JPH0461833B2 - - Google Patents
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- JPH0461833B2 JPH0461833B2 JP62060075A JP6007587A JPH0461833B2 JP H0461833 B2 JPH0461833 B2 JP H0461833B2 JP 62060075 A JP62060075 A JP 62060075A JP 6007587 A JP6007587 A JP 6007587A JP H0461833 B2 JPH0461833 B2 JP H0461833B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sialon
- powder
- sintered body
- phase
- sintering
- Prior art date
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、透光性β−サイアロン焼結体及びそ
の製法に関する。 （従来の技術及びその問題点） β−サイアロンは、β型窒化珪素のSi位置及び
Ｎ位置を、それぞれ、Al及びＯで一部置換固溶
した物質であり、一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z （但し、ｚは０＜ｚ≦4.2を満足する数である）
で表される。β−サイアロンの焼結体は窒化珪素
焼結体に比較して、耐酸化性、溶融金属に対する
耐蝕性、高温での機械的特性に優れており、さら
に透光性性も示し、高温用機能材料として注目さ
れている。 透光性β−サイアロン焼結体の製造としてはい
くつかの提案がされている。 特開昭58−9881号公報には、高純度の窒化珪
素、窒化アルミニウム及び酸化アルミニウムの混
合物を加熱焼却する方法が開示されている。ま
た、特開昭60−191064号公報には、上記方法にお
いて2μ以下の窒化アルミニウムを使用する方法
が記載されている。これらの方法においては、加
熱焼結をホツトプレスによつて行つており、常圧
焼結による透光性β−サイアロン焼結体は未だ得
られていない。 常圧焼結によるβ−サイアロン焼結体の製法に
ついては、特許第1274349号明細書に、β−サイ
アロン相を生成する窒化珪素、窒化アルミニウム
及びアルミナの混合粉末の第１成分とし、イツト
リウム、スカンジウム、セリウム、ランタン及び
ランタニド系元素から選ばれる元素の酸化物の第
２成分との混合物を加熱焼結する方法が提案され
ている。しかし、上記明細書には得られる焼結体
の透光性についてはまつたく記載がない。後述す
るように、この方法では透光性の焼結体は得るこ
とが極めて困難である。 多結晶体で透光性を得るためには、次の２点が
きわめて重要である。即ち、(1)充分に緻密化し気
孔がないこと、及び(2)粒界相のガラス相が少ない
ことである。そこで常圧焼結法で透光性β−サイ
アロン焼結体を得るためには、緻密化に必要な量
の揮発性の少ない液相を焼結時に生成させ、焼結
後のガラス相はできるだけ少ないことが必要であ
る。 β−サイアロン粒子は理論組成では液相（ガラ
ス相）が不足するため緻密化しない。従つて、緻
密化に必要な液相を得るために、(1)１〜５重量％
の過剰酸素を付加する方法、(2)酸化イツトリウム
等の酸化物を添加する方法等が考えられている。
上記(1)の場合、過剰酸素によつて得られかつ焼結
時に液相を形成するO′又はＸ−サイアロン相は
焼結に必要とされる1600℃以上の温度では容易に
分解してしまうので、完全に緻密化させるために
はホツトプレス法しか採用することができない。
常圧焼結法ではどのように雰囲気制御を行つても
焼結体内部に気孔が残り、透光性が阻害されてし
まう。一方上記(2)に関しては、特許第1274349号
明細書に開示されている窒化珪素、窒化アルミニ
ウム、アルミナ及び酸化イツトリウム系混合粉末
からの焼結ではSiO2−Al2O3−Y2O3系からなる
５％以上の液相が生成し、しかも揮発成分が少な
いので常圧焼結が可能である。しかしながら、液
相を介してβ−サイアロン相の生成と緻密化が同
時に進行し、最終的に多量のガラス相が焼結体中
に残存するため、焼結体に透光性は付与されな
い。 （発明の目的） 本発明の目的はβ−サイアロン焼結体の優れた
物理的特性に加え、透光性を有するβ−サイアロ
ン焼結体及びその製法を提供することにある。 （発明の要旨） 本発明によれば、 一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z ……〔〕 （但し、ｚは０＜ｚ≦4.2を満足する数である）
で表されるβ−サイアロン相を主たる相とし、
15R−サイアロン相を0.1〜５重量％、イツトリ
ウム及びランタン系金属元素から選ばれる金属の
酸化物を含むガラス相を0.1〜５重量％含有する
透光性β−サイアロン焼結体が提供される。 さらに、本発明によれば、上記式で表されるβ
−サイアロン相を少なくとも90重量％含むβ−サ
イアロン粉末と、上記β−サイアロン粉末に対し
て0.1〜２重量％の、イツトリウム及びランタン
系金属元素から選ばれる金属の酸化物粉末との混
合粉末を1650〜1850℃の範囲の温度で焼結する、
透光性β−サイアロン焼結体の製法が提供され
る。 （発明の具体的説明） 本発明の製法をまず説明する。 本発明で使用されるβ−サイアロン粉末は、上
記式〔〕で表されるβ−サイアロンを主たる相
とする粉末であればいかなる粉末でもよいが、本
出願人が先に提案した特願昭60−21267号の発明
による粉末が最も適している。 この粉末は、 (a) 非晶質窒化珪素粉末、 (b) 珪素又はアルミニウムの酸素含有化合物、及
び (c) 金属アルミニウム、窒化アルミニウム又は珪
素を、所望のβ−サイアロン組成になるように
混合し、混合粉末を窒素含有雰囲気下に1300〜
1800℃の範囲の温度に加熱することによつて得
ることができる。 上記方法で得られるβ−サイアロン粉末は一次
粒子の大きさが0.2〜2μｍで微細かつ均一粒度の
粉末であつて、遊離炭素及び金属不純物を殆ど含
有しないので、気孔や異常粒成長のない焼結体を
与えることができる。 本発明における金属酸化物は、酸化物それ自体
及び熱分解によつて金属酸化物に転化し得る化合
物をも包含する。以下においては両者を総称して
金属化合物ということがある。熱分解によつて金
属酸化物に転化し得る化合物の例としては金属炭
酸塩、金属水酸化物が挙げられる。金属化合物粉
末の使用量は、金属酸化物基準で、β−サイアロ
ン粉末に対して0.1〜２重量％、好ましくは0.5〜
１重量％である。金属化合物の使用量が0.1重量
％より少ないと焼結体が充分に緻密化せず、逆に
その使用量が２重量％より多いと焼結体の粒界に
ガラス相が多量に残つて入射光が散乱するため、
焼結体の透光性が不良となる。 β−サイアロン粉末と金属化合物粉末との混合
方法については特に制限はなく、それ自体公知の
方法、例えば、両者を乾式混合する方法、不活性
液体中で両者を湿式混合した後不活性液体を除去
する方法等を適宜採用することができる。混合装
置としてはＶ型混合機、ボールミル等が便利に使
用される。 混合粉末の加熱焼結はそれ自体公知の方法に従
つて行うことができる。例えば、原料粉末をその
まま乾式あるいは湿式で所定の形状に成形し、湿
式で成形した場合は乾燥処理を行つた後に、常圧
又は加圧下に窒素含有ガス雰囲気下で焼結する方
法、原料粉末を所定の形状のダイズに充填し、ホ
ツトプレスする方法等を採用することができる。
また上記方法で得られた焼結体をさらに熱間静水
圧プレスすることにより、焼結体の物理的特性及
び透光性を一層高めることもできる。 常圧又は加圧焼結に先立つ原料粉末の成形は公
知の方法、例えばラバープレス法、一軸成形法、
鋳込成形法、射出成形法、爆発圧縮成形法等によ
つて行うことができる。 焼結温度は通常1650〜1850℃であり、焼結時間
は通常0.5〜10時間である。焼結温度が過度に低
いと焼結が進行せず、気孔の残つた白色の焼結体
が得られるようになる。また焼結温度が過度に高
いと焼結体に熱分解による組成変化が生じ、透光
性を失うようになる。 得られる透光性β−サイアロン焼結体中には、
β−サイアロンと金属化合物、例えば酸化イツト
リウムとの反応によつて生成すると考えられる
15R−サイアロン及びガラス相が存在する。前述
したように、金属化合物の使用量が過度に多い
と、焼結に必要なガラス相が存在するため上記反
応によると考えられるガラス相の生成がなく、焼
結中には15R−サイアロン相は認められなくな
る。 本発明のβ−サイアロン焼結体は、式〔〕で
表されるβ−サイアロン相を主たる相とし、気孔
がほとんどなく、粒界相のガラス相もすくないの
で、優れた透光性を有している。 （実施例） 以下に実施例を示す。 実施例 １ 非晶質窒化珪素粉末910.3ｇ、γ−アルミナ粉
末254.4ｇ及び金属アルミニウム粉末119.3ｇを窒
素ガス雰囲気下に振動ミルで１時間混合した。混
合粉末をカーボン製るつぼに充填して抵抗加熱式
高温炉にセツトし、窒素ガス雰囲気下に室温から
1200℃までを１時間、1200℃から1400℃までを４
時間、さらに1400℃から1600℃までを２時間の昇
温スケジユールで加熱することにより結晶化させ
て、β−サイアロン粉末を得た。得られたβ−サ
イアロン粉末を特性を以下に示す。 比表面積 5.4m2／ｇ 粒 形 等軸結晶 生成相 β相 95％以上 生成物組成（重量％） Si Al Ｏ Ｎ 39.9 19.3 11.5 29.3 このβ−サイアロン粉末に酸化イツトリウム
0.8重量％を添加し、媒体としてエタノールを用
いて48時間湿式ミリングした後、80℃で真空乾燥
した。得られた粉末15ｇを内径40mmの金型を用い
て150Kg／cm2の圧力で一軸プレスした後、1500
Kg／cm2でラバープレスして成形体を得た。この成
形体を黒鉛型に入れ、高周波誘導炉にセツトし、
窒素ガス雰囲気下に1750℃で４時間保持した。 得られた焼結体をＸ線回折で調べたところ、β
−サイアロン相及び15R−サイアロン相からなつ
ていることが確認された。さらに、焼結体の粒界
を電子顕微鏡で分析したところイツトリウム原子
はガラス相として存在していることが認められ
た。 上記焼結体を厚さ0.8mmに研削し、光透過率を
測定したところ、波長と透過率との関係は第１図
に示すとおりであつた。波長約4.4μｍの光に対し
て68％の最大透過率を示した。 実施例２〜７及び比較例１〜３ 金属酸化物粉末の種類、使用量及び焼結条件を
第１表に示すように変えた以外は実施例１と同様
の方法を繰り返してβ−サイアロン焼結体を製造
した。得られた焼結体の特性を第１表に示す。 比較例１では、焼結温度が1600℃と低いために
十分に緻密化せず、気孔率が２％以上となり、白
色の焼結体となつた。 また比較例２では、焼結温度が1900℃と高いた
めに、異相が多く生成し、黒色の焼結体となつ
た。 さらに、比較例３では、Y2O3の添加量が多す
ぎるので、15R−サイアロンは生成せず、ガラス
相が多量に生成し、また、Y2O3が残存し、黒色
の焼結体となつた。 【表】
の製法に関する。 （従来の技術及びその問題点） β−サイアロンは、β型窒化珪素のSi位置及び
Ｎ位置を、それぞれ、Al及びＯで一部置換固溶
した物質であり、一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z （但し、ｚは０＜ｚ≦4.2を満足する数である）
で表される。β−サイアロンの焼結体は窒化珪素
焼結体に比較して、耐酸化性、溶融金属に対する
耐蝕性、高温での機械的特性に優れており、さら
に透光性性も示し、高温用機能材料として注目さ
れている。 透光性β−サイアロン焼結体の製造としてはい
くつかの提案がされている。 特開昭58−9881号公報には、高純度の窒化珪
素、窒化アルミニウム及び酸化アルミニウムの混
合物を加熱焼却する方法が開示されている。ま
た、特開昭60−191064号公報には、上記方法にお
いて2μ以下の窒化アルミニウムを使用する方法
が記載されている。これらの方法においては、加
熱焼結をホツトプレスによつて行つており、常圧
焼結による透光性β−サイアロン焼結体は未だ得
られていない。 常圧焼結によるβ−サイアロン焼結体の製法に
ついては、特許第1274349号明細書に、β−サイ
アロン相を生成する窒化珪素、窒化アルミニウム
及びアルミナの混合粉末の第１成分とし、イツト
リウム、スカンジウム、セリウム、ランタン及び
ランタニド系元素から選ばれる元素の酸化物の第
２成分との混合物を加熱焼結する方法が提案され
ている。しかし、上記明細書には得られる焼結体
の透光性についてはまつたく記載がない。後述す
るように、この方法では透光性の焼結体は得るこ
とが極めて困難である。 多結晶体で透光性を得るためには、次の２点が
きわめて重要である。即ち、(1)充分に緻密化し気
孔がないこと、及び(2)粒界相のガラス相が少ない
ことである。そこで常圧焼結法で透光性β−サイ
アロン焼結体を得るためには、緻密化に必要な量
の揮発性の少ない液相を焼結時に生成させ、焼結
後のガラス相はできるだけ少ないことが必要であ
る。 β−サイアロン粒子は理論組成では液相（ガラ
ス相）が不足するため緻密化しない。従つて、緻
密化に必要な液相を得るために、(1)１〜５重量％
の過剰酸素を付加する方法、(2)酸化イツトリウム
等の酸化物を添加する方法等が考えられている。
上記(1)の場合、過剰酸素によつて得られかつ焼結
時に液相を形成するO′又はＸ−サイアロン相は
焼結に必要とされる1600℃以上の温度では容易に
分解してしまうので、完全に緻密化させるために
はホツトプレス法しか採用することができない。
常圧焼結法ではどのように雰囲気制御を行つても
焼結体内部に気孔が残り、透光性が阻害されてし
まう。一方上記(2)に関しては、特許第1274349号
明細書に開示されている窒化珪素、窒化アルミニ
ウム、アルミナ及び酸化イツトリウム系混合粉末
からの焼結ではSiO2−Al2O3−Y2O3系からなる
５％以上の液相が生成し、しかも揮発成分が少な
いので常圧焼結が可能である。しかしながら、液
相を介してβ−サイアロン相の生成と緻密化が同
時に進行し、最終的に多量のガラス相が焼結体中
に残存するため、焼結体に透光性は付与されな
い。 （発明の目的） 本発明の目的はβ−サイアロン焼結体の優れた
物理的特性に加え、透光性を有するβ−サイアロ
ン焼結体及びその製法を提供することにある。 （発明の要旨） 本発明によれば、 一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z ……〔〕 （但し、ｚは０＜ｚ≦4.2を満足する数である）
で表されるβ−サイアロン相を主たる相とし、
15R−サイアロン相を0.1〜５重量％、イツトリ
ウム及びランタン系金属元素から選ばれる金属の
酸化物を含むガラス相を0.1〜５重量％含有する
透光性β−サイアロン焼結体が提供される。 さらに、本発明によれば、上記式で表されるβ
−サイアロン相を少なくとも90重量％含むβ−サ
イアロン粉末と、上記β−サイアロン粉末に対し
て0.1〜２重量％の、イツトリウム及びランタン
系金属元素から選ばれる金属の酸化物粉末との混
合粉末を1650〜1850℃の範囲の温度で焼結する、
透光性β−サイアロン焼結体の製法が提供され
る。 （発明の具体的説明） 本発明の製法をまず説明する。 本発明で使用されるβ−サイアロン粉末は、上
記式〔〕で表されるβ−サイアロンを主たる相
とする粉末であればいかなる粉末でもよいが、本
出願人が先に提案した特願昭60−21267号の発明
による粉末が最も適している。 この粉末は、 (a) 非晶質窒化珪素粉末、 (b) 珪素又はアルミニウムの酸素含有化合物、及
び (c) 金属アルミニウム、窒化アルミニウム又は珪
素を、所望のβ−サイアロン組成になるように
混合し、混合粉末を窒素含有雰囲気下に1300〜
1800℃の範囲の温度に加熱することによつて得
ることができる。 上記方法で得られるβ−サイアロン粉末は一次
粒子の大きさが0.2〜2μｍで微細かつ均一粒度の
粉末であつて、遊離炭素及び金属不純物を殆ど含
有しないので、気孔や異常粒成長のない焼結体を
与えることができる。 本発明における金属酸化物は、酸化物それ自体
及び熱分解によつて金属酸化物に転化し得る化合
物をも包含する。以下においては両者を総称して
金属化合物ということがある。熱分解によつて金
属酸化物に転化し得る化合物の例としては金属炭
酸塩、金属水酸化物が挙げられる。金属化合物粉
末の使用量は、金属酸化物基準で、β−サイアロ
ン粉末に対して0.1〜２重量％、好ましくは0.5〜
１重量％である。金属化合物の使用量が0.1重量
％より少ないと焼結体が充分に緻密化せず、逆に
その使用量が２重量％より多いと焼結体の粒界に
ガラス相が多量に残つて入射光が散乱するため、
焼結体の透光性が不良となる。 β−サイアロン粉末と金属化合物粉末との混合
方法については特に制限はなく、それ自体公知の
方法、例えば、両者を乾式混合する方法、不活性
液体中で両者を湿式混合した後不活性液体を除去
する方法等を適宜採用することができる。混合装
置としてはＶ型混合機、ボールミル等が便利に使
用される。 混合粉末の加熱焼結はそれ自体公知の方法に従
つて行うことができる。例えば、原料粉末をその
まま乾式あるいは湿式で所定の形状に成形し、湿
式で成形した場合は乾燥処理を行つた後に、常圧
又は加圧下に窒素含有ガス雰囲気下で焼結する方
法、原料粉末を所定の形状のダイズに充填し、ホ
ツトプレスする方法等を採用することができる。
また上記方法で得られた焼結体をさらに熱間静水
圧プレスすることにより、焼結体の物理的特性及
び透光性を一層高めることもできる。 常圧又は加圧焼結に先立つ原料粉末の成形は公
知の方法、例えばラバープレス法、一軸成形法、
鋳込成形法、射出成形法、爆発圧縮成形法等によ
つて行うことができる。 焼結温度は通常1650〜1850℃であり、焼結時間
は通常0.5〜10時間である。焼結温度が過度に低
いと焼結が進行せず、気孔の残つた白色の焼結体
が得られるようになる。また焼結温度が過度に高
いと焼結体に熱分解による組成変化が生じ、透光
性を失うようになる。 得られる透光性β−サイアロン焼結体中には、
β−サイアロンと金属化合物、例えば酸化イツト
リウムとの反応によつて生成すると考えられる
15R−サイアロン及びガラス相が存在する。前述
したように、金属化合物の使用量が過度に多い
と、焼結に必要なガラス相が存在するため上記反
応によると考えられるガラス相の生成がなく、焼
結中には15R−サイアロン相は認められなくな
る。 本発明のβ−サイアロン焼結体は、式〔〕で
表されるβ−サイアロン相を主たる相とし、気孔
がほとんどなく、粒界相のガラス相もすくないの
で、優れた透光性を有している。 （実施例） 以下に実施例を示す。 実施例 １ 非晶質窒化珪素粉末910.3ｇ、γ−アルミナ粉
末254.4ｇ及び金属アルミニウム粉末119.3ｇを窒
素ガス雰囲気下に振動ミルで１時間混合した。混
合粉末をカーボン製るつぼに充填して抵抗加熱式
高温炉にセツトし、窒素ガス雰囲気下に室温から
1200℃までを１時間、1200℃から1400℃までを４
時間、さらに1400℃から1600℃までを２時間の昇
温スケジユールで加熱することにより結晶化させ
て、β−サイアロン粉末を得た。得られたβ−サ
イアロン粉末を特性を以下に示す。 比表面積 5.4m2／ｇ 粒 形 等軸結晶 生成相 β相 95％以上 生成物組成（重量％） Si Al Ｏ Ｎ 39.9 19.3 11.5 29.3 このβ−サイアロン粉末に酸化イツトリウム
0.8重量％を添加し、媒体としてエタノールを用
いて48時間湿式ミリングした後、80℃で真空乾燥
した。得られた粉末15ｇを内径40mmの金型を用い
て150Kg／cm2の圧力で一軸プレスした後、1500
Kg／cm2でラバープレスして成形体を得た。この成
形体を黒鉛型に入れ、高周波誘導炉にセツトし、
窒素ガス雰囲気下に1750℃で４時間保持した。 得られた焼結体をＸ線回折で調べたところ、β
−サイアロン相及び15R−サイアロン相からなつ
ていることが確認された。さらに、焼結体の粒界
を電子顕微鏡で分析したところイツトリウム原子
はガラス相として存在していることが認められ
た。 上記焼結体を厚さ0.8mmに研削し、光透過率を
測定したところ、波長と透過率との関係は第１図
に示すとおりであつた。波長約4.4μｍの光に対し
て68％の最大透過率を示した。 実施例２〜７及び比較例１〜３ 金属酸化物粉末の種類、使用量及び焼結条件を
第１表に示すように変えた以外は実施例１と同様
の方法を繰り返してβ−サイアロン焼結体を製造
した。得られた焼結体の特性を第１表に示す。 比較例１では、焼結温度が1600℃と低いために
十分に緻密化せず、気孔率が２％以上となり、白
色の焼結体となつた。 また比較例２では、焼結温度が1900℃と高いた
めに、異相が多く生成し、黒色の焼結体となつ
た。 さらに、比較例３では、Y2O3の添加量が多す
ぎるので、15R−サイアロンは生成せず、ガラス
相が多量に生成し、また、Y2O3が残存し、黒色
の焼結体となつた。 【表】
第１図は実施例１で得られたβ−サイアロン焼
結体の波長と透過率との関係を示す図である。
結体の波長と透過率との関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z （但し、ｚは０＜ｚ≦4.2を満足する数である）
で表されるβ−サイアロン相を主たる相とし、
15R−サイアロン相を0.1〜５重量％、イツトリ
ウム及びランタン系金属元素から選ばれる金属の
酸化物を含むガラス相を0.1〜５重量％含有する
ことを特徴とする透光性β−サイアロン焼結体。 ２ 一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z （但し、ｚは０＜ｚ≦4.2を満足する数である）
で表されるβ−サイアロン相を少なくとも90重量
％含むβ−サイアロン粉末と、上記β−サイアロ
ン粉末に対して0.1〜２重量％の、イツトリウム
及びランタン系金属元素から選ばれる金属の酸化
物粉末との混合粉末を1650〜1850℃の範囲の温度
で加熱焼結することを特徴とする透光性β−サイ
アロン焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62060075A JPS63230575A (ja) | 1987-03-17 | 1987-03-17 | 透光性β−サイアロン焼結体及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62060075A JPS63230575A (ja) | 1987-03-17 | 1987-03-17 | 透光性β−サイアロン焼結体及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63230575A JPS63230575A (ja) | 1988-09-27 |
| JPH0461833B2 true JPH0461833B2 (ja) | 1992-10-02 |
Family
ID=13131602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62060075A Granted JPS63230575A (ja) | 1987-03-17 | 1987-03-17 | 透光性β−サイアロン焼結体及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63230575A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63303864A (ja) * | 1987-06-02 | 1988-12-12 | Nippon Cement Co Ltd | サイアロン焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-03-17 JP JP62060075A patent/JPS63230575A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63230575A (ja) | 1988-09-27 |
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