JPH0459609A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0459609A JPH0459609A JP17105190A JP17105190A JPH0459609A JP H0459609 A JPH0459609 A JP H0459609A JP 17105190 A JP17105190 A JP 17105190A JP 17105190 A JP17105190 A JP 17105190A JP H0459609 A JPH0459609 A JP H0459609A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- aluminum nitride
- nitride powder
- compound
- alumina
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 73
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 54
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 21
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 23
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 13
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 10
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 7
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 6
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- VXYADVIJALMOEQ-UHFFFAOYSA-K tris(lactato)aluminium Chemical compound CC(O)C(=O)O[Al](OC(=O)C(C)O)OC(=O)C(C)O VXYADVIJALMOEQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 4
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 33
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- -1 nitrogen-containing compound Chemical class 0.000 claims description 4
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 2
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 2
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 32
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 20
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 5
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 abstract 1
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract 1
- 239000011369 resultant mixture Substances 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 7
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical compound [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 5
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 4
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 4
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N Guanidine Chemical compound NC(N)=N ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N N-methyl-guanidine Natural products CNC(N)=N CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N dimethylaminoamidine Natural products CN(C)C(N)=N SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen(.) Chemical compound [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は、例えば電気絶縁用セラミックス基板を製造す
るために使用される窒化アルミニウム粉末の製造方法に
関する。
るために使用される窒化アルミニウム粉末の製造方法に
関する。
［従来の技術〕
半導体素子の高集積化や大電力化が進み、これに伴い放
熱性の良い電気絶縁材料が要求されるようになった。こ
れシこ対応出来るものとして、高熱伝導性を有する各種
のセラミックス基板が提案されている。その中で窒化ア
ルミニウムから構成されたセラミックス基板が熱伝導性
、熱膨張性、電気絶縁性等の点で優れることから、その
実用化が進められている。
熱性の良い電気絶縁材料が要求されるようになった。こ
れシこ対応出来るものとして、高熱伝導性を有する各種
のセラミックス基板が提案されている。その中で窒化ア
ルミニウムから構成されたセラミックス基板が熱伝導性
、熱膨張性、電気絶縁性等の点で優れることから、その
実用化が進められている。
その際、原料である窒化アルミニウム粉末は難焼結性で
あるために、高熱伝導性の窒化アルミニウム基板を得る
ためには焼結に高温を要するという問題があった。低温
度での焼成で高熱伝導性の窒化アルミニウム基板を得る
ためには、粒子径が小さく且つ粒度分布がシャープな窒
化アルミニウム粉末を原料として用いることがを効であ
り、このような窒化アルミニウム粉末が原料として求め
られている。
あるために、高熱伝導性の窒化アルミニウム基板を得る
ためには焼結に高温を要するという問題があった。低温
度での焼成で高熱伝導性の窒化アルミニウム基板を得る
ためには、粒子径が小さく且つ粒度分布がシャープな窒
化アルミニウム粉末を原料として用いることがを効であ
り、このような窒化アルミニウム粉末が原料として求め
られている。
従来、窒化アルミニウム粉末は、金属アルミニウムを窒
素もしくはアンモニアガス気流中で焼成する直接窒化法
やアルミナとカーボン粉末との混合物を、窒素雰囲気中
で焼成する炭素還元法等により製造されている。
素もしくはアンモニアガス気流中で焼成する直接窒化法
やアルミナとカーボン粉末との混合物を、窒素雰囲気中
で焼成する炭素還元法等により製造されている。
金属アルミニウムの直接窒化法による焼成では粒子径が
小さく且つ粒度分布がシャープな窒化アルミニウム粉末
を得ることが困難であり、粒径が大きく、粒度分布がブ
ロードな窒化アルミニウム粉末を焼結して窒化アルミニ
ウム基板を製造しようとすると、焼結に高温を要するの
で経済的でないという問題があった。これを改善しよう
として、得られた窒化アルミニウム粉末を粉砕した場合
、粉砕工程中で不純物が混入し、その結果焼結して得ら
れる窒化アルミニウム基板の熱伝導性が低下してしまう
という問題があった。
小さく且つ粒度分布がシャープな窒化アルミニウム粉末
を得ることが困難であり、粒径が大きく、粒度分布がブ
ロードな窒化アルミニウム粉末を焼結して窒化アルミニ
ウム基板を製造しようとすると、焼結に高温を要するの
で経済的でないという問題があった。これを改善しよう
として、得られた窒化アルミニウム粉末を粉砕した場合
、粉砕工程中で不純物が混入し、その結果焼結して得ら
れる窒化アルミニウム基板の熱伝導性が低下してしまう
という問題があった。
一方、アルミナの炭素還元法においては粒子径が小さく
且つ粒度分布がシャープな窒化アルミニウムの粉末を得
ようとすると、原料のアルミナが粒子径の小さい、粒度
分布のシャープなものである必要があるが、このような
アルミナ粉末を製造するには非常に煩雑な工程を必要と
する問題があった。
且つ粒度分布がシャープな窒化アルミニウムの粉末を得
ようとすると、原料のアルミナが粒子径の小さい、粒度
分布のシャープなものである必要があるが、このような
アルミナ粉末を製造するには非常に煩雑な工程を必要と
する問題があった。
［発明が解決しようとする課題１
本発明は上記欠点を解決するためになされたもので、粒
子径が小さく且つ粒度分布がシャープな窒化アルミニウ
ムの粉末を容易に得ることの出来る製造方法を提供する
ことにある。
子径が小さく且つ粒度分布がシャープな窒化アルミニウ
ムの粉末を容易に得ることの出来る製造方法を提供する
ことにある。
［課題を解決するための手段］
本発明は、α−アルミナに転移する性質を有するアルミ
ニウム含有化合物と焼成温度で還元性を有する物質とを
含む原料粉末を窒素化合物を含む非酸化性雰囲気中で第
１次焼成して、粉末中にαアルミナの結晶を内在せしめ
た焼成粉を得、しかる後にこの焼成粉を第１次焼成点度
より高い温度で、窒素化合物を含む非酸化性雰囲気中で
第２次焼成することを特徴とする窒化アルミニウム粉末
の製造方法である。
ニウム含有化合物と焼成温度で還元性を有する物質とを
含む原料粉末を窒素化合物を含む非酸化性雰囲気中で第
１次焼成して、粉末中にαアルミナの結晶を内在せしめ
た焼成粉を得、しかる後にこの焼成粉を第１次焼成点度
より高い温度で、窒素化合物を含む非酸化性雰囲気中で
第２次焼成することを特徴とする窒化アルミニウム粉末
の製造方法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明で用いるα−アルミナに転移する性質を有するア
ルミニウム含有化合物は焼成によりαアルミナに転移す
るもので、このアルミニウム含有化合物としてはγ、χ
、δ、θ、にまたはρ型のアルミナや水酸化アルミニウ
ムあるいは好ましくは水溶性のアルミニウム化合物が有
用である。
ルミニウム含有化合物は焼成によりαアルミナに転移す
るもので、このアルミニウム含有化合物としてはγ、χ
、δ、θ、にまたはρ型のアルミナや水酸化アルミニウ
ムあるいは好ましくは水溶性のアルミニウム化合物が有
用である。
上記の水溶性アルミニウム化合物としてはアルミニウム
多核錯体である塩基性塩化アルミニウム、塩基性乳酸ア
ルミニウム、塩基性硫酸アルミニウムや塩基性硝酸アル
ミニウム等がある。これらの水溶性アルミニウム化合物
を水／８液の状態で、焼成温度で還元性を有する′！！
７Ｊ質と混合すれば、より均一に混合が出来、その結果
α−アルミナに転移させた場合α−アルミナ結晶がより
均一に分散している状態を得ることができる。
多核錯体である塩基性塩化アルミニウム、塩基性乳酸ア
ルミニウム、塩基性硫酸アルミニウムや塩基性硝酸アル
ミニウム等がある。これらの水溶性アルミニウム化合物
を水／８液の状態で、焼成温度で還元性を有する′！！
７Ｊ質と混合すれば、より均一に混合が出来、その結果
α−アルミナに転移させた場合α−アルミナ結晶がより
均一に分散している状態を得ることができる。
本発明では、上記アルミニウム含有化合物と焼成温度で
還元性を有する物質とを混合して原料粉末を得る。この
焼成温度で還元性を有する物質としては、各種炭素化合
物やカーボン等があげられるが、これらの中で水溶性炭
素化合物は水７容液として用いることにより、アルミニ
ウム含有化合物との混合がより均一に出来る利点を持つ
ので有用である。この焼成温度で還元性を有する水溶性
炭素化合物としては、特に限定するものではないが、例
えばメチルセルロース、ポリエチレンオキサイド、ポリ
ビニールアルコール、グルコース等の糖類、またはリグ
ニン等があげられる。
還元性を有する物質とを混合して原料粉末を得る。この
焼成温度で還元性を有する物質としては、各種炭素化合
物やカーボン等があげられるが、これらの中で水溶性炭
素化合物は水７容液として用いることにより、アルミニ
ウム含有化合物との混合がより均一に出来る利点を持つ
ので有用である。この焼成温度で還元性を有する水溶性
炭素化合物としては、特に限定するものではないが、例
えばメチルセルロース、ポリエチレンオキサイド、ポリ
ビニールアルコール、グルコース等の糖類、またはリグ
ニン等があげられる。
また、焼成温度で還元性を有する物質が尿素やグアニジ
ン等の分子内に炭素及び窒素を含有する化合物、または
炭素含有化合物と塩化アンモニウム等の窒素含有化合物
の混合物であれば、より高純度の窒化アルミニウム粉末
とするのに効果がある。
ン等の分子内に炭素及び窒素を含有する化合物、または
炭素含有化合物と塩化アンモニウム等の窒素含有化合物
の混合物であれば、より高純度の窒化アルミニウム粉末
とするのに効果がある。
上記のアルミニウム含有化合物と焼成温度で還元性を有
する物質との混合物を必要に応して乾燥する。この乾燥
温度は特に限定するものではないが、１５０”Ｃ〜２０
０ ’Ｃが好ましい。
する物質との混合物を必要に応して乾燥する。この乾燥
温度は特に限定するものではないが、１５０”Ｃ〜２０
０ ’Ｃが好ましい。
上記の混合物を粉末化するに際し、この粉末化を機械的
衝撃により行えばより均一な混合が達成出来る。機械的
衝撃を与える方法は特に限定するものではないが、振動
ミル粉砕法あるいは透湿ボールミル粉砕方法が好適であ
る。
衝撃により行えばより均一な混合が達成出来る。機械的
衝撃を与える方法は特に限定するものではないが、振動
ミル粉砕法あるいは透湿ボールミル粉砕方法が好適であ
る。
次に、上記の混合粉末を窒素元素を含む非酸化性雰囲気
中で第１次焼成して、α−アルミナの微結晶が均一に内
在する焼成粉を得る。ここで窒素元素を含む非酸化性雰
囲気とは窒素ガス、アンモニアガスまた；よこれらのい
ずれかを含む非酸化性ガスの雰囲気であればよく、窒素
ガス、アンモニアガスまたはこれらのいずれかを含むア
ルゴン等の不活性ガスや一酸化炭素ガスも使用出来る。
中で第１次焼成して、α−アルミナの微結晶が均一に内
在する焼成粉を得る。ここで窒素元素を含む非酸化性雰
囲気とは窒素ガス、アンモニアガスまた；よこれらのい
ずれかを含む非酸化性ガスの雰囲気であればよく、窒素
ガス、アンモニアガスまたはこれらのいずれかを含むア
ルゴン等の不活性ガスや一酸化炭素ガスも使用出来る。
ここで形成されたα−アルミナの結晶は最終的に得よう
とする窒化アルミニウム粉末の核となる作用をするので
、粉末中Ｇこ微結晶として、均一に内在せしめることは
粒度分布がシャープな窒化アルミニウム粉末を得るのに
有効である。
とする窒化アルミニウム粉末の核となる作用をするので
、粉末中Ｇこ微結晶として、均一に内在せしめることは
粒度分布がシャープな窒化アルミニウム粉末を得るのに
有効である。
通常α−アルミナへの転移には１２００℃以上の焼成温
度が必要であるが、本発明によればアルミニウム化合物
が均一に分散しているため、１０００℃以下という低温
の焼成で、α−アルミナの微結晶を内在させ得る。この
第１次焼成の温度は７００℃〜１２００ ’Ｃが好まし
く、さらに好ましくは７００℃〜１０００℃である。７
００℃未満ではα〜アルミナへの転移が起こり難く、１
２００℃を越えると窒化反応が起きα−アルミナの結晶
の成長が阻害され、その結果粒径が大きい窒化アルミニ
ウム粉末が生成するため、得られる窒化アルミニウム粉
末の粒度分布がブロードになるという問題が起きる。
度が必要であるが、本発明によればアルミニウム化合物
が均一に分散しているため、１０００℃以下という低温
の焼成で、α−アルミナの微結晶を内在させ得る。この
第１次焼成の温度は７００℃〜１２００ ’Ｃが好まし
く、さらに好ましくは７００℃〜１０００℃である。７
００℃未満ではα〜アルミナへの転移が起こり難く、１
２００℃を越えると窒化反応が起きα−アルミナの結晶
の成長が阻害され、その結果粒径が大きい窒化アルミニ
ウム粉末が生成するため、得られる窒化アルミニウム粉
末の粒度分布がブロードになるという問題が起きる。
第１次焼成を施す焼成装置については特に限定するもの
ではないが、滞留時間が短い装置の場合は焼成温度を１
０００℃〜１２００℃と高く設定し、滞留時間の長い装
置については８００℃〜１ｏ ｏ ｏ ’ｃと低く設定
するのが望ましい。
ではないが、滞留時間が短い装置の場合は焼成温度を１
０００℃〜１２００℃と高く設定し、滞留時間の長い装
置については８００℃〜１ｏ ｏ ｏ ’ｃと低く設定
するのが望ましい。
次に、α−アルミナの微結晶を内在せしめた焼成粉を窒
素元素を含む非酸化性雰囲気中で第１次焼成温度より高
い温度で、好ましくは１５００℃〜１７００℃の温度で
第２次焼成して、窒化アルミニウム粉末を得る。この場
合の窒素元素を含む非酸化性雰囲気中とは、第１次焼成
の場合と同しである。
素元素を含む非酸化性雰囲気中で第１次焼成温度より高
い温度で、好ましくは１５００℃〜１７００℃の温度で
第２次焼成して、窒化アルミニウム粉末を得る。この場
合の窒素元素を含む非酸化性雰囲気中とは、第１次焼成
の場合と同しである。
上記の第２次焼成の後、窒化アルミニウム粉末に残留炭
素がある場合は、６００ ’Ｃ〜８００ ”Ｃの酸化性
雰囲気中で熱処理して、残留炭素を除去出来る。
素がある場合は、６００ ’Ｃ〜８００ ”Ｃの酸化性
雰囲気中で熱処理して、残留炭素を除去出来る。
なお、本発明の製造方法においては上述の各工程以外に
必要に応し、通常のセラミックス粉末の製造で用いられ
る各種の工程を適宜加えることも出来る。
必要に応し、通常のセラミックス粉末の製造で用いられ
る各種の工程を適宜加えることも出来る。
以下、本発明を実施例により説明する。
［実施例］
実施例１〜実施例３
炭素とアルミニウムの比Ｃ／ＡＩＶ、（元素配合モル比
）が４．０になるように第１表に示したアルミニウム含
存化合物とカーボンとを混合した。混合した原料に機械
的衝撃を与えるために、ナイロン製のポットと、ナイロ
ンコーティングされたボールを用い２〜２４時間、振動
ミル粉砕を行った。
）が４．０になるように第１表に示したアルミニウム含
存化合物とカーボンとを混合した。混合した原料に機械
的衝撃を与えるために、ナイロン製のポットと、ナイロ
ンコーティングされたボールを用い２〜２４時間、振動
ミル粉砕を行った。
得られた粉末を窒素ガス気流中８００℃で４時間ハンチ
炉で第１次焼成を行った。
炉で第１次焼成を行った。
得られた粉末を窒素ガス気流中１６００“Ｃで４時間ハ
ンチ炉で第２次焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。
ンチ炉で第２次焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。
さらに、得られた窒化アルミニウム粉末を空気中、６５
０℃で１時間加熱酸化処理を行い、残留カーボンを除去
した。
０℃で１時間加熱酸化処理を行い、残留カーボンを除去
した。
得られた窒化アルミニウム粉末の平均粒径、純度の測定
結果を第１表に示す。また第１図〜第３１にそれぞれ実
施例１〜実施例３で得られた窒化アルミニウム粉の粒度
分布のグラフを示す。
結果を第１表に示す。また第１図〜第３１にそれぞれ実
施例１〜実施例３で得られた窒化アルミニウム粉の粒度
分布のグラフを示す。
第１図、第２図、第３図共に縦軸は占を率（単位二％）
を横軸は粒径（単位：μｍ）を示す。以下の図における
縦軸及び横軸も同様である。
を横軸は粒径（単位：μｍ）を示す。以下の図における
縦軸及び横軸も同様である。
比較例１
炭素とアルミニウムの比Ｃ／Ａｆ （元素配合モル比）
が４．０になるように水酸化アルミニウムとカーボンと
を混合した。混合した原料に機械的衝撃を与えるために
、ナイロン製のポットと、ナイロンコーティングされた
ボールヲ用い２〜２４時間、振動ミル粉砕を行った。得
られた粉末を窒素ガス気流中１６００℃で４時間ハツチ
炉で焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。
が４．０になるように水酸化アルミニウムとカーボンと
を混合した。混合した原料に機械的衝撃を与えるために
、ナイロン製のポットと、ナイロンコーティングされた
ボールヲ用い２〜２４時間、振動ミル粉砕を行った。得
られた粉末を窒素ガス気流中１６００℃で４時間ハツチ
炉で焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。
さらに、得られた窒化アルミニウム粉末を空気中、６５
０ ’Ｃで１時間加熱酸化処理を行い、残留カーボンを
除去した。
０ ’Ｃで１時間加熱酸化処理を行い、残留カーボンを
除去した。
得られた窒化アルミニウム粉末の平均粒径、純度の測定
結果を第１表に示し、粒度分布のグラフを第４図に示す
。
結果を第１表に示し、粒度分布のグラフを第４図に示す
。
なお、実施例１及び比較例１で用いた水酸化アルミニウ
ムの粒度分布のグラフを第５図に示す。
ムの粒度分布のグラフを第５図に示す。
実施例４〜実施例８
炭素とアルミニウムの比Ｃ／ＡＮ（元素配合モル比）が
３．０になるように、第２表に示した水溶性アルミニウ
ム化合物と水溶性炭素化合物あるいはカーボンとを配合
した水７８ａを調製した。
３．０になるように、第２表に示した水溶性アルミニウ
ム化合物と水溶性炭素化合物あるいはカーボンとを配合
した水７８ａを調製した。
水溶性アルミニウム化合物としては多本化学（株）の塩
基性塩化アルミニウム（アルミナ換算でのアルミニウム
含有量が５０重景％）及び塩基性乳酸アルミニウム（ア
ルミナ換算でのアルミニウム含有量が３５重量％）を用
いた。
基性塩化アルミニウム（アルミナ換算でのアルミニウム
含有量が５０重景％）及び塩基性乳酸アルミニウム（ア
ルミナ換算でのアルミニウム含有量が３５重量％）を用
いた。
水溶性炭素化合物としてはグルコース、メチルセルロー
スを用いた。
スを用いた。
この水溶液をスプレードライヤーで乾燥した後、アルミ
ナ製の磁器ポットとアルミナ製のボールを用い、２時間
、振動ミル粉砕を行った。得られた粉末を窒素ガス気流
中８００℃で４時間ハツチ炉で第１次焼成を行った。
ナ製の磁器ポットとアルミナ製のボールを用い、２時間
、振動ミル粉砕を行った。得られた粉末を窒素ガス気流
中８００℃で４時間ハツチ炉で第１次焼成を行った。
得られた粉末を窒素ガス気流中１６００℃で４時間ハツ
チ炉で第２次焼成を行い窒化アルミニウム粉末を得た。
チ炉で第２次焼成を行い窒化アルミニウム粉末を得た。
さらに、得られた窒化アルミニウム粉末を空気中、６５
０℃Ｔ：１時間加熱酸化処理を行い、残留カーボンを除
去した。
０℃Ｔ：１時間加熱酸化処理を行い、残留カーボンを除
去した。
得られた窒化アルミニウム粉末の平均粒径、純度の測定
結果を第２表ムこ示す。また第６図〜第１０図にそれぞ
れ実施例４〜実施例８で得られた窒化アルミニウム粉末
の粒度分布のグラフを示す。
結果を第２表ムこ示す。また第６図〜第１０図にそれぞ
れ実施例４〜実施例８で得られた窒化アルミニウム粉末
の粒度分布のグラフを示す。
比較例２
炭素とアルミニウムの比Ｃ／Ａｆ （元素配合モル比）
が３．０になるように、実施例４で用いたものと同し塩
基性塩化アルミニウムとグルコースとを配合した水溶液
を調製した。
が３．０になるように、実施例４で用いたものと同し塩
基性塩化アルミニウムとグルコースとを配合した水溶液
を調製した。
この水溶液をスプレードライヤーで乾燥した後、アルミ
ナ製の磁器ポットとアルミナ製のボールを用い、２時間
、振動ミル粉砕を行った。得られた粉末を窒素ガス気流
中１６００ ’Ｃで４時間パッチ炉で焼成を行い窒化ア
ルミニウム粉末を得た。
ナ製の磁器ポットとアルミナ製のボールを用い、２時間
、振動ミル粉砕を行った。得られた粉末を窒素ガス気流
中１６００ ’Ｃで４時間パッチ炉で焼成を行い窒化ア
ルミニウム粉末を得た。
得られた窒化アルミニウム粉末の平均粒径、純度の測定
結果を第２表に示し、粒度分布のグラフを第１１図に示
す。
結果を第２表に示し、粒度分布のグラフを第１１図に示
す。
１発明の効果］
本発明によれば、粒子径が小さく且つ粒度分布がソヤー
プな窒化アルミニウムの粉末を容易に製造できる。
プな窒化アルミニウムの粉末を容易に製造できる。
第１図〜第３図はそれぞれ実施例１〜実施例３の窒化ア
ルミニウム粉末の粒度分布を示すグラフで、第４囲は比
較例Ｉの窒化アルミニウム粉末の粒度分布を示すグラフ
で、第５図は実施例１及び比較例１で用いた水酸化アル
ミニウムの粒度分布を示すグラフで、第６図〜第１Ｏ図
はそれぞれ実施例４〜実施例８の窒化アルミニウム粉末
の粒度分布を示すグラフで、第１１図は比較例２の窒化
アルミニウム粉末の粒度分布を示すグラフである。
ルミニウム粉末の粒度分布を示すグラフで、第４囲は比
較例Ｉの窒化アルミニウム粉末の粒度分布を示すグラフ
で、第５図は実施例１及び比較例１で用いた水酸化アル
ミニウムの粒度分布を示すグラフで、第６図〜第１Ｏ図
はそれぞれ実施例４〜実施例８の窒化アルミニウム粉末
の粒度分布を示すグラフで、第１１図は比較例２の窒化
アルミニウム粉末の粒度分布を示すグラフである。
Claims (14)
- （１）α−アルミナに転移する性質を有するアルミニウ
ム含有化合物と焼成温度で還元性を有する物質とを含む
原料粉末を窒素化合物を含む非酸化性雰囲気中で第１次
焼成して、粉末中にα−アルミナの結晶を内在せしめた
焼成粉を得、しかる後にこの焼成粉を第１次焼成温度よ
り高い温度で、窒素化合物を含む非酸化性雰囲気中で第
２次焼成することを特徴とする窒化アルミニウム粉末の
製造方法。 - （２）アルミニウム含有化合物がγ、χ、δ、θ、κま
たはρ型のいずれかのアルミナである特許請求の範囲第
１項記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （３）アルミニウム含有化合物が水酸化アルミニウムで
ある特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム粉末
の製造方法 - （４）アルミニウム含有化合物が、水溶性であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法。 - （５）上記の水溶性アルミニウム含有化合物として塩基
性塩化アルミニウム、塩基性乳酸アルミニウム、塩基性
硫酸アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウムのうちの少
なくとも１種を含む特許請求の範囲第４項記載の窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法。 - （６）上記の水溶性アルミニウム含有化合物を水溶液の
状態で、焼成温度で還元性を有する物質と混合すること
を特徴とする特許請求の範囲第４項または第５項記載の
窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （７）上記の焼成温度で還元性を有する物質がカーボン
である特許請求の範囲第１項ないし第６項いずれか記載
の窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （８）上記の焼成温度で還元性を有する物質が水溶性炭
素化合物である特許請求の範囲第１項ないし第６項いず
れか記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （９）上記の水溶性炭素化合物がメチルセルロース、ポ
リエチレンオキサイド、ポリビニールアルコール、糖類
またはリグニンのいずれかである特許請求の範囲第８項
記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （１０）上記の水溶性炭素化合物を水溶液の状態でアル
ミニウム含有化合物と混合することを特徴とする特許請
求の範囲第８項または第９項記載の窒化アルミニウム粉
末の製造方法。 - （１１）上記の焼成温度で還元性を有する物質が分子内
に炭素及び窒素を含有する化合物、または炭素含有化合
物と窒素含有化合物の混合物であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項ないし第６項いずれか記載の窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法。 - （１２）上記のアルミニウム含有化合物と焼成温度で還
元性を有する物質とを含む原料の粉末化を機械的衝撃に
より行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第１１項いずれか記載の窒化アルミニウム粉末の製造方
法。 - （１３）上記のアルミニウム含有化合物と焼成温度で還
元性を有する物質とを含む原料粉末を第１次焼成して粉
末中にα−アルミナを内在させる時の焼成温度が１２０
０℃以下であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
ないし第１２項いずれか記載の窒化アルミニウム粉末の
製造方法。 - （１４）窒素元素を含む非酸化性雰囲気が窒素ガス、ア
ンモニアガスまたはこれらのいずれかを含むアルゴンガ
スもしくは一酸化炭素ガスの雰囲気である特許請求の範
囲第１項ないし第１３項いずれか記載の窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17105190A JPH0459609A (ja) | 1990-06-28 | 1990-06-28 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17105190A JPH0459609A (ja) | 1990-06-28 | 1990-06-28 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0459609A true JPH0459609A (ja) | 1992-02-26 |
Family
ID=15916172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17105190A Pending JPH0459609A (ja) | 1990-06-28 | 1990-06-28 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0459609A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012077551A1 (ja) * | 2010-12-06 | 2012-06-14 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| CN103079996A (zh) * | 2010-09-28 | 2013-05-01 | 株式会社德山 | 球形氮化铝粉末的制造方法 |
| JP2021123508A (ja) * | 2020-02-03 | 2021-08-30 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法および製造装置 |
-
1990
- 1990-06-28 JP JP17105190A patent/JPH0459609A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103079996A (zh) * | 2010-09-28 | 2013-05-01 | 株式会社德山 | 球形氮化铝粉末的制造方法 |
| WO2012077551A1 (ja) * | 2010-12-06 | 2012-06-14 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| US20130244036A1 (en) * | 2010-12-06 | 2013-09-19 | Tokuyama Corporation | Aluminum nitride powder and method of producing the same |
| US9056774B2 (en) | 2010-12-06 | 2015-06-16 | Tokuyama Corporation | Aluminum nitride powder and method of producing the same |
| JP5875525B2 (ja) * | 2010-12-06 | 2016-03-02 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JP2021123508A (ja) * | 2020-02-03 | 2021-08-30 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法および製造装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20190017539A (ko) | 구형의 질화알루미늄 분말을 제조하기 위한 방법 | |
| US5246683A (en) | Process for producing small particles of aluminum nitride and particles so-produced | |
| JPS61151006A (ja) | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 | |
| JP3290686B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH0459609A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| CN105622108B (zh) | 一种原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法 | |
| JPS6291409A (ja) | 易焼結性窒化硼素粉末の製造方法 | |
| JPS6355108A (ja) | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 | |
| JPS63210003A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製法 | |
| JPH0465307A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS5891019A (ja) | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 | |
| JPS62167208A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH02120214A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS63210002A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製法 | |
| JPS61201608A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH01298012A (ja) | 窒化アルミニウムの製法 | |
| JPS6317210A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS61227908A (ja) | 窒化珪素質焼結体用原料粉末の製法 | |
| JPH01133911A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製法 | |
| JP2731333B2 (ja) | 窒化珪素焼結体、その製造方法、窒化珪素粉末及びその製造方法 | |
| JPH04154610A (ja) | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 | |
| JP2597825B2 (ja) | 遮光性窒化アルミニウム質粉末、その製造方法およびその焼結体 | |
| JPS61155209A (ja) | 易焼結性窒化アルミニウム粉の製造方法 | |
| JPH0637286B2 (ja) | 窒化アルミニウムの製法 | |
| JPS63297207A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |