JPH0458501A - Ferromagnetic superfine particle and manufacture thereof and magnetic storage medium - Google Patents

Ferromagnetic superfine particle and manufacture thereof and magnetic storage medium

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JPH0458501A
JPH0458501A JP2170886A JP17088690A JPH0458501A JP H0458501 A JPH0458501 A JP H0458501A JP 2170886 A JP2170886 A JP 2170886A JP 17088690 A JP17088690 A JP 17088690A JP H0458501 A JPH0458501 A JP H0458501A
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JP
Japan
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ultrafine particles
ferromagnetic
particles
particles according
raw material
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JP2170886A
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Japanese (ja)
Inventor
Jiro Yoshinari
次郎 吉成
Yasumichi Tokuoka
保導 徳岡
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TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To easily obtain a ferromagnetic superfine particle which is the material of highly dense magnetic storage medium by heating the material powder, which has Co for its main ingredient, in gas phase by plasma jet or the like, and quenching it after instantaneous evaporation. CONSTITUTION:Cobalt oxide powder 100mum or less in average grain diameter and carbon black are smashed and mixed to make granular material particles, wherein the total content of C, B, W, Al, Si, P, Cr and Mn is 10wt.% or less. Next, it is put in a reactor 1, and is evaporated by plasma jet or the like. And it is quenched and condensed by cooling gas to make approximately spherical ferromagnetic superfine particles which have Co for their main ingredients and are 0.1mum in average grain diameter. Hereby, the material of a highly dense storage medium can easily be made, and besides it can be prevented from taking a chain shape, and the corrosion resistance can be improved.

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、強磁性超微粒子およびその製造方法と、この
強磁性超微粒子を含有する記録層を有する磁気記録媒体
とに関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial Application Field> The present invention relates to ultrafine ferromagnetic particles, a method for producing the same, and a magnetic recording medium having a recording layer containing the ultrafine ferromagnetic particles.

〈従来の技術〉 音声あるいは映像記録用、さらには各種情報処理用とし
て、磁気記録の応用範囲はますます広がる傾向を示して
いる。
<Prior Art> The range of applications of magnetic recording is showing a tendency to expand more and more, for audio or video recording, as well as for various information processing purposes.

これらの磁気記録に用いられる磁気記録媒体にとって重
要な点は、原信号をいかに忠実に記録し再現するかとい
うことと、狭い領域にどれだけ情報を詰め込むかという
ことである。 このため、高忠実度、高信頼性、高密度
を目指した磁気記録媒体と磁気材料の開発が続けられて
いる。
The important points for the magnetic recording media used for these magnetic recordings are how faithfully the original signal can be recorded and reproduced, and how much information can be packed into a narrow area. For this reason, development of magnetic recording media and magnetic materials aiming at high fidelity, high reliability, and high density continues.

磁気記録媒体の記録密度を向上させるためには記録波長
を短(する必要がある。 言己録波長を短くしてい(と
記録されるビットの長さが媒体の厚さよりはるかに小さ
(なり、磁性粉のサイズに近づいてくる。 従って、媒
体の長さ方向の磁化成分より、等方ないし垂直磁化成分
の寄与がより重要になってくる。
In order to improve the recording density of magnetic recording media, it is necessary to shorten the recording wavelength. The size approaches that of magnetic powder. Therefore, the contribution of the isotropic or perpendicular magnetization component becomes more important than the magnetization component in the longitudinal direction of the medium.

このため、高密度記録には、媒体の長さ方向に配向しや
すい釘状粒子より、等方向あるいは垂直方向に配列しや
すい粒状ないし球状粒子の方が適していると考えられる
Therefore, for high-density recording, granular or spherical particles that are easier to align in the same direction or perpendicular direction are considered to be more suitable than nail-like particles that are easier to align in the longitudinal direction of the medium.

また、フレキシブルタイプの磁気ディスクの場合、磁性
粒子は原反フィルムの長さ方向に塗布されるが、最終的
に円形に打ち抜かれるため、円周方向に均一な特性が要
求される。 従って、塗布方向に配向されやすい針状粒
子より、塗布方向によらず無配向となる粒状ないし球状
粒子の方が、特性の均一性を確保できる点ですぐれてい
る。
In addition, in the case of a flexible type magnetic disk, magnetic particles are applied in the length direction of the raw film, but since they are finally punched out into a circular shape, uniform characteristics in the circumferential direction are required. Therefore, granular or spherical particles, which are not oriented regardless of the coating direction, are superior to acicular particles, which tend to be oriented in the coating direction, in that uniformity of properties can be ensured.

これらの観点から見たとき、Baフェライト系の板状粒
子は高密度記録材料としてすぐれた材料である。 しか
し、この材料は酸化物絶縁体粒子のため帯電しやす(、
塗膜にした場合に磁性層の電気抵抗が高くなることや、
また比較的高温の熱処理で粒子が合成されるため凝集が
大きく、分散しにくいといった欠点がある。
From these viewpoints, Ba ferrite-based plate-like particles are excellent materials as high-density recording materials. However, this material is easily charged due to its oxide insulator particles (,
When made into a coating film, the electrical resistance of the magnetic layer increases,
In addition, since the particles are synthesized by heat treatment at a relatively high temperature, there is a drawback that agglomeration is large and it is difficult to disperse.

これに対し、現在、磁気記録用として使用されている磁
性粒子は一般に針状形がほとんどである。 これは、保
磁力を大きくするためで、例えば金属鉄(α−Fe)の
場合も、鉄の結晶磁気異方性が小さいので粒状ないし球
状の状態では高い保磁力は期待できない。 このため、
形状磁気異方性を付与することにより保磁力を増加させ
た針状α−FeMi性粉が用いられている。
On the other hand, most of the magnetic particles currently used for magnetic recording generally have an acicular shape. This is to increase the coercive force. For example, in the case of metallic iron (α-Fe), a high coercive force cannot be expected in a granular or spherical state because the crystal magnetic anisotropy of iron is small. For this reason,
Acicular α-FeMi powder with increased coercive force by imparting shape magnetic anisotropy is used.

一方、金属コバルトは、比較的大きな結晶磁気異方性を
有しているため、粒状ないし球状粒子の状態でも高い保
磁力の発生が期待される。
On the other hand, metallic cobalt has a relatively large magnetocrystalline anisotropy, so it is expected to generate a high coercive force even in the form of granular or spherical particles.

また、コバルトは飽和磁化が高いため、出力の高い磁気
記録媒体が得られる。
Furthermore, since cobalt has a high saturation magnetization, a magnetic recording medium with high output can be obtained.

コバルト粒子の製造方法としては、下記■〜■などが知
られている。
As methods for producing cobalt particles, the following methods 1 to 2 are known.

■ コバルト蓚駿塩を高温の水素気流中で還元する方法 ■ コバルト酸化物、あるいは水酸化物を高温の水素気
流中で還元する方法 ■ コバルト塩水溶液に水素化硼素ナトリウムを加えて
還元する方法 ■ 水溶性コバルト塩を次亜燐酸イオンの存在下で還元
する方法 ■ コバルトカルボニル化合物を高分子樹脂溶液中で熱
分解する方法 ■ コバルト・金属を真空中で蒸発する方法■ ハロゲ
ン化コバルト蒸気を水素気流中で還元する方法 ■ 水酸化コバルトを液相水素還元する方法(特開昭6
3−6806号公報) しかし、上記■および■の方法では、水溶液中で生成せ
しめた微粒子を乾燥状態で高温の水素気流中で還元して
コバルト微粒子を得るため、体積の減少と多孔質化、形
状の変化、焼結等が生じて、結合剤中への分散性が不十
分となり、また、粒子表面が活性化して発火しやすいと
いう欠点がある。
■ A method for reducing cobalt salt in a high-temperature hydrogen stream ■ A method for reducing cobalt oxide or hydroxide in a high-temperature hydrogen stream ■ A method for reducing a cobalt salt aqueous solution by adding sodium borohydride ■ A method for reducing water-soluble cobalt salts in the presence of hypophosphite ions ■ A method for thermally decomposing cobalt carbonyl compounds in a polymer resin solution ■ A method for evaporating cobalt/metal in vacuum ■ A method for converting cobalt halide vapor into a hydrogen stream ■ Method of reducing cobalt hydroxide in liquid phase (Unexamined Japanese Patent Publication No. 6
3-6806) However, in the methods (1) and (2) above, cobalt fine particles are obtained by reducing fine particles generated in an aqueous solution in a dry state in a high-temperature hydrogen stream, resulting in volume reduction, porosity formation, There are disadvantages in that shape changes, sintering, etc. occur, resulting in insufficient dispersibility in the binder, and particle surfaces are activated and easily ignite.

また、上記■、■、■、■および■の方法では、生成し
たコバルト微粒子がチエイン状となり、基本的に針状粒
子と特性が変わらない。
In addition, in the methods (1), (2), (2), (2) and (2) above, the produced cobalt fine particles are chain-shaped and have basically the same characteristics as needle-shaped particles.

上記■の方法では、六方晶コバルトの六角板状超微粒子
が生成する。 この粒子は板状比が2〜10程度の薄板
形状を有するため、塗膜形成時に主面が塗膜面内方向に
配向しやす(、等方性媒体として良好な特性が得られに
くいという欠点がある。
In the method (2) above, hexagonal plate-shaped ultrafine particles of hexagonal cobalt are produced. Since these particles have a thin plate shape with a platelet ratio of about 2 to 10, the main surface tends to be oriented in the direction of the coating film surface during coating film formation (the disadvantage is that it is difficult to obtain good properties as an isotropic medium). There is.

また、気相法では、下記のような問題も生じる。Further, the gas phase method also causes the following problems.

金属あるいは合金の超微粒子の製造に用いられる気相法
としては、例えば、特公昭52−21719号公報、特
公昭55−44123号公報、特公昭50−5149号
公報、特公昭50−5665号公報、特公昭50−56
66号公報、特開昭48−55400号公報等に記載さ
れているいわゆる真空蒸発法や、特公昭57−4472
5号公報、特開昭58−104103号公報、特開昭6
0−162705号公報等に記載されているいわゆる活
性プラズマアーク蒸発法が知られている。
Examples of the gas phase method used for producing ultrafine metal or alloy particles include, for example, Japanese Patent Publication No. 52-21719, Japanese Patent Publication No. 55-44123, Japanese Patent Publication No. 50-5149, and Japanese Patent Publication No. 50-5665. , Special Public Service 1986-1986
The so-called vacuum evaporation method described in Japanese Patent Application Laid-open No. 48-55400, Japanese Patent Publication No. 57-4472, etc.
No. 5, JP-A-58-104103, JP-A-Sho 6
The so-called active plasma arc evaporation method described in Japanese Patent No. 0-162705 and the like is known.

これらの方法は、基本的には原料インゴット金属を電子
ビーム、アークプラズマ等で高温に加熱し、金属表面か
ら蒸発した原子を凝縮回収する方法である。
These methods basically involve heating a raw material ingot metal to a high temperature using an electron beam, arc plasma, etc., and condensing and recovering atoms evaporated from the metal surface.

しかし、これらの方法をCo微粒子の製造に適用する場
合、以下のような問題が生じる。
However, when these methods are applied to the production of Co fine particles, the following problems arise.

■ 原料インゴットを溶融蒸発させるため、COと融点
や沸点の差の大きい元素を添加する場合、連続的な化合
物化ないし複合化が困難である。 このため、添加可能
な元素が限定されてしまい、各種特性の向上が困難であ
る。
(2) When adding an element with a large difference in melting point or boiling point from CO to melt and evaporate the raw material ingot, continuous compounding or composite formation is difficult. For this reason, the elements that can be added are limited, making it difficult to improve various properties.

■ 原料としてインゴット合金を使用しているため高価
である。
■ It is expensive because it uses ingot alloy as a raw material.

上記■の問題に対し、例えば特開昭60−149705
号公報では、沸点の異なる一部の物質の複合化に成功し
ているが、装置の構造はかなり複雑であり、量産化には
不適と考えられる。
For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-149705
Although the publication succeeded in compounding some substances with different boiling points, the structure of the device is quite complicated and is considered unsuitable for mass production.

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明は、上記のような事情からなされたものであり、
高密度な磁気記録が行なえ、しかも出力の高い磁気配録
媒体を提供することを目的とし、また、このような磁気
記録媒体を実現するための強磁性超微粒子を提供するこ
とを目的とし、さらに、このような強磁性超微粒子を容
易に製造できる方法を提供することを目的とする。
<Problem to be solved by the invention> The present invention has been made in view of the above circumstances.
The purpose of the present invention is to provide a magnetic recording medium that can perform high-density magnetic recording and has a high output, and also to provide ultrafine ferromagnetic particles for realizing such a magnetic recording medium. The object of the present invention is to provide a method for easily producing such ferromagnetic ultrafine particles.

〈課題を解決するための手段〉 このような目的は、下記の(1)〜(13)の本発明に
より達成される。
<Means for Solving the Problems> Such objects are achieved by the following inventions (1) to (13).

(1)Coを主成分とし、平均粒径0.1−以下のほぼ
球状であることを特徴とする強磁性超微粒子。
(1) Ferromagnetic ultrafine particles containing Co as a main component and having a substantially spherical shape with an average particle size of 0.1- or less.

(2)Cを含有する上記(1)に記載の強磁性超微粒子
(2) The ferromagnetic ultrafine particles described in (1) above, which contain C.

(3)B、N、Aj2、Si、P、CrおよびMnから
選択される1種以上の元素を含有する上記(1)または
(2)に記載の強磁性超微粒子。
(3) The ferromagnetic ultrafine particles described in (1) or (2) above, containing one or more elements selected from B, N, Aj2, Si, P, Cr, and Mn.

(4)Cおよび前記元素の合計含有量が10重量%以下
である上記(2)または(3)に記載の強磁性超微粒子
(4) The ferromagnetic ultrafine particles according to (2) or (3) above, wherein the total content of C and the elements is 10% by weight or less.

(5)Oを含有する上記(1)ないしく4)のいずれか
に記載の強磁性超微粒子。
(5) The ferromagnetic ultrafine particle according to any one of (1) to 4) above, which contains O.

(6)飽和磁化が60 emu/g以上である上記(1
)ないしく5)のいずれかに記載の強磁性超微粒子。
(6) The above (1) whose saturation magnetization is 60 emu/g or more
Ferromagnetic ultrafine particles according to any one of ) to 5).

(7)保磁力が3000e以上である上記(1)ないし
く6)のいずれかに記載の強磁性超微粒子。
(7) The ferromagnetic ultrafine particle according to any one of (1) to 6) above, which has a coercive force of 3000e or more.

(8)気相反応法により製造された上記(1)ないしく
7)のいずれかに記載の強磁性超微粒子。
(8) The ferromagnetic ultrafine particles according to any one of (1) to 7) above, produced by a gas phase reaction method.

(9)少なくともCoを含有する原料粉体を気相中で蒸
発させた後、急冷して、強磁性超微粒子を得ることを特
徴とする強磁性超微粒子の製造方法。
(9) A method for producing ferromagnetic ultrafine particles, which comprises evaporating raw material powder containing at least Co in a gas phase and then rapidly cooling it to obtain ferromagnetic ultrafine particles.

(10)前記蒸発が、熱プラズマによる加熱によって行
なわれる上記(9)に記載の強磁性超微粒子の製造方法
(10) The method for producing ultrafine ferromagnetic particles according to (9) above, wherein the evaporation is performed by heating with thermal plasma.

(11)前記原料粉体を構成する原料粒子の平均粒径が
100p以下である上記(9)または(10)に記載の
強磁性超微粒子の製造方法。
(11) The method for producing ferromagnetic ultrafine particles according to (9) or (10) above, wherein the raw material particles constituting the raw material powder have an average particle diameter of 100p or less.

(12)上記(1)ないしく8)のいずれかに記載の強
磁性超微粒子が製造される上記(9)ないしく11)の
いずれかに記載の強磁性超微粒子の製造方法。
(12) The method for producing ferromagnetic ultrafine particles according to any one of (9) to 11) above, in which the ferromagnetic ultrafine particles according to any one of (1) to 8) are produced.

(13)上記(1)ないしく8)のいずれかに記載の強
磁性超微粒子を含有する磁性層を有することを特徴とす
る磁気記録媒体。
(13) A magnetic recording medium comprising a magnetic layer containing the ferromagnetic ultrafine particles according to any one of (1) to 8) above.

く作用〉 本発明の強磁性超微粒子は、Coを主成分とするため、
保磁力が高く、しかも飽和磁化が極めて高い。 このた
め、磁気記録媒体に適用したときに、高密度な記録が行
なえ、しかも極めで高い再生8カが得られる。
Effect> Since the ferromagnetic ultrafine particles of the present invention mainly contain Co,
It has high coercive force and extremely high saturation magnetization. Therefore, when applied to a magnetic recording medium, high-density recording can be performed and extremely high reproduction speeds can be obtained.

また、本発明の強磁性超微粒子は、はぼ球状であるため
、短波長記録における等方ないし垂直磁化成分を有効に
利用でき、高密度記録に適する。
Furthermore, since the ferromagnetic ultrafine particles of the present invention are spherical, isotropic or perpendicular magnetization components in short wavelength recording can be effectively utilized, making them suitable for high-density recording.

本発明の製造方法では、気相中で原料粉体をプラズマジ
ェット等により加熱して瞬間的に蒸発させ、次いで急冷
することによりCoを主成分とする強磁性超微粒子を得
る。
In the production method of the present invention, raw material powder is heated in a gas phase using a plasma jet or the like to instantaneously evaporate, and then rapidly cooled to obtain ferromagnetic ultrafine particles containing Co as a main component.

このため、チエイン状化が抑制され、はぼ球状の強磁性
超微粒子が得られる。
Therefore, chain formation is suppressed, and spherical ferromagnetic ultrafine particles are obtained.

また、本発明において、強磁性超微粒子中に上記添加元
素を添加すれば、強磁性超微粒子同士の融着によるチエ
イン状化はほぼ完全に防止される。
Furthermore, in the present invention, if the above-mentioned additive elements are added to the ferromagnetic ultrafine particles, chain formation due to fusion of the ferromagnetic ultrafine particles can be almost completely prevented.

また、上記元素の添加により、強磁性超微粒子の耐食性
が著しく向上する。
Furthermore, the addition of the above elements significantly improves the corrosion resistance of the ferromagnetic ultrafine particles.

そして、添加元素の融点や沸点がCOと異なっていても
、本発明の製造方法では原料粒子を瞬間的に蒸発させる
ので強磁性超微粒子中に添加元素を均一に含有させるこ
とができ、チエイン状化の防止および耐食性向上効果が
安定して実現する。
Even if the melting point or boiling point of the additive element is different from that of CO, the production method of the present invention instantly evaporates the raw material particles, so the additive element can be uniformly contained in the ferromagnetic ultrafine particles. The effect of preventing corrosion and improving corrosion resistance is achieved stably.

〈具体的構成〉 本発明の強磁性超微粒子(以下、超微粒子と略称する)
は、Coを主成分として含有する。
<Specific configuration> Ferromagnetic ultrafine particles of the present invention (hereinafter abbreviated as ultrafine particles)
contains Co as a main component.

超微粒子はCoだけから構成されていてもよいが、C,
B、N、0.AA、Si、P、CrおよびMnから選択
される1種以上の元素を添加元素として含有することが
好ましい。
The ultrafine particles may be composed only of Co, but C,
B, N, 0. It is preferable to contain one or more elements selected from AA, Si, P, Cr and Mn as an additive element.

これらの元素は、超微粒子同士の融着や焼結によるチエ
イン状化を防止して、はぼ球状の超微粒子を生成させる
効果を有し、また、耐食性の向上効果を有する。
These elements have the effect of preventing chain-like formation of ultrafine particles due to fusion and sintering, producing spherical ultrafine particles, and also have the effect of improving corrosion resistance.

チエイン状化の防止には、C,B、A℃、Si、P、C
rおよびMnの1種以上の添加がより効果的であり、特
にCが効果的である。
To prevent chain formation, C, B, A℃, Si, P, C
Addition of one or more of r and Mn is more effective, and C is particularly effective.

また、耐食性の向上には、C,N、O,SiおよびCr
の1種以上の添加がより効果的であり、特にCが効果的
である。
In addition, to improve corrosion resistance, C, N, O, Si and Cr
It is more effective to add one or more of these, and C is particularly effective.

また、CLy)添加は、超微粒子の電気抵抗の低下や分
散性の向上に有効であり、さらに、Cは、コバルト酸化
物を原料として用いた場合に、これを効果的に還元、蒸
発させるために極めて有効である。
In addition, the addition of CLy) is effective in reducing the electrical resistance and improving the dispersibility of ultrafine particles. Furthermore, when cobalt oxide is used as a raw material, C is effective in reducing and evaporating it. It is extremely effective.

なお、Cは超微粒子中に存在する。Note that C exists in the ultrafine particles.

超微粒子中における上記添加元素の含有量は10i1i
%以下、特に7重量%以下であることが好ましい。 添
加元素の含有量が前記範囲を超えると、飽和磁化が低下
してしまう。
The content of the above additive element in the ultrafine particles is 10i1i
% or less, particularly preferably 7% by weight or less. If the content of the additive element exceeds the above range, the saturation magnetization will decrease.

また、添加元素の含有量の下限は特にないが、チエイン
状化の防止および耐食性向上のためには、含有量を0.
1重量%以上、特に0.5重量%以上とすることが好ま
しく、さらには1重量%以上とすることが好ましい。
Furthermore, although there is no particular lower limit for the content of the additive elements, in order to prevent chain formation and improve corrosion resistance, the content should be set to 0.
It is preferably 1% by weight or more, particularly 0.5% by weight or more, and more preferably 1% by weight or more.

また、本発明の超微粒子には、上記添加元素の他、必要
に応じ、Ni、Fe等が含有されていてもよい。 この
場合、C01FeおよびNiの合計含有量に対するCo
の含有量の比率は、70重量%以上であることが好まし
い。
Further, the ultrafine particles of the present invention may contain Ni, Fe, etc., as necessary, in addition to the above-mentioned additive elements. In this case, Co to the total content of C01Fe and Ni
The content ratio of is preferably 70% by weight or more.

なお、超微粒子中において、これらの元素は、通常、金
属として存在するが、凝縮反応時や製造後に一部が酸化
されることがある。 このため、超微粒子表面は酸化物
で被覆されていることがある。 超微粒子表面が酸化物
により被覆されていると、超微粒子の自燃性が低下し、
自然発火が防止される。
Note that these elements usually exist as metals in the ultrafine particles, but some of them may be oxidized during the condensation reaction or after production. For this reason, the surfaces of ultrafine particles are sometimes coated with oxides. When the surface of ultrafine particles is coated with oxide, the self-combustibility of ultrafine particles decreases,
Spontaneous combustion is prevented.

なお、超微粒子中の酸素含有量は30重量%以下である
ことが好ましい。
Note that the oxygen content in the ultrafine particles is preferably 30% by weight or less.

超微粒子の組成は、プラズマ発光分析、蛍光X線分析、
その他の化学分析等により測定することができる。
The composition of ultrafine particles was determined by plasma emission analysis, fluorescent X-ray analysis,
It can be measured by other chemical analysis.

本発明の超微粒子は、はぼ球状の粒子であり、この様子
は透過型電子顕微鏡等により確認することができる。
The ultrafine particles of the present invention are spherical particles, and this appearance can be confirmed using a transmission electron microscope or the like.

本発明の超微粒子の平均粒径は、好ましくは0.005
〜01−であり、さらに好ましくは0.01〜0.05
戸である。
The average particle size of the ultrafine particles of the present invention is preferably 0.005
-01-, more preferably 0.01-0.05
It is a door.

平均粒径が上記範囲未満であると、超常磁性的な振舞い
が著しくなり、保磁力が大きく低下する。 また、上記
範囲を超えると、粒子同士の凝集作用が大きくなり、分
散しに(くなるので好ましくない。
When the average particle size is less than the above range, superparamagnetic behavior becomes significant and the coercive force decreases significantly. Moreover, if it exceeds the above range, the agglomeration effect between the particles becomes large, making it difficult to disperse, which is not preferable.

後述する本発明の製造方法によれば、このような平均粒
径の超微粒子が、粉砕等の手段を必要とせずに単一のほ
ぼ球状粒子として得られる。 このため、分散性の高い
強磁性超微粒子を容易に実現することができる。
According to the production method of the present invention, which will be described later, ultrafine particles having such an average particle size can be obtained as a single, substantially spherical particle without the need for means such as pulverization. Therefore, highly dispersible ferromagnetic ultrafine particles can be easily realized.

本発明の製造方法により得られる本発明の超微粒子は、
保磁力を3000e以上、特に5000e以上とするこ
とができる。
The ultrafine particles of the present invention obtained by the production method of the present invention are
The coercive force can be 3000e or more, particularly 5000e or more.

また、飽和磁化は、60 emu/g以上、特に90〜
150 emu/g程度とすることができる。
In addition, the saturation magnetization is 60 emu/g or more, especially 90~
It can be about 150 emu/g.

次に、本発明の製造方法を説明する。Next, the manufacturing method of the present invention will be explained.

本発明の超微粒子は、気相反応法により製造される。The ultrafine particles of the present invention are produced by a gas phase reaction method.

本発明において好ましく用いられる気相反応法は、少な
くともCOを含有する原料粉体を気相中で蒸発させた後
、急冷して超微粒子を得る方法である。
The gas phase reaction method preferably used in the present invention is a method in which raw material powder containing at least CO is evaporated in a gas phase and then rapidly cooled to obtain ultrafine particles.

原料粉体中において、Coは単体で含有されていてもよ
く、化合物の形で含有されていてもよい。 また、これ
らの混合物であってもよい。
In the raw material powder, Co may be contained alone or in the form of a compound. Alternatively, a mixture of these may be used.

用いるCO化合物に特に制限はなく、酸化物や炭酸化物
等のいずれであってもよいが、特に酸化物が好ましい。
The CO compound to be used is not particularly limited and may be either an oxide or carbonate, but oxides are particularly preferred.

また、前記添加元素は、原料粉体中において単体で含有
されていてもよく、化合物の形で含有されていてもよい
。 また、これらの混合物であってもよい。
Further, the additive element may be contained alone in the raw material powder, or may be contained in the form of a compound. Alternatively, a mixture of these may be used.

用いる化合物に特に制限はなく、酸化物や炭酸化物等の
いずれであってもよいが、特に、カーボンブラック、ア
ルミナ、シリカ、酸化リン、酸化クロム、酸化マンガン
、酸化硼素、アンモニウム塩等が好ましい。
The compound used is not particularly limited and may be any oxide or carbonate, but carbon black, alumina, silica, phosphorus oxide, chromium oxide, manganese oxide, boron oxide, ammonium salts and the like are particularly preferred.

また、添加元素を含有するガスを反応系に導入すること
により、超微粒子に添加元素を添加することもできる。
Further, the additive element can also be added to the ultrafine particles by introducing a gas containing the additive element into the reaction system.

 この場合に用いるガスとしては、メタンガスやプロパ
ンガス等の各種炭化水素ガス、窒素ガス、酸素ガス、ア
ンモニアガス、−酸化炭素ガス、二酸化炭素ガス、リン
化水素ガス、各種カルボニル化合物等が好ましい。 そ
して、これらのガスを、原料粉体を搬送するキャリアガ
スに含ませたり、これらのガス自体をキャリアガスやプ
ラズマガスとして用いればよい。
Preferred gases used in this case include various hydrocarbon gases such as methane gas and propane gas, nitrogen gas, oxygen gas, ammonia gas, -carbon oxide gas, carbon dioxide gas, hydrogen phosphide gas, and various carbonyl compounds. Then, these gases may be included in the carrier gas for transporting the raw material powder, or these gases themselves may be used as the carrier gas or plasma gas.

さらに、CやNは、製造に用いる反応炉を構成する材料
から供給することもできる。
Furthermore, C and N can also be supplied from materials constituting the reactor used for manufacturing.

添加元素やその化合物は、超微粒子としたとき所望の含
有量となるように原料粉体中に含有されればよく、また
、添加元素をガスから供給する場合、その流量を制御す
ることにより超微粒子中の添加元素含有量を所望の値と
すればよい。
Additive elements and their compounds need only be contained in the raw material powder to a desired content when made into ultrafine particles, and when the additive elements are supplied from a gas, they can be ultrafine by controlling the flow rate. The additive element content in the fine particles may be set to a desired value.

なお、本発明では、上記したような各元素を含む混合物
として、スクラップ、鉱石、ミルスケール等を用いるこ
ともできる。 このような低コストの原料を用いた場合
でも、本発明によれば磁気特性が良好なほぼ球状の超微
粒子を得ることができる。
In addition, in the present invention, scrap, ore, mill scale, etc. can also be used as a mixture containing each of the above-mentioned elements. Even when such low-cost raw materials are used, substantially spherical ultrafine particles with good magnetic properties can be obtained according to the present invention.

原料粉体を構成する原料粒子の平均粒径は、100−以
下であることが好ましく、特に10−以下であることが
好ましい。
The average particle diameter of the raw material particles constituting the raw material powder is preferably 100 or less, particularly preferably 10 or less.

この程度の平均粒径とすることにより、C。By setting the average particle size to this level, C.

や添加元素の蒸発効率を高くすることができ、また、原
料粒子の反応炉内への定量的な供給を容易に行なうこと
ができる。
It is possible to increase the evaporation efficiency of additive elements and additive elements, and it is also possible to easily quantitatively supply raw material particles into the reactor.

このような原料粒子は、上記の各元素あるいは化合物等
の原料を、ジェットミル、ボールミル等の公知の粉砕手
段により粉砕混合して得ることができる。
Such raw material particles can be obtained by pulverizing and mixing raw materials such as the above-mentioned elements or compounds using a known pulverizing means such as a jet mill or a ball mill.

また、原料粒子の流動性を向上させるために、公知のバ
インダを用いて顆粒化させてもよい。 なお、顆粒化に
は、スプレードライ等を用いることが好ましい。 用い
るバインダに特に制限はないが、好適なバインダとして
は、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリ
ドン、エチルセルロース等が挙げられる。
Furthermore, in order to improve the fluidity of the raw material particles, a known binder may be used to granulate the raw material particles. In addition, it is preferable to use spray drying etc. for granulation. Although there is no particular restriction on the binder used, examples of suitable binders include polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, and ethylcellulose.

本発明では、反応炉内において、上記のような原料粒子
を気相中で加熱し、原料粒子全体を瞬間的に蒸発させた
後、急冷・凝縮させて、超微粒子化する。
In the present invention, the raw material particles as described above are heated in a gas phase in a reactor to instantaneously evaporate the entire raw material particles, and then rapidly cooled and condensed to form ultrafine particles.

この場合、反応系全体は、大気圧以下で、不活性あるい
は還元性雰囲気中にて行なうことが好ましい。
In this case, the entire reaction system is preferably carried out in an inert or reducing atmosphere at atmospheric pressure or lower.

用いる加熱手段としては、原料粒子を瞬間的に蒸発させ
ることができる手段であれば特に制限はないが、本発明
では、熱プラズマ、特にプラズマジェットを用いること
が好ましい。
The heating means to be used is not particularly limited as long as it can instantaneously evaporate raw material particles, but in the present invention, it is preferable to use thermal plasma, particularly plasma jet.

プラズマジェットを発生させる手段としては、例えば、
DCプラズマが挙げられ、これは、ノズル型の陽極の尖
端部内面とこの陽極内に設けられた陰極尖端との間に直
流アーク放電を発生させ、陽極内に供給されるプラズマ
ガスを超高温に加熱して熱プラズマとし、陽極尖端部の
ノズルからジェットとして噴出させるものである。
Examples of means for generating a plasma jet include:
DC plasma is an example of DC plasma, which generates a direct current arc discharge between the inner surface of the tip of a nozzle-shaped anode and the cathode tip provided within this anode, and heats the plasma gas supplied into the anode to an extremely high temperature. It is heated to create thermal plasma, which is ejected as a jet from a nozzle at the tip of the anode.

また、この他、誘導結合プラズマ(以下、ICPと略称
する)によるプラズマジェットも好ましく用いることが
できる。
In addition to this, a plasma jet using inductively coupled plasma (hereinafter abbreviated as ICP) can also be preferably used.

これは、石英管内にガスを流し、この石英管に巻回され
たコイルに高周波電流を流すことにより生じる高周波磁
場によって、プラズマを誘導的に発生させるものである
In this method, plasma is generated inductively by a high-frequency magnetic field generated by flowing gas into a quartz tube and passing a high-frequency current through a coil wound around the quartz tube.

このようなプラズマジェット中に原料粒子を投入するこ
とにより、原料粒子の瞬間的な加熱と、それによる瞬間
的な蒸発が行なわれる。
By introducing raw material particles into such a plasma jet, the raw material particles are instantaneously heated and instantaneously evaporated.

第1図および第2図に、本発明の超微粒子を製造する装
置の好適例を示す。
FIG. 1 and FIG. 2 show a preferred example of the apparatus for producing ultrafine particles of the present invention.

第1図および第2図に示す反応炉1は、蒸発部2、冷却
部3および捕集部4を連続して有する。
The reactor 1 shown in FIGS. 1 and 2 has an evaporation section 2, a cooling section 3, and a collection section 4 in series.

蒸発部2の炉内には、プラズマジェット発生手段21に
よりプラズマジェット211が噴出される。 プラズマ
ジェット発生手段21は、第1図ではDCプラズマ発生
装置を用いており、第2図ではICP発生装置を用いて
いる。
A plasma jet 211 is ejected into the furnace of the evaporation section 2 by the plasma jet generating means 21 . As the plasma jet generating means 21, a DC plasma generator is used in FIG. 1, and an ICP generator is used in FIG. 2.

プラズマジェット211中に、原料粉体供給手段22か
らキャリアガスにより原料粉体が投入される。
Raw material powder is introduced into the plasma jet 211 by a carrier gas from the raw material powder supply means 22 .

第1図に示したDCプラズマの場合は、超高温のプラズ
マガスの流速が非常に速いため、原料粉体はプラズマの
中心部に達せず、高速で流れる炎の外側で跳ね飛ばされ
易い。 このため、蒸発部の炉の内壁をできるだけプラ
ズマの炎に接近させ、炉内を高温に保持し、かつプラズ
マを乱流状態にして原料粉体の高温下での滞留時間を長
くした方がよい。
In the case of the DC plasma shown in FIG. 1, the flow rate of the ultra-high temperature plasma gas is very fast, so the raw material powder does not reach the center of the plasma and is likely to be blown off on the outside of the fast-flowing flame. For this reason, it is better to bring the inner wall of the furnace in the evaporation section as close as possible to the plasma flame, maintain the inside of the furnace at a high temperature, and create a turbulent flow of plasma to prolong the residence time of the raw material powder under high temperature. .

このため、蒸発部2の炉内壁面は、耐熱材23によって
被覆されている。 耐熱材23の材質としては、グラフ
ァイト、窒化硼素、タングステン、その他の耐熱性合金
材料を用いることが好ましい。 なお、耐熱材にグラフ
ァイト等の炭素含有材料を用いた場合、ここから超微粒
子にCを供給することができる。
For this reason, the inner wall surface of the furnace of the evaporation section 2 is covered with a heat-resistant material 23. As the material of the heat-resistant material 23, it is preferable to use graphite, boron nitride, tungsten, or other heat-resistant alloy materials. Note that when a carbon-containing material such as graphite is used as the heat-resistant material, C can be supplied to the ultrafine particles from this material.

耐熱材23は、さらに、断熱材24により被覆される。The heat resistant material 23 is further covered with a heat insulating material 24.

 断熱材24の材質としては、繊維状カーボン、アルミ
ナ、ジルコニアなどが好ましい。
Preferable materials for the heat insulating material 24 include fibrous carbon, alumina, and zirconia.

これら耐熱材23および断熱材24により蒸発部内に熱
が保持される。 なお、この場合、蒸発部2の内壁が、
少な(とも1.000℃以上の高温状態に維持されてい
ることが好ましい。
Heat is retained within the evaporation section by the heat resistant material 23 and the heat insulating material 24. In addition, in this case, the inner wall of the evaporation section 2 is
It is preferable that the temperature is maintained at a high temperature of 1.000° C. or higher.

一方、ICPは、DCプラズマに比ベプラズマの炎の径
が大きく、また、ガス流速も遅いこと、さらに、プラズ
マの中心軸から原料粉体を供給できることなどから、高
温のプラズマ内における原料粉体の滞留時間を長くする
ことができる。 このため、第2図に示す反応炉の内壁
径をより大きくして炉壁の温度を低下させることにより
、他物質の混入を防ぎながら蒸発反応を有効に進行させ
ることができる。 この場合、第2図に示すように、プ
ラズマジェット発生手段21の中心軸上に原料粉体供給
手段22を設置し、原料をプラズマジェット211の中
心に直接運び込むことが可能となる。
On the other hand, in ICP, the diameter of the flame of plasma is larger than that of DC plasma, the gas flow rate is slower, and the raw material powder can be supplied from the central axis of the plasma. Residence time can be increased. Therefore, by increasing the inner wall diameter of the reactor shown in FIG. 2 and lowering the temperature of the reactor wall, the evaporation reaction can proceed effectively while preventing other substances from being mixed in. In this case, as shown in FIG. 2, the raw material powder supply means 22 is installed on the central axis of the plasma jet generation means 21, and the raw material can be directly conveyed to the center of the plasma jet 211.

蒸発部2で原料粉体の蒸発により生じた気体は、キャリ
アガスにより冷却部3に運ばれる。
Gas generated by evaporation of the raw material powder in the evaporation section 2 is carried to the cooling section 3 by the carrier gas.

そして、冷却ガス供給口31から供給される冷却ガスに
より急冷されて凝縮し、目的とする超微粒子10となる
。 得られた超微粒子1゜は、プラズマガスおよびキャ
リアガスにより捕集部4に搬送され、反応炉1外に排出
される。
Then, it is rapidly cooled and condensed by the cooling gas supplied from the cooling gas supply port 31, and becomes the target ultrafine particles 10. The obtained ultrafine particles of 1° are transported to the collection section 4 by plasma gas and carrier gas, and are discharged to the outside of the reactor 1.

このようにして得られる超微粒子は、粒子同士の融着や
チエイン状化のないものであり、単分散状態のほぼ球状
の粒子である。
The ultrafine particles obtained in this manner are free from fusion or chain formation between particles, and are monodispersed, substantially spherical particles.

プラズマガス、冷却ガス、原料粉体およびその蒸発ガス
を搬送するキャリアガスとしては、Ar、N2 、He
、N2 、NH3,Co、各種炭化水素等の1種以上を
目的に応じて適当に選択すればよいが、プラズマガスと
しては、A r −H24合ガス、Ar−N21合ガス
、N 2  H2混合ガス等が好ましく、また、冷却ガ
スとしては、N2 、N2.NHz 、CO1各種炭化
水素等が好ましい。
As carrier gas for transporting plasma gas, cooling gas, raw material powder and its evaporated gas, Ar, N2, He
, N2, NH3, Co, various hydrocarbons, etc. may be appropriately selected depending on the purpose. As the plasma gas, Ar-H24 combined gas, Ar-N21 combined gas, N2H2 mixed gas, etc. Gas etc. are preferable, and as the cooling gas, N2, N2. NHZ, CO1, various hydrocarbons, etc. are preferable.

本発明の磁気記録媒体は、上記の本発明の超微粒子を磁
気記録材料として磁性層中に含有する。
The magnetic recording medium of the present invention contains the above-mentioned ultrafine particles of the present invention as a magnetic recording material in a magnetic layer.

この場合、上記超微粒子は公知のバインダおよびその他
の添加剤と混練され、非磁性基体上に塗布される。 従
って、本発明の磁気記録媒体は、いわゆる塗布型の磁気
記録媒体である。
In this case, the ultrafine particles are kneaded with a known binder and other additives and coated on a nonmagnetic substrate. Therefore, the magnetic recording medium of the present invention is a so-called coated magnetic recording medium.

〈実施例〉 以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をさらに詳
細に説明する。
<Example> Hereinafter, the present invention will be explained in further detail by giving specific examples of the present invention.

[実施例1コ 酸化コバルト粉末およびカーボンブラックを粉砕混合し
、さらにスプレードライにより顆粒化し、原料粒子とし
た。
[Example 1] Cobalt oxide powder and carbon black were pulverized and mixed, and then granulated by spray drying to obtain raw material particles.

この原料粒子から構成される原料粉体を第1図に示す反
応炉1内に投入し、プラズマジェットにより蒸発させ、
さらに冷却ガスにより急冷・凝縮させて、超微粒子サン
プルを作製した。
The raw material powder composed of these raw material particles is put into the reactor 1 shown in FIG. 1, evaporated by a plasma jet,
Furthermore, the sample was rapidly cooled and condensed using a cooling gas to produce an ultrafine particle sample.

原料粒子中のC含有量、原料粒子の平均粒径、用いたプ
ラズマガス、プラズマ出力および冷却ガスを、下記表1
に示す。
The C content in the raw material particles, the average particle size of the raw material particles, the plasma gas used, the plasma output, and the cooling gas are shown in Table 1 below.
Shown below.

なお、プラズマジェットの発生は、DCプラズマにより
行なった。
Note that the plasma jet was generated using DC plasma.

また、耐熱材23の材質にはグラファイトを用い、断熱
材24の材質にはカーボン繊維を用いた。
Furthermore, graphite was used as the material for the heat-resistant material 23, and carbon fiber was used as the material for the heat insulating material 24.

得られたサンプルのCo含有量、C含有量、N含有量、
平均粒径、主な結晶構造、保磁力Hc、飽和磁化O3を
表1に示す。
Co content, C content, N content of the obtained sample,
Table 1 shows the average grain size, main crystal structure, coercive force Hc, and saturation magnetization O3.

なお、Co含有量はICP発光分析により、C含有量は
ガスクロマトグラフ分析により、N含有量はCHN元素
分析器により測定し、平均粒径は透過型電子顕微鏡によ
り、結晶構造はX線回折により測定した。 また、保磁
力および飽和磁化は、印加磁界10kOeにおいてVS
Mにより測定して求めた。
The Co content was measured by ICP emission analysis, the C content by gas chromatography analysis, the N content by a CHN elemental analyzer, the average particle size by a transmission electron microscope, and the crystal structure by X-ray diffraction. did. In addition, the coercive force and saturation magnetization are VS
It was determined by measurement using M.

第3図にサンプルN011の透過型電子顕微鏡写真を示
す。
FIG. 3 shows a transmission electron micrograph of sample N011.

第4図に、サンプルNo、  1のX線回折チャートを
示す。 このチャートにより、面心立方晶(fcc)構
造を有していることが明らかである。
FIG. 4 shows an X-ray diffraction chart of sample No. 1. This chart clearly shows that it has a face-centered cubic (FCC) structure.

なお、表1に示される各サンプルにおいて、Co、Cお
よびN以外は、超微粒子の表層に存在する酸素であると
考えられる。
In each sample shown in Table 1, the components other than Co, C, and N are considered to be oxygen present in the surface layer of the ultrafine particles.

[実施例2] 実施例1で得られた超微粒子サンプルNo、  3を含
有する記録層を有する磁気記録ディスクを作製した。
[Example 2] A magnetic recording disk having a recording layer containing ultrafine particle sample No. 3 obtained in Example 1 was produced.

超微粒子         100重量部α−アルミナ
微粒子     10重量部エポキシ樹脂      
  30重量部フェノール樹脂       20重量
部ビニル樹脂         10重量部とシクロへ
キサノン300重量部とを、ボールミル中で24時間混
練した。
Ultrafine particles 100 parts by weight α-alumina fine particles 10 parts by weight Epoxy resin
30 parts by weight of phenolic resin, 20 parts by weight of vinyl resin, and 300 parts by weight of cyclohexanone were kneaded in a ball mill for 24 hours.

さらに、これにシクロへキサノン200重量部を添加し
、48時間混練して磁性塗料を調製した。
Further, 200 parts by weight of cyclohexanone was added thereto and kneaded for 48 hours to prepare a magnetic paint.

得られた磁性塗料を、回転するアルミニウム基板上にス
ピンコードし、200℃にて2時間加熱・硬化を行ない
、磁性途膜を形成した。
The obtained magnetic paint was spin-coded onto a rotating aluminum substrate, and heated and cured at 200° C. for 2 hours to form a magnetic coating.

次いで、塗膜厚が0.5−となるまで研磨を行ない、さ
らに、フレオン溶剤中にパーフルオロポリエーテルを1
0重量%溶解した液中に浸漬し、引き上げ速度15 m
m/ secで引き上げることにより潤滑剤層を形成し
た。
Next, polishing was performed until the coating thickness was 0.5-1, and 1% perfluoropolyether was added to the Freon solvent.
Immersed in a solution containing 0% by weight and pulled up at a speed of 15 m.
A lubricant layer was formed by pulling up at m/sec.

このようにして得られた磁気ディスクサンプルについて
、保磁力Hcおよび飽和磁束密度Bmを測定したところ
、Hcは11600eであり、Bmは2200Gであっ
た。
When the coercive force Hc and saturation magnetic flux density Bm of the thus obtained magnetic disk sample were measured, Hc was 11600e and Bm was 2200G.

また、この磁気ディスクサンプルを駆動装置に装填し、
記録および再生を行なったところ、出力変動は殆ど観察
されなかった。
Also, load this magnetic disk sample into the drive device,
When recording and reproducing were performed, almost no output fluctuation was observed.

さらに、この磁気ディスクサンプルを60℃、90%R
Hにて1日間保存後、飽和磁束密度を、測定し、保存後
の飽和磁束密度の変化率△Bmを算出したところ、68
mは4%であった。
Furthermore, this magnetic disk sample was heated at 60°C and 90% R.
After storage for 1 day at
m was 4%.

[実施例3コ 実施例1で得られた超微粒子サンプルNo、 3を含有
する磁性層を有する磁気テープを作製した。
[Example 3] A magnetic tape having a magnetic layer containing ultrafine particle sample No. 3 obtained in Example 1 was produced.

超微粒子         400重量部塩化ビニル酢
酸ビニル樹脂  50重量部ウレタン樹脂      
  50重量部ステアリン酸         2重量
部ステアリン酸ブチル      2重量部と、メチル
エチルケトン300重量部ならびにMI BKおよびト
ルエン各250重量部とを混練し、磁性塗料を調製した
Ultrafine particles 400 parts by weight Vinyl chloride Vinyl acetate resin 50 parts by weight Urethane resin
A magnetic paint was prepared by kneading 50 parts by weight of stearic acid, 2 parts by weight of butyl stearate, 300 parts by weight of methyl ethyl ketone, and 250 parts by weight each of MI BK and toluene.

この磁性塗料に硬化剤を添加して厚さ12−のポリエス
テルフィルム上にグラビアコート法によって乾燥膜厚3
μになるように塗布し、表面平滑化処理をした後、60
℃にて48時間加熱して途膜を硬化させ、磁気テープサ
ンプルを作製した。
A curing agent was added to this magnetic paint, and a dry film thickness of 3 was applied to a 12-thick polyester film using the gravure coating method.
After applying it to a thickness of 60μ and performing surface smoothing treatment,
The intermediate layer was cured by heating at .degree. C. for 48 hours to prepare a magnetic tape sample.

この磁気テープサンプルについて、保磁力Hcおよび飽
和磁束密度Bmを測定したところ、Heは10900e
であり、Bmは3650Gであった。
When the coercive force Hc and saturation magnetic flux density Bm of this magnetic tape sample were measured, He was 10900e.
and Bm was 3650G.

さらに、この磁気テープサンプルを60℃、90%RH
にて1巳間保存後、飽和磁束密度を測定し、保存後の飽
和磁束密度の変化率ΔBmを算出したところ、ΔBmは
3%であった。
Furthermore, this magnetic tape sample was heated at 60°C and 90% RH.
After storage for one minute at , the saturation magnetic flux density was measured, and the rate of change ΔBm in the saturation magnetic flux density after storage was calculated, and ΔBm was 3%.

[実施例4コ 実施例1〜3で添加したCに替え、B、N、0、Aff
、Si、P、Cr、およびMnから選択される1種以上
の元素を添加したところ、上記各実施例と同様に、チエ
イン状化のないほぼ球状の超微粒子が得られ、磁気特性
もほぼ同等であった。
[Example 4] In place of C added in Examples 1 to 3, B, N, 0, Aff
When one or more elements selected from , Si, P, Cr, and Mn were added, almost spherical ultrafine particles without chain formation were obtained as in each of the above examples, and the magnetic properties were also almost the same. Met.

以上の各実施例から、本発明の効果が明らかである。The effects of the present invention are clear from the above examples.

すなわち、第3図に示されるように、本発明の超微粒子
はきわめて球状度が高(、表面か屑らかである。
That is, as shown in FIG. 3, the ultrafine particles of the present invention have an extremely high degree of sphericity (and a rough surface).

また、表1に示されるように飽和磁化が高(、実施例2
および3から明らかなように、塗膜とすることにより磁
気記録媒体に好適な保磁力を有するようになる。
In addition, as shown in Table 1, the saturation magnetization is high (, Example 2
As is clear from 3 and 3, by forming a coating film, it has a coercive force suitable for a magnetic recording medium.

従って、本発明の超微粒子を含有する磁性層を有する磁
気記録媒体は高密度記録に好適であり、しかも高い再生
出力が得られることは明らかである。
Therefore, it is clear that a magnetic recording medium having a magnetic layer containing ultrafine particles of the present invention is suitable for high-density recording and can provide high reproduction output.

〈発明の効果〉 本発明の超微粒子はほぼ球状であるため、塗布型の磁気
記録媒体としたときに垂直方向の磁化成分を有効に利用
することができ、短波長記録、すなわち高密度記録に好
適である。
<Effects of the Invention> Since the ultrafine particles of the present invention are almost spherical, the perpendicular magnetization component can be effectively utilized when used as a coated magnetic recording medium, making it suitable for short wavelength recording, that is, high-density recording. suitable.

また、塗布により配向性が生じることがないので、磁気
ディスク用、特にフロッピーディスク用の記録材料に好
適である。
In addition, since no orientation is caused by coating, it is suitable as a recording material for magnetic disks, especially floppy disks.

そして、所定の添加元素を含有する本発明の超微粒子は
、耐食性が良好である。
The ultrafine particles of the present invention containing predetermined additive elements have good corrosion resistance.

本発明の製造方法によれば、Coを主成分とする強磁性
超微粒子がほぼ球状にて得られる。
According to the manufacturing method of the present invention, ferromagnetic ultrafine particles containing Co as a main component can be obtained in a substantially spherical shape.

また、本発明では原料元素あるいはその化合物を含有す
る原料粉体を瞬間的に蒸発させるため、融点および沸点
の異なるCoや各種添加元素を同時に蒸発させることが
できる。
Furthermore, in the present invention, since the raw material powder containing the raw material element or its compound is instantaneously evaporated, Co and various additional elements having different melting points and boiling points can be evaporated at the same time.

このため、強磁性超微粒子のチエイン状化防止や耐食性
向上効果を有する元素の有効な添加を行なうことができ
る。
Therefore, it is possible to effectively add elements that have the effect of preventing chain-like formation of ferromagnetic ultrafine particles and improving corrosion resistance.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は、本発明の超微粒子の製造に好適なりCプラズ
マを用いる反応炉の概略断面図である。 第2図は、本発明の超微粒子の製造に好適なICPを用
いる反応炉の概略断面図である。 第3図は、粒子構造を示す図面代用写真であって、本発
明の強磁性超微粒子の透過型電子顕微鏡写真である。 第4図は、強磁性超微粒子のX線回折チャートである。 符号の説明 ]・・・反応炉 10・・・超微粒子 2・・・蒸発部 21・・・プラズマジェット発生手段 211・・・プラズマジェット 22・・・原料粉体供給手段 23・・・耐熱材 24・・・断熱材 3・・・冷却部 31・・・冷却ガス供給口 4・・・捕集部 出 願 アイ アイ ケイ株式会社 代 理
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a reactor using C plasma, which is suitable for producing the ultrafine particles of the present invention. FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a reactor using ICP suitable for producing the ultrafine particles of the present invention. FIG. 3 is a photograph substituted for a drawing showing the particle structure, and is a transmission electron micrograph of the ferromagnetic ultrafine particles of the present invention. FIG. 4 is an X-ray diffraction chart of ultrafine ferromagnetic particles. Explanation of symbols] Reaction furnace 10 Ultrafine particles 2 Evaporation section 21 Plasma jet generation means 211 Plasma jet 22 Raw material powder supply means 23 Heat-resistant material 24...Insulating material 3...Cooling section 31...Cooling gas supply port 4...Collection section Application agent of I-K Co., Ltd.

Claims (13)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)Coを主成分とし、平均粒径0.1μm以下のほ
ぼ球状であることを特徴とする強磁性超微粒子。
(1) Ferromagnetic ultrafine particles containing Co as a main component and having a substantially spherical shape with an average particle diameter of 0.1 μm or less.
(2)Cを含有する請求項1に記載の強磁性超微粒子。(2) The ferromagnetic ultrafine particles according to claim 1, which contain C. (3)B、N、Al、Si、P、CrおよびMnから選
択される1種以上の元素を含有する請求項1または2に
記載の強磁性超微粒子。
(3) The ferromagnetic ultrafine particles according to claim 1 or 2, containing one or more elements selected from B, N, Al, Si, P, Cr, and Mn.
(4)Cおよび前記元素の合計含有量が10重量%以下
である請求項2または3に記載の強磁性超微粒子。
(4) The ferromagnetic ultrafine particles according to claim 2 or 3, wherein the total content of C and the element is 10% by weight or less.
(5)Oを含有する請求項1ないし4のいずれかに記載
の強磁性超微粒子。
(5) The ferromagnetic ultrafine particles according to any one of claims 1 to 4, which contain O.
(6)飽和磁化が60emu/g以上である請求項1な
いし5のいずれかに記載の強磁性超微粒子。
(6) The ferromagnetic ultrafine particles according to any one of claims 1 to 5, which have a saturation magnetization of 60 emu/g or more.
(7)保磁力が300Oe以上である請求項1ないし6
のいずれかに記載の強磁性超微粒子。
(7) Claims 1 to 6, wherein the coercive force is 300 Oe or more.
Ferromagnetic ultrafine particles according to any one of.
(8)気相反応法により製造された請求項1ないし7の
いずれかに記載の強磁性超微粒子。
(8) The ferromagnetic ultrafine particles according to any one of claims 1 to 7, which are produced by a gas phase reaction method.
(9)少なくともCoを含有する原料粉体を気相中で蒸
発させた後、急冷して、強磁性超微粒子を得ることを特
徴とする強磁性超微粒子の製造方法。
(9) A method for producing ferromagnetic ultrafine particles, which comprises evaporating raw material powder containing at least Co in a gas phase and then rapidly cooling it to obtain ferromagnetic ultrafine particles.
(10)前記蒸発が、熱プラズマによる加熱によって行
なわれる請求項9に記載の強磁性超微粒子の製造方法。
(10) The method for producing ultrafine ferromagnetic particles according to claim 9, wherein the evaporation is performed by heating with thermal plasma.
(11)前記原料粉体を構成する原料粒子の平均粒径が
100μm以下である請求項9または10に記載の強磁
性超微粒子の製造方法。
(11) The method for producing ferromagnetic ultrafine particles according to claim 9 or 10, wherein the raw material particles constituting the raw material powder have an average particle diameter of 100 μm or less.
(12)請求項1ないし8のいずれかに記載の強磁性超
微粒子が製造される請求項9ないし11のいずれかに記
載の強磁性超微粒子の製造方法。
(12) The method for producing ferromagnetic ultrafine particles according to any one of claims 9 to 11, wherein the ferromagnetic ultrafine particles according to any one of claims 1 to 8 are produced.
(13)請求項1ないし8のいずれかに記載の強磁性超
微粒子を含有する磁性層を有することを特徴とする磁気
記録媒体。
(13) A magnetic recording medium comprising a magnetic layer containing the ferromagnetic ultrafine particles according to any one of claims 1 to 8.
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