JPH0712980B2 - 炭化珪素質焼結体及びその製法 - Google Patents
炭化珪素質焼結体及びその製法Info
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- JPH0712980B2 JPH0712980B2 JP60068411A JP6841185A JPH0712980B2 JP H0712980 B2 JPH0712980 B2 JP H0712980B2 JP 60068411 A JP60068411 A JP 60068411A JP 6841185 A JP6841185 A JP 6841185A JP H0712980 B2 JPH0712980 B2 JP H0712980B2
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- silicon carbide
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、機械的強度が高くそして靱性の向上した炭化
珪素質焼結体及びその製法に関するものである。
珪素質焼結体及びその製法に関するものである。
（従来の技術及び問題点） 炭化珪素質焼結体は耐酸化性、耐蝕性、耐熱性、耐熱衝
撃性、高温強度等の種々の優れた特性を有するため、高
温ガスタービン用部品、自動車エンジン用部品、耐蝕部
材などとして好適な材料である。
撃性、高温強度等の種々の優れた特性を有するため、高
温ガスタービン用部品、自動車エンジン用部品、耐蝕部
材などとして好適な材料である。
しかしながら、従来から提供されている炭化珪素質焼結
体には、機械的強度（曲げ強度）及び靱性（臨界応力拡
大係数K1c）が共に優れたものはない。例えばボロン
（Ｂ）及びカーボン（Ｃ）添加系では上記強度が40〜50
Kg/mm2（４点曲げ強度）と通常の値を有しているが、靱
性において約3MN/m3/2と劣っている。
体には、機械的強度（曲げ強度）及び靱性（臨界応力拡
大係数K1c）が共に優れたものはない。例えばボロン
（Ｂ）及びカーボン（Ｃ）添加系では上記強度が40〜50
Kg/mm2（４点曲げ強度）と通常の値を有しているが、靱
性において約3MN/m3/2と劣っている。
（問題を解決するための手段） 本発明者は以上の点に鑑み研究の結果、機械的強度が高
くかつ靱性も向上した炭化珪素質焼結体を開発した。
くかつ靱性も向上した炭化珪素質焼結体を開発した。
すなわち本発明の炭化珪素質焼結体は、α−SiCを結晶
主体とし、その粒界相が少なくともアルミニウム（A
l）、イットリウム（Ｙ）及び珪素（Si）を含む酸化物
からなる焼結体であって、前記結晶主体が、結晶長手方
向の平均粒径10μｍ以下、アスペクト比３以下の微細な
等軸晶から構成されていることを特徴とするものであ
り、かかる焼結体を製造する方法として、酸化アルミニ
ウムを１〜７重量％と、酸化イットリウムを0.1〜５重
量％と、二酸化珪素を１〜５重量％と、残部がα−SiC
とからなる混合粉体を平均粒径1.0μｍ以下に粉砕後成
形して得られた圧粉成形体を、非酸化性雰囲気中におい
て1800〜1950℃で常圧焼成することを特徴とするもので
ある。
主体とし、その粒界相が少なくともアルミニウム（A
l）、イットリウム（Ｙ）及び珪素（Si）を含む酸化物
からなる焼結体であって、前記結晶主体が、結晶長手方
向の平均粒径10μｍ以下、アスペクト比３以下の微細な
等軸晶から構成されていることを特徴とするものであ
り、かかる焼結体を製造する方法として、酸化アルミニ
ウムを１〜７重量％と、酸化イットリウムを0.1〜５重
量％と、二酸化珪素を１〜５重量％と、残部がα−SiC
とからなる混合粉体を平均粒径1.0μｍ以下に粉砕後成
形して得られた圧粉成形体を、非酸化性雰囲気中におい
て1800〜1950℃で常圧焼成することを特徴とするもので
ある。
本発明の炭化珪素質焼結体は機械的強度が高いものであ
って常温における３点曲げ強度は60kg/mm2以上である
が、その理由は、焼結体はα−SiCを結晶主体とし、そ
の結晶主体の結晶長手方向の平均粒径が10μｍ以下、ア
スペクト比３以下の微細な等軸晶で構成された均質な結
晶組織であるため、応力集中が起こらず、そのために曲
げ強度が高められているものと考えられる。
って常温における３点曲げ強度は60kg/mm2以上である
が、その理由は、焼結体はα−SiCを結晶主体とし、そ
の結晶主体の結晶長手方向の平均粒径が10μｍ以下、ア
スペクト比３以下の微細な等軸晶で構成された均質な結
晶組織であるため、応力集中が起こらず、そのために曲
げ強度が高められているものと考えられる。
また本発明の焼結体は靱性の向上したものであって、臨
界応力拡大係数K1c（MN/m3/2）が５以上であるが、これ
は理由は明らかでないけれども、粒界には、焼結助剤の
添加によるアルミニウム、イットリウム及び珪素を含む
酸化物からなる液相が残存する。クラックはこの粒界を
選択的に伸展するため、分岐及びジグザグな経路をとる
ことによりエネルギーが消費される。即ち、本発明では
アスペクト比が３以下で、10μｍ以下の微細な結晶組織
であるため、クラックが伸びる経路はより複雑なジグザ
グ経路となり、エネルギーの消費がより多くなる。その
結果として靱性が向上したものと考えられる。
界応力拡大係数K1c（MN/m3/2）が５以上であるが、これ
は理由は明らかでないけれども、粒界には、焼結助剤の
添加によるアルミニウム、イットリウム及び珪素を含む
酸化物からなる液相が残存する。クラックはこの粒界を
選択的に伸展するため、分岐及びジグザグな経路をとる
ことによりエネルギーが消費される。即ち、本発明では
アスペクト比が３以下で、10μｍ以下の微細な結晶組織
であるため、クラックが伸びる経路はより複雑なジグザ
グ経路となり、エネルギーの消費がより多くなる。その
結果として靱性が向上したものと考えられる。
そしてまた、本発明では焼成温度が非加圧法としてはか
なり低いが、これは主に含有SiO2の液相形成能力による
ものと考えられ、混合粉体の平均粒径が1.0μｍ以下と
微細であり、また焼成温度が低くできるので焼成中にお
ける粒成長が抑制され、したがって焼結体中の結晶主体
が10μｍ以下の微細な等軸晶からなるα−SiCで構成さ
れるものと考えられる。
なり低いが、これは主に含有SiO2の液相形成能力による
ものと考えられ、混合粉体の平均粒径が1.0μｍ以下と
微細であり、また焼成温度が低くできるので焼成中にお
ける粒成長が抑制され、したがって焼結体中の結晶主体
が10μｍ以下の微細な等軸晶からなるα−SiCで構成さ
れるものと考えられる。
次に、本発明の製法で規定する成分及び範囲限定につい
て説明する。
て説明する。
本発明における出発原料における焼結助剤成分の重量比
を、Al2O3を１〜７重量％としたのは、１％より少ない
と焼結作用が不充分で緻密な焼結体が得られず、７重量
％を越えると焼成物の分解が激しく形状が保てなくなる
からであり、Y2O3を0.1〜５重量％としたのは0.1％より
少ないと、焼結が進まず充分な緻密体が得られなく、５
％より多いと緻密化は進むが分解が激しく焼結体内部に
ポアが発生して強度劣化の原因となるからである。
を、Al2O3を１〜７重量％としたのは、１％より少ない
と焼結作用が不充分で緻密な焼結体が得られず、７重量
％を越えると焼成物の分解が激しく形状が保てなくなる
からであり、Y2O3を0.1〜５重量％としたのは0.1％より
少ないと、焼結が進まず充分な緻密体が得られなく、５
％より多いと緻密化は進むが分解が激しく焼結体内部に
ポアが発生して強度劣化の原因となるからである。
またSiO2を１〜５重量％としたのは、５％より多いと焼
成時の分解が激しくボアの発生が見られた高強度な焼結
体が得られないからであり、それを少なくとも１％の必
須成分としたのは前述したごとく、焼結体を無加圧でか
つ比較的低温焼成で得るようにするためである。
成時の分解が激しくボアの発生が見られた高強度な焼結
体が得られないからであり、それを少なくとも１％の必
須成分としたのは前述したごとく、焼結体を無加圧でか
つ比較的低温焼成で得るようにするためである。
これらの焼結助剤は、焼結過程で融点の低い液相を生成
することにより、低温での焼成が可能となる。また、焼
成後、これらの液相は焼結体の粒界に少なくともアルミ
ニウム、イットリウム及び珪素を含むガラス質の酸化物
として残在するものである。
することにより、低温での焼成が可能となる。また、焼
成後、これらの液相は焼結体の粒界に少なくともアルミ
ニウム、イットリウム及び珪素を含むガラス質の酸化物
として残在するものである。
更に本発明の焼成法において配合成分を発明要旨のとお
りの数値範囲としたのは、そうした範囲のものを1800〜
1950℃で焼成することにより前記本発明の焼結体が得ら
れるためであり、焼成温度については、1800℃より低温
で行うと焼結が満足できる程に進まず、1950℃以上では
焼成物の分解が激しくなってボイドが発生するとともに
SiC結晶の粒成長が生じ前述したような微細な等軸晶の
結晶が生成されなくなる。
りの数値範囲としたのは、そうした範囲のものを1800〜
1950℃で焼成することにより前記本発明の焼結体が得ら
れるためであり、焼成温度については、1800℃より低温
で行うと焼結が満足できる程に進まず、1950℃以上では
焼成物の分解が激しくなってボイドが発生するとともに
SiC結晶の粒成長が生じ前述したような微細な等軸晶の
結晶が生成されなくなる。
なお非酸化性雰囲気中で焼成するのは、酸化性雰囲気で
焼成するとSiCが酸化されて多量のSiC2を生成してしま
うからである。
焼成するとSiCが酸化されて多量のSiC2を生成してしま
うからである。
そしてまた、成形前の混合粉末の平均粒径を1.0μｍ以
下にしたのは、１μｍより大きいと低温での焼結が難し
くなり、焼結助剤量を増す必要があるが、それに伴い、
焼成時の分解が激しくなり、ポアの発生原因となり、本
発明の目的である高強度高緻密体が得られないためであ
る。なお、この平均粒径1.0μｍ以下の粉末は、各成分
の原料粉末として平均粒径1.0μｍ以下の粉末を用いれ
ば、粉砕後も当然1.0μｍ以下となるが、原料粉末が平
均粒径1.0μｍを越える場合には、粉砕によって平均粒
径が1.0μｍ以下になるように粉砕時間などを適宜調整
すればよい。
下にしたのは、１μｍより大きいと低温での焼結が難し
くなり、焼結助剤量を増す必要があるが、それに伴い、
焼成時の分解が激しくなり、ポアの発生原因となり、本
発明の目的である高強度高緻密体が得られないためであ
る。なお、この平均粒径1.0μｍ以下の粉末は、各成分
の原料粉末として平均粒径1.0μｍ以下の粉末を用いれ
ば、粉砕後も当然1.0μｍ以下となるが、原料粉末が平
均粒径1.0μｍを越える場合には、粉砕によって平均粒
径が1.0μｍ以下になるように粉砕時間などを適宜調整
すればよい。
（実施例） 例1: 炭化珪素（α−SiC、平均粒径0.4μｍ）粉末にアルミナ
（平均粒径0.6μｍ）粉末及び酸化イットリウム（0.6μ
ｍ）粉末、二酸化珪素（平均粒径0.1μｍ）粉末を表１
に示すとおり配合した。なお、二酸化珪素については、
炭化珪素粉末中に一般に不可避的に存在する不純物酸素
に基づく二酸化珪素を含め、表１の組成となるように二
酸化珪素を外添した。
（平均粒径0.6μｍ）粉末及び酸化イットリウム（0.6μ
ｍ）粉末、二酸化珪素（平均粒径0.1μｍ）粉末を表１
に示すとおり配合した。なお、二酸化珪素については、
炭化珪素粉末中に一般に不可避的に存在する不純物酸素
に基づく二酸化珪素を含め、表１の組成となるように二
酸化珪素を外添した。
この配合粉末をポットミルにて24時間、エタノール溶媒
を用いて湿式混合粉料を行った後、得られた混合粉末に
ポリビニルアルコール等の成形用バインダーを加えて乾
燥造粒し、それを原料として金型に入れ成形圧1t/cm2で
プレス成形して成形体を得た。成形体は脱バインダー処
理後、アルゴンガス雰囲気中で第１表に示す焼成温度下
で無加圧焼成し、試料１〜19を得た。
を用いて湿式混合粉料を行った後、得られた混合粉末に
ポリビニルアルコール等の成形用バインダーを加えて乾
燥造粒し、それを原料として金型に入れ成形圧1t/cm2で
プレス成形して成形体を得た。成形体は脱バインダー処
理後、アルゴンガス雰囲気中で第１表に示す焼成温度下
で無加圧焼成し、試料１〜19を得た。
得られた試料に対して電子顕微鏡写真により結晶組織を
観察し、α−SiCの結晶の平均的形態で等軸晶（アスペ
クト比３以下）又は柱状晶（アスペクト比３を越える）
の区別を行うとともに、結晶長手方向の平均粒径を算出
した。さらに、常温強度（４点曲げ強度）、圧痕法で求
めた靱性値（K1c）及びアルキメデス法で求めた焼結体
の比重を測定した結果を表１に示す。
観察し、α−SiCの結晶の平均的形態で等軸晶（アスペ
クト比３以下）又は柱状晶（アスペクト比３を越える）
の区別を行うとともに、結晶長手方向の平均粒径を算出
した。さらに、常温強度（４点曲げ強度）、圧痕法で求
めた靱性値（K1c）及びアルキメデス法で求めた焼結体
の比重を測定した結果を表１に示す。
表１に記載のデータは本発明範囲のものと、範囲外のも
のを表しており、No1〜6,10〜12本発明範囲外のもので
ある。
のを表しており、No1〜6,10〜12本発明範囲外のもので
ある。
該データから明らかなように、本発明の試料番号７〜
９、13〜19は、強度（60Kg/mm2以上）及び靱性（MN/m
3/2＝５以上）に優れている。しかし表１のデータから
判るように試料番号１〜６、10〜12のものは、成分組成
が本発明の範囲から逸脱するものであって、焼結体の強
度、靱性又は電気比抵抗が悪かつたり、焼結が不充分で
あるものや焼結体の分解が激しくボイドが生じていたり
している。
９、13〜19は、強度（60Kg/mm2以上）及び靱性（MN/m
3/2＝５以上）に優れている。しかし表１のデータから
判るように試料番号１〜６、10〜12のものは、成分組成
が本発明の範囲から逸脱するものであって、焼結体の強
度、靱性又は電気比抵抗が悪かつたり、焼結が不充分で
あるものや焼結体の分解が激しくボイドが生じていたり
している。
例2: なお、SiCは導電性に優れ、放電加工が可能なため、精
密な微細加工が要求される。例えば精密な微細孔を有す
る噴射ノズルなどの用途に適している材料で知られてい
るが、添加組成の重量比又は混合等の条件により導電率
（電気比抵抗）にかなりの差が生じる。したがって、前
記試料７〜９及び13〜19についてその電気比抵抗を測定
してみたところ各々多少のバラツキはあるものの、いず
れも10Ω・cm以下の値を示しており、放電加工が充分可
能であることが分かった。
密な微細加工が要求される。例えば精密な微細孔を有す
る噴射ノズルなどの用途に適している材料で知られてい
るが、添加組成の重量比又は混合等の条件により導電率
（電気比抵抗）にかなりの差が生じる。したがって、前
記試料７〜９及び13〜19についてその電気比抵抗を測定
してみたところ各々多少のバラツキはあるものの、いず
れも10Ω・cm以下の値を示しており、放電加工が充分可
能であることが分かった。
（発明の効果） 以上本発明によれば、従来例に比して比較的低温の1800
〜1950℃の焼成温度で目的とする焼結体が得られ、得ら
れた焼結体は以下の優れた特性を有するものであって、
従来にないものである。
〜1950℃の焼成温度で目的とする焼結体が得られ、得ら
れた焼結体は以下の優れた特性を有するものであって、
従来にないものである。
すなわち、機械的強度が常温のJIS4点曲げ強度で60Kg/m
m2以上であり、靱性は臨界応力拡大係数K1c（MN/m
m3/2）として５以上である。
m2以上であり、靱性は臨界応力拡大係数K1c（MN/m
m3/2）として５以上である。
なお、導電性については電気比抵抗が10Ω・cm以下であ
ることが理解されたが、因に、ボロン−炭素系焼結助剤
を用いた一般の炭化珪素質焼結体のそれが10５〜６Ω・
cmであることと比較すると格段の差がある。
ることが理解されたが、因に、ボロン−炭素系焼結助剤
を用いた一般の炭化珪素質焼結体のそれが10５〜６Ω・
cmであることと比較すると格段の差がある。
Claims (2)
- 【請求項１】α−SiCを結晶主体とし、その粒界相が少
なくともアルミニウム（A1）、イットリウム（Ｙ）及び
珪素（Si）を含む酸化物からなる焼結体であって、前記
結晶主体が、結晶長手方向の平均粒径10μｍ以下、アス
ペクト比３以下の微細な等軸晶から構成されてなること
を特徴とする炭化珪素質焼結体。 - 【請求項２】酸化アルミニウムを１〜７重量％と、酸化
イットリウムを0.1〜５重量％と、二酸化珪素を１〜５
重量％と、残部がα−SiCとからなる混合粉体を平均粒
径1.0μｍ以下に粉砕後成形して得られた圧粉成形体
を、非酸化性雰囲気中において1800〜1950℃で常圧焼成
することを特徴とする炭化珪素質焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60068411A JPH0712980B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 炭化珪素質焼結体及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60068411A JPH0712980B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 炭化珪素質焼結体及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61227968A JPS61227968A (ja) | 1986-10-11 |
| JPH0712980B2 true JPH0712980B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=13372905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60068411A Expired - Lifetime JPH0712980B2 (ja) | 1985-04-02 | 1985-04-02 | 炭化珪素質焼結体及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0712980B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5439853A (en) * | 1991-09-26 | 1995-08-08 | Omori; Mamoru | Mixed oxide composite ceramics and method of producing the same |
| WO1997003030A1 (de) * | 1995-07-13 | 1997-01-30 | Negawatt Gmbh | Verfahren zur herstellung von elektrisch isolierendem siliziumkarbid |
| CN109803942A (zh) * | 2016-09-30 | 2019-05-24 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 陶瓷部件及其形成方法 |
| EP3301080B1 (en) * | 2016-09-30 | 2022-01-12 | Fiven Norge AS | Ceramic component comprising sic and method of forming the same |
-
1985
- 1985-04-02 JP JP60068411A patent/JPH0712980B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61227968A (ja) | 1986-10-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |