JPH0460957B2 - - Google Patents
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- JPH0460957B2 JPH0460957B2 JP5184685A JP5184685A JPH0460957B2 JP H0460957 B2 JPH0460957 B2 JP H0460957B2 JP 5184685 A JP5184685 A JP 5184685A JP 5184685 A JP5184685 A JP 5184685A JP H0460957 B2 JPH0460957 B2 JP H0460957B2
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- Fertilizers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は硫酸苦土アンモニア肥料の製造方法に
関し、とくにメタクリル酸メチル製造時の廃酸を
有効に利用するものである。
関し、とくにメタクリル酸メチル製造時の廃酸を
有効に利用するものである。
［従来の技術］
従来メタクリル酸メチル製造時、副生する廃液
（いわゆるMMA廃酸）は概ね下記の組成のもの
である。
（いわゆるMMA廃酸）は概ね下記の組成のもの
である。
（アンモニウム）
酸性硫酸アンモニア 44〜52（重量％）
硫酸 15〜20〃
水分 25〜35〃
その他有機物 数〃
このものに直接アンモニアガスを加えて従来硫
安を製造して来たが、製造コストが高く、硫安需
要の不安定さをも手伝いMMA廃酸の経済的な利
用法の検索はその量が製品の約2.5〜3.0倍（重
量）という大量に及んでいるためメタクリル酸メ
チル（MMA）製造のキーポイントにもなつてい
た。このため最近は原料の青酸の品薄の関係もあ
り、製法の転換が相次いで行われつつあるのが現
状である。しかし青酸原料の入手が安定している
場合には、この廃液の処理が有効に行なわれれば
新規のプロセスに充分対抗し得るものである。
安を製造して来たが、製造コストが高く、硫安需
要の不安定さをも手伝いMMA廃酸の経済的な利
用法の検索はその量が製品の約2.5〜3.0倍（重
量）という大量に及んでいるためメタクリル酸メ
チル（MMA）製造のキーポイントにもなつてい
た。このため最近は原料の青酸の品薄の関係もあ
り、製法の転換が相次いで行われつつあるのが現
状である。しかし青酸原料の入手が安定している
場合には、この廃液の処理が有効に行なわれれば
新規のプロセスに充分対抗し得るものである。
最近、水溶性のマグネシウム肥料がその速効性
の故に畑作やハウス園芸等に注目されている。そ
こでメタクリル酸のメチルの製造時に副生する
MMA廃酸を利用して硫酸苦土アンモニア肥料の
製造への新しい方向を見出そうとするものであ
る。
の故に畑作やハウス園芸等に注目されている。そ
こでメタクリル酸のメチルの製造時に副生する
MMA廃酸を利用して硫酸苦土アンモニア肥料の
製造への新しい方向を見出そうとするものであ
る。
［発明の目的］
本発明は上述のようにメタクリル酸メチル製造
時の副生するMMA廃酸を利用して硫酸苦土アン
モニア肥料を製造しようとするものである。
時の副生するMMA廃酸を利用して硫酸苦土アン
モニア肥料を製造しようとするものである。
［発明の解決しようとする問題点］
本発明は上記のMMA廃酸を利用して硫酸苦土
アンモニア肥料を粉末状として製造しようとする
もので、硫酸苦土アンモニアは（NH4）2Mg
（SO4）2・nH2Ｏ、ｎ＝０，１，４，６で示され、
アンモニア性チツソ７重量％以上を含有し、かつ
水溶性マグネシウムを10重量％以上を含んでいる
ため、肥効の上で一層有利で、かつこの肥料は配
合肥料の原料としても勿論有効に利用できるもの
であるから、本発明はこのMMA廃酸の利用と相
俟つて硫酸苦土アンモニア肥料の製造において経
済的に極めて有利である。MMA廃酸を利用して
硫酸苦土アンモニア肥料を合成する方法としては
これにマグネシウム化合物と硫安とを混合する方
法があるが、マグネシウム化合物として水酸化マ
グネシウムを用いて、硫酸苦土アンモニアを経済
的に製造する方法及び最近マグネシウム化合物と
して水酸化マグネシウムよりも安価な酸化マグネ
シウムの１種である軽焼マグネシアが輸入される
ようになつたが、これを利用できればより経済的
にMMA廃酸を用いて硫酸苦土アンモニア肥料が
製造出来ると考えられる。
アンモニア肥料を粉末状として製造しようとする
もので、硫酸苦土アンモニアは（NH4）2Mg
（SO4）2・nH2Ｏ、ｎ＝０，１，４，６で示され、
アンモニア性チツソ７重量％以上を含有し、かつ
水溶性マグネシウムを10重量％以上を含んでいる
ため、肥効の上で一層有利で、かつこの肥料は配
合肥料の原料としても勿論有効に利用できるもの
であるから、本発明はこのMMA廃酸の利用と相
俟つて硫酸苦土アンモニア肥料の製造において経
済的に極めて有利である。MMA廃酸を利用して
硫酸苦土アンモニア肥料を合成する方法としては
これにマグネシウム化合物と硫安とを混合する方
法があるが、マグネシウム化合物として水酸化マ
グネシウムを用いて、硫酸苦土アンモニアを経済
的に製造する方法及び最近マグネシウム化合物と
して水酸化マグネシウムよりも安価な酸化マグネ
シウムの１種である軽焼マグネシアが輸入される
ようになつたが、これを利用できればより経済的
にMMA廃酸を用いて硫酸苦土アンモニア肥料が
製造出来ると考えられる。
［問題点を解決するための手段］
上述の近況から、水酸化マグネシウムと酸化マ
グネシウムを利用して硫酸苦土アンモニア肥料を
MMA廃酸を用いて安価に製造しようとするもの
で、その要旨とするところはMMA廃酸を15℃〜
100℃に保ちながら硫安を溶解して加え、これに
水酸化マグネシウムと酸化マグネシウムを水酸化
マグネシウム１重量部に対し酸化マグネシウム１
〜３重量部の割合で（含有MgO換算量）加えて
かきまぜ、スラリーを生成させ、これを捏和機に
流し込み一定時間捏和することにより直接粉末状
の硫酸苦土アンモニア肥料を製造するものであ
り、ドライヤーを用いないでも粉末状で得られる
ことを大きな特徴とするものである。
グネシウムを利用して硫酸苦土アンモニア肥料を
MMA廃酸を用いて安価に製造しようとするもの
で、その要旨とするところはMMA廃酸を15℃〜
100℃に保ちながら硫安を溶解して加え、これに
水酸化マグネシウムと酸化マグネシウムを水酸化
マグネシウム１重量部に対し酸化マグネシウム１
〜３重量部の割合で（含有MgO換算量）加えて
かきまぜ、スラリーを生成させ、これを捏和機に
流し込み一定時間捏和することにより直接粉末状
の硫酸苦土アンモニア肥料を製造するものであ
り、ドライヤーを用いないでも粉末状で得られる
ことを大きな特徴とするものである。
［作用］
MMA廃酸に酸化マグネシウムを反応させると
激しい発熱と発泡を伴い、急激に固化し、その後
で硫安を作用させたのでは硫酸苦土アンモニアの
生成反応は充分には進行しない。そこで本願発明
者らは先ずMMA廃酸に硫安を加えて溶解し、そ
の後で酸化マグネシウムを作用させたが反応の激
しさは幾分緩和されるが数分で固化するので、未
反応の酸化マグネシウムが残存するとともに混合
反応器から捏和機への流入輸送も円滑に行われな
い。一方、MMA廃酸に硫安を加えて溶解し、そ
こに水酸化マグネシウムを加えると固化速度が極
めて遅く、生成したスラリーはパウダー状になり
難い。そこでこれらの事実から最適反応条件を求
めて各種の試験の結果本発明に到達した。
激しい発熱と発泡を伴い、急激に固化し、その後
で硫安を作用させたのでは硫酸苦土アンモニアの
生成反応は充分には進行しない。そこで本願発明
者らは先ずMMA廃酸に硫安を加えて溶解し、そ
の後で酸化マグネシウムを作用させたが反応の激
しさは幾分緩和されるが数分で固化するので、未
反応の酸化マグネシウムが残存するとともに混合
反応器から捏和機への流入輸送も円滑に行われな
い。一方、MMA廃酸に硫安を加えて溶解し、そ
こに水酸化マグネシウムを加えると固化速度が極
めて遅く、生成したスラリーはパウダー状になり
難い。そこでこれらの事実から最適反応条件を求
めて各種の試験の結果本発明に到達した。
すなわちMMA廃酸に硫安を加えて溶解し、酸
化マグネシウムの全反応量のうち、一部を水酸化
マグネシウムに置き換えて反応させたところ、反
応は比較的穏やかで、生成したスラリーの固化速
度も遅くなり、そのため混合反応器から捏和機へ
の輸送は極めて平滑に行われるとともに、捏和初
期はスラリー状を保つているため均一な混合が行
われ、またその混合スラリーは10〜20分という短
時間で粉末状に固化することが見出された。
化マグネシウムの全反応量のうち、一部を水酸化
マグネシウムに置き換えて反応させたところ、反
応は比較的穏やかで、生成したスラリーの固化速
度も遅くなり、そのため混合反応器から捏和機へ
の輸送は極めて平滑に行われるとともに、捏和初
期はスラリー状を保つているため均一な混合が行
われ、またその混合スラリーは10〜20分という短
時間で粉末状に固化することが見出された。
この水酸化マグネシウムと酸化マグネシウムの
添加量の比率は外気温度やMMA廃酸温度により
異り、それらの温度が低ければ水酸化マグネシウ
ムの添加量を少なめにし、それらの温度が高かけ
れば水酸化マグネシウムの添加量を多くすればよ
く、その比率の適正量は実用上、水酸化マグネシ
ウム１重量部に対し、酸化マグネシウム１〜３重
量部（MgO換算比）の範囲にあることも試験の
結果明らかになつた。また水酸化マグネシウムと
酸化マグネシウムの添加は同時または水酸化マグ
ネシウム次いで酸化マグネシウムの順のいずれか
でもよいことも明らかになつた。
添加量の比率は外気温度やMMA廃酸温度により
異り、それらの温度が低ければ水酸化マグネシウ
ムの添加量を少なめにし、それらの温度が高かけ
れば水酸化マグネシウムの添加量を多くすればよ
く、その比率の適正量は実用上、水酸化マグネシ
ウム１重量部に対し、酸化マグネシウム１〜３重
量部（MgO換算比）の範囲にあることも試験の
結果明らかになつた。また水酸化マグネシウムと
酸化マグネシウムの添加は同時または水酸化マグ
ネシウム次いで酸化マグネシウムの順のいずれか
でもよいことも明らかになつた。
この反応によりマグネシウム化合物の全反応量
のうち50％以上の酸化マグネシウムの使用が可能
になつたがMMA廃酸は100℃以上ではマグネシ
ウムとの反応が激しすぎ、15℃以下では結晶が析
出するため、15〜100℃に保つて反応させる必要
があることも判明した。この反応の製造工程とし
て考えられるものの１例を第１図に示した。１は
混合反応器でａはMMA廃酸、ｂは硫安、２は攪
拌機である。混合反応器中でMMA廃酸に硫安を
溶かしスラリー状のものｅを第２混合反応器３に
送り、この中で酸化マグネシウムｃと水酸化マグ
ネシウムｄが添加混合されスラリーe′状としたも
のと捏和機４に移送する。こゝでは反応物が固く
固化することなく粉末状となるのでこれを乾燥工
程を終ないで製品ｆとすることができる。
のうち50％以上の酸化マグネシウムの使用が可能
になつたがMMA廃酸は100℃以上ではマグネシ
ウムとの反応が激しすぎ、15℃以下では結晶が析
出するため、15〜100℃に保つて反応させる必要
があることも判明した。この反応の製造工程とし
て考えられるものの１例を第１図に示した。１は
混合反応器でａはMMA廃酸、ｂは硫安、２は攪
拌機である。混合反応器中でMMA廃酸に硫安を
溶かしスラリー状のものｅを第２混合反応器３に
送り、この中で酸化マグネシウムｃと水酸化マグ
ネシウムｄが添加混合されスラリーe′状としたも
のと捏和機４に移送する。こゝでは反応物が固く
固化することなく粉末状となるのでこれを乾燥工
程を終ないで製品ｆとすることができる。
［実施例］
本発明を更に具体的にするために実施例につい
て述べる。
て述べる。
比較例 １
外気温度11℃で60℃のMMA廃酸を用いた。
MMA廃酸の組成は酸性硫酸アンモニア51％、硫
酸18％、水分29％のものである。このMMA廃酸
3800ｇに軽焼マグネシア715ｇを加えてかきまぜ
た。激しい発熱と発泡が起り、未反応の軽焼マグ
ネシウムがあるのにスラリーの固化が始まり、こ
れに硫安1028ｇを加えて捏和しても未反応の硫安
と軽焼マグネシアが残存しているのが観察され、
反応は充分に進行しなかつた。
MMA廃酸の組成は酸性硫酸アンモニア51％、硫
酸18％、水分29％のものである。このMMA廃酸
3800ｇに軽焼マグネシア715ｇを加えてかきまぜ
た。激しい発熱と発泡が起り、未反応の軽焼マグ
ネシウムがあるのにスラリーの固化が始まり、こ
れに硫安1028ｇを加えて捏和しても未反応の硫安
と軽焼マグネシアが残存しているのが観察され、
反応は充分に進行しなかつた。
比較例 ２
外気温度10℃で95℃のMMA廃酸（比較例１と
同じもの）3800ｇに硫安1028ｇを混合反応器にて
溶解し、これに軽焼マグネシア715ｇを加えて反
応させたところ比較例１ほどではなかつたが激し
い発熱と発泡が起り、充分に反応が進まない中に
固化が始まり、生成スラリーの捏和機への輸送は
流動性がないため困難で、また捏和機で捏和後も
未反応の軽焼マグネシアが観察され反応は充分進
行しなかつた。
同じもの）3800ｇに硫安1028ｇを混合反応器にて
溶解し、これに軽焼マグネシア715ｇを加えて反
応させたところ比較例１ほどではなかつたが激し
い発熱と発泡が起り、充分に反応が進まない中に
固化が始まり、生成スラリーの捏和機への輸送は
流動性がないため困難で、また捏和機で捏和後も
未反応の軽焼マグネシアが観察され反応は充分進
行しなかつた。
実施例 １
外気温度３℃で50℃のMMA廃酸（比較例にお
けると同じ）3800ｇに硫安1028ｇを加えて溶解
し、これに水酸化マグネシウム271ｇと軽焼マグ
ネシア511ｇを同時に添加して、かきまぜた（水
酸化マグネシウムと軽焼マグネシアとのMgO換
算比は１：2.5である）。発熱と発泡は比較例２よ
りは少なく、生成したスラリーは消泡後は５分以
上流動性を保持していたため捏和機への輸送はス
ムーズに行われ、捏和機で15分捏和後小粒を含ん
だパウダー状に固化した。このものは翌日若干固
結していたが手で簡単にほぐすことができた。こ
の生成物はアンモニア態チツソ9.1％、水溶性
MgO13.3％を含み、MgO分の99％以上が水溶性
化していた。生成物中の（NH4）2Mg（SO4）2・
6H2Ｏ含有量はＸ−線回析で定量したところ70％
含有されていた。残りは（NH4）2Mg（SO4）2０〜
4H2Ｏが大部分と推定される。なおこの生成物は
肥料取締法による公定規格の条件をすべて満たし
ていた。
けると同じ）3800ｇに硫安1028ｇを加えて溶解
し、これに水酸化マグネシウム271ｇと軽焼マグ
ネシア511ｇを同時に添加して、かきまぜた（水
酸化マグネシウムと軽焼マグネシアとのMgO換
算比は１：2.5である）。発熱と発泡は比較例２よ
りは少なく、生成したスラリーは消泡後は５分以
上流動性を保持していたため捏和機への輸送はス
ムーズに行われ、捏和機で15分捏和後小粒を含ん
だパウダー状に固化した。このものは翌日若干固
結していたが手で簡単にほぐすことができた。こ
の生成物はアンモニア態チツソ9.1％、水溶性
MgO13.3％を含み、MgO分の99％以上が水溶性
化していた。生成物中の（NH4）2Mg（SO4）2・
6H2Ｏ含有量はＸ−線回析で定量したところ70％
含有されていた。残りは（NH4）2Mg（SO4）2０〜
4H2Ｏが大部分と推定される。なおこの生成物は
肥料取締法による公定規格の条件をすべて満たし
ていた。
実施例 ２
外気温度16℃で95℃のMMA廃酸（前出）3800
ｇに硫安1028ｇを加えて溶解し、そこへ水酸化マ
グネシウム316ｇを加え、次いで軽焼マグネシア
477ｇを加えてかきまぜた。水酸化マグネシウム
と軽焼マグネシアとの比はMgO換算で１：２、
発熱と発泡は比較例２の場合よりは少なく、生成
したスラリーは消泡後５分以上流動性を保つてい
たため捏和機への輸送はスムーズに行なわれ、捏
和機で12分捏和後、小粒混じりのパウダー状に固
化した。このパウダーは翌日若干固結していたが
手で簡単にほぐすことができた。この生成物はア
ンモニア態チツソ9.2％、水溶性MgO13.2％を含
み、MgO分の約99％は水溶性化していた。生成
物中の（NH4）2Mg（SO4）2・6H2Ｏの含有量はＸ
−線回析で定量したところ、73％含まれており、
残りは（NH4）2Mg（SO4）2０〜4H2Ｏが大部分と
推定される。なおこの生成物は肥料取締法による
公定規格の条件をすべて満たしていた。
ｇに硫安1028ｇを加えて溶解し、そこへ水酸化マ
グネシウム316ｇを加え、次いで軽焼マグネシア
477ｇを加えてかきまぜた。水酸化マグネシウム
と軽焼マグネシアとの比はMgO換算で１：２、
発熱と発泡は比較例２の場合よりは少なく、生成
したスラリーは消泡後５分以上流動性を保つてい
たため捏和機への輸送はスムーズに行なわれ、捏
和機で12分捏和後、小粒混じりのパウダー状に固
化した。このパウダーは翌日若干固結していたが
手で簡単にほぐすことができた。この生成物はア
ンモニア態チツソ9.2％、水溶性MgO13.2％を含
み、MgO分の約99％は水溶性化していた。生成
物中の（NH4）2Mg（SO4）2・6H2Ｏの含有量はＸ
−線回析で定量したところ、73％含まれており、
残りは（NH4）2Mg（SO4）2０〜4H2Ｏが大部分と
推定される。なおこの生成物は肥料取締法による
公定規格の条件をすべて満たしていた。
［効果］
本発明は上記の構成となつているのでメタクリ
ル酸メチル製造時に副生するMMA廃酸を利用
し、これを15〜100℃に保ちながら硫安を加えて
溶解し、これに水酸化マグネシウムと酸化マグネ
シウムを含有MgO換算で１：１〜３の割合で加
えてかきまぜて反応させることにより固く固化す
ることなくスラリー状となるので、捏和機にスム
ーズに輸送でき、捏和機で粉末状の硫酸苦土アン
モニア肥料を極めて容易に製造できるもので、固
い固形化物を粉砕する手間や篩別の作業を必要と
しないで粉末状の生成物が直接製造でき、しかも
安価な軽焼マグネシアを利用するので極めて低コ
ストの硫酸苦土アンモニア肥料を製造することが
できるようになつた。
ル酸メチル製造時に副生するMMA廃酸を利用
し、これを15〜100℃に保ちながら硫安を加えて
溶解し、これに水酸化マグネシウムと酸化マグネ
シウムを含有MgO換算で１：１〜３の割合で加
えてかきまぜて反応させることにより固く固化す
ることなくスラリー状となるので、捏和機にスム
ーズに輸送でき、捏和機で粉末状の硫酸苦土アン
モニア肥料を極めて容易に製造できるもので、固
い固形化物を粉砕する手間や篩別の作業を必要と
しないで粉末状の生成物が直接製造でき、しかも
安価な軽焼マグネシアを利用するので極めて低コ
ストの硫酸苦土アンモニア肥料を製造することが
できるようになつた。
第１図は本発明の硫酸苦土アンモニア肥料の製
造工程の一例を示す説明図である。 １……混合反応器、２……攪拌機、３……混合
反応機、４……捏和機、ａ……MMA廃酸、ｂ…
…硫安、ｃ……酸化マグネシウム、ｄ……水酸化
マグネシウム、ｅ，e′……スラリー、ｆ……粉末
状製品。
造工程の一例を示す説明図である。 １……混合反応器、２……攪拌機、３……混合
反応機、４……捏和機、ａ……MMA廃酸、ｂ…
…硫安、ｃ……酸化マグネシウム、ｄ……水酸化
マグネシウム、ｅ，e′……スラリー、ｆ……粉末
状製品。
Claims (1)
- １ メタクリル酸メチル製造時のエステル化工程
で排出される硫酸水素アンモニウム及び硫酸を主
成分とする廃液を15°〜100℃に保ちながら硫安を
加えて溶解し、これに水酸化マグネシウムと酸化
マグネシウムを、水酸化マグネシウム１重量部に
対し酸化マグネシウム１〜３重量部の割合（含有
MgO換算量）で加えてかきまぜ、スラリーを生
成し、これを捏和機へ流し込み、一定時間捏和す
ることにより粉末状の硫酸苦土アンモニア肥料を
製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5184685A JPS61215283A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5184685A JPS61215283A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215283A JPS61215283A (ja) | 1986-09-25 |
| JPH0460957B2 true JPH0460957B2 (ja) | 1992-09-29 |
Family
ID=12898214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5184685A Granted JPS61215283A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 硫酸苦土アンモニア肥料を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61215283A (ja) |
-
1985
- 1985-03-15 JP JP5184685A patent/JPS61215283A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61215283A (ja) | 1986-09-25 |
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