JPH0526725B2 - - Google Patents
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- JPH0526725B2 JPH0526725B2 JP25201484A JP25201484A JPH0526725B2 JP H0526725 B2 JPH0526725 B2 JP H0526725B2 JP 25201484 A JP25201484 A JP 25201484A JP 25201484 A JP25201484 A JP 25201484A JP H0526725 B2 JPH0526725 B2 JP H0526725B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は硝酸ビスマス水溶液より微粒状酸化ビ
スマスを製造する方法に関する。 〔従来の技術〕 従来この種酸化ビスマスの製造方法としては、 (1) ビスマスの硝酸塩又は塩化物の水溶液にアル
カリを添加して次硝酸ビスマス又は水酸化ビス
マスとして母液と分離したのち焼成する湿式
法。 (2) ビスマスを電気炉内で強制酸化し、酸化ビス
マスとして揮発させて捕集する乾式法などがあ
る。 しかしながら上記(1)の方法の場合には、製品に
アルカリ金属や硝酸基が随伴し且つ粒子の直径が
２〜10μｍと大きい。 又、(2)の方法では不純物の混入はないが、この
場合も粒子の直径が５〜10μｍと大きいと云う欠
点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的はコンデンサー部品の添加剤など
に適した粒子の直径が0.3〜1μｍ、平均粒径0.6μ
ｍ程度でほぼ球形で純度の良い酸化ビスマスを製
造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 この目的を達成するため本願発明者は鋭意研究
の結果、硝酸ビスマス水溶液に適正な条件の下で
重炭酸ナトリウム水溶液を添加し、生成した沈殿
は充分に洗浄後吸引濾過し、水溶液をできるだけ
除去したのち、所定温度で〓焼すると所望の酸化
ビスマスが得られることを実験的に見出し本発明
に到達したものである。 即ち、本発明の方法は小過剰の硝酸を含む硝酸
ビスマス水溶液を30℃以下好ましくは10〜30℃に
保持し撹拌しながら、これに最終PHが７〜８とな
るように重炭酸アルカリ水溶液を滴下法により好
ましくは比較的早い速度（ビスマス１ｇ当り上記
アルカリの当量を１分間程度）で添加する。 この硝酸ビスマスの濃度及び重炭酸アルカリ水
溶液の濃度は特定されないが、夫々ビスマスとし
て10〜90ｇ／、重炭酸ナトリウムとして10〜90
ｇ／が好ましい。 上記アルカリの添加によつて生成する沈殿は、
まず吸引濾過法によつて水溶液と分離したのち大
量の好ましくは50℃程度の温水により２〜３回以
上レパルプ洗浄したのち最終の吸引濾過では沈殿
の付着水分が60重量％以下となるように行ない、
次いで350〜400℃で〓焼するというものである。 〔作用〕 本発明の方法において、アルカリとして特に重
炭酸アルカリを使用するのは、他のアルカリでは
次炭酸ビスマスの微細結晶が得られないからであ
る。ビスマスの沈殿生成温度を30℃以下とするの
は、処理温度が高いと反応速度は向上するが一次
粒子同志がくつつき合つて粗粒となるからであ
る。滴下速度を比較的早くするのが好ましいのも
同様の理由による。 尚、原料の硝酸ビスマス水溶液に過剰の硝酸を
含有させるのは、ビスマスの加水分解を抑制する
ためであるが、遊離の硝酸根が多過ぎても無駄な
アルカリを消費するだけでなく、多量の硝酸アル
カリ塩が生成し、結果的に純度の良い酸化ビスマ
スが得られないので注意を要する。 重炭酸ナトリウム又はカリウム塩の添加量は、
通常の1.0当量を少し上廻る程度が好ましいが、
該アルカリ添加終了後の次炭酸ビスマスのスラリ
ーのPHは７〜８であることが重要で、最終PHが
7.0より低いと沈殿の二次凝集が起こるものと思
われるが、粒径がPH値に対し直線的ではないが大
きくなり、本発明の目的は達せられない。 重炭酸アルカリ水溶液の添加は多過ぎてもPH
8.0以上にならないが過量のアルカリは有害とな
る。この工程で得られる沈殿の洗浄は、好ましく
は50℃以上の大量の温水を使用し、少なくとも２
回レパルプ法を繰返し、続いての固液分離は吸引
濾過法により、少なくとも最終の吸引濾過は沈殿
の付着水分が60重量％以下となるまで行ない、不
純物をほぼ完全に除去する。 このようにして得られた沈殿は、100℃以上で
乾燥したのち350〜400℃で１時間以上〓焼する。 〓焼温度が低いと該ビスマスの酸化が充分に行
なわれず、温度が上記より高過ぎると生成する酸
化ビスマス微粒が互いに融着し、温度上昇と強い
相関を持つて製品の粒度が粗大化する。 〓焼温度が400℃を少し超えても走査型電子顕
微鏡で観察すると、微細粒子の融着が始まるのが
認められるので、〓焼温度の管理には細心の注意
を要する。 本発明法によれば、実施例に示すように純度が
99.98重量％以上、厚みが約0.1μｍで平均粒径0.5
〜0.7μｍ、粒度範囲は0.4〜0.9μｍと粒度の揃つた
微粒状酸化ビスマスが得られる。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 １ 99.99重量％のビスマス500ｇに50mlのイオン水
を加えたのち、ビスマスに対し1.3当量の濃硝酸
（840ｇ／）を加え加温溶解して原液を調製し
た。 上記の原液より分取したものを水で希釈し、ビ
スマスとして70ｇ／の硝酸ビスマス水溶液500
mlを取り、これをプロペラ式撹拌機で撹拌しなが
ら24℃に保持し、これに90ｇ／の重炭酸ナトリ
ウム水溶液２をローラーポンプを用い滴下法に
より35分間均一な速度で添加したところ最終PH
7.2で微細な次炭酸ビスマスの沈殿を含むスラリ
ーが得られた。 上記のスラリーは直ちに吸引濾過法により固液
分離し、得られた沈殿には50℃の温水５を加え
撹拌、吸引濾過する所謂レパルプ洗浄を３回繰り
返し、最後の吸引濾過は沈澱の付着水分が約50重
量％となるまで吸引を行なつた。 得られた沈殿は105℃で乾燥したのち400℃に保
持したエレマ炉で１時間〓焼したところ、平均粒
径0.6μｍ、純度99.98重量％、不純物として0.01重
量％のNa、0.008重量％のNO3を含有する酸化ビ
スマス35.9ｇが得られた。 酸化ビスマスの形状は走査型電子顕微鏡で観察
したところ、厚み0.1μｍ、粒度範囲は0.4〜0.8μ
ｍ、平均粒径0.6μｍで粒度の揃つた球形のもので
分散性にも優れていた。収率は92％であつた。 実施例 ２ 最終PHを所定値とした以外は実施例１と同様に
して酸化ビスマスを製造した。 その結果を第１表に示す。
スマスを製造する方法に関する。 〔従来の技術〕 従来この種酸化ビスマスの製造方法としては、 (1) ビスマスの硝酸塩又は塩化物の水溶液にアル
カリを添加して次硝酸ビスマス又は水酸化ビス
マスとして母液と分離したのち焼成する湿式
法。 (2) ビスマスを電気炉内で強制酸化し、酸化ビス
マスとして揮発させて捕集する乾式法などがあ
る。 しかしながら上記(1)の方法の場合には、製品に
アルカリ金属や硝酸基が随伴し且つ粒子の直径が
２〜10μｍと大きい。 又、(2)の方法では不純物の混入はないが、この
場合も粒子の直径が５〜10μｍと大きいと云う欠
点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的はコンデンサー部品の添加剤など
に適した粒子の直径が0.3〜1μｍ、平均粒径0.6μ
ｍ程度でほぼ球形で純度の良い酸化ビスマスを製
造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 この目的を達成するため本願発明者は鋭意研究
の結果、硝酸ビスマス水溶液に適正な条件の下で
重炭酸ナトリウム水溶液を添加し、生成した沈殿
は充分に洗浄後吸引濾過し、水溶液をできるだけ
除去したのち、所定温度で〓焼すると所望の酸化
ビスマスが得られることを実験的に見出し本発明
に到達したものである。 即ち、本発明の方法は小過剰の硝酸を含む硝酸
ビスマス水溶液を30℃以下好ましくは10〜30℃に
保持し撹拌しながら、これに最終PHが７〜８とな
るように重炭酸アルカリ水溶液を滴下法により好
ましくは比較的早い速度（ビスマス１ｇ当り上記
アルカリの当量を１分間程度）で添加する。 この硝酸ビスマスの濃度及び重炭酸アルカリ水
溶液の濃度は特定されないが、夫々ビスマスとし
て10〜90ｇ／、重炭酸ナトリウムとして10〜90
ｇ／が好ましい。 上記アルカリの添加によつて生成する沈殿は、
まず吸引濾過法によつて水溶液と分離したのち大
量の好ましくは50℃程度の温水により２〜３回以
上レパルプ洗浄したのち最終の吸引濾過では沈殿
の付着水分が60重量％以下となるように行ない、
次いで350〜400℃で〓焼するというものである。 〔作用〕 本発明の方法において、アルカリとして特に重
炭酸アルカリを使用するのは、他のアルカリでは
次炭酸ビスマスの微細結晶が得られないからであ
る。ビスマスの沈殿生成温度を30℃以下とするの
は、処理温度が高いと反応速度は向上するが一次
粒子同志がくつつき合つて粗粒となるからであ
る。滴下速度を比較的早くするのが好ましいのも
同様の理由による。 尚、原料の硝酸ビスマス水溶液に過剰の硝酸を
含有させるのは、ビスマスの加水分解を抑制する
ためであるが、遊離の硝酸根が多過ぎても無駄な
アルカリを消費するだけでなく、多量の硝酸アル
カリ塩が生成し、結果的に純度の良い酸化ビスマ
スが得られないので注意を要する。 重炭酸ナトリウム又はカリウム塩の添加量は、
通常の1.0当量を少し上廻る程度が好ましいが、
該アルカリ添加終了後の次炭酸ビスマスのスラリ
ーのPHは７〜８であることが重要で、最終PHが
7.0より低いと沈殿の二次凝集が起こるものと思
われるが、粒径がPH値に対し直線的ではないが大
きくなり、本発明の目的は達せられない。 重炭酸アルカリ水溶液の添加は多過ぎてもPH
8.0以上にならないが過量のアルカリは有害とな
る。この工程で得られる沈殿の洗浄は、好ましく
は50℃以上の大量の温水を使用し、少なくとも２
回レパルプ法を繰返し、続いての固液分離は吸引
濾過法により、少なくとも最終の吸引濾過は沈殿
の付着水分が60重量％以下となるまで行ない、不
純物をほぼ完全に除去する。 このようにして得られた沈殿は、100℃以上で
乾燥したのち350〜400℃で１時間以上〓焼する。 〓焼温度が低いと該ビスマスの酸化が充分に行
なわれず、温度が上記より高過ぎると生成する酸
化ビスマス微粒が互いに融着し、温度上昇と強い
相関を持つて製品の粒度が粗大化する。 〓焼温度が400℃を少し超えても走査型電子顕
微鏡で観察すると、微細粒子の融着が始まるのが
認められるので、〓焼温度の管理には細心の注意
を要する。 本発明法によれば、実施例に示すように純度が
99.98重量％以上、厚みが約0.1μｍで平均粒径0.5
〜0.7μｍ、粒度範囲は0.4〜0.9μｍと粒度の揃つた
微粒状酸化ビスマスが得られる。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 １ 99.99重量％のビスマス500ｇに50mlのイオン水
を加えたのち、ビスマスに対し1.3当量の濃硝酸
（840ｇ／）を加え加温溶解して原液を調製し
た。 上記の原液より分取したものを水で希釈し、ビ
スマスとして70ｇ／の硝酸ビスマス水溶液500
mlを取り、これをプロペラ式撹拌機で撹拌しなが
ら24℃に保持し、これに90ｇ／の重炭酸ナトリ
ウム水溶液２をローラーポンプを用い滴下法に
より35分間均一な速度で添加したところ最終PH
7.2で微細な次炭酸ビスマスの沈殿を含むスラリ
ーが得られた。 上記のスラリーは直ちに吸引濾過法により固液
分離し、得られた沈殿には50℃の温水５を加え
撹拌、吸引濾過する所謂レパルプ洗浄を３回繰り
返し、最後の吸引濾過は沈澱の付着水分が約50重
量％となるまで吸引を行なつた。 得られた沈殿は105℃で乾燥したのち400℃に保
持したエレマ炉で１時間〓焼したところ、平均粒
径0.6μｍ、純度99.98重量％、不純物として0.01重
量％のNa、0.008重量％のNO3を含有する酸化ビ
スマス35.9ｇが得られた。 酸化ビスマスの形状は走査型電子顕微鏡で観察
したところ、厚み0.1μｍ、粒度範囲は0.4〜0.8μ
ｍ、平均粒径0.6μｍで粒度の揃つた球形のもので
分散性にも優れていた。収率は92％であつた。 実施例 ２ 最終PHを所定値とした以外は実施例１と同様に
して酸化ビスマスを製造した。 その結果を第１表に示す。
【表】
第１表より明らかなように、最終PHを低くした
No.２、３は、平均粒径1.0μｍ以上と粗粒であつた
が、それ以外は満足する粒度を示した。 実施例 ３ 沈殿を生成する際の温度又は該沈殿を〓焼する
温度を所定値とした以外は実施例１と同様にして
実施例１と同様の収率で酸化ビスマスを製造し
た。 その結果を第２表に示す。
No.２、３は、平均粒径1.0μｍ以上と粗粒であつた
が、それ以外は満足する粒度を示した。 実施例 ３ 沈殿を生成する際の温度又は該沈殿を〓焼する
温度を所定値とした以外は実施例１と同様にして
実施例１と同様の収率で酸化ビスマスを製造し
た。 その結果を第２表に示す。
本発明の方法によれば、従来の湿式法の欠点で
あつたアルカリ金属や硝酸基の混入を殆んど防止
して粒度範囲の狭い微粒状酸化ビスマスを安定し
て効率良く製造することができる。
あつたアルカリ金属や硝酸基の混入を殆んど防止
して粒度範囲の狭い微粒状酸化ビスマスを安定し
て効率良く製造することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 過剰の硝酸を含む硝酸ビスマス水溶液を30℃
以下に保持し撹拌しながら、これに最終PH７〜８
となるように重炭酸アルカリ水溶液を滴下し、生
成した沈殿をレパルプ法により洗浄し、ついで最
終の吸引濾過を沈殿の付着水分が60重量％以下と
なるように行なつたのち、350〜400℃で〓焼する
ことを特徴とする微粒状酸化ビスマスの製造方
法。 ２ 硝酸ビスマス水溶液を10〜30℃に保持して行
なう特許請求の範囲１項に記載の微粒状酸化ビス
マスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25201484A JPS61132519A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25201484A JPS61132519A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61132519A JPS61132519A (ja) | 1986-06-20 |
| JPH0526725B2 true JPH0526725B2 (ja) | 1993-04-19 |
Family
ID=17231371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25201484A Granted JPS61132519A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61132519A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010090001A (ja) * | 2008-10-09 | 2010-04-22 | Tayca Corp | 紫外線遮蔽用分散体および紫外線遮蔽用コーティング組成物 |
| JP2010090002A (ja) * | 2008-10-09 | 2010-04-22 | Tayca Corp | 単斜晶系微粒子酸化ビスマスの製造方法、紫外線遮蔽用分散体およびその製造方法、ならびに紫外線遮蔽用コーティング組成物 |
| CN103253704A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-08-21 | 武汉理工大学 | 半导体多孔氧化铋纳米球及其制备方法和应用 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3928023B2 (ja) * | 1997-06-10 | 2007-06-13 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 酸化ビスマス粉の製造方法 |
| JP5943223B2 (ja) * | 2012-06-21 | 2016-06-29 | 東亞合成株式会社 | 非晶質無機陰イオン交換体、電子部品封止用樹脂組成物および非晶質ビスマス化合物の製造方法 |
-
1984
- 1984-11-30 JP JP25201484A patent/JPS61132519A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010090001A (ja) * | 2008-10-09 | 2010-04-22 | Tayca Corp | 紫外線遮蔽用分散体および紫外線遮蔽用コーティング組成物 |
| JP2010090002A (ja) * | 2008-10-09 | 2010-04-22 | Tayca Corp | 単斜晶系微粒子酸化ビスマスの製造方法、紫外線遮蔽用分散体およびその製造方法、ならびに紫外線遮蔽用コーティング組成物 |
| CN103253704A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-08-21 | 武汉理工大学 | 半导体多孔氧化铋纳米球及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61132519A (ja) | 1986-06-20 |
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