JPS61201605A - 過硼酸ナトリウム・四水和物からの過硼酸ナトリウム・一水和物の連続的製造方法 - Google Patents
過硼酸ナトリウム・四水和物からの過硼酸ナトリウム・一水和物の連続的製造方法Info
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- JPS61201605A JPS61201605A JP61041351A JP4135186A JPS61201605A JP S61201605 A JPS61201605 A JP S61201605A JP 61041351 A JP61041351 A JP 61041351A JP 4135186 A JP4135186 A JP 4135186A JP S61201605 A JPS61201605 A JP S61201605A
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- air
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- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- Woven Fabrics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、過硼酸す） ＩＪウム・四水和物からの過硼
酸ナトリウム・一水和物の連続的製造方法に関する。
酸ナトリウム・一水和物の連続的製造方法に関する。
更に詳しくは、流動層内で、過硼酸ナトリウム・四水和
物を熱空気流により過硼酸す） ＋Ｊウム・一水和物と
する連続的脱水に関する。
物を熱空気流により過硼酸す） ＋Ｊウム・一水和物と
する連続的脱水に関する。
実験式：ＮａＢＯｔＨｓを有し、過硼酸す） ＩＪウム
・四水和物と称される過硼酸ナトリウムは、洗浄組成物
の製造に広く用いられている。しかしながら、過硼酸ナ
トリウムは、例えば溶解速度または熱安定性等の特徴を
有しているが、この特徴はこの分野で利用する場合、ま
ったく申し分ないものと言うには今だ不十分である。
・四水和物と称される過硼酸ナトリウムは、洗浄組成物
の製造に広く用いられている。しかしながら、過硼酸ナ
トリウムは、例えば溶解速度または熱安定性等の特徴を
有しているが、この特徴はこの分野で利用する場合、ま
ったく申し分ないものと言うには今だ不十分である。
その結果、上記過硼酸ナト９ウムに代えて次第に使用さ
れつつある物質として、一水和物とじて知られ、実験式
：ＮａＢ○４Ｈ２を有する過硼酸ナトリウムがあり、そ
の硼酸ナトリウムは特に過硼酸ナトリウム・四水和物と
比較して約５０％多い活性酸素含有量と、より高い溶解
速度とを有している。
れつつある物質として、一水和物とじて知られ、実験式
：ＮａＢ○４Ｈ２を有する過硼酸ナトリウムがあり、そ
の硼酸ナトリウムは特に過硼酸ナトリウム・四水和物と
比較して約５０％多い活性酸素含有量と、より高い溶解
速度とを有している。
過硼酸す） ＩＪウム・一水和物を、過硼酸ナトリウム
・四水和物から得る公知方法は、熱空気流による流動層
により後者から所定量の結晶水を除去することより成る
。
・四水和物から得る公知方法は、熱空気流による流動層
により後者から所定量の結晶水を除去することより成る
。
脱水すべき固体に対し、良好な熱空気流の分布および熱
均−性を確保し、後者の過度な分解を避けるために、過
硼酸ナトリウム・四水和物の脱水を熱空気流による流動
層により行う方法が提案されてきた。
均−性を確保し、後者の過度な分解を避けるために、過
硼酸ナトリウム・四水和物の脱水を熱空気流による流動
層により行う方法が提案されてきた。
この方法はフランス国特許第１．０８１．４２１号によ
り行われ、その発明によれば、脱水する固体の温度を５
０℃〜６０℃の範囲の均一な温度に維持することが可能
である。
り行われ、その発明によれば、脱水する固体の温度を５
０℃〜６０℃の範囲の均一な温度に維持することが可能
である。
しかしながら、この流動層方式によって摩擦による摩耗
に耐え得る過硼酸塩・一水和物の粒子を得るには、フラ
ンス国特許第２．０１３．１０４号に従い、流動帯に流
入する際の温度が１８０℃以上の空気流を用いるか、あ
るいはそうでない場合には、フランス国特許第２．２０
７．８５９号および同第２．２８５．３３９号の双方の
特許要件を同時に満足させること、即ち流動帯に流入す
る空気の相対湿度を少なくとも４０％で、８０％を越え
ず、かつこの帯域から流出する空気の温度を少なくとも
６０℃とすることが必要である。
に耐え得る過硼酸塩・一水和物の粒子を得るには、フラ
ンス国特許第２．０１３．１０４号に従い、流動帯に流
入する際の温度が１８０℃以上の空気流を用いるか、あ
るいはそうでない場合には、フランス国特許第２．２０
７．８５９号および同第２．２８５．３３９号の双方の
特許要件を同時に満足させること、即ち流動帯に流入す
る空気の相対湿度を少なくとも４０％で、８０％を越え
ず、かつこの帯域から流出する空気の温度を少なくとも
６０℃とすることが必要である。
最初に言及した特許に説明された方法に従い、連続的脱
水を行う場合、得られたー水和物の品質は、不幸にも使
用者に受は入れられる大きさを越えるような多量の外被
の存在がすぐに認められることにより損われる。
水を行う場合、得られたー水和物の品質は、不幸にも使
用者に受は入れられる大きさを越えるような多量の外被
の存在がすぐに認められることにより損われる。
実際問題として、別の二つの明細書に記載された方法は
、少なくとも二段階の脱水工程を含むばかりでなく、ダ
ストとみなされる非常に微細な粒子形状となり、脱水空
気として知られ、上記粒子を流動から同伴する湿った空
気流からこれらを分離した場合、それらを再度脱水工程
に投入するに先立って、過硼酸ナトリウム・四水和物状
態にもどす必要がある。
、少なくとも二段階の脱水工程を含むばかりでなく、ダ
ストとみなされる非常に微細な粒子形状となり、脱水空
気として知られ、上記粒子を流動から同伴する湿った空
気流からこれらを分離した場合、それらを再度脱水工程
に投入するに先立って、過硼酸ナトリウム・四水和物状
態にもどす必要がある。
本発明による方法によれば、公知の方法の問題点を回避
でき、一段階で、そのような結果が得られるとは予想す
ることもできなかった条件下で、高い耐摩耗性を有する
過硼酸ナトリウム・一水和物が連続的に得られる。
でき、一段階で、そのような結果が得られるとは予想す
ることもできなかった条件下で、高い耐摩耗性を有する
過硼酸ナトリウム・一水和物が連続的に得られる。
本発明による方法は、熱空気流を用いた流動層での一段
階の過硼酸ナトリウム・四水和物の脱水により過硼酸す
） ＩＪウム・一水和物を連続的に製造する工程より成
り、上記空気の流動帯に流入する際の温度が１００〜１
８０℃であり、該流動帯での温度が、過硼酸ナトリウム
・四水和物の融点〜８０℃であり、さらに相対湿度が１
０〜４０％であることを特徴とする。
階の過硼酸ナトリウム・四水和物の脱水により過硼酸す
） ＩＪウム・一水和物を連続的に製造する工程より成
り、上記空気の流動帯に流入する際の温度が１００〜１
８０℃であり、該流動帯での温度が、過硼酸ナトリウム
・四水和物の融点〜８０℃であり、さらに相対湿度が１
０〜４０％であることを特徴とする。
流動帯に流入する空気の温度が１００℃より低い場合で
も、本発明の別の特徴の範囲内で操作することがなお可
能であるが、生産量がすぐにあまりに低くなりすぎるた
め、この点で産業上の要求を満足し得ない。
も、本発明の別の特徴の範囲内で操作することがなお可
能であるが、生産量がすぐにあまりに低くなりすぎるた
め、この点で産業上の要求を満足し得ない。
この空気の温度が１８０℃に達するかあるいは越える場
合、外被の形成が徐々に著しくなり、すぐに上記したよ
うな不利益をこうむるようになる。
合、外被の形成が徐々に著しくなり、すぐに上記したよ
うな不利益をこうむるようになる。
上記空気の温度は、好ましくは１３０〜１７５℃である
。
。
前述の如く制限された範囲外の流動帯温度であっても、
本発明において述べられた様な操作が可能である。
本発明において述べられた様な操作が可能である。
しかしながら、８０℃を越える温度である場合には、実
際上、費された付加的な熱エネルギーの経費により、本
発明の特徴に従い行なわれた方法による結果が更に改善
されるとはまったく考えられない。
際上、費された付加的な熱エネルギーの経費により、本
発明の特徴に従い行なわれた方法による結果が更に改善
されるとはまったく考えられない。
過硼酸ナトリウム・四水和物の融点を下まわる温度の場
合は、得られた過硼酸す） ＩＪウム・一水和物の耐摩
耗性がすぐに不十分となる。
合は、得られた過硼酸す） ＩＪウム・一水和物の耐摩
耗性がすぐに不十分となる。
流動帯における空気の相対湿度は、好ましくは１５〜３
０％である。流動帯での滞留時間は、限定的ではない。
０％である。流動帯での滞留時間は、限定的ではない。
結果として、この時間は非常に異った値を仮定でき、例
えば、１０〜６０分の間であり得る。
えば、１０〜６０分の間であり得る。
流動層の高さ、あるいはガス流分布等の残された要素は
、流動化の四通の規準に従うように選択される。
、流動化の四通の規準に従うように選択される。
本発明による方法は、ガス−固体流動化に一般的に用い
られ、湿った空気による腐食および固体の動きによる摩
耗に耐性のある材料、例えばガラス、多くの場合はステ
ンレススチールで組み立てられたすべての装置により行
うことができる。
られ、湿った空気による腐食および固体の動きによる摩
耗に耐性のある材料、例えばガラス、多くの場合はステ
ンレススチールで組み立てられたすべての装置により行
うことができる。
この装置は本質的に、底部より導入、される空気を流動
化された固体内で可能なかぎり均一に分配するための装
置を有する円筒状流動化反応容器と、流動化された固体
上の、反応容器上端に配置された脱水空気のための流出
口と、反応容器の上部に配置される脱水すべき過硼酸塩
のための導入口と、流動化固体の外部へのオーバーフロ
ーにより排出される過硼酸・一水和物の排出手段と、最
後の脱水空気により流動帯外部に同伴される粒子を効率
良く分離することを可能とし゛、一般的に１つかそれ以
上のサイクロンから成る装置とから成る。
化された固体内で可能なかぎり均一に分配するための装
置を有する円筒状流動化反応容器と、流動化された固体
上の、反応容器上端に配置された脱水空気のための流出
口と、反応容器の上部に配置される脱水すべき過硼酸塩
のための導入口と、流動化固体の外部へのオーバーフロ
ーにより排出される過硼酸・一水和物の排出手段と、最
後の脱水空気により流動帯外部に同伴される粒子を効率
良く分離することを可能とし゛、一般的に１つかそれ以
上のサイクロンから成る装置とから成る。
本発明の方法において、この様に分離された粒子は、一
般的に、四水和物の形で循環させ再度脱水する前に、四
水和物に変換しなおされるべきであるが、形成される過
硼酸す） ＋Ｊウム・一水和物の全体の重量に対して約
１０重量％を越えない量である場合には、製造される過
硼酸ナトリウム・一水和物の成分として直接用いること
ができる。
般的に、四水和物の形で循環させ再度脱水する前に、四
水和物に変換しなおされるべきであるが、形成される過
硼酸す） ＋Ｊウム・一水和物の全体の重量に対して約
１０重量％を越えない量である場合には、製造される過
硼酸ナトリウム・一水和物の成分として直接用いること
ができる。
この付加的な利点は、実際上、工業的過硼酸ナトリウム
・四水和物の加工において、流動帯を通過するガス流の
上方への線速度がこの帯域の出口で支配的な条件下で測
定して、約０．５ｍ／ｓを越えない場合に一般的に得ら
れる。
・四水和物の加工において、流動帯を通過するガス流の
上方への線速度がこの帯域の出口で支配的な条件下で測
定して、約０．５ｍ／ｓを越えない場合に一般的に得ら
れる。
以下の実施例により本発明の詳細な説明するが、実施例
は本発明を制限するためのものではなく、例示するため
のものである。
は本発明を制限するためのものではなく、例示するため
のものである。
流動層を通過するガスの上方への線速度の値は、その帯
域の出口で支配的な条件の下で測定される。
域の出口で支配的な条件の下で測定される。
これらの実施例の各々において、脱水空気により同伴さ
れ、この空気をサイクロンにかけることにより分離され
、かつ製造される生成物の成分として毎回直接用いた過
硼酸塩を考慮に入れるとその収率は少なくとも９９％で
あった。
れ、この空気をサイクロンにかけることにより分離され
、かつ製造される生成物の成分として毎回直接用いた過
硼酸塩を考慮に入れるとその収率は少なくとも９９％で
あった。
摩耗率として以下に与えられた値は、以下の操作：
５０ｇの過硼酸を、８個の直径２０ｍｍのステンレスス
チール製ボールを内蔵した内径１００市、長さ１１５＋
ｎ＋ｎの横型ステンレススチール製円筒内に導入し、６
分間１５０回転／分の速度で回転し； しかる後、摩耗′率を、５３μｍ以下の粒子サイズの過
硼酸の重量％として見積る、 によって決定された。
チール製ボールを内蔵した内径１００市、長さ１１５＋
ｎ＋ｎの横型ステンレススチール製円筒内に導入し、６
分間１５０回転／分の速度で回転し； しかる後、摩耗′率を、５３μｍ以下の粒子サイズの過
硼酸の重量％として見積る、 によって決定された。
製造された生成物の比表面積の測定は、ＢＥＴ法により
行われた。
行われた。
製造された過硼酸ナトリウム・一水和物の見かけの密度
は、すべての場合において、０．５ ｇ ’／ｍｌを越
えていた。
は、すべての場合において、０．５ ｇ ’／ｍｌを越
えていた。
実施例１
８％の水分を含む、過硼酸ナトリウム・四水和物を、流
量０．３に８７時にて本質的に直径９０＋ｎｍのステン
レススチール製管から成る流動反応容器内に導入した。
量０．３に８７時にて本質的に直径９０＋ｎｍのステン
レススチール製管から成る流動反応容器内に導入した。
流動帯に流入した時点での温度が１２０℃で、上方への
線速度が０．３ｍ／ｓの空気流により流動状態を形成し
た。
線速度が０．３ｍ／ｓの空気流により流動状態を形成し
た。
流動帯では、上記空気の温度は、６５℃であり、相対湿
度は１３％であった。
度は１３％であった。
得られた過硼酸ナトリウム・一水和物は、１５．３重量
％の活性酸素を含み、６．９ｍ’／ｇの比表面積、１分
間に満たない１００％溶解速度および５．８％の摩耗率
を有していた。
％の活性酸素を含み、６．９ｍ’／ｇの比表面積、１分
間に満たない１００％溶解速度および５．８％の摩耗率
を有していた。
実施例２
実施例１と同様の装置を用い、操作条件を以下の様に調
節したニ ー ８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四本和水の流
量： ０．５Ｋｇ ／時、−流動
帯に流入する空気の温度＝１５０℃、−ガス流の上方へ
の速度： ０．２５ ｍ ／ ｓ ｓ−流動帯の温度１
０℃、 −流動帯での相対湿度＝１６％。
節したニ ー ８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四本和水の流
量： ０．５Ｋｇ ／時、−流動
帯に流入する空気の温度＝１５０℃、−ガス流の上方へ
の速度： ０．２５ ｍ ／ ｓ ｓ−流動帯の温度１
０℃、 −流動帯での相対湿度＝１６％。
得られた過硼酸ナトリウム・一水和物は、１５．４重量
％の活性酸素を含み、５．４ｍ’／ｇの比表面積、１分
間に満たない１００％溶解速度および４．３％に等しい
摩耗率を有していた。
％の活性酸素を含み、５．４ｍ’／ｇの比表面積、１分
間に満たない１００％溶解速度および４．３％に等しい
摩耗率を有していた。
実施例３
実施例２と同様の装置を用い、操作条件を以下の様に変
更したニ ー ８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四本和水の流
量、 ０．６１Ｋｇ／時、−流
動帯に流入する空気の温度＝１７５℃、−ガス流の上方
への速度：０．２５ｍ／ｓ。
更したニ ー ８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四本和水の流
量、 ０．６１Ｋｇ／時、−流
動帯に流入する空気の温度＝１７５℃、−ガス流の上方
への速度：０．２５ｍ／ｓ。
−流動帯の温度ニア５℃、
−流動帯での相対湿度＝１７％。
得られた過硼酸ナトリウム・一水和物は１５．６重量％
の活性酸素を含み、３．３ｍ″／ｇの比表面積、１分間
に満たない１００％溶解速度および４％に等しい摩耗率
を有していた。
の活性酸素を含み、３．３ｍ″／ｇの比表面積、１分間
に満たない１００％溶解速度および４％に等しい摩耗率
を有していた。
ス濃旦１
８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四水和物を流量６
．３Ｋｇ ／時で本質的に直径３００ｍｍの円筒状ステ
ンレススチール製管から成る流動化反応容器に導入した
。
．３Ｋｇ ／時で本質的に直径３００ｍｍの円筒状ステ
ンレススチール製管から成る流動化反応容器に導入した
。
流動状態は、流動帯への流入時に温度１７５℃であり、
その上方への線速度が０．２５ｍ／ｓである空気流によ
り形成した。流動帯の温度は７０℃であり、相対湿度は
２２％であった。得られた過硼酸ナトリウム・一水和物
は、１５．２５重量％の活性酸素を含み、６．３ｍ″／
ｇの比表面積、１分間に満たない１００％溶解速度およ
び４．５％の摩耗率を有していた。
その上方への線速度が０．２５ｍ／ｓである空気流によ
り形成した。流動帯の温度は７０℃であり、相対湿度は
２２％であった。得られた過硼酸ナトリウム・一水和物
は、１５．２５重量％の活性酸素を含み、６．３ｍ″／
ｇの比表面積、１分間に満たない１００％溶解速度およ
び４．５％の摩耗率を有していた。
ｌ適！ｊ
実施例４と同様の装置を用い、操作条件を以下の様に変
更したニ ー ８％の水分を含む過硼酸す） ＋Ｊウム・四水和物
の流量：６．７に８７時、 −流動帯に流入する空気の温度：１７５℃、−ガス流の
上方への速度：０．２５ｍ／ｓ。
更したニ ー ８％の水分を含む過硼酸す） ＋Ｊウム・四水和物
の流量：６．７に８７時、 −流動帯に流入する空気の温度：１７５℃、−ガス流の
上方への速度：０．２５ｍ／ｓ。
−流動層の温度：６５℃、
−流動層の相対湿度＝２９％。
得られた過硼酸す） ＩＪウム・一水和物は、１５．３
重量％の活性酸素を含み、６．８ｍ’／ｇの比表面積、
１分間に満たない１００％溶解速度および５％の摩耗率
を有していた。
重量％の活性酸素を含み、６．８ｍ’／ｇの比表面積、
１分間に満たない１００％溶解速度および５％の摩耗率
を有していた。
実施例６
実施例５と同様の装置を用い、操作条件を以下の様に変
更したニ ー ８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四水和物の流
量：８Ｋｇ／時、 −流動帯に流入する空気の温度＝１７５℃、−ガス流の
上方への速度＋０．４ｍ／ｓ。
更したニ ー ８％の水分を含む過硼酸ナトリウム・四水和物の流
量：８Ｋｇ／時、 −流動帯に流入する空気の温度＝１７５℃、−ガス流の
上方への速度＋０．４ｍ／ｓ。
−流動帯の温度＝７０℃、
−流動帯での相対湿度：２２％。
得られた過硼酸す） ＩＪウム・一水和物は１５．３重
量％の活性酸素を含み、６．８ｍ”／ｇの比表面積、１
分間に満たない１００％溶解速度および６．５％の摩耗
率を有していた。
量％の活性酸素を含み、６．８ｍ”／ｇの比表面積、１
分間に満たない１００％溶解速度および６．５％の摩耗
率を有していた。
Claims (6)
- （１）熱空気流を用いた流動層における一工程での過硼
酸ナトリウム・四水和物の脱水による過硼酸ナトリウム
・一水和物の連続的製造法であって、流動帯に流入する
空気の温度が１００℃〜１８０℃であり、上記流動帯で
の温度が、過硼酸ナトリウム・四水和物の融点〜８０℃
であり、さらに相対湿度が１０％〜４０％であることを
特徴とする上記過硼酸ナトリウム・一水和物の連続的製
造法。 - （２）上記流動帯に流入する空気の温度が１３０℃〜１
７５℃であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の過硼酸ナトリウム・一水和物の連続的製造法。 - （３）上記相対湿度が１５〜３０％であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項または第２項に記載の過硼酸
ナトリウム・一水和物の連続的製造法。 - （４）上記流動帯からの空気によって同伴される粒子が
、製造される過硼酸ナトリウム・一水和物の重量に対し
て１０重量％を越えない量である場合に、あらかじめ分
離する以外の操作なしに直接製造生成物の成分として用
いられることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第３項のいずれか１項に記載の過硼酸ナトリウム・一水
和物の連続的製造法。 - （５）上記空気の上方への線速度が、上記流動帯の出口
において支配的な条件下で測定して、０．５ｍ／ｓを越
えないことを特徴とする特許請求の範囲第４項に記載の
過硼酸ナトリウム・一水和物の連続的製造法。 - （６）上記同伴された粒子の分離が、粒子を含む空気を
サイクロンにかけることによって行われることを特徴と
する特許請求の範囲第４項又は第５項に記載の過硼酸ナ
トリウム・一水和物の連続的製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8503008A FR2577916B1 (fr) | 1985-02-26 | 1985-02-26 | Procede de fabrication en continu de perborate de sodium monohydrate a partir de perborate de sodium tetrahydrate |
| FR8503008 | 1985-02-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201605A true JPS61201605A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH0461801B2 JPH0461801B2 (ja) | 1992-10-02 |
Family
ID=9316761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61041351A Granted JPS61201605A (ja) | 1985-02-26 | 1986-02-26 | 過硼酸ナトリウム・四水和物からの過硼酸ナトリウム・一水和物の連続的製造方法 |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0194952B2 (ja) |
| JP (1) | JPS61201605A (ja) |
| KR (1) | KR860006398A (ja) |
| CN (1) | CN86101138A (ja) |
| AT (1) | ATE33377T1 (ja) |
| AU (1) | AU569190B2 (ja) |
| CA (1) | CA1256267A (ja) |
| DE (2) | DE194952T1 (ja) |
| DK (1) | DK163225C (ja) |
| ES (1) | ES8704851A1 (ja) |
| FR (1) | FR2577916B1 (ja) |
| IL (1) | IL77895A (ja) |
| NO (1) | NO163853C (ja) |
| TR (1) | TR22476A (ja) |
| YU (1) | YU44542B (ja) |
Families Citing this family (6)
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