JPS61151006A - 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム質粉末の製造方法Info
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- JPS61151006A JPS61151006A JP59270950A JP27095084A JPS61151006A JP S61151006 A JPS61151006 A JP S61151006A JP 59270950 A JP59270950 A JP 59270950A JP 27095084 A JP27095084 A JP 27095084A JP S61151006 A JPS61151006 A JP S61151006A
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- aluminum nitride
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- nitride powder
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
-
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0821—Oxynitrides of metals, boron or silicon
- C01B21/0826—Silicon aluminium oxynitrides, i.e. sialons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は窒化アルミニウム質粉末の製造方法に関し、更
に詳しくは、低温、短時間で粒径及びそのばらつきが小
さく１粒形状も揃っている窒化アルミニウム賀粉末を製
造する方法に関する。
に詳しくは、低温、短時間で粒径及びそのばらつきが小
さく１粒形状も揃っている窒化アルミニウム賀粉末を製
造する方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
窒化アルミニウム質焼結体は高温安定性及び熱伝導性が
良好な材料なので有用な高温材料としてその用途が開か
れつつある。
良好な材料なので有用な高温材料としてその用途が開か
れつつある。
焼結体の製造時、成形、焼結条件が同等であった場合に
は、得られる焼結体の特性は原料粉として用いる・窒化
アルミニウム質粉末の平均粒径、そのばらつき及び粒形
状によって非常に大きな影響を受ける。
は、得られる焼結体の特性は原料粉として用いる・窒化
アルミニウム質粉末の平均粒径、そのばらつき及び粒形
状によって非常に大きな影響を受ける。
し＋ｉづ ＋／Ｆ’％’〜ルフｌ−コー＾Ｊ麟航士Ｉｊ
通常 アルミニウム粉末の直接窒化又はアルミナ粉末の
炭素還元−窒化という方法で製造されている。しかしな
がら、これらの方法では、粒径及びそのばらつきが小さ
く、粒形状も揃った窒化アルミニウム質粉末を製造する
ことははなはだ困難である。しかも、後者の方法の場合
、アルミナが化学的に安定であるため、高温下で長時間
かけて合成反応を進めなければならないという工業的に
は不利な問題がある。
通常 アルミニウム粉末の直接窒化又はアルミナ粉末の
炭素還元−窒化という方法で製造されている。しかしな
がら、これらの方法では、粒径及びそのばらつきが小さ
く、粒形状も揃った窒化アルミニウム質粉末を製造する
ことははなはだ困難である。しかも、後者の方法の場合
、アルミナが化学的に安定であるため、高温下で長時間
かけて合成反応を進めなければならないという工業的に
は不利な問題がある。
このような問題、とりわけ後者の方法の問題点を解決す
るために、水酸化アルミニウム粉末を原料粉としこれに
各種の添加物を配合する方法が提案されている（特開昭
５２−１０７２９９号参照）。
るために、水酸化アルミニウム粉末を原料粉としこれに
各種の添加物を配合する方法が提案されている（特開昭
５２−１０７２９９号参照）。
この方法はたしかに低温での合成反応を可能にするが、
しかし、得られた窒化アルミニウム粉末は、本発明が目
的とするような粒径小、そのばらつき小、粒形揃いを満
足するものではない。
しかし、得られた窒化アルミニウム粉末は、本発明が目
的とするような粒径小、そのばらつき小、粒形揃いを満
足するものではない。
［発明の目的］
本発明は１粒径及びそのばらつきが小さく、粒形状も揃
っている窒化アルミニウム質粉末を低温で短時間に製造
する方法の提供を目的とする。
っている窒化アルミニウム質粉末を低温で短時間に製造
する方法の提供を目的とする。
［発明の概要］
本発明の窒化アルミニウム質粉末の製造方法は、水酸化
アルミニウム粉末と、炭素粉末若しくは熱処理されて炭
素粉末を生成する物質と、窒化アルミニラ粉末、窒化ケ
イ素粉末、炭化ケイ素粉末又は熱処理されて上記それぞ
れの粉末を生成する各物質の粉末の群から選ばれる少な
くとも１種の添加物とを混合し、得られた混合物を、含
窒素非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする。
アルミニウム粉末と、炭素粉末若しくは熱処理されて炭
素粉末を生成する物質と、窒化アルミニラ粉末、窒化ケ
イ素粉末、炭化ケイ素粉末又は熱処理されて上記それぞ
れの粉末を生成する各物質の粉末の群から選ばれる少な
くとも１種の添加物とを混合し、得られた混合物を、含
窒素非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする。
まず第１の原料粉は水酸化アルミニウムの粉末である。
一般に、水酸化アルミニウムは２００℃前後の温度から
水を分離する反応が始まり、３５０℃付近でその反応は
顕著となり、更に加熱するとアルミナの各種の状態を経
て最終的にはα−アルミナに変態する０本発明方法は、
水酸化アルミニウムのこの変態過程が活性で不安定な状
態であるということを活用する方法である。すなわち、
後述の焼成過程で、変態しつつあり、したがって活性状
態にある水酸化アルミニウムを同じく後述の炭素粉末に
よって還元し、更には添加物を“種”としてその周辺に
微細な窒化アルミニウムを合成せしめるというものであ
る。したがってこのことは、当然にも低温での合成反応
を可能とし、かつ反応速度も大きいので合成に要する時
間の短縮を可能とする。
水を分離する反応が始まり、３５０℃付近でその反応は
顕著となり、更に加熱するとアルミナの各種の状態を経
て最終的にはα−アルミナに変態する０本発明方法は、
水酸化アルミニウムのこの変態過程が活性で不安定な状
態であるということを活用する方法である。すなわち、
後述の焼成過程で、変態しつつあり、したがって活性状
態にある水酸化アルミニウムを同じく後述の炭素粉末に
よって還元し、更には添加物を“種”としてその周辺に
微細な窒化アルミニウムを合成せしめるというものであ
る。したがってこのことは、当然にも低温での合成反応
を可能とし、かつ反応速度も大きいので合成に要する時
間の短縮を可能とする。
第２の原料粉は、炭素粉若しくは熱処理されたとき炭素
粉を生成する化合物である。前者の例としてはカーボン
ブラック、黒鉛など、後者の例としては、各種の樹脂系
の物質をあげることができる。これら後者のものは後述
の焼成過程において熱分解して炭素粉に転形する。この
ような炭素粉末は、焼成過程において、前述の変態過程
を経由しつつある水酸化アルミニウム若しくは各種のア
ルミナを還元すると同時に、後述の添加物の１つである
炭化ケイ素を生成させるための原料にもなりうる。
粉を生成する化合物である。前者の例としてはカーボン
ブラック、黒鉛など、後者の例としては、各種の樹脂系
の物質をあげることができる。これら後者のものは後述
の焼成過程において熱分解して炭素粉に転形する。この
ような炭素粉末は、焼成過程において、前述の変態過程
を経由しつつある水酸化アルミニウム若しくは各種のア
ルミナを還元すると同時に、後述の添加物の１つである
炭化ケイ素を生成させるための原料にもなりうる。
第３の原料粉は、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉
末、炭化ケイ素粉末又は、後述の焼成過程で上記の粉末
をそれぞれ生成する物質の粉末の１種又は２種以上から
成る添加物である。これら添加物のうち、上記３種類の
粉末を生成する物質としては、例えば、アルミニウム、
ポリカルボシラン、シリコンニトロゲンイミド、ケイ素
をあげることができる。これらの物質は、焼成過程にお
いて熱分解し、更には焼成雰囲気中の窒素又は前述した
炭素粉末と反応して、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ
素粉末又は炭化ケイ素粉末に転形する。そしてこれら添
加物の機能は前述したとおりである。ただし、添加物と
してアルミニウム、ケイ素を用いた場合には、これらが
低融点物質であるため焼成過程で溶融してしまい全体が
不均一になるので、焼成時の温度は他の添加物の場合に
比べて低温でかつ一定に制御しなければならない。
末、炭化ケイ素粉末又は、後述の焼成過程で上記の粉末
をそれぞれ生成する物質の粉末の１種又は２種以上から
成る添加物である。これら添加物のうち、上記３種類の
粉末を生成する物質としては、例えば、アルミニウム、
ポリカルボシラン、シリコンニトロゲンイミド、ケイ素
をあげることができる。これらの物質は、焼成過程にお
いて熱分解し、更には焼成雰囲気中の窒素又は前述した
炭素粉末と反応して、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ
素粉末又は炭化ケイ素粉末に転形する。そしてこれら添
加物の機能は前述したとおりである。ただし、添加物と
してアルミニウム、ケイ素を用いた場合には、これらが
低融点物質であるため焼成過程で溶融してしまい全体が
不均一になるので、焼成時の温度は他の添加物の場合に
比べて低温でかつ一定に制御しなければならない。
これら３つの原料粉は、いずれも純度９９％以上のもの
が好ましい、また、その粒径は、第１のものが２０〜１
．０１Ｌ １１ 、好ましくは５〜２ｇ、ｍ。
が好ましい、また、その粒径は、第１のものが２０〜１
．０１Ｌ １１ 、好ましくは５〜２ｇ、ｍ。
第２のものが０．５ｇｍ以下、好ましくは０．１〜０．
０Ｉｇｍ、第３のものが３．０１４．Ｏ１以下、好まし
くは １．５〜０．８ ｐ−ｒａである。このようなも
のは通常の工業的手段により容易に製造することができ
る。
０Ｉｇｍ、第３のものが３．０１４．Ｏ１以下、好まし
くは １．５〜０．８ ｐ−ｒａである。このようなも
のは通常の工業的手段により容易に製造することができ
る。
本発明方法においては、まず、第１の原料粉と第２の原
料粉とを混合する。このとき炭素粉末は水酸化アルミニ
ウム粉末１重量部に対し０．２〜２重量部、好ましくは
０．３〜１重量部となるように配合する。炭素粉末の配
合量が０．２重量部未満の場合には、未反応状態で残存
するアルミナ若しくは水酸化アルミニウムの量が多くな
り、また。
料粉とを混合する。このとき炭素粉末は水酸化アルミニ
ウム粉末１重量部に対し０．２〜２重量部、好ましくは
０．３〜１重量部となるように配合する。炭素粉末の配
合量が０．２重量部未満の場合には、未反応状態で残存
するアルミナ若しくは水酸化アルミニウムの量が多くな
り、また。
２重量部より多い場合には、窒化アルミニウムの生成は
可能であるがしかしその収率低下を招くようになる。
可能であるがしかしその収率低下を招くようになる。
これら混合物に、ついで第３の原料粉（添加物）を配合
する。配合量は水酸化アルミニウム粉末１重量部に対し
０．００５〜１重量部、好ましくは０．０１〜０．５重
量部である。これら添加物の配合量が０．００５重量部
未満の場合には、焼成過程における゛種°゛としての機
能が小さくなり、また、１型開０部より多い場合には、
得られた焼成粉において、添加物の性質が顕著に発現し
窒化アルミニウムとしての特性が減退して目的を達成す
ることが困難になる。
する。配合量は水酸化アルミニウム粉末１重量部に対し
０．００５〜１重量部、好ましくは０．０１〜０．５重
量部である。これら添加物の配合量が０．００５重量部
未満の場合には、焼成過程における゛種°゛としての機
能が小さくなり、また、１型開０部より多い場合には、
得られた焼成粉において、添加物の性質が顕著に発現し
窒化アルミニウムとしての特性が減退して目的を達成す
ることが困難になる。
また、原料粉として、熱処理されて窒化アルミニウム、
窒化ケイ素又は炭化ケイ素を生成するような添加物を用
いた場合、それらの配合量は、熱処理の結果書られる各
生成物の量が相互に上記した割合を満足するような量に
すればよい。
窒化ケイ素又は炭化ケイ素を生成するような添加物を用
いた場合、それらの配合量は、熱処理の結果書られる各
生成物の量が相互に上記した割合を満足するような量に
すればよい。
なお、炭素を過剰に配合した場合、焼成粉には未反応の
炭素が残存するが、そのときには焼成粉を酸化性雰囲気
中にて６００〜８００℃の温度で更に焼成して除去すれ
ばよい。
炭素が残存するが、そのときには焼成粉を酸化性雰囲気
中にて６００〜８００℃の温度で更に焼成して除去すれ
ばよい。
各原料粉の混合は、例えばボールミル、などを用いて行
なえばよい。
なえばよい。
得られた混合粉は含窒素非酸化性雰囲気中で焼成される
。適用する雰囲気としては、窒素ガス、アンモニアガス
単独、窒素−アルゴン混合ガス、水素−窒素混合ガスを
あげることができるが、工業的観点からすると窒素ガス
雰囲気が好ましい。
。適用する雰囲気としては、窒素ガス、アンモニアガス
単独、窒素−アルゴン混合ガス、水素−窒素混合ガスを
あげることができるが、工業的観点からすると窒素ガス
雰囲気が好ましい。
焼成温度は１３００〜１８５０℃、好ましくは１４００
〜１６００℃である。温度が１３００℃より低い場合に
は窒化アルミニウム質粉末の生成が困難であり。
〜１６００℃である。温度が１３００℃より低い場合に
は窒化アルミニウム質粉末の生成が困難であり。
また１８５０℃より高い場合には、得られる窒化アルミ
ニウム質粉末の粒径が大きくなりすぎて好ましくない。
ニウム質粉末の粒径が大きくなりすぎて好ましくない。
また、添加物としてケイ素化合物を用い −た場合には
、それ自体が熱分解してしまう、焼成時間、は２〜２０
時間、好ましくは５〜１０時間である。
、それ自体が熱分解してしまう、焼成時間、は２〜２０
時間、好ましくは５〜１０時間である。
［発明の実施例］
実施例１
平均粒径１０ｇｍの水酸化アルミニウム粉末１重量部、
平均粒径０．０５ｐ■のカーボンブラック０．４重量部
及び平均粒径０．２ｐｍの窒化アルミニウム粉末０．１
重量部を混合し、得られた混合粉１００ｇをカーボン容
器の中に入れて、１０Ｌ；Ｌ／ｗｉｎの窒素気流中にお
いて１５００℃で５時間焼成した。
平均粒径０．０５ｐ■のカーボンブラック０．４重量部
及び平均粒径０．２ｐｍの窒化アルミニウム粉末０．１
重量部を混合し、得られた混合粉１００ｇをカーボン容
器の中に入れて、１０Ｌ；Ｌ／ｗｉｎの窒素気流中にお
いて１５００℃で５時間焼成した。
得られた焼成粉を空気中において６５０℃で７時間処理
し残存するカーボンを酸化除去した。
し残存するカーボンを酸化除去した。
得られた粉につきＸ線回折分析を行なったところ、はと
んど窒化アルミニウムであることが確認された。ｆ均粒
径０．８７を閣、そのばらつき １．２〜０．４ ｐ、
ｒａであった。また、この焼成粉を電子顕微鏡で観察し
たところ、それぞれの形状は良く揃っていた。
んど窒化アルミニウムであることが確認された。ｆ均粒
径０．８７を閣、そのばらつき １．２〜０．４ ｐ、
ｒａであった。また、この焼成粉を電子顕微鏡で観察し
たところ、それぞれの形状は良く揃っていた。
実施例２
平均粒径１０＝■の水酸化アルミニウム粉末１重量部、
同０．０５４層のカーボンブラック０．８重量部及び同
０．１ｐｍの窒化ケイ素粉末０．５重量部から成る混合
粉１００ｇを１０９．／ｗｉｎの窒素気流中において１
４５０℃で５時間焼成した。
同０．０５４層のカーボンブラック０．８重量部及び同
０．１ｐｍの窒化ケイ素粉末０．５重量部から成る混合
粉１００ｇを１０９．／ｗｉｎの窒素気流中において１
４５０℃で５時間焼成した。
焼成粉を実施例１と同様にしてカーボン除去しＸ線回折
分析にかけたところ、含ケイ素窒化アルミニウムである
ことが確認された。
分析にかけたところ、含ケイ素窒化アルミニウムである
ことが確認された。
また、電、子顕微鏡で観察したところ、形状は非常によ
く揃っており、また、平均粒径Ｑ、５ｇｍ、そのばらつ
き １．１〜０．４ ｐ−ｒｔｒであった。
く揃っており、また、平均粒径Ｑ、５ｇｍ、そのばらつ
き １．１〜０．４ ｐ−ｒｔｒであった。
実施例３〜８
表に示した割合で各原料粉（粒径はいずれも実施例１と
同じ、ただし炭化ケイ素は０．０８１ｂ ｍ ）を混合
し、同じく表示の条件で各混合粉を焼成した。各焼成粉
は空気中にて７５０℃で５時間処理してカーボンを除去
した。
同じ、ただし炭化ケイ素は０．０８１ｂ ｍ ）を混合
し、同じく表示の条件で各混合粉を焼成した。各焼成粉
は空気中にて７５０℃で５時間処理してカーボンを除去
した。
これら焼成粉の特性を一括して表に示した。
［発明の効果］
以上の説明で明らかなように１本発明によれば、粒径が
小さく、そのばらつきも小さく、また粒の形状も揃って
いる窒化アルミニウム質粉末を低温で短時間のうちに製
造することができる。
小さく、そのばらつきも小さく、また粒の形状も揃って
いる窒化アルミニウム質粉末を低温で短時間のうちに製
造することができる。
しかも、添加物の種類、量などを適宜に変化させること
によって、各種組成の粉末を製造することができる０例
えば、添加物として窒化アルミニウムのみを用いれば焼
成粉は窒化アルミニウム粉末となり、また、炭化ケイ素
−窒化ケイ素を所定量配合すれば、サイアロン（ＳＩＡ
ＬＯＮ）と称されるものの原料粉も製造することができ
る。
によって、各種組成の粉末を製造することができる０例
えば、添加物として窒化アルミニウムのみを用いれば焼
成粉は窒化アルミニウム粉末となり、また、炭化ケイ素
−窒化ケイ素を所定量配合すれば、サイアロン（ＳＩＡ
ＬＯＮ）と称されるものの原料粉も製造することができ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水酸化アルミニウム粉末と、炭素粉末若しくは熱処
理されて炭素粉末を生成する物質と、窒化アルミニウム
粉末、窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末又は熱処理され
て上記それぞれの粉末を生成する各物質の粉末の群から
選ばれる少なくとも１種の添加物とを混合し、得られた
混合物を、含窒素非酸化性雰囲気中で焼成することを特
徴とする窒化アルミニウム質粉末の製造方法。 ２、水酸化アルミニウム粉末１重量部に対し、炭素粉末
０．２〜２．０重量部、窒化アルミニウム粉末、窒化ケ
イ素粉末又は炭化ケイ素粉末の群から選ばれる少なくと
も１種が０．００５〜１．０重量部配合される特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３、焼成温度が１３００〜１８５０℃である特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ４、炭素粉末の粒径が０．５μｍ以下、添加物の粒径が
１．０μｍ以下である特許請求の範囲第１項記載の方法
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59270950A JPS61151006A (ja) | 1984-12-24 | 1984-12-24 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
| EP85116278A EP0186144B1 (en) | 1984-12-24 | 1985-12-19 | Process for preparing aluminum nitride powder |
| DE8585116278T DE3586093D1 (de) | 1984-12-24 | 1985-12-19 | Verfahren zur herstellung von aluminiumnitridpulver. |
| US06/812,012 US4680278A (en) | 1984-12-24 | 1985-12-23 | Process for preparing aluminum nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59270950A JPS61151006A (ja) | 1984-12-24 | 1984-12-24 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61151006A true JPS61151006A (ja) | 1986-07-09 |
Family
ID=17493272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59270950A Pending JPS61151006A (ja) | 1984-12-24 | 1984-12-24 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4680278A (ja) |
| EP (1) | EP0186144B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61151006A (ja) |
| DE (1) | DE3586093D1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6461361A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Sumitomo Electric Industries | Aluminum nitride sintered compact having high heat conductivity |
| US5221527A (en) * | 1990-06-30 | 1993-06-22 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for producing aluminum nitride |
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