JPH0461816B2 - - Google Patents
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- JPH0461816B2 JPH0461816B2 JP62243009A JP24300987A JPH0461816B2 JP H0461816 B2 JPH0461816 B2 JP H0461816B2 JP 62243009 A JP62243009 A JP 62243009A JP 24300987 A JP24300987 A JP 24300987A JP H0461816 B2 JPH0461816 B2 JP H0461816B2
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- glass
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- silicon carbide
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0605—Carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B11/00—Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
- C03B11/06—Construction of plunger or mould
- C03B11/08—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses
- C03B11/084—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor
- C03B11/086—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor of coated dies
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B40/00—Preventing adhesion between glass and glass or between glass and the means used to shape it, hold it or support it
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/024—Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2215/00—Press-moulding glass
- C03B2215/02—Press-mould materials
- C03B2215/08—Coated press-mould dies
- C03B2215/10—Die base materials
- C03B2215/12—Ceramics or cermets, e.g. cemented WC, Al2O3 or TiC
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2215/00—Press-moulding glass
- C03B2215/02—Press-mould materials
- C03B2215/08—Coated press-mould dies
- C03B2215/14—Die top coat materials, e.g. materials for the glass-contacting layers
- C03B2215/24—Carbon, e.g. diamond, graphite, amorphous carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B2215/08—Coated press-mould dies
- C03B2215/30—Intermediate layers, e.g. graded zone of base/top material
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T29/00—Metal working
- Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
- Y10T29/4998—Combined manufacture including applying or shaping of fluent material
- Y10T29/49982—Coating
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明はガラス成形型の製造方法に関する。本
発明の方法により得られる成形型を用いると、プ
レス成形後に研磨等の後加工を必要としない高精
度のガラス成形体を得ることができる。 ［従来の技術］ プレス成形によりガラス成形体を得るための成
形型は、プレス成形がガラス組成によつて異なる
が通常300〜700℃という高温で行なわれるため、
高温下で酸化による肌荒れを起さないこと、プレ
ス成形後にガラスが融着しないことが要求され
る。また成形型の型面が光学的鏡面に加工可能な
こと、成形型そのものがプレス成形時の衝撃に耐
える機械的強度を有していることが必要とされ
る。 従来このような成形型の型材としてはタングス
テンカーバイド（WC）、タングステンカーバイ
ド（WC）−コバルト（Co）合金や各種サーメツ
トが使用されている。しかしこれらの型材料は、
高温で酸化による肌荒れを起こすという欠点があ
る。高温で肌荒れを起さず、かつ型面を鏡面に加
工出来る型材としては、CVD法（化学的気相薄
膜形成法）による炭化ケイ素膜が挙げられる。し
かし、この型材も400℃以上の高温プレスでは、
成形型にガラスが融着してしまうという欠点があ
る。 そこで、型へのガラスの融着を防止するため、
型表面にカーボン(C)の離型膜を形成することが行
なわれている。しかし、一口にカーボンの離型膜
と言つても、ダイヤモンド膜、ダイヤモンド
状膜、グラツシーカーボン膜、熱分解グラフ
アイト膜等があり、それぞれ、以下に述べるよう
な問題点を有している。すなわち、のダイヤモ
ンド膜は、硬度が高く、基盤上に設けられるβ−
炭化珪素膜との密着力も比較的大きいが、極微小
で大きさの揃つたダイヤモンド粒子をフイルム状
に形成出来ない為に、型面の光学的鏡面を保つこ
とが出来ないし、成形面に肌荒れを起こした成形
型を再生する際、酸素プラズマによるアツシング
では除膜出来ないという欠点がある。 またのダイヤモンド状膜は、特開昭61−
281030号公報に開示されているように、メタン
（CH4）及び水素（H2）の反応性ガスを使用して
成膜されている為に、型の面形状や面粗度をその
まま維持出来るような薄くて滑らかな膜を得るこ
とが困難であり、膜形成の度に膜面を研磨により
鏡面仕上げしなければならないという欠点があ
る。又、特開昭60−183134号公報に記載されたダ
イヤモンド状膜はイオンビームスパツター法によ
るダイヤモンド膜（以下、ｉ−カーボン膜という
ことがある）である為に、低温ではビツカース硬
度3000Kg／cm2以上で表面も滑らかではあるが、例
えば545℃以上のプレス温度においては、アモル
フアス状カーボンがグラフアイト化する為に、急
激にもろくなり型から剥離し易くなり高温におけ
る離型材としては適さないという欠点を有する。
又、イオンビームスパツター装置は高価であり、
コスト性が要求される製造方法としては望ましい
ものとは言えない。 さらにのグラツシーカーボン膜は特開昭52−
45613号公報及び米国特許第4098596号明細書で紹
介されているように、酸化されやすく、かつ構造
的に弱く傷付きやすいという難点を有する。 さらにのグラフアイト膜は一般にメタンやア
セトンあるいはアルコールを熱分解することによ
つて形成する為に、膜中に水素を含み、600℃以
上のプレス温度では膜が軟弱になり、基盤上のβ
−炭化珪素膜面から剥離しやすいという問題を有
している。 ［発明が解決しようとする問題点］ 以上詳述したように、プレス成形によりガラス
成形体を得るための成形型において従来離型膜と
して用いられたダイヤモンド膜、ダイヤモン
ド状膜、グラツシーカーボン膜、熱分解グラ
フアイト膜は、型面の光学的鏡面加工性、ガラス
の離型性、高温下における耐酸化性、硬度、耐剥
離性等の全てを満足するものではなく、その少な
くとも一つにおいて不満足のものであつた。 従つて本発明の目的は、これらの諸性質を満足
する離型膜を有するガラス成形型を提供すること
にある。 ［問題点を解決するための手段］ 上述の目的は、ガラス成形型の製造において、
製造されるべきガラス成形体の形状に対応する形
状に加工した基盤材料上に、基盤材料温度250〜
450℃でスパツターガスとして不活性ガスを、ス
パツターターゲツトとしてグラフアイトを用いて
スパツター法により硬質炭素膜を形成することに
よつて達成された。 従つて、本発明は、ガラス成形型の基盤材料
を、製造されるべきガラス成形体の形状に対応す
る形状に加工した後、基盤材料温度250〜450℃
で、スパツターガスとして不活性ガスを、スパツ
ターターゲツトとしてグラフアイトを用いてスパ
ツター法により硬質炭素膜を前記の基盤材料上に
形成することを特徴とするガラス成形型の製造方
法である。 本発明の好ましい態様によれば、基盤材料とし
て炭化珪素（SiC）焼結体が用いられるが、これ
以外に窒化珪素（Si3N4）、シリコン（Si）、酸化
ジルコニウム（ZrO2）、酸化チタン（TiO2）等、
更には炭化タングステン（WC）、炭化タングス
テン（WC）−コバルト（Co）合金や各種サーメ
ツトを用いることもできる。 また基盤材料上に硬質炭素膜を設けるのに先立
ち、基盤材料表面に、CVD法により炭化珪素
（SiO）膜を設けることもできる。CVD法により
形成される炭化珪素膜は基盤材料表面に存在する
ポア（空孔）を埋める役割をするとともに型面の
鏡面加工性を向上させるものであり、その厚さは
通常5μｍ以上である。特に好ましい炭化珪素膜
は（111）面配向性を有するβ−炭化珪素膜であ
る。基盤材料が炭化珪素焼結体である場合に、
CVD法による炭化珪素膜を設けるのが特に好ま
しい。 又スパツターガスとして用いられる不活性ガス
としては、アルゴンガスが特に好ましいが、必要
により他の不活性ガスを用いることもできる。 ［実施例］ 以下、実施例により本発明のガラス成形型の製
造方法を詳細に説明する。 基盤材料として炭化珪素焼結体を用い、これ
を、製造されるべきガラス成形体の形状に対応す
る形状に粗加工した後、この基盤材料表面に、
CVD法により炭化珪素膜を形成させた。CVD法
による炭化珪素膜の形成条件は炉内温度1500℃、
原料ガスとして（SiCl4＋H2）を900ml／min、及
びC3H8を60ml／min、炉内圧力300Torr、堆積時
間３時間であり、得られた炭化珪素膜は１１１面
配向性を有するβ炭化珪素の厚さ500μｍの薄膜
であつた。 次にこの炭化珪素膜の表面を、製造されるべき
ガラス成形体の形状に対応する形状に仕上げ加工
した後、この上にスパツター法により硬質炭素膜
を形成した。第１図は、硬質炭素膜を形成するた
めに用いられるスパツター装置の概略図であり、
図中、１は真空チエンバーで、その内部には、一
方の面に炭化珪素膜２ａを有する炭化珪素焼結体
基盤材料（直径10mm、厚み３mmのデイスク形状を
有する）２がヒーター兼基盤ホルダー３により保
持されている。 さらに真空チエンバー１の内部にはグラフアイ
トからなるターゲツト４が上記の基盤材料２と対
向するように配置されている。図中、５はマグネ
ツト、６はRF電源で１３．56MHzの高周波であ
り、また７はアルゴンガス等の不活性ガス導入
口、８は真空チエンバー１内を真空排気するため
の排気口である。 本発明の方法においては、基盤材料２を保持し
ているヒーター兼基盤ホルダー３により基盤材料
２を250〜450℃の温度範囲に加熱することを必須
要件とする（基盤材料温度を上記の範囲に限定し
た実験的根拠は後述する）。 排気口８により真空チエンバー１内の真空度を
５×10-3Torrに保持しつつ、ガス導入口７から
アルゴンガスを導入し、RF電源６により高周波
電力を6W／cm2印加して上記グラフアイトターゲ
ツト４をスパツターして、膜厚500〜2000Åの範
囲の硬質炭素膜を形成した。本発明者らは硬質炭
素膜の形成に際して基盤材料２を基盤ホルダー３
の中央部に設置した場合と端部に設置した場合と
で硬質炭素膜の種類、性質が異なることをラマン
分析より明らかにしている。すなわち前者の場合
には、ターゲツトから飛来する炭素原子が基盤表
面に対し垂直又はそれに近い方向から（飛来角度
でいうと40〜140゜で）基盤材料にスパツタされ、
このようにして得られた硬質炭素膜（表１、表２
において硬質炭素膜１という）は、SP2＋SP3構
造を有しており、温度600℃の窒素雰囲気中で12
時間保持して冷却した後も、その特性がほとんど
変化していないことが判明し、不定形化したダイ
ヤモンド状及びグラフアイト状の超微粒子の集合
体である推定される。 一方、基盤材料２を基盤ホルダー３の端部に設
置する後者の場合にはターゲツトから飛来する炭
素原子が基盤材料表面に対して斜め方向から（飛
来角度でいうと０〜40゜又は140〜180゜で）基盤材
料にスパツタされ、このようにして得られた硬質
炭素膜（表１において硬質炭素膜２という）は主
としてグラフアイトからなることが判明した。 上記２種の硬質炭素膜ともに赤外吸収特性によ
り水素を含まないことが判明した。 更に、２種の硬質炭素膜について、先端の曲率
半径0.8mmのダイヤモンド針を用い、スクラツチ
試験法によりベータ炭化珪素膜との密着力を調べ
た結果を後掲の表１に、又、微小硬度計による硬
度測定結果も同じく表１に併記したが、これによ
り本発明の方法によつて得られた成形型における
硬質炭素膜は温度600℃の窒素雰囲気中で12時間
保持して冷却した場合も、室温で３日保存した場
合と比べ密着力、硬度共に大差がなく、加熱処理
後もほとんど劣化していないことが判明した。こ
れはスパツターガスに水素のような反応性ガスを
使用していない為に膜中に水素を含んでいないこ
と呼びｉ−カーボン膜のように低い温度で成膜し
ていない為と推定される。 表１には従来のダイヤモンド状膜（ｉ−カーボ
ン膜）及び熱分解グラフアイト膜の密着力及び硬
度も併記したが、同表から明らかなように、ダイ
ヤモンド状膜（ｉ−カーボン膜）は温度600℃の
熱処理により剥離現象が認められ、また熱分解グ
ラフアイト膜も温度600℃の熱処理により密着力
および硬度の顕著な低下が認められた。
発明の方法により得られる成形型を用いると、プ
レス成形後に研磨等の後加工を必要としない高精
度のガラス成形体を得ることができる。 ［従来の技術］ プレス成形によりガラス成形体を得るための成
形型は、プレス成形がガラス組成によつて異なる
が通常300〜700℃という高温で行なわれるため、
高温下で酸化による肌荒れを起さないこと、プレ
ス成形後にガラスが融着しないことが要求され
る。また成形型の型面が光学的鏡面に加工可能な
こと、成形型そのものがプレス成形時の衝撃に耐
える機械的強度を有していることが必要とされ
る。 従来このような成形型の型材としてはタングス
テンカーバイド（WC）、タングステンカーバイ
ド（WC）−コバルト（Co）合金や各種サーメツ
トが使用されている。しかしこれらの型材料は、
高温で酸化による肌荒れを起こすという欠点があ
る。高温で肌荒れを起さず、かつ型面を鏡面に加
工出来る型材としては、CVD法（化学的気相薄
膜形成法）による炭化ケイ素膜が挙げられる。し
かし、この型材も400℃以上の高温プレスでは、
成形型にガラスが融着してしまうという欠点があ
る。 そこで、型へのガラスの融着を防止するため、
型表面にカーボン(C)の離型膜を形成することが行
なわれている。しかし、一口にカーボンの離型膜
と言つても、ダイヤモンド膜、ダイヤモンド
状膜、グラツシーカーボン膜、熱分解グラフ
アイト膜等があり、それぞれ、以下に述べるよう
な問題点を有している。すなわち、のダイヤモ
ンド膜は、硬度が高く、基盤上に設けられるβ−
炭化珪素膜との密着力も比較的大きいが、極微小
で大きさの揃つたダイヤモンド粒子をフイルム状
に形成出来ない為に、型面の光学的鏡面を保つこ
とが出来ないし、成形面に肌荒れを起こした成形
型を再生する際、酸素プラズマによるアツシング
では除膜出来ないという欠点がある。 またのダイヤモンド状膜は、特開昭61−
281030号公報に開示されているように、メタン
（CH4）及び水素（H2）の反応性ガスを使用して
成膜されている為に、型の面形状や面粗度をその
まま維持出来るような薄くて滑らかな膜を得るこ
とが困難であり、膜形成の度に膜面を研磨により
鏡面仕上げしなければならないという欠点があ
る。又、特開昭60−183134号公報に記載されたダ
イヤモンド状膜はイオンビームスパツター法によ
るダイヤモンド膜（以下、ｉ−カーボン膜という
ことがある）である為に、低温ではビツカース硬
度3000Kg／cm2以上で表面も滑らかではあるが、例
えば545℃以上のプレス温度においては、アモル
フアス状カーボンがグラフアイト化する為に、急
激にもろくなり型から剥離し易くなり高温におけ
る離型材としては適さないという欠点を有する。
又、イオンビームスパツター装置は高価であり、
コスト性が要求される製造方法としては望ましい
ものとは言えない。 さらにのグラツシーカーボン膜は特開昭52−
45613号公報及び米国特許第4098596号明細書で紹
介されているように、酸化されやすく、かつ構造
的に弱く傷付きやすいという難点を有する。 さらにのグラフアイト膜は一般にメタンやア
セトンあるいはアルコールを熱分解することによ
つて形成する為に、膜中に水素を含み、600℃以
上のプレス温度では膜が軟弱になり、基盤上のβ
−炭化珪素膜面から剥離しやすいという問題を有
している。 ［発明が解決しようとする問題点］ 以上詳述したように、プレス成形によりガラス
成形体を得るための成形型において従来離型膜と
して用いられたダイヤモンド膜、ダイヤモン
ド状膜、グラツシーカーボン膜、熱分解グラ
フアイト膜は、型面の光学的鏡面加工性、ガラス
の離型性、高温下における耐酸化性、硬度、耐剥
離性等の全てを満足するものではなく、その少な
くとも一つにおいて不満足のものであつた。 従つて本発明の目的は、これらの諸性質を満足
する離型膜を有するガラス成形型を提供すること
にある。 ［問題点を解決するための手段］ 上述の目的は、ガラス成形型の製造において、
製造されるべきガラス成形体の形状に対応する形
状に加工した基盤材料上に、基盤材料温度250〜
450℃でスパツターガスとして不活性ガスを、ス
パツターターゲツトとしてグラフアイトを用いて
スパツター法により硬質炭素膜を形成することに
よつて達成された。 従つて、本発明は、ガラス成形型の基盤材料
を、製造されるべきガラス成形体の形状に対応す
る形状に加工した後、基盤材料温度250〜450℃
で、スパツターガスとして不活性ガスを、スパツ
ターターゲツトとしてグラフアイトを用いてスパ
ツター法により硬質炭素膜を前記の基盤材料上に
形成することを特徴とするガラス成形型の製造方
法である。 本発明の好ましい態様によれば、基盤材料とし
て炭化珪素（SiC）焼結体が用いられるが、これ
以外に窒化珪素（Si3N4）、シリコン（Si）、酸化
ジルコニウム（ZrO2）、酸化チタン（TiO2）等、
更には炭化タングステン（WC）、炭化タングス
テン（WC）−コバルト（Co）合金や各種サーメ
ツトを用いることもできる。 また基盤材料上に硬質炭素膜を設けるのに先立
ち、基盤材料表面に、CVD法により炭化珪素
（SiO）膜を設けることもできる。CVD法により
形成される炭化珪素膜は基盤材料表面に存在する
ポア（空孔）を埋める役割をするとともに型面の
鏡面加工性を向上させるものであり、その厚さは
通常5μｍ以上である。特に好ましい炭化珪素膜
は（111）面配向性を有するβ−炭化珪素膜であ
る。基盤材料が炭化珪素焼結体である場合に、
CVD法による炭化珪素膜を設けるのが特に好ま
しい。 又スパツターガスとして用いられる不活性ガス
としては、アルゴンガスが特に好ましいが、必要
により他の不活性ガスを用いることもできる。 ［実施例］ 以下、実施例により本発明のガラス成形型の製
造方法を詳細に説明する。 基盤材料として炭化珪素焼結体を用い、これ
を、製造されるべきガラス成形体の形状に対応す
る形状に粗加工した後、この基盤材料表面に、
CVD法により炭化珪素膜を形成させた。CVD法
による炭化珪素膜の形成条件は炉内温度1500℃、
原料ガスとして（SiCl4＋H2）を900ml／min、及
びC3H8を60ml／min、炉内圧力300Torr、堆積時
間３時間であり、得られた炭化珪素膜は１１１面
配向性を有するβ炭化珪素の厚さ500μｍの薄膜
であつた。 次にこの炭化珪素膜の表面を、製造されるべき
ガラス成形体の形状に対応する形状に仕上げ加工
した後、この上にスパツター法により硬質炭素膜
を形成した。第１図は、硬質炭素膜を形成するた
めに用いられるスパツター装置の概略図であり、
図中、１は真空チエンバーで、その内部には、一
方の面に炭化珪素膜２ａを有する炭化珪素焼結体
基盤材料（直径10mm、厚み３mmのデイスク形状を
有する）２がヒーター兼基盤ホルダー３により保
持されている。 さらに真空チエンバー１の内部にはグラフアイ
トからなるターゲツト４が上記の基盤材料２と対
向するように配置されている。図中、５はマグネ
ツト、６はRF電源で１３．56MHzの高周波であ
り、また７はアルゴンガス等の不活性ガス導入
口、８は真空チエンバー１内を真空排気するため
の排気口である。 本発明の方法においては、基盤材料２を保持し
ているヒーター兼基盤ホルダー３により基盤材料
２を250〜450℃の温度範囲に加熱することを必須
要件とする（基盤材料温度を上記の範囲に限定し
た実験的根拠は後述する）。 排気口８により真空チエンバー１内の真空度を
５×10-3Torrに保持しつつ、ガス導入口７から
アルゴンガスを導入し、RF電源６により高周波
電力を6W／cm2印加して上記グラフアイトターゲ
ツト４をスパツターして、膜厚500〜2000Åの範
囲の硬質炭素膜を形成した。本発明者らは硬質炭
素膜の形成に際して基盤材料２を基盤ホルダー３
の中央部に設置した場合と端部に設置した場合と
で硬質炭素膜の種類、性質が異なることをラマン
分析より明らかにしている。すなわち前者の場合
には、ターゲツトから飛来する炭素原子が基盤表
面に対し垂直又はそれに近い方向から（飛来角度
でいうと40〜140゜で）基盤材料にスパツタされ、
このようにして得られた硬質炭素膜（表１、表２
において硬質炭素膜１という）は、SP2＋SP3構
造を有しており、温度600℃の窒素雰囲気中で12
時間保持して冷却した後も、その特性がほとんど
変化していないことが判明し、不定形化したダイ
ヤモンド状及びグラフアイト状の超微粒子の集合
体である推定される。 一方、基盤材料２を基盤ホルダー３の端部に設
置する後者の場合にはターゲツトから飛来する炭
素原子が基盤材料表面に対して斜め方向から（飛
来角度でいうと０〜40゜又は140〜180゜で）基盤材
料にスパツタされ、このようにして得られた硬質
炭素膜（表１において硬質炭素膜２という）は主
としてグラフアイトからなることが判明した。 上記２種の硬質炭素膜ともに赤外吸収特性によ
り水素を含まないことが判明した。 更に、２種の硬質炭素膜について、先端の曲率
半径0.8mmのダイヤモンド針を用い、スクラツチ
試験法によりベータ炭化珪素膜との密着力を調べ
た結果を後掲の表１に、又、微小硬度計による硬
度測定結果も同じく表１に併記したが、これによ
り本発明の方法によつて得られた成形型における
硬質炭素膜は温度600℃の窒素雰囲気中で12時間
保持して冷却した場合も、室温で３日保存した場
合と比べ密着力、硬度共に大差がなく、加熱処理
後もほとんど劣化していないことが判明した。こ
れはスパツターガスに水素のような反応性ガスを
使用していない為に膜中に水素を含んでいないこ
と呼びｉ−カーボン膜のように低い温度で成膜し
ていない為と推定される。 表１には従来のダイヤモンド状膜（ｉ−カーボ
ン膜）及び熱分解グラフアイト膜の密着力及び硬
度も併記したが、同表から明らかなように、ダイ
ヤモンド状膜（ｉ−カーボン膜）は温度600℃の
熱処理により剥離現象が認められ、また熱分解グ
ラフアイト膜も温度600℃の熱処理により密着力
および硬度の顕著な低下が認められた。
【表】
(注) 測定時期 …成膜後、室温で３日保存
後に測定
…成膜後、温度600℃の窒素
雰囲気中で12時間保持して冷却度、３
日目に測定
又、本発明の方法により得られた成形型におけ
る硬質炭素膜は、プレスを行なつた後、汚れ等の
為に膜を除去する際にプレス使用回数に関係なく
酸素プラズマアツシング法により比較的容易に除
去出来るという利点がある。すなわちグラツシー
カーボン膜のように耐酸化性の劣るものはプレス
時に酸化されて膜がなくなるし、ｉ−カーボン膜
はアツシングされ難く、除膜の為に長時間を必要
とし、非能率であるが、本発明の方法により得ら
れた成形型における硬質炭素膜はプレス時には酸
化されず、アツシングによつて簡単に除去出来る
という程良い耐酸化性を有している。 次に本発明の方法において硬質炭素膜の形成に
際して基盤材料温度を250〜450℃に限定した理由
を表２に示す実験結果に基づいて詳述する。 スパツター時における基盤材料温度は得られた
硬質炭素膜の面粗度及び硬度に密接に関連し、表
２に示すように、450℃を超える基盤材料温度で
成膜した硬質炭素膜は面粗度が急激に悪化し、ま
た250℃より低い基盤材料温度で成膜した硬質炭
素膜は膜硬度が低下し、いずれも離型膜として極
めて不適当となるのに対し、基盤材料温度が250
〜450℃の範囲であると、面粗度、硬度ともに満
足すべき硬質炭素膜が得られる。
後に測定
…成膜後、温度600℃の窒素
雰囲気中で12時間保持して冷却度、３
日目に測定
又、本発明の方法により得られた成形型におけ
る硬質炭素膜は、プレスを行なつた後、汚れ等の
為に膜を除去する際にプレス使用回数に関係なく
酸素プラズマアツシング法により比較的容易に除
去出来るという利点がある。すなわちグラツシー
カーボン膜のように耐酸化性の劣るものはプレス
時に酸化されて膜がなくなるし、ｉ−カーボン膜
はアツシングされ難く、除膜の為に長時間を必要
とし、非能率であるが、本発明の方法により得ら
れた成形型における硬質炭素膜はプレス時には酸
化されず、アツシングによつて簡単に除去出来る
という程良い耐酸化性を有している。 次に本発明の方法において硬質炭素膜の形成に
際して基盤材料温度を250〜450℃に限定した理由
を表２に示す実験結果に基づいて詳述する。 スパツター時における基盤材料温度は得られた
硬質炭素膜の面粗度及び硬度に密接に関連し、表
２に示すように、450℃を超える基盤材料温度で
成膜した硬質炭素膜は面粗度が急激に悪化し、ま
た250℃より低い基盤材料温度で成膜した硬質炭
素膜は膜硬度が低下し、いずれも離型膜として極
めて不適当となるのに対し、基盤材料温度が250
〜450℃の範囲であると、面粗度、硬度ともに満
足すべき硬質炭素膜が得られる。
【表】
又、アルゴンガス圧力は５×10-2〜１×
10-3Torrの範囲で、高周波出力は４〜8W／cm2
まで変化させて実験を行つたが、面粗度や密着力
に大きな差はなかつた。従つてアルゴンガス等の
不活性ガス圧力や高周波出力は本発明の方法にお
いて重要な条件ではない。 更に、アルゴンガス中にメタンと水素を混合し
た反応性スパツターガスを用いて反応性スパツタ
ー膜を形成してみたが、後掲の表３からも明らか
なように、効果がないばかりか、むしろこれらの
反応性ガスが存在すると結果が劣ることが明らか
となつた。 本発明の方法により得られた成形型における硬
質炭素膜のガラス離型性を確認するために、本発
明の方法により得られた成形型を用いて窒素ガス
雰囲気中でガラスＡ（ガラス転移点Tg475℃、屈
伏点Ts509℃、熱膨張係数α113×10-7cm／cm℃）
をプレス温度545℃、プレス圧力30Kg／cm2で30秒
間プレス成形した後、室温まで冷却、ガラス成形
体を取り出し、再加熱し、再度ガラスＡをプレス
成形する操作を繰り返してプレス成形後のガラス
の成形型内表面への融着性を調べた。結果は表３
に示すように、本発明の方法により得られた、炭
化珪素焼結体上にCVD法による炭化珪素膜を有
し、更にその上に膜厚1000Åの硬質炭素膜を有す
る成形型では、プレス成形操作を200回繰り返し
てもプレス成形後のガラスが型に融着せず、最も
早いもの（成形型試料No.37）で203回、最も遅い
もの（成形型試料No.41）で308回という多数回の
プレス成形操作後に初めてガラスの融着が認めら
れた。同様に本発明の方法により得られた成形型
の良好なガラス離型性は、ガラスＡとは異なるガ
ラスＢ（ガラス転移点565℃、屈伏点Ts625℃、熱
膨張係数α89×10-7cm／cm℃）についてプレス温
度を680℃とし、その他の条件（プレス圧力、プ
レス時間等）はガラスＡの場合と同様にしてプレ
ス成形を繰り返した場合にも認められ、表３より
明らかなようにいずれの成形型試料についてもプ
レス成形操作を150回繰り返してもプレス成形後
のガラスが型に融着することはなかつた。 一方、炭化珪素焼結体にCVD法により炭化珪
素膜を設けたが、その上に硬質炭素膜を設けてい
ない成形型では、ガラスＡの場合５〜６回、ガラ
スＢの場合２〜３回でガラスの融着が認められ
た。 またアルゴンガス中にメタンと水素を混合した
反応性スパツターガスを用いて得られた反応性ス
パツター膜を有する成形型では、ガラスＡの場合
41〜67回、ガラスＢの場合40〜58回でガラスの融
着が認められた。同様に従来のｉ−カーボン膜を
有する成形型では、ガラスＡの場合10〜22回、ガ
ラスＢの場合５〜６回でガラスの融着が認められ
た。さらに従来の熱分解グラフアイト膜を有する
成形型でもガラスＡの場合80〜113回、ガラスＢ
の場合31〜53回でガラスの融着が認められた。
10-3Torrの範囲で、高周波出力は４〜8W／cm2
まで変化させて実験を行つたが、面粗度や密着力
に大きな差はなかつた。従つてアルゴンガス等の
不活性ガス圧力や高周波出力は本発明の方法にお
いて重要な条件ではない。 更に、アルゴンガス中にメタンと水素を混合し
た反応性スパツターガスを用いて反応性スパツタ
ー膜を形成してみたが、後掲の表３からも明らか
なように、効果がないばかりか、むしろこれらの
反応性ガスが存在すると結果が劣ることが明らか
となつた。 本発明の方法により得られた成形型における硬
質炭素膜のガラス離型性を確認するために、本発
明の方法により得られた成形型を用いて窒素ガス
雰囲気中でガラスＡ（ガラス転移点Tg475℃、屈
伏点Ts509℃、熱膨張係数α113×10-7cm／cm℃）
をプレス温度545℃、プレス圧力30Kg／cm2で30秒
間プレス成形した後、室温まで冷却、ガラス成形
体を取り出し、再加熱し、再度ガラスＡをプレス
成形する操作を繰り返してプレス成形後のガラス
の成形型内表面への融着性を調べた。結果は表３
に示すように、本発明の方法により得られた、炭
化珪素焼結体上にCVD法による炭化珪素膜を有
し、更にその上に膜厚1000Åの硬質炭素膜を有す
る成形型では、プレス成形操作を200回繰り返し
てもプレス成形後のガラスが型に融着せず、最も
早いもの（成形型試料No.37）で203回、最も遅い
もの（成形型試料No.41）で308回という多数回の
プレス成形操作後に初めてガラスの融着が認めら
れた。同様に本発明の方法により得られた成形型
の良好なガラス離型性は、ガラスＡとは異なるガ
ラスＢ（ガラス転移点565℃、屈伏点Ts625℃、熱
膨張係数α89×10-7cm／cm℃）についてプレス温
度を680℃とし、その他の条件（プレス圧力、プ
レス時間等）はガラスＡの場合と同様にしてプレ
ス成形を繰り返した場合にも認められ、表３より
明らかなようにいずれの成形型試料についてもプ
レス成形操作を150回繰り返してもプレス成形後
のガラスが型に融着することはなかつた。 一方、炭化珪素焼結体にCVD法により炭化珪
素膜を設けたが、その上に硬質炭素膜を設けてい
ない成形型では、ガラスＡの場合５〜６回、ガラ
スＢの場合２〜３回でガラスの融着が認められ
た。 またアルゴンガス中にメタンと水素を混合した
反応性スパツターガスを用いて得られた反応性ス
パツター膜を有する成形型では、ガラスＡの場合
41〜67回、ガラスＢの場合40〜58回でガラスの融
着が認められた。同様に従来のｉ−カーボン膜を
有する成形型では、ガラスＡの場合10〜22回、ガ
ラスＢの場合５〜６回でガラスの融着が認められ
た。さらに従来の熱分解グラフアイト膜を有する
成形型でもガラスＡの場合80〜113回、ガラスＢ
の場合31〜53回でガラスの融着が認められた。
【表】
［発明の効果］
以上説明した通り、本発明のガラス成形型の製
造方法によれば、スパツターガスとして不活性ガ
スを、スパツターターゲツトとしてグラフアイト
を用いて基盤材料温度250〜450℃でスパツター処
理することにより、密着力、硬度に優れ、かつプ
レス成形後のガラスと融着しにくい硬質炭素膜が
形成されるので、得られた成形型は耐久性及びガ
ラス離型性に優れたものである。また硬質炭素膜
は酸素プラズマアツシングにより容易に除膜が出
来るので、除膜化と被覆化を繰り返すことによ
り、成形型を再生利用できるという利点もある。
造方法によれば、スパツターガスとして不活性ガ
スを、スパツターターゲツトとしてグラフアイト
を用いて基盤材料温度250〜450℃でスパツター処
理することにより、密着力、硬度に優れ、かつプ
レス成形後のガラスと融着しにくい硬質炭素膜が
形成されるので、得られた成形型は耐久性及びガ
ラス離型性に優れたものである。また硬質炭素膜
は酸素プラズマアツシングにより容易に除膜が出
来るので、除膜化と被覆化を繰り返すことによ
り、成形型を再生利用できるという利点もある。
第１図は本発明の方法において硬質炭素膜を形
成するために用いられるスパツター装置の概略図
である。 １……真空チエンバー、２……炭化珪素焼結体
基盤材料、２ａ……炭化珪素膜、３……ヒーター
兼基盤ホルダー、４……グラフアイトターゲツ
ト、５……マグネツト、６……RF電源、７……
不活性ガス導入口、８……排気口。
成するために用いられるスパツター装置の概略図
である。 １……真空チエンバー、２……炭化珪素焼結体
基盤材料、２ａ……炭化珪素膜、３……ヒーター
兼基盤ホルダー、４……グラフアイトターゲツ
ト、５……マグネツト、６……RF電源、７……
不活性ガス導入口、８……排気口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガラス成形型の基盤材料を、製造されるべき
ガラス成形体の形状に対応する形状に加工した
後、基盤材料温度250〜450℃で、スパツターガス
として不活性ガスを、スパツターターゲツトとし
てグラフアイトを用いてスパツター法により硬質
炭素膜を前記の基盤材料上に形成することを特徴
とするガラス成形型の製造方法。 ２ 基盤材料が炭化珪素焼結体である、特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 ３ 基盤材料上に硬質炭素膜を設けるに先立ち、
基盤材料表面に、CVD法により炭化珪素膜を設
ける、特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の
方法。 ４ 炭化珪素膜が（111）面配向性を有するβ−
炭化珪素膜である、特許請求の範囲第３項に記載
の方法。 ５ スパツターガスとして用いられる不活性ガス
がアルゴンガスである、特許請求の範囲第１項に
記載の方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62243009A JPS6483529A (en) | 1987-09-28 | 1987-09-28 | Production of glass forming mold |
| US07/244,499 US4882827A (en) | 1987-09-28 | 1988-09-15 | Process for producing glass mold |
| DE3832907A DE3832907C2 (de) | 1987-09-28 | 1988-09-28 | Verfahren zur Herstellung einer Preßform für Glas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62243009A JPS6483529A (en) | 1987-09-28 | 1987-09-28 | Production of glass forming mold |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6483529A JPS6483529A (en) | 1989-03-29 |
| JPH0461816B2 true JPH0461816B2 (ja) | 1992-10-02 |
Family
ID=17097531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62243009A Granted JPS6483529A (en) | 1987-09-28 | 1987-09-28 | Production of glass forming mold |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4882827A (ja) |
| JP (1) | JPS6483529A (ja) |
| DE (1) | DE3832907C2 (ja) |
Families Citing this family (49)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1988
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