JPH0458413B2 - - Google Patents
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- JPH0458413B2 JPH0458413B2 JP9894188A JP9894188A JPH0458413B2 JP H0458413 B2 JPH0458413 B2 JP H0458413B2 JP 9894188 A JP9894188 A JP 9894188A JP 9894188 A JP9894188 A JP 9894188A JP H0458413 B2 JPH0458413 B2 JP H0458413B2
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- zirconium
- sulfate
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- zirconia
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ジルコニア微粉の製造方法に係り、
特に粒径が微小で分散性に優れたジルコニア微粉
の製造方法に関し、フアインセラミツクス製造分
野において広く利用される。 〔従来の技術〕 ジルコニア粉は、エレクトロニツクス用フアイ
ンセラミツクスなどの原料として使用される。こ
のような用途に使用されるジルコニア粉は、純度
が高く、粒径が微小で、かつ粒度分布がシヤープ
であり、更にかさ密度が小さく、凝集粒子が少な
くて分散性の良いことが求められている。 ところが、ジルコニウム塩類の水溶液から析
出、沈澱させて得られる固形物を加熱する従来方
法によつて得られるジルコニア粉は、一般に１次
粒子が強く凝結した粗大な２次粒子を含んでいる
ので、そのままでは上記の用途に使用できない。
そこで、このような凝結粒子を含むジルコニア粉
を粉砕することによつて微細な粉末を得ようとす
れば、長時間の粉砕操作を要し、しかも粉砕装置
から不純物が混入する恐れがあるほか、粒度の分
布幅が広く、かつ凝集力が非常に強く分散が困難
な粉末となつてしまう。 かくの如く、従来公知の方法では、不純物が少
なく、粒径が微小で、かつ粒度分布がシヤープで
あり更にかさ密度が小さく、分散性の良いジルコ
ニア粉末を得ることが困難であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記従来法の欠点を除去し
て、粒径が微小で粒度分布がシヤープで分散性が
良く、かつ不純物含量の少ないジルコニア微粉の
効果的な製造方法を提供するにある。 〔問題点を解決するための手段および作用〕 本発明の要旨とするところは次の如くである。
すなわち、水溶性ジルコニウム化合物を水に溶解
し該溶液に硫酸アンモニウムを添加した水溶液を
調整する段階と、前記水溶液を加熱して塩基性硫
酸ジルコニウムの沈澱が懸濁したスラリーを得る
段階と、前記スタリーをアルカリ性物質で処理し
た後水酸化ジルコニウムを分離する段階と、前記
水酸化ジルコニウムを仮焼する段階と、を有して
成るジルコニア粉の製造方法において、前記水溶
液中のジルコニウムの濃度がZrO2として40〜70
ｇ／、硫酸アンモニウム濃度がSO4としてジル
コニア１モル当り0.4〜0.55モルとなるように調
整する段階と、前記水溶液を加熱して得たスラリ
ーをアンモニアによつて急速に中和し濾過洗浄し
た後アンモニア水で処理して塩基性硫酸ジルコニ
ウムから硫酸根を完全に脱離して水酸化ジルコニ
ウムに変化させる段階と、を有することを特徴と
するジルコニア微粉の製造方法である。 以下に本発明を詳細に説明する。 ジルコニア粉末の「かさ密度」は、その品質水
準を表わす重要な項目の一つであつて、市場にお
いてはその地の値の極力小さいものが所望されて
いる。そこで、先ずこの「かさ密度」を低下させ
る方法について述べる。なお、本発明において
「かさ密度」と称するのは、JISK5101顔料試験方
法に定められたカサ測定法により求められる値Ｅ
（ml／ｇ）の逆数（単位ｇ／ml）を指すものとす
る。 (A) まず、水溶性ジルコニウム化合物、例えばオ
キシ塩化ジルコニウムと、硫酸アンモニウムを
水に溶解し、溶液中の濃度がZrO2として40〜
70ｇ／、SO4としてジルコニア１モル当り
0.45〜0.55モルとなるように調整する。この限
定理由は次の如くである。すなわち、硫酸アン
モニウム添加率が上記範囲を外れると、かさ密
度が上昇する。ZrO2濃度については、濃度が
低すぎると生産性が悪くなり、半面高すぎると
塩基性硫酸ジルコニウム析出時の温度分布が不
均一になるので実用上40〜70ｇ／に制限すべ
きであるからである。特に50ｇ／前後が好適
である。 (B) 次に、この水溶液に種晶として塩基性硫酸ジ
ルコニウムの微粉を添加混合して懸濁させた
後、加熱して75℃以上に昇温する。 ここで種晶として使用する塩基性硫酸ジルコ
ニウムの品質については特に制限の要なく、例
えば、ZrO2換算濃度50ｇ／のオキシ塩化ジ
ルコニウム溶液を硫酸アンモニウムをジルコニ
ウム１モル当り046モルの割合で添加し、この
水溶液を80〜85℃に１時間保持したものを使用
すれば良い。添加量については、オキシ塩化ジ
ルコニウム水溶液１当り該スラリーを１ml以
上添加すれば十分である。 (C) 次に、塩基性硫酸ジルコニウムが懸濁したス
ラリーを、一気にアンモニア水中に投入し、撹
拌して中和する。アンモニア水の量は、中和後
のスラリーPHが8.5以上となるように準備する
ことが必要である。 なお、アンモニア水で中和するに先立ち、塩
基性硫酸ジルコニウムが析出したスラリーから
母液を分離することによつて、中和に要するア
ンモニア水の量を低減させることができる。し
かし、このような方法で中和操作を行うと、
「かさ密度」が著しく高くなつて本発明の目的
を達成することができない。つまり、かさ密度
を低下させるためには、母液の共存下で急速に
PHを上昇させることが重要なポイントである。 ところで、中和方法についてはPHを急速に上
昇できれば良いのであるから、必ずしも上記の
如くスラリーをアンモニア水中に投入する方法
に限定する必要がない。従つて、スラリーにア
ンモニア水を添加する方法、アンモニアガスを
吹込む法等、設備面と操作性の点からみて最も
好適な方法を選定すれば良い。 (D) 次に上記スラリーは、遠心分離、濾過等の方
法により母液を分離して固形物を得た後、該固
形物を再度アンモニア水で処理して塩基性硫酸
ジラコニウムから実質上完全に硫酸根を脱離
し、水酸化ジルコニウム変化させる。この硫酸
根の脱離操作は、リパルプ洗浄と濾過洗浄を常
法に従い適宜組合せ実施することによつて、効
果的に行うことができる。なお、この工程で使
用するアンモニア水の一部を水酸化アルカリで
置き換えることも可能である。これによつて、
硫酸根の脱離をより確実にし、かつ高価なアン
モニア水の使用量を節減することができる。た
だし、アルカリ金属イオンは、水酸化ジルコニ
ウムに吸着、残存し易いので注意が必要であ
る。最後に洗液がほぼ中性となるまで洗浄し、
液を分離した後常法により仮焼することによつ
て、「かさ密度」の小さい微粉のジルコニアを
得ることができる。 上記の方法によつて得られるジルコニア粉の
物性は、かさ密度0.4以下、平均粒径5μｍ以下
であつて、２次粒子が相互に強く結合していな
いから粉砕が容易であり軽度の粉砕で粒径1μ
ｍ以下の凝集の弱い微粉末とすることができ
る。 次に、粒径を更に小さくする方法について述
べる。なお、ここでいう粒径は、特に断わらな
い限り、マイクロトラツク粒度分析計で測定し
た平均粒子径（D50）を意味するものとする。 (E) 本発明者らは、水溶性ジルコニウム化合物と
硫酸根を含有する溶液を加熱して塩基性硫酸ジ
ルコニウムを析出させる際の液の流動状態が、
最終製品であるジルコニアの粒径に大きく影響
することを見出した。すなわち、溶液から結晶
を析出させる場合は、一般に強撹拌した方が粒
径が小さくなるのであるが、本発明の方法によ
る場合は、この一般常識に反して撹拌を弱める
ほど粒径が小さくなり、極限として撹拌を全く
行わない非流動下で加熱した場合に最も粒径が
小さくなることを見出したのである。そこで、
この現象を利用することによつて、仮焼物を極
く軽く解砕するだけで容易に1.5μｍ以下のジル
コニア微粉末を得ることができる。なお、この
場合粒径が変化してもかさ密度はほとんど上昇
しないから、もし粒径の比較的大きなものを希
望する場合は、上記の現象を利用することによ
つて、かさ密度をほとんど変化させることな
く、粒径を１〜5μｍの範囲における任意の値
に制御することができる。ところで、撹拌によ
る液の流動状態は撹拌機の回転速度のほか、撹
拌羽根の形状、容器の形状と大きさによつて変
化するが、与えられた装置について予め撹拌速
度と粒径の関係を実験により求めておくことに
よつて、その後は撹拌速度のみによつて粒径を
任意の値に制御することが可能となる。 (F) 次に分散性を一層向上させる方法について説
明する。 上記の方法によつて得られるジルコニア粉
は、平均粒径0.8μｍ前後、最大粒径5μｍ、かさ
密度0.4以下であり、粒径が小さく、かつ分散
性に優れたものであつて事実上十分な特性を有
している。ところで、そのように分散性の優れ
たものであつても、粉末を「ふりかけ法」によ
つて検鏡した場合に、２次粒子が極めて弱く凝
集した３次粒子の存在が認められることがあ
る。この程度の凝集は事実上何ら差し支えはな
いのであるが、もしこの程度の凝集粒子の生成
をも阻止することを望む場合は、硫酸アンモニ
ウムを含有するオキシ塩化ジルコニウムの水溶
液を加熱して塩基性硫酸ジルコニウムを析出さ
せるに先立ち、該水溶液に塩酸を添加すること
によつて目的を達成することができる。塩酸の
添加量は、ジルコニア１モルに対し0.3〜0.6モ
ルが適当である。0.3モル未満では効果が小さ
く、0.6モルを越えると粒径が大きくなりすぎ
る。 〔実施例〕 実施例 １ オキシ塩化ジルコニウムの結晶（ZrOCl2・
8H2O）を純粋にZrO2として200ｇ／となるよ
うに溶解し、原液として使用した。ビーカーに原
液250mlを取り純水を加えて１とし、第１表に
示す各量の硫酸アンモニウムを固体のまま添加し
完全に溶解させた。次いで、後に示す方法によつ
て製した種晶スラリー１mlを添加混合した後、該
ビーカーをウオーターバスに浸漬して液温を80℃
まで上昇させ、塩基性硫酸ジルコニウムが懸濁し
たスラリーを得た。 次に、アンモニア水を撹拌しながら該スラリー
を一気に投入し中和した。中和後のスラリーのPH
は9.1〜9.3であつた、母液を分離した後純水で洗
浄を行い、続いてアンモニア水でリパルプし純水
で洗浄濾過する操作を２回繰返して、硫酸根をほ
とんど含まない水酸化ジルコニウムの沈澱を得
た。なお、アンモニア水は何れも濃度10％のもの
を各300ml使用した。 次に、この水酸化ジルコニウムを750℃で仮焼
し、冷却後乳鉢で軽く解砕して物性の測定を行い
第１表の結果を得た。
特に粒径が微小で分散性に優れたジルコニア微粉
の製造方法に関し、フアインセラミツクス製造分
野において広く利用される。 〔従来の技術〕 ジルコニア粉は、エレクトロニツクス用フアイ
ンセラミツクスなどの原料として使用される。こ
のような用途に使用されるジルコニア粉は、純度
が高く、粒径が微小で、かつ粒度分布がシヤープ
であり、更にかさ密度が小さく、凝集粒子が少な
くて分散性の良いことが求められている。 ところが、ジルコニウム塩類の水溶液から析
出、沈澱させて得られる固形物を加熱する従来方
法によつて得られるジルコニア粉は、一般に１次
粒子が強く凝結した粗大な２次粒子を含んでいる
ので、そのままでは上記の用途に使用できない。
そこで、このような凝結粒子を含むジルコニア粉
を粉砕することによつて微細な粉末を得ようとす
れば、長時間の粉砕操作を要し、しかも粉砕装置
から不純物が混入する恐れがあるほか、粒度の分
布幅が広く、かつ凝集力が非常に強く分散が困難
な粉末となつてしまう。 かくの如く、従来公知の方法では、不純物が少
なく、粒径が微小で、かつ粒度分布がシヤープで
あり更にかさ密度が小さく、分散性の良いジルコ
ニア粉末を得ることが困難であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記従来法の欠点を除去し
て、粒径が微小で粒度分布がシヤープで分散性が
良く、かつ不純物含量の少ないジルコニア微粉の
効果的な製造方法を提供するにある。 〔問題点を解決するための手段および作用〕 本発明の要旨とするところは次の如くである。
すなわち、水溶性ジルコニウム化合物を水に溶解
し該溶液に硫酸アンモニウムを添加した水溶液を
調整する段階と、前記水溶液を加熱して塩基性硫
酸ジルコニウムの沈澱が懸濁したスラリーを得る
段階と、前記スタリーをアルカリ性物質で処理し
た後水酸化ジルコニウムを分離する段階と、前記
水酸化ジルコニウムを仮焼する段階と、を有して
成るジルコニア粉の製造方法において、前記水溶
液中のジルコニウムの濃度がZrO2として40〜70
ｇ／、硫酸アンモニウム濃度がSO4としてジル
コニア１モル当り0.4〜0.55モルとなるように調
整する段階と、前記水溶液を加熱して得たスラリ
ーをアンモニアによつて急速に中和し濾過洗浄し
た後アンモニア水で処理して塩基性硫酸ジルコニ
ウムから硫酸根を完全に脱離して水酸化ジルコニ
ウムに変化させる段階と、を有することを特徴と
するジルコニア微粉の製造方法である。 以下に本発明を詳細に説明する。 ジルコニア粉末の「かさ密度」は、その品質水
準を表わす重要な項目の一つであつて、市場にお
いてはその地の値の極力小さいものが所望されて
いる。そこで、先ずこの「かさ密度」を低下させ
る方法について述べる。なお、本発明において
「かさ密度」と称するのは、JISK5101顔料試験方
法に定められたカサ測定法により求められる値Ｅ
（ml／ｇ）の逆数（単位ｇ／ml）を指すものとす
る。 (A) まず、水溶性ジルコニウム化合物、例えばオ
キシ塩化ジルコニウムと、硫酸アンモニウムを
水に溶解し、溶液中の濃度がZrO2として40〜
70ｇ／、SO4としてジルコニア１モル当り
0.45〜0.55モルとなるように調整する。この限
定理由は次の如くである。すなわち、硫酸アン
モニウム添加率が上記範囲を外れると、かさ密
度が上昇する。ZrO2濃度については、濃度が
低すぎると生産性が悪くなり、半面高すぎると
塩基性硫酸ジルコニウム析出時の温度分布が不
均一になるので実用上40〜70ｇ／に制限すべ
きであるからである。特に50ｇ／前後が好適
である。 (B) 次に、この水溶液に種晶として塩基性硫酸ジ
ルコニウムの微粉を添加混合して懸濁させた
後、加熱して75℃以上に昇温する。 ここで種晶として使用する塩基性硫酸ジルコ
ニウムの品質については特に制限の要なく、例
えば、ZrO2換算濃度50ｇ／のオキシ塩化ジ
ルコニウム溶液を硫酸アンモニウムをジルコニ
ウム１モル当り046モルの割合で添加し、この
水溶液を80〜85℃に１時間保持したものを使用
すれば良い。添加量については、オキシ塩化ジ
ルコニウム水溶液１当り該スラリーを１ml以
上添加すれば十分である。 (C) 次に、塩基性硫酸ジルコニウムが懸濁したス
ラリーを、一気にアンモニア水中に投入し、撹
拌して中和する。アンモニア水の量は、中和後
のスラリーPHが8.5以上となるように準備する
ことが必要である。 なお、アンモニア水で中和するに先立ち、塩
基性硫酸ジルコニウムが析出したスラリーから
母液を分離することによつて、中和に要するア
ンモニア水の量を低減させることができる。し
かし、このような方法で中和操作を行うと、
「かさ密度」が著しく高くなつて本発明の目的
を達成することができない。つまり、かさ密度
を低下させるためには、母液の共存下で急速に
PHを上昇させることが重要なポイントである。 ところで、中和方法についてはPHを急速に上
昇できれば良いのであるから、必ずしも上記の
如くスラリーをアンモニア水中に投入する方法
に限定する必要がない。従つて、スラリーにア
ンモニア水を添加する方法、アンモニアガスを
吹込む法等、設備面と操作性の点からみて最も
好適な方法を選定すれば良い。 (D) 次に上記スラリーは、遠心分離、濾過等の方
法により母液を分離して固形物を得た後、該固
形物を再度アンモニア水で処理して塩基性硫酸
ジラコニウムから実質上完全に硫酸根を脱離
し、水酸化ジルコニウム変化させる。この硫酸
根の脱離操作は、リパルプ洗浄と濾過洗浄を常
法に従い適宜組合せ実施することによつて、効
果的に行うことができる。なお、この工程で使
用するアンモニア水の一部を水酸化アルカリで
置き換えることも可能である。これによつて、
硫酸根の脱離をより確実にし、かつ高価なアン
モニア水の使用量を節減することができる。た
だし、アルカリ金属イオンは、水酸化ジルコニ
ウムに吸着、残存し易いので注意が必要であ
る。最後に洗液がほぼ中性となるまで洗浄し、
液を分離した後常法により仮焼することによつ
て、「かさ密度」の小さい微粉のジルコニアを
得ることができる。 上記の方法によつて得られるジルコニア粉の
物性は、かさ密度0.4以下、平均粒径5μｍ以下
であつて、２次粒子が相互に強く結合していな
いから粉砕が容易であり軽度の粉砕で粒径1μ
ｍ以下の凝集の弱い微粉末とすることができ
る。 次に、粒径を更に小さくする方法について述
べる。なお、ここでいう粒径は、特に断わらな
い限り、マイクロトラツク粒度分析計で測定し
た平均粒子径（D50）を意味するものとする。 (E) 本発明者らは、水溶性ジルコニウム化合物と
硫酸根を含有する溶液を加熱して塩基性硫酸ジ
ルコニウムを析出させる際の液の流動状態が、
最終製品であるジルコニアの粒径に大きく影響
することを見出した。すなわち、溶液から結晶
を析出させる場合は、一般に強撹拌した方が粒
径が小さくなるのであるが、本発明の方法によ
る場合は、この一般常識に反して撹拌を弱める
ほど粒径が小さくなり、極限として撹拌を全く
行わない非流動下で加熱した場合に最も粒径が
小さくなることを見出したのである。そこで、
この現象を利用することによつて、仮焼物を極
く軽く解砕するだけで容易に1.5μｍ以下のジル
コニア微粉末を得ることができる。なお、この
場合粒径が変化してもかさ密度はほとんど上昇
しないから、もし粒径の比較的大きなものを希
望する場合は、上記の現象を利用することによ
つて、かさ密度をほとんど変化させることな
く、粒径を１〜5μｍの範囲における任意の値
に制御することができる。ところで、撹拌によ
る液の流動状態は撹拌機の回転速度のほか、撹
拌羽根の形状、容器の形状と大きさによつて変
化するが、与えられた装置について予め撹拌速
度と粒径の関係を実験により求めておくことに
よつて、その後は撹拌速度のみによつて粒径を
任意の値に制御することが可能となる。 (F) 次に分散性を一層向上させる方法について説
明する。 上記の方法によつて得られるジルコニア粉
は、平均粒径0.8μｍ前後、最大粒径5μｍ、かさ
密度0.4以下であり、粒径が小さく、かつ分散
性に優れたものであつて事実上十分な特性を有
している。ところで、そのように分散性の優れ
たものであつても、粉末を「ふりかけ法」によ
つて検鏡した場合に、２次粒子が極めて弱く凝
集した３次粒子の存在が認められることがあ
る。この程度の凝集は事実上何ら差し支えはな
いのであるが、もしこの程度の凝集粒子の生成
をも阻止することを望む場合は、硫酸アンモニ
ウムを含有するオキシ塩化ジルコニウムの水溶
液を加熱して塩基性硫酸ジルコニウムを析出さ
せるに先立ち、該水溶液に塩酸を添加すること
によつて目的を達成することができる。塩酸の
添加量は、ジルコニア１モルに対し0.3〜0.6モ
ルが適当である。0.3モル未満では効果が小さ
く、0.6モルを越えると粒径が大きくなりすぎ
る。 〔実施例〕 実施例 １ オキシ塩化ジルコニウムの結晶（ZrOCl2・
8H2O）を純粋にZrO2として200ｇ／となるよ
うに溶解し、原液として使用した。ビーカーに原
液250mlを取り純水を加えて１とし、第１表に
示す各量の硫酸アンモニウムを固体のまま添加し
完全に溶解させた。次いで、後に示す方法によつ
て製した種晶スラリー１mlを添加混合した後、該
ビーカーをウオーターバスに浸漬して液温を80℃
まで上昇させ、塩基性硫酸ジルコニウムが懸濁し
たスラリーを得た。 次に、アンモニア水を撹拌しながら該スラリー
を一気に投入し中和した。中和後のスラリーのPH
は9.1〜9.3であつた、母液を分離した後純水で洗
浄を行い、続いてアンモニア水でリパルプし純水
で洗浄濾過する操作を２回繰返して、硫酸根をほ
とんど含まない水酸化ジルコニウムの沈澱を得
た。なお、アンモニア水は何れも濃度10％のもの
を各300ml使用した。 次に、この水酸化ジルコニウムを750℃で仮焼
し、冷却後乳鉢で軽く解砕して物性の測定を行い
第１表の結果を得た。
【表】
実施例 ２
原液の採取量を第２表に示すZtO2濃度に設定
し、硫酸アンモニウムの添加率（SO4／ZrO2モル
比）を0.47に固定したほかは、実施例１と同様に
操作し、第２表に示す結果を得た。
し、硫酸アンモニウムの添加率（SO4／ZrO2モル
比）を0.47に固定したほかは、実施例１と同様に
操作し、第２表に示す結果を得た。
【表】
実施例 ３
ZrO2濃度50ｇ／、硫酸アンモニウム添加率
0.47に固定し、昇温中に撹拌機で第３表に示すレ
ベルの流動を行わせたほかは、実施例１と同様に
操作し、第３表に結果を得た。
0.47に固定し、昇温中に撹拌機で第３表に示すレ
ベルの流動を行わせたほかは、実施例１と同様に
操作し、第３表に結果を得た。
【表】
実施例 ４
硫酸アンモニウムを含有するオキシ塩化ジルコ
ニウム溶液に第４表に示す量の塩酸を添加し、硫
酸アンモニウムの添加率を0.46に固定したほかは
実施例１と同様に操作し第４表に示す結果を得
た。また「ふりかけ法」によつてSEM像を観察
した結果、塩酸を添加することによつて分散性の
向上することが確認された。
ニウム溶液に第４表に示す量の塩酸を添加し、硫
酸アンモニウムの添加率を0.46に固定したほかは
実施例１と同様に操作し第４表に示す結果を得
た。また「ふりかけ法」によつてSEM像を観察
した結果、塩酸を添加することによつて分散性の
向上することが確認された。
以上詳述した本発明の方法によれば、粒径が小
さくかつ粒度分布がシヤープであり、かさ密度が
小さく、分散性が優れたフアインセラミツクス用
ジルコニア微粉を容易に得ることができる。
さくかつ粒度分布がシヤープであり、かさ密度が
小さく、分散性が優れたフアインセラミツクス用
ジルコニア微粉を容易に得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水溶性ジルコニウム化合物を水に溶解し該溶
液に硫酸アンモニウムを添加した水溶液を調製す
る段階と、前記水溶液を加熱して塩基性硫酸ジル
コニウムの沈澱が懸濁したスラリーを得る段階
と、前記スラリーをアルカリ性物質で処理した後
水酸化ジルコニウムを分離する段階と、前記水酸
化ジルコニウムを仮焼する段階と、を有して成る
ジルコニア粉の製造方法において、前記水溶液中
のジルコニウムの濃度がZrO2として40〜70ｇ／
、硫酸アンモニウム濃度がSO4としてジルコニ
ア１モル当り0.45〜0.55モルとなるように調整す
る段階と、前記水溶液を加熱して得たスラリーを
アンモニアによつて急速に中和し濾過洗浄した後
アンモニア水で処理して塩基性硫酸ジルコニウム
から硫酸根を完全に脱離して水酸化ジルコニウム
に変化させる段階と、を有することを特徴とする
ジルコニア微粉の製造方法。 ２ 前記水溶液を非流動下において加熱して塩基
性硫酸ジルコニウムを析出させる段階を有する請
求項１記載のジルコニア微粉の製造方法。 ３ 前記水溶液に更に塩酸を添加した後、非流動
下において加熱して塩基性硫酸ジルコニウムを析
出させる段階を有する請求項１記載のジルコニア
微粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9894188A JPH01270515A (ja) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | ジルコニア微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9894188A JPH01270515A (ja) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | ジルコニア微粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01270515A JPH01270515A (ja) | 1989-10-27 |
| JPH0458413B2 true JPH0458413B2 (ja) | 1992-09-17 |
Family
ID=14233140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9894188A Granted JPH01270515A (ja) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | ジルコニア微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01270515A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014196100A1 (ja) | 2013-06-04 | 2014-12-11 | 新日本電工株式会社 | セリア－ジルコニア系複合酸化物及びその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR20170030533A (ko) | 2014-07-14 | 2017-03-17 | 스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤 | 산화 지르코늄, 산화 지르코늄 분산액, 산화 지르코늄 함유 조성물, 도막, 및 표시 장치 |
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1988
- 1988-04-21 JP JP9894188A patent/JPH01270515A/ja active Granted
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