JPH0458501A - 強磁性超微粒子、その製造方法および磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、強磁性超微粒子およびその製造方法と、この
強磁性超微粒子を含有する記録層を有する磁気記録媒体
とに関する。

〈従来の技術〉 音声あるいは映像記録用、さらには各種情報処理用とし
て、磁気記録の応用範囲はますます広がる傾向を示して
いる。

これらの磁気記録に用いられる磁気記録媒体にとって重
要な点は、原信号をいかに忠実に記録し再現するかとい
うことと、狭い領域にどれだけ情報を詰め込むかという
ことである。　このため、高忠実度、高信頼性、高密度
を目指した磁気記録媒体と磁気材料の開発が続けられて
いる。

磁気記録媒体の記録密度を向上させるためには記録波長
を短（する必要がある。　言己録波長を短くしてい（と
記録されるビットの長さが媒体の厚さよりはるかに小さ
（なり、磁性粉のサイズに近づいてくる。　従って、媒
体の長さ方向の磁化成分より、等方ないし垂直磁化成分
の寄与がより重要になってくる。

このため、高密度記録には、媒体の長さ方向に配向しや
すい釘状粒子より、等方向あるいは垂直方向に配列しや
すい粒状ないし球状粒子の方が適していると考えられる
。

また、フレキシブルタイプの磁気ディスクの場合、磁性
粒子は原反フィルムの長さ方向に塗布されるが、最終的
に円形に打ち抜かれるため、円周方向に均一な特性が要
求される。　従って、塗布方向に配向されやすい針状粒
子より、塗布方向によらず無配向となる粒状ないし球状
粒子の方が、特性の均一性を確保できる点ですぐれてい
る。

これらの観点から見たとき、Ｂａフェライト系の板状粒
子は高密度記録材料としてすぐれた材料である。　しか
し、この材料は酸化物絶縁体粒子のため帯電しやす（、
塗膜にした場合に磁性層の電気抵抗が高くなることや、
また比較的高温の熱処理で粒子が合成されるため凝集が
大きく、分散しにくいといった欠点がある。

これに対し、現在、磁気記録用として使用されている磁
性粒子は一般に針状形がほとんどである。　これは、保
磁力を大きくするためで、例えば金属鉄（α−Ｆｅ）の
場合も、鉄の結晶磁気異方性が小さいので粒状ないし球
状の状態では高い保磁力は期待できない。　このため、
形状磁気異方性を付与することにより保磁力を増加させ
た針状α−ＦｅＭｉ性粉が用いられている。

一方、金属コバルトは、比較的大きな結晶磁気異方性を
有しているため、粒状ないし球状粒子の状態でも高い保
磁力の発生が期待される。

また、コバルトは飽和磁化が高いため、出力の高い磁気
記録媒体が得られる。

コバルト粒子の製造方法としては、下記■〜■などが知
られている。

■　コバルト蓚駿塩を高温の水素気流中で還元する方法 ■　コバルト酸化物、あるいは水酸化物を高温の水素気
流中で還元する方法 ■　コバルト塩水溶液に水素化硼素ナトリウムを加えて
還元する方法 ■　水溶性コバルト塩を次亜燐酸イオンの存在下で還元
する方法 ■　コバルトカルボニル化合物を高分子樹脂溶液中で熱
分解する方法 ■　コバルト・金属を真空中で蒸発する方法■　ハロゲ
ン化コバルト蒸気を水素気流中で還元する方法 ■　水酸化コバルトを液相水素還元する方法（特開昭６
３−６８０６号公報） しかし、上記■および■の方法では、水溶液中で生成せ
しめた微粒子を乾燥状態で高温の水素気流中で還元して
コバルト微粒子を得るため、体積の減少と多孔質化、形
状の変化、焼結等が生じて、結合剤中への分散性が不十
分となり、また、粒子表面が活性化して発火しやすいと
いう欠点がある。

また、上記■、■、■、■および■の方法では、生成し
たコバルト微粒子がチエイン状となり、基本的に針状粒
子と特性が変わらない。

上記■の方法では、六方晶コバルトの六角板状超微粒子
が生成する。　この粒子は板状比が２〜１０程度の薄板
形状を有するため、塗膜形成時に主面が塗膜面内方向に
配向しやす（、等方性媒体として良好な特性が得られに
くいという欠点がある。

また、気相法では、下記のような問題も生じる。

金属あるいは合金の超微粒子の製造に用いられる気相法
としては、例えば、特公昭５２−２１７１９号公報、特
公昭５５−４４１２３号公報、特公昭５０−５１４９号
公報、特公昭５０−５６６５号公報、特公昭５０−５６
６６号公報、特開昭４８−５５４００号公報等に記載さ
れているいわゆる真空蒸発法や、特公昭５７−４４７２
５号公報、特開昭５８−１０４１０３号公報、特開昭６
０−１６２７０５号公報等に記載されているいわゆる活
性プラズマアーク蒸発法が知られている。

これらの方法は、基本的には原料インゴット金属を電子
ビーム、アークプラズマ等で高温に加熱し、金属表面か
ら蒸発した原子を凝縮回収する方法である。

しかし、これらの方法をＣｏ微粒子の製造に適用する場
合、以下のような問題が生じる。

■　原料インゴットを溶融蒸発させるため、ＣＯと融点
や沸点の差の大きい元素を添加する場合、連続的な化合
物化ないし複合化が困難である。　このため、添加可能
な元素が限定されてしまい、各種特性の向上が困難であ
る。

■　原料としてインゴット合金を使用しているため高価
である。

上記■の問題に対し、例えば特開昭６０−１４９７０５
号公報では、沸点の異なる一部の物質の複合化に成功し
ているが、装置の構造はかなり複雑であり、量産化には
不適と考えられる。

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明は、上記のような事情からなされたものであり、
高密度な磁気記録が行なえ、しかも出力の高い磁気配録
媒体を提供することを目的とし、また、このような磁気
記録媒体を実現するための強磁性超微粒子を提供するこ
とを目的とし、さらに、このような強磁性超微粒子を容
易に製造できる方法を提供することを目的とする。

〈課題を解決するための手段〉 このような目的は、下記の（１）〜（１３）の本発明に
より達成される。

（１）Ｃｏを主成分とし、平均粒径０．１−以下のほぼ
球状であることを特徴とする強磁性超微粒子。

（２）Ｃを含有する上記（１）に記載の強磁性超微粒子
。

（３）Ｂ、Ｎ、Ａｊ２、Ｓｉ、Ｐ、ＣｒおよびＭｎから
選択される１種以上の元素を含有する上記（１）または
（２）に記載の強磁性超微粒子。

（４）Ｃおよび前記元素の合計含有量が１０重量％以下
である上記（２）または（３）に記載の強磁性超微粒子
。

（５）Ｏを含有する上記（１）ないしく４）のいずれか
に記載の強磁性超微粒子。

（６）飽和磁化が６０　ｅｍｕ／ｇ以上である上記（１
）ないしく５）のいずれかに記載の強磁性超微粒子。

（７）保磁力が３０００ｅ以上である上記（１）ないし
く６）のいずれかに記載の強磁性超微粒子。

（８）気相反応法により製造された上記（１）ないしく
７）のいずれかに記載の強磁性超微粒子。

（９）少なくともＣｏを含有する原料粉体を気相中で蒸
発させた後、急冷して、強磁性超微粒子を得ることを特
徴とする強磁性超微粒子の製造方法。

（１０）前記蒸発が、熱プラズマによる加熱によって行
なわれる上記（９）に記載の強磁性超微粒子の製造方法
。

（１１）前記原料粉体を構成する原料粒子の平均粒径が
１００ｐ以下である上記（９）または（１０）に記載の
強磁性超微粒子の製造方法。

（１２）上記（１）ないしく８）のいずれかに記載の強
磁性超微粒子が製造される上記（９）ないしく１１）の
いずれかに記載の強磁性超微粒子の製造方法。

（１３）上記（１）ないしく８）のいずれかに記載の強
磁性超微粒子を含有する磁性層を有することを特徴とす
る磁気記録媒体。

く作用〉 本発明の強磁性超微粒子は、Ｃｏを主成分とするため、
保磁力が高く、しかも飽和磁化が極めて高い。　このた
め、磁気記録媒体に適用したときに、高密度な記録が行
なえ、しかも極めで高い再生８カが得られる。

また、本発明の強磁性超微粒子は、はぼ球状であるため
、短波長記録における等方ないし垂直磁化成分を有効に
利用でき、高密度記録に適する。

本発明の製造方法では、気相中で原料粉体をプラズマジ
ェット等により加熱して瞬間的に蒸発させ、次いで急冷
することによりＣｏを主成分とする強磁性超微粒子を得
る。

このため、チエイン状化が抑制され、はぼ球状の強磁性
超微粒子が得られる。

また、本発明において、強磁性超微粒子中に上記添加元
素を添加すれば、強磁性超微粒子同士の融着によるチエ
イン状化はほぼ完全に防止される。

また、上記元素の添加により、強磁性超微粒子の耐食性
が著しく向上する。

そして、添加元素の融点や沸点がＣＯと異なっていても
、本発明の製造方法では原料粒子を瞬間的に蒸発させる
ので強磁性超微粒子中に添加元素を均一に含有させるこ
とができ、チエイン状化の防止および耐食性向上効果が
安定して実現する。

〈具体的構成〉 本発明の強磁性超微粒子（以下、超微粒子と略称する）
は、Ｃｏを主成分として含有する。

超微粒子はＣｏだけから構成されていてもよいが、Ｃ，
Ｂ、Ｎ、０．ＡＡ、Ｓｉ、Ｐ、ＣｒおよびＭｎから選択
される１種以上の元素を添加元素として含有することが
好ましい。

これらの元素は、超微粒子同士の融着や焼結によるチエ
イン状化を防止して、はぼ球状の超微粒子を生成させる
効果を有し、また、耐食性の向上効果を有する。

チエイン状化の防止には、Ｃ，Ｂ、Ａ℃、Ｓｉ、Ｐ、Ｃ
ｒおよびＭｎの１種以上の添加がより効果的であり、特
にＣが効果的である。

また、耐食性の向上には、Ｃ，Ｎ、Ｏ，ＳｉおよびＣｒ
の１種以上の添加がより効果的であり、特にＣが効果的
である。

また、ＣＬｙ）添加は、超微粒子の電気抵抗の低下や分
散性の向上に有効であり、さらに、Ｃは、コバルト酸化
物を原料として用いた場合に、これを効果的に還元、蒸
発させるために極めて有効である。

なお、Ｃは超微粒子中に存在する。

超微粒子中における上記添加元素の含有量は１０ｉ１ｉ
％以下、特に７重量％以下であることが好ましい。　添
加元素の含有量が前記範囲を超えると、飽和磁化が低下
してしまう。

また、添加元素の含有量の下限は特にないが、チエイン
状化の防止および耐食性向上のためには、含有量を０．
１重量％以上、特に０．５重量％以上とすることが好ま
しく、さらには１重量％以上とすることが好ましい。

また、本発明の超微粒子には、上記添加元素の他、必要
に応じ、Ｎｉ、Ｆｅ等が含有されていてもよい。　この
場合、Ｃ０１ＦｅおよびＮｉの合計含有量に対するＣｏ
の含有量の比率は、７０重量％以上であることが好まし
い。

なお、超微粒子中において、これらの元素は、通常、金
属として存在するが、凝縮反応時や製造後に一部が酸化
されることがある。　このため、超微粒子表面は酸化物
で被覆されていることがある。　超微粒子表面が酸化物
により被覆されていると、超微粒子の自燃性が低下し、
自然発火が防止される。

なお、超微粒子中の酸素含有量は３０重量％以下である
ことが好ましい。

超微粒子の組成は、プラズマ発光分析、蛍光Ｘ線分析、
その他の化学分析等により測定することができる。

本発明の超微粒子は、はぼ球状の粒子であり、この様子
は透過型電子顕微鏡等により確認することができる。

本発明の超微粒子の平均粒径は、好ましくは０．００５
〜０１−であり、さらに好ましくは０．０１〜０．０５
戸である。

平均粒径が上記範囲未満であると、超常磁性的な振舞い
が著しくなり、保磁力が大きく低下する。　また、上記
範囲を超えると、粒子同士の凝集作用が大きくなり、分
散しに（くなるので好ましくない。

後述する本発明の製造方法によれば、このような平均粒
径の超微粒子が、粉砕等の手段を必要とせずに単一のほ
ぼ球状粒子として得られる。　このため、分散性の高い
強磁性超微粒子を容易に実現することができる。

本発明の製造方法により得られる本発明の超微粒子は、
保磁力を３０００ｅ以上、特に５０００ｅ以上とするこ
とができる。

また、飽和磁化は、６０　ｅｍｕ／ｇ以上、特に９０〜
１５０　ｅｍｕ／ｇ程度とすることができる。

次に、本発明の製造方法を説明する。

本発明の超微粒子は、気相反応法により製造される。

本発明において好ましく用いられる気相反応法は、少な
くともＣＯを含有する原料粉体を気相中で蒸発させた後
、急冷して超微粒子を得る方法である。

原料粉体中において、Ｃｏは単体で含有されていてもよ
く、化合物の形で含有されていてもよい。　また、これ
らの混合物であってもよい。

用いるＣＯ化合物に特に制限はなく、酸化物や炭酸化物
等のいずれであってもよいが、特に酸化物が好ましい。

また、前記添加元素は、原料粉体中において単体で含有
されていてもよく、化合物の形で含有されていてもよい
。　また、これらの混合物であってもよい。

用いる化合物に特に制限はなく、酸化物や炭酸化物等の
いずれであってもよいが、特に、カーボンブラック、ア
ルミナ、シリカ、酸化リン、酸化クロム、酸化マンガン
、酸化硼素、アンモニウム塩等が好ましい。

また、添加元素を含有するガスを反応系に導入すること
により、超微粒子に添加元素を添加することもできる。

　この場合に用いるガスとしては、メタンガスやプロパ
ンガス等の各種炭化水素ガス、窒素ガス、酸素ガス、ア
ンモニアガス、−酸化炭素ガス、二酸化炭素ガス、リン
化水素ガス、各種カルボニル化合物等が好ましい。　そ
して、これらのガスを、原料粉体を搬送するキャリアガ
スに含ませたり、これらのガス自体をキャリアガスやプ
ラズマガスとして用いればよい。

さらに、ＣやＮは、製造に用いる反応炉を構成する材料
から供給することもできる。

添加元素やその化合物は、超微粒子としたとき所望の含
有量となるように原料粉体中に含有されればよく、また
、添加元素をガスから供給する場合、その流量を制御す
ることにより超微粒子中の添加元素含有量を所望の値と
すればよい。

なお、本発明では、上記したような各元素を含む混合物
として、スクラップ、鉱石、ミルスケール等を用いるこ
ともできる。　このような低コストの原料を用いた場合
でも、本発明によれば磁気特性が良好なほぼ球状の超微
粒子を得ることができる。

原料粉体を構成する原料粒子の平均粒径は、１００−以
下であることが好ましく、特に１０−以下であることが
好ましい。

この程度の平均粒径とすることにより、Ｃ。

や添加元素の蒸発効率を高くすることができ、また、原
料粒子の反応炉内への定量的な供給を容易に行なうこと
ができる。

このような原料粒子は、上記の各元素あるいは化合物等
の原料を、ジェットミル、ボールミル等の公知の粉砕手
段により粉砕混合して得ることができる。

また、原料粒子の流動性を向上させるために、公知のバ
インダを用いて顆粒化させてもよい。　なお、顆粒化に
は、スプレードライ等を用いることが好ましい。　用い
るバインダに特に制限はないが、好適なバインダとして
は、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリ
ドン、エチルセルロース等が挙げられる。

本発明では、反応炉内において、上記のような原料粒子
を気相中で加熱し、原料粒子全体を瞬間的に蒸発させた
後、急冷・凝縮させて、超微粒子化する。

この場合、反応系全体は、大気圧以下で、不活性あるい
は還元性雰囲気中にて行なうことが好ましい。

用いる加熱手段としては、原料粒子を瞬間的に蒸発させ
ることができる手段であれば特に制限はないが、本発明
では、熱プラズマ、特にプラズマジェットを用いること
が好ましい。

プラズマジェットを発生させる手段としては、例えば、
ＤＣプラズマが挙げられ、これは、ノズル型の陽極の尖
端部内面とこの陽極内に設けられた陰極尖端との間に直
流アーク放電を発生させ、陽極内に供給されるプラズマ
ガスを超高温に加熱して熱プラズマとし、陽極尖端部の
ノズルからジェットとして噴出させるものである。

また、この他、誘導結合プラズマ（以下、ＩＣＰと略称
する）によるプラズマジェットも好ましく用いることが
できる。

これは、石英管内にガスを流し、この石英管に巻回され
たコイルに高周波電流を流すことにより生じる高周波磁
場によって、プラズマを誘導的に発生させるものである
。

このようなプラズマジェット中に原料粒子を投入するこ
とにより、原料粒子の瞬間的な加熱と、それによる瞬間
的な蒸発が行なわれる。

第１図および第２図に、本発明の超微粒子を製造する装
置の好適例を示す。

第１図および第２図に示す反応炉１は、蒸発部２、冷却
部３および捕集部４を連続して有する。

蒸発部２の炉内には、プラズマジェット発生手段２１に
よりプラズマジェット２１１が噴出される。　プラズマ
ジェット発生手段２１は、第１図ではＤＣプラズマ発生
装置を用いており、第２図ではＩＣＰ発生装置を用いて
いる。

プラズマジェット２１１中に、原料粉体供給手段２２か
らキャリアガスにより原料粉体が投入される。

第１図に示したＤＣプラズマの場合は、超高温のプラズ
マガスの流速が非常に速いため、原料粉体はプラズマの
中心部に達せず、高速で流れる炎の外側で跳ね飛ばされ
易い。　このため、蒸発部の炉の内壁をできるだけプラ
ズマの炎に接近させ、炉内を高温に保持し、かつプラズ
マを乱流状態にして原料粉体の高温下での滞留時間を長
くした方がよい。

このため、蒸発部２の炉内壁面は、耐熱材２３によって
被覆されている。　耐熱材２３の材質としては、グラフ
ァイト、窒化硼素、タングステン、その他の耐熱性合金
材料を用いることが好ましい。　なお、耐熱材にグラフ
ァイト等の炭素含有材料を用いた場合、ここから超微粒
子にＣを供給することができる。

耐熱材２３は、さらに、断熱材２４により被覆される。

　断熱材２４の材質としては、繊維状カーボン、アルミ
ナ、ジルコニアなどが好ましい。

これら耐熱材２３および断熱材２４により蒸発部内に熱
が保持される。　なお、この場合、蒸発部２の内壁が、
少な（とも１．０００℃以上の高温状態に維持されてい
ることが好ましい。

一方、ＩＣＰは、ＤＣプラズマに比ベプラズマの炎の径
が大きく、また、ガス流速も遅いこと、さらに、プラズ
マの中心軸から原料粉体を供給できることなどから、高
温のプラズマ内における原料粉体の滞留時間を長くする
ことができる。　このため、第２図に示す反応炉の内壁
径をより大きくして炉壁の温度を低下させることにより
、他物質の混入を防ぎながら蒸発反応を有効に進行させ
ることができる。　この場合、第２図に示すように、プ
ラズマジェット発生手段２１の中心軸上に原料粉体供給
手段２２を設置し、原料をプラズマジェット２１１の中
心に直接運び込むことが可能となる。

蒸発部２で原料粉体の蒸発により生じた気体は、キャリ
アガスにより冷却部３に運ばれる。

そして、冷却ガス供給口３１から供給される冷却ガスに
より急冷されて凝縮し、目的とする超微粒子１０となる
。　得られた超微粒子１゜は、プラズマガスおよびキャ
リアガスにより捕集部４に搬送され、反応炉１外に排出
される。

このようにして得られる超微粒子は、粒子同士の融着や
チエイン状化のないものであり、単分散状態のほぼ球状
の粒子である。

プラズマガス、冷却ガス、原料粉体およびその蒸発ガス
を搬送するキャリアガスとしては、Ａｒ、Ｎ２　、Ｈｅ
、Ｎ２　、ＮＨ３，Ｃｏ、各種炭化水素等の１種以上を
目的に応じて適当に選択すればよいが、プラズマガスと
しては、Ａ　ｒ　−Ｈ２４合ガス、Ａｒ−Ｎ２１合ガス
、Ｎ　２　　Ｈ２混合ガス等が好ましく、また、冷却ガ
スとしては、Ｎ２　、Ｎ２．ＮＨｚ　、ＣＯ１各種炭化
水素等が好ましい。

本発明の磁気記録媒体は、上記の本発明の超微粒子を磁
気記録材料として磁性層中に含有する。

この場合、上記超微粒子は公知のバインダおよびその他
の添加剤と混練され、非磁性基体上に塗布される。　従
って、本発明の磁気記録媒体は、いわゆる塗布型の磁気
記録媒体である。

〈実施例〉 以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をさらに詳
細に説明する。

［実施例１コ 酸化コバルト粉末およびカーボンブラックを粉砕混合し
、さらにスプレードライにより顆粒化し、原料粒子とし
た。

この原料粒子から構成される原料粉体を第１図に示す反
応炉１内に投入し、プラズマジェットにより蒸発させ、
さらに冷却ガスにより急冷・凝縮させて、超微粒子サン
プルを作製した。

原料粒子中のＣ含有量、原料粒子の平均粒径、用いたプ
ラズマガス、プラズマ出力および冷却ガスを、下記表１
に示す。

なお、プラズマジェットの発生は、ＤＣプラズマにより
行なった。

また、耐熱材２３の材質にはグラファイトを用い、断熱
材２４の材質にはカーボン繊維を用いた。

得られたサンプルのＣｏ含有量、Ｃ含有量、Ｎ含有量、
平均粒径、主な結晶構造、保磁力Ｈｃ、飽和磁化Ｏ３を
表１に示す。

なお、Ｃｏ含有量はＩＣＰ発光分析により、Ｃ含有量は
ガスクロマトグラフ分析により、Ｎ含有量はＣＨＮ元素
分析器により測定し、平均粒径は透過型電子顕微鏡によ
り、結晶構造はＸ線回折により測定した。　また、保磁
力および飽和磁化は、印加磁界１０ｋＯｅにおいてＶＳ
Ｍにより測定して求めた。

第３図にサンプルＮ０１１の透過型電子顕微鏡写真を示
す。

第４図に、サンプルＮｏ、　　１のＸ線回折チャートを
示す。　このチャートにより、面心立方晶（ｆｃｃ）構
造を有していることが明らかである。

なお、表１に示される各サンプルにおいて、Ｃｏ、Ｃお
よびＮ以外は、超微粒子の表層に存在する酸素であると
考えられる。

［実施例２］ 実施例１で得られた超微粒子サンプルＮｏ、　　３を含
有する記録層を有する磁気記録ディスクを作製した。

超微粒子　　　　　　　　　１００重量部α−アルミナ
微粒子　　　　　１０重量部エポキシ樹脂　　　　　　
　　３０重量部フェノール樹脂　　　　　　　２０重量
部ビニル樹脂　　　　　　　　　１０重量部とシクロへ
キサノン３００重量部とを、ボールミル中で２４時間混
練した。

さらに、これにシクロへキサノン２００重量部を添加し
、４８時間混練して磁性塗料を調製した。

得られた磁性塗料を、回転するアルミニウム基板上にス
ピンコードし、２００℃にて２時間加熱・硬化を行ない
、磁性途膜を形成した。

次いで、塗膜厚が０．５−となるまで研磨を行ない、さ
らに、フレオン溶剤中にパーフルオロポリエーテルを１
０重量％溶解した液中に浸漬し、引き上げ速度１５　ｍ
ｍ／　ｓｅｃで引き上げることにより潤滑剤層を形成し
た。

このようにして得られた磁気ディスクサンプルについて
、保磁力Ｈｃおよび飽和磁束密度Ｂｍを測定したところ
、Ｈｃは１１６００ｅであり、Ｂｍは２２００Ｇであっ
た。

また、この磁気ディスクサンプルを駆動装置に装填し、
記録および再生を行なったところ、出力変動は殆ど観察
されなかった。

さらに、この磁気ディスクサンプルを６０℃、９０％Ｒ
Ｈにて１日間保存後、飽和磁束密度を、測定し、保存後
の飽和磁束密度の変化率△Ｂｍを算出したところ、６８
ｍは４％であった。

［実施例３コ 実施例１で得られた超微粒子サンプルＮｏ、　３を含有
する磁性層を有する磁気テープを作製した。

超微粒子　　　　　　　　　４００重量部塩化ビニル酢
酸ビニル樹脂　　５０重量部ウレタン樹脂　　　　　　
　　５０重量部ステアリン酸　　　　　　　　　２重量
部ステアリン酸ブチル　　　　　　２重量部と、メチル
エチルケトン３００重量部ならびにＭＩ　ＢＫおよびト
ルエン各２５０重量部とを混練し、磁性塗料を調製した
。

この磁性塗料に硬化剤を添加して厚さ１２−のポリエス
テルフィルム上にグラビアコート法によって乾燥膜厚３
μになるように塗布し、表面平滑化処理をした後、６０
℃にて４８時間加熱して途膜を硬化させ、磁気テープサ
ンプルを作製した。

この磁気テープサンプルについて、保磁力Ｈｃおよび飽
和磁束密度Ｂｍを測定したところ、Ｈｅは１０９００ｅ
であり、Ｂｍは３６５０Ｇであった。

さらに、この磁気テープサンプルを６０℃、９０％ＲＨ
にて１巳間保存後、飽和磁束密度を測定し、保存後の飽
和磁束密度の変化率ΔＢｍを算出したところ、ΔＢｍは
３％であった。

［実施例４コ 実施例１〜３で添加したＣに替え、Ｂ、Ｎ、０、Ａｆｆ
、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｒ、およびＭｎから選択される１種以上
の元素を添加したところ、上記各実施例と同様に、チエ
イン状化のないほぼ球状の超微粒子が得られ、磁気特性
もほぼ同等であった。

以上の各実施例から、本発明の効果が明らかである。

すなわち、第３図に示されるように、本発明の超微粒子
はきわめて球状度が高（、表面か屑らかである。

また、表１に示されるように飽和磁化が高（、実施例２
および３から明らかなように、塗膜とすることにより磁
気記録媒体に好適な保磁力を有するようになる。

従って、本発明の超微粒子を含有する磁性層を有する磁
気記録媒体は高密度記録に好適であり、しかも高い再生
出力が得られることは明らかである。

〈発明の効果〉 本発明の超微粒子はほぼ球状であるため、塗布型の磁気
記録媒体としたときに垂直方向の磁化成分を有効に利用
することができ、短波長記録、すなわち高密度記録に好
適である。

また、塗布により配向性が生じることがないので、磁気
ディスク用、特にフロッピーディスク用の記録材料に好
適である。

そして、所定の添加元素を含有する本発明の超微粒子は
、耐食性が良好である。

本発明の製造方法によれば、Ｃｏを主成分とする強磁性
超微粒子がほぼ球状にて得られる。

また、本発明では原料元素あるいはその化合物を含有す
る原料粉体を瞬間的に蒸発させるため、融点および沸点
の異なるＣｏや各種添加元素を同時に蒸発させることが
できる。

このため、強磁性超微粒子のチエイン状化防止や耐食性
向上効果を有する元素の有効な添加を行なうことができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の超微粒子の製造に好適なりＣプラズ
マを用いる反応炉の概略断面図である。 第２図は、本発明の超微粒子の製造に好適なＩＣＰを用
いる反応炉の概略断面図である。 第３図は、粒子構造を示す図面代用写真であって、本発
明の強磁性超微粒子の透過型電子顕微鏡写真である。 第４図は、強磁性超微粒子のＸ線回折チャートである。 符号の説明 ］・・・反応炉 １０・・・超微粒子 ２・・・蒸発部 ２１・・・プラズマジェット発生手段 ２１１・・・プラズマジェット ２２・・・原料粉体供給手段 ２３・・・耐熱材 ２４・・・断熱材 ３・・・冷却部 ３１・・・冷却ガス供給口 ４・・・捕集部 出 願 アイ アイ ケイ株式会社 代 理

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｃｏを主成分とし、平均粒径０．１μｍ以下のほ
   ぼ球状であることを特徴とする強磁性超微粒子。
2. （２）Ｃを含有する請求項１に記載の強磁性超微粒子。
3. （３）Ｂ、Ｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、ＣｒおよびＭｎから選
   択される１種以上の元素を含有する請求項１または２に
   記載の強磁性超微粒子。
4. （４）Ｃおよび前記元素の合計含有量が１０重量％以下
   である請求項２または３に記載の強磁性超微粒子。
5. （５）Ｏを含有する請求項１ないし４のいずれかに記載
   の強磁性超微粒子。
6. （６）飽和磁化が６０ｅｍｕ／ｇ以上である請求項１な
   いし５のいずれかに記載の強磁性超微粒子。
7. （７）保磁力が３００Ｏｅ以上である請求項１ないし６
   のいずれかに記載の強磁性超微粒子。
8. （８）気相反応法により製造された請求項１ないし７の
   いずれかに記載の強磁性超微粒子。
9. （９）少なくともＣｏを含有する原料粉体を気相中で蒸
   発させた後、急冷して、強磁性超微粒子を得ることを特
   徴とする強磁性超微粒子の製造方法。
10. （１０）前記蒸発が、熱プラズマによる加熱によって行
    なわれる請求項９に記載の強磁性超微粒子の製造方法。
11. （１１）前記原料粉体を構成する原料粒子の平均粒径が
    １００μｍ以下である請求項９または１０に記載の強磁
    性超微粒子の製造方法。
12. （１２）請求項１ないし８のいずれかに記載の強磁性超
    微粒子が製造される請求項９ないし１１のいずれかに記
    載の強磁性超微粒子の製造方法。
13. （１３）請求項１ないし８のいずれかに記載の強磁性超
    微粒子を含有する磁性層を有することを特徴とする磁気
    記録媒体。