JPH0458440B2 - - Google Patents
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- JPH0458440B2 JPH0458440B2 JP62221876A JP22187687A JPH0458440B2 JP H0458440 B2 JPH0458440 B2 JP H0458440B2 JP 62221876 A JP62221876 A JP 62221876A JP 22187687 A JP22187687 A JP 22187687A JP H0458440 B2 JPH0458440 B2 JP H0458440B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/42—Gallium arsenide
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S117/90—Apparatus characterized by composition or treatment thereof, e.g. surface finish, surface coating
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、横型ゾーンメルト法による不純物
（Cr、Si）濃度の均一な半絶縁性GaAs単結晶及
びその製法に関するものである。
（Cr、Si）濃度の均一な半絶縁性GaAs単結晶及
びその製法に関するものである。
［従来の技術］
ボート法による半絶縁性GaAs単結晶は、通常
水平ブリツジマン法（HB法）及び温度傾斜法
（GF法）によつて製造されている。これらの方法
は、一旦、ボート内の種結晶を除くGaAs全体わ
融液にし、シード付を行にた後、その部分から結
晶化させるいわゆるノーマルフリージングによる
ため、特に偏析係数の小さいCrは結晶の長さ方
向に極端な濃度の変化をもたらす（例えば固化率
0.9までで10〜100倍変化する）。またSiの場合は
５倍程度変化する。
水平ブリツジマン法（HB法）及び温度傾斜法
（GF法）によつて製造されている。これらの方法
は、一旦、ボート内の種結晶を除くGaAs全体わ
融液にし、シード付を行にた後、その部分から結
晶化させるいわゆるノーマルフリージングによる
ため、特に偏析係数の小さいCrは結晶の長さ方
向に極端な濃度の変化をもたらす（例えば固化率
0.9までで10〜100倍変化する）。またSiの場合は
５倍程度変化する。
この偏析による不純物濃度の変化を緩和する目
的で水平ゾーンメルト法が考えられている（参
考、特公昭49−14382号）。ゾーンメルト方法は一
般的には、ボート（結晶）の長さよりも極力小さ
い幅のメルトゾーンを設け、このゾーン幅を保つ
たまま一旦結晶後端から種結晶方向へ移動させた
後、シード付を行ない、その後シード部から後端
方向へ向かつて移動させて単結晶を製造してい
る。この方法は、通常の偏析を生じる不純物（例
えばCr）であれば、メルト幅ｘ、結晶長さｌと
してシード付からｌ−ｘの部分までの不純物濃度
を一定に保つことが可能になる。
的で水平ゾーンメルト法が考えられている（参
考、特公昭49−14382号）。ゾーンメルト方法は一
般的には、ボート（結晶）の長さよりも極力小さ
い幅のメルトゾーンを設け、このゾーン幅を保つ
たまま一旦結晶後端から種結晶方向へ移動させた
後、シード付を行ない、その後シード部から後端
方向へ向かつて移動させて単結晶を製造してい
る。この方法は、通常の偏析を生じる不純物（例
えばCr）であれば、メルト幅ｘ、結晶長さｌと
してシード付からｌ−ｘの部分までの不純物濃度
を一定に保つことが可能になる。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、石英ボートから根する残留Si濃
度に関しては、通常の偏折現象を伴わない。つま
り、(1)式に示す化学反応により融液中の酸素濃度
に対応して決定される。
度に関しては、通常の偏折現象を伴わない。つま
り、(1)式に示す化学反応により融液中の酸素濃度
に対応して決定される。
SiO2（ｓ）Si（inGaAsmelt）
＋20（in GaAsmelt） ……(1)
Ｋ＝［Si］［Ｏ］2
つまり、GaAs融液中の酸素濃度が高ければSi
濃度が低減し、逆に酸素濃度が低ければ、Si濃度
が高くなる。故に、HB法、GF法においては、
酸素が後端に凝縮されるため、偏析係数が約0.14
にもかかわらず、Si濃度は、結晶後端程低くな
る。
濃度が低減し、逆に酸素濃度が低ければ、Si濃度
が高くなる。故に、HB法、GF法においては、
酸素が後端に凝縮されるため、偏析係数が約0.14
にもかかわらず、Si濃度は、結晶後端程低くな
る。
Crドープ半絶縁性結晶の電気特性を一定に保
つにはCr濃度だけでなく残留Si濃度も一定に保
つ必要があるが、前述の通常のゾーンメルト法に
よると、メルト幅を狭くしているため、メルト中
に酸素を溶かし込んでも、種結晶部から成長する
につれて単結晶部に偏析により酸素がとり込まれ
しかも、メルト中への新たな供給が期待できない
ため、結晶後端へ行くに従つて酸素濃度が低くな
り、逆にSi濃度が高くなつてしまう。
つにはCr濃度だけでなく残留Si濃度も一定に保
つ必要があるが、前述の通常のゾーンメルト法に
よると、メルト幅を狭くしているため、メルト中
に酸素を溶かし込んでも、種結晶部から成長する
につれて単結晶部に偏析により酸素がとり込まれ
しかも、メルト中への新たな供給が期待できない
ため、結晶後端へ行くに従つて酸素濃度が低くな
り、逆にSi濃度が高くなつてしまう。
つまり、Cr濃度は均一に出来ても残留Si濃度
が長さ方向に不均一な結晶しか得られないことに
なる。
が長さ方向に不均一な結晶しか得られないことに
なる。
本発明の目的は、前記した従来の横型ゾーンメ
ルト法の欠点を解消し、Cr等の添加不純物のみ
でなく残留Si濃度も長さ方向に均一な半絶縁性
GaAs単結晶の製造方法を提供することにある。
ルト法の欠点を解消し、Cr等の添加不純物のみ
でなく残留Si濃度も長さ方向に均一な半絶縁性
GaAs単結晶の製造方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段及び作用］
本発明は上記の目的を達成するために、石英ボ
ートを用いてアンドープ又は不純物ドープ半絶縁
性GaAs単結晶を製造する方法において、種結晶
を除いたボート内のGaAs全体を融液にすると共
に酸素又は酸化物をドープし、その状態で所定時
間放置し、その後種結晶の反応側から徐々に固化
させ、種結晶側で所定のメルトゾーン幅となつた
時にシード付を行い、その後ゾーン幅を保つたま
ま種結晶の反対方向へメルトゾーンを移動させて
固化させることを特徴とするGaAs単結晶の製造
方法にある。
ートを用いてアンドープ又は不純物ドープ半絶縁
性GaAs単結晶を製造する方法において、種結晶
を除いたボート内のGaAs全体を融液にすると共
に酸素又は酸化物をドープし、その状態で所定時
間放置し、その後種結晶の反応側から徐々に固化
させ、種結晶側で所定のメルトゾーン幅となつた
時にシード付を行い、その後ゾーン幅を保つたま
ま種結晶の反対方向へメルトゾーンを移動させて
固化させることを特徴とするGaAs単結晶の製造
方法にある。
本発明は、ゾーンメルト成長を行なうに際し、
従来のように最初からゾーンをつくつて行なうの
でなく、一旦種結晶を除く全体を融液に保ち、添
加して気化して酸化物からの酸素を充分融液中に
溶かし込んだ後に、後端からノーマルフリージン
グによつて既定のゾーン幅になるまで結晶化させ
ることにより、メルトゾーン中の酸素濃度を高め
るのみでなく、結晶化した多結晶中にも偏析に基
づく酸素を固溶させることにより、成長中の単結
晶中には、一定濃度の酸素を固融させることで残
留Si濃度も一定にさせることができる。
従来のように最初からゾーンをつくつて行なうの
でなく、一旦種結晶を除く全体を融液に保ち、添
加して気化して酸化物からの酸素を充分融液中に
溶かし込んだ後に、後端からノーマルフリージン
グによつて既定のゾーン幅になるまで結晶化させ
ることにより、メルトゾーン中の酸素濃度を高め
るのみでなく、結晶化した多結晶中にも偏析に基
づく酸素を固溶させることにより、成長中の単結
晶中には、一定濃度の酸素を固融させることで残
留Si濃度も一定にさせることができる。
［実施例］
以下、本発明の好適実施例を添付図面を基づい
て説明する。
て説明する。
第１〜第３図は夫々本発明のGaAs単結晶の製
造工程を示す図である。
造工程を示す図である。
第１〜３図において、１は石英ボート、２は種
結晶、３はGaAs融液、４はGaAs単結晶又は多
結晶を示し、T1〜T2は石英ボート１の位置に対
応した炉内の温度分布を示し、M2，M3は温度分
布又は炉の移動方向を示す。
結晶、３はGaAs融液、４はGaAs単結晶又は多
結晶を示し、T1〜T2は石英ボート１の位置に対
応した炉内の温度分布を示し、M2，M3は温度分
布又は炉の移動方向を示す。
先ず、第１図に示すよう石英ボート１には、
GaAsが石英ボート１の一端１ａに設けられた種
結晶２から他端１ｂにかけて図示の温度分布T1
で示すように融点以上にれて融液３とされる。こ
のボート１内又はその雰囲気内又は融液３中には
酸素又は酸化物がドープされるようにされる。
GaAsが石英ボート１の一端１ａに設けられた種
結晶２から他端１ｂにかけて図示の温度分布T1
で示すように融点以上にれて融液３とされる。こ
のボート１内又はその雰囲気内又は融液３中には
酸素又は酸化物がドープされるようにされる。
この融液３の状態で、少なくとも30分以上好ま
しくは５時間程度放置される。
しくは５時間程度放置される。
次に第２図に示すよう、後端１ｂ側から、それ
までの温度分布T1から図示のM2で示すように種
結晶２に向かつて徐々に炉の温度を下げて行き、
後端１ｂから固化させて多結晶４として行き、こ
れが温度分布T2で示すよう種結晶２に近くまで
結晶４とし、種結晶２側の融液３のメルトゾーン
幅が所定幅Ｘとなつたおき、シード付を行つて種
結晶２から単結晶を形成していき、第３図に示す
よう種結晶２と反対方向に図示の温度分布T3と
なるようメルトゾーン幅ｘでその融液３を矢印
M3で示すよう移動しながら単結晶４を形成して
いく。
までの温度分布T1から図示のM2で示すように種
結晶２に向かつて徐々に炉の温度を下げて行き、
後端１ｂから固化させて多結晶４として行き、こ
れが温度分布T2で示すよう種結晶２に近くまで
結晶４とし、種結晶２側の融液３のメルトゾーン
幅が所定幅Ｘとなつたおき、シード付を行つて種
結晶２から単結晶を形成していき、第３図に示す
よう種結晶２と反対方向に図示の温度分布T3と
なるようメルトゾーン幅ｘでその融液３を矢印
M3で示すよう移動しながら単結晶４を形成して
いく。
このようにGaAs単結晶を形成することで硅素
（Si）濃度及びドーパントとしてCrを用いた場合
の濃度が種結晶２から固化率（１−ｘ／ｌ）の間で 一定の分布となり、且つ硅素及びCrの不純物の
濃度変化はその固化率（１−ｘ／ｌ）間では±50％ 以下となる。
（Si）濃度及びドーパントとしてCrを用いた場合
の濃度が種結晶２から固化率（１−ｘ／ｌ）の間で 一定の分布となり、且つ硅素及びCrの不純物の
濃度変化はその固化率（１−ｘ／ｌ）間では±50％ 以下となる。
以下本発明の具体的実施例及び比較例とを合わ
せて説明する。
せて説明する。
実施例 １
片側に、種結晶とGa2500ｇとドーパントCr500
mgを乗せた石英ボート及びGa2O350mgを入れ、他
端にAs2790ｇを入れ中央部で溶接し、５×
10-6Torr以下で、１時間真空引きした後、封じ
切つた石英アンプルを準備した。このアンプルを
水平ゾーンメルト装置にセツトした後、高温炉で
はメルト形成部を1250℃それ以外は、1200℃に調
整した。低温炉は、アンプル内のAs圧を一気圧
に保つため約600℃に調整した。なお、酸化物と
してGa2O3を用いたがAs2O3を用いてもよい。
mgを乗せた石英ボート及びGa2O350mgを入れ、他
端にAs2790ｇを入れ中央部で溶接し、５×
10-6Torr以下で、１時間真空引きした後、封じ
切つた石英アンプルを準備した。このアンプルを
水平ゾーンメルト装置にセツトした後、高温炉で
はメルト形成部を1250℃それ以外は、1200℃に調
整した。低温炉は、アンプル内のAs圧を一気圧
に保つため約600℃に調整した。なお、酸化物と
してGa2O3を用いたがAs2O3を用いてもよい。
次に、成長開始前に種結晶部を除くボート全体
を1250℃に上げ、まず全体を溶融させた後、５時
間放置し、その後、後端側から炉の温度を徐々に
下げることにより、ノーマルフリージングの形で
結晶を固化させた。但し、シード付近のメルト60
mmは残した。
を1250℃に上げ、まず全体を溶融させた後、５時
間放置し、その後、後端側から炉の温度を徐々に
下げることにより、ノーマルフリージングの形で
結晶を固化させた。但し、シード付近のメルト60
mmは残した。
次にシード付を行つた後、５mm／ｈの速度で反
対側へ移動させることにより最終的には600mmの
単結晶を成長させてその後100deg／ｈで室温ま
で冷却した後、その単結晶を取り出した。
対側へ移動させることにより最終的には600mmの
単結晶を成長させてその後100deg／ｈで室温ま
で冷却した後、その単結晶を取り出した。
結晶の前端及び後端を｛100｝面でスライスし、
研磨した後、融液KOHによるエツチングにより、
転位密度を調べた結果、EPD≦5000cm-2の良好な
結晶であつた。
研磨した後、融液KOHによるエツチングにより、
転位密度を調べた結果、EPD≦5000cm-2の良好な
結晶であつた。
この単結晶の長さ方向のCr及びSi濃度を、
GDMSで測定した結果を第４図の５，６に示す。
Cr濃度分布５は、約54cm（ｇ＝１−ｘ／ｌ＝0.9）ま で一定濃度を保ち、また同様Si濃度分布６も約54
cm（ｇ＝0.9）まで一定濃度を保つと共に全体の
不純物量（Cr＋Si）に対してｇ＝0.9の間では50
％以下となつた。
GDMSで測定した結果を第４図の５，６に示す。
Cr濃度分布５は、約54cm（ｇ＝１−ｘ／ｌ＝0.9）ま で一定濃度を保ち、また同様Si濃度分布６も約54
cm（ｇ＝0.9）まで一定濃度を保つと共に全体の
不純物量（Cr＋Si）に対してｇ＝0.9の間では50
％以下となつた。
比較例 １
実施例１と同様のアンプルを準備し、結晶長
600ｍに対し、メルトゾーン幅を60mmにした後、
メルトゾーン幅を保つたまま50mm／ｈの速度で、
結晶後端部から、シード付部へ融液部を移動さ
せ、シード付を行なつた。その後、５mm／ｈの速
度で反対側へ移動させることにより、最終的には
600mmの単結晶を成長させた。その後、100deg／
ｈで室温まで冷却した後、結晶を取り出した。
600ｍに対し、メルトゾーン幅を60mmにした後、
メルトゾーン幅を保つたまま50mm／ｈの速度で、
結晶後端部から、シード付部へ融液部を移動さ
せ、シード付を行なつた。その後、５mm／ｈの速
度で反対側へ移動させることにより、最終的には
600mmの単結晶を成長させた。その後、100deg／
ｈで室温まで冷却した後、結晶を取り出した。
結晶を取り出して特性測定したところ、実施例
１と結晶と比較して転位密度及びCr濃度の差は
見られなかつたが、Si濃度は分布７が示すように
後端へ行くに従つて高くなつていることがわかつ
た。そのため結晶の比抵抗値に差が出ることが分
る。
１と結晶と比較して転位密度及びCr濃度の差は
見られなかつたが、Si濃度は分布７が示すように
後端へ行くに従つて高くなつていることがわかつ
た。そのため結晶の比抵抗値に差が出ることが分
る。
比較例 ２
実施例１と同じ条件で、但し、全体溶融させた
後の放置時間を30分間にしたところ、シード付部
に対し、約54cm成長した部分のSi濃度は約1.5倍
になつていた。
後の放置時間を30分間にしたところ、シード付部
に対し、約54cm成長した部分のSi濃度は約1.5倍
になつていた。
また、放置時間が30分間以下の場合は、それ以
上の濃度差が現われることがわかつた。
上の濃度差が現われることがわかつた。
実施例 ２
Crドープしないアンドープ半絶縁性結晶を実
施例１と同様に製造したとろこ、Si濃度分布は実
施例１と同じ結果が得られた。
施例１と同様に製造したとろこ、Si濃度分布は実
施例１と同じ結果が得られた。
［発明の効果］
以上説明してきたように本発明によれば次の如
き優れた効果を発揮する。
き優れた効果を発揮する。
(1) 結晶長ｌ、メルト幅ｘの結晶に対し、シード
付部から（１−ｘ／ｌ）の位置まで、Cr及び残留 Siの濃度がほぼ一定のGaAs半絶縁性結晶を得
ることが可能になる。
付部から（１−ｘ／ｌ）の位置まで、Cr及び残留 Siの濃度がほぼ一定のGaAs半絶縁性結晶を得
ることが可能になる。
(2) 同時に、抵抗値等の特性のばらつきがなくな
る。
る。
第１図〜第３図は本発明のGaAs単結晶の製造
方法の実施例を示す概略工程図、第４図は本発明
の製法及び従来方によつて得られた結晶の長さ方
向のCr及びSi濃度分布を表わす図である。 図中、１は石英ボード、２は種結晶、３は
GaAs融液、４は単結晶又は多結晶、ｘはメルト
ゾーン幅である。
方法の実施例を示す概略工程図、第４図は本発明
の製法及び従来方によつて得られた結晶の長さ方
向のCr及びSi濃度分布を表わす図である。 図中、１は石英ボード、２は種結晶、３は
GaAs融液、４は単結晶又は多結晶、ｘはメルト
ゾーン幅である。
Claims (1)
- １ 石英ボートを用いてアンドープ又は不純物ド
ープ半絶縁性GaAs単結晶を製造する方法におい
て、種結晶を除いたボート内のGaAs全体を融液
にすると共に酸素又は酸化物をドープし、その状
態で所定時間放置し、その後種結晶の反応側から
徐々に固化させ、種結晶側で所定のメルトゾーン
幅となつた時にシード付を行い、その後ゾーン幅
を保つたまま種結晶の反対方向へメルトゾーンを
移動させて固化させることを特徴とするGaAs単
結晶の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62221876A JPS6465099A (en) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | Production of gaas single crystal |
| GB8819068A GB2209480B (en) | 1987-09-07 | 1988-08-11 | Method for the fabrication of a gaas single crystal |
| DE3830170A DE3830170A1 (de) | 1987-09-07 | 1988-09-05 | Verfahren zur herstellung eines gaas-einkristalls |
| US07/471,190 US5007979A (en) | 1987-09-07 | 1990-01-26 | Method of fabricating GaAs single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62221876A JPS6465099A (en) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | Production of gaas single crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6465099A JPS6465099A (en) | 1989-03-10 |
| JPH0458440B2 true JPH0458440B2 (ja) | 1992-09-17 |
Family
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