JPH0460956B2 - - Google Patents
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- JPH0460956B2 JPH0460956B2 JP5184585A JP5184585A JPH0460956B2 JP H0460956 B2 JPH0460956 B2 JP H0460956B2 JP 5184585 A JP5184585 A JP 5184585A JP 5184585 A JP5184585 A JP 5184585A JP H0460956 B2 JPH0460956 B2 JP H0460956B2
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- Fertilizers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は硫酸苦土アンモニア肥料の製造方法に
関し、併せて廃酸を有効利用するものである。
関し、併せて廃酸を有効利用するものである。
（従来の技術）
従来メタクリル酸メチル製造時排出される硫酸
水素アンモニウムおよび硫酸を主成分とする廃酸
に直接アンモニアガスを加えて硫安を製造してい
たがコスト高であつた。最近水溶性のマグネシウ
ム肥料がその速効性の故に畑作やハウス園芸等に
注目されている。そこでメタクリル酸メチル製造
時のエステル化工程で排出される硫酸水素アンモ
ニウムおよび硫酸を主成分とする廃酸から硫酸苦
土アンモニア肥料を製造しようとするもので、こ
の廃酸の利用についての新しい方向を見出そうと
するものである。
水素アンモニウムおよび硫酸を主成分とする廃酸
に直接アンモニアガスを加えて硫安を製造してい
たがコスト高であつた。最近水溶性のマグネシウ
ム肥料がその速効性の故に畑作やハウス園芸等に
注目されている。そこでメタクリル酸メチル製造
時のエステル化工程で排出される硫酸水素アンモ
ニウムおよび硫酸を主成分とする廃酸から硫酸苦
土アンモニア肥料を製造しようとするもので、こ
の廃酸の利用についての新しい方向を見出そうと
するものである。
ところで硫酸苦土アンモニアを合成するには成
分上メタクリル酸メチルの製造工程で生ずる廃酸
（以下MMA廃酸と称する）に水酸化マグネシウ
ムと硫安を混合反応させることが最適と考えられ
る。
分上メタクリル酸メチルの製造工程で生ずる廃酸
（以下MMA廃酸と称する）に水酸化マグネシウ
ムと硫安を混合反応させることが最適と考えられ
る。
（発明の目的）
MMA廃酸の処理方法としての一つの解決とし
て、最近注目されている速効性の高い硫酸苦土ア
ンモニア肥料をこの廃酸を利用して製造しようと
するものである。
て、最近注目されている速効性の高い硫酸苦土ア
ンモニア肥料をこの廃酸を利用して製造しようと
するものである。
（発明が解決しようとする問題点）
硫酸苦土アンモニアは（NH4）2Mg（SO4）2nH2
Ｏであり、ｎ＝０，１，４，６である。MMA廃
酸は概ね下記の組成のものである。
Ｏであり、ｎ＝０，１，４，６である。MMA廃
酸は概ね下記の組成のものである。
酸性硫酸アンモニア 44〜52
硫酸 15〜20
水分 23〜25
有機物その他 数
計 100（重量％）
この廃酸は製品（MMA）の約2.5〜3.0倍（重
量）という大量に及んでいて、この廃酸処理がメ
タクリル酸メチル製造上の大きなキーポイントと
なつている。
量）という大量に及んでいて、この廃酸処理がメ
タクリル酸メチル製造上の大きなキーポイントと
なつている。
このため最近は原料青酸の品薄の関係もあり製
法の転換が相次いで行われつつある。しかし青酸
原料の供給が安定している場合にはこの廃酸の処
理が有効に行われれば新規のプロセスに充分対抗
し得るものであり本方法はその有効な処理方法と
して硫酸苦土アンモニア肥料の製造を目指すもの
である。
法の転換が相次いで行われつつある。しかし青酸
原料の供給が安定している場合にはこの廃酸の処
理が有効に行われれば新規のプロセスに充分対抗
し得るものであり本方法はその有効な処理方法と
して硫酸苦土アンモニア肥料の製造を目指すもの
である。
MMA廃酸を利用して硫酸苦土アンモニアを製
造するには廃酸に水酸化マグネシウムと硫安を混
合するのが最適で、これらの原料の最適な混合比
の一例は下記の通りである。尚、この際のMMA
酸の組成は 酸性硫酸アンモニア 51（重量％） 硫酸 18 水分 29 のものである。
造するには廃酸に水酸化マグネシウムと硫安を混
合するのが最適で、これらの原料の最適な混合比
の一例は下記の通りである。尚、この際のMMA
酸の組成は 酸性硫酸アンモニア 51（重量％） 硫酸 18 水分 29 のものである。
MMA廃酸 65
水酸化マグネシウム 17
硫安 18
計 100（重量％）
この反応によつて粉末状の固体を生成させるこ
とを目的とするが、MMA廃酸と水酸化マグネシ
ウムとの反応は激しい発熱と発泡を伴うために出
来るだけ反応を和げることが大切である。
とを目的とするが、MMA廃酸と水酸化マグネシ
ウムとの反応は激しい発熱と発泡を伴うために出
来るだけ反応を和げることが大切である。
MMA廃酸に水酸化マグネシウムを直接反応さ
せると反応が急激すぎて発泡が激しく、また生成
スラリーは急速に固化するため混合反応器から捏
和機への輸送がうまくゆかず、そのうえ硫安との
反応も不充分で硫酸苦土アンモニアの生産量も少
く、パウダー状固体にならない。本発明はこれら
の点を考慮した上でその最適条件を決定しようと
するものである。
せると反応が急激すぎて発泡が激しく、また生成
スラリーは急速に固化するため混合反応器から捏
和機への輸送がうまくゆかず、そのうえ硫安との
反応も不充分で硫酸苦土アンモニアの生産量も少
く、パウダー状固体にならない。本発明はこれら
の点を考慮した上でその最適条件を決定しようと
するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は上述のように反応条件を種々実験した
結果、メタクリル酸メチル製造時のエステル化工
程で排出される硫酸水素アンモニウムおよび硫酸
を主成分とする廃酸を50°〜100℃に保ちつつ、全
反応量の５〜50重量％相当の硫安と水酸化マグネ
シウムの全反応量を混和し、捏和機に流し込むと
同時に残りの硫安を加え一定時間捏和することに
より硫酸苦土アンモニア肥料を粉末状で製造しよ
うとするものである。
結果、メタクリル酸メチル製造時のエステル化工
程で排出される硫酸水素アンモニウムおよび硫酸
を主成分とする廃酸を50°〜100℃に保ちつつ、全
反応量の５〜50重量％相当の硫安と水酸化マグネ
シウムの全反応量を混和し、捏和機に流し込むと
同時に残りの硫安を加え一定時間捏和することに
より硫酸苦土アンモニア肥料を粉末状で製造しよ
うとするものである。
このようにすることにより反応は穏やかで生成
したスラリーの固化は遅くなり、残りの硫安を捏
和機へスラリーとともに加えると捏和初期はスラ
リー状を保つているため、均一な混合が行われ、
その混合スラリーは15〜20分という短時間でドラ
イヤーを使用しなくても粉末状に固化する。この
硫安の二段添加における比率は外気温度やMMA
廃酸温度により異り、それらの温度が低くければ
最初の硫安添加量を少なめにし、それ等の温度が
高かければ最初の添加硫安量を多くすればよく、
その比率の適正量は第一段目が全硫安量の５〜50
重量％の範囲にあることが実験の結果明らかにな
つた。これにより本発明の最も大きな特徴は硫安
の添加を二段に分けて外気温度やMMA廃酸の温
度に応じてその量を調整する点にあるといえる。
したスラリーの固化は遅くなり、残りの硫安を捏
和機へスラリーとともに加えると捏和初期はスラ
リー状を保つているため、均一な混合が行われ、
その混合スラリーは15〜20分という短時間でドラ
イヤーを使用しなくても粉末状に固化する。この
硫安の二段添加における比率は外気温度やMMA
廃酸温度により異り、それらの温度が低くければ
最初の硫安添加量を少なめにし、それ等の温度が
高かければ最初の添加硫安量を多くすればよく、
その比率の適正量は第一段目が全硫安量の５〜50
重量％の範囲にあることが実験の結果明らかにな
つた。これにより本発明の最も大きな特徴は硫安
の添加を二段に分けて外気温度やMMA廃酸の温
度に応じてその量を調整する点にあるといえる。
なおMMA廃酸の温度は100℃以上ではあまり
にも反応が激しいので均一な反応が行われず、そ
の上発泡もすさまじく、一方50℃以下では固化反
応の進行が遅すぎて不利なため50〜100℃で反応
させる必要がある。
にも反応が激しいので均一な反応が行われず、そ
の上発泡もすさまじく、一方50℃以下では固化反
応の進行が遅すぎて不利なため50〜100℃で反応
させる必要がある。
（作用）
MMA廃酸は硫酸水素アンモニウム及び硫酸を
主成分としているが硫酸苦土アンモニア肥料を製
造するために硫安と水酸化マグネシウムを廃酸に
混合する。しかしこの場合、廃酸に反応の全量の
硫安を加えて溶解し、そこに水酸化マグネシウム
を加えると反応の進行が遅れ、なかなか固化せ
ず、また廃酸に水酸化マグネシウムを加えると反
応が急激すぎてたちまち固化し、捏和機への輸送
が困難になり、そこへ硫安を加えても硫酸苦土ア
ンモニアの反応が進行し難い。そこでMMA廃酸
に添加硫安の一部と水酸化マグネシウムの全量を
加えることにより反応は穏やかになり、スラリー
は安定する。そのため捏和機への流動移送が円滑
になり、残量の硫安を加えて捏和してもスラリー
と硫安の混合が充分に行なわれ、硫酸苦土アンモ
ニアの反応が充分に進行する。更に本法によれば
15〜20分捏和するだけでドライヤーを使用しなく
とも粉末固体の硫酸苦土アンモニア肥料とするこ
とができるものである。
主成分としているが硫酸苦土アンモニア肥料を製
造するために硫安と水酸化マグネシウムを廃酸に
混合する。しかしこの場合、廃酸に反応の全量の
硫安を加えて溶解し、そこに水酸化マグネシウム
を加えると反応の進行が遅れ、なかなか固化せ
ず、また廃酸に水酸化マグネシウムを加えると反
応が急激すぎてたちまち固化し、捏和機への輸送
が困難になり、そこへ硫安を加えても硫酸苦土ア
ンモニアの反応が進行し難い。そこでMMA廃酸
に添加硫安の一部と水酸化マグネシウムの全量を
加えることにより反応は穏やかになり、スラリー
は安定する。そのため捏和機への流動移送が円滑
になり、残量の硫安を加えて捏和してもスラリー
と硫安の混合が充分に行なわれ、硫酸苦土アンモ
ニアの反応が充分に進行する。更に本法によれば
15〜20分捏和するだけでドライヤーを使用しなく
とも粉末固体の硫酸苦土アンモニア肥料とするこ
とができるものである。
また上記の外に、MMA廃酸に硫安の一部を加
えてから全量の水酸化マグネシウムを加える基本
的な本発明の方法に代えて最初にMMA廃酸に全
添加量の一部の硫安と水酸化マグネシウムを同時
に加えるようにしても反応は穏やかで、本発明の
目的を達することができる。
えてから全量の水酸化マグネシウムを加える基本
的な本発明の方法に代えて最初にMMA廃酸に全
添加量の一部の硫安と水酸化マグネシウムを同時
に加えるようにしても反応は穏やかで、本発明の
目的を達することができる。
なお第１図は本発明における製造工程の説明図
で１は混合反応器、２は捏和機でａはMMA廃
酸、ｂは硫安、ｃは水酸化マグネシウム、ｄはス
ラリー、ｅは製品（パウダー状）である。
で１は混合反応器、２は捏和機でａはMMA廃
酸、ｂは硫安、ｃは水酸化マグネシウム、ｄはス
ラリー、ｅは製品（パウダー状）である。
（比較例１）
外気温度13℃、95℃のMMA廃酸3800ｇに硫安
1028ｇを加えて溶解し、これに水酸化マグネシウ
ム965ｇを加えて混合し、得たスラリーを捏和機
中で捏和した。捏和60分後、固化はしがた粘着性
のある湿つた感じの粉末であつた。これを放置し
ておいたところ翌日固結して硬化しており簡単に
はくずせなかつた。
1028ｇを加えて溶解し、これに水酸化マグネシウ
ム965ｇを加えて混合し、得たスラリーを捏和機
中で捏和した。捏和60分後、固化はしがた粘着性
のある湿つた感じの粉末であつた。これを放置し
ておいたところ翌日固結して硬化しており簡単に
はくずせなかつた。
（比較例２）
外気温度５℃で88℃のMMA廃酸3800ｇに水酸
化マグネシウム965ｇを加えて反応させたところ
激しく発泡し、発泡が収まると同時に固化が始ま
り、生成スラリーの捏和機への輸送は流動性がな
いために困難で、また捏和機での硫安1028ｇとの
混合も充分行われなかつた。
化マグネシウム965ｇを加えて反応させたところ
激しく発泡し、発泡が収まると同時に固化が始ま
り、生成スラリーの捏和機への輸送は流動性がな
いために困難で、また捏和機での硫安1028ｇとの
混合も充分行われなかつた。
（実施例１）
外気温度15℃で95℃のMMA廃酸3800ｇに硫安
308ｇ（全量の30％）を混合溶解し、これに水酸
化マグネシウム965ｇを加えて反応させた。発泡
は比較例２よりも遥かに少なく、生成したスラリ
ーは消泡後５分以上流動性を保つていたため捏和
機への輸送は平滑に行われ、また捏和機への硫安
の残量720ｇとの混合も充分に行われ捏和機で20
分捏和後はパウダー状に固化した。このパウダー
は翌日若干固結していたが手で簡単にほぐすこと
ができた。
308ｇ（全量の30％）を混合溶解し、これに水酸
化マグネシウム965ｇを加えて反応させた。発泡
は比較例２よりも遥かに少なく、生成したスラリ
ーは消泡後５分以上流動性を保つていたため捏和
機への輸送は平滑に行われ、また捏和機への硫安
の残量720ｇとの混合も充分に行われ捏和機で20
分捏和後はパウダー状に固化した。このパウダー
は翌日若干固結していたが手で簡単にほぐすこと
ができた。
この製品はアンモニア態チツソ8.8％、水溶性
MgO12.3％を含み、MgO分の99％以上が水溶化
していた。また製品中の硫酸苦土アンモニア
（（NH4）2Mg（SO4）2・6H2Ｏ）はＸ線回折で定量
したところ71％含まれ、残りは（NH4）2Mg
（SO4）2・０〜4H2Ｏが大部分と推定された。
MgO12.3％を含み、MgO分の99％以上が水溶化
していた。また製品中の硫酸苦土アンモニア
（（NH4）2Mg（SO4）2・6H2Ｏ）はＸ線回折で定量
したところ71％含まれ、残りは（NH4）2Mg
（SO4）2・０〜4H2Ｏが大部分と推定された。
（実施例２）
外気温度４℃で60℃のMMA廃酸3800ｇに硫安
103ｇ（全体の10％）と水酸化マグネシウム965ｇ
を同時に加え、反応させた。発泡は比較例２の場
合より遥かに少なく、生成したスラリーは消泡後
５分以上流動性を保つていた。そのため捏和機へ
の輸送や捏和機中での残りの硫安925ｇとの混合
も問題なく行われ、15分捏和後、スラリーはパウ
ダー状に固化した。このパウダーは翌日若干固結
していたが簡単にほぐすことができた。この製品
はアンモニア態チツソ8.8％、水溶性MgO12.5％
を含み、MgO分の99％が水溶化していた。また
製品中の（NH4）2Mg（SO4）2・6H2Ｏは70％含ま
れていた。残りは（NH4）2Mg（SO4）2・０〜4H2
Ｏが大部分と推定された。
103ｇ（全体の10％）と水酸化マグネシウム965ｇ
を同時に加え、反応させた。発泡は比較例２の場
合より遥かに少なく、生成したスラリーは消泡後
５分以上流動性を保つていた。そのため捏和機へ
の輸送や捏和機中での残りの硫安925ｇとの混合
も問題なく行われ、15分捏和後、スラリーはパウ
ダー状に固化した。このパウダーは翌日若干固結
していたが簡単にほぐすことができた。この製品
はアンモニア態チツソ8.8％、水溶性MgO12.5％
を含み、MgO分の99％が水溶化していた。また
製品中の（NH4）2Mg（SO4）2・6H2Ｏは70％含ま
れていた。残りは（NH4）2Mg（SO4）2・０〜4H2
Ｏが大部分と推定された。
（効果）
本発明は上記のようにメタクリル酸メチルの製
造時の廃酸の利用法としてMMA廃酸と硫安およ
び水酸化マグネシウムを反応させて硫酸苦土アン
モニア肥料を製造するもので、この際硫安を初め
にその一部を加え水酸化マグネシウムをこれと同
時または、その後で添加し穏やかに反応させて安
定なスラリー状となし捏和機へ円滑に流動輸送し
て残量の硫安を加えて捏和することにより反応を
充分に進行させドライヤーを使用することなく15
〜20分の捏和により粉末状の硫酸苦土アンモニア
肥料を得ることができるものでアンモニア態チツ
ソ７％以上を含むとともに、水溶性マグネシウム
を10％以上含んでいるため畑作やハウス園芸肥料
として利用できるものであり、チツソ７％以上含
有している点は肥料の面でも一層有利である。ま
たこの肥料は配合肥料の原料としてももちろん有
効に利用できるものである。本発明方法はこの硫
酸苦土アンモニア肥料の極めて経済的な製造方法
であり、これにより工場のMMA廃酸が有利に利
用できる。
造時の廃酸の利用法としてMMA廃酸と硫安およ
び水酸化マグネシウムを反応させて硫酸苦土アン
モニア肥料を製造するもので、この際硫安を初め
にその一部を加え水酸化マグネシウムをこれと同
時または、その後で添加し穏やかに反応させて安
定なスラリー状となし捏和機へ円滑に流動輸送し
て残量の硫安を加えて捏和することにより反応を
充分に進行させドライヤーを使用することなく15
〜20分の捏和により粉末状の硫酸苦土アンモニア
肥料を得ることができるものでアンモニア態チツ
ソ７％以上を含むとともに、水溶性マグネシウム
を10％以上含んでいるため畑作やハウス園芸肥料
として利用できるものであり、チツソ７％以上含
有している点は肥料の面でも一層有利である。ま
たこの肥料は配合肥料の原料としてももちろん有
効に利用できるものである。本発明方法はこの硫
酸苦土アンモニア肥料の極めて経済的な製造方法
であり、これにより工場のMMA廃酸が有利に利
用できる。
第１図は本発明の硫酸苦土アンモニア肥料の製
造方法の工程説明図である。 １……混和反応器、２……捏和機、ａ……
MMA廃酸、ｂ……硫安、ｃ……水酸化マグネシ
ウム、ｄ……スラリー、ｅ……製品（パウダー
状）。
造方法の工程説明図である。 １……混和反応器、２……捏和機、ａ……
MMA廃酸、ｂ……硫安、ｃ……水酸化マグネシ
ウム、ｄ……スラリー、ｅ……製品（パウダー
状）。
Claims (1)
- １ メタクリル酸メチル製造時のエステル化工程
で排出される硫酸水素アンモニウムおよび硫酸を
主成分とする廃酸を50°〜100℃に保ちつつ、全反
応量の５〜50重量％相当の硫安と水酸化マグネシ
ウムの全反応量を混和し、捏和機に流し込むと同
時に残りの硫安を加え一定時間捏和することによ
り粉末状の硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5184585A JPS61215282A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5184585A JPS61215282A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215282A JPS61215282A (ja) | 1986-09-25 |
| JPH0460956B2 true JPH0460956B2 (ja) | 1992-09-29 |
Family
ID=12898187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5184585A Granted JPS61215282A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61215282A (ja) |
-
1985
- 1985-03-15 JP JP5184585A patent/JPS61215282A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61215282A (ja) | 1986-09-25 |
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