JPH0461831B2 - - Google Patents
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- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高密度、高抗折力で、焼結時の重量
減少が少なく、しかも焼結体表面に生じる不均一
層が極めて少ない窒酸化物セラミツクス材料およ
びその製造方法に関するものである。 〔従来の技術およびその問題点〕 一般に、窒化珪素焼結体は、強度、耐食性、耐
摩耗性等に優れ、高温度においても高強度を保
ち、化学的に安定な材料であるので、諸種の高温
用部品や高強度を要する構造用材料あるいは軸受
用材料等として注目されている。 しかし、周知のように、窒化珪素は共有結合性
が強く難焼結性であるため、焼結方法としては(イ)
焼結助剤の添加、(ロ)高圧の印加、(ハ)反応焼結、等
の手法が利用されている。現在、高密度で高強度
の優れた焼結体を得る方法として、(イ)(ロ)の２方法
を合わせたホツトプレス（HP）、ホツトアイソ
スタテイツクプレス（HIP）等の加圧焼結方法が
一般に行なわれている。しかし、近年、複雑形状
製品の製造が求められつつあるが、上記HP法や
HIP法では、複雑形状の焼結体を得るのが困難で
あるため、単純形状の焼結体を製造した後に接合
して複雑形状としなければならなかつたり、黒鉛
ダイスとの焼結時の反応により焼結体表面が劣化
を受けやすく、またイニシヤルコストおよびラン
ニングコストともにかさむ等の制約、問題点が多
く、複雑形状製品を容易に効率よく経済的に得る
という目的に対応し難い。 これに対し、常圧下における焼結においては、
形状の複雑さには対応し易いが、多量の焼結助剤
と、より高温の焼成温度を必要とする。そのた
め、窒化珪素の分解蒸発が活発となり、そのガス
圧により完全な緻密化が阻害される傾向にあり、
高密度、高強度を有する焼結体を得がたい。ま
た、焼結前の未焼成原料（以下グリーンという）
成形体の密度を最終焼結体の密度の約50％にまで
高めておく必要があり、そのための装置や複雑な
操作を必要としていた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明においては、窒化珪素の分解蒸発を抑制
することによつて上記常圧下における焼結法での
問題点を解決しようとするものである。 すなわち、下記(1)式に示すように、窒化珪素の
分解反応において最も活発に反応する酸化珪素を
酸化イツトリウムと酸化ジスプロシウム又は酸化
イツトリウムと酸化ホルミウムと反応させ、
YSiO2NとDySiO2N又はYSiO2NとHoSiO2Nと
の窒酸化物完全固溶体を生成し、窒化珪素の分解
を抑制するとともに粒成長を抑え、これらによつ
て密度の向上と粗大な欠陥（ポア、粒界相領域、
粗大粒）生成の抑制を図り、高強度の焼結体を得
るものである。 Si3N4＋3SiO2→6SiO＋2N2 ……(1) 〔発明の概要〕 本発明者らは、本願に先立つて窒化珪素の粒界
相をYSiO2Nで結晶化したSi3N4−YSiO2N複合
材料に注目し、焼結助剤として酸化アルミニウ
ム、酸化イツトリウムを使用した高密度で高強度
の焼結体を得た（特願昭60−48186号）。そして、
本発明者らは、実験をさらに重ねる過程で
YSiO2NにDySiO2N又はHoSiO2Nを加えること
により生成する完全固溶体で窒化珪素の粒子を強
固に被覆・結合できるという新たな相乗効果を得
ることを見出し、本発明をなすに至つたものであ
る。 すなわち、本発明においては多くの希土類元素
の中で、イツトリウムのイオン半径（Y3+0.88A）
に近似するジスプロシウム（イオン半径
Dy3+0.908Å）又はホルミウム（イオン半径
Ho3+0.984Å）を選択することで、YSiO2Nと
DySiO2N又はYSiO2NとHoSiO2Nの完全固溶体
の生成を可能とし、この完全固溶体で窒化珪素の
粒子を被覆・結合することによつて、窒化珪素の
分解蒸発を抑制し、常圧下で焼結体を得られるよ
うにしたものである。 このように本発明では、酸化イツトリウムに酸
化ジスプロシウム又は酸化ホルミウムを加えるこ
とで上述の完全固溶体を生成するものであるが、
以下酸化イツトリウムと酸化ジスプロシウムを用
いた場合について説明する。 まず本発明において、焼結助剤として酸化イツ
トリウムと酸化ジスプロシウムとを用いるのは以
下の理由による。 すなわち、窒化珪素の焼結助剤として一般に使
用されている酸化マグネシウム、酸化ランタン、
酸化セリウム、酸化ジルコニウム等を使用した場
合は、焼結時に分解昇華しやすく、また分解によ
り生じた酸素により下記(2)式に示すように窒化珪
素は酸化分解し、これらの分解ガス圧により完全
な緻密化が阻害され、破壊の起源となる粗大ポア
生成の原因となり、強度劣化をもたらしてしま
う。これに対し、酸化イツトリウムと酸化ジスプ
ロシウムの両酸化物は、焼結温度内においては分
解昇華による問題は生じず、重量減少も１重量％
以下と極めて少ないからである。 2Si3N4＋3O2→6SiO＋4N2 ……(2) また、酸化イツトリウムに加え、さらに酸化ジ
スプロシウムを添加するのは、個々の単体添加の
場合に比較してβSi3N4窒化珪素粒子の異常生長
が抑制されて組織を微細化することができると共
に、完全固溶体とすることにより粒界相が２相分
離することを防止でき、それにより焼結体の強度
を増加させることができるからである。 更に、本発明において、酸化イツトリウムと酸
化ジスプロシウムとの合計として６〜10mol％が
望ましいのは、6mol％未満では液相量が少ない
ため組織が充分に緻密化されず、逆に10mol％よ
り多い場合は粒界層が厚くなりすぎ強度が減少す
るためである。 また、酸化アルミニウムの配合比率として３〜
8mol％が望ましいのは、3mol％未満では液相生
成温度が上昇するため充分に緻密化されず、逆に
8mol％以上では粒界が結晶化されにくくガラス
化し、ともに強度が低下してしまうからである。 更に、酸化珪素の場合４〜8mol％が望ましい
のは、以下の理由による。すなわち、下記(3)(4)式
に示すYSiO2N、DySiO2Nの生成反応から明ら
かなように、酸化珪素は、酸化イツトリウムと酸
化ジスプロシウムとの合計量の1/2であるが、前
記(1)式等の反応による酸化珪素の減少を考慮し、
３／５程度が好ましい。この酸化珪素量が多くなる
と、Y4Si2N2O7とDy4Si2N2O7の固溶体もしくは
ガラス化が進み、逆に少なくなると、Si3N4・
Y2O3とSi3N4・Dy2O3の固溶体を粒界相に折出す
る。Si3N4・Y2O3とSi3N4・Dy2O3の固溶体では、
前記(1)式の分解反応を抑制できず、また、粗大な
粒界相領域を生成するため強度が減少する。さら
に、上記Y4Si2N2O7とDy4Si2N2O7の固溶体も粗
大な粒界相領域を生成する。これらの諸要素を勘
案した結果、酸化珪素の添加量は４〜8mol％が
最も望ましい範囲である。なお、この場合、窒化
珪素中に含まれる不純物としての酸化珪素は、こ
の４〜8mol％の範囲内に含まれるもので、当然
のことながらその分を差し引いたものが窒化珪素
の配合量（74〜87mol％）である。 Si3N4＋SiO2＋2Y2O3→4YSiO2N ……(3) Si3N4＋SiO2＋2Dy2O3→4DySiO2N ……(4) 上記酸化イツトリウムと酸化ジスプロシウムと
の比が１：0.3〜1.8以外ではYSiO2NとDySiO2N
との完全固溶体は生成し難く、酸化イツトリウム
と酸化ジスプロシウムのいずれかの単体添加に比
較しても強度の向上は認められない。 焼結過程で焼成雰囲気を当初真空とし、800〜
1200℃の温度範囲で10分間以上焼成する理由は、
第１に窒化珪素粒子表面を浄化し、YSiO2Nと
DySiO2Nの生成を促進するためである。また、
第２として、窒化珪素の焼結において、バインダ
ー等の炭素が充分に除去される以前に高温で焼結
した場合は、次に示す(5)(6)(7)の各式の反応により
液相の生成およびYSiO2NとDySiO2Nの生成に
必要な酸化珪素の分解およびガス発生に伴う粗大
ポアが形成されてしまうためである。 SiO2＋Ｃ→SiO＋CO ……(5) SiO2＋3C→SiC＋2CO ……(6) Si3N4＋3C→3SiC＋2N2 ……(7) また、最終焼結温度を1700〜1830℃とするの
は、1700℃未満では充分に緻密化されず、1830℃
以上では下記の(8)式に見られるような窒化珪素の
分解が活発となるためである。 Si3N4→3Si＋2N2 ……(8) さらに、最終焼結における雰囲気は窒素雰囲気
が好ましいが、若干のH2ガスや不活性ガスの混
入等は許容される。最終焼結における圧力は常圧
で行ない得ることが本発明の特徴であるが、0.8
気圧程度の減圧下でも10気圧程度の加圧焼成雰囲
気下においても可能である。以上述べた本発明の
組成配合や諸操作により、従前グリーン成形体の
密度を最終焼結体の密度の約50％にまで高めてお
く必要があり、それに伴う複雑な操作を余儀なく
されていたものが、本発明によればグリーン密度
が約40％程度でもほぼ同等以上の高密度な焼結体
を重量減少が１％以下と少ない状態で得られるに
至つた。 尚、上述した酸化ジスプロシウムと同様のこと
が酸化ホルミウムについても言えるので、説明を
省略する。 次に、本発明の実施例を説明する。 〔発明の実施例〕 （実施例） 窒化珪素粉末、酸化イツトリウム粉末、酸化ジ
スプロシウム粉末又は酸化ホルミウム粉末、酸化
アルミニウム粉末、酸化珪素粉末（窒素珪素中不
純物の酸化珪素を計算し含める）を表に示す組成
比（mol％）に選び、溶媒としてエチルアルコー
ルを用いてアルミナ製ボールミルにより混合を行
なつた後、乾燥し、粉末を調製した。 上記のようにして得られた原料成形体を窒化珪
素と窒化硼素の埋粉で被覆し、炉内を当初真空と
して1000℃で30分間熱処理した後、１気圧の窒素
ガス雰囲気下で1750〜1800℃まで昇温して１時間
焼結を行ない、焼結体を得た。 得られた焼結体について、重量減少、表面不均
質層、相対密度を測定すると共に、寸法25mm×８
mm×４mmの試料片を作成し、常温抗折力を求め
た。ただし、抗折試験はスパン長20mmの３点曲
げ、クロスヘツドスピードは0.5mm／分という条
件で測定を行なつた。また同時に高温抗折強度
（３点抗折、35×４×３mm、スパン長30mm、1200
℃）を測定した。その他にビツカース硬度
（HV）、Ｘ線回析等による測定を行なつた。結果
を表に示した。 比較例 １ 酸化イツトリウム、酸化ジスプロシウム又は酸
化ホルミウムをそれぞれ単独に添加し、他は前記
実施例と同様の条件下に調整して焼結し、実施例
と同様の項目について測定を行なつた。その結果
を上記と同じ表に示した。 比較例 ２ 本比較例において、組成の配合比率および本焼
成工程を本発明の範囲内とし、最初の焼結過程を
真空としない場合について、性能測定は実施例と
同様にして行つた比較を試み、その測定結果を上
記と同じ表に示した。 表の測定結果を見ると、実施例の場合は比較例
に比べて重量減少および不均質層が極めて小さ
く、また室温強度は大きくなつている。これは生
成したYSiO2NとDySiO2N又はYSiO2Nと
HoSiO2Nの完全固溶体による効果によつて緻密
の焼結体が得られたものと思われる。 〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明によれば、生成し
たYSiO2NとDySiO2N又はYSiO2NとHoSiO2N
との完全固溶体により窒化珪素の粒子を被覆・結
合する構造を有し、表面不均質層の厚さが0.1mm
以下で、相対密度98％を越え、極めて緻密の焼結
体が複雑な工程を必要とすることなく得られる。
また、従来の方法では焼結前のグリーン（未焼成
原料）成形体の密度を最終焼結体の密度の約50％
にまで高めておく必要があり、それに伴う複雑な
操作を余儀なくされたが、本発明によればグリー
ンの密度が約40％でもほぼ同等以上の高密度な焼
結体をその焼結時の重量減少が１％以下と少ない
状態で得られる。さらに、その結果、金型成形、
ラバープレス、鋳込み、押し出し、射出等による
窒酸化物セラミツクス材料の成形が容易になる。
減少が少なく、しかも焼結体表面に生じる不均一
層が極めて少ない窒酸化物セラミツクス材料およ
びその製造方法に関するものである。 〔従来の技術およびその問題点〕 一般に、窒化珪素焼結体は、強度、耐食性、耐
摩耗性等に優れ、高温度においても高強度を保
ち、化学的に安定な材料であるので、諸種の高温
用部品や高強度を要する構造用材料あるいは軸受
用材料等として注目されている。 しかし、周知のように、窒化珪素は共有結合性
が強く難焼結性であるため、焼結方法としては(イ)
焼結助剤の添加、(ロ)高圧の印加、(ハ)反応焼結、等
の手法が利用されている。現在、高密度で高強度
の優れた焼結体を得る方法として、(イ)(ロ)の２方法
を合わせたホツトプレス（HP）、ホツトアイソ
スタテイツクプレス（HIP）等の加圧焼結方法が
一般に行なわれている。しかし、近年、複雑形状
製品の製造が求められつつあるが、上記HP法や
HIP法では、複雑形状の焼結体を得るのが困難で
あるため、単純形状の焼結体を製造した後に接合
して複雑形状としなければならなかつたり、黒鉛
ダイスとの焼結時の反応により焼結体表面が劣化
を受けやすく、またイニシヤルコストおよびラン
ニングコストともにかさむ等の制約、問題点が多
く、複雑形状製品を容易に効率よく経済的に得る
という目的に対応し難い。 これに対し、常圧下における焼結においては、
形状の複雑さには対応し易いが、多量の焼結助剤
と、より高温の焼成温度を必要とする。そのた
め、窒化珪素の分解蒸発が活発となり、そのガス
圧により完全な緻密化が阻害される傾向にあり、
高密度、高強度を有する焼結体を得がたい。ま
た、焼結前の未焼成原料（以下グリーンという）
成形体の密度を最終焼結体の密度の約50％にまで
高めておく必要があり、そのための装置や複雑な
操作を必要としていた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明においては、窒化珪素の分解蒸発を抑制
することによつて上記常圧下における焼結法での
問題点を解決しようとするものである。 すなわち、下記(1)式に示すように、窒化珪素の
分解反応において最も活発に反応する酸化珪素を
酸化イツトリウムと酸化ジスプロシウム又は酸化
イツトリウムと酸化ホルミウムと反応させ、
YSiO2NとDySiO2N又はYSiO2NとHoSiO2Nと
の窒酸化物完全固溶体を生成し、窒化珪素の分解
を抑制するとともに粒成長を抑え、これらによつ
て密度の向上と粗大な欠陥（ポア、粒界相領域、
粗大粒）生成の抑制を図り、高強度の焼結体を得
るものである。 Si3N4＋3SiO2→6SiO＋2N2 ……(1) 〔発明の概要〕 本発明者らは、本願に先立つて窒化珪素の粒界
相をYSiO2Nで結晶化したSi3N4−YSiO2N複合
材料に注目し、焼結助剤として酸化アルミニウ
ム、酸化イツトリウムを使用した高密度で高強度
の焼結体を得た（特願昭60−48186号）。そして、
本発明者らは、実験をさらに重ねる過程で
YSiO2NにDySiO2N又はHoSiO2Nを加えること
により生成する完全固溶体で窒化珪素の粒子を強
固に被覆・結合できるという新たな相乗効果を得
ることを見出し、本発明をなすに至つたものであ
る。 すなわち、本発明においては多くの希土類元素
の中で、イツトリウムのイオン半径（Y3+0.88A）
に近似するジスプロシウム（イオン半径
Dy3+0.908Å）又はホルミウム（イオン半径
Ho3+0.984Å）を選択することで、YSiO2Nと
DySiO2N又はYSiO2NとHoSiO2Nの完全固溶体
の生成を可能とし、この完全固溶体で窒化珪素の
粒子を被覆・結合することによつて、窒化珪素の
分解蒸発を抑制し、常圧下で焼結体を得られるよ
うにしたものである。 このように本発明では、酸化イツトリウムに酸
化ジスプロシウム又は酸化ホルミウムを加えるこ
とで上述の完全固溶体を生成するものであるが、
以下酸化イツトリウムと酸化ジスプロシウムを用
いた場合について説明する。 まず本発明において、焼結助剤として酸化イツ
トリウムと酸化ジスプロシウムとを用いるのは以
下の理由による。 すなわち、窒化珪素の焼結助剤として一般に使
用されている酸化マグネシウム、酸化ランタン、
酸化セリウム、酸化ジルコニウム等を使用した場
合は、焼結時に分解昇華しやすく、また分解によ
り生じた酸素により下記(2)式に示すように窒化珪
素は酸化分解し、これらの分解ガス圧により完全
な緻密化が阻害され、破壊の起源となる粗大ポア
生成の原因となり、強度劣化をもたらしてしま
う。これに対し、酸化イツトリウムと酸化ジスプ
ロシウムの両酸化物は、焼結温度内においては分
解昇華による問題は生じず、重量減少も１重量％
以下と極めて少ないからである。 2Si3N4＋3O2→6SiO＋4N2 ……(2) また、酸化イツトリウムに加え、さらに酸化ジ
スプロシウムを添加するのは、個々の単体添加の
場合に比較してβSi3N4窒化珪素粒子の異常生長
が抑制されて組織を微細化することができると共
に、完全固溶体とすることにより粒界相が２相分
離することを防止でき、それにより焼結体の強度
を増加させることができるからである。 更に、本発明において、酸化イツトリウムと酸
化ジスプロシウムとの合計として６〜10mol％が
望ましいのは、6mol％未満では液相量が少ない
ため組織が充分に緻密化されず、逆に10mol％よ
り多い場合は粒界層が厚くなりすぎ強度が減少す
るためである。 また、酸化アルミニウムの配合比率として３〜
8mol％が望ましいのは、3mol％未満では液相生
成温度が上昇するため充分に緻密化されず、逆に
8mol％以上では粒界が結晶化されにくくガラス
化し、ともに強度が低下してしまうからである。 更に、酸化珪素の場合４〜8mol％が望ましい
のは、以下の理由による。すなわち、下記(3)(4)式
に示すYSiO2N、DySiO2Nの生成反応から明ら
かなように、酸化珪素は、酸化イツトリウムと酸
化ジスプロシウムとの合計量の1/2であるが、前
記(1)式等の反応による酸化珪素の減少を考慮し、
３／５程度が好ましい。この酸化珪素量が多くなる
と、Y4Si2N2O7とDy4Si2N2O7の固溶体もしくは
ガラス化が進み、逆に少なくなると、Si3N4・
Y2O3とSi3N4・Dy2O3の固溶体を粒界相に折出す
る。Si3N4・Y2O3とSi3N4・Dy2O3の固溶体では、
前記(1)式の分解反応を抑制できず、また、粗大な
粒界相領域を生成するため強度が減少する。さら
に、上記Y4Si2N2O7とDy4Si2N2O7の固溶体も粗
大な粒界相領域を生成する。これらの諸要素を勘
案した結果、酸化珪素の添加量は４〜8mol％が
最も望ましい範囲である。なお、この場合、窒化
珪素中に含まれる不純物としての酸化珪素は、こ
の４〜8mol％の範囲内に含まれるもので、当然
のことながらその分を差し引いたものが窒化珪素
の配合量（74〜87mol％）である。 Si3N4＋SiO2＋2Y2O3→4YSiO2N ……(3) Si3N4＋SiO2＋2Dy2O3→4DySiO2N ……(4) 上記酸化イツトリウムと酸化ジスプロシウムと
の比が１：0.3〜1.8以外ではYSiO2NとDySiO2N
との完全固溶体は生成し難く、酸化イツトリウム
と酸化ジスプロシウムのいずれかの単体添加に比
較しても強度の向上は認められない。 焼結過程で焼成雰囲気を当初真空とし、800〜
1200℃の温度範囲で10分間以上焼成する理由は、
第１に窒化珪素粒子表面を浄化し、YSiO2Nと
DySiO2Nの生成を促進するためである。また、
第２として、窒化珪素の焼結において、バインダ
ー等の炭素が充分に除去される以前に高温で焼結
した場合は、次に示す(5)(6)(7)の各式の反応により
液相の生成およびYSiO2NとDySiO2Nの生成に
必要な酸化珪素の分解およびガス発生に伴う粗大
ポアが形成されてしまうためである。 SiO2＋Ｃ→SiO＋CO ……(5) SiO2＋3C→SiC＋2CO ……(6) Si3N4＋3C→3SiC＋2N2 ……(7) また、最終焼結温度を1700〜1830℃とするの
は、1700℃未満では充分に緻密化されず、1830℃
以上では下記の(8)式に見られるような窒化珪素の
分解が活発となるためである。 Si3N4→3Si＋2N2 ……(8) さらに、最終焼結における雰囲気は窒素雰囲気
が好ましいが、若干のH2ガスや不活性ガスの混
入等は許容される。最終焼結における圧力は常圧
で行ない得ることが本発明の特徴であるが、0.8
気圧程度の減圧下でも10気圧程度の加圧焼成雰囲
気下においても可能である。以上述べた本発明の
組成配合や諸操作により、従前グリーン成形体の
密度を最終焼結体の密度の約50％にまで高めてお
く必要があり、それに伴う複雑な操作を余儀なく
されていたものが、本発明によればグリーン密度
が約40％程度でもほぼ同等以上の高密度な焼結体
を重量減少が１％以下と少ない状態で得られるに
至つた。 尚、上述した酸化ジスプロシウムと同様のこと
が酸化ホルミウムについても言えるので、説明を
省略する。 次に、本発明の実施例を説明する。 〔発明の実施例〕 （実施例） 窒化珪素粉末、酸化イツトリウム粉末、酸化ジ
スプロシウム粉末又は酸化ホルミウム粉末、酸化
アルミニウム粉末、酸化珪素粉末（窒素珪素中不
純物の酸化珪素を計算し含める）を表に示す組成
比（mol％）に選び、溶媒としてエチルアルコー
ルを用いてアルミナ製ボールミルにより混合を行
なつた後、乾燥し、粉末を調製した。 上記のようにして得られた原料成形体を窒化珪
素と窒化硼素の埋粉で被覆し、炉内を当初真空と
して1000℃で30分間熱処理した後、１気圧の窒素
ガス雰囲気下で1750〜1800℃まで昇温して１時間
焼結を行ない、焼結体を得た。 得られた焼結体について、重量減少、表面不均
質層、相対密度を測定すると共に、寸法25mm×８
mm×４mmの試料片を作成し、常温抗折力を求め
た。ただし、抗折試験はスパン長20mmの３点曲
げ、クロスヘツドスピードは0.5mm／分という条
件で測定を行なつた。また同時に高温抗折強度
（３点抗折、35×４×３mm、スパン長30mm、1200
℃）を測定した。その他にビツカース硬度
（HV）、Ｘ線回析等による測定を行なつた。結果
を表に示した。 比較例 １ 酸化イツトリウム、酸化ジスプロシウム又は酸
化ホルミウムをそれぞれ単独に添加し、他は前記
実施例と同様の条件下に調整して焼結し、実施例
と同様の項目について測定を行なつた。その結果
を上記と同じ表に示した。 比較例 ２ 本比較例において、組成の配合比率および本焼
成工程を本発明の範囲内とし、最初の焼結過程を
真空としない場合について、性能測定は実施例と
同様にして行つた比較を試み、その測定結果を上
記と同じ表に示した。 表の測定結果を見ると、実施例の場合は比較例
に比べて重量減少および不均質層が極めて小さ
く、また室温強度は大きくなつている。これは生
成したYSiO2NとDySiO2N又はYSiO2Nと
HoSiO2Nの完全固溶体による効果によつて緻密
の焼結体が得られたものと思われる。 〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明によれば、生成し
たYSiO2NとDySiO2N又はYSiO2NとHoSiO2N
との完全固溶体により窒化珪素の粒子を被覆・結
合する構造を有し、表面不均質層の厚さが0.1mm
以下で、相対密度98％を越え、極めて緻密の焼結
体が複雑な工程を必要とすることなく得られる。
また、従来の方法では焼結前のグリーン（未焼成
原料）成形体の密度を最終焼結体の密度の約50％
にまで高めておく必要があり、それに伴う複雑な
操作を余儀なくされたが、本発明によればグリー
ンの密度が約40％でもほぼ同等以上の高密度な焼
結体をその焼結時の重量減少が１％以下と少ない
状態で得られる。さらに、その結果、金型成形、
ラバープレス、鋳込み、押し出し、射出等による
窒酸化物セラミツクス材料の成形が容易になる。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化珪素、酸化イツトリウム、酸化ジスプロ
シウム又は酸化ホルミウム、酸化アルミニウムお
よび酸化珪素の混合物を焼成して、生成された
YSiO2NとDySiO2N、又はYSiO2NとHoSiO2N
との完全固溶体により窒化珪素の粒子が被覆・結
合されている構造を有することを特徴とする窒酸
化物セラミツクス材料。 ２ 上記混合物中の各材料の配合比率が、窒化珪
素74〜87mol％、酸化イツトリウムと酸化ジスプ
ロシウム又は酸化イツトリウムと酸化ホルミウム
とが合量で６〜10mol％かつ酸化イツトリウムと
酸化ジスプロシウム又は酸化ホルミウムとの比率
が１：0.3〜1.8の範囲、酸化アルミニウム３〜
8mol％、酸化珪素４〜8mol％であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の窒酸化物セラ
ミツクス材料。 ３ 窒化珪素、酸化イツトリウム、酸化ジスプロ
シウム又は酸化ホルミウム、酸化アルミニウムお
よび酸化珪素を混合・成形し、この成形体を真空
中で800〜1200℃の温度範囲で少なくとも10分間
焼成したあと、常圧の窒素雰囲気中で1700〜1830
℃の温度範囲で焼結することによつて、YSiO2N
とDySiO2N又はYSiO2NとHoSiO2Nとの完全固
溶体により窒化珪素の粒子が被覆・結合されてい
る構造を有する焼結体を得ることを特徴とする窒
酸化物セラミツクス材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60289402A JPS62148369A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 窒酸化物セラミックス材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60289402A JPS62148369A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 窒酸化物セラミックス材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148369A JPS62148369A (ja) | 1987-07-02 |
| JPH0461831B2 true JPH0461831B2 (ja) | 1992-10-02 |
Family
ID=17742765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60289402A Granted JPS62148369A (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | 窒酸化物セラミックス材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62148369A (ja) |
-
1985
- 1985-12-24 JP JP60289402A patent/JPS62148369A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62148369A (ja) | 1987-07-02 |
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