JPH0461801B2 - - Google Patents
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- JPH0461801B2 JPH0461801B2 JP61041351A JP4135186A JPH0461801B2 JP H0461801 B2 JPH0461801 B2 JP H0461801B2 JP 61041351 A JP61041351 A JP 61041351A JP 4135186 A JP4135186 A JP 4135186A JP H0461801 B2 JPH0461801 B2 JP H0461801B2
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- sodium perborate
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- perborate monohydrate
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/12—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/12—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron
- C01B15/126—Dehydration of solid hydrated peroxyborates to less hydrated or anhydrous products
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Cephalosporin Compounds (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Filtration Of Liquid (AREA)
- Woven Fabrics (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、過硼酸ナトリウム・四水和物からの
過硼酸ナトリウム・一水和物の連続的製造方法に
関する。
過硼酸ナトリウム・一水和物の連続的製造方法に
関する。
更に詳しくは、流動層内で、過硼酸ナトリウ
ム・四水和物を熱空気流により過硼酸ナトリウ
ム・一水和物とする連続的脱水に関する。
ム・四水和物を熱空気流により過硼酸ナトリウ
ム・一水和物とする連続的脱水に関する。
実験式：NaBO7H8を有し、過硼酸ナトリウ
ム・四水和物と称される過硼酸ナトリウムは、洗
浄組成物の製造に広く用いられている。しかしな
がら、過硼酸ナトリウムは、例えば溶解速度また
は熱安定性等の特徴を有しているが、この特徴は
この分野で利用する場合、まつたく申し分ないも
のと言うには今だ不十分である。
ム・四水和物と称される過硼酸ナトリウムは、洗
浄組成物の製造に広く用いられている。しかしな
がら、過硼酸ナトリウムは、例えば溶解速度また
は熱安定性等の特徴を有しているが、この特徴は
この分野で利用する場合、まつたく申し分ないも
のと言うには今だ不十分である。
その結果、上記過硼酸ナトリウムに代えて次第
に使用されつつある物質として、一水和物として
知られ、実験式：NaBO4H2を有する過硼酸ナト
リウムがあり、その硼酸ナトリウムは特に過硼酸
ナトリウム・四水和物と比較して約50％多い活性
酸素含有量と、より高い溶解速度とを有してい
る。
に使用されつつある物質として、一水和物として
知られ、実験式：NaBO4H2を有する過硼酸ナト
リウムがあり、その硼酸ナトリウムは特に過硼酸
ナトリウム・四水和物と比較して約50％多い活性
酸素含有量と、より高い溶解速度とを有してい
る。
過硼酸ナトリウム・一水和物を、過硼酸ナトリ
ウム・四水和物から得る公知方法は、熱空気流に
よる流動層により後者から所定量の結晶水を除去
することより成る。
ウム・四水和物から得る公知方法は、熱空気流に
よる流動層により後者から所定量の結晶水を除去
することより成る。
脱水すべき固体に対し、良好な熱空気流の分布
および熱均一性を確保し、後者の過度な分解を避
けるために、過硼酸ナトリウム・四水和物の脱水
を熱空気流による流動層により行う方法が提案さ
れてきた。
および熱均一性を確保し、後者の過度な分解を避
けるために、過硼酸ナトリウム・四水和物の脱水
を熱空気流による流動層により行う方法が提案さ
れてきた。
この方法はフランス国特許第1081421号により
行われ、その発明によれば、脱水する固体の温度
を50℃〜60℃の範囲の均一な温度に維持すること
が可能である。
行われ、その発明によれば、脱水する固体の温度
を50℃〜60℃の範囲の均一な温度に維持すること
が可能である。
しかしながら、この流動層方式によつて摩擦に
よる摩耗に耐え得る過硼酸塩・一水和物の粒子を
得るには、フランス国特許第2013104号に従い、
流動帯に流入する際の温度が180℃以上の空気流
を用いるか、あるいはそうでない場合には、フラ
ンス国特許第2207859号および同第2285339号の双
方の特許要件を同時に満足させること、即ち流動
帯に流入する空気の相対湿度を少なくとも40％
で、80％を越えず、かつこの帯域から流出する空
気の温度を少なくとも60℃とすることが必要であ
る。
よる摩耗に耐え得る過硼酸塩・一水和物の粒子を
得るには、フランス国特許第2013104号に従い、
流動帯に流入する際の温度が180℃以上の空気流
を用いるか、あるいはそうでない場合には、フラ
ンス国特許第2207859号および同第2285339号の双
方の特許要件を同時に満足させること、即ち流動
帯に流入する空気の相対湿度を少なくとも40％
で、80％を越えず、かつこの帯域から流出する空
気の温度を少なくとも60℃とすることが必要であ
る。
最初に言及した特許に説明された方法に従い、
連続的脱水を行う場合、得られた一水和物の品質
は、不幸にも使用者に受け入れられる大きさを越
えるような多量の外被の存在がすぐに認められる
ことにより損われる。
連続的脱水を行う場合、得られた一水和物の品質
は、不幸にも使用者に受け入れられる大きさを越
えるような多量の外被の存在がすぐに認められる
ことにより損われる。
実際問題として、別の二つの明細書に記載され
た方法は、少なくとも二段階の脱水工程を含むば
かりでなく、ダストとみなされる非常に微細な粒
子形状となり、脱水空気として知られ、上記粒子
を流動から同伴する湿つた空気流からこれらを分
離した場合、それらを再度脱水工程に投入するに
先立つて、過硼酸ナトリウム・四水和物状態にも
どす必要がある。
た方法は、少なくとも二段階の脱水工程を含むば
かりでなく、ダストとみなされる非常に微細な粒
子形状となり、脱水空気として知られ、上記粒子
を流動から同伴する湿つた空気流からこれらを分
離した場合、それらを再度脱水工程に投入するに
先立つて、過硼酸ナトリウム・四水和物状態にも
どす必要がある。
本発明による方法によれば、公知の方法の問題
点を回避でき、一段階で、そのような結果が得ら
れるとは予想することもできなかつた条件下で、
高い耐摩耗性を有する過硼酸ナトリウム・一水和
物が連続的に得られる。
点を回避でき、一段階で、そのような結果が得ら
れるとは予想することもできなかつた条件下で、
高い耐摩耗性を有する過硼酸ナトリウム・一水和
物が連続的に得られる。
本発明による方法は、熱空気流を用いた流動層
での一段階の過硼酸ナトリウム・四水和物の脱水
により過硼酸ナトリウム・一水和物を連続的に製
造する工程より成り、上記空気の流動帯に流入す
る際の温度が100〜180℃であり、該流動帯での温
度が、過硼酸ナトリウム・四水和物の融点〜80℃
であり、さらに相対湿度が10〜40％であることを
特徴とする。
での一段階の過硼酸ナトリウム・四水和物の脱水
により過硼酸ナトリウム・一水和物を連続的に製
造する工程より成り、上記空気の流動帯に流入す
る際の温度が100〜180℃であり、該流動帯での温
度が、過硼酸ナトリウム・四水和物の融点〜80℃
であり、さらに相対湿度が10〜40％であることを
特徴とする。
流動帯に流入する空気の温度が100℃より低い
場合でも、本発明の別の特徴の範囲内で操作する
ことがなお可能であるが、生産量がすぐにあまり
に低すなりすぎるため、この点で産業上の要求を
満足し得ない。
場合でも、本発明の別の特徴の範囲内で操作する
ことがなお可能であるが、生産量がすぐにあまり
に低すなりすぎるため、この点で産業上の要求を
満足し得ない。
この空気の温度が180℃に達するかあるいは越
える場合、外被の形成が徐々に著しくなり、すぐ
に上記したような不利益をこうむるようになる。
える場合、外被の形成が徐々に著しくなり、すぐ
に上記したような不利益をこうむるようになる。
上記空気の温度は、好ましくは130〜175℃であ
る。
る。
前述の如く制限された範囲外の流動帯温度であ
つても、本発明において述べられた様な操作が可
能である。
つても、本発明において述べられた様な操作が可
能である。
しかしながら、80℃を越える温度である場合に
は、実際上、費された付加的な熱エネルギーの経
費により、本発明の特徴に従い行なわれた方法に
よる結果が更に改善されるとはまつたく考えられ
ない。
は、実際上、費された付加的な熱エネルギーの経
費により、本発明の特徴に従い行なわれた方法に
よる結果が更に改善されるとはまつたく考えられ
ない。
過硼酸ナトリウム・四水和物の融点を下まわる
温度の場合は、得られた過硼酸ナトリウム・一水
和物の耐摩耗性がすぐに不十分となる。
温度の場合は、得られた過硼酸ナトリウム・一水
和物の耐摩耗性がすぐに不十分となる。
流動帯における空気の相対湿度は、好ましくは
15〜30％である。流動帯での滞留時間は、限定的
ではない。結果として、この時間は非常に異つた
値を仮定でき、例えば、10〜60分の間であり得
る。流動層の高さ、あるいはガス流分布等の残さ
れた要素は、流動化の普通の現準に従うように選
択される。
15〜30％である。流動帯での滞留時間は、限定的
ではない。結果として、この時間は非常に異つた
値を仮定でき、例えば、10〜60分の間であり得
る。流動層の高さ、あるいはガス流分布等の残さ
れた要素は、流動化の普通の現準に従うように選
択される。
本発明による方法は、ガス−固体流動化に一般
的に用いられ、湿つた空気による腐食および固体
の動きによる摩耗に耐性のある材料、例えばガラ
ス、多くの場合はステンレススチールで組み立て
られたすべての装置により行うことができる。
的に用いられ、湿つた空気による腐食および固体
の動きによる摩耗に耐性のある材料、例えばガラ
ス、多くの場合はステンレススチールで組み立て
られたすべての装置により行うことができる。
この装置は本質的に、底部より導入される空気
を流動化された固体内で可能なかぎり均一に分配
するための装置を有する円筒状流動化反応容器
と、流動化された固体上の、反応容器上端に配置
された脱水空気のための流出口と、反応容器の上
部に配置される脱水すべき過硼酸塩のための導入
口と、流動化固体の外部へのオーバーフローによ
り排出される過硼酸・一水和物の排出手段と、最
後の脱水空気により流動帯外部に同伴される粒子
を効率良く分離することと可能とし、一般的に１
つかそれ以上のサイクロンから成る装置とから成
る。
を流動化された固体内で可能なかぎり均一に分配
するための装置を有する円筒状流動化反応容器
と、流動化された固体上の、反応容器上端に配置
された脱水空気のための流出口と、反応容器の上
部に配置される脱水すべき過硼酸塩のための導入
口と、流動化固体の外部へのオーバーフローによ
り排出される過硼酸・一水和物の排出手段と、最
後の脱水空気により流動帯外部に同伴される粒子
を効率良く分離することと可能とし、一般的に１
つかそれ以上のサイクロンから成る装置とから成
る。
本発明の方法において、この様に分離された粒
子は、一般的に、四水和物の形で循環させ再度脱
水する前に、四水和物に変換しなおされるべきで
あるが、形成される過硼酸ナトリウム・一水和物
の全体の重量に対して約10重量％を越えない量で
ある場合には、製造される過硼酸ナトリウム・一
水和物と成分として直接用いることができる。
子は、一般的に、四水和物の形で循環させ再度脱
水する前に、四水和物に変換しなおされるべきで
あるが、形成される過硼酸ナトリウム・一水和物
の全体の重量に対して約10重量％を越えない量で
ある場合には、製造される過硼酸ナトリウム・一
水和物と成分として直接用いることができる。
この付加的な利点は、実際上、工業的過硼酸ナ
トリウム・四水和物の加工において、流動帯を通
過するガス流の上方への線速度がこの帯域の出口
で支配的な条件下で測定して、約0.5ｍ／ｓを越
えない場合に一般的に得られる。
トリウム・四水和物の加工において、流動帯を通
過するガス流の上方への線速度がこの帯域の出口
で支配的な条件下で測定して、約0.5ｍ／ｓを越
えない場合に一般的に得られる。
以下の実施例により本発明の方法を説明する
が、実施例は本発明を制限するためのものではな
く、例示するためのものである。
が、実施例は本発明を制限するためのものではな
く、例示するためのものである。
流動層を通過するガスの上方への線側度の値
は、その帯域の出口で支配的な条件の下で測定さ
れる。
は、その帯域の出口で支配的な条件の下で測定さ
れる。
これらの実施例の各々において、脱水空気によ
り同伴され、この空気をサイクロンにかけること
により分離され、かつ製造される生成物の成分と
して毎回直接用いた過硼酸塩を考慮に入れるとそ
の収率は少なくとも99％であつた。
り同伴され、この空気をサイクロンにかけること
により分離され、かつ製造される生成物の成分と
して毎回直接用いた過硼酸塩を考慮に入れるとそ
の収率は少なくとも99％であつた。
摩耗率として以下に与えられた値は、以下の操
作： 50ｇの過硼酸を、８個の直径20mmのステンレス
スチール製ボールを内蔵した内径100mm、長さ115
mmの横型ステレススチール製円筒内に導入し、６
分間150回転／分の速度で回転し； しかる後、摩耗率を、53μｍ以下の粒子サイズ
の過硼酸の重量％として見積る、によつて決定さ
れた。
作： 50ｇの過硼酸を、８個の直径20mmのステンレス
スチール製ボールを内蔵した内径100mm、長さ115
mmの横型ステレススチール製円筒内に導入し、６
分間150回転／分の速度で回転し； しかる後、摩耗率を、53μｍ以下の粒子サイズ
の過硼酸の重量％として見積る、によつて決定さ
れた。
製造された生成物の比表面積の測定は、BET
法により行われた。
法により行われた。
製造された、過硼酸ナトリウム・一水和物の見
かけの密度は、すべての場合において、0.5ｇ／
mlを越えていた。
かけの密度は、すべての場合において、0.5ｇ／
mlを越えていた。
実施例 １
８％の水分を含む、過硼酸ナトリウム・四水和
物を、流量0.3Kg／時にて本質的に直径90mmのス
テンレススチール製管から成る流動反応容器内に
導入した。
物を、流量0.3Kg／時にて本質的に直径90mmのス
テンレススチール製管から成る流動反応容器内に
導入した。
流動帯に流入した時点での温度が120℃で、上
方への線速度が0.3ｍ／ｓの空気流により流動状
態を形成した。
方への線速度が0.3ｍ／ｓの空気流により流動状
態を形成した。
流動帯では、上記空気の温度は、65℃であり、
相対湿度は13％であつた。
相対湿度は13％であつた。
得られた過硼酸ナトリウム・一水和物は、15.3
重量％の活性酸素を含み、6.9m2／ｇの比表面積、
１分間に満たない100％溶解速度および5.8％の摩
耗率を有していた。
重量％の活性酸素を含み、6.9m2／ｇの比表面積、
１分間に満たない100％溶解速度および5.8％の摩
耗率を有していた。
実施例 ２
実施例１と同様の装置を用い、操作条件を以下
の様に調節した： −８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四水和水
の流量：0.5Kg／時、 −流動帯に流入する空気の温度：150℃、 −ガス流の上方への速度：0.25ｍ／ｓ、 −流動帯の温度：70℃、 −流動帯での相対湿度：16％。
の様に調節した： −８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四水和水
の流量：0.5Kg／時、 −流動帯に流入する空気の温度：150℃、 −ガス流の上方への速度：0.25ｍ／ｓ、 −流動帯の温度：70℃、 −流動帯での相対湿度：16％。
得られた過硼酸ナトリウム・一水和物は、15.4
重量％の活性酸素を含み、5.4m2／ｇの比表面積、
１分間に満たない100％溶解速度および4.3％に等
しい摩耗率を有していた。
重量％の活性酸素を含み、5.4m2／ｇの比表面積、
１分間に満たない100％溶解速度および4.3％に等
しい摩耗率を有していた。
実施例 ３
実施例２と同様の装置を用い、操作条件を以下
の様に変更した： −８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四水和水
の流量： 0.61Kg／時、 −流動帯に流入する空気の温度：175℃、 −ガス流の上方への速度：0.25ｍ／ｓ、 −流動帯の温度：75℃、 −流動帯での相対湿度：17％。
の様に変更した： −８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四水和水
の流量： 0.61Kg／時、 −流動帯に流入する空気の温度：175℃、 −ガス流の上方への速度：0.25ｍ／ｓ、 −流動帯の温度：75℃、 −流動帯での相対湿度：17％。
得られた過硼酸ナトリウム・一水和物は15.6重
量％の活性酸素を含み、3.3m2／ｇの比表面積、
１分間に満たない100％溶解速度および４％に等
しい摩耗率を有していた。
量％の活性酸素を含み、3.3m2／ｇの比表面積、
１分間に満たない100％溶解速度および４％に等
しい摩耗率を有していた。
実施例 ４
８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四水和物
を流量6.3Kg／時で本質的に直径300mmの円筒状ス
テンレススチール製管から成る流動化反応容器に
導入した。
を流量6.3Kg／時で本質的に直径300mmの円筒状ス
テンレススチール製管から成る流動化反応容器に
導入した。
流動状態は、流動帯への流入時に温度175℃で
あり、その上方への線速度が0.25ｍ／ｓである空
気流により形成した。流動帯の温度は70℃であ
り、相対湿度は22％であつた。得られた過硼酸ナ
トリウム・一水和物は、15.25重量％の活性酸素
を含み、6.3m2／ｇの比表面積、１分間に満たな
い100％溶解速度および4.5％の摩耗率を有してい
た。
あり、その上方への線速度が0.25ｍ／ｓである空
気流により形成した。流動帯の温度は70℃であ
り、相対湿度は22％であつた。得られた過硼酸ナ
トリウム・一水和物は、15.25重量％の活性酸素
を含み、6.3m2／ｇの比表面積、１分間に満たな
い100％溶解速度および4.5％の摩耗率を有してい
た。
実施例 ５
実施例４と同様の装置を用い、操作条件を以下
の様に変更した： −８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・ 四水和水の流量：6.7Kg／時、 −流動帯に流入する空気の温度：175℃、 −ガス流の上方への速度：0.25ｍ／ｓ、 −流動帯の温度：65℃、 −流動層の相対湿度：29％。
の様に変更した： −８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・ 四水和水の流量：6.7Kg／時、 −流動帯に流入する空気の温度：175℃、 −ガス流の上方への速度：0.25ｍ／ｓ、 −流動帯の温度：65℃、 −流動層の相対湿度：29％。
得られた過硼酸ナトリウム・一水和物は、15.3
重量％の活性酸素を含み、6.8m2／ｇの比表面積、
１分間に満たない100％溶解速度および５％に摩
耗率を有していた。
重量％の活性酸素を含み、6.8m2／ｇの比表面積、
１分間に満たない100％溶解速度および５％に摩
耗率を有していた。
実施例 ６
実施例５と同様の装置を用い、操作条件を以下
の様に変更した： −８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・ 四水和物の流量：８Kg／時、 −流動帯に流入する空気の温度：175℃、 −ガス流の上方への速度：0.4ｍ／ｓ、 −流動帯の温度：70℃、 −流動帯での相対湿度：22％。
の様に変更した： −８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・ 四水和物の流量：８Kg／時、 −流動帯に流入する空気の温度：175℃、 −ガス流の上方への速度：0.4ｍ／ｓ、 −流動帯の温度：70℃、 −流動帯での相対湿度：22％。
得られた過硼酸ナトリウム・一水和物は15.3重
量％の活性酸素を含み、6.8m2／ｇの比表面積、
１分間に満たない100％溶解速度および6.5％の摩
耗率を有していた。
量％の活性酸素を含み、6.8m2／ｇの比表面積、
１分間に満たない100％溶解速度および6.5％の摩
耗率を有していた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 熱空気流を用いた流動層における一工程での
過硼酸ナトリウム・四水和物の脱水による過硼酸
ナトリウム・一水和物の連続的製造法であつて、 流動帯に流入する空気の温度が100℃〜180℃で
あり、上記流動帯での温度が、過硼酸ナトリウ
ム・四水和物の融点〜80℃であり、さらに相対湿
度が10％〜40％であることを特徴とする上記過硼
酸ナトリウム・一水和物の連続的製造法。 ２ 上記流動帯に流入する空気の温度が130℃〜
175℃であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の過硼酸ナトリウム・一水和物の連続
的製造法。 ３ 上記相対湿度が15〜30％であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項または第２項に記載の
過硼酸ナトリウム・一水和物の連続的製造法。 ４ 上記流動帯からの空気によつて同伴される粒
子が、製造される過硼酸ナトリウム・一水和物の
重量に対して10重量％を越えない量である場合
に、あらかじめ分離する以外の操作なしに直接製
造生成物の成分として用いられることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか
１項に記載の過硼酸ナトリウム・一水和物の連続
的製造法。 ５ 上記空気の上方への線速度が、上記流動帯の
出口において支配的な条件下で測定して、0.5
ｍ／ｓを越えないことを特徴とする特許請求の範
囲第４項に記載の過硼酸ナトリウム・一水和物の
連続的製造法。 ６ 上記同伴された粒子の分離が、粒子を含む空
気をサイクロンにかけることによつて行われるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第４項又は第５項
に記載の過硼酸ナトリウム・一水和物の連続的製
造法。
Applications Claiming Priority (2)
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| FR8503008 | 1985-02-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201605A JPS61201605A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH0461801B2 true JPH0461801B2 (ja) | 1992-10-02 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Country Status (15)
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