化が進む。−
次粒子径が１０μｍ以上であると、片状化後の粒子径が
５０ｕＩ１１以上となったり、出発原料が大きすぎるた
め、片状化があまり進まず効率が非常に悪くなる。金属
粉の組成については、Ａｌ＋Ｃｕ＋Ｎ’ｔ＋Ｆｅ＋Ａｇ
＋Ｐｄ＋Ａｕ及びこれらの合金粉が適する。
１０μ細以下であれば良い。ある程度凝集していても、
攪拌中に金属粉が一次粒子に分散され片状化が進む。−
次粒子径が１０μｍ以上であると、片状化後の粒子径が
５０ｕＩ１１以上となったり、出発原料が大きすぎるた
め、片状化があまり進まず効率が非常に悪くなる。金属
粉の組成については、Ａｌ＋Ｃｕ＋Ｎ’ｔ＋Ｆｅ＋Ａｇ
＋Ｐｄ＋Ａｕ及びこれらの合金粉が適する。
その他、大部分の金属粉について展延性を有するものは
片状化ができるが、Ｓｉ、Ｃｒ、稠などの硬い金属やＭ
ｇ、Ｎａなとの溶媒と反応するものは、好ましくない。
片状化ができるが、Ｓｉ、Ｃｒ、稠などの硬い金属やＭ
ｇ、Ｎａなとの溶媒と反応するものは、好ましくない。
溶媒への金属粉充填量はスラリー濃度で示されスラリー
濃度＝金属粉重量／金属粉重量＋溶媒重量のことである
。
濃度＝金属粉重量／金属粉重量＋溶媒重量のことである
。
粒度分布巾の狭い片状金属粉を製造するためのスラリー
濃度は５〜６０パーセントが良い。スラリー濃度が５パ
ーセント以下であると超微粉が多く発生し、またビーズ
やディスクの摩耗が激しい。
濃度は５〜６０パーセントが良い。スラリー濃度が５パ
ーセント以下であると超微粉が多く発生し、またビーズ
やディスクの摩耗が激しい。
また、６０パ一セント以上であると粒度分布巾が広いも
のとなる。
のとなる。
スラリー濃度は片状化する金属粉の組成によって変える
必要が有るが、ＡＩ、 Ａ１合金粉では、１０〜２０パ
ーセント、Ｃｕ ＋ Ｎ ｉ ＋ Ｆ ｅ及びこれらの
合金粉は、３０〜５０パーセント、Ａｇ＋ Ｐｄ、Ａｕ
及びこれらの合金粉は３０〜６０パーセントが最適スラ
リー濃度である。
必要が有るが、ＡＩ、 Ａ１合金粉では、１０〜２０パ
ーセント、Ｃｕ ＋ Ｎ ｉ ＋ Ｆ ｅ及びこれらの
合金粉は、３０〜５０パーセント、Ａｇ＋ Ｐｄ、Ａｕ
及びこれらの合金粉は３０〜６０パーセントが最適スラ
リー濃度である。
粉砕媒体としては、直径０．５〜３ ｍｍのビースを使
用するが、それより小さいビーズは片状化が進まず、ま
たビーズの摩耗も激しく良くない。
用するが、それより小さいビーズは片状化が進まず、ま
たビーズの摩耗も激しく良くない。
３ＩＩＩＩ１１より大きい直径のビーズであると粗大な
片状粉が非常に多く発生し、粒度分布巾も広いものとな
り良くない。
片状粉が非常に多く発生し、粒度分布巾も広いものとな
り良くない。
ビーズの材質は、ガラス、セラミックス、スチール、ス
テンレスなどを用いることができ、特に制限はないが、
Ｆｅなとの不純物をきらう用途にはセラミックスビーズ
が適する。
テンレスなどを用いることができ、特に制限はないが、
Ｆｅなとの不純物をきらう用途にはセラミックスビーズ
が適する。
溶媒としては、水、アルコール、炭化水素、ケトン、エ
ステル、多価アルコールなどが使用できるが、イオウや
塩素を含むものや、金属を腐食する溶媒は、電子部品用
として使用する場合、好ましくない。なお、溶媒中に粉
砕助剤として脂肪酸を添加することもできる。
ステル、多価アルコールなどが使用できるが、イオウや
塩素を含むものや、金属を腐食する溶媒は、電子部品用
として使用する場合、好ましくない。なお、溶媒中に粉
砕助剤として脂肪酸を添加することもできる。
媒体攪拌ミルのディスク回転数は周速で表すことができ
るが、９〜１８ ｓ／ｓｅｃが良い。
るが、９〜１８ ｓ／ｓｅｃが良い。
９ ｖａ／ｓｅｃ以下の周速であると片状化に、非常に
時間が必要となり、１８ｍ／ｓｅｃ以上であると、均一
に片状化ができず、粒度分布巾も広くなる場合がある。
時間が必要となり、１８ｍ／ｓｅｃ以上であると、均一
に片状化ができず、粒度分布巾も広くなる場合がある。
なお、最初は低速で金属粉を溶媒中に均一に分散し、そ
の後、高速で運転する方法も可能である。
の後、高速で運転する方法も可能である。
〔作用］
片状金属粉を得るためには機械的な力を金属粉に与え、
片状加工を行う必要がある。
片状加工を行う必要がある。
従来までの粉砕機は、粉砕が目的であるため、衝撃力が
強く、非常に細かい金属粉が多く発生したり再凝集によ
る粗大薄片になったりし、非常に粒度分布巾の広いもの
しか製造できなかった。
強く、非常に細かい金属粉が多く発生したり再凝集によ
る粗大薄片になったりし、非常に粒度分布巾の広いもの
しか製造できなかった。
媒体攪拌ミルは、本来顔料などを溶媒に分散する分散機
として使用するものであるが、これを用いて金属粉の片
状化を行った結果、非常に粒度分布巾の狭い片状金属粉
が得られることが判明した。
として使用するものであるが、これを用いて金属粉の片
状化を行った結果、非常に粒度分布巾の狭い片状金属粉
が得られることが判明した。
つまり、たとえ金属粉が凝集していても、金属粉の一次
粒子径が１０μｍ以下の小さいものを出発原料として、
スラリー濃度５〜６０パーセントの範囲で直径０．３〜
３ＩＩｌ１１１のビーズを粉砕媒体として媒体撹拌ミル
にて高速回転で片状加工することにより、粒度分布巾の
狭い片状金属粉が得られるものである。
粒子径が１０μｍ以下の小さいものを出発原料として、
スラリー濃度５〜６０パーセントの範囲で直径０．３〜
３ＩＩｌ１１１のビーズを粉砕媒体として媒体撹拌ミル
にて高速回転で片状加工することにより、粒度分布巾の
狭い片状金属粉が得られるものである。
一般に１０μｍ以下の金属粉は金属粉同志が弱く凝集し
ている場合が多く、大きいボールで機械加工を加えると
金属粉数個が、圧接され、大きい片状物となる。
ている場合が多く、大きいボールで機械加工を加えると
金属粉数個が、圧接され、大きい片状物となる。
小さいビーズを媒体とすると、金属粉の凝集を分離する
作用が働き、個々の金属粉に対して均一に片状加工を加
えることができる。
作用が働き、個々の金属粉に対して均一に片状加工を加
えることができる。
媒体攪拌ミルでは、ボールミルなどと異なり、溶媒中で
のビーズの動きが均一であるためにより、均一に片状加
工を加えることができるのであろう。
のビーズの動きが均一であるためにより、均一に片状加
工を加えることができるのであろう。
スラリー濃度は、均一に片状加工をする上で重要であり
、あまり低いとビーズの摩耗が激しく、また高くなると
ビーズが金属粉に均一に接触することができず、金属粉
の再凝集が生じ、粒度分布巾も広くなる。
、あまり低いとビーズの摩耗が激しく、また高くなると
ビーズが金属粉に均一に接触することができず、金属粉
の再凝集が生じ、粒度分布巾も広くなる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例■
出発原料として、Ａｇ粉を用い水、メタノールアセトン
、酢酸エチル、エチレングリコールを溶媒として、スラ
リー濃度５〜６０パーセントにおいて直径０．５〜３
ｍｍのジルコン、ガラス、スチールのビーズを粉砕媒体
とし、媒体攪拌ミルにて片状物を製造した。
、酢酸エチル、エチレングリコールを溶媒として、スラ
リー濃度５〜６０パーセントにおいて直径０．５〜３
ｍｍのジルコン、ガラス、スチールのビーズを粉砕媒体
とし、媒体攪拌ミルにて片状物を製造した。
製造条件ならびに結果を表１の試料Ｎα１〜２３に示す
。
。
表１に示すように粒度分布巾の狭い片状物が出来た。
実施例■
出発原料として、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｐｄ、ＡＩ粉を用
い、メタノールを溶媒として、スラリー濃度１５〜５０
パーセントにおいて直径１．Ｏｎ＋ｗのガラスのビーズ
を粉砕媒体とし、媒体攪拌ミルにて片状物を製造した。
い、メタノールを溶媒として、スラリー濃度１５〜５０
パーセントにおいて直径１．Ｏｎ＋ｗのガラスのビーズ
を粉砕媒体とし、媒体攪拌ミルにて片状物を製造した。
製造条件ならびに結果を表１の試料陥、２４〜３２に示
す。
す。
比較例■
出発原料として、平均粒径１．０μｍのＡｇ粉を用いて
、メタノールを溶媒として、スラリー濃度３０パーセン
トにおいて直径１０１のスチールボールを粉砕媒体とし
、ボールミルにて６０分間粉砕を行ない、片状物を製造
した。
、メタノールを溶媒として、スラリー濃度３０パーセン
トにおいて直径１０１のスチールボールを粉砕媒体とし
、ボールミルにて６０分間粉砕を行ない、片状物を製造
した。
この片状物は、平均粒径３０μｍであるが粒度分布は０
．１μＩＩｌ〜２００μｍと非常に巾が広く、又超微粉
を含みかつ粗大粉も多く発生した。
．１μＩＩｌ〜２００μｍと非常に巾が広く、又超微粉
を含みかつ粗大粉も多く発生した。
本発明は超微粉が少なく、粒度分布巾の狭い片状金属粉
を工業的に製造できる方法である。
を工業的に製造できる方法である。
いままで粒度分布巾の狭い片状金属粉を工業的に製造す
る方法がなく、片状金属粉を充填した機能性塗膜（電気
、磁気、熱伝導性など）を開発することが難しかったが
、本発明により新しい機能性塗膜の開発が可能となった
。
る方法がなく、片状金属粉を充填した機能性塗膜（電気
、磁気、熱伝導性など）を開発することが難しかったが
、本発明により新しい機能性塗膜の開発が可能となった
。
Claims (1)
- 媒体攪拌ミルにて金属粉を溶媒中で片状化する方法にお
いて、出発原料である金属粉の一次粒子径が１０μｍ以
下で、スラリー濃度が５〜６０パーセントの範囲内で、
粉砕媒体として直径０．５〜３ｍｍのビースを用いるこ
とを特徴とする、粒度分布巾の狭い片状金属粉の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2167482A JPH0456701A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 片状金属粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2167482A JPH0456701A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 片状金属粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0456701A true JPH0456701A (ja) | 1992-02-24 |
Family
ID=15850501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2167482A Pending JPH0456701A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 片状金属粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0456701A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004048017A1 (ja) * | 2002-11-22 | 2004-06-10 | Mitsui Mining & Smelting Co.,Ltd. | フレーク銅粉及びそのフレーク銅粉の製造方法並びにそのフレーク銅粉を用いた導電性ペースト |
| JP2009242914A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | フレーク銀粉及びその製造方法 |
| JP2010236039A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト |
| JPWO2014157177A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2017-02-16 | 東洋アルミニウム株式会社 | フレーク状ステンレス顔料、それを配合してなる樹脂組成物、および該樹脂組成物により形成された塗膜を有する塗布物 |
-
1990
- 1990-06-26 JP JP2167482A patent/JPH0456701A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004048017A1 (ja) * | 2002-11-22 | 2004-06-10 | Mitsui Mining & Smelting Co.,Ltd. | フレーク銅粉及びそのフレーク銅粉の製造方法並びにそのフレーク銅粉を用いた導電性ペースト |
| CN1292861C (zh) * | 2002-11-22 | 2007-01-03 | 三井金属矿业株式会社 | 片状铜粉及其制造方法、及采用该片状铜粉的导电性浆料 |
| JP2009242914A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | フレーク銀粉及びその製造方法 |
| JP2010236039A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト |
| JPWO2014157177A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2017-02-16 | 東洋アルミニウム株式会社 | フレーク状ステンレス顔料、それを配合してなる樹脂組成物、および該樹脂組成物により形成された塗膜を有する塗布物 |
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